JPH01159824A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Landscapes
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は磁気記録媒体に関し、特に磁性層と非磁性支持
体との間に下塗り層を設けた磁気特性及び機械特性の優
れた磁気記録媒体に関する。
体との間に下塗り層を設けた磁気特性及び機械特性の優
れた磁気記録媒体に関する。
(従来の技術)
高密度記録用磁気記録媒体においては、磁性層の表面平
滑性を向上させることが要求されている。
滑性を向上させることが要求されている。
このため磁性層と非磁性支持体との間に放射線硬化型樹
脂を用いた下塗り層を設け、磁性層の表面平滑性を向上
させる工夫が特開昭60−133529号、同60−1
54327号、同61−13430号、同61−732
36号等に記載されている。しかしながらこれらにおい
ては下塗り層の耐溶剤性が低いため、溶剤を含んだ磁性
塗料を塗布する際、表面平滑性が損なわれる、磁性層と
非磁性支持体との接着性が充分でない、耐久性が低いと
いう問題があった。
脂を用いた下塗り層を設け、磁性層の表面平滑性を向上
させる工夫が特開昭60−133529号、同60−1
54327号、同61−13430号、同61−732
36号等に記載されている。しかしながらこれらにおい
ては下塗り層の耐溶剤性が低いため、溶剤を含んだ磁性
塗料を塗布する際、表面平滑性が損なわれる、磁性層と
非磁性支持体との接着性が充分でない、耐久性が低いと
いう問題があった。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明は上記従来の問題点を解決するものであり、その
目的とするところは、磁性層と非磁性支特休との間に、
耐溶剤性、磁性層と非磁性支持体の接着性に優れた下塗
り層を設けることにより、磁性層の表面平滑性、耐久性
に優れた磁気記録媒体を堤供することにある。
目的とするところは、磁性層と非磁性支特休との間に、
耐溶剤性、磁性層と非磁性支持体の接着性に優れた下塗
り層を設けることにより、磁性層の表面平滑性、耐久性
に優れた磁気記録媒体を堤供することにある。
(問題点を解決するための手段)
本発明者等は前記の問題に濡み鋭意検討した結果、磁性
層と非磁性支持体との間に、放射線硬化型樹脂を用いた
下塗り層を設けた磁気記録媒体において、該放射線硬化
型樹脂が(1)分子両末端に水酸基を有する共重合ポリ
エステル、(2)ジイソシアネート、(3)少なくとも
1個の(メタ)アクリロイルオ・キシ基と2個の水酸基
を有する化合物(A)、(4)少なくとも1個の(メタ
)アクリロイルオキシ基と1個の水酸基を有する化合物
(B)、および必要により、(5)上記(1)または(
3)以外のポリオールを反応させて得られた、分子鎖末
端および分子鎖中に(メタ)アクリロイルオキシ基が存
在する放射線硬化型樹脂であって、かつ、該下塗り層が
放射線硬化されている磁気記録媒体が磁性層の表面平滑
性に優れ、磁性層と非磁性支持体との接着性が良好であ
り、耐久性に優れたものであることを見い出した。
層と非磁性支持体との間に、放射線硬化型樹脂を用いた
下塗り層を設けた磁気記録媒体において、該放射線硬化
型樹脂が(1)分子両末端に水酸基を有する共重合ポリ
エステル、(2)ジイソシアネート、(3)少なくとも
1個の(メタ)アクリロイルオ・キシ基と2個の水酸基
を有する化合物(A)、(4)少なくとも1個の(メタ
)アクリロイルオキシ基と1個の水酸基を有する化合物
(B)、および必要により、(5)上記(1)または(
3)以外のポリオールを反応させて得られた、分子鎖末
端および分子鎖中に(メタ)アクリロイルオキシ基が存
在する放射線硬化型樹脂であって、かつ、該下塗り層が
放射線硬化されている磁気記録媒体が磁性層の表面平滑
性に優れ、磁性層と非磁性支持体との接着性が良好であ
り、耐久性に優れたものであることを見い出した。
本発明に使用される放射線硬化型樹脂は(1)分子両末
端に水酸基を有する共重合ポリエステル、(2)ジイソ
シアネート、(3)少なくとも1個の(メタ)アクリロ
イルオキシ基と2個の水酸基を有する化合物(A)、(
4)少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオキシ基と
1個の水酸基を有する化合物(B)、および必要により
、(5)上記(1)または(3)以外のポリオールを反
応させて得られた、分子鎖末端および分子鎖中に(メタ
)アクリロイルオキシ基が存在する放射線硬化型樹脂で
ある。
端に水酸基を有する共重合ポリエステル、(2)ジイソ
シアネート、(3)少なくとも1個の(メタ)アクリロ
イルオキシ基と2個の水酸基を有する化合物(A)、(
4)少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオキシ基と
1個の水酸基を有する化合物(B)、および必要により
、(5)上記(1)または(3)以外のポリオールを反
応させて得られた、分子鎖末端および分子鎖中に(メタ
)アクリロイルオキシ基が存在する放射線硬化型樹脂で
ある。
上記共重合ポリエステルは、主としてジカルボン酸成分
とグリコール成分とからなる。
とグリコール成分とからなる。
ジカルボン酸成分には、例えば、テレフタル酸、イソフ
タル酸、オルソフタル酸、1.5−ナフタル酸などの芳
香族ジカルボン酸、p−オキシ安息香酸、p−(ヒドロ
キシエトキシ)安息香酸などの芳香族オキシカルボン酸
、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、
ドデカンジカル永ン酸などの脂肪族ジカルボン酸、フマ
ール酸、マレイン酸、イタコン酸、ヘキサヒドロフタル
酸、テトラヒドロフタル酸などの不飽和脂肪族および脂
環族ジカルボン酸などがある。必要により、トリメリッ
ト酸、トリメシン酸、ピロメリット酸などのトリおよび
テトラカルボン酸を少量含んでいてもよい。
タル酸、オルソフタル酸、1.5−ナフタル酸などの芳
香族ジカルボン酸、p−オキシ安息香酸、p−(ヒドロ
キシエトキシ)安息香酸などの芳香族オキシカルボン酸
、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、
ドデカンジカル永ン酸などの脂肪族ジカルボン酸、フマ
ール酸、マレイン酸、イタコン酸、ヘキサヒドロフタル
酸、テトラヒドロフタル酸などの不飽和脂肪族および脂
環族ジカルボン酸などがある。必要により、トリメリッ
ト酸、トリメシン酸、ピロメリット酸などのトリおよび
テトラカルボン酸を少量含んでいてもよい。
グリコール成分には、例えば、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、113−プロパンジオール、1.
