JP7462172B2 - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(誘電体層を有する陽極体を準備する工程)
陽極体は、例えば、導電性材料で形成された箔状または板状の基材の表面を粗面化することにより形成される。粗面化は、基材表面に凹凸を形成できればよく、例えば、基材表面をエッチング(電解エッチング等)することにより行えばよく、蒸着などの気相法を利用して、基材表面に導電性材料の粒子を堆積させることにより行ってもよい。
次に、誘電体層の表面に、第1導電性高分子を含む第1導電性高分子層を形成する。第1導電性高分子層は、誘電体層の少なくとも一部を覆うように形成すればよい。第1導電性高分子層は、第1ドーパントを含んでいてもよい。第1ドーパントは導電性高分子にドープされた状態でもよく、導電性高分子と結合した状態でもよい。第1導電性高分子層は、1層で形成されていてもよく、複数層で形成されていてもよい。第1導電性高分子層の平均厚さは概ね0.01μm以上10μm以下であればよい。
次に、第1導電性高分子層を第1処理液に接触させる。第1処理液は、第1化合物と第1化合物を溶解させる溶媒とを含む。第1化合物は、ベンゼン、ナフタレンまたはアントラキノンの骨格(以下、BNA骨格とも称する。)と、BNA骨格に結合する少なくとも1つ、または2つ以上のSO3含有基とを有する。SO3含有基は、スルホン酸基およびスルホン酸塩基よりなる群から選択される少なくとも1種である。
オン基が複数あり、2つ以上のSO3アニオン基と1つの金属とが塩を形成する。
第1処理液が付与された第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層を形成する。第2導電性高分子層の平均厚さは概ね1μm以上100μm以下であればよい。第2導電性高分子層は、第2ドーパントを含んでもよい。第2導電性高分子層において、第2ドーパントは導電性高分子にドープされた状態で含まれていてもよく、導電性高分子と結合した状態で含まれていてもよい。第2導電性高分子層に含まれる第2ドーパントの量は、第2導電性高分子100質量部に対して、10質量部以上1000質量部以下であることが好ましい。
第1分散体もしくは第2分散体(以下、単に分散体)は、導電性高分子を含む微粒子と溶媒(分散媒)との混合物である。分散体は、例えば、導電性高分子の前駆体モノマーとアニオン基を有するドーパント(ポリアニオン酸)と溶媒とを含む液中に酸化剤を添加し、前駆体モノマーの化学酸化重合を行えば得られる。溶媒には、水、有機溶媒、水と有機溶媒等の混合物を用いればよく、水を主成分とすることが好ましい。微粒子中では、導電性高分子にポリアニオン酸がドープされて結びつき、凝集体を形成している。
次に、固体電解質層の表面に、カーボン層と銀ペースト層とを順次積層し、陰極層を形成する。
下記の要領で、図1に示す電解コンデンサを作製し、その特性を評価した。
(1)陽極体を準備する工程
基材としてアルミニウム箔(厚み100μm)を準備し、アルミニウム箔の表面にエッチング処理を施し、陽極体6を得た。
陽極体を濃度0.3質量%のリン酸溶液(液温70℃)に浸して70Vの直流電圧を20分間印加することにより、陽極体の表面に酸化アルミニウム(Al2O3)を含む誘電体層を形成した。
(i)第1導電性高分子層を形成する工程
誘電体層に、ポリスチレンスルホン酸(第1ドーパント:PSS)がドープされたポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(第1導電性高分子:PEDOT)の微粒子(微粒子の平均粒径200nm)を含む第1分散体(以下、PEDOT/PSS)を塗布後、100℃で40分間乾燥させた。第1分散体への浸漬と乾燥とを繰り返すことで、誘電体層の表面を覆うように第1導電性高分子を含む第1導電性高分子層を形成した。第1導電性高分子層の平均厚さを走査型電子顕微鏡(SEM)により測定したところ、約1μmであった。第1分散体中のPEDOT/PSS量は4質量%であった。
第1化合物としてナフタレンスルホン酸のアミン塩を用いて第1処理液を調製した。溶媒には水90質量%とエタノール10質量%の混合溶媒を用いた。アミン塩を形成するアミン化合物にはN,N-ジメチルオクチルアミンを用いた。第1処理液における第1化合物の濃度は0.5mol/Lとした。第1導電性高分子層を第1処理液に10分間浸漬した後、100℃で30分間乾燥させた。
第1処理液が付与された第1導電性高分子層に、別のPEDOT/PSSを含む第2分散体(微粒子の平均粒径500nm)を浸漬後、100℃で60分間乾燥させた。第2分散体中のPEDOT/PSS量は4質量%であった。
固体電解質層の表面に、黒鉛粒子を水に分散した分散液を塗布した後、大気中で乾燥してカーボン層を形成した。次に、カーボン層の表面に、銀粒子とエポキシ樹脂とを含む銀ペーストを塗布した後、加熱して、銀ペースト層を形成した。
コンデンサ素子に陽極端子、陰極端子および接着層を配置し、樹脂封止材で封止して、定格20V、1μFの電解コンデンサA1を完成させた。
第1化合物としてナフタレンジスルホン酸のアミン塩を用いたこと以外、コンデンサA1と同様に電解コンデンサA2を作製した。
第1化合物としてアントラキノンジスルホン酸のアミン塩を用いたこと以外、コンデンサA1と同様に電解コンデンサA3を作製した。
第1化合物としてベンゼンジスルホン酸のアミン塩を用いたこと以外、コンデンサA1と同様に電解コンデンサA4を作製した。
第1化合物の代わりにベンゼンスルホン酸のアミン塩を用いたこと以外、コンデンサA1と同様に電解コンデンサB1を作製した。
[評価]
(a)耐熱特性
