JP7380287B2 - 光電変換素子、有機感光体、画像形成方法、画像形成装置および有機el素子 - Google Patents
光電変換素子、有機感光体、画像形成方法、画像形成装置および有機el素子 Download PDFInfo
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Description
また、上述の商用印刷用途では、オフィス用途と比べて、生産性と収益性が重要になるため、感光体の交換頻度を抑える必要がある。現在、ハイエンドクラスの電子写真装置に用いられる感光体の交換寿命は100万枚前後に設定されているものが多い。これでも商用印刷としての耐久性は十分とは言えない。
1)支持体上に光電変換層、下塗り層および表面層をこの順で設けた光電変換素子において、
前記表面層はセラミック膜であり、かつ
前記下塗り層はシロキサン樹脂を含み、
前記セラミック膜が、透明導電性酸化物を含み、
前記透明導電性酸化物が、デラフォサイトを含む
ことを特徴とする光電変換素子。
本発明の光電変換素子は、支持体上に光電変換層、下塗り層および表面層をこの順で設け、前記表面層はセラミック膜であり、かつ前記下塗り層はシロキサン樹脂を含むことを特徴とする。
まず本発明の光電変換素子を有する感光体の一例について説明する。感光体である場合、光電変換層は感光層として構成し、支持体は導電性支持体として構成することが好ましい。また、本発明の感光体は有機感光体であることが好ましい。
図1において、感光体1は、導電性の支持体201上に感光層202を設け、さらにその上に下塗り層208および表面層209を順次設けてなる。上述のように、本発明の感光体1は、表面層209がセラミック膜であり、かつ下塗り層208がシロキサン樹脂を含むことを特徴としている。
図2の感光体1は、感光層が電荷発生層(CGL)203と、電荷輸送層(CTL)204とから構成される機能分離型タイプのものである。
図3の感光体1は、図2に示す機能分離型タイプの感光体において、支持体201と電荷発生層(CGL)203との間に、下引き層205を設けたものである。
図4の感光体1は、図3に示す機能分離型タイプの感光体において、電荷輸送層(CTL)204上に保護層206を設けたものである。
図5の感光体1は、図4に示す機能分離型タイプの感光体において、支持体201と下引き層205との間に、中間層207を設けたものである。
例えば、図6に示すように、導電性の支持体201上に、中間層207、電荷発生層203、電荷輸送層204、下塗り層208及びセラミック半導体膜からなる表面層209をこの順に設け、感光体1としてもよい。
とくに、感光体がシロキサン樹脂を含む下塗り層を有することにより、ガス透過性が大きく強度の弱い感光層を緻密な無機膜で覆うことができ、ガスバリア性が高められる。更に、本発明における下塗り層は、有機材料と比べて力学的強度が非常に高く、感光体の耐摩耗性を格段に高めることができる。
前記感光層としては、複層型感光層であってもよく、単層型感光層であってもよい。
前記複層型感光層は、上述したように、電荷発生層、及び電荷輸送層を少なくともこの順に有し、更に必要に応じて、その他の層を有してなる。
前記電荷発生層は、少なくとも電荷発生物質を含んでなり、バインダー樹脂、更に必要に応じてその他の成分を含んでなる。
前記電荷発生物質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、無機系材料と有機系材料とのいずれかを用いることができる。
前記無機系材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、結晶セレン、アモルファス-セレン、セレン-テルル、セレン-テルル-ハロゲン、セレン-ヒ素化合物、などが挙げられる。
前記有機系材料としては、特に制限はなく、公知の材料の中から目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金属フタロシアニン、無金属フタロシアニンなどのフタロシアニン系顔料、カルバゾール骨格、トリフェニルアミン骨格、ジフェニルアミン骨格、フルオレノン骨格のずれかを有するアゾ顔料などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記バインダー樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール樹脂などが挙げられる。 これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記電荷発生層塗工液に用いられる有機溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記電荷発生層の厚みは、通常、0.01~5μmが好ましく、0.05~2μmがより好ましい。
