JP3466078B2 - 取り扱い性に優れたポリトリメチレンテレフタレートチップ - Google Patents

取り扱い性に優れたポリトリメチレンテレフタレートチップ

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JP3466078B2 JP04855498A JP4855498A JP3466078B2 JP 3466078 B2 JP3466078 B2 JP 3466078B2 JP 04855498 A JP04855498 A JP 04855498A JP 4855498 A JP4855498 A JP 4855498A JP 3466078 B2 JP3466078 B2 JP 3466078B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はチップ輸送用の送
風、排風機等の動作不良、また押出し時のスクリュー圧
変動の原因となる粉状ポリマーの発生が少なく、ポリマ
ーロスの少ないポリトリメチレンテレフタレートチップ
及びその製造法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年ポリトリメチレンテレフタレートは
柔らかい風合、易染性などによりカーペット用途向け、
または衣料用途向けなどに注目され始めている。通常ポ
リトリメチレンテレフタレートなどのポリエステルポリ
マーは、溶融重縮合後にロープ状に溶融押出しし、水中
で冷却し、適当な大きさに切断してチップ化される。我
々は該チップについて検討を行った結果、溶融押出しし
ポリマーの冷却条件によって耐衝撃性の弱いチップがで
きてしまうことを見出した。特に、ポリトリメチレンテ
レフタレートはポリエチレンテレフタレートやポリブチ
レンテレフタレートなどのような他ポリエステルポリマ
ーと比較してその傾向が顕著であることを見出した。
【0003】耐衝撃性の弱いチップは、チップの輸送に
用いられる空気式輸送機(ニューマーライン)において
金属との接触またチップ同士の接触により粉状になりや
すく、送風機、排風機の詰まりなど動作不良の原因とな
りやすい。また、詰まり対策として粉末除去フィルター
を入れるとポリマーのロスが発生する上にフィルター取
り替えなどの操作が加わり、コスト高になってしまう。
更に、粉状ポリマーがチップに付着した形で存在すると
溶融押出機中での溶融状態が変動し、定量的な溶融押出
しが出来なくなるために、押出時のスクリュー圧変動が
発生する。こういった現象が起きると、紡糸時の糸斑な
どの原因となりやすい。
【0004】ポリトリメチレンテレフタレートが他ポリ
エステルポリマーと比較して上述したような現象が起き
易いのは結晶化速度が速く、さらに低温でも結晶化しや
すいためだと考えられる。このため、従来行われている
PETと同様のチップ製造方法では、粉状物が発生しや
すくなってしまう。ポリトリメチレンテレフタレートポ
リマーの製造方法としては、種々の方法が提案されてい
る(特開昭51−140992号公報、特開平5−26
2862号公報、特開平8−311177号公報等)。
しかし、具体的なチップ化の方法については全く開示さ
れていない。また、ポリエチレンテレフタレートチップ
の製造方法に関しても特開平5−70567号公報に示
されているように、内外層の固有粘度差や密度差につい
て記述されているものはあるが、上述のような結晶性な
どについての記載はほとんど見られない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記したよ
うな従来のポリエステルチップの欠点を改良し、チップ
の輸送に用いるニューマーラインの送風機、排風機のフ
ィルター詰まり、ポリマーロス、またスクリュー圧変動
などの問題が発生しにくいような、紡糸に代表される溶
融成形に適し、取り扱い性に優れたポリトリメチレンテ
レフタレートチップ及びその製造法に関するものであ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記欠点
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の構造を形成
したポリマーをチップ化することにより、チップの輸送
に用いるニューマーラインのフィルター詰まり、ポリマ
ーロス等の問題が発生しにくい、紡糸の際の溶融押出機
中でのスクリュー圧変動が少なく、そのために糸斑の少
なく、取り扱い性に優れ、溶融成形に適したポリトリメ
チレンテレフタレートチップ及びその製造法を提供する
に至った。
【0007】すなわち本発明の第一は、10メッシュの
フィルターを通過し、300メッシュのフィルターを通
過しない粉状ポリマー1000mg/(gチップ)以下
がチップ表面に付着していることを特徴とするポリトリ
メチレンテレフタレートチップである。また、本発明の
第二は、溶融押出ししたポリマーを結晶化度が25%以
下になるように固化させて、切断してチップ化すること
を特徴とするポリトリメチレンテレフタレートチップの
製造法である。
【0008】本発明のポリトリメチレンテレフタレート
