JPH01167323A - ウレタン基含有ポリイソシアネートの製造方法並びに得られる生成物 - Google Patents

ウレタン基含有ポリイソシアネートの製造方法並びに得られる生成物

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JPH01167323A
JPH01167323A JP63289061A JP28906188A JPH01167323A JP H01167323 A JPH01167323 A JP H01167323A JP 63289061 A JP63289061 A JP 63289061A JP 28906188 A JP28906188 A JP 28906188A JP H01167323 A JPH01167323 A JP H01167323A
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Lothar Kahl
ローツアル・カール
Josef Pedain
ヨゼフ・ペダイン
Wolfgang Wellner
ヴオルフガング・ヴエルナー
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Bayer AG
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産呈上■肌■分！ 本発明は、モノマー状出発ジイソシアネートが少割合し
か含有していないウレタン基含有ポリイソシアネートの
新規な製造方法、並びにこの方法の生成物に関する。
の　′（°　　よ５　　る音 ウレタン基含有芳香族ポリイソシアネート特にジイソシ
アナトトルエンを基材としたものは、価値ある“ラッカ
ー用ポリイソシアネービである。
それらは、例えば［“レーアプーフ・デア・ラケ・ラン
ト・ベシヒツンゲン（Ｌｅｈｒｂｕｃｈ　ｄｅｒ　Ｌａ
ｃｋｅｕｎｄ　Ｂｅａｃｈｉｃｈｔｕｎｇｅｎ）”、　
バー　・キラチル（Ｈ，Ｋｉｔｔｅｌ）著、ヴエー・ア
ー・コロムブ（Ｗ、Ａ、Ｃｏ１ｏｓｂ）発行。
ベルリン、１９７３．第１巻、パート２」に記載されて
いる。それらは一般に、低分子量の多価アルコールを過
剰量のジイソシアネートと反応させそして次いで過剰の
ジイソシアネートを蒸留又は抽出によって除去すること
により製造される。
抽出の過程において、過剰のジイソシアネートは、適当
な溶媒混合物を用いて注意深く除去され得る。この方法
の１つの重大な欠点は、後の段階で分離し、回収しそし
て仕上げるのが困難な抽出剤を多量用いることが必要と
され、そのためたいていの場合工業的規模では該方法は
不経済であるということである。
更に、抽出はモノマー状ジイソシアネートのみならず、
低分子量のポリイソシアネートの一部をポリイソシアネ
ート混合物から除去してしまい、そのためポリマーの性
質を変えてしまう。
蒸留による過剰のジイソシアネートの除去は薄層蒸留法
により非常に効率的に行われるが、七ノマー不含のポリ
イソシアネートは非常に高い軟化点及び高い溶融粘度を
有するので、該蒸留は１６０〜１８０℃の温度で行われ
ねばならない、しかしながら、これらの温度では分解反
応と重合反応とが起こる。これにより、ポリマーは分解
し、薄層蒸留装置には厳しい機械的ひずみがかかる。
ウレタン基を含有する低分子量芳香族ポリイソシアネー
トからモノマーを分離する単純な方法がＤＥ−ＰＳ　（
独国特許明細書）第２１４，８４７号が記載されており
、しかしてこの方法ではウレタン基含有ポリイソシアネ
ートは、アシル尿素構造、アロファネート構造又はビウ
レット構造を含有する芳香族ポリイソシアネートで変性