前記電荷輸送層は、帯電電荷を保持させ、かつ、露光により電荷発生層で発生分離した電荷を移動させて保持していた帯電電荷と結合させることを目的とする層である。帯電電荷を保持させる目的を達成するためには、電気抵抗が高いことが要求される。また、保持していた帯電電荷で高い表面電位を得る目的を達成するためには、誘電率が小さく、かつ、電荷移動性がよいことが要求される。
前記電荷輸送層は、少なくとも電荷輸送物質を含んでなり、バインダー樹脂、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記電荷輸送物質としては、正孔輸送物質、電子輸送物質、高分子電荷輸送物質、などが挙げられる。
前記電子輸送物質(電子受容性物質)としては、例えば、2,4,7-トリニトロ-9-フルオレノン、1,3,7-トリニトロジベンゾチオフェン-5,5-ジオキサイド、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記正孔輸送物質(電子供与性物質)としては、例えば、トリフェニルアミン誘導体、α-フェニルスチルベン誘導体、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記高分子電荷輸送物質としては、以下のような構造を有するものが挙げられる。例えば、特開昭63-285552号公報に記載のポリシリレン重合体、特開平9-304956号公報に記載のトリアリールアミン構造を有する重合体などが例示される。
前記バインダー樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂などが用いられる。 これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、前記電荷輸送層は、架橋性のバインダー樹脂と架橋性の電荷輸送物質との共重合体を含むこともできる。
前記電荷輸送層の厚みは、5~100μmが好ましく、近年の高画質化の要求から、電荷輸送層を薄膜化することが図られており、1200dpi以上の高画質化を達成するためには、5~30μmがより好ましい。
前記単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、及びバインダー樹脂を含み、更に必要に応じてその他の成分を含んでなる。
前記電荷発生物質、電荷輸送物質、及びバインダー樹脂としては、前記積層型感光層と同様な材料を用いることができる。
キャスティング法により単層型感光層を設ける場合、多くの場合、かかる単層型感光層は、電荷発生物質と低分子並びに高分子電荷輸送物質を適当な溶剤に溶解ないし分散し、これを塗布、乾燥することにより形成できる。また、前記単層型感光層には、更に必要により、可塑剤、バインダー樹脂を含有することができる。前記バインダー樹脂としては、前記電荷輸送層と同様のバインダー樹脂を用いることができ、その他として、前記電荷発生層と同様のバインダー樹脂を混合して用いてもよい。
前記単層型感光層の厚みは、5~100μmが好ましく、5~50μmがより好ましい。前記厚みが5μm未満であると帯電性が低下することがあり、100μmを超えると感度の低下をもたらすことがある。
前記支持体としては、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性を有するものを用いることができる。支持体としては、例えば、導電体又は導電処理をした絶縁体が好適であり、例えば、Al、Ni等の金属、又はそれらの合金;ポリエステル、ポリカーボネート等の絶縁性基体上にAl等の金属、あるいはIn2O3、SnO2等の導電材料の薄膜を形成したもの;樹脂中にカーボンブラック、グラファイト、Al、Cu、Ni等の金属粉、導電性ガラス粉などを均一に分散させ、樹脂に導電性を付与した樹脂基体、導電処理をした紙、などが挙げられる。
前記支持体の形状、大きさとしては、特に制約はなく、板状、ドラム状あるいはベルト状のいずれのものも使用できる。
前記下引き層は、一般に樹脂を主成分とする。これらの樹脂は例えば、ポリビニルアルコール、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、アルキッド-メラミン樹脂等、三次元網目構造を形成する硬化型樹脂などが挙げられる。