4−ブタンジオール、1.5−ベンタンジオール、1.
6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエ
チレングリコール、ジプロピレングリコール、2.2.
4− )サメチル−1,3−ベンタンジオール、1.4
−シクロヘキサンジメタツール、スピログリコール、1
.4−フェニレングリコール、1,4−フェニレングリ
コールのエチレンオキサイドイス加物、ビスフェノール
Aのエチレンオキサイド付加物およびプロピレンオキサ
イド付加物、水素化ビスフェノールAのエチレンオキサ
イド付加物およびプロピレンオキサイド付加物、ポリエ
チレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテ
トラメチレングリコールなどのジオールなどがある。必
要によりトリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、グリセリン、ペンタエスリトールなどのトリオール
およびテトラオールを少量含んでいてもよい。
ロピレングリコール、113−プロパンジオール、1.
4−ブタンジオール、1.5−ベンタンジオール、1.
6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエ
チレングリコール、ジプロピレングリコール、2.2.
4− )サメチル−1,3−ベンタンジオール、1.4
−シクロヘキサンジメタツール、スピログリコール、1
.4−フェニレングリコール、1,4−フェニレングリ
コールのエチレンオキサイドイス加物、ビスフェノール
Aのエチレンオキサイド付加物およびプロピレンオキサ
イド付加物、水素化ビスフェノールAのエチレンオキサ
イド付加物およびプロピレンオキサイド付加物、ポリエ
チレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテ
トラメチレングリコールなどのジオールなどがある。必
要によりトリメチロールエタン、トリメチロールプロパ
ン、グリセリン、ペンタエスリトールなどのトリオール
およびテトラオールを少量含んでいてもよい。
このような共重合ポリエステルの分子鎖両末端を水酸基
とするには、カルボン酸原料に対し、グリコール原料を
過剰に用いて合成すればよい。この共重合ポリエステル
の分子量は、600〜10000、好ましくは1000
〜6000の範囲とされる。600を下まわると、得ら
れた放射線硬化型樹脂が可撓性に欠ける。 10000
を上まわると、得られた放射線硬化型樹脂に放射線を照
射したとき、架橋点間距離が大きくなり、充分な架橋密
度が得られず機械的特性、耐溶剤性が低下する。
とするには、カルボン酸原料に対し、グリコール原料を
過剰に用いて合成すればよい。この共重合ポリエステル
の分子量は、600〜10000、好ましくは1000
〜6000の範囲とされる。600を下まわると、得ら
れた放射線硬化型樹脂が可撓性に欠ける。 10000
を上まわると、得られた放射線硬化型樹脂に放射線を照
射したとき、架橋点間距離が大きくなり、充分な架橋密
度が得られず機械的特性、耐溶剤性が低下する。
ジイソシアネートとしては、例えば、2.4−トリレン
ジイソシアネー) 、2.6− )リレンジイソシアネ
ート、p−フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメ
タンジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメチレン
ジイソシアネート、3.3−ジメトキシ−4,4′−ビ
フェニレンジイソシアネート、2.4−ナフタレンジイ
ソシアネート、3.3′−ジメチル−4,4’−ビフェ
ニレンジイソシアネート、4.4”−ジフェニレンジイ
ソシアネート、4.4 ’−ジイソシアネートージフェ
ニルエーテル、1.5−ナフタレンジイソシアネート、
p−キシリレンジイソシアネート、m−キシリレンジイ
ソシアネート、1.3−ジイソシアネートメチルシクロ
ヘキサン、1,4−ジイソシアネートメチルシクロヘキ
サン4.4゛−ジイソシアネートシンクロヘキサン、4
.4’−ジイソシアネートジシクロヘキシルメタン、イ
ソホロンジイソシアネートなどがある。ジイソシアネー
トは、共重合ポリエステル100重量部に対し、1〜1
00重量部、好ましくは2〜70重量部の割合で反応に
供される。1重量部を下まわると、水酸基に対するイソ
シアネート基の割合が小さすぎるため、分子鎖片末端に
しかイソシアネート基を有しないポリマーや分子鎖両末
端のいずれにもイソシアネート基を有しないポリマーさ
らにはウレタン結合を介して共重合ポリエステルが鎖延
長された分子量の増大したポリマーなどが生じ、所望の
放射線硬化型樹脂が得られにくい、100重量部を上ま
わると、未反応のジイソシアネートが系内に多量に残り
、これが次の(メタ)アクリロイルオキシ基と水酸基と
を有する化合物を優先的に反応し、イソシアネート末端
プレポリマーへのアクリル系二重結合の導入を妨げる。
ジイソシアネー) 、2.6− )リレンジイソシアネ
ート、p−フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメ
タンジイソシアネート、m−フェニレンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメチレン
ジイソシアネート、3.3−ジメトキシ−4,4′−ビ
フェニレンジイソシアネート、2.4−ナフタレンジイ