される。抽出又は蒸留による過剰のモノマー状ジイソシ
アネートの除去後、得られるポリイソシアネートは低粘
度及び高イソシアネート含有率を有する。しかしながら
、これらの生成物の１つの主要な欠点はモノマー状ジイ
ソシアネートの高含有率であり、固体骨を基準として０
．６〜１．９５％であり得る。この高割合の遊離出発ジ
イソシアネートにより、作業場の衛生の観点でこれらの
生成物の使用は数多くの分野において制限される。
量　　　°　るための　　　び　　のｔ過剰のモノマー
状出発ジイソシアネートの蒸留除去をイソシアヌレート
基含有脂肪族ポリイソシアネートの存在下で行いそして
必要に応じて蒸留残渣として得られた生成物を不活性溶
媒の存在下で当量未満の量の一価及び／又は多価アルコ
ールで後処理するならば、低粘度、高イソシアネート含
有率及び０．４重量％を越えない好ましくは０．３重量
％を越えない割合の遊離出発ジイソシアネートを有する
、芳香族ジイソシアネート特にジイソシアナトトルエン
を基材としたウレタン基含有ポリイソシアネートが得ら
れ得る、ということを今般見出した。
〔発明の要約〕
本発明は、 ａ）成分ｂ）を基準として過剰量の、ウレタン基不含の
芳香族ジイソシアネートを少なくとも１種含有するジイ
ソシアネート成分を ｂ）　分子量範囲６２〜約２５０の多価アルコールを少
なくとも１種含有するポリオール成分とウレタン生成反
応で反応させ、次いで未反応の過剰の出発ジイソシアネ
ートａ）を蒸留除去することにより、モノ→−状出発ジ
イソシアネートの含有率が多くとも０．４重量％である
ウレタン基含有ポリイソシアネートの製造方法において
、過剰の出発ジイソシアネー）ａ）の蒸留除去を行う前
に、 Ｃ）　イソシアヌレート基含有脂肪族ポリイソシアネー
ト を成分ａ）とｂ）のウレタン基含有反応生成物中に成分
ａ）とｂ）の未蒸留反応生成物を基準として約０．３〜
１０重景％重量添合し、 そして随意に、蒸留残渣を不活性溶媒に溶解しそして生
じた溶液に溶媒不含を基準として溶媒不含の蒸留残渣１
ｋｇ当たり約０．５当量までのアルコールを添加して遊
離出発ジイソシアネー）ａ）の量を更に低減させかつウ
レタン基を生成させる、ことを特徴とする上記方法に向
けられる。
本発明はまた、この方法によつて得られるウレタン基含
有ポリイソシアネートに向けられる。
〔発明の詳述〕
出発物質ａ）は、ウレタン基不含で分子量範囲１６０〜
３００のいかなる芳香族ジイソシアネートでもよい、２
．４−ジイソシアナトトルエン及びこれと２．６−ジイ
ソシアナトトルエンとの商業的混合物が、特に好ましい
出発成分である。該混合物は、好ましくは混合物の総量
を基準として約３５重量％までの２．６−ジイソシアナ
トトルエンを含有する。
ポリオール成分ｂ）は、分子量範囲６２〜約２５０のい
かなる多価脂肪族アルコールでもよい、かかるアルコー
ルの例には、エチレングリコール、１．２−及び１．３
−ジヒドロキシプロパン、１．２−１１．３−１２．３
−及び１．４−ジヒドロキシブタン、１．６−シヒドロ
キシヘキサン、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリ
コール、２，２．４−トリメチル−１，３−ジヒドロキ
シペンタン、グリセロール、トリメチロールエタン、ト
リメチロールプロパン及びかかる多価アルコールの混合
物がある。成分ｂ）は好ましくは、分子量６２〜約２５
０特に９０〜約１８０を有する二価アルコールと三価ア
ルコールとの混合物をベースとしたものである。ジオー
ル対トリオールのモル比が約１：２ないし１：Ｏ，５で
ある二価アルコールと三価アルコールとの混合物が特に