また、酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で例示できる金属酸化物、あるいは金属硫化物、金属窒化物などの微粉末を加えてもよい。これらの下引き層は、適当な溶媒を用いて、慣用される塗工法によって形成することができる。
前記下引き層の厚みは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、0.1~10μmが好ましく、1~5μmがより好ましい。
保護層の形成法としては、浸漬塗工法、スプレーコート、ビートコート、ノズルコート、スピナーコート、リングコート等の従来方法を用いることができる。
前記樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド-メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を形成する硬化型樹脂等が挙げられる。
前記下塗り層は、シロキサン樹脂を含むものであり、シロキサン樹脂は、水酸基及び加水分解性基のいずれかを有する有機ケイ素化合物を架橋させてなるものであることができる。
シロキサン樹脂は、セラミック膜からなる表面層を感光体表面に定着させることができるとともに、感光体のガスバリア性を高め、更に、感光体の耐摩耗性を格段に高めることができる。
前記シロキサン樹脂は、水酸基及び加水分解性基のいずれかを有する有機ケイ素化合物を架橋させてなり、更に必要に応じて触媒、架橋剤、オルガノシリカゾル、シランカップリング剤、アクリルポリマー等の重合体などを含むことができる。
前記アルコキシシリル基を有する化合物としては、例えば、テトラエトキシシラン等のテトラアルコキシシラン;メチルトリエトキシシラン等のアルキルトリアルコキシシラン;フェニルトリエトキシシラン等のアリールトリアルコキシシラン、などが挙げられる。なお、これらの化合物に、エポキシ基、メタクリロイル基、又はビニル基を導入したものも使用可能である。
前記アルコキシシリル基を有する化合物の部分加水分解縮合物は、前記アルコキシシリル基を有する化合物に所定量の水、触媒等を添加して反応させる公知の方法により製造可能である。
本発明の感光体における表面層は、セラミック膜からなる。
前記セラミック膜を構成するセラミックは、一般に、金属を焼成して得られる金属化合物である。前記セラミックとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等の金属酸化物などが挙げられる。前記セラミックは、透明導電性酸化物を含むことが好ましく、透明導電性酸化物としては、セラミック半導体であることが好ましい。また、透明導電性酸化物はデラフォサイトを含むことが好ましく、デラフォサイトは銅アルミニウム酸化物を含むことが好ましい。
前記セラミック半導体とは、セラミックの中でも酸素欠損等で通常の電子配置に一部欠陥を有するものを指し、前記電子配置の欠陥によって特定条件下で導電性が発現する化合物の総称である。本発明における表面層は、セラミック半導体膜であることが好ましく、前記セラミック半導体膜とは、前記電子配置の欠陥によって特定条件下で導電性が発現する特徴を有し、且つセラミック半導体成分が間隔を置かずに緻密に配置された層であり、有機化合物を含まない層と定義する。前記セラミック半導体膜は、デラフォサイトを含むことが好ましい。さらに、本発明においては、正孔又は電子のいずれかの電荷の移動性を有することが好ましい。前記セラミック半導体膜の電界強度2×10-4V/cmにおける電荷移動度としては、1×10-6cm2/Vsec以上が好ましい。本発明においては電荷移動度が高いほど好ましい。ここで、前記電荷移動度の測定方法としては、特に制限はなく、目的に応じて一般的な測定方法を適宜選択することができ、例えば、特開2010-183072号公報に記載されている手順でサンプル作製と測定を行う方法が挙げられる。
また、前記セラミック半導体膜の厚みを含めたバルク抵抗としては、1×1013Ω未満が好ましい。
前記デラフォサイト(以下、「p型半導体」、「p型金属化合物半導体」と称することがある)としては、p型半導体としての機能があれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、p型金属酸化物半導体、一価の銅を含むp型化合物半導体、その他のp型金属化合物半導体などが挙げられる。前記p型金属酸化物半導体としては、例えば、CoO,NiO,FeO,Bi2O3,MoO2,MoS2,Cr2O3、SrCu2O2,CaO-Al2O3などが挙げられる。前記一価の銅を含むp型化合物半導体としては、例えば、CuI,CuInSe2,Cu2O,CuSCN,CuS,CuInS2,CuAlO,CuAlO2,CuAlSe2,CuGaO2,CuGaS2,CuGaSe2などが挙げられる。前記その他のp型金属化合物半導体としては、例えば、GaP,GaAs,Si,Ge,SiCなどが挙げられる。
