JP7379443B2 - 長尺位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
[1] (1)~(6)の工程をこの順に有する長尺位相差フィルムの製造方法。
(1)長尺基材に光配向膜形成用組成物を連続的に塗布して、該長尺基板上に第1塗布膜を形成する工程
(2)該第1塗布膜を乾燥することにより、第1乾燥被膜を形成する工程
(3)該第1乾燥被膜に、該長尺基材の長尺方向に対して斜め方向の偏光を、照射することにより、配向規制力の方向が長尺基材の長尺方向に対して斜めである長尺光配向膜を形成する工程
(4)該長尺光配向膜の上に、重合性液晶化合物を含む液晶硬化膜形成用組成物を連続的に塗布して、該長尺光配向膜上に第2塗布膜を形成する工程
(5)該第2塗布膜を乾燥することにより、第2乾燥被膜を形成する工程
(6)該第2乾燥被膜を硬化することにより、長尺位相差膜を形成する工程
[2] 工程(6)の後にさらに工程(7)を有する[1]に記載の長尺位相差フィルムの製造方法。
(7)長尺位相差膜、又は、長尺光配向膜及び長尺位相差膜を、粘接着剤を介して長尺被転写基材に転写し、長尺被転写基材、粘接着剤層及び長尺位相差膜からなる長尺位相差フィルム、又は、長尺被転写基材、粘接着剤層、長尺位相差膜及び長尺光配向膜からなる長尺位相差フィルムを得る、[1]に記載の長尺位相差フィルムの製造方法。
[3] 重合性液晶化合物が、下記式(A)で表される化合物である[1]又は[2]に記載の長尺位相差フィルムの製造方法。
[X1は、酸素原子、硫黄原子またはNR1-を表わす。R1は、水素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。
Y1は、置換基を有していてもよい炭素数6~12の1価の芳香族炭化水素基または置換基を有していてもよい炭素数3~12の1価の芳香族複素環式基を表わす。
Q3およびQ4は、それぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1~20の1価の脂肪族炭化水素基、炭素数3~20の1価の脂環式炭化水素基、置換基を有していてもよい炭素数6~20の1価の芳香族炭化水素基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、-NR2R3または-SR2を表わすか、または、Q3とQ4とが互いに結合して、これらが結合する炭素原子とともに芳香環または芳香族複素環を形成する。R2およびR3は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1~6のアルキル基を表わす。
D1およびD2は、それぞれ独立に、単結合、-C(=O)-O-、-C(=S)-O-、-CR4R5-、-CR4R5-CR6R7-、-O-CR4R5-、-CR4R5-O-CR6R7-、-CO-O-CR4R5-、-O-CO-CR4R5-、-CR4R5-O-CO-CR6R7-、-CR4R5-CO-O-CR6R7-またはNR4-CR5R6-またはCO-NR4-を表わす。
R4、R5、R6およびR7は、それぞれ独立に、水素原子、フッ素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。
G1およびG2は、それぞれ独立に、炭素数5~8の2価の脂環式炭化水素基を表わし、該脂環式炭化水素基を構成するメチレン基は、酸素原子、硫黄原子またはNH-に置き換っていてもよく、該脂環式炭化水素基を構成するメチン基は、第三級窒素原子に置き換っていてもよい。
L1およびL2は、それぞれ独立に、1価の有機基を表わし、L1およびL2のうちの少なくとも一つは、重合性基を有する。]
[4] 長尺基材、長尺光配向膜及び長尺位相差膜をこの順に有する長尺位相差フィルムであって、
該長尺光配向膜の配向規制力の方向が該長尺基材の長尺方向に対して斜めであり、
該長尺位相差膜の厚さが3μm以下であり、
該長尺位相差膜の光軸の方向が、該長尺基材の長尺方向に対して斜めである長尺位相差フィルム。
[5] 下記式(1)、(2)及び(3)を満たす波長分散特性を有する[4]に記載の長尺位相差フィルム。
Re(450)/Re(550)≦1.00 (1)
1.00≦Re(650)/Re(550) (2)
100nm<Re(550)<160nm (3)
(式中、Re(λ)は波長λnmの光に対する面内位相差値を表す。)
[6] (1)~(6)及び(8)の工程をこの順に有する長尺円偏光板の製造方法。
