JPH01192820A - ポリエステル系繊維及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は強度並びに寸法安定性の優れた配向結晶化ポリ
エステル系繊維及び該繊維を安定して製造する方法に関
するものである。

［従来の技術］ ポリエステル系繊維特にポリエチレンテレフタレート繊
維は、その優れた特性により衣料用や産業資材用として
広く利用されている。通常このポリエステル系繊維は、
溶融紡糸、延伸、熱セットの工程を経て製造され、この
内溶融紡糸の引取り速度は近年の製糸技術の進歩により
従来の１０００ｍ／分〜１５００ｍ／分から２０００ｍ
／分以上あるいは３０００ｍ／分〜４ｏｏｏｍ／分以上
にも及ぶ高速引取りを行なうことが可能となっている。

ところでこのポリエステル系繊維は、他のポリマー特に
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミドなどの繊維
にくらべて結晶化し難い性質を有しているが、紡糸時の
引取り速度が上昇するに伴なって分子鎖が配向し、ある
速度以上では結晶化が生じる。この傾向は衣料用に供さ
れるポリエステルでは４０００ｍ／分〜５０００ｍ／分
を超える引取り速度になると顕著となる。そして紡糸中
に配向結晶化した繊維（配向結晶化糸）は、低速紡糸に
よって一旦巻取った後、常法により延伸して得られる通
常の繊維とは異なった結晶構造を有しており、各種用途
への適用が期待されている。

［発明が解決しようとする課題］ ポリエステル系配向結晶化繊維を得るには、紡糸−巻取
り系において少なくとも４０００〜５ｏｏｏｍ／分の引
取速度が必要であるとされており、４ｏｏｏｍ／分未満
の引取速度では紡糸−巻取り系で結晶サイズ［ＡＣ５＋
ｏ。：　（１００）面の見掛けの結晶サイズコの大ぎい
配向結晶化糸を得ることは極めて困難であった。

ところで引取速度を高くすることは生産性向上の観点か
らも有利であると考えられ易いが、４ｏ　ｏ　ｏ　ｍ／
分以上の引取速度では操業安定性の点で問題があり、例
えば糸ぎれによる操業の中断を招ぎ易い。又紡糸工程に
つづいて延伸工程及び後加工工程を連続的に実施する一
元化ラインの操業を考えると、４０００ｍ／分以上の生
産速度は設備面で種々の問題点があり、実用化が極めて
困難である。

本発明はこうした事情に着目してなされたものであフて
、４０００ｍ／分以上まで引取速度を上げなくとも製造
することのできる、強度並びに寸法安定性の優れたポリ
エステル系中間配向結晶化繊維及び該繊維の製造方法を
提供しようとするものである。又できるならば４０００
ｍ／分以上の引取速度でも操業上問題が生じない様なポ
リエステル系配向結晶化繊維及び該繊維の製造方法を提
供しようとするものである。

［課題を解決する為の手段］ しかして上記目的を達成した本発明繊維は、エチレンテ
レフタレートを主たる構成単位とするポリエステル中に
平均一次粒子径が１１００ｎ以下である超微粒子を０．
０５〜１０重量％含有してなり、１６０℃における乾熱
収縮率が１０％以下であると共に、（１００）面の見掛
けの結晶サイズが３５Ａ以上である点に要旨があり、−
六本発明方法は、エチレンテレフタレートを主たる構成
単位とするポリエステル中に平均粒子径が１００ｒ＋＋
ｎ以下である超微粒子を０．０５〜１０重量％添加して
均一分散させ、溶融紡糸した後冷却固化して３５００ｍ
以上の速度で引取ることにより、上記特性のポリエステ
ル系繊維を得る点に要旨を有するものである。

