JP7483619B2 - コーティングされた電極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)一般式Li1+xTM1-xO2(式中、TMは、Ni、Coと、場合によりMnと、場合によりMg、Ba、Al、Ti及びZrから選択される少なくとも1種の金属との組み合わせであり、xは、0~0.2の範囲であり、遷移金属TMの少なくとも15モル%は、Niである)で表される粒子状電極活物質を提供する工程、
(b)前記電極活物質を化合物M1で処理する工程であって、M1は、溶媒の有無にかかわらず、Li、Al、B、Mg、Si、Snから、及び遷移金属から選択されるか、又はこれらのうちの少なくとも2種の組み合わせから選択され、前記化合物M1は、カソード活性物質それ自体として作用しない、前記の処理する工程、
(c)場合により、前記粒子状電極活物質上に堆積されていない化合物M1を除去する工程、
(d)利用可能な場合にはロータリーキルン又は揺動キルン内において300~800℃の温度で、前記工程(b)又は(c)の後に得られた物質を加熱することによって後処理を行う工程。
(NiaCobMnc)1-dMd (I)
(式中、
aは、0.6~0.95の範囲であり、
bは、0.025~0.2の範囲であり、
cは、0.025~0.2の範囲であり、そして
dは、0~0.2の範囲であり、
Mは、Mg、Al、Ba、W、Ti、Zr、又はこれらのうちの2種以上の組み合わせであり、そして
a+b+c=1である)
で表される化合物が挙げられる。
hは、0.75~0.95の範囲であり、
iは、0.04~0.20の範囲であり、
jは、0.01~0.05の範囲であり、そして
rは、0~0.4の範囲である。
R1は、異なるか又は等しく、直鎖又は分岐のC1~C8-アルキルから選択され、
R2は、異なるか又は等しく、直鎖又は分岐のC1~C4-アルキルから選択され、
Xは、同じであるか又は異なり、酢酸塩、ギ酸塩、硝酸塩又はハロゲン化物(特に、硝酸塩又は塩化物)から選択され、Xの2つのイオンを硫酸塩又は酸化物で置き換えることができ、
M2は、Mg、Zn、及びCoから選択され、
M3は、Al、B、Y、及びTiから選択され、
M4は、Si、Sn、Ti、Zr、及びHfから選択され、Sn及びTiが好ましく、
M5は、Nb及びTaから選択され、
変数yは、0~4(特に、0及び1)から選択される。
工程(d)は、工程(b)又は(c)の後に得られた材料を、利用可能な場合にはロータリーキルン又は揺動キルン内において300~800℃、好ましくは405~800℃、より好ましくは450~750℃の温度で加熱することによって後処理を行うことを含む。
工程(d)では、次のロータリーキルンを使用した。内径300mmのレトルトを備えたロータリーキルン。レトルトの全長が4830mmであり、一方、レトルトの加熱長さが1800mmである。加熱長さは、個別に制御可能な5つの加熱ゾーンに分けられる。内部の取り外し可能なリフターフライトが利用された。このロータリーキルンは、「RK1」と呼ばれる。
単層ポーチセルの電気化学サイクル実験用の正極は、連続ドクターナイフコーティングシステムを使用して、94質量%のカソード活性物質(C.CAM.1、CAM.2、CAM.3、又はCAM.4のいずれか)(94質量%)、1質量%の活性炭(Imerysから購入したSuper C65L)、2質量%のグラファイト(Imerysから購入したSFG6L)、及び3質量%のポリフッ化ビニリデン(PVdF)バインダーを含むN-メチル-2-ピロリジノン(NMP)中に懸濁させたスラリーでアルミホイル(厚さ=20μm)上にコーティングし、その後乾燥(Mathis,KTF-S)することによって調製された。通常、すべてのスラリーは、少なくとも30gのカソード活性物質に基づいて調製し、使用されたNMPの量は、総固形分(CAM+SuperC65L+SFG6L+PVdF)が約65%になるような量であった。セルを組み立てる前に、電極テープを120℃の熱風チャンバーで16時間かけて乾燥させ、最後にロールカレンダーを使用してプレスした。
攪拌タンク反応器を脱イオン水で満した。混合された遷移金属水酸化物の前駆体の沈殿は、遷移金属水溶液とアルカリ性沈殿剤とを1.9の流量比で同時に供給し、合計流量が8時間の滞留時間になることによって開始された。遷移金属水溶液は、モル比が6:2:2であるNi、Co、及びMnを硫酸塩としてそれぞれ含み、遷移金属濃度の合計は1.65mol/kgであった。アルカリ性沈殿剤は、25質量%の水酸化ナトリウム溶液及び25質量%のアンモニア溶液からなっており、それらの質量比は25であった。水酸化ナトリウム水溶液を別々に供給することによって、pH値を11.9に維持した。粒子サイズが安定した後に、得られた懸濁液を攪拌容器から連続的に取り出した。混合された遷移金属(TM)オキシ水酸化物の前駆体は、得られた懸濁液を濾過して、蒸留水で洗浄して、空気中の120℃で乾燥し、そしてふるい分けによって得られた。
C-CAM.1(比較例):上記のようにして得られた混合された遷移金属オキシ水酸化物の前駆体を水酸化リチウム一水和物と混合して、モル比が1.02であるLi/TMを得た。混合物を885℃に加熱し、酸素の強制対流中において8時間保持して、粒子状電極活物質を得た。