とは、酸成分としてテレフタル酸を用い、グリコール成
分としてトリメチレングリコールを80モル%以上含有
したポリエステルポリマーを示している。本発明におい
てトリメチレングリコールとしては、1,3−プロパン
ジオールである。
【0009】本発明に用いるポリトリメチレンテレフタ
レートには、必要に応じて本発明の効果を損なわない範
囲で、酸成分としてイソフタル酸、コハク酸、アジピン
酸、2,6ーナフタレンジカルボン酸などや、グリコー
ル成分としてエチレングリコール、1,4ーブタンジオ
ール、1,6−ヘキサンジオール、ポリオキシアルキレ
ングリコールなどのグリコール成分が共重合されていて
も良い。また、必要に応じて各種の添加剤、例えば、艶
消し剤、熱安定剤、難燃剤、帯電防止剤、消泡剤などを
共重合または混合しても良い。
【0010】本発明のチップは、チップ表面に付着した
10メッシュのフィルターを通過し、300メッシュの
フィルターを通過しない粉状ポリマーが1000mg/
(gチップ)以下であることが必要である。300メッ
シュのフィルターを通過しない大きさの粉状ポリマーが
1000mg/(gチップ)を越えると、ニューマーラ
インの送風機、排風機のフィルターが詰まりやすくなっ
てしまったり、また紡糸の際に溶融押出機中でのスクリ
ュー圧変動が起き糸斑が発生し易くなったりする。粉状
ポリマーは少なければ少ないほど良いが、実用上は10
0mg/(gチップ)以下が好ましく、さらに好ましく
は30mg/(gチップ)以下である。
【0011】また、本発明のチップは溶融押出ししたポ
リマーを結晶化度が25%以下になるように固化させ
て、切断してチップ化することが必要である。結晶化度
が25%を超えるとチップの耐衝撃性は非常に悪化し、
金属またはチップ同士の接触で壊れやすくなり、粉状ポ
リマーが生成し易くなる。本発明における、ポリトリメ
チレンテレフタレートポリマーの極限粘度[η]は0.
4〜1.5の範囲であることが好ましい。極限粘度が
1.5を越えると溶融粘性が高くなりすぎ、溶融成形す
ることが困難となってしまう。また、0.4未満では成
形物の力学的物性が十分ではなくなってしまう。本発明
に用いるポリマーは、公知のポリエステル重合方法によ
り重合することができる。例えば、酸とグリコールを直
接エステル化した後、適当な触媒の存在下で重縮合する
方法、酸の低級アルキルエステルとグリコールとを適当
な触媒の存在下でエステル交換反応した後、溶融重縮合
する方法等が挙げられる。
【0012】このように溶融重合したポリマーは、溶融
押出しした後、適当な溶媒で冷却し、切断してチップ化
する。本発明においてはチップ化する際、チップの結晶
化度を25%以下に制御するために溶融ポリマーを0〜
40℃に温度調整された溶媒中で固化させる必要があ
る。また、切断時の摩擦発熱を押さえ、チップの温度が
60℃以下になるようにする必要がある。溶媒温度が4
0℃を越えるとポリマーの固化温度が60℃を越えてし
まい、ポリトリメチレンテレフタレートポリマーの結晶
化度が25%を超え、耐衝撃性の弱い脆いチップが出来
てしまう。また切断時の摩擦発熱温度が60℃を超える
とチップ表面に結晶化が進んだ耐衝撃性の弱い脆い層が
出来てしまう。
【0013】また通常冷却溶媒として水を用いるので0
℃以下にすることは困難である。切断時の温度は好まし
くは5〜35℃、更に好ましくは10〜30℃の範囲で
ある。また、押出したポリマーの冷却速度は100℃/
分以上であることが望ましい。冷却速度が100℃/分
未満では冷却に時間がかかり、冷却中に結晶化を起こし
やすく、耐衝撃性の弱い脆いチップが出来てしまう。冷
却速度は速ければ速いほど良いが、実用上は300℃/
分以上が好ましく、更に好ましくは500℃/分以上で
ある。もちろん急速にポリマーを冷却固化するために
は、溶媒として0〜40℃に温度調整された水以外のア
ルコール、グリコールなどを使用してもかまわない。ま
た切断時の発熱を抑えるためには、切断中も冷却する必
要があり、上記の冷却溶媒中で切断するか、あるいは冷
却溶媒をかけながら切断することが好ましい。もちろん
切断に冷却した刃物を用いてもよい。
【0014】また押出したポリマーの太さはチップ一粒
の重量が1〜1000mg以下になるように調整するこ
とが必要である。1mg以下ではポリマーを急速に冷却
することは可能であるが、チップが小さすぎるため運
搬、保管等の際に静電気により壁面等への付着が激しく
取り扱いが困難となってしまう。また1000mg以上
ではポリマーの外層から内層に至るまで前述したような
100℃/分以上の冷却速度で冷却することが困難とな
り、内層部は結晶化が進んでしまい耐衝撃性の弱いチッ
プとなり、粉状ポリマーが出来やすくなってしまう。ま
た通常用いられる圧縮空気による搬送がチップが大きす
ぎるため困難になったり、溶融成形時のエクストルーダ
ーでの溶融も困難となってしまう。チップの大きさは好
ましくは5〜500mg、更に好ましくは10〜200
mgの範囲である。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、実施例などを用いて本発明
を更に詳細に説明するが、本発明は実施例などにより何