(1)長尺基材に光配向膜形成用組成物を連続的に塗布して、該長尺基板上に第1塗布膜を形成する工程
(2)該第1塗布膜を乾燥することにより、第1乾燥被膜を形成する工程
(3)該第1乾燥被膜に、該長尺基材の長尺方向に対して斜め方向の偏光を、照射することにより、配向規制力の方向が長尺基材の長尺方向に対して斜めである長尺光配向膜を形成する工程
(4)該長尺光配向膜の上に、重合性液晶化合物を含む液晶硬化膜形成用組成物を連続的に塗布して、該長尺光配向膜上に第2塗布膜を形成する工程
(5)該第2塗布膜を乾燥することにより、第2乾燥被膜を形成する工程
(6)該第2乾燥被膜を硬化することにより、長尺位相差膜を形成する工程
(8)長尺位相差膜に長尺偏光フィルムを貼合する工程
[7] 工程(8)の後にさらに工程(9)を有する[6]に記載の長尺円偏光板の製造方法。
(9)長尺基材、又は長尺基材及び長尺光配向膜を剥離する工程
[8] 工程(8)又は工程(9)の後にさらに工程(10)を有する[6]又は[7]に記載の長尺円偏光板の製造方法。
(10)長尺円偏光板を枚葉状に切断する工程
[9] [4]又は[5]に記載の長尺位相差フィルムと長尺偏光フィルムとが積層されている長尺円偏光板。
本発明における長尺基材は偏光素子を含まないものである。また好ましくは、本発明における長尺基材は偏光性を有さない。長尺基材としては、プラスチック基材が挙げられる。プラスチック基材を構成するプラスチックとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ノルボルネン系ポリマーなどのポリオレフィン;環状オレフィン系樹脂;ポリビニルアルコール;ポリエチレンテレフタレート;ポリメタクリル酸エステル;ポリアクリル酸エステル;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース及びセルロースアセテートプロピオネートなどのセルロースエステル;ポリエチレンナフタレート;ポリカーボネート;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン;ポリエーテルケトン;ポリフェニレンスルフィド及びポリフェニレンオキシドなどのプラスチックが挙げられる。好ましくは、セルロースエステル、環状オレフィン系樹脂、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート又はポリメタクリル酸エステルである。
られる。
市販の環状オレフィン系樹脂基材としては、“エスシーナ”(登録商標)[積水化学工業(株)]、“SCA40”(登録商標)[積水化学工業(株)]、“ゼオノアフィルム”(登録商標)[オプテス(株)]および“アートンフィルム”(登録商標)[JSR(株)]が挙げられる。
光配向膜形成用組成物は、光反応性基を有するポリマー又はモノマー、及び、溶剤を含有する。
前記光配向膜形成用組成物を長尺基材に塗布することにより第1塗布膜が形成される。
第1塗布膜を乾燥することにより、第1乾燥被膜が形成される。本願明細書においては、第1塗布膜が含有する溶剤の含有量が50質量%以下となったものを第1乾燥被膜という。
第1乾燥被膜に、長尺基材の長尺方向に対して斜め方向の偏光を照射することにより、配向規制力の方向が長尺基材の長尺方向に対して斜めである長尺光配向膜が得られる。
偏光は、第1乾燥被膜の長尺方向および短尺方向に対して垂直な方向から照射されることが好ましい。
偏光の光源としては、キセノンランプ、高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、KrF、ArFなどの紫外光レーザーなどが挙げられ、高圧水銀ランプ、超高圧水銀ランプ及びメタルハライドランプが好ましい。これらのランプは、波長313nmの紫外線の発光強度が大きいため好ましい。
本発明における液晶硬化膜形成用組成物は、重合性液晶化合物及び溶剤を含有する。
[式(A)中、
X1は、酸素原子、硫黄原子またはNR1-を表わす。R1は、水素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。
Y1は、置換基を有していてもよい炭素数6~12の1価の芳香族炭化水素基または置換基を有していてもよい炭素数3~12の1価の芳香族複素環式基を表わす。