ソシアネート、3.3′−ジメチル−4,4’−ビフェ
ニレンジイソシアネート、4.4”−ジフェニレンジイ
ソシアネート、4.4 ’−ジイソシアネートージフェ
ニルエーテル、1.5−ナフタレンジイソシアネート、
p−キシリレンジイソシアネート、m−キシリレンジイ
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ヘキサン、1,4−ジイソシアネートメチルシクロヘキ
サン4.4゛−ジイソシアネートシンクロヘキサン、4
.4’−ジイソシアネートジシクロヘキシルメタン、イ
ソホロンジイソシアネートなどがある。ジイソシアネー
トは、共重合ポリエステル100重量部に対し、1〜1
00重量部、好ましくは2〜70重量部の割合で反応に
供される。1重量部を下まわると、水酸基に対するイソ
シアネート基の割合が小さすぎるため、分子鎖片末端に
しかイソシアネート基を有しないポリマーや分子鎖両末
端のいずれにもイソシアネート基を有しないポリマーさ
らにはウレタン結合を介して共重合ポリエステルが鎖延
長された分子量の増大したポリマーなどが生じ、所望の
放射線硬化型樹脂が得られにくい、100重量部を上ま
わると、未反応のジイソシアネートが系内に多量に残り
、これが次の(メタ)アクリロイルオキシ基と水酸基と
を有する化合物を優先的に反応し、イソシアネート末端
プレポリマーへのアクリル系二重結合の導入を妨げる。
ジイソシアネートのイソシアネート基に対する共重合ポ
リエステルの水酸基の割合は、好ましくは、011/N
GO−50〜125/200(当量比)である。
リエステルの水酸基の割合は、好ましくは、011/N
GO−50〜125/200(当量比)である。
本発明では共重合ポリエステル、ジイソシアネート、化
合物(A)、化合物(B)および必要に応じて前記共重
合ポリエステルまたは化合物(A)以外のポリオールを
反応させる。それにより、分子鎖両末端および側鎖にア
クリル系二重結合を有する放射線硬化型樹脂が得られる
。化合物(A)は、少なくとも1個の(メタ)アクリロ
イルオキシ基と2個の水酸基を有する化合物であり、側
鎖にアクリル系二重結合を導入するために用いられる。
合物(A)、化合物(B)および必要に応じて前記共重
合ポリエステルまたは化合物(A)以外のポリオールを
反応させる。それにより、分子鎖両末端および側鎖にア
クリル系二重結合を有する放射線硬化型樹脂が得られる
。化合物(A)は、少なくとも1個の(メタ)アクリロ
イルオキシ基と2個の水酸基を有する化合物であり、側
鎖にアクリル系二重結合を導入するために用いられる。
化合物(A)中の2個の水酸基は、イソシアネート末端
プレポリマーおよび/またはジイソシアネートのイソシ
アネート基と重付加物反応を起こす、これに対して化合
物(B)は、少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオ
キシ基と1個の水酸基とを有する化合物であり、分子鎖
両末端にアクリル系二重結合を導入するために用いられ
る。化合物(B)中の1個の水酸基は、イソシアネート
末端プレポリマーのイソシアネート基に付加することが
好ましい、前記共重合ポリエステルまたは化合物(A)
以外のポリオールは、側鎖に導入されるアクリル系二重
結合の濃度、樹脂の分子量やウレタン結合濃度を調節す
るために用いられる。アクリル系二重結合の濃度は、得
られた放射線硬化型樹脂に放射線を照射した際の架橋密
度に対応する。
プレポリマーおよび/またはジイソシアネートのイソシ
アネート基と重付加物反応を起こす、これに対して化合
物(B)は、少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオ
キシ基と1個の水酸基とを有する化合物であり、分子鎖
両末端にアクリル系二重結合を導入するために用いられ
る。化合物(B)中の1個の水酸基は、イソシアネート
末端プレポリマーのイソシアネート基に付加することが
好ましい、前記共重合ポリエステルまたは化合物(A)
以外のポリオールは、側鎖に導入されるアクリル系二重
結合の濃度、樹脂の分子量やウレタン結合濃度を調節す
るために用いられる。アクリル系二重結合の濃度は、得
られた放射線硬化型樹脂に放射線を照射した際の架橋密
度に対応する。
化合物(A)には、例えば、トリメチロールプロパン、
トリメチロールエタン、グリセリンなどのトリオールの
モノ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールなど
のテトラオールのジ(メタ)アクリレート、ジェポキシ
化合物の(メタ)アクリル酸2モル付加物などがある。
トリメチロールエタン、グリセリンなどのトリオールの
モノ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールなど
のテトラオールのジ(メタ)アクリレート、ジェポキシ
化合物の(メタ)アクリル酸2モル付加物などがある。
化合物(A)は、イソシアネート末端プレポリマーの主
鎖となる共重合ポリエステル100重量部に対し、0.
1〜50重量部、好ましくは0.5〜30重量部の割合
で反応に供される。0.1重量部を下まわると、側鎖に
導入されるアクリル系二重結合の濃度が低(なり、その
ために、得られた放射線硬化型樹脂に放射線を照射した
際の架橋密度が低下する。50重量部を上まわると、架
橋密度が高くなり過ぎ、機械的強度の大変劣ったものと
なる。
鎖となる共重合ポリエステル100重量部に対し、0.