［作用］ 本発明においては、従来、配向結晶化繊維を得ることが
困難とされていた領域（紡糸引取り速度の低い領域）に
おいても、ポリエステル中に少量の超微粒子を添加する
ことにより結晶サイズ（Ａ　ＣＳ　＋ｏｏ）の大きい配
向結晶化繊維を得ることができる。超微粒子の添加によ
る上記作用の発現原理については明確にし得た訳ではな
いが、本発明者らは以下の様に考えている。即ち超微粒
子はその粒子径が非常に小さいため表面が非常に活性で
あり、またポリエステル結晶の大きさに近くなる為これ
ら超微粒子が、配向結晶化の際の結晶核となって結晶化
が促進される。このため従来では配向結晶化繊維を得る
ことが困難とされていた紡糸引取り速度の低い領域でも
結晶サイズ（Ａ　ＣＳ　＋ｏｏ）の大きい配向結晶化繊
維を得ることができる。

本発明に言うエチレンテレフタレートを主たる構成単位
とするポリエステルとしては、繰返し単位の８５モル％
以上がエチレンテレフタレート単位からなるものが好ま
しく、特にテレフタル酸またはその機能的誘導体とエチ
レングリコールまたはエチレンオキサイドとから製造さ
れるポリエチレンテレフタレートを主な成分とするが、
酸成分として上記のはか１５モル％未満、好ましくは１
０モル％未満のイソフタル酸、アジピン酸、セパチン酸
、アゼライン酸、ナフタール酸、ｐ−オキシ安息香酸、
２．５−ジメチルテレフタル酸、ビス（Ｐ−カルボキシ
フェノキシ）エタン、２．６−ナフタレンジカルボン酸
、３．５−ジ（カルボメトキシ）ベンゼンスルホン酸塩
またはそれらの機能的話導体等を加えるか、もしくはグ
リコール成分として、エチレングリコールのほかにジエ
チレングリコール、プロピレングリコール、１．４−ブ
タンジオール、１．４−ヒドロキシメチルシクロヘキサ
ン等の２価アルコールを加えた共重合体てあってもよい
。また例えば難燃性を付与するための芳香族ポリホスホ
ネートを加えた共重合体等であってもさしつかえない。

更にこれらの重合体に酸化防止剤、艶消剤、着色剤、染
色性向上剤、難燃性向上剤、制電剤等を添加してもさし
つかえない。

一方本発明で言う超微粒子とは、平均一次粒子径が１１
００ｎ以下さらに好ましくは８０ｎｍ以下の粒子径をも
つ粒子を意味する。ここで粒子径が１１００ｎ以上であ
ると粒子添加の効果が不十分になるだけでなく糸切れや
糸質低下等の原因となり好ましくない結果が現われる。

超微粒子の種類としては特に限定するものではなく、金
属、金属酸化物、非金属化合物、有機物などがあげられ
るが、取扱いなどの点から金属酸化物特に好ましくはＡ
ｌ２Ｏ３，５ｉ０２　、ＴｉＯ２などが例示される。こ
れらの超微粒子のポリエステル中への分散方法について
もポリエステル中へ均一分散できさえすれば特に限定は
されないが、例えば超微粒子を分散スラリーとなし重合
時に添加する方法などが例示される。超微粒子の添加量
は０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは１〜５重量
％である。

ここで添加量が０．０５重量％より少量であれば添加効
果が十分ではなく、１０重量％を超えると糸切れや糸質
低下の原因となる。これら超微粒子を添加したポリエス
テルを通常の方法で溶融紡糸し、１６０℃における乾熱
収縮率が１０％以下、（１００）面の見掛けの結晶サイ
ズが３５Ａ以上である繊維を得る。この際、従来技術で
配向結晶化糸が得られる引取り速度より低速度でも結晶
サイズの大きい配向結晶化糸を得ることができるという
のは本発明の重要な特性である。

又本発明においては、配向結晶化の促進により繊維強度
が高まった結果、４０００ｍ／分以上の高速で紡糸して
も単糸切れ等のトラブルは殆んど発生せず、紡糸工程の
高速化が可能となる。その結果後工程の高速安定性の向
上という問題は残されているものの高速一元化ラインの
実現に向けて一歩近づくことができた。