Q3およびQ4は、それぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1~20の1価の脂肪族炭化水素基、炭素数3~20の1価の脂環式炭化水素基、置換基を有していてもよい炭素数6~20の1価の芳香族炭化水素基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、-NR2R3または-SR2を表わすか、または、Q3とQ4とが互いに結合して、これらが結合する炭素原子とともに芳香環または芳香族複素環を形成する。R2およびR3は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1~6のアルキル基を表わす。
D1およびD2は、それぞれ独立に、単結合、-C(=O)-O-、-C(=S)-O-、-CR4R5-、-CR4R5-CR6R7-、-O-CR4R5-、-CR4R5-O-CR6R7-、-CO-O-CR4R5-、-O-CO-CR4R5-、-CR4R5-O-CO-CR6R7-、-CR4R5-CO-O-CR6R7-またはNR4-CR5R6-またはCO-NR4-を表わす。
R4、R5、R6およびR7は、それぞれ独立に、水素原子、フッ素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。
G1およびG2は、それぞれ独立に、炭素数5~8の2価の脂環式炭化水素基を表わし、該脂環式炭化水素基を構成するメチレン基は、酸素原子、硫黄原子またはNH-に置き換っていてもよく、該脂環式炭化水素基を構成するメチン基は、第三級窒素原子に置き換っていてもよい。
L1およびL2は、それぞれ独立に、1価の有機基を表わし、L1およびL2のうちの少なくとも一つは、重合性基を有する。]
P1-F1-(B1-A1)k-E1- (A1)
P2-F2-(B2-A2)l-E2- (A2)
[式(A1)および式(A2)中、
B1、B2、E1およびE2は、それぞれ独立に、-CR4R5-、-CH2-CH2-、-O-、-S-、-CO-O-、-O-CO-O-、-CS-O-、-O-CS-O-、-CO-NR1-、-O-CH2-、-S-CH2-または単結合を表わす。
A1およびA2は、それぞれ独立に、炭素数5~8の2価の脂環式炭化水素基または炭素数6~18の2価の芳香族炭化水素基を表わし、該脂環式炭化水素基を構成するメチレン基は、酸素原子、硫黄原子またはNH-に置き換っていてもよく、該脂環式炭化水素基を構成するメチン基は、第三級窒素原子に置き換っていてもよい。
kおよびlは、それぞれ独立に、0~3の整数を表わす。
F1およびF2は、炭素数1~12の2価の脂肪族炭化水素基を表わす。
P1は、重合性基を表わす。
P2は、水素原子または重合性基を表わす。
R4およびR5は、それぞれ独立に、水素原子、フッ素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。]
(式(6)中、P11は、重合性基を表す。
A11は、2価の脂環式炭化水素基又は2価の芳香族炭化水素基を表す。該2価の脂環式炭化水素基及び2価の芳香族炭化水素基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1~6のアルキル基、炭素数1~6アルコキシ基、シアノ基又はニトロ基で置換されていてもよい。該炭素数1~6のアルキル基及び該炭素数1~6アルコキシ基に含まれる水素原子は、フッ素原子で置換されていてもよい。
B11は、-O-、-S-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、-CO-NR16-、-NR16-CO-、-CO-、-CS-又は単結合を表す。R16は、水素原子又は炭素数1~6のアルキル基を表す。
B12及びB13は、それぞれ独立に、-C≡C-、-CH=CH-、-CH2-CH2-、-O-、-S-、-C(=O)-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-O-C(=O)-O-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-C(=O)-NR16-、-NR16-C(=O)-、-OCH2-、-OCF2-、-CH2O-、-CF2O-、-CH=CH-C(=O)-O-、-O-C(=O)-CH=CH-又は単結合を表す。