1〜50重量部、好ましくは0.5〜30重量部の割合
で反応に供される。0.1重量部を下まわると、側鎖に
導入されるアクリル系二重結合の濃度が低(なり、その
ために、得られた放射線硬化型樹脂に放射線を照射した
際の架橋密度が低下する。50重量部を上まわると、架
橋密度が高くなり過ぎ、機械的強度の大変劣ったものと
なる。
化合物(B)には、例えば、エチレングリコール、プロ
ピレングリコールなどのジオールのモノ(メタ)アクリ
レート、トリメチロールプロパン。
ピレングリコールなどのジオールのモノ(メタ)アクリ
レート、トリメチロールプロパン。
トリメチロールエタン、グリセリンなどのトリオールの
ジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールなどの
テトラオールのトリ (メタ)アクリレート、ジペンタ
エリスリトールのペンタ(メタ)アクリレートなどがあ
る。化合物(B)は、イソシアネート末端プレポリマー
の主鎖となる共重合ポリエステル100重量部に対し、
0.1〜50重量部、好ましくは0.5〜40重量部の
割合で反応に供される。0.1重量部を下まわると、片
末端にアクリル系二重結合を有しないポリマーや末端に
アクリル系二重結合を全く有しないポリマーが生じ、そ
のために、得られた放射線硬化型樹脂に放射線を照射し
た際の架橋密度が低下する。50重量部を上まわる量の
化合物(B)は必要としないだけでなく、製造方法によ
って放射線硬化型樹脂の分子量を低下させる。
ジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールなどの
テトラオールのトリ (メタ)アクリレート、ジペンタ
エリスリトールのペンタ(メタ)アクリレートなどがあ
る。化合物(B)は、イソシアネート末端プレポリマー
の主鎖となる共重合ポリエステル100重量部に対し、
0.1〜50重量部、好ましくは0.5〜40重量部の
割合で反応に供される。0.1重量部を下まわると、片
末端にアクリル系二重結合を有しないポリマーや末端に
アクリル系二重結合を全く有しないポリマーが生じ、そ
のために、得られた放射線硬化型樹脂に放射線を照射し
た際の架橋密度が低下する。50重量部を上まわる量の
化合物(B)は必要としないだけでなく、製造方法によ
って放射線硬化型樹脂の分子量を低下させる。
前・記共重合ポリエステルまたは化合物(A)以外のポ
リオールには、例えば、エチレングリコール、プロピレ
ングリコール、1,3−プロパンジオール、l、4−ブ
タンジオール、1,5−ベンタンジオール、1.6−ヘ
キサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレン
グリコール、ジプロピレングリコール、2.2.4−ト
リメチル−1,3−ベンタンジオール、1.4−シクロ
ヘキサンジメタノール、スピログリコール、ビスフェノ
ールAのエチレンオキサイド付加物およびプロピレンオ
キサイド付加物、水素化ビスフェノールAのエチレンオ
キサイド付加物およびプロピレンオキサイド付加物、ポ
リエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポ
リテトラメチレングリコール、トリメチロールエタン、
トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリ
トールがある。該ポリオールは、共重合ポリエステル1
00重量部に対し、50重量部以下の割合で反応に供さ
れる。50重量部を上まわると、側鎖に導入されるアク
リル系二重結合の濃度が低くなり、そのために、得られ
た放射線硬化型樹脂に放射線を照射した際の架橋密度が
低下する。該ポリオールの分子量は、好ましくは100
0以下とされる。
リオールには、例えば、エチレングリコール、プロピレ
ングリコール、1,3−プロパンジオール、l、4−ブ
タンジオール、1,5−ベンタンジオール、1.6−ヘ
キサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレン
グリコール、ジプロピレングリコール、2.2.4−ト
リメチル−1,3−ベンタンジオール、1.4−シクロ
ヘキサンジメタノール、スピログリコール、ビスフェノ
ールAのエチレンオキサイド付加物およびプロピレンオ
キサイド付加物、水素化ビスフェノールAのエチレンオ
キサイド付加物およびプロピレンオキサイド付加物、ポ
リエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポ
リテトラメチレングリコール、トリメチロールエタン、
トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリ
トールがある。該ポリオールは、共重合ポリエステル1
00重量部に対し、50重量部以下の割合で反応に供さ
れる。50重量部を上まわると、側鎖に導入されるアク
リル系二重結合の濃度が低くなり、そのために、得られ
た放射線硬化型樹脂に放射線を照射した際の架橋密度が
低下する。該ポリオールの分子量は、好ましくは100
0以下とされる。
1000をまわると、上記と同様にアクリル系二重結合
の濃度が低くなるため、得られた放射線硬化型樹脂の架
橋密度が低下する。
の濃度が低くなるため、得られた放射線硬化型樹脂の架
橋密度が低下する。
本発明の放射線硬化型樹脂であるポリウレタンアクリレ
ートは分子鎖両末端に水酸基を有する共重合ポリエステ
ル、ジイソシアネート、少なく、とも1個の(メタ)ア
クリロイルオキシ基と2個の水酸基とを有する化合物(
A)、少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオキシ基
と1個の水酸基を有する化合物(B)および必要により
共重合ポリエステルまたは化合物(A)以外のポリオー
ル(以下他のポリオールと呼ぶ)を反応させて得る。
ートは分子鎖両末端に水酸基を有する共重合ポリエステ
ル、ジイソシアネート、少なく、とも1個の(メタ)ア
クリロイルオキシ基と2個の水酸基とを有する化合物(
A)、少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオキシ基
と1個の水酸基を有する化合物(B)および必要により
共重合ポリエステルまたは化合物(A)以外のポリオー
ル(以下他のポリオールと呼ぶ)を反応させて得る。
反応順序は(i)共重合ポリエステルとジイソシアネー
