DE69409396T2 - Verfahren zur reinigung von prozesswasser aus der zellstoffherstellung - Google Patents
Verfahren zur reinigung von prozesswasser aus der zellstoffherstellungInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Prozeßwasser aus der Zellstoffherstellung durch Verdampfen des Prozeßwassers und Rückführen eines Teils davon in zufließendes Prozeßwasser sowie Reinigen des Gemischs, vorzugsweise in Gegenwart eines Fällungsmitteis.
- Die Reinigung von Prozeßwasser aus der Zellstoffherstellung ist ein verbreitetes Verfahren. Neben rein mechanischen Verfahren wie Sieben, Filtrieren, Sedimentieren und Zentrifugieren ist es auch möglich, ein Fällungsmittel zuzusetzen, das die Verunreinigungen ausflockt oder ausfällt. Die dabei entstehenden Niederschläge oder Flocken können dann auf herkömmliche mechanische Weise oder durch Flotieren, z.B. Mikrofiotieren, abgetrennt werden.
- Einige Verfahren des Standes der Technik für die Reinigung von Prozeßwasser aus der Zellstoffherstellung sind in GB-A-1 122 977 und WO-A-86 04 888 offenbart: Letztere Veröffentlichung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus aus Papiermühlen abfließendem Abasser. Dabei werden dem abfließenden Abwasser angesäuerte Abwasserschlämme, die Fasern und Chemikalien enthalten, zugesetzt; anschließend wird die faserhaltige Fraktion durch Sedimentieren abgetrennt. Es ist keine Rede von der Möglichkeit, in diesem Reinigungssystem einen Verdampfer zu verwenden. GB-A-1 122 977 betrifft dagegen ein Prozeßwasserreinigungssystem in einer Zellstoffmühle, in der ein Verdampfer verwendet wird. Ein Teil des bei der Verdampfung entstehenden Konzentrats wird zurückgeführt und mit der Zellstoffrestlauge vermischt, die zu dem Zweck in den Verdampfer gepumpt wird, die Laugenkonzentration zu steuern. Es wird darauf hingewiesen, daß Ablagerungen und Verstopfungen im Verdampfer ein Problem sein können.
- Da Umweltschutzauflagen zunehmend schärfer werden, hat man auch versucht, Abwasser zu verdampfen, das zuvor durch mechanische Verfahren oder eine Kombination aus chemischen und mechanischen Verfahren gereinigt wurde, um die Verunreinigungen zu konzentrieren. Der Inhalt des so behandelten Prozeßwassers besteht hauptsächlich aus Salzen, Extraktionssubstanzen und Faserfragmenten, sogenannten Feinstoffen. Allerdings hat sich in einigen Fällen gezeigt, daß die im Verdampfer auftretende Zunahme in der Konzentration suspendierter und aufgelöster Substanzen wegen der Ausfällung anorganischer Salze und suspendierter organischer Mittel erhebliche funktionelle Störungen im Verdampfer auslösen kann. Es ist die Aufgabe der Erfindung, das Problem funktioneller Störungen im Verdampfer wesentlich zu verringern.
- Eine weitere Aufgabe besteht darin, große Mengen aufgelöster und suspendierter Substanzen aus dem Prozeßwasser effizient abzutrennen.
- Eine weitere Aufgabe ist es, das verbleibende Volumen so weit wie möglich zu verringern, um die Kosten der darauffolgenden Verfahrensschritte zu senken.