好ましい、無論、成分ｂ）は、三官能性よりも高い官能
性のアルコール例えばペンタンエリドリフトを少量含み
得る。
ウレタン基含有ポリイソシアネートは、２よりも大きい
ＮＣ０１０Ｈ当量比が維持される割合で成分ａ）と成分
ｂ）とを反応させることにより公知のように製造される
。ＮＣ０１０Ｈ当量比は、好ましくは約３：１ないし１
５：１特に約３１１ないし７：１である０反応は、一般
に約６０〜１２０℃の温度範囲内で行われる。
副反応を避けるために、安定剤が反応混合物に添加され
得る。適当な安定剤の例には、無機酸並びに無機及び有
機の酸塩化物例えば塩化水素、臭化水素、チオニルクロ
ライド、スルフリルクロライド、ベンゾイルクロライド
、オキサリルクロライド、イソフタリルクロライド、カ
ルバミン酸クロライド及びカルバミン酸ブロマイドがあ
る。安定剤が用いられる場合、それらは成分ａ）及びｂ
）の重量を基準として約１００〜１０００　ｐＨｍｌ好
ましくは約１００〜５００ｐｐｍの量で添加される。
成分ａ）とｂ）との反応後に得られる反応生成物は、過
剰の出発ジイソシアネー）ａ）♂−緒になったウレタン
基台をポリイソシアネートである。本発明によれば、こ
の混合物に、イソシアヌレート基含有脂肪族ポリイソシ
アネートｃ）が、一般に未蒸留反応生成物の重量を基準
として約０．３〜１０重量％好ましくは約０．５〜ＩＯ
重量％の量添加される。
特に適当なイソシアヌレート基含有脂肪族ポリイソシア
ネートは、約１５〜２５重量％のイソシアネート含有率
を有し、０．５重量％を越えない好ましくは０．２重量
％を越えない遊Ｎ１，６−ジイツシアナトヘキサンを含
有しかつ５０００ｍＰａ、ｓ／２３℃より低い粘度を有
する三量化１．６−ジイツシアナトヘキサンである。こ
の種のポリイソシアネートは、好ましくはＮ、Ｎ、Ｎ−
トリス−（イソシアナトヘキシル）−イソシアヌレート
あるいはこのトリイソシアネートと１個より多いイソシ
アヌレート環を含有するその高級同族体との混合物であ
る。かかるポリイソシアネートの製造は、例えばＥＰ−
Ａ（欧州特許公開公報）第１０．５８９号（米国特許第
４．３２４．８７９号に相当）に記載されている。この
公報の例２に記載の生成物が特に適する。
成分Ｃ）が添加された成分ａ）と成分ｂ）の反応生成物
は次いで、公知のように蒸留によって遊離出発ジイソシ
アネートのほとんどから遊離される。出発ジイソシアネ
ートのこの蒸留除去は好ましくは、薄層蒸留装置におい
て約１５０〜１８０℃−層好ましくは約１６０〜１８０
℃及び好ましくは約０．１〜０．５ミリバールの圧力に
て行われる。
立−−■ 出発ジイソシアネートの実質的に完全な除去は、モノマ
ーから遊離されたウレタン基含有ポリイソシアネートの
軟化点及び溶融粘度を実質的に下げることに寄与する前
記成分Ｃ）の添加により可能になる。
蒸留処理後、蒸留残渣として得られる目的生成物は一般
に０．４重量％未満たいていの場合０．３重置％未滴の
遊離出発ジイソシアネートａ）を含有する０本方法の目
的生成物は普通、不活性溶媒例えばトルエン、キシレン
、ブチルアセテート、エチルアセテート、メトキシプロ
ピルアセテート、メチルエチルケトン又はかかる溶媒の
任意の混合物に溶解されて約６０〜８０重量％の溶液が
生成せしめられる。これらの溶液中に存在する遊離出発
ジイソシアネートａ）の割合は、所望するならアルコー
ルの添加により約０．２重量％未満に下げられ得る。こ
の目的のために適当なアルコールには特に、低分子量の
一価及び多価アルコール例えばメタノール、エタノール
、異性体のプロパツール、ブタノール、ペンタノール及
びヘキサノール、並びに成分ｂ）の例として既に上述し