トとを反応比OH/NGO−50/200〜125/2
00(当量比)にて反応させて、イソシアネート末端プ
レポリマーを得た後、化合物(A)および必要により他
のポリオールをイソシアネート末端プレポリマー中のイ
ソシアネート基に対して水酸基が1〜99/100、好
ましくは55〜99/100 (当量比)となる割合に
て反応させ、さらに残余のイソシアネート基に対して水
酸基が等しい当量となる割合にて化合物(B)を反応さ
せる方法がある。また別なる製法としては(ii )前
記イソシアネート末端プレポリマーに化合物(7B)を
イソシアネート末端プレポリマー中のイソシアネート基
に対して水酸基が1〜99/100、好ましくは1〜5
0/100 (当量比)となる割合にて反応させ、さら
に残余のイソシアネート基に対して水酸基が等しい当量
となる割合にて化合物(A)および必要により他のポリ
オールを反応させる方法がある。また別なる製法として
(tti)前記インシアネート末端プレポリマーに化合
物(A)、化合物(B)および必要により他のポリオー
ルをイソシアネート末端プレポリマー中のイソシアネー
ト基に対して水酸基が等しい当量となる割合にて反応さ
せる方法がある。さらに別なる製法として(iv )共
重合ポリエステル、ジイソシアネート、化合物(A)を
反応比01(/NGO−50/200〜125/200
(当量比)にて反応させて、イソシアネート末端プレ
ポリマーを得た後、化合物(B)および必要により他の
ポリオールをイソシアネート末端プレポリマー中のイソ
シアネート基に対して水酸基が等しい当量となる割合に
て反応させる方法がある。また(V)前記方法(1v)
において、化合物(A)と化合物(B)とを代替させる
方法もある。(i)〜(V)の反応においてイソシアネ
ート末端プレポリマーを得た後、任意の段階でジイソシ
アネートを追加することができる、但し、追加したジイ
ソシアネートに由来するイソシアネート基に対し水酸基
が等しい当量となるよう、化合物(A)、(B):P3
よび他のポリオールを追加する必要がある。また(vi
)共重合ポリエステルとジインシアネートから反応比0
1(/Nco −75/200〜125/200 (当
量比)にて反応させてイソシアネート末端プレポリマー
を得た後、化合物(B)を反応比OR/NGO−45〜
75/75〜125(当量比〕にて反応させ、さらにジ
イソシアネートを混合し、次いで化合物(A)をイソシ
アネート基に対して水酸基が等しい当量となる割合にて
反応させる方法もある。また(vi)前記方法(vi
)において、化合物(A)と化合物(B)を代替させる
方法もある。さらに上記(i)〜(vi )の方法にお
いて共重合ポリエステルと一緒に、他のポリオールを反
応させてもよい。本発明のポリウレタンアクリレートの
製造は上記方法に限られないが、特に上記(i)、(i
i )、(vi)および(vi)の方法が好ましい。
トとを反応比OH/NGO−50/200〜125/2
00(当量比)にて反応させて、イソシアネート末端プ
レポリマーを得た後、化合物(A)および必要により他
のポリオールをイソシアネート末端プレポリマー中のイ
ソシアネート基に対して水酸基が1〜99/100、好
ましくは55〜99/100 (当量比)となる割合に
て反応させ、さらに残余のイソシアネート基に対して水
酸基が等しい当量となる割合にて化合物(B)を反応さ
せる方法がある。また別なる製法としては(ii )前
記イソシアネート末端プレポリマーに化合物(7B)を
イソシアネート末端プレポリマー中のイソシアネート基
に対して水酸基が1〜99/100、好ましくは1〜5
0/100 (当量比)となる割合にて反応させ、さら
に残余のイソシアネート基に対して水酸基が等しい当量
となる割合にて化合物(A)および必要により他のポリ
オールを反応させる方法がある。また別なる製法として
(tti)前記インシアネート末端プレポリマーに化合
物(A)、化合物(B)および必要により他のポリオー
ルをイソシアネート末端プレポリマー中のイソシアネー
ト基に対して水酸基が等しい当量となる割合にて反応さ
せる方法がある。さらに別なる製法として(iv )共
重合ポリエステル、ジイソシアネート、化合物(A)を
反応比01(/NGO−50/200〜125/200
(当量比)にて反応させて、イソシアネート末端プレ
ポリマーを得た後、化合物(B)および必要により他の
ポリオールをイソシアネート末端プレポリマー中のイソ
シアネート基に対して水酸基が等しい当量となる割合に
て反応させる方法がある。また(V)前記方法(1v)
において、化合物(A)と化合物(B)とを代替させる
方法もある。(i)〜(V)の反応においてイソシアネ
ート末端プレポリマーを得た後、任意の段階でジイソシ
アネートを追加することができる、但し、追加したジイ
ソシアネートに由来するイソシアネート基に対し水酸基
が等しい当量となるよう、化合物(A)、(B):P3
よび他のポリオールを追加する必要がある。また(vi
)共重合ポリエステルとジインシアネートから反応比0
1(/Nco −75/200〜125/200 (当
量比)にて反応させてイソシアネート末端プレポリマー
を得た後、化合物(B)を反応比OR/NGO−45〜
75/75〜125(当量比〕にて反応させ、さらにジ
イソシアネートを混合し、次いで化合物(A)をイソシ
アネート基に対して水酸基が等しい当量となる割合にて
反応させる方法もある。また(vi)前記方法(vi
)において、化合物(A)と化合物(B)を代替させる
方法もある。さらに上記(i)〜(vi )の方法にお
いて共重合ポリエステルと一緒に、他のポリオールを反
応させてもよい。本発明のポリウレタンアクリレートの
製造は上記方法に限られないが、特に上記(i)、(i
i )、(vi)および(vi)の方法が好ましい。
本発明の放射線硬化型樹脂は無溶剤あるいは溶剤を混合
し、必要に応じて非磁性微粒子を加え、非磁性支持体上
に塗布する。使用する溶剤としては、アセトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサ
ノン等のケトン類、メタノールなどのアルコール類、酢
酸エチル、酪酸エチルなどのエステル類、エチレングリ
コールジメチルエーテル、エチレングリコールモノエチ
ルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランなどのグ
リコール、エーテル類、ベンゼン、トルエン、キシレン