- Wir haben jetzt herausgefunden, daß diese Aufgaben dadurch gelöst werden können, daß das Prozeßwasser aus der Zellstoffherstellung zuerst in einer Trennvorrichtung durch mechanische und/oder eine Kombination aus mechanischen und chemischen Verfahren gereinigt und anschließend verdampft wird, wobei mindestens ein Teil des durch die Verdampfung entstandenen Konzentrats zurückgeführt und mit dem in die Trennvorrichtung eingespeisten Prozeßwasser vermischt wird. Vorzugsweise wird dieses Prozeßwasser und Konzentrat enthaltende Wassergemisch mit einem Fällungsmittel versetzt. Eine geeignete Menge Fällungsmittel ist 0,5 bis 50 ppm, bezogen auf das Gewicht des Wassergemischs. Überraschend hat sich herausgestellt, daß durch Rückführen eines Teils des Konzentrats aus dem Verdampfer eine erhebliche Menge der Verunreinigungen im einströmenden Prozeßwasser zusammen mit den Verunreinigungen im konzentrierten Prozeßwasser abgetrennt werden können. Der Grad der Abtrennung suspendierten Materials im Wassergemisch wird wesentlich höher als für das Prozeßwasser allein. Besonders bemerkenswert ist, daß die funktionellen Störungen im Verdampfer erheblich abnehmen, was wahrscheinlich auf den relativ gesehen geringeren Gehalt an suspendierten organischen Stoffen zurückzuführen ist. Im Ergebnis wird es möglich, auch mehr Wasser abzutreiben, um einen höheren trockenen Feststoffgehalt zu erhalten, als sonst denkbar gewesen wäre. Der trockene Feststoffgehalt im einströmenden Prozeßwasser beträgt normalerweise 0,01 bis 1,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1,0 Gew.-%, während er im Konzentrat aus dem Verdampfer im allgemeinen bei 1,0 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2,0 bis 15 Gew.-% liegt. Das einströmende Prozeßwasser kann auf weniger als 50 % seines ursprünglichen Volumens, geeigneterweise 25 % und bevorzugt 10 % seines ursprünglichen Volumens eingedampft werden.
- Geeignete Fällungsmittel sind Polyacrylamid, Polyethylenoxid, ein Stärkederivat, Phenolformaldehydharz, Polyaminharz, Polyamidaminoepichlorhydrinharz, Polydimethyldiallylammoniumchlorid, ein Cellulosederivat, Bentonit und Salze von Aluminiumverbindungen sowie eine Mischung davon. Beispiele für solche geeigneten Fällungsmittel sind in den Patentschriften SE-B-454 507, SE-B-500 783 und CA 1,004,782 offenbart. Ein besonders bevorzugtes Fällungsmittel ist eine Kombination aus Polyethylenoxid mit einem Molekulargewicht von 1.000.000 bis 8.000.000 und einem nichtionischen Celluloseether in einem Gewichtsverhältnis von 2 : 1 bis 1 : 10.
- Das einströmende Prozeßwasser hat im allgemeinen einen annähernd neutralen oder leicht alkalischen pH, doch nach dem Verdampfen erhält man einen pH von etwa 5,5 bis 9,5. Das bedeutet, daß das Wassergemisch einen pH von etwa 6 bis 9 hat und daß es notwendig sein kann, seinen pH einzustellen, um optimale Bedingungen für die Ausfällung und Ausflockung zu erreichen. Im allgemeinen erfolgt die Ausfällung und/oder Ausflockung bei einem pH von 7,5 bis 8,5. Die Niederschläge können an einer oder mehreren Stellen direkt in die Beschickungsleitung oder in ein geeignetes, mit einem Rührwerk ausgestattetes Mischgefäß eingespeist werden. Wichtig ist, daß die für das Mischen aufgewendete Energie und Zeit so gewählt werden, daß man eine optimale Ausflockung erhält.
- Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann auch ein Teil des Konzentrats für eine getrennte Behandlung durch Ausfällen und Ausflocken abgezogen werden. Eine Möglichkeit besteht darin, das Konzentrat auf einen pH von 1 bis 5 anzusäuern, so daß ein Teil an sowohl organischen als auch anorganischen Substanzen ausgefällt wird. Eine geeignete Methode zum Ansäuern des Konzentrats besteht beispielsweise in der Zugabe von Schwefelsäure, Salzsäure, Kohlensäure oder Phosphorsäure oder in einer elektrochemischen Behandlung. Die Ausfällung und Ausflockung kann durch Zugabe eines Fällungsmittels in einer Menge von 0,5 bis 40 ppm (bezogen auf das Gewicht des Konzentrats) weiter verbessert werden. Beispiele für geeignete Fällungsmittel sind die bereits vorstehend angeführten Substanzen. Auf Wunsch kann der Teil des Konzentrats, der abgezogen wird, um einer Ausfällung und Ausflockung in einem sauren Umfeld unterzogen zu werden, vor dieser Behandlung in einem Verdamp-. fer, der besonders für die Verdampfung von Konzentraten mit hohem Salzgehalt ausgerüstet ist, weiter konzentriert werden.
- Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Vorrichtung.
- Einströmendes Prozeßwasser fließt durch die Leitung 2 zu einem Sammel- und Mischgefäß 1, wo es mit einem aus einem Verdampfer 3 durch eine Leitung 4 eingespeisten Konzentrat vermischt wird. Dem einströmenden Prozeßwasser können auch durch eine oder mehrere getrennte Leitungen 5 ein Mittel zur Einstellung des pH und anschließend ein Fällungsmittel zugesetzt werden. Das resultierende Gemisch wird durch eine Leitung 6 zu einer mechanischen Trennvorrichtung 7 geführt, um feste Substanzen abzutrennen. Abgetrenntes Material wird durch eine Leitung 8 abgezogen. Dann wird gereinigtes Wasser aus der Trennvorrichtung 7 durch eine Leitung 16 zum Verdampfer 3 geleitet, aus dem abdestilliertes Wasser durch eine Leitung 9 entfernt wird. Ein Konzentrat wird durch eine Leitung 10 abgezogen und in zwei Teilströme geteilt, die durch eine Leitung 4 und eine Leitung 11 fließen. Letzterer Teilstrom wird zu einer Trennvorrichtung 12 geleitet, in der feste Substanzen abgetrennt werden. Geeigneterweise werden durch eine oder mehrere getrennte Leitungen 13 erst ein Mittel zur Einstellung des pH und dann ein Fällungsmittel zugesetzt. Ausgefälltes Material und gereinigtes Prozeßwasser werden durch die Leitung 14 bzw. 15 abgezogen. Auf Wunsch können die durch die Leitung 11 strömenden Konzentrate durch Verdampfen weiter konzentriert werden, ehe man ihnen ein Mittel zur Einstellung des pH und ein Fällungsmittel zusetzt und sie in der Trennvorrichtung 12 reinigt.
- Die Volumenverringerung führt daher zu einer überraschend effizienten Reinigung und Rückgewinnung von organischen Substanzen und gleichzeitig einem Rückgang funktioneller Störungen im Zusammenhang mit der Ausfällung und Ausflockung von organischen Substanzen und Salzen. Darüber hinaus sinkt durch die Volumenverringerung auch der Bedarf an Fällungsmittel. Die nach der Abtrennung in einem sauren Umfeld erhaltene klare Phase kann entweder ganz oder teilweise erneut verdampft, an einer geeigneten Stelle des Zellstoffverfahrens verwendet oder zur Rückgewinnung in ein chemisches Rückgewinnungssystem geleitet werden. Die in den Trennstufen erhaltenen Niederschläge und Flocken werden am besten in eine Verbrennungsanlage, z.B. eine Sodagewinnungsanlage, geleitet, um den Energiegehalt zurückzugewinnen.
- Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele näher veranschaulicht.
- Prozeßwasser aus einer Bleichanlage, das 22 mg/l suspendierte Substanzen enthielt (nach SCAN-W 6:71) sowie einen Gehalt an organischen Substanzen von 2.100 mg/l CODcr und einen Gehalt an trockenen Feststoffen von 2,5 g/l aufwies, wurde mit 5 Vol.-% Konzentrat vermischt. Das Konzentrat enthielt 2.000 mg/l suspendierte Substanzen, 14.700 mg/l CODcr organische Substanzen und 17,5 g/l trockene Feststoffe; es war durch Verdampfen des Prozeßwassers auf etwa 1/7 seines ursprünglichen Volumens entstanden. Das Wassergemisch enthielt 115 mg/l suspendierte Substanzen und 2.700 mg/l CODcr und hatte einen pH von 7,9.
