JP7405166B2 - 積層体および物品 - Google Patents
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Description
本開示は上記実情に鑑みてなされた発明であり、オーバーレイ法に用いられ、凹凸欠陥の発生を抑制することが可能な積層体、およびこれを用いた物品を提供することを主目的とする。
積層体を種々の被着体へ良好に貼合することができるからである。
以下、本開示の積層体および物品の詳細を説明する。
なお、本明細書において、「シート」と「フィルム」とは同義であり、説明のため、「シート」と「フィルム」との両方の文言を用いる場合がある。
本開示の積層体は、オーバーレイ法に用いられる積層体であって、樹脂基材層と、上記樹脂基材層の一方の面側に配置され、接着剤を含む接着層とを有し、剛体振り子法により上記接着剤の対数減衰率を測定し、測定温度に対する上記対数減衰率をプロットしたグラフ中で、上記接着剤のガラス転移点温度におけるピークをP1としたとき、上記P1の増加側の変曲点における温度が特定の値以上にあるか、特定の値以下にあることを特徴とする。
なお、以下の説明において、「接着剤のガラス転移点温度におけるピーク」を「Tgピーク」と称して説明し、「TgピークP1の増加側の変曲点」を「増加変曲点」と称して説明する場合がある。
貼合工程においては、図3(c)に示すように、熱処理された積層体10Bの接着層2を被着体20に対向させて押圧することにより、積層体10Bを被着体20の形状に追従させて貼合する。以上の工程により、積層体10と被着体20とが貼合された物品30を得ることができる。
その理由としては、以下のように推測される。
一般に、オーバーレイ法の熱処理工程は、熱処理温度を80℃以上200℃以下の程度に制御して行われる。オーバーレイ法における熱処理温度は、好ましくは、100℃以上190℃以下、特に好ましくは120℃以上180℃以下である。これは、積層体を適度に軟化させることにより、被着体の形状に追従されることが可能な程度の成形性を積層体に付与する必要がある一方で、積層体の過度の軟化を抑制することにより、積層体自体の自重により撓みが生じるドローダウンを抑制する必要があるためである。
なお、「熱処理温度」とは、積層体を熱源に近接させて熱処理する場合は熱源の温度をいい、積層体を熱源に接触させないで熱処理する場合は熱処理雰囲気の温度をいう。
しかしながら、オーバーレイ法の熱処理工程においては、実際の積層体の温度を測定して制御することは、通常、困難であるため、積層体の面内、特に接着層の面内において温度のばらつきが生じやすい傾向にある。また、接着層の面内においては、温度のばらつきに応じて接着剤の状態にばらつきが生じやすい傾向にある。すなわち、接着層の面内において温度のばらつきが生じやすいと、接着層の硬さのばらつきが生じやすい傾向にある。
具体的には、接着層の面内において柔らかい部分と硬い部分とが生じやすい傾向にある。
また、貼合工程においては、被着体の温度は、通常、熱処理された積層体の温度よりも低い。そのため、熱処理された積層体を被着体に接触させると、積層体の温度は急激に低くなる。
熱処理された積層体の接着層の面内において、温度のばらつきが生じていると、積層体の温度の急激な低下により、例えば、接着層に含まれる接着剤が硬化するまでの時間、流動性等にばらつきが生じて凹凸欠陥が生じると推測される。
具体的には、接着層が、Tgピークの増加変曲点の温度が120℃以下にある接着剤を含むことにより、オーバーレイ法の熱処理温度範囲において、接着層に含まれる接着剤を十分に柔らかくすることができるため、接着層の面内全体を柔らかくすることができる。
よって、接着層の面内の状態にばらつきが生じることを抑制することができるため、凹凸欠陥を抑制することが可能な積層体とすることができる。
一方で、接着層が、Tgピークの増加変曲点の温度が160℃以上にある接着剤を含むことにより、オーバーレイ法の熱処理温度範囲において、接着層に含まれる接着剤の硬さを十分に保つことができるため、接着層の面内全体を十分に硬くすることができる。よって、接着層の面内の状態にばらつきが生じることを抑制することができるため、凹凸欠陥を抑制することが可能な積層体とすることができる。
本明細書において、剛体振り子法により測定される対数減衰率とは、ISO122013-2「塗膜の熱的性質(Tg、硬度)の測定方法」に準拠して測定される対数減衰率をいう。剛体振り子法による対数減衰率は、例えば、下記の測定方法により測定された減衰曲線から算出される値である。
測定装置として、株式会社エーアンドディ社製、剛体振り子物性試験器RPT-3000Wを使用する。5cm×1.5cmの積層体を試料として準備する。上記試料を接着層側を上側に向けて試料台(CHB100)上に置く。次いで、丸棒形状タイプ(RBP-020;2mmφ)のエッジを備えた振り子フレーム(FRB-400)を上記試料の接着層上に置き、振り子測定間隔を3.0秒、振り子吸着時間を2.0秒とし、0℃から180℃を超える温度まで、3℃/分で昇温しながら測定する。