工程(a.1)からの粒子状電極活物質を高剪断ミキサーにおいてナノ結晶アルミナと接触させて、カソード活性物質粒子上にアルミナナノ粒子のコーティングを形成した。アルミナの量を、Ni+Co+Mnの合計を基準にして、0.1モル%のAlに調整した。処理された電極活物質C-CAM.1を得た。
C-CAM.1を、投入速度12kg/hでRK1に供給した。すべての加熱ゾーンの設定温度は670℃であった。レトルトの傾きは、1°に設定した。レトルトの回転速度は毎分1.1回転であり、加熱ゾーンでの滞留時間は約1.1時間であった。向流空気流を、標準状態で4m3/hの流量で使用した。本発明の電極活物質CAM.2を得た。
C-CAM.1を、15kg/hの投入速度でRK1に供給した。すべての加熱ゾーンの設定温度は、670℃であった。レトルトの傾きは、1°に設定した。レトルト回転速度は毎分1.1回転であり、加熱ゾーンでの滞留時間は約1.1時間であった。向流空気流を、標準状態で4m3/hの流量で使用した。本発明の電極活物質CAM.3を得た。
C-CAM.1は、単層ポーチセル及びパルス試験を使用して、放電インピーダンスの成長率を分析した。1番目のサイクルでのインピーダンスに対する500番目のサイクルでのインピーダンスの増加は、180%であった。
Claims (12)
- コーティングされた電極活物質を製造する方法であって、1バッチの前記電極活物質における少なくとも80%の粒子がコーティングされ、そして各粒子の表面の少なくとも75%がコーティングされており、
その方法が、以下の工程:
(a)一般式Li1+xTM1-xO2(式中、TMは、Ni、Coと、場合によりMnと、場合によりMg、Al、Ba、Ti及びZrから選択される少なくとも1種の金属との組み合わせであり、xは、0~0.2の範囲であり、遷移金属TMの少なくとも15モル%は、Niである)で表される粒子状電極活物質を提供する工程、
(b)前記電極活物質を粒子状化合物M1で処理する工程であって、M1は、溶媒の有無にかかわらず、Li、Al、B、Mg、Si、Snから及び遷移金属から選択されるか又はこれらのうちの少なくとも2種類の組み合わせから選択され、前記化合物M1は、カソード活性物質それ自体として作用せずに、そして前記化合物M1が、溶媒を含まないか又は溶媒10~100vol%で希釈されているM1についての酸化物、水酸化物、又はオキシ水酸化物から選択される、前記の処理する工程、
(d)ロータリーキルン又は揺動キルン内において300~800℃の温度で、前記工程(b)の後に得られた物質を加熱することによって後処理を行う工程
を含み、前記の工程(b)による処理が、前記粒子状化合物M1を前記粒子状電極活物質の各々に添加しその両方を混ぜ合わせることにより行われる、方法。 - TMが、一般式(I):
(NiaCobMnc)1-dMd (I)
(式中、
aは、0.6~0.95の範囲であり、
bは、0.025~0.2の範囲であり、
cは、0.025~0.2の範囲であり、そして
dは、0~0.2の範囲であり、
Mは、Mg、Al、Ba、W、Ti、Zr、又はこれらのうちの少なくとも2種の組み合わせであり、そして
a+b+c=1である)
により表される遷移金属の組み合わせである、請求項1に記載の方法。 - 工程(b)が、溶媒を使用せずに、プラウ剪断ミキサー、タンブルミキサー、水平ミキサー、高速ミキサー、高剪断ミキサー、コニカルミキサー、アイリッヒミキサー、又は自由落下ミキサーにおいて行われる、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記(b)の工程後に、(c)前記粒子状電極活物質上に堆積されていない化合物M 1 を除去する工程を行い、次いで、
(d)ロータリーキルン又は揺動キルン内において300~800℃の温度で、前記工程(c)の後に得られた物質を加熱することによって後処理を行う工程を行う、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(d)が20分間~180分間の範囲で持続される、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)が、間接加熱式ロータリーキルンで行われる、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)が、ノッカーを有するロータリーキルン又はノッカーを有する揺動キルンにおいて行われる、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)が、内部構造物を有するロータリーキルン又は内部構造物を有する揺動キルンにおいて行われる、請求項1~7のいずれかに記載の方法。
- 工程(d)において、前記ロータリーキルンが、10-5~10-2の範囲のフルード数で操作される、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)が、少なくとも20vol%の酸素濃度を有する雰囲気中で行われる、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)と工程(d)との間で、工程(b)で使用された溶媒が0~300℃の温度で除去される、請求項4~9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(d)が、固相と気相との向流下で行われる、請求項1~11のいずれかに記載の方法。
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