などの芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘプタンなどの脂
肪族炭化水素類、N、N−ジメチルホルムアミド、また
はこれらの混合物などが使用できる。非磁性微粒子とし
ては、カーボンブランク、グラファイト、カーボンブラ
ックグラフトポリマー等の導電性微粉末が帯電防止剤と
して使用できる。非磁性支持体としては、例えばポリエ
チレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリプロピ
レンなとのポリオレフィン、セルローストリアセテート
やセルロースジアセテートなどのセルロース誘導体、ポ
リカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリイシド、アルミ
ニウムや銅などの金属、紙などが使用できる。
し、必要に応じて非磁性微粒子を加え、非磁性支持体上
に塗布する。使用する溶剤としては、アセトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサ
ノン等のケトン類、メタノールなどのアルコール類、酢
酸エチル、酪酸エチルなどのエステル類、エチレングリ
コールジメチルエーテル、エチレングリコールモノエチ
ルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランなどのグ
リコール、エーテル類、ベンゼン、トルエン、キシレン
などの芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘプタンなどの脂
肪族炭化水素類、N、N−ジメチルホルムアミド、また
はこれらの混合物などが使用できる。非磁性微粒子とし
ては、カーボンブランク、グラファイト、カーボンブラ
ックグラフトポリマー等の導電性微粉末が帯電防止剤と
して使用できる。非磁性支持体としては、例えばポリエ
チレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリプロピ
レンなとのポリオレフィン、セルローストリアセテート
やセルロースジアセテートなどのセルロース誘導体、ポ
リカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリイシド、アルミ
ニウムや銅などの金属、紙などが使用できる。
放射線硬化型樹脂及び必要に応じて加えた非磁性微粒子
を非磁性支持体上にアプリケータを用いて乾燥後の厚み
が0.1〜2μmになるように塗布し、乾燥させた後放
射線を照射する。本発明において使用する放射線は紫外
線、電子線、T線、中性子線等である。紫外線を使用す
る場合には前記の混合物に光開始剤を添加することが望
ましい。
を非磁性支持体上にアプリケータを用いて乾燥後の厚み
が0.1〜2μmになるように塗布し、乾燥させた後放
射線を照射する。本発明において使用する放射線は紫外
線、電子線、T線、中性子線等である。紫外線を使用す
る場合には前記の混合物に光開始剤を添加することが望
ましい。
光開始剤としては、アセトフェノン、ベンゾフェノン、
ベンゾインエチルエーテル、ベンジルメチルケタール、
ベンジルエチルケタール、ベンゾインイソブチルケトン
、ヒドロキシジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシ
シクロへキシルフェニルケトン、2.2−ジェトキシア
セトフェノン、ミヒラーケトン、2−ヒドロキシ−2−
メチルプロピオフェノン、ベンジル、ジエチルチオキサ
ンソン、2−クロロチオキサンソン、ベンゾイルエトキ
シホスフィンオキサイド、1−トリメチルベンゾイルジ
フェニルホスインオキサイド等が使用できる。
ベンゾインエチルエーテル、ベンジルメチルケタール、
ベンジルエチルケタール、ベンゾインイソブチルケトン
、ヒドロキシジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシ
シクロへキシルフェニルケトン、2.2−ジェトキシア
セトフェノン、ミヒラーケトン、2−ヒドロキシ−2−
メチルプロピオフェノン、ベンジル、ジエチルチオキサ
ンソン、2−クロロチオキサンソン、ベンゾイルエトキ
シホスフィンオキサイド、1−トリメチルベンゾイルジ
フェニルホスインオキサイド等が使用できる。
また必要に応じてn−ブチルアミン、ジn−ブチルアミ
ントリエチルアミン等の光増感剤を加えても良い。
ントリエチルアミン等の光増感剤を加えても良い。
電子線照射機としてはスキャニング方式、あるいはカー
テンビーム方式が採用でき、吸収線量は1〜20Mra
d好ましくは2〜10Mradが良い。吸収線量がI
Mrad未満では硬化反応が不充分であり、20Mra
dを越えると硬化に使用されるエネルギー効率が低下し
たり、支持体が変形及び劣化するので好ましくない。
テンビーム方式が採用でき、吸収線量は1〜20Mra
d好ましくは2〜10Mradが良い。吸収線量がI
Mrad未満では硬化反応が不充分であり、20Mra
dを越えると硬化に使用されるエネルギー効率が低下し
たり、支持体が変形及び劣化するので好ましくない。
本発明の放射線硬化した下塗り層の上に設けられる磁性
層は強磁性粒子と結合剤とを主成分とするものであって
も、強磁性金属薄膜であっても良い0強磁性粒子として
は1−Fe2O2,1−Fe2O2とFe50.の混晶
、Cry、、Co含有1−Fe、03バリウムフエライ
ト、Fe−Co、 Pa−N15Fe−Go−Nj等の
強磁性粉末などが使用できる。結合剤としては特開昭5
7−92422号等に開示された熱硬化型結合剤、特開
昭56−129741号、同57−92421号等に開
示された放射線硬化型結合剤が使用できる。
層は強磁性粒子と結合剤とを主成分とするものであって
も、強磁性金属薄膜であっても良い0強磁性粒子として
は1−Fe2O2,1−Fe2O2とFe50.の混晶
、Cry、、Co含有1−Fe、03バリウムフエライ
ト、Fe−Co、 Pa−N15Fe−Go−Nj等の
強磁性粉末などが使用できる。結合剤としては特開昭5
7−92422号等に開示された熱硬化型結合剤、特開
昭56−129741号、同57−92421号等に開
示された放射線硬化型結合剤が使用できる。
本発明に適用される強磁性金属薄膜の形成法は真空蒸着
法、スパッタリング法、イオンブレーティング法、化学
気相メツキ法によればよ(、鉄、コバルト、ニッケルそ