第一実施態様の積層体は、オーバーレイ法に用いられる積層体であって、樹脂基材層と、上記樹脂基材層の一方の面側に配置され、接着剤を含む接着層とを有し、剛体振り子法により上記接着剤の対数減衰率を測定し、測定温度に対する上記対数減衰率をプロットしたグラフ中で、上記接着剤のガラス転移点温度におけるピークをP1としたとき、上記P1の増加側の変曲点における温度が120℃以下であることを特徴とする。
以下、第一態様の積層体について、詳細を説明する。
第一態様における接着層は、接着剤を含む。また、接着層に含まれる接着剤は、剛体振り子法により上記接着剤の対数減衰率を測定し、測定温度に対する上記対数減衰率をプロットしたグラフ中で、上記接着剤のガラス転移点温度におけるピークをP1としたとき、上記P1の増加側の変曲点における温度が120℃以下にある。第一実施態様においては、オーバーレイ法の熱処理温度範囲において、例えば、接着層に含まれる接着剤の全てを溶融状態とすることにより、接着層の面内を均一な状態とすることができ、凹凸欠陥の発生を抑制することができる。
Tgピーク以外のピークをP2とする。P2は、通常、TgピークであるP1よりも低い温度域に存在する。P1およびP2の温度差は、例えば、50℃以下であっても良く、70℃以下であっても良く、90℃以下であっても良い。
接着層の接着強度は、下記の測定方法により測定される値である。
まず、接着層の一方の面にセパレータが設けられた接着シートを、縦25.4mm、横150mmのサイズに裁断する。次に、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン樹脂(以下「ABS樹脂」と表記することもある)フィルムを準備する。次に、セパレータが設けられた側とは反対側の面、すなわち接着層が露出した面にABS樹脂フィルムを手動ローラーを用いて貼り合わせる。以上により、測定用サンプルを得る。
次に、測定用サンプルをABS樹脂板と貼り合せる。装置としては簡易的な成形装置を用いる。成形装置は上部に熱ヒーターがあり、下部には平面な台座がある。その台座の中央部に縦25.4mm、横150mmのサイズに切断したABS樹脂板(2mm)を配置する。次に、金属枠を準備する。作製した測定用サンプルを金属枠に挟みこんで、接着層についているセパレータを剥がし、上部の熱ヒーター近傍に配置する。測定用サンプルのABS樹脂フィルムにサーモラベル(登録商標)を貼り、サーモラベル(登録商標)が120℃を示した状態で、金属枠を下に下げ、ABS樹脂板(2mm)に接触させる事でABS樹脂板に接着層を介してABS樹脂フィルムを貼り合せる。
その後、ABS樹脂フィルム付きの接着層をABS樹脂板から30mm程、手で剥離し、引張試験機(株式会社エー・アンド・デイ社製、型番:RTF-1150H)を用いて、JIS Z0237に準拠した条件(引張速度:300mm/分、剥離距離:150mm、剥離角:180°)で、ABS樹脂板面に対する粘着力(N/インチ)を測定することができる。なお、1インチは25.4mmである。
接着剤としては、例えば、スチレン系ゴムとタッキファイヤーとの混合材料やポリウレタン系のエラストマーや、ポリアミド系エラストマー、ポリエステル系のエラストマーやポリスチレン系のエラストマーを挙げることができる。
接着層は、本実施態様の積層体を被着体に配置したとき、最も被着体側に配置される層である。
樹脂基材層は、接着層を支持する層である。
樹脂基材層を構成する樹脂としては、例えば、熱可塑性樹脂であることが好ましい。
また、熱可塑性樹脂としては、通常、オーバーレイ法の熱処理工程において、成形性を示す程度に軟化する樹脂が用いられる。上記熱可塑性樹脂のガラス転移点は、例えば、120℃以上200℃以下であることが好ましい。なお、熱可塑性樹脂のガラス転移点は、JIS K7121-1987に基づき、示差走査熱量測定(DSC)によって得られた値である。
熱可塑性樹脂としては、例えば、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン樹脂、アクリロニトリル-スチレン-アクリル酸エステル樹脂、アクリル樹脂が挙げられる。また、熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエチレンテレフタラート(PET)樹脂等が挙げられる。樹脂基材層を構成する樹脂としては、上述した熱可塑性樹脂のうち、1種類のみを用いても良く、2種類以上を混合して用いても良い。本実施態様においては、中でも、樹脂基材層を構成する樹脂が、ABS樹脂であることが好ましい。本実施態様の積層体に、良好な三次元成形性を付与することができるからである。