た種類の一層多価のアルコールがある。比較的高分子量
のアルコール例えばオクチルアルコール又はラウリルア
ルコールも熱論、上記の低分子量アルコールの代わりに
同じ目的のために用いられ得る。
後処理を行うことが妥当である場合には、上記の溶液に
アルコールが、溶媒不含の蒸留残渣１ｋｇ当たりアルコ
ール約０．７当量までの量添加される。
このアルコールの添加後、残存量の遊離出発ジイソシア
ネー）ａ）の実質的に選択的なウレタン化が一般に、室
温にであるいは溶液を約５０℃まで好ましくは約４０℃
までの温度に温和に加熱して行ねれる。
本発明により得られた生成物は、遊離出発ジイソシアネ
ートの格別低い含有率（０，３重量％未満、好ましくは
０．２重量％たいていの場合０．１５重量％未満）及び
高ＮＣＯ含有率（約１３〜１９重量％、好ましくは約１
３〜１８重量％）により見分けられる。
本発明による生成物は、高品質の“ラフカーポリイソシ
アネート“であり、二成分ポリウレタンラッカーにおけ
る有機ポリヒドロキシル化合物に対する反応成分として
特に適する。かかる二成分ポリウレタンラッカーは、特
に布、皮革、プラスチック、木材、祇又は金属を被覆す
るために適する。
実−」Ｌ二匹 本発明を次の例によって更に説明するが、本発明をこれ
らの例によって限定する意図ではない。
これらの例において、側段指摘がなければ部及び百分率
はすべて重量による。
例１ ６５重量部の２．４−ジイソシアナトトルエンと３５重
量部の２，６−ジイソシアナトトルエンとの混合物１２
８７　ｇを０．３ｇのイソフタロイルクロライドで安定
化し、そして８０°Ｃに加熱した。
８３、１　ｇのトリメチロールプロパンと４０．３　ｇ
のジエチレングリコールとの混合物を１時間以内で添加
した。この反応混合物をこの温度にて３時間かくはんし
、次いで室温まで冷却しそして６４．３ｇのイソシアヌ
レート基含有ポリイソシアネート（このポリイソシアネ
ートは、１．６−ジイソシアナトヘキサンを基材として
ＢＰ−Ａ（欧州特許公開公報）第１０，５８９号の例２
に従って製造されたちテアって、２１．５重量％のイソ
シアネート含有率を有しかつ０．２重量％の遊離１．６
−ジイソシアナトヘキサンを含有する。）、と混合した
。生じた混合物を、薄層蒸発器で１６０℃の温度及び０
、４ミリバールの圧力にて揮発性成分から遊離した。２
１５ｇのエチルアセテートでの希釈後、溶液の量を基準
として０．２重量％の遊離ジイソシアナトトルエン含有
率を有する、エチルアセテート中のポリイソシアネート
の７５％溶液８６０ｇが得られた。この溶液に次いで７
．５ｇのメタノールを添加し、そして３０℃にて１０時
間適度にかくはんした。
２７５０ａＰａ、ｓ／２３°Ｃの粘度を有する溶液が得
られた。この溶液は、１２．５％のＮＧＯ含有率を有し
かつ０．０５％の遊離ジイソシアナトトルエンを含有し
ていた。
例２ 例１のようにして製造したポリイソシアネート溶液８６
０ｇを、薄層蒸留に付しそしてエチルアセテートに溶解
した０次いで、８．３ｇのジエチレングリコールを添加
し、そしてその混合物を５０°Ｃにて６時間かくはんし
た。
３９５０ｓＰａ、ｓ／２３°Ｃの粘度及び１２．５％の
ＮＣＯ含有率を存する生成物が得られた。遊離ＴＤＩ含
有率は０．０６％であった。
例３ １２８７ｇの２．４−ジイソシアナトトルエンを８０°
Ｃに加熱し、そして８３．１ｇのトリメチロールプロパ
ンと４０．３　ｇのジエチレングリコールとの混合物を
１時間で添加した。この反応混合物をこの温度にて３時
間かくはんし、次いで例１に記載のイソシアヌレート基
含有ポリイソシアネート６４、３　ｇと混合した。
次いで、過剰のジイソシアナトトルエンを、薄層蒸発器