なお本発明の効果向上の観点から、デラフォサイトは銅アルミニウム酸化物であることが好ましく、該銅アルミニウム酸化物はCuAlO2であることがさらに好ましい。
前記セラミック膜の作製方法(成膜方法)としては、特に制限はなく、目的に応じて、一般に用いられている無機材料の成膜方法を適宜選択することができ、例えば、気相成長法、液相成長法、固相成長法などが挙げられる。前記気相成長法としては、例えば、物理的気相成長法(PVD)、化学的気相成長法(CVD)とに分類される。前記物理的気相成長法としては、例えば、真空蒸着、電子ビーム蒸着、レーザーアブレーション法、レーザーアブレーションMBE、MOMBE、反応性蒸着、イオンプレーティング、クラスタイオンビーム法、グロー放電スパッタリング、イオンビームスパッタリング、反応性スパッタリングなどが挙げられる。前記化学的気相成長法としては、例えば、熱CVD法、MOCVD、RFプラズマCVD、ECRプラズマCVD、光CVD、レーザーCVDなどが挙げられる。前記液相成長法としては、例えば、LPE法、電気メッキ法、無電界メッキ法やコーティング法などが挙げられる。前記固相成長法としては、例えば、SPE、再結晶法、グラフォエピタキシ、LB法、ゾルゲル法、エアロゾルデポジッション(AD)法などが挙げられる。
これらの中でも、電子写真感光体のような比較的大面積領域に均質な膜を製膜できるということや、電子写真感光体特性に影響を与えないようにする点で、AD法が好ましい。
前記エアロゾルデポジッション(AD)法とは、予め準備された微粒子、乃至超微粒子をガスと混合してエアロゾル化し、ノズルを通して製膜対象物(基板)に噴射して被膜を形成する技術である。前記AD法の特徴として、常温環境での製膜が可能であり、原材料の結晶構造をほぼ維持した状態で製膜を行えることから光電変換デバイス(特に、電子写真感光体)上での製膜に適している。
図7は、エアロゾルデポジッション装置を説明するための概略図である。
図7に示すガスボンベ111には、エアロゾルを発生させるための不活性な気体が貯蔵されている。ガスボンベ111は、配管112aを介してエアロゾル発生器113に連結され、配管112aは、エアロゾル発生器113の内部に引き出されている。エアロゾル発生器113の内部には、本発明におけるセラミック膜を形成するための材料である、一定量の粒子120が投入される。エアロゾル発生器113に連結されるもう1つの配管112bは成膜チャンバ114の内部で噴射ノズル115に接続される。
成膜チャンバ114の内部において、基板ホルダ117には、噴射ノズル115に対向するように基板116が保持される。ここでは、基板116としてアルミニウム箔(正極集電体)が用いられる。成膜チャンバ114には、成膜チャンバ114内の真空度を調整するための排気ポンプ118が配管112cを介して接続される。
エアロゾルの噴射速度は、ノズル115の形状、配管112bの長さや内径、ガスボンベ111のガス内圧、排気ポンプ118の排気量(成膜チャンバ114の内圧)などにより制御される。例えば、エアロゾル発生器113の内圧を数万Paとし、成膜チャンバ114の内圧を数百Paとし、ノズル115の開口部の形状を内径1mmの円形状とした場合、エアロゾル発生器113と成膜チャンバ114との内圧差により、エアロゾルの噴射速度を数百m/秒間とすることができる。成膜チャンバ114の内圧を5Pa~100Paに、エアロゾル発生器113の内圧を50,000Paに保てば、空孔率5%~30%のセラミック膜を形成することができる。この条件でエアロゾルを供給する時間を調整することにより、セラミック膜の平均厚みを調整することができる。
成膜は複数回のラインパターン及び感光体ドラムの回転によって形成される。ドラムホルダ117や噴射ノズル115を基板(感光体)116の表面における縦方向及び横方向にスキャンさせながら、所望の面積のセラミック膜を形成する。
次に、本発明の光電変換素子を有する有機エレクトロルミネッセンス(EL)素子の一例について説明する。なお、上記の説明は本実施形態の有機EL素子にも適用可能である。ただし、本実施形態の有機EL素子については、下記に説明がある場合、下記の説明を優先する。
本実施形態の有機EL素子において、支持体51は基板として構成してもよい。支持体は絶縁性基板からなることが好ましい。支持体としては、例えばプラスチックやフィルム状の基板でもよい。