本実施態様の積層体は、加飾層をさらに有していても良い。加飾層は積層体に意匠性を付与する機能を有する層である。加飾層としては、例えば、顔料または染料等を分散させた着色樹脂層であっても良く、金属粒子分散させた樹脂層であっても良い。また、加飾層は、例えば、金属薄膜層であっても良い。
加飾層の詳細については、一般的なオーバーレイ法に用いられる加飾層と同様とすることができるため、ここでの説明は省略する。
本実施態様の積層体は、上述した接着層および樹脂基材層を有していれば特に限定されず、必要に応じて他の層をさらに有していても良い。他の層としては、一般的なオーバーレイ法用の加飾フィルムに用いられる層と同様とすることができ、例えば、プライマー層、保護層、接着層、カラークリア層等を挙げることができる。他の樹脂層については、一般的な加飾シートにおいて用いられる層と同様とすることができるため、ここでの説明は省略する。
第二実施態様の積層体は、樹脂基材層と、上記樹脂基材層の一方の面側に配置され、接着剤を含む接着層とを有し、剛体振り子法により上記接着剤の対数減衰率を測定し、測定温度に対する上記対数減衰率をプロットしたグラフ中で、上記接着剤のガラス転移点温度におけるピークをP1としたとき、上記P1の増加側の変曲点における温度が160℃以上であることを特徴とする。
接着剤のTgピークの増加変曲点の温度は、160℃以上にあれば良い。また、接着剤のTgピークの変曲点は、例えば220℃以下にあることが好ましい。
なお、第二実施態様における接着層において、接着剤がガラス転移点よりも低い温度で接着性が発現する理由については明らかではないが、以下のように推測される。接着層における極表面の接着剤だけが溶けて、溶けた接着剤の成分が被着体に染み込み、常温に戻ると、再度、接着剤が固まることにより、被着体と接着すると推測される。すなわち、第二実施態様においては、接着層の表面における接着剤は熱により溶解するが、接着層全体としてはほぼ溶けないため、剛体振り子法による対数減衰率への影響が極めて少ないと推測される。
また、第二実施態様における接着剤は、120℃よりも高く160℃よりも低い範囲においてピークを有していても良く、ピークを有していなくても良いが、後者がより好ましい。
オーバーレイ法における熱処理温度の範囲内における接着層の状態のばらつきをより少なくすることができるため、凹凸欠陥を好適に抑制することができるからである。
なお、接着層の接着強度の測定方法については、上述した「I.第一実施態様 1.接着層」の項で説明した内容と同様とすることができるため、ここでの説明は省略する。
接着剤としては、例えば、ポリウレタン樹脂を含む材料を挙げることができる。
接着剤の形態は、例えば、フィルム状であっても良く、液状であっても良いが、フィルム状であることが好ましい。接着剤としては、市販品では、例えば、シーダム社製 DUS614を挙げることができる。
本開示の積層体は、例えば、樹脂基材層自体が意匠性を有する場合、または加飾層をさらに有する場合、加飾シート、加飾フィルムとして用いることができる。一方、本開示の積層体が、意匠性を有しない場合は、加飾シート、加飾フィルムを構成する部材として用いることができる。
本開示の積層体は、オーバーレイ法に用いられる。本開示の積層体に適用されるオーバーレイ法は、通常、積層体に熱処理をする熱処理工程と、熱処理された積層体の接着層を被着体に対向させて押圧することにより、上記積層体を上記被着体の形状に追従させて貼合する貼合工程とを有する。
熱処理工程における積層体の熱処理方法としては、一般的なオーバーレイ法に用いられる熱処理方法と同様とすることができる。積層体の熱処理方法としては、例えば、図4(a)に示すように、熱源sに積層体10を接触させて熱処理を行っても良く、図4(b)に示すように、熱源sに積層体10を接触させないで熱処理を行っても良い。本開示においては、後者がより好ましい。熱源と積層体とを接触させて熱処理を行う場合に比べて、熱源と積層体とを接触させないで熱処理を行う場合、熱源から積層体へ伝わる熱の量にばらつきが生じやすく、積層体の面内における温度にばらつきが生じやすい傾向にある。そのため、本開示の積層体を適用することによる凹凸欠陥の抑制効果を高く発揮することができるからである。
熱源としては、一般的なオーバーレイ法に用いられる熱源と同様とすることができ、例えば、ヒーター、ホットプレート等を挙げることができる。
本開示の物品は、上述した「A.積層体」に記載の積層体と、被着体とを有し、上記被着体と上記積層体の接着層とが対向して配置されていることを特徴とする。
被着体の材料が樹脂である場合、樹脂の種類については特に限定されず、被着体の形状等に応じて適宜選択することができる。本開示においては、被着体に用いられる樹脂がABS樹脂を含有していても良い。