で１６０℃の温度及び０．４ミリバールの圧力にて蒸留
除去した。２１５ｇのエチルアセテートでの希釈後、エ
チルアセテート中のポリイソシアネートの７５％溶液８
６０ｇが得られた。この溶液は、０．２２％の遊離ジイ
ソシアナトトルエンを含有していた。６．１ｇのメタノ
ールを添加しそしてその反応混合物を３０°Ｃにて１２
時間かくはんした後、０．１０％の遊離ジイソシアナト
トルエンを含有する溶液が得られた。この溶液の粘度は
り、７０　（１＋＋Ｐａ、ｓ／２３°Ｃであり、そのイ
ソシアネート含有率は１３．０％であった。
例４ 例３の方法と同様な方法によって製造されたポリイソシ
アネート溶液８６０ｇを、薄層蒸留に付し、エチルアセ
テートに溶解し、次いで１２．２　ｇのメタノールと３
０℃にて１２時間反応させた。
２６００ｍＰａ、ｓ／２３°Ｃの粘度及び１１．８３％
のイソシアネート含有率を有する生成物が得られた。
遊離ＴＤＩ含有率は０．０５％であった。
例５ ６５重量部の２．４−ジイソシアナトトルエンと３５重
量部の２．６−ジイソシアナトトルエンとの混合物１２
８７　ｇを０．３ｇのベンゾイルクロライドで安定化し
、そして９０°Ｃに加熱した。７３．７ｇのトリメチロ
ールプロパンと５０．９　ｇのジエチレングリコールと
の混合物を１時間で添加した。
この反応混合物をこの温度にて２＋時間かくはんし、次
いで室温まで冷却しそして例１に記載のイソシアヌレー
ト基含有ポリイソシアネート３０．５ｇと混合した。こ
の混合物の揮発性成分を、薄Ｎ蒸発器で１６０°Ｃの温
度及び０．３５ミリバールの圧力にて蒸留除去した。
２０３ｇのエチルアセテートでの希釈後、溶液の量を基
準として０．２４重量％の遊離ジイソシアナトトルエン
含有率を有する、エチルアセテート中のポリイソシアネ
ートの７５％溶液８１０ｇが得られた。
この溶液を９．７ｇのジプロピレングリコールと２４、
２　ｇのラウリルアルコールとの混合物と３０℃にて２
０時間反応させて、３５００ｓＰａ、ｓ／２３°Ｃの粘
度及び１１．５％のイソシアネート含有率を有する生成
物が得られた。遊！ＩＩＴＤＩ含有率は０．１２％であ
った。
例６ ８３０重量部のトリメチロールプロパン及び５０９重量
部のジプロピレングリコールを、１２８７重量部の２．
４−ジイソシアナトトルエンに５０〜６０℃にて添加し
た。この添加中湿度は８０°Ｃに上昇し、そして温度を
このレベルに５時間激しくかくはんしながら保った。こ
の期間の終りに、得られた透明な液のイソシアネート含
有率は３５．８％（計算値３６％）であった、この物質
の１０重量％を分は取り、そして別個に仕上げた。主要
部の上記の液に、例１のイソシアヌレート基含有ポリイ
ソシアネート５３重量部を添加した０次いで、過剰の２
，４−ジイソシアナトトルエンを、予備蒸発器を備えた
分子蒸発器を用いて１６０℃及び０．３ミリバールにて
除去した。固体の透明な樹脂が得られ、そしてエチルア
セテートに溶解して７５％溶液にした。この溶液のイソ
シアネート含有率は１３．５％であり、その遊離ジイソ
シアネート含有率は０．１２％であった（溶液６ａ）。
例１のポリイソシアネートが添加されなかった分は取ら
れた部分の液もまた、同じ条件下で蒸留しそしてエチル
アセテートに溶解して７５％溶液にした。この溶液は、
１３．１％のイソシアネート含有率及び０．４重量％の
遊離ジイソシアネート含有率を有していた（溶液６ｂ）
。
種々のヒドロキシル化合物を上記の溶液各１００ｇに添
加し、激しく混合しそして約３０°Ｃにて２４時間放置
した０次いで、遊離ＴＤＩ含有率を再び測定した。結果
を次の表に要約する。