支持体51の主面51a上にはバリア膜が配置されていてもよい。前記バリア膜は、例えば、ケイ素、酸素及び炭素からなる膜、又は、ケイ素、酸素、炭素及び窒素からなる膜とすることができる。前記バリア膜の材料としては、例えば、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素などが挙げられる。バリア膜の平均厚みとしては100nm以上10μm以下が好ましい。
本実施形態の有機EL素子において、光電変換層は有機EL層として構成してもよい。
有機EL層は、例えば発光層を含み、陽極及び陰極に印加された電圧に応じてキャリアの移動及びキャリアの結合などの発光層の発光に寄与する機能部である。有機EL層は、例えば、電子注入層53、電子輸送層54、発光層55、正孔輸送層56等を含んで構成することができる。なお、場合により、陰極や陽極などの電極を含めて有機EL層と称してもよい。
陰極52から電子親和力の小さい有機材料で形成する電子輸送層54への電子注入の障壁を低くする層として電子注入層53を設けることができる。電子注入層53に用いる材料としては、例えばマグネシウム、アルミニウム、カルシウム、ジルコニウム、ケイ素、チタン、亜鉛を含む金属酸化物、ポリフェニレンビニレン、ヒドロキシキノリン、ナフタルイミド誘導体等が挙げられる。
電子輸送層54の材料として用いることができる低分子化合物の例としては、例えばオキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、ピリジン誘導体、キノリン誘導体、ピリミジン誘導体、ピラジン誘導体、フェナントロリン誘導体、トリアジン誘導体、トリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、テトラカルボン酸無水物、トリス(8-ヒドロキシキノリナト)アルミニウム(Alq3)などに代表される各種金属錯体、シロール誘導体等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。これらの中でも、Alq3のような金属錯体、ピリジン誘導体が好ましい。
発光層55を形成する高分子材料としては、例えば、ポリパラフェニレンビニレン系化合物、ポリフルオレン系化合物、ポリカルバゾール系化合物等が挙げられる。
正孔輸送層56に用いられる材料としては、例えば、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、トリフェニルアミン誘導体、ブタジエン誘導体、9-(p-ジエチルアミノスチリルアントラセン)、1,1-ビス-(4-ジベンジルアミノフェニル)プロパン、スチリルアントラセン、スチリルピラゾリン、フェニルヒドラゾン類、α-フェニルスチルベン誘導体、チアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、フェナジン誘導体、アクリジン誘導体、ベンゾフラン誘導体、ベンズイミダゾール誘導体、チオフェン誘導体などが挙げられる。他にポリアリールアミン、フルオレン-アリールアミン共重合体、フルオレン-ビチオフェン共重合体、ポリ(N-ビニルカルバゾール)、ポリビニルピレン、ポリビニルアントラセン、ポリチオフェン、ポリアルキルチオフェン、ポリヘキシルチオフェン、ポリ(p-フェニレンビニレン)、ポリチニレンビニレン、ピレンホルムアルデヒド樹脂、エチルカルバゾールホルムアルデヒド樹脂またはその誘導体等が挙げられる。これらの正孔輸送物質は1種単独でも2種以上の混合物としてまた、他の化合物との混合物として用いることもできる。
下塗り層57としては、上記と同様とすることができる。下塗り層57はシロキサン樹脂を含む。なお、本実施形態における下塗り層57はシリコーンハードコートとして構成してもよい。
表面層58としては、上記と同様とすることができる。本実施形態においても、表面層58はセラミック膜である。表面層58は図示されるように、有機EL素子の側面に形成されていてもよいが、これに限られるものではない。
陰極52としては、例えば、Li、Na、Mg、Ca、Sr、Al、Ag、In、Sn、Zn、Zr等の金属元素単体あるいはこれらの合金等が用いられる。さらに陰極上に電極保護膜としてLiF等を陰極の場合と同様の方法で形成してもよい。他にITO、IZO、FTO、アルミニウムが好ましく用いられる。
陽極59としては、例えば金、銀、アルミニウム、ITO当が好ましく用いられる。厚さ測定は、分光エリプソメトリーや表面粗さ計、顕微鏡画像解析により測定できる。また、真空蒸着により形成する場合、水晶振動子膜厚計を用いることができる。