E11は、炭素数1~12のアルキレン基を表し、該アルキレン基に含まれる水素原子は、炭素数1~5のアルキル基又は炭素数1~5のアルコキシ基で置換されていてもよい。該アルキル基及びアルコキシ基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子で置換されていてもよく、該アルキレン基に含まれる-CH2-は、-O-又は-CO-で置き換わっていてもよい。)
P11は、式(P-4)~式(P-10)で表される基であることが好ましく、ビニル基、p-(2-フェニルエテニル)フェニル基、オキシラニル基、オキセタニル基、イソシアナート基及びイソチオシアナト基などが挙げられる。
P11-B11-E11-B12-A11-B13-A12-B14-A13-B15-A14-F11 (II)
P11-B11-E11-B12-A11-B13-A12-B14-A13-B15-E12-B17-P12 (III)
P11-B11-E11-B12-A11-B13-A12-B14-A13-F11 (IV)
P11-B11-E11-B12-A11-B13-A12-B14-E12-B17-P12 (V)
P11-B11-E11-B12-A11-B13-A12-F11 (VI)
(式中、A12~A14は、A11と同義であり、B14~B16は、B12と同義であり、B17は、B11と同義であり、E12は、E11と同義である。
F11は、水素原子、炭素数1~13のアルキル基、炭素数1~13のアルコキシ基、ニトリル基、ニトロ基、トリフルオロメチル基、ジメチルアミノ基、ヒドロキシ基、ヒドロキシメチル基、ホルミル基、スルホ基、カルボキシ基、炭素数1~10のアルコールでエステル化されたカルボキシ基又はハロゲン原子を表す。該アルキル基及びアルコキシ基に含まれる-CH2-は、-O-で置き換わっていてもよい。)
ただし、式中k1及びk2は、2~12の整数を表す。これらの液晶化合物であれば、合成が容易であり、市販されているなど、入手が容易であることから好ましい。
該固形分が50質量%以下であると、液晶硬化膜形成用組成物の粘度が低くなることから、液晶硬化膜の厚みが略均一になることで、当該液晶硬化膜にムラが生じにくくなる傾向がある。また、かかる固形分は、製造しようとする液晶硬化膜の厚みを考慮して定めることができる。
液晶硬化膜形成用組成物は、通常、重合開始剤を含有する。重合開始剤は、重合性液晶化合物などの重合反応を開始し得る化合物である。重合開始剤としては、光の作用により活性ラジカルを発生する光重合開始剤が好ましい。
液晶硬化膜形成用組成物はさらに増感剤を含有してもよい。増感剤としては、光増感剤が好ましい。該増感剤としては、例えば、キサントン及びチオキサントンなどのキサントン化合物(例えば、2,4-ジエチルチオキサントン、2-イソプロピルチオキサントンなど);アントラセン及びアルコキシ基含有アントラセン(例えば、ジブトキシアントラセンなど)などのアントラセン化合物;フェノチアジン及びルブレンなどが挙げられる。
液晶硬化膜形成用組成物はさらに重合禁止剤を含有してもよい。重合禁止剤に含有することにより、重合性液晶化合物の重合反応の進行度合いをコントロールし重合反応を安定的に進行させることができる。
液晶硬化膜形成用組成物には、レベリング剤を含有させてもよい。レベリング剤とは、液晶硬化膜形成用組成物の流動性を調整し、液晶硬化膜形成用組成物を塗布して得られる膜をより平坦にする機能を有するものであり、例えば、界面活性剤を挙げることができる。好ましいレベリング剤としては、ポリアクリレート化合物を主成分とするレベリング剤及びフッ素原子含有化合物を主成分とするレベリング剤が挙げられる。
液晶硬化膜形成用組成物は、重合性非液晶化合物を含有しても良い。重合性非液晶化合物を含有することで、重合反応性部位の架橋密度を高め、光学異方性層の強度を向上させることができる。
前記粘度が上記範囲内であると第2塗布膜の膜厚にムラが生じにくくなる。
液晶硬化膜形成用組成物を長尺光配向膜の上に塗布することにより第2塗布膜が形成される。
第2塗布膜を乾燥することにより、第2乾燥被膜が形成される。本願明細書においては、第2塗布膜における溶剤の含有量が50質量%以下となったものを第2乾燥被膜という。該溶剤の含有量は好ましくは30質量%以下であり、より好ましくは10質量%以下であり、さらに好ましくは5質量%以下であり、特に好ましくは1質量%以下である。
第2乾燥被膜を硬化することにより、長尺位相差膜が形成される。
位相差膜とは、吸収、反射、回折、散乱、屈折、複屈折など光学的な機能を有するものであり、特に直線偏光を円偏光や楕円偏光に変換したり、逆に円偏光又は楕円偏光を直線偏光に変換したりするために用いられる。
