JPH09504990A - パルプ製造からのプロセス水の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 パルプ製造からのプロセス水（２）が機械的方法または機械的方法と化学的方法の組み合わせにより分離装置（７）で精製され、その後蒸発され（３）、蒸発から得られる濃縮物の少なくとも一部か循環され（４）、そして分離装置（７）に供給されたプロセス水と混合される。好ましい実施態様において、沈殿剤（５）がプロセス水及び濃縮物を含む混合水に添加される。循環されず、かつプロセス水（１１）と混合された濃縮物の一部に、必要により更なる蒸発後に、酸（１３）が供給されてｐＨ１〜５にし、その後得られるフロック及び沈殿が分離装置（１２）中で除去される。

Description

【発明の詳細な説明】 パルプ製造からのプロセス水の精製方法 本発明は、プロセス水を蒸発させ、その一部を流入するプロセス水に循環し、 好ましくは沈殿剤の存在下で、その混合物を精製することによるパルプ製造から のプロセス水の精製方法に関する。 パルプ製造からのプロセス水の精製は普通の操作である。スクリーニング（sc reening）、濾過、沈降及び遠心分離の如き純粋に機械的な方法は別として、不 純物を凝集または沈殿させる沈殿剤を添加することがまた可能である。次いで、 得られる沈殿またはフロックは通常の機械的様式または浮遊、例えば、ミクロフ ローテーション（microflotation）により分離され得る。 更に厳しい環境上の要求により、不純物を濃縮する目的で、機械的方法、また は化学的方法と機械的方法の組み合わせにより先に精製された廃水を蒸発させよ うとする試みがなされていた。こうして処理されたプロセス水の内容物は主とし て塩、抽出物質及び繊維断片、所謂、微細繊維からなる。しかしながら、エバポ レーター中に生じる懸濁物質及び溶解物質の濃度の増大は、或る場合に、エバポ レーター中の無機塩及び懸濁有機薬剤の沈殿のために重大な機能上のトラブルを 生じることがわかった。 本発明の一つの目的は、エバポレーター中の機能上のトラブルの問題を実質的 に減少することである。 別の目的は、プロセス水から多量の溶解物質及び懸濁物質を有効に分離するこ とである。 更に別の目的は、その後のプロセス工程のコストを節減するように残留容積を できるだけ減少することである。 これらの目的は、最初にパルプ製造からのプロセス水を分離装置中で機械的方 法及び／または機械的方法と化学的方法の組み合わせにより精製し、次いでそれ を蒸発させ、蒸発から得られる濃縮物の少なくとも一部を循環させ、分離装置に 供給されたプロセス水と混合することにより達成し得ることが今見出された。プ ロセス水及び濃縮物を含むこの混合水に沈殿剤が供給されることが好ましい。沈 殿剤の好適な量は、混合水の重量を基準として、０．５〜５０ｐｐｍである。エ バポレーターからの濃縮物の一部を戻すことにより、流入するプロセス水の不純 物のかなりの量が濃縮プロセス水の不純物とともに分離され得ることが驚くこと にわかった。混合水中の懸濁物質の分離の程度はプロセス水単独よりもかなり高 くなる。エバポレーター中の機能上のトラブルがかなり軽減されることが特に注 目に値し、これはおそらく相対的に言って、比較的低い含量の懸濁有機物質のた めである。その結果、そのようにしないで可能であったときよりも高い乾燥固形 分を得るように更に多くの水を追い出すことがまた可能になる。流入するプロセ ス水の乾燥固形分は一般に０．０１〜１．５重量％、好ましくは０．１〜１．０ 重量％であり、一方、エバポレーターからの濃縮物中では、それは一般に１．０ 〜５０重量％、好ましくは２．０〜１５重量％である。流入するプロセス水はそ の初期の容積の５０％未満、好適にはその初期の容積の２５％、好ましくは１０ ％まで蒸発し得る。 好適な沈殿剤はポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド、澱粉誘導体、 フェノールホルムアルデヒド樹脂、ポリアミン樹脂、ポリアミドアミノエピクロ ロヒドリン樹脂、ポリ塩化ジメチルジアリルアンモニウム、セルロース誘導体、 ベントナイト及びアルミニウム化合物の塩、並びにこれらの混合物である。