本発明の画像形成方法は、感光体の表面を帯電させる帯電工程と、帯電された前記感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光工程と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像工程と、前記可視像を記録媒体に転写する転写工程とを少なくとも有する画像形成方法であって、前記感光体が、本発明の感光体であることを特徴とする。
本発明の画像形成装置は、感光体と、前記感光体の表面を帯電させる帯電手段と、帯電された前記感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像手段と、前記可視像を記録媒体に転写する転写手段とを少なくとも有する画像形成装置であって、前記感光体が、本発明の感光体であることを特徴とする。
本発明の画像形成方法および画像形成装置は、更に必要に応じて、その他の工程および手段を有してなる。なお、前記帯電手段と、前記露光手段とを合わせて静電潜像形成手段と称することもある。
図9は、本発明の画像形成装置を説明するための概略図であり、感光体1の周りに、帯電手段3、露光手段5、現像手段6、転写手段10などが配置される。 まず、帯電手段3により、感光体1が平均的に帯電される。帯電手段3としては、コロトロンデバイス、スコロトロンデバイス、固体放電素子、針電極デバイス、ローラー帯電デバイス、導電性ブラシデバイス等が用いられ、公知の方式が使用可能である。
-電子写真感光体の製造例-
以下の手順により、図6に示すように、導電性支持体201上に、中間層207、電荷発生層203、電荷輸送層204、下塗り層208及びセラミック半導体膜からなる表面層209をこの順に有する実施例1の電子写真感光体を製造した。
アルミニウム製の導電性支持体(外径60mm)に、下記の中間層用塗工液を、浸漬法により塗工し、中間層を形成した。170℃で30分間乾燥した後の中間層の平均厚みは5μmであった。
・ 酸化亜鉛粒子(MZ-300、テイカ株式会社製): 350部
・ 3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸: 1.5部
(TCI-D1947、東京化成工業株式会社製)
・ ブロック化イソシアネート: 60部
(スミジュール(登録商標)3175、固形分濃度75質量%、住化バイエルウレタン
株式会社製)
・ ブチラール樹脂20質量%を2-ブタノンで溶解させた溶解液: 225部
(BM-1、積水化学工業株式会社製)
・ 2-ブタノン: 365部
得られた中間層上に、下記の電荷発生層塗工液を浸漬塗工し、電荷発生層を形成した。
電荷発生層の平均厚みは0.2μmであった。
・ Y型チタニルフタロシアニン: 6部
・ ブチラール樹脂(エスレックBX-1、積水化学工業社製): 4部
・ 2-ブタノン(関東化学株式会社製): 200部
得られた電荷発生層上に、下記の電荷輸送層用塗工液1を浸積塗工し、電荷輸送層を形成した。
135℃で20分間乾燥した後の電荷輸送層の平均厚みは、22μmであった。
・ ビスフェノールZ型ポリカーボネート: 10部
(パンライトTS-2050、帝人株式会社製)
・ 下記構造式(6)の低分子電荷輸送物質: 10部;
135℃で20分間乾燥した後の下塗り層の平均厚みは、2μmであった。
・ 硬化性シロキサン樹脂: NSC-5506(日本精化製) 80部
・ テトラヒドロフラン: 20部
(銅アルミニウム酸化物)
・ 酸化銅(I)(和光純薬工業株式会社製): 40.014g
・ アルミナ(AA-03、住友化学株式会社製): 28.52g
銅アルミニウム酸化物を以下の手順により調製した。酸化銅(I)とアルミナを計量し、マヨネーズビンに移し、バイブレーションシェーカー(VIBRAX-VXR Basic IKA社製)の試料台にマヨネーズビンを固定し、1,500rpmの振動強度で1時間振動させて混合し、1,100℃で40時間加熱し、銅アルミニウム酸化物を得た。これをアシザワ・ファインテック社ドライスターSDA1による粉砕を行い、個数平均粒径1μmの粉末を得た。
成膜チャンバは、市販の蒸着装置(VPC-400、ULVAC社製)を改造したものを用いた。
エアロゾル発生器には、市販の攪拌機(T.K.アヂホモミクサー2M-03型、プライミクス株式会社製)を用いた。
なお、エアロゾル発生器として、市販の容積1リットル圧送ボトル(RBN-S、KSK社製)を超音波洗浄器(SUS-103、株式会社島津製作所製)中に設置したものを用いてもよい。