本発明は次の態様を含む： （１）　　　ウレタン基含有ポリイソシアネートの重量
を基準として０．４％を越えないモノマー状出発ジイソ
シアネートを含有するウレタン基含有ポリイソシアネー
トの製造方法において、 １）ａ）　　成分ｂ）の当量を基準として過剰量の、ウ
レタン基不含の芳香族ジイソシアネートを少なくとも１
種含有するジイソシアネート成分を ｂ）　６２〜２５０の分子量を有する多価アルコールを
少なくとも１種含有するポリオール成分 と反応させることによってウレタン基含有反応生成物を
生成させ、 ｉｉ）上記ウレタン基含有反応生成物の重量を基準とし
て約０．３〜１０重量％の Ｃ）　イソシアヌレート基含有脂肪族ボ１ノイソシアネ
ート を添加し、 １ｉｉ）工程ｉｉ）によって形成された混合物を蒸留し
てモノマー状ジイソシアネートを除去し、そして ｉｖ）随意に、溶媒不含の蒸留残渣１ｋｇ当たり約０．
５当量までのアルコールを添加してモノマー状ジイソシ
アネートの量を更に低減させる、上記ウレタン基含有ポ
リイソシアネートの製造方法。
（２）成分ａ）が２．４−ジイソシアナトトルエン又は
２．６−ジイソシアナトトルエンとの混合物からなる、
上記（１）の方法。
（３）成分ｂ）が約１＝２ないしｉ：ｏ、ｓのモル比の
少なくとも１種の脂肪族ジオールと少なくとも１種の脂
肪族トリオールとの混合物からなる、上記（１）の方法
。
（４）成分ｂ）が約１＝２ないしｔ：Ｏ，Ｓのモル比の
少なくとも１種の脂肪族ジオールと少なくとも１種の脂
肪族トリオールとの混合物からなる、上記（２）の方法
。
（５）成分Ｃ）がＮ、Ｎ、Ｎ−）リス−（イソシアナト
ヘキシル）−イソシアヌレートからなる、上記（１）の
方法。
（９）成分Ｃ）がＮ、Ｎ、Ｎ−）リス−（イソシアナト
ヘキシル）−イソシアヌレートからなる、上記（２）の
方法。
（７）成分Ｃ）がＮ、Ｎ、Ｎ−）リス−（イソシアナト
ヘキシル）−イソシアヌレートからなる、上記（３）の
方法。
（８）成分Ｃ）がＮ、Ｎ、Ｎ−１−リス−（イソシアナ
トヘキシル）−イソシアヌレートからなる、上記（４）
の方法。
（９）ウレタン基含有ポリイソシアネートの重量を基準
として０．４％を越えないモノマー状出発ジイソシアネ
ートを含有するウレタン基含有ポリイソシアネートであ
って、 １）ａ）　　成分ｂ）の当量を基準として過剰量の、ウ
レタン基不含の芳香族ジイソシアネートを少なくとも１
種含有するジイソシアネート成分を ｂ）　６２〜２５０の分子量を有する多価アルコールを
少なくとも１種含有するポリオール成分 と反応させることによってウレタン基含有反応生成物を
生成させ、 ｉｊ）上記ウレタン基含有反応生成物の重量を基準とし
て約０．３〜１０重量％の Ｃ）　イソシアヌレート基含有脂肪族ポリイソシアネー
ト を添加し、 １ｉｉ）工程ｉｉ）によって形成された混合物を蒸留し
てモノマー状ジイソシアネートを除去し、そして ｉｖ）随意に、溶媒不含の蒸留残渣１ｋｇ当たり約０．
５当量までのアルコールを添加してモノマー状ジイソシ
アネートの量を更に低減させる、ことからなる方法によ
って製造される上記ウレタン基含有ポリイソシアネート
。
（１０）成分ａ）が２．４−ジイソシアナトトルエン又
は２．６−ジイソシアナトトルエンとの混合物からなる
、上記（９）のポリイソシアネート。
（１１）成分ｂ）が約１＝２ないし１：０．５のモル比
の少なくとも１種の脂肪族ジオールと少なくとも１種の
脂肪族トリオールとの混合物からなる、上記（９）のポ
リイソシアネート。
（１２）成分ｂ）が約１：２ないし１：ｏ、５のモル比
の少なくとも１種の脂肪族ジオールと少なくとも１種の
脂肪族トリオールとの混合物からなる、上記（１０）の
ポリイソシアネート。