この ような好適な沈殿剤の例が特許刊行物SE 8604975-6、SE 9201398-6及びCA 1,004 ,782に開示されている。特に好ましい沈殿剤は1,000,000〜8,000,000の分子量を 有するポリエチレンオキサイドとノニオン性セルロースエーテルの組み合わせて ある。 流入するプロセス水は一般にほぼ中性または弱アルカリ性のｐＨを有するが、 蒸発後に、約５．５〜９．５のｐＨが得られる。これは、混合水が約６〜９のｐ Ｈを有すること、そして混合水のｐＨを調節して沈殿及び凝集に最適の条件を得 ることが必要であり得ることを意味する。一般に、沈殿及び／または凝集は７． ５〜８．５のｐＨで行われる。沈殿剤は一つ以上の位置で供給導管に直接添加で き、または攪拌機を備えた適当な混合容器中で添加し得る。混合エネルギー及び 混合時間は最適の凝集を生じるのに適していることが重要である。 本発明の実施態様によれば、濃縮物の一部はまた沈殿及び凝集による分離処理 のために取り出し得る。一つの方法は、濃縮物をｐＨ１〜５の酸性にすることで あり、その結果、有機物質及び無機物質の両方の一部が沈殿される。濃縮物を酸 性にするのに適した方法は、例えば、硫酸、塩酸、炭酸もしくはリン酸を添加し 、またはそれを電気化学処理にかけることである。沈殿及び凝集は、濃縮物の重 量を基準として、０．５〜４０ｐｐｍの量の沈殿剤を添加することにより更に改 良し得る。好適な沈殿剤の例は上記の沈殿剤である。所望により、取り出されて 酸環境下で沈殿及び凝集にかけられる濃縮物の一部は、高い塩含量を有する濃縮 物の蒸発に特に適しているエバポレーター中のこの処理の前に更に濃縮し得る。 図１は本発明の方法を行うのに適した装置を図示する。 流入するプロセス水は導管２を通って回収兼混合容器１に流入し、そこでそれ はエバポレーター３から導管４を通って供給された濃縮物と混合される。また、 流入するプロセス水に、一つ以上の別個の導管５を通ってｐＨ調節剤そしてその 後に沈殿剤を添加し得る。得られる混合物が導管６を通って固形物を分離するた めの機械分離装置７に流入される。分離された物質が導管８を通って取り出され る。その後、分離装置７からの精製水が導管６を通ってエバポレーター３に導入 され、そこから蒸留して除かれた水が導管９を通って除去される。濃縮物が導管 １０を通って取り出され、そして導管４と導管１１を通過する二つの部分流に分 けられる。後者の部分流が固形物を分離するための分離装置１２に導入される。 好適には、ｐＨ調節剤が最初に添加され、次いで沈殿剤が一つ以上の別個の導管 １３を通って添加される。沈殿した物質及び精製プロセス水が夫々導管１４及び １５を通って取り出される。所望により、導管１１を通過する濃縮物は蒸発によ り更に濃縮でき、その後に、ｐＨ調節剤及び沈殿剤が供給され、そして分離装置 １２中で精製される。 こうして、容積減少は、有機物質及び塩の沈殿及び凝集に関連する機能上のト ラブルが少ないことと組み合わせて有機物質の驚く程に有効な精製及び回収をも たらす。更に、容積減少は沈殿剤の更に少ない要求をもたらす。酸環境中の分離 後に得られた透明な相は再開された蒸発に完全に、または部分的にかけられ、パ ルプ化方法の好適な位置で使用でき、または回収目的で薬品回収系に通される。 分離段階で得られた沈殿及びフロックは焼却プラント、例えば、エネルギー含量 を回収するためのソーダ回収ユニットに通されることが好適である。 本発明を下記の実施例により更に説明する。 実施例１ ２２ｍｇ／ｌの懸濁物質（SCAN-W 6:71による）を含み、かつ２１００ｍｇ／ ｌのＣＯＤ_crの有機物質の含量及び２．５ｇ／ｌの乾燥固形分を有する、漂白プ ラントから来るプロセス水を５容量％の濃縮物と混合した。その濃縮物は２００ ０ｍｇ／ｌの懸濁物質の含量、１４７００ｍｇ／ｌのＣＯＤ_crの有機物質の含量 及び１７．５ｇ／ｌの乾燥固形分を有しており、プロセス水をその初期の容積の 約１／７まで蒸発させることにより得られた。混合水は１１５ｍｇ／ｌの懸濁物 質の含量及び２７００ｍｇ／ｌのＣＯＤ_crの含量並びに７．９のｐＨを有してい た。 