の他の強磁性金属あるいはFe−Go、 Fe−Ni、
Go−NiSFe−3i%Fe−Rh、 Co−P。
法、スパッタリング法、イオンブレーティング法、化学
気相メツキ法によればよ(、鉄、コバルト、ニッケルそ
の他の強磁性金属あるいはFe−Go、 Fe−Ni、
Go−NiSFe−3i%Fe−Rh、 Co−P。
Co−B、 Co−3i、 Co−V、 Co−Y、
Co−La、 Co−Ce、 Co−Pr。
Co−La、 Co−Ce、 Co−Pr。
Co−3s、 Co−Pt、、Co−Mn5 Re−C
o−Ni、 Co−N1−P。
o−Ni、 Co−N1−P。
Co−N1−B、 Co−Ni−Ag、 Co−Ni−
Na5Co−Ni−Ce、 Co−Ni−Zn、 Co
−Ni−Cr、 Co−N1−W、Co−Ni−Re、
Co−5s−8等 2の強磁性合金が使用できる。
Na5Co−Ni−Ce、 Co−Ni−Zn、 Co
−Ni−Cr、 Co−N1−W、Co−Ni−Re、
Co−5s−8等 2の強磁性合金が使用できる。
(作 用)
本発明では磁性層と非磁性支持体との間に、耐溶剤性、
及び磁性層と非磁性支持体との接着性に優れた放射線硬
化型樹脂を用いた下塗り層を設けることにより、磁性層
の表面平滑性に優れた、耐久性の高い、磁気記録媒体が
得られる。
及び磁性層と非磁性支持体との接着性に優れた放射線硬
化型樹脂を用いた下塗り層を設けることにより、磁性層
の表面平滑性に優れた、耐久性の高い、磁気記録媒体が
得られる。
(実施例)
以下に本発明の実施例について述べる。実施例中、単に
部とあるのは重量部を示す。
部とあるのは重量部を示す。
共重合ポリエステルの製造例
温度計、撹拌機を備えたオートクレーブ中に、ジメチル
テレフタレート280部、ジメチルイソフタレート28
0部、エチレングリコール409部、ネオペンチルグリ
コール458部及びラドラブドキシチタネート0.68
部を付込み、150〜230°Cで120分間加熱して
エステル交換反応をさせた0次いで、アジピン酸292
部を加え220〜230″Cでさらに1時間反応を行な
った0反応糸を30分間で250℃まで昇温した後、糸
の圧力を徐々に減じて45分後に10m1gとし、さら
に60分間反応を続けた。得られた共重合ポリエステル
Aの分子量は2000、酸価は0.6KOH■7gであ
った。同様の製造方法により得られた共重合ポリエステ
ルB、Cを第1表に示す。
テレフタレート280部、ジメチルイソフタレート28
0部、エチレングリコール409部、ネオペンチルグリ
コール458部及びラドラブドキシチタネート0.68
部を付込み、150〜230°Cで120分間加熱して
エステル交換反応をさせた0次いで、アジピン酸292
部を加え220〜230″Cでさらに1時間反応を行な
った0反応糸を30分間で250℃まで昇温した後、糸
の圧力を徐々に減じて45分後に10m1gとし、さら
に60分間反応を続けた。得られた共重合ポリエステル
Aの分子量は2000、酸価は0.6KOH■7gであ
った。同様の製造方法により得られた共重合ポリエステ
ルB、Cを第1表に示す。
以下余白
第 1 表
温度計、撹拌機、還流式冷却器を具備した反応容器中に
ドレニン100部、メチルエチルケトン100部、共重
合ポリエステルA100部を入れ、共重合ポリエステル
Aを溶解後、ジフェニルメタンジイソシアネート26部
及びジブチル錫ジラウレー) 0.05部を加え70〜
80℃で2時間反応させた後、更にグリセリンジアクリ
レート3.0部を加え70〜80℃で2時間反応させ、
更にグリセリンモノアクリレート2.0部及びネオペン
チルグリコール3.1部を加え70〜80℃で5時間反
応させて固形分濃度40重量Xのポリウレタンアクリレ
ート樹脂(イ)を得た。得られたポリウレタンアクリレ
ート樹脂(イ)の分子量は20,000であった。同様
の製造方法により、ポリウレタンアクリレート樹脂(0
)〜(=)を得た。得られたポリウレタンアクリレート
樹脂の組成及び分子量を第2表に示す。
ドレニン100部、メチルエチルケトン100部、共重
合ポリエステルA100部を入れ、共重合ポリエステル
Aを溶解後、ジフェニルメタンジイソシアネート26部
及びジブチル錫ジラウレー) 0.05部を加え70〜
80℃で2時間反応させた後、更にグリセリンジアクリ
レート3.0部を加え70〜80℃で2時間反応させ、
更にグリセリンモノアクリレート2.0部及びネオペン
チルグリコール3.1部を加え70〜80℃で5時間反
応させて固形分濃度40重量Xのポリウレタンアクリレ
ート樹脂(イ)を得た。得られたポリウレタンアクリレ
ート樹脂(イ)の分子量は20,000であった。同様
の製造方法により、ポリウレタンアクリレート樹脂(0
)〜(=)を得た。得られたポリウレタンアクリレート
樹脂の組成及び分子量を第2表に示す。
以下余白
第 2 表
(i)下塗り層の形成
第2表に示したポリウレタンアクリレート樹脂(イ)〜
(ニ)のメチルエチルケトン ルエチルケトン/トルエン= 1/1 )溶液を25μ
mのポリエチレンテレフタレートフィルム上に乾燥後の
層厚が0.5μmとなるように塗布した.次いで100
°C、1分間熱風乾燥した後、加速電圧165KV、電
流2.5+A、吸収線i15Mradの電子線照射を行
なった。
(ニ)のメチルエチルケトン ルエチルケトン/トルエン= 1/1 )溶液を25μ
mのポリエチレンテレフタレートフィルム上に乾燥後の
層厚が0.5μmとなるように塗布した.次いで100
°C、1分間熱風乾燥した後、加速電圧165KV、電
流2.5+A、吸収線i15Mradの電子線照射を行
なった。
( ii )磁性層の形成
下記組成の磁性塗液をボールミルで10時間混線分散し
た。
た。
次いで、インシアネート化合物、コロネート2030
(日本ポリウレタン工業■製を硬化剤として5部加えさ
らに1時間混合して磁性塗料を得た。
(日本ポリウレタン工業■製を硬化剤として5部加えさ
らに1時間混合して磁性塗料を得た。
これを下塗り層を設けたポリエチレンテレフタレートフ
ィルム上に乾燥後の厚みが5μmになるように塗布後、
直ちに2.000ガウスの磁場中で配向処理を行なった
。次いで50°Cで2日間放置し磁気フィルムを得た。
ィルム上に乾燥後の厚みが5μmになるように塗布後、
直ちに2.000ガウスの磁場中で配向処理を行なった
。次いで50°Cで2日間放置し磁気フィルムを得た。
得られた磁気フィルムについて下塗り層の表面あらさ、
耐溶剤性、磁性層と非磁性支持体との接着強度を測定し