樹脂基材層として、厚さ125μmのアクリル樹脂フィルムを準備した。接着剤として、日立化成株式会社製のZA-810を離型フィルムに100μmで塗布し準備した。上記接着層をアクリル樹脂フィルムにラミネートローラーで貼り合わせ、離型フィルムを剥がす事で、樹脂基材層の一方の面側に、厚さ100μmの接着層を形成した。以上の手順により、積層体を得た。
80℃ほどに加熱したラミネートローラーを用いて、シーダム社製のDUS614のシート(厚さ100μm)を、そのまま、厚さ125μmのアクリル樹脂フィルムに貼り合わせて積層体を得た。
敷紡績株式会社製のX2200のシート(厚さ30μm)を用いた点以外は、実施例2と同様にして、積層体を得た。
シーダム社製のSHM103のシート(厚さ90μm)を用いた点以外は、実施例2と同様にして、積層体を得た。
倉敷紡績社製のG-5のシート(厚さ100μm)を用いた点以外は、実施例2と同様にして、積層体を得た。
(剛体振り子法による評価)
上述した「A.積層体」の項目で説明した条件で、剛体振り子法により、実施例1~実施例3および比較例1、2に用いられた接着剤の対数減数率を測定した。測定温度に対する対数減数率をプロットしてグラフを作成し、TgピークP1および増加変曲点を求めた。結果を表1および図5に示す。なお、図5に示すように実施例1においては、Tgピークの他に約30℃の位置にピークが確認された。また、実施例2においては、ピークが確認されなかったことから、接着剤のガラス転移点が180℃を超える位置に存在することが確認された。なお、表1では180℃を超える温度を、「>180℃」で示している。
オーバーレイ法により、実施例1~3および比較例1、2の積層体を被着体であるABS樹脂板に貼合させた。オーバーレイ法の条件は、雰囲気温度120℃、被着体と積層体と間の隙間を減圧する事で、積層体が被着体に押圧される方法とした。貼合後の積層体の表面凹凸欠陥の有無について評価した。結果を表1に示す。なお、表1中、「○」は、貼合後の積層体全体の面積に対し、凹凸が確認された面積の割合が10%以下であったことを示す。また、「△」は、貼合後の積層体全体の面積に対し、凹凸が確認された面積の割合が50%以下であったことを示す。また、「×」は、貼合後の積層体全体の面積に対し、凹凸が確認された面積の割合が50%を超えていたことを示す。貼合後の積層体全体の面積に対し、凹凸が確認された面積の割合とは、具体的には、積層体における被着体との貼合が施された部分の表面積(被着体の片側表面および側面で貼合された積層体の表面積の合計)に対して、凹凸が確認された表面積の割合を指す。
上述した「A.積層体」の項目で説明した条件で、実施例1~実施例3および比較例1、2の積層体における接着層の接着強度を測定した。結果を表1に示す。
実施例1~3、および比較例1、2の積層体の接着開始温度を測定した。
接着開始温度の測定方法は以下の通りである。
平板プレス機の温度を特定の温度に設定した。積層体と、ABS樹脂板とを準備し、積層体の接着層側がABS樹脂板に対向するよう積層させて配置した。次に、上記平板プレス機を用いて、上記ABSおよび積層体を0.3MPaの圧力で1分間プレスした。プレス後の積層体のアクリル樹脂フィルムとABS樹脂板との間を、手で剥離したときに両者が接着されていることが確認された最低温度(平板プレス機の設定温度)を、接着開始温度とした。平板プレス機の設定温度は、80℃から10℃刻みで温度を変化させて測定を行った。
2 … 接着層
10 … 積層体
20 … 被着体
30 … 物品
Claims (4)
- 樹脂基材層と、前記樹脂基材層の一方の面側に配置され、接着剤を含む接着層とを有し、
剛体振り子法により前記接着剤の対数減衰率を測定し、測定温度に対する前記対数減衰率をプロットしたグラフ中で、前記接着剤のガラス転移点温度におけるピークをP1としたとき、前記P1の増加側の変曲点における温度が160℃以上であり、
前記接着層が、ポリウレタン樹脂を含む材料で構成されており、
オーバーレイ法に用いられることを特徴とする積層体。 - 前記接着層の接着強度が、10N/インチ以上であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂基材層が、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン樹脂で構成されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層体。
- 請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の積層体と、被着体とを有し、前記被着体と前記積層体の前記接着層とが対向して配置されていることを特徴とする物品。
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