- Das Wassergemisch und das Prozeßwasser wurden anschließend bei 55ºC nach unterschiedlichen Zugaben von Polyethylenoxid mit einem Molekulargewicht von 4.500.000 auf einem Trommelfilter mit einem Sieb der Größe 500 mesh gereinigt. Dabei erhielt man folgende Ergebnisse:
- Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß das erfindungsgemäße Verfahren eine stärkere Verringerung an suspendierten Substanzen bewirkt, nämlich von 70 bis 86 Gew.-% im Prozeßwasser auf 81 bis 95 Gew.-% im Wassergemisch unter ansonsten gleichen Bedingungen. Bei der Verdampfung des Prozeßwassers nach der Reinigung nach Test 4 waren keine Störungen festzustellen, bis das verbleibende Volumen 7 % des ursprünglichen Wertes erreicht hatte, während in Test 1 bereits bei etwa 12 % Restvolumen Probleme auftraten.
- Das gereinigte Wassergemisch aus dem Verdampfer von Beispiel 1 wurde auf ein Volumen von 10 % des ursprünglichen Volumens des gesamten einströmenden Prozeßwassers verdampft. Das Konzentrat wurde auf eine Temperatur von 40ºC und mit Schwefelsäure auf einen pH von 1, 2 oder 3 eingestellt. In einigen Fällen wurde auch ein Fällungsmittel zugesetzt, um die Ausfällung und Ausflockung zusätzlich zu verbessern. Anschließend wurde das ausgefällte Material durch Zentrifugieren abgetrennt. Man erhielt folgende Ergebnisse:
- 1) CD = Ethylhydroxyethylcellulose
- Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß ein wesentlicher Teil der Menge an organischen Substanzen durch Ansäuern entfernt werden konnte.
- Es wurden Tests gemäß Beispiel 2 durchgeführt mit dem Unterschied, daß das Konzentrat auf ein Restvolumen von 5 % verdampft wurde und keine Fällungsmittel zugesetzt wurden. Man erhielt folgende Ergebnisse:
- Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß man eine wesentlich höhere Verringerung erreichte, weil das Konzentrat im Vergleich mit dem Konzentrat von Beispiel 2 auf die Hälfte des Volumens verdampft worden war.
Claims (9)
1. Verfahren zur Reinigung von Prozeßwasser aus der
Zellstoffherstellung, dadurch gekennzeichnet, daß das
Prozeßwasser zuerst in einer Trennvorrichtung, aus der
abgetrenntes Material abgezogen wird, durch mechanische
oder eine Kombination aus mechanischen und chemischen
Verfahren gereinigt und anschließend verdampft wird,
wobei mindestens ein Teil des durch die Verdampfung
entstandenen Konzentrats zurückgeführt und mit dem in
die Trennvorrichtung eingespeisten Prozeßwasser
vermischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Prozeßwasser einen trockenen Feststoffgehalt von
0,01 bis 1,5 Gew.-% und das Konzentrat einen trockenen
Feststoffgehalt von 1,0 bis 50 Gew.-% aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Reinigung des das Prozeßwasser und
das Konzentrat enthaltenden Wassergemischs in Gegenwart
eines Fällungsmittels erfolgt
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
das Fällungsmittel bezogen auf das Gewicht des
Wassergemischs in einer Menge von 0,5 bis 50 ppm
zugesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der nicht zurückgeführte und mit
dem Prozeßwasser vermischte Teil des Konzentrats
-
gegebenenfalls nach weiterem Verdampfen - mit Säure auf
einen pH von 1 bis 5 eingestellt wird, wonach
entstandene Flocken und Niederschläge in einer
Trennvorrichtung entfernt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
außer Säure noch ein Fällungsmittel zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
das Fällungsmittel bezogen auf das Gewicht des
Konzentrats in einer Menge von 0,5 bis 40 ppm zugesetzt
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 3, 4, 6 oder 7, dadurch
gekennzeichnet, daß es sich bei dem zugesetzten
Fällungsmittel um Polyacrylamid, Polyethylenoxid, ein
Stärkederivat, Phenolformaldehydharz, Polyaminharz,
Polyamidaminoepichlorhydrinharz,
Polydimethyldiallylammoniumchlorid, ein Cellulosederivat, Bentonit und
Salze von Aluminiumverbindungen sowie eine Mischung
davon handeln kann.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
es sich bei dem zugesetzten Fällungsmittel um eine
Kombination aus Polyethylenoxid mit einem
Molekulargewicht von 1.000.000 bis 8.000.000 und einem
nichtionischen Celluloseether in einem
Gewichtsverhältnis von 2 : 1 bis 1 : 10 handelt.
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