エアロゾル発生器から内径4mmの配管を成膜チャンバ内に引き込み、その先端に噴射ノズル(YB1/8MSSP37、スプレーイングシステムジャパン製)を装着した。噴射ノズルから2mm離れた位置に、感光体を設置した。感光体ホルダとして、横方向に移動可能な可動式のものを、噴射ノズルとして、縦方向に移動可能な可動式のものを用いた。このような感光体ホルダ及び噴射ノズルを動かすことにより、成膜する面積を決めることができる。一方、エアロゾル発生器と窒素が充填されたガスボンベとを内径4mmの配管でつないだ。
前記の個数平均粒径1μmの銅アルミニウム酸化物粉末40gを、エアロゾル発生器内に仕込んだ。次に、排気ポンプによって成膜チャンバからエアロゾル発生器までを真空引きした。そして、ガスボンベからエアロゾル発生器内に窒素ガスを送り込んで、攪拌を開始し、窒素ガス中に粒子が分散したエアロゾルを発生させた。発生したエアロゾルは、配管を介して噴射ノズルより感光体に向けて噴射された。このとき、窒素ガスの流量は13L/分間~20L/分間とした。また、成膜時間は20分間とし、セラミック膜1形成時の成膜チャンバ内の真空度を50Pa~150Pa程度とした。基板ホルダ及び噴射ノズルを動かすことにより、所定の成膜エリアの成膜を行なった。
銅アルミニウム酸化物の個数平均粒径は、日機装社MICROTRAC UPA-EX150を用いて、メタノールを分散媒として測定時間60秒の条件で5回測定したメジアンを測定値とした。
実施例1において、下塗り層用塗工液の次のものに変えた以外は実施例1と同様にして感光体を得た。135℃で20分間乾燥した後の下塗り層の平均厚みは、0.5μmであった。
(下塗り層用塗工液)
・ 硬化性シロキサン樹脂: NSC-5506(日本精化製) 60部
・ テトラヒドロフラン 40部
実施例1において、下塗り層用塗工液の次のものに変えた以外は実施例1と同様にして感光体を得た。135℃で20分間乾燥した後の下塗り層の平均厚みは、0.3μmであった。
(下塗り層用塗工液)
・ 硬化性シロキサン樹脂: NSC-5506(日本精化製) 50部
・ テトラヒドロフラン 50部
実施例1において、下塗り層用塗工液の次のものに変えた以外は実施例1と同様にして感光体を得た。135℃で20分間乾燥した後の下塗り層の平均厚みは、2.5μmであった。
(下塗り層用塗工液)
・ 硬化性シロキサン樹脂: NSC-5506(日本精化製) 90部
・ テトラヒドロフラン 10部
実施例1において、下塗り層用塗工液の次のものに変えた以外は実施例1と同様にして感光体を得た。135℃で20分間乾燥した後の下塗り層の平均厚みは、4μmであった。
(下塗り層用塗工液)
・ 硬化性シロキサン樹脂: NSC-5506(日本精化製) 100部
実施例1において、下塗り層用塗工液を次のものに変えた以外は実施例1と同様にして感光体を得た。135℃で20分間乾燥した後の下塗り層の平均厚みは、0.2μmであった。
(下塗り層用塗工液)
・ 硬化性シロキサン樹脂: NSC-5506(日本精化製) 40部
・ テトラヒドロフラン 60部
実施例1において、下塗り層用塗工液を次の下塗り層用塗工液1に変えて塗工したのち、その上に下塗り層用塗工液2を塗工した。それ以外は実施例1と同様にして感光体を得た。135℃で20分間乾燥した後の下塗り層の平均厚みは、5μmであった。
(下塗り層用塗工液1)
・ 硬化性シロキサン樹脂: NSC-5506(日本精化製) 75部
・ テトラヒドロフラン 25部
(下塗り層用塗工液2)
・ 硬化性シロキサン樹脂: NSC-5506(日本精化製) 100部
実施例1において、下塗り層の形成を省略した以外は実施例1と同様にして感光体を得た。セラミック膜の成膜では爪でひっかくだけで崩れてしまう圧粉体となりセラミック膜は形成できなかった。
前述の通り作製した実施例1~7、比較例1の電子写真感光体について、下記評価を実施した。各電子写真感光体に関する評価結果を表1に示す。
最初に、NO2雰囲気に電子写真感光体を一定時間静置することで電子写真感光体表面にNO2を吸着させる。本暴露条件としては電子写真感光体の表面近傍における吸着サイトにNO2吸着が飽和している条件を種々の電子写真感光体を用いて検討した結果、40ppmの濃度に制御したチャンバー内で24時間暴露することが好ましいことが判明したため、暴露条件としては、NO2濃度:40ppm雰囲気、暴露時間:24時間とした。
出力画像としては、評価用のパターンを0枚、500,000枚、及び5,000,000枚印刷したタイミングでハーフトーン出力を3枚連続で行い、3枚の出力画像のドット再現状態を目視及び顕微鏡で確認し、下記評価基準に基づき評価した。
◎:3枚の出力画像のドット再現状態に変化なく、問題なし
〇:3枚の出力画像のドット再現状態に僅かに変化があるが、実使用上問題ないレベル