（１３）成分Ｃ）がＮ、Ｎ、Ｎ−トリス−（イソシアナ
トヘキシル）−インシアヌレートからなる、上記（９）
のポリイソシアネート。
（１４）成分Ｃ）がＮ、Ｎ、Ｎ−）リス−（イソシアナ
トヘキシル）−イソシアヌレートからなる、上記（ｌＯ
）のポリイソシアネート。
（１５）成分Ｃ）がＮ、Ｎ、Ｎ−）リス−（インシアナ
トヘキシル）−イソシアヌレートからなる、上記（１１
）のポリイソシアネート。
（１６）成分Ｃ）がＮ、Ｎ、Ｎ−）リス−（イソシアナ
トヘキシル）−イソシアヌレートからなる、上記（１２
）のポリイソシアネート。
本発明は説明の目的のために上記に詳述されているけれ
ども、かかる詳述は専ら該目的のためであること、並び
に特許請求の範囲によって限定され得る場合を除いて本
発明の精神及び範囲から逸脱することなく種々の１１様
が当業者によってなされ得ること、が理解されるべきで
ある。
代理人の氏名　　　川原１）−穂

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ウレタン基含有ポリイソシアネートの重量を基準と
    して０．４％を越えないモノマー状出発ジイソシアネー
    トを含有するウレタン基含有ポリイソシアネートの製造
    方法において、 ｉ）ａ）成分ｂ）の当量を基準として過剰量の、ウレタ
    ン基不含の芳香族ジイソシアネートを少なくとも１種含
    有するジイソシアネート成分を ｂ）６２〜２５０の分子量を有する多価アルコールを少
    なくとも１種含有するポリオール成分 と反応させることによってウレタン基含有反応生成物を
    生成させ、 ｉｉ）上記ウレタン基含有反応生成物の重量を基準とし
    て約０．３〜１０重量％の ｃ）イソシアヌレート基含有脂肪族ポリイソシアネート
    を添加し、 ｉｉｉ）工程ｉｉ）によって形成された混合物を蒸留し
    てモノマー状ジイソシアネートを除去し、そして ｉｖ）随意に、溶媒不含の蒸留残渣１ｋｇ当たり約０．
    ５当量までのアルコールを添加してモノマー状ジイソシ
    アネートの量を更に低減させる、 上記ウレタン基含有ポリイソシアネートの製造方法。 ２、ウレタン基含有ポリイソシアネートの重量を基準と
    して０．４％を越えないモノマー状出発ジイソシアネー
    トを含有するウレタン基含有ポリイソシアネートであっ
    て、 ｉ）ａ）成分ｂ）の当量を基準として過剰量の、ウレタ
    ン基不含の芳香族ジイソシアネートを少なくとも１種含
    有するジイソシアネート成分を ｂ）６２〜２５０の分子量を有する多価アルコールを少
    なくとも１種含有するポリオール成分 と反応させることによってウレタン基含有反応生成物を
    生成させ、 ｉｉ）上記ウレタン基含有反応生成物の重量を基準とし
    て約０．３〜１０重量％の ｃ）イソシアヌレート基含有脂肪族ポリイソシアネート を添加し、 ｉｉｉ）工程ｉｉ）によって形成された混合物を蒸留し
    てモノマー状ジイソシアネートを除去し、そして ｉｖ）随意に、溶媒不含の蒸留残渣１ｋｇ当たり約０．
    ５当量までのアルコールを添加してモノマー状ジイソシ
    アネートの量を更に低減させる、 ことからなる方法によって製造される上記ウレタン基含
    有ポリイソシアネート。
JP63289061A 1987-11-18 1988-11-17 ウレタン基含有ポリイソシアネートの製造方法並びに得られる生成物 Pending JPH01167323A (ja)

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