その後、混合水及びプロセス水を、4,500,000の分子量を有するポリエチレン オキサイドの種々の添加後に、５５℃で５００メッシュのワイヤを有するドラム フィルターで精製した。下記の結果を得た。 これらの結果から、本発明の方法は懸濁物質の増大された減少、即ち、プロセ ス水中７０〜８６重量％からそれ以外の点で等しい条件下の混合水中８１〜９５ 重量％までの減少をもたらすことが明らかである。試験４による精製後のプロセ ス水の蒸発後に、残留容積が初期の残留容積の７％になるまで障害が現れず、一 方、試験１では問題が残留容積の約１２％で既に現れた。 実施例２ 実施例１のエバポレーターからの精製混合水を、流入するプロセス水の合計量 の初期の容積と較べて１０％の容積まで蒸発させた。濃縮物の温度を４０℃に調 節し、ｐＨを硫酸の助けにより１、２または３に調節した。幾つかの場合に、沈 殿剤をまた添加して沈殿及び凝集を更に改良し、その後に沈殿した物質を遠心分 離により分離した。下記の結果を得た。 これらの結果から、有機物質の量の実質的な部分が酸性化により除去し得たこ とが明らかである。 実施例３ 濃縮物を５％の残留容積まで蒸発させ、沈殿剤を添加しなかった相違以外は、 実施例２に従って試験を行った。下記の結果を得た。 これらの結果から、濃縮物が実施例２の濃縮物と較べて半分の容積まで蒸発さ れたので、実質的に高い減少が得られたことが明らかである。

【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９５年１０月１０日 【補正内容】 特に好ましい沈殿剤は、２：１〜１：１０の重量比の、1,000,000〜8,000,000の 分子量を有するポリエチレンオキサイドとノニオン性セルロースエーテルの組み 合わせである。 流入するプロセス水は一般にほぼ中性または弱アルカリ性のｐＨを有するが、 蒸発後に、約５．５〜９．５のｐＨが得られる。これは、混合水が約６〜９のｐ Ｈを有すること、そして混合水のｐＨを調節して沈殿及び凝集に最適の条件を得 ることが必要であり得ることを意味する。一般に、沈殿及び／または凝集は７． ５〜８．５のｐＨで行われる。沈殿剤は一つ以上の位置で供給導管に直接添加で き、または攪拌機を備えた適当な混合容器中で添加し得る。混合エネルギー及び 混合時間は最適の凝集を生じるのに適していることが重要である。 本発明の実施態様によれば、濃縮物の一部はまた沈殿及び凝集による分離処理 のために取り出し得る。一つの方法は、濃縮物をｐＨ１〜５の酸性にすることで あり、その結果、有機物質及び無機物質の両方の一部が沈殿される。濃縮物を酸 性にするのに適した方法は、例えば、硫酸、塩酸、炭酸もしくはリン酸を添加し 、またはそれを電気化学処理にかけることである。沈殿及び凝集は、濃縮物の重 量を基準として、０．５〜４０ｐｐｍの量の沈殿剤を添加することにより更に改 良し得る。好適な沈殿剤の例は上記の沈殿剤である。所望により、取り出されて 酸環境下で沈殿及び凝集にかけられる濃縮物の一部は、高い塩含量を有する濃縮 物の蒸発に特に適しているエバポレーター中のこの処理の前に更に濃縮し得る。 図１は本発明の方法を行うのに適した装置を図示する。 流入するプロセス水は導管２を通って回収兼混合容器１に流入し、そこでそれ はエバポレーター３から導管４を通って供給された濃縮物と混合される。また、 流入するプロセス水に、一つ以上の別個の導管５を通ってｐＨ調節剤そしてその 後に沈殿剤を添加し得る。得られる混合物が導管６を通って固形物を分離するた めの機械分離装置７に流入される。分離された物質が導管８を通って取り出され る。その後、分離装置７からの精製水が導管１６を通ってエバポレーター３に導 入され、そこから蒸留して除かれた水が導管９を通って除去される。濃縮物が導 管１０を通って取り出され、そして導管４と導管１１を通過する二つの部分流に 分けられる。後者の部分流が固形物を分離するための分離装置１２に導入され る。好適には、ｐＨ調節剤が最初に添加され、次いで沈殿剤が一つ以上の別個の 導管１３を通って添加される。沈殿した物質及び精製プロセス水が夫々導管１４ 及び１５を通って取り出される。