光は、第2乾燥被膜に直接照射してもよいし、長尺基材を透過させて照射してもよい。
長尺基材が光を吸収する材料から構成されている場合は、光は第2乾燥被膜に直接照射することが好ましい。
Re(450)/Re(550)≦1.00 (1)
1.00≦Re(650)/Re(550) (2)
100nm<Re(550)<160nm (3)
(式中、Re(λ)は波長λnmの光に対する面内位相差値を表す。)
得られた長尺位相差フィルムに含まれる長尺光配向膜及び長尺位相差膜を、粘接着剤を介して長尺被転写基材に転写し、長尺被転写基材、粘接着剤層、長尺位相差膜及び長尺光配向膜からなる長尺位相差フィルムを得ることができる。
粘接着剤としては、公知のものを用いることができ、転写は公知の方法で行なうことができる。長尺被転写基材としては、長尺基材と同じものが挙げられる。
長尺位相差膜の光軸の方向を、長尺基材の長尺方向に対して45°とすることで、本発明の長尺位相差フィルムと、長尺偏光フィルムとを一体ラミネートして得られる長尺円偏光板の生産性が向上する。
長尺基材、長尺光配向膜、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板から、長尺基材を剥離することにより、長尺光配向膜、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板が得られる。
長尺基材、長尺光配向膜、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板から、長尺基材及び長尺光配向膜を剥離することにより、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板が得られる。
得られた長尺円偏光板のいずれかの面には粘着剤層を設けてもよい。
また、長尺円偏光板を枚葉状に切断することで円偏光板が得られる。
本発明の長尺位相差フィルムは、Roll to Roll形式により連続的に製造するのが好ましい。図1を参照して、長尺位相差フィルムを、Roll to Roll形式により連続的に製造する方法の要部を説明する。
第2ロール220から連続的に本発明の長尺位相差フィルムを巻き出すとともに、長尺偏光フィルムが巻き取られている第3ロール230から連続的に長尺偏光フィルムを巻き出す工程と、
前記長尺位相差フィルムと、前記長尺偏光フィルムとを連続的に貼合して長尺円偏光板を得る工程と、
得られた長尺円偏光板を第4の巻芯240Aに巻き取り、第4ロール240を得る工程とからなる。この方法はいわゆるRoll to Roll貼合である。
長尺位相差フィルムと、長尺偏光フィルムとは、適当な接着剤を用いて貼合することができる。
長尺基材を剥離することにより、長尺光配向膜、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板が得られる。
長尺基材及び長尺光配向膜を剥離することにより、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板が得られる。
かかる製造方法は、
第2ロール220から連続的に本発明の長尺位相差フィルムを巻き出すとともに、長尺偏光フィルムが巻き取られている第3ロール230から連続的に長尺偏光フィルムを巻き出す工程と、
前記長尺位相差フィルムと、前記長尺偏光フィルムとを連続的に貼合して長尺円偏光板を得る工程と、
得られた長尺円偏光板の長尺基材又は長尺基材及び長尺光配向膜を、ガイドロール270において剥離し、長尺基材と、長尺光配向膜、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板とに分離する、又は、長尺基材及び長尺光配向膜と、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板とに分離する工程と、
長尺光配向膜、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板、又は長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板を第5の巻芯250Aに巻き取り、第5ロール250を得、
他方で剥離した長尺基材、又は長尺基材及び長尺光配向膜を第6の巻芯260Aに巻き取り、第6ロール260を得る工程とからなる。
かかる製造方法は、
第4ロール240から連続的に本発明の長尺円偏光板を巻き出す工程と、