ら限定されるものではない。なお実施例中の主な測定値
は以下の方法で測定した。 (1)チップ表面に付着した粉状ポリマーの量 チップ表面に付着した粉状ポリマーの量の測定は次の手
順に従って行った。 1.水の入ったビーカーにチップ500gを入れる。 2.5分間攪拌し表面に付着した粉状ポリマーを洗い落
とす。 3.2を10メッシュのフィルターで濾過し、フィルタ
ー上のチップに粉状ポリマーが残らないよう繰り返し水
で洗浄する。 4.3の濾液を300メッシュのフィルターでもう一度
濾過する。 5.4の濾過残を80℃にて減圧乾燥し、重量を測定す
る。
【0016】(2)チップの結晶化度の測定 チップの結晶化度を以下の条件で測定を行った。 測定装置 : ロータフレックス RU−200 理学
社製 試料形態 : チップ X線種 : CuKα線 X線強度 : 40kv、120mA スリット間隔 : DS=0.6、RS=0.3、SS
=1 結晶化度の算出 : ピーク分離法
【0017】(3)糸斑の評価 加速評価方法として、8エンドの紡糸機を用いて下記の
条件で8本の繊維の紡糸を行い、その糸のU%で糸斑の
評価を行った。U%の測定にはツェルベガーウスター社
製 USTER TESTER3を用いた。 押出温度 : 270℃ 紡口 : 直径0.23mmφの孔36個が一重配列し
たもの 吐出量 : 23g/min 巻き取り速度 : 5000m/min
【0018】(4)極限粘度[η] 極限粘度[η]は次の定義式に基づいて求められる値で
ある。 [η]=lim 〔(ηr−1)/C〕 C→0 定義式のηrは、純度98%以上のo−クロロフェノー
ルで溶解したポリトリメチレンテレフタレートの希釈溶
液の35℃での粘度を、同一温度で測定した上記溶剤自
体の粘度で割った値であり、相対粘度と定義されている
ものである。またCは上記溶液100ml中のグラム単
位による溶質重量値である。
【0019】
【実施例1】1,3ープロパンジオールとジメチルテレ
フタレートとを定法により重合し、極限粘度[η]0.
7のポリトリメチレンテレフタレートポリマーを得た。
得られたポリマーを直径5mmの吐出孔より10℃に温
度調整した水中に押出し、水中にて切断を行った後、金
網を用いた選別機で200mgを越えるチップを取り除
き、平均50mgの大きさのポリトリメチレンテレフタ
レートチップを得た。この時の切断時のポリマー温度は
30℃、冷却速度は720℃/分であった。また切断に
よりポリマー温度が30℃を越えることはなかった。上
記条件で採取されたチップをニューマーラインで輸送
し、その後チップ表面に付着した粉状ポリマー量を測定
した。チップ表面に付着した粉状ポリマーは89mg/
(gチップ)と良好であった。ニューマーライン輸送前
のチップの結晶化度は7%であった。このポリマーを紡
糸評価したところ、溶融押し出しの際のスクリュー圧は
安定しており、この糸のU%は1.5%と非常に良好で
あった。
【0020】
【実施例2、3、比較例1、2】ポリマーの冷却温度、
冷却速度、ポリマーの大きさを第一表に示す如くに変え
た以外は実施例1と同様な方法でチップの製造を行っ
た。本発明の範囲のチップ製造条件では良好なチップが
得られ、溶融押出しの際のスクリュー圧変動もなく、紡
糸性も良好であった。一方本発明の範囲から外れたチッ
プ製造条件では耐衝撃性に弱い、脆いチップしか得られ
ず、溶融押し出しの際のスクリュー圧変動が大きく紡糸
性に問題があった。それらの条件、及び結果を第一表に
示す。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】本発明のポリトリメチレンテレフタレー
トチップは、従来のポリエステルチップの欠点を改良
し、チップの輸送に用いるニューマーラインのフィルタ
ー詰まりなどの問題が発生しにくく、かつ取り扱い性に
優れ、紡糸などの溶融成形に適している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B29B 9/00 - 9/16 C08J 3/12

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 10メッシュのフィルターを通過し、3
    00メッシュのフィルターを通過しない粉状ポリマー
    20mg/(gチップ)以下がチップ表面に付着してい
    ることを特徴とするポリトリメチレンテレフタレートチ
    ップ。
  2. 【請求項2】 溶融押出ししたポリマーを結晶化度が
    2.4%以下になるように固化させた後チップ重量が
    5〜500mgになるように切断してチップ化すること
    を特徴とする請求項1記載のポリトリメチレンテレフタ
    レートチップの製造法。
  3. 【請求項3】 溶融押出ししたポリマーを、0〜40℃
    に温度調整された溶媒中で固化させて、切断時のチップ
    の温度が60℃以下となるようにして切断することを特
    徴とする請求項2記載のポリトリメチレンテレフタレー
    トチップの製造法。
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