JP7481648B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
実施例1のリチウム二次電池は、以下の手順で作製した。
実施例1では、正極101および負極102の各透明基板101、102に、縦100mm×横100mm、厚さ2mmのガラス基板をそれぞれ用いる。各ガラス基板101、102に、RFスパッタ法によりITO203を150nmの厚さでコートし製膜した。スパッタは、ITO(5wt%SnO2)ターゲットを用い、アルゴン:1.0Paをフローさせながら、RF出力:100Wで行った。
ITO203が製膜されたガラス基板201の縦90mm×横100mmに、RFスパッタ法により、正極101としてリン酸コバルト酸リチウム(LiCoPO4)を200nmの厚さで成膜した。スパッタは、LiCoPO4セラミックターゲットを用い、アルゴンと酸素の流通分圧比を3 : 1でトータルのガス圧を3.7Paとし、RF出力:700 Wの条件で行なった。
ITO203が製膜されたガラス基板202の縦90mm×横100mmに、RFスパッタ法により、負極102として酸化ケイ素(SiO)を、100nmの厚さで成膜した。スパッタは、SiOセラミックターゲットを用い、アルゴンと酸素の流通分圧比を3 : 1でトータルのガス圧を4.0Paとし、RF出力:700 Wの条件で行なった。
電解質103に、リン酸リチウム(Li3PO4)を用いた。上記作製した正極101(LiCoPO4膜)上の全体に、RFスパッタ法により、電解液103として、リン酸リチウム(Li3PO4)を、200nmの厚さで成膜した。スパッタは、Li3PO4セラミックターゲットを用い、アルゴンと酸素の流通分圧比を3 : 1でトータルのガス圧を3.7Paとし、RF出力:700 Wの条件で行なった。
上記で作製した負極102を、正極の透明基盤201および負極の透明基板202からITO203がそれぞれ露出するように、正極101および電解質103が形成された透明基盤201と、負極102が形成された透明基板204とを重ね合わせる。この重ね合わせたものの、正極101と電解質103と負極102とが重なっている縦90mm×横100mmの縁を接着剤204で封止し、接着剤204が固まる前に真空乾燥機に入れ、真空乾燥し、接着剤204を固化させて、リチウム二次電池を作製した。
リチウム二次電池の充放電試験は、市販の充放電測定システムを用いて、正極(負極)の有効面積当たりの電流密度1μA/cm2にて充放電した。充電終止電圧は5.0V、放電終止電圧3.0Vの電圧範囲で充放電試験を行った。リチウム二次電池の充放電試験は、25℃の恒温槽内(雰囲気は通常の大気環境下)で測定を行った。
(負極)
実施例2では、負極102として、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)を用いた。Li4Ti5O12は、体積の膨張収縮が起こりにくい材料である。本実施例では、負極102以外は、実施例1と同様の方法でリチウム二次電池を作製した。
リチウム二次電池の充放電試験は、市販の充放電測定システムを用いて、正極(負極)の有効面積当たりの電流密度1μA/cm2にて充放電した。充電終止電圧は2.8V、放電終止電圧1.0Vの電圧範囲で充放電試験を行った。電池の充放電試験は、25℃の恒温槽内(雰囲気は通常の大気環境下)で測定を行った。
本実施例では、ITO付ガラス基板201、201、正極101および負極102は、実施例1と同様の手順で作製した。
実施例3では、電解質103にポリマーを添加したポリマー電解質を用いた。具体的には、本実施例では、結着材であるポリフッ化ビニリデン(PVdF)粉末と、プロピレンカーボネート(PC)に、リチウム塩としてリチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド (LiTFSI)を1mol/L溶解させた有機電解液と、分散媒としてテトラヒドロフラン(THF)とを、重量比で4:6:10で混合した溶液を、露点-50℃以下の乾燥空気中において60℃で1時間攪拌し、当該溶液を200Φのシャーレに50ml流し込み、50℃で12時間真空乾燥することで、厚さ0.1mmの透明な膜(ポリマー電解質)を作製した。
上記ポリマー電解質103を縦90mm×横100mmに成形した。正極101および負極102を、ポリマー電解質103の製膜面が向かい合うように、かつ、製膜面のみが全て覆われるように挟み込み、正極の透明基盤201と、ポリマー電解質103と、負極の透明基板202とを重ね合わせる。この重ね合わせたものの、正極101とポリマー電解質103と負極102とが重なっている縦90mm×横100mmの縁を、接着剤204で封止し、接着剤204が固まる前に、真空乾燥機に入れ、真空乾燥し、接着剤204を固化させてリチウム二次電池を作製した。
リチウム二次電池の充放電試験は、市販の充放電測定システムを用いて、正極(負極)の有効面積当たりの電流密度1μA/cm2にて充放電した。充電終止電圧は5.0V、放電終止電圧2.5Vの電圧範囲で充放電試験を行った。電池の充放電試験は、25℃の恒温槽内(雰囲気は通常の大気環境下)で測定を行った。
比較例では、ITO付ガラス基板、正極および負極は、実施例1と同様の手順で作製した。
比較例では、電解質として、プロピレンカーボネート(PC)に、リチウム塩としてリチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド (LiTFSI)を1mol/L溶解させた有機電解液のみを用いた。
縦100mm×横70mm×厚さ0.5mmのスペーサーを、正極のITO付ガラス基板および負極のITO付ガラス基板で挟み込み、正極および負極が重なっている縦90mm×横100mmの4辺のうち3辺の縁を接着剤で封止し、接着剤を固化させた。その後、スペーサーを抜き取り、空いている1辺の隙間から、上記の有機電解液を、縦90mm×横100mmの全体が有機電解液で満たされるまで注入し、空いている1辺を接着剤で封止することでリチウム二次電池を作製した。
リチウム二次電池の充放電試験は、市販の充放電測定システムを用いて、正極(負極)の有効面積当たりの電流密度1μA/cm2にて充放電した。充電終止電圧は5.0V、放電終止電圧3.0Vの電圧範囲で充放電試験を行った。リチウム二次電池の充放電試験は、25℃の恒温槽内(雰囲気は通常の大気環境下)で測定を行った。
実施例4-7では、ITO付ガラス基板201、201、正極101および負極102を、実施例1と同様の手順で作製した。
実施例4-7の電解質103は、実施例3のポリマー電解質の膜厚(0.1mm)を調整して作成した。実施例4の膜厚は0.05mm、実施例5の膜厚は0.5mm、実施例6の膜厚は1mm、実施例7の膜厚は2mmである。
実施例4-7のリチウム二次電池は、各膜厚のポリマー電解質を用いて、実施例3と同様の手順で作製した。
実施例4-7のリチウム二次電池の充放電試験は、市販の充放電測定システムを用いて、正極(負極)の有効面積当たりの電流密度1μA/cm2にて充放電した。充電終止電圧は5.0V、放電終止電圧2.5Vの電圧範囲で充放電試験を行った。電池の充放電試験は、25℃の恒温槽内(雰囲気は通常の大気環境下)で測定を行った。
102:負極
103:電解質
201、202:ガラス基板(透明基板)
203:ITO(透明導電膜)
204:接着剤
Claims (2)
- リチウムイオンの挿入および脱離が可能な正極と、
リチウムイオンの挿入および脱離が可能な負極と、
リチウムイオン導電性を有する、透明な電解質と、を備え、
前記正極および前記負極は、透明導電膜が形成された透明基板上に、それぞれ形成され、
前記電解質は、固体電解質を含み、
前記電解質の厚さは、0.5~1mmである
リチウム二次電池。 - 前記電解質に、ポリマーが添加された
請求項1記載のリチウム二次電池。
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