長尺円偏光板の長尺基材又は長尺基材及び長尺光配向膜を、ガイドロール270において剥離し、長尺基材と、長尺光配向膜、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板とに分離する、又は、長尺基材及び長尺光配向膜と、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板とに分離する工程と、
長尺光配向膜、長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板、又は長尺位相差膜及び長尺偏光フィルムからなる長尺円偏光板を第5の巻芯250Aに巻き取り、第5ロール250を得、
他方で剥離した長尺基材、又は長尺基材及び長尺光配向膜を第6の巻芯260Aに巻き取り、第6ロール260を得る工程とからなる。
液晶表示装置は、透過型液晶表示装置、半透過型液晶表示装置、反射型液晶表示装置、直視型液晶表示装置及び投写型液晶表示装置などのいずれをも含む。これらの表示装置は、2次元画像を表示する表示装置であってもよいし、3次元画像を表示する立体表示装置であってもよい。
また、長尺円偏光板は、必要に応じて裁断し、特に有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置又は無機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置の表示装置に有効に用いることができる。
下記の成分を混合し、80℃で1時間攪拌することで、液晶硬化膜形成用組成物を得た。
重合性液晶化合物;化合物(A11-1) 100部
重合性液晶化合物;化合物(x-1) 33部
重合開始剤;2-ジメチルアミノ-2-ベンジル-1-(4-モルホリノフェニル)ブタン-1-オン(イルガキュア(登録商標)369;BASFジャパン社製) 8 部
レベリング剤;ポリアクリレート化合物(BYK-361N;BYK-Chemie社製) 0.1部
その他の添加剤;LALOMER LR9000(BASFジャパン社製)6.7部
溶剤;シクロペンタノン 546部
溶剤;N-メチルピロリドン 364部
シクロオレフィンポリマーフィルムロール(ZF-14、日本ゼオン株式会社製)の表面を、プラズマ処理装置(積水化学工業社製)を用いて強度1.5J/cm^2、添加酸素濃度0.25%の条件で1回処理した。
続いて光配向膜形成用組成物をダイコーティング法により上記フィルム表面に塗布し第1塗布膜を得た。得られた第1塗布膜を100℃で2分間乾燥させた後、室温まで冷却し、第1乾燥被膜を得た。その後、偏光紫外線を配向規制力の方向が上記フィルムの搬送方向に対して45°の角度をなすように100mJ(313nm基準)照射し、上記フィルム上に長尺光配向膜を形成した。偏光紫外線は、第1乾燥被膜の長尺方向および短尺方向に対して垂直な方向から、第1乾燥被膜に照射した。
前記長尺光配向膜の上に、液晶硬化膜形成用組成物を、第2塗布膜の膜厚が17μmとなるようにダイコーティング法で塗布し第2塗布膜を得た。第2塗布膜を120℃にて2分間加熱乾燥し、室温まで冷却することで、第2乾燥被膜を得た。紫外線照射装置を用いて、露光量1000mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を第2乾燥被膜に照射することにより、位相差膜が形成された長尺位相差フィルム(1)を得た。
長尺位相差フィルム(1)から、任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、レーザー顕微鏡(LEXT3000、オリンパス社製)を用いて膜厚を測定した。その結果、長尺配向膜の膜厚は50nm、長尺位相差膜の膜厚は2.1μmであった。
長尺位相差フィルム(1)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、ヘイズメーター(HZ-2;スガ試験機(株)製)を用いてヘイズ値を測定した。その結果、ヘイズ値は0.2%であった。
長尺位相差フィルム(1)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切出し、波長587.7nmにおける正面位相差値を、複屈折測定装置(KOBRA-WR、王子計測機器社製)を用いて測定したところ、148nmであった。なお、長尺基材に使用したシクロオレフィンポリマーフィルムには、複屈折性が無いため、該基材を含む形態で、測定した結果は、該基材上に形成された位相差膜の正面位相差値を表す。