［実施例コ 以下実施例によって本発明を詳述するが、本発明はもと
よりこれらの実施例に限定されるものではない。なお本
発明の評価に用いた特性及び測定方法は次のとおりであ
る。

〈結晶サイズ（ＡＣ５）＞ 本発明にいう繊維の（１００）面の見掛けの結晶サイズ
ＡＣ５＋ｏｏとは、広角Ｘ線回折図における赤道回折曲
線の回折強度の半価巾より５ｈｅｒｒｅｒの式を用いて
算出［詳細は丸善株式会社発行「Ｘ線結晶学」　（仁田
勇監修）参照コした結晶サイズである。

５ｈｅｒｒｅｒの式とは、次式で表わされる。

０．９　λ 見掛け０結晶す４ズ（ＡｏＳ）＝　ｒ　ｃ　ｏ　ｓ　Ｅ
）ただし上記式中、λはＸ線の波長（１，５４１８Ａ）
、Ｂは半価巾（ｒａｄ　）　、ａは補正角（６，９８Ｘ
　１Ｏ−３ｒａｄ　）　、　θは回折角（度）を示す。

〈１６０℃における乾熱収縮率〉 、ｒ　Ｉｓ　−Ｌ　−１０１３（１９８１）に従って測
定。

〈平均一次粒子径〉 粒子を電子顕微鏡で１Ｏ万倍に拡大し、得られた写真か
ら各−成粒子の最長径を測定した。

１０００個の粒子の最長径の平均値をいう。

実験１〜４ 常法によりポリエチレンテレフタレート（ＰＵＴ）を重
合するに際し、エステル化反応終了後、エチレングリコ
ール（ＥＧ）とのスラリーとなしたＡｌ２Ｏ５超微粒子
（日本アエロジル（株）製、平均一次粒子径５０μｍ、
１２０μｍ）をポリマーに対して第１表に示す量添加し
、重縮合を行ないＩＶが０．６のレジンを得た。

該レジンを乾燥後、孔径０．３ｍｍ　、孔数２４の紡糸
口金により２８５℃、単孔吐出量１．５ｇ／分で吐出し
た。この糸条に約２２℃の冷却風を吹きつけ冷却固化し
た後第１表に示す速度で夫々引取った。得られた繊維の
糸質は第１表に示す通りであった。

尚実験１では超微粒子の粒子径の影響、実験２では超微
粒子添加量の影響、実験３では引取速度の影響、実験４
では共重合度の影響を夫々調べた。

第１表に示す様に本発明の要件を逸脱するものについて
は満足できる評価を得ることかてきなかった。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されており、ポリエステル部分
のＡ　ＣＳ　、、、が極めて大きい構造を有する配向結
晶化繊維を得ることができ、該配向結晶化繊維は、その
特異な微細構造の為に有用性は極めて高く、その用途に
ついては特に限定するものではないが、例えば高モジユ
ラス低収縮繊維や強撚シボ繊物用繊維として極めて有用
である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）エチレンテレフタレートを主たる構成単位とする
   ポリエステル中に平均一次粒子径が１００ｎｍ以下であ
   る超微粒子を０．０５〜１０重量％含有してなり、１６
   ０℃における乾熱収縮率が１０％以下であると共に、（
   １００）面の見掛けの結晶サイズが３５Å以上であるこ
   とを特徴とするポリエステル系繊維。
2. （２）エチレンテレフタレートを主たる構成単位とする
   ポリエステル中に平均一次粒子径が１００ｎｍ以下であ
   る超微粒子を０．０５〜１０重量％添加して均一分散さ
   せ、溶融紡糸した後冷却固化して３５００ｍ以上の速度
   で引取ることにより、１６０℃における乾熱収縮率が１
   ０％以下であると共に（１００）面の見掛けの結晶サイ
   ズが３５Å以上であるポリエステル系繊維を得ることを
   特徴とするポリエステル系繊維の製造方法。