145℃の温度で、電解コンデンサを125時間保存した後、20℃の環境下で、4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数100kHzにおけるESR値(mΩ)と容量(μF)を測定し、ESRの変化率(R1)と容量の初期値に対する変化率(C1(%))とを求めた。
(b)耐湿特性
85℃/85%Rhの環境で、電解コンデンサに定格電圧を125時間印加した後、20℃の環境下で、4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数100kHzにおけるESR値(mΩ)と容量(μF)を測定し、ESRの変化率(R2)と容量の初期値に対する変化率(C2(%))とを求めた。
、13:分離層、14:接着層
Claims (8)
- 誘電体層を有する陽極体を準備する工程と、
前記誘電体層上に固体電解質層を形成する工程と、を含み、
前記固体電解質層を形成する工程が、
前記誘電体層上に第1導電性高分子を含む第1導電性高分子層を形成する工程と、
前記第1導電性高分子層に第1処理液を付与して、前記第1導電性高分子層に前記第1処理液を浸み込ませる工程と、
前記第1処理液が付与された前記第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層を形成する工程と、
前記第2導電性高分子層に第2処理液を付与して、前記第2導電性高分子層および前記第1導電性高分子層に前記第2処理液を浸み込ませる工程と、
前記第2処理液が付与された前記第2導電性高分子層上に第3導電性高分子層を形成する工程と、を有し、
前記第1処理液および前記第2処理液はいずれも、ナフタレンまたはアントラキノンの骨格と、前記骨格に結合する少なくとも1つのSO3含有基と、を有する第1化合物と、溶媒とを含み、
前記SO3含有基は、スルホン酸基およびスルホン酸塩基よりなる群から選択される少なくとも1種である、電解コンデンサの製造方法。 - 誘電体層を有する陽極体を準備する工程と、
前記誘電体層上に固体電解質層を形成する工程と、を含み、
前記固体電解質層を形成する工程が、
前記誘電体層上に第1導電性高分子を含む第1導電性高分子層を形成する工程と、
前記第1導電性高分子層に第1処理液を付与して、前記第1導電性高分子層に前記第1処理液を浸み込ませる工程と、
前記第1処理液が付与された前記第1導電性高分子層上に第2導電性高分子層を形成する工程と、
前記第2導電性高分子層に第2処理液を付与して、前記第2導電性高分子層および前記第1導電性高分子層に前記第2処理液を浸み込ませる工程と、
前記第2処理液が付与された前記第2導電性高分子層上に第3導電性高分子層を形成する工程と、を有し、
前記第1処理液および前記第2処理液はいずれも、ベンゼン、ナフタレンまたはアントラキノンの骨格と、前記骨格に結合する2つ以上のSO3含有基と、を有する第1化合物と、溶媒とを含み、
前記SO3含有基は、スルホン酸基およびスルホン酸塩基よりなる群から選択される少なくとも1種である、電解コンデンサの製造方法。 - 前記溶媒が水を含む、請求項1または2に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記スルホン酸塩基は、アミン塩基である、請求項1~3のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記第2導電性高分子層を形成する工程は、前記第1処理液が付与された前記第1導電性高分子層に、第2導電性高分子を含む液を付与し、乾燥させることを含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 陽極体と、前記陽極体の表面に形成された誘電体層と、前記誘電体層の表面に形成された固体電解質層と、を備え、
前記固体電解質層は、導電性高分子と、第1化合物と、前記第1化合物とは異なる第2化合物と、を含み、
前記第1化合物は、ナフタレンまたはアントラキノンの骨格と、前記骨格に結合する少なくとも1つのSO3含有基と、を含み、
前記SO3含有基は、スルホン酸基およびスルホン酸塩基よりなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記第2化合物は、ポリアニオン酸を含み、
前記固体電解質層は、第1導電性高分子層と、前記第1化合物を介して前記第1導電性高分子層を覆い、かつ前記第1化合物を含む第2導電性高分子層を有し、
前記固体電解質層の厚さ方向における前記誘電体層に近い第1領域での前記固体電解質層に含まれる前記第1化合物の濃度は、前記第1領域以外の領域での前記第1化合物の濃
度より高くなっている、電解コンデンサ。 - 陽極体と、前記陽極体の表面に形成された誘電体層と、前記誘電体層の表面に形成された固体電解質層と、を備え、
前記固体電解質層は、導電性高分子と、第1化合物と、前記第1化合物とは異なる第2化合物と、を含み、
前記第1化合物は、ベンゼン、ナフタレンまたはアントラキノンの骨格と、前記骨格に結合する2つ以上のSO3含有基と、を含み、
前記SO3含有基は、スルホン酸基およびスルホン酸塩基よりなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記第2化合物は、ポリアニオン酸を含み、
前記固体電解質層は、第1導電性高分子層と、前記第1化合物を介して前記第1導電性高分子層を覆い、かつ前記第1化合物を含む第2導電性高分子層を有し、
前記固体電解質層の厚さ方向における前記誘電体層に近い第1領域での前記固体電解質層に含まれる前記第1化合物の濃度は、前記第1領域以外の領域での前記第1化合物の濃度より高くなっている、電解コンデンサ。 - 前記第1化合物は、アミン塩である、請求項6または7に記載の電解コンデンサ。
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