所望により、導管１１を通過する濃縮物は蒸発 により更に濃縮でき、その後に、ｐＨ調節剤及び沈殿剤が供給され、そして分離 装置１２中で精製される。 こうして、容積減少は、有機物質及び塩の沈殿及び凝集に関連する機能上のト ラブルが少ないことと組み合わせて有機物質の驚く程に有効な精製及び回収をも たらす。更に、容積減少は沈殿剤の更に少ない要求をもたらす。酸環境中の分離 後に得られた透明な相は再開された蒸発に完全に、または部分的にかけられ、パ ルプ化方法の好適な位置で使用でき、または回収目的で薬品回収系に通される。 分離段階で得られた沈殿及びフロックは焼却プラント、例えば、エネルギー含量 を回収するためのソーダ回収ユニットに通されることが好適である。 本発明を下記の実施例により更に説明する。 実施例１ ２２ｍｇ／ｌの懸濁物質（SCAN-W 6:71による）を含み、かつ２１００ｍｇ／ ｌのＣＯＤ_crの有機物質の含量及び２．５ｇ／ｌの乾燥固形分を有する、漂白プ ラントから来るプロセス水を５容量％の濃縮物と混合した。その濃縮物は２００ ０ｍｇ／ｌの懸濁物質の含量、１４７００ｍｇ／ｌのＣＯＤ_crの有機物質の含量 及び１７．５ｇ／ｌの乾燥固形分を有しており、プロセス水をその初期の容積の 約１／７まで蒸発させることにより得られた。混合水は１１５ｍｇ／ｌの懸濁物 質の含量及び２７００ｍｇ／ｌのＣＯＤ_crの含量並びに７．９のｐＨを有してい た。 その後、混合水及びプロセス水を、4,500,000の分子量を有するポリエチレン オキサイトの種々の添加後に、５５℃で５００メッシュのワイヤを有するドラム フィルターで精製した。下記の結果を得た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０３ 9630−4Ｄ Ｃ０２Ｆ 9/00 ５０３Ｃ ５０４ 9630−4Ｄ ５０４Ｂ (72)発明者 バルトセン ハンス アーケ スウェーデン国、エス―432 32 バルベ ルグ、ハッセルスティゲン 18

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．最初にパルプ製造からのプロセス水を分離装置中で機械的方法、または機 械的方法と化学的方法の組み合わせにより精製し、次いでそれを蒸発させ、蒸発 から得られる濃縮物の少なくとも一部を循環させ、分離装置に供給されたプロセ ス水と混合することを特徴とするパルプ製造からのプロセス水の精製方法。 ２．プロセス水が０．０１〜１．５重量％の乾燥固形分を有し、かつ濃縮物が １．０〜５０重量％の乾燥固形分を有することを特徴とする請求の範囲第１項に 記載の方法。 ３．プロセス水及び濃縮物を含む混合水の精製が沈殿剤の存在下で行われるこ とを特徴とする請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。 ４．沈殿剤が混合水の重量を基準として、０．５〜５０ｐｐｍの量で添加され ることを特徴とする請求の範囲第３項に記載の方法。 ５．循環されず、かつプロセス水と混合された濃縮物の一部に、必要により更 なる蒸発後に、酸を供給して１〜５のｐＨにし、その後、生成したフロック及び 沈殿を分離装置中で除去することを特徴とする請求の範囲第１項〜第４項のいず れかに記載の方法。 ６．酸の他に、沈殿剤が添加されることを特徴とする請求の範囲第５項に記載 の方法。 ７．沈殿剤が濃縮物の重量を基準として、０．５〜４０ｐｐｍの量で添加され ることを特徴とする請求の範囲第６項に記載の方法。 ８．添加される沈殿剤がポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド、澱粉 誘導体、フェノールホルムアルデヒド樹脂、ポリアミン樹脂、ポリアミドアミノ エピクロロヒドリン樹脂、ポリ塩化ジメチルジアリルアンモニウム、セルロース 誘導体、ベントナイト及びアルミニウム化合物の塩、並びにこれらの混合物であ ることを特徴とする請求の範囲第３項、第４項、第６項または第７項に記載の方 法。 ９．添加される沈殿剤が、２：１〜１：１０の重量比の、1,000,000〜8,000,0 00の分子量を有するポリエチレンオキサイドとノニオン性セルロースエーテル の組み合わせであることを特徴とする請求の範囲第８項に記載の方法。