×:3枚の出力画像のドット再現状態に明らかな濃度変化有り
以下の手順により、図8に示す有機EL素子を作製した。
ガラス基板(支持体51)上に、SiO2層を下引き層として用いて、スパッタ法により表面抵抗15Ω/□となるインジウム-スズ酸化物(ITO)を成膜することで陰極52を形成した。次いで、基板を中性洗剤、酸素系洗浄剤、イソプロピルアルコールで順次洗浄した。
次に、ITZOをターゲットとして1×10-4Paの真空条件でアルゴンと酸素を導入してスパッタリングを施し、20nmの電子注入層53を設けた。次いで、アセトンおよびイソプロピルアルコールで10分間の超音波洗浄を行い、窒素ガスを吹き付けて乾燥し、UVオゾン洗浄を10分間行った。
次いで、真空蒸着装置で電子輸送層54としてトリス(8-キノリノラト)アルミニウム(Alq3)を20nm、発光層55として下記構造式(B)を15nm真空蒸着した。
次いでエアロゾルデポジッション法により厚さ40nmの銅アルミ酸化物(CuAlO2)を成膜して表面層58を形成した。更にスパッタ法により厚さ150nmのITO膜からなる陽極59を形成し、有機EL素子を得た。
実施例8において、シリコーンハードコート(下塗り層57)を形成しなかったこと以外は、実施例8と同様にして有機EL素子を得た。
比較例2で得られた有機EL素子についても実施例8と同様の評価を行った。その結果、46時間後の輝度は初期輝度の10%以下であった。
このことから、実施例8で得られた有機EL素子は耐久性に優れることがわかる。
2 除電手段
3 帯電手段
5 露光手段
6 現像手段
7 転写前チャージャ
8 ローラ
9 記録媒体
10 転写手段
11 分離チャージャ
12 分離爪
13 クリーニング前チャージャ
14 ファーブラシ
15 クリーニングブレード
50C 有機EL素子
51 支持体
52 陰極
53 電子注入層
54 電子輸送層
55 発光層
56 正孔輸送層
57 下塗り層
58 表面層
59 陽極
111 ガスボンベ
112a 配管
112b 配管
112c 配管
113 エアロゾル発生器
114 成膜チャンバ
115 噴射ノズル
116 基板(感光体)
117 基板ホルダ
118 排気ポンプ
119 圧空バルブ
120 粒子
201 支持体
202 感光層
203 電荷発生層
204 電荷輸送層
205 下引き層
206 保護層
207 中間層
208 下塗り層
209 表面層
Claims (9)
- 支持体上に光電変換層、下塗り層および表面層をこの順で設けた光電変換素子において、
前記表面層はセラミック膜であり、かつ
前記下塗り層はシロキサン樹脂を含み、
前記セラミック膜が、透明導電性酸化物を含み、
前記透明導電性酸化物が、デラフォサイトを含む
ことを特徴とする光電変換素子。 - 前記下塗り層と前記表面層とが接触していることを特徴とする請求項1に記載の光電変換素子。
- 前記下塗り層の厚さが0.01μm以上2.5μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の光電変換素子。
- 前記デラフォサイトが、銅アルミニウム酸化物を含むことを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記銅アルミニウム酸化物が、CuAlO2であることを特徴とする請求項4に記載の光電変換素子。
- 請求項1~5のいずれかに記載の光電変換素子を有することを特徴とする有機感光体。
- 感光体の表面を帯電させる帯電工程と、帯電された前記感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光工程と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像工程と、前記可視像を記録媒体に転写する転写工程とを少なくとも有する画像形成方法であって、前記感光体が、請求項6に記載の有機感光体であることを特徴とする画像形成方法。
- 感光体と、前記感光体の表面を帯電させる帯電手段と、帯電された前記感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、前記静電潜像を現像剤を用いて現像して可視像を形成する現像手段と、前記可視像を記録媒体に転写する転写手段とを少なくとも有する画像形成装置であって、前記感光体が、請求項6に記載の有機感光体であることを特徴とする画像形成装置。
- 請求項1~5のいずれかに記載の光電変換素子を有することを特徴とする有機EL素子。
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