た結果を第3表に示す。比較のために、下塗り層がない
場合(比較例2)、及び下塗り層が放射線硬化されてい
ない場合(比較例3)についても示す。
耐溶剤性、磁性層と非磁性支持体との接着強度を測定し
た結果を第3表に示す。比較のために、下塗り層がない
場合(比較例2)、及び下塗り層が放射線硬化されてい
ない場合(比較例3)についても示す。
以下余白
表面あらさ: JISBO6015項に定義される中心
線平均あらさを表面あらさ計(東京精密 ■製SURFCOM )により測定した。
線平均あらさを表面あらさ計(東京精密 ■製SURFCOM )により測定した。
MEK処理後の表面あらさ:下塗り層上にメチルエチル
ケトンをスポイト で1滴落とし、乾燥後 の表面あらさを測定し た。
ケトンをスポイト で1滴落とし、乾燥後 の表面あらさを測定し た。
ゲル分率:電子線処理したポリウレタンアクリレート樹
脂のフィルムを室温でメチルエ チルケトンに24時間浸漬し、不溶部分の重量を測定し
てゲル分率とした。
脂のフィルムを室温でメチルエ チルケトンに24時間浸漬し、不溶部分の重量を測定し
てゲル分率とした。
接着強度:M1気フィルムを巾10+1長さ10cmに
切断し磁性面にセロハンテープを貼りつけ、180”剥
離した場合の磁性層と非磁性支持体との接着強度をJI
SK6854に準じて、テンシロン引張試験機で測定し
た。
切断し磁性面にセロハンテープを貼りつけ、180”剥
離した場合の磁性層と非磁性支持体との接着強度をJI
SK6854に準じて、テンシロン引張試験機で測定し
た。
(発明の効果)
本発明の特定のポリウレタンアクリレート樹脂を下塗り
層に用いて放射線硬化させた場合、表面平滑性、耐溶剤
性及び磁性層と非磁性支持体との接着性に極めて優れた
磁気記録媒体を提供できる。
層に用いて放射線硬化させた場合、表面平滑性、耐溶剤
性及び磁性層と非磁性支持体との接着性に極めて優れた
磁気記録媒体を提供できる。
特許出願人 東洋紡績株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 磁性層と非磁性支持体との間に下塗り層を設けた磁気記
録媒体において、該下塗り層が (1)分子鎖両末端に水酸基を有する共重合ポリエステ
ル樹脂、 (2)ジイソシアネート、 (3)少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオキシ基
と2個の水酸基とを有する化合物(A)、(4)少なく
とも1個の(メタ)アクリロイルオキシ基と1個の水酸
基を有する化合物(B)および必要により、 (5)上記(1)または(3)以外のポリオールを反応
させて得られた、分子鎖末端および分子鎖中に(メタ)
アクリロイルオキシ基が存在する放射線硬化型樹脂であ
り、かつ該放射線硬化型樹脂が放射線硬化されているこ
とを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62319286A JPH01159824A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62319286A JPH01159824A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | 磁気記録媒体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01159824A true JPH01159824A (ja) | 1989-06-22 |
Family
ID=18108509
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62319286A Pending JPH01159824A (ja) | 1987-12-16 | 1987-12-16 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01159824A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0215413A (ja) * | 1988-07-01 | 1990-01-19 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
JPH0241380A (ja) * | 1988-07-11 | 1990-02-09 | Dent Inc | 放射線硬化性塗料 |
JPH03121183A (ja) * | 1989-10-03 | 1991-05-23 | Panatsuku Kk | ポリエステルフィルムへの紫外線硬化型樹脂の接着方法 |
WO2006126305A1 (ja) * | 2005-05-27 | 2006-11-30 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | 変性ポリウレタン樹脂及びこれを用いた接着剤組成物、並びに回路部材の接続方法及び回路部材の接続構造 |
JP2008507314A (ja) * | 2004-07-22 | 2008-03-13 | ロルド、オルランド ダ | 外科用切断器具 |
JP2014080563A (ja) * | 2012-09-28 | 2014-05-08 | Fujifilm Corp | ポリウレタン樹脂およびその製造方法、ならびにその利用 |
JP2014231574A (ja) * | 2013-05-30 | 2014-12-11 | Jsr株式会社 | ウレタン(メタ)アクリレート、硬化性組成物および硬化物 |
WO2016031952A1 (ja) * | 2014-08-29 | 2016-03-03 | 日本化薬株式会社 | ポリウレタン化合物及びそれを含有する樹脂組成物 |
-
1987
- 1987-12-16 JP JP62319286A patent/JPH01159824A/ja active Pending
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WO2016031952A1 (ja) * | 2014-08-29 | 2016-03-03 | 日本化薬株式会社 | ポリウレタン化合物及びそれを含有する樹脂組成物 |
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