長尺位相差フィルム(1)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、波長450.9nm、498.6nm、549.4nm、587.7nm、627.8nmおよび751.3nmにおける正面位相差値、複屈折測定装置(KOBRA-WR、王子計測機器社製)を用いて測定したところ、それぞれ130nm、142nm、147nm、148nm、149nmおよび151nmであった。セルマイヤーフィッティングにより、波長450nm、550nm、650nmにおける正面位相差値を算出すると、129nm、141nm、144nmであった。これよりRe(450)/Re(550)=0.91 ≦ 1 Re(650)/Re(550)=1.02 ≧ 1 が成立することを確認した。
長尺位相差フィルム(1)の液晶硬化膜側と、ヨウ素-PVA偏光板ロール(SRW842A; 住友化学株式会社製、吸収軸はロールの搬送方向と一致)とを粘着剤を介して一体ラミネートし、長尺円偏光板(1)を作製した。
長尺円偏光板(1)の有用性を確認するため、長尺円偏光板(1)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、円偏光板を得た。該円偏光板の反射率を、以下のようにして測定した。作製した円偏光板の長尺位相差フィルム(1)に由来する側と反射板(鏡面アルミニウム板)とを粘着剤を用いて貼合して測定サンプルを作製した。
分光光度計(島津製作所株式会社製 UV-3150)を用いて、波長400から700nmの範囲の光を2nmステップで測定サンプルに対し法線方向12°から入射し、反射した光の反射率を測定した。円偏光板を貼合せずに反射板のみを配置して測定した際の反射率を100%として比較したところ、400から700nmの範囲の光はいずれの波長でも1~10%程度であり、可視光全域に渡って十分な反射防止特性が得られた。
〔長尺位相差フィルムの製造〕
ポリエチレンテレフタレートフィルムロール(ダイアホイルT140E25、三菱樹脂株式会社製)の表面に、光配向膜形成用組成物をダイコーティング法により塗布し第1塗布膜を得た。得られた第1塗布膜を100℃で2分間乾燥させた後、室温まで冷却し、第1乾燥被膜を得た。その後、偏光紫外線を配向規制力の方向が上記フィルムの搬送方向に対して45°の角度をなすように100mJ(313nm基準)照射し、上記フィルム上に長尺光配向膜を形成した。偏光紫外線は、第1乾燥被膜の長尺方向および短尺方向に対して垂直な方向から、第1乾燥被膜に照射した。
前記長尺光配向膜の上に、液晶硬化膜形成用組成物を、第2塗布膜の膜厚が17μmとなるようにダイコーティング法で塗布し第2塗布膜を得た。第2塗布膜を120℃にて2分間加熱乾燥し、室温まで冷却することで、第2乾燥被膜を得た。紫外線照射装置を用いて、露光量1000mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を第2乾燥被膜に照射することにより、位相差膜が形成された長尺位相差フィルム(2)を得た。
長尺位相差フィルム(2)の位相差膜表面に、コロナ処理を施し、粘着剤層を介してシクロオレフィンポリマーフィルムロールを積層した。次に、図4で示した要部を有するラインを用いて、ポリエチレンテレフタレートフィルム及び第1乾燥被膜を剥離し、位相差膜、粘着剤層及びシクロオレフィンポリマーフィルムからなる長尺位相差フィルム(3)を得た。
長尺位相差フィルム(3)から、任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、レーザー顕微鏡(LEXT3000、オリンパス社製)を用いて膜厚を測定した。その結果、長尺位相差膜の膜厚は2.2μmであった。
長尺位相差フィルム(3)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、ヘイズメーター(HZ-2;スガ試験機(株)製)を用いてヘイズ値を測定した。その結果、ヘイズ値は0.4%であった。
長尺位相差フィルム(3)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切出し、波長587.7nmにおける正面位相差値を、複屈折測定装置(KOBRA-WR、王子計測機器社製)を用いて測定したところ、143nmであった。なお、長尺基材に使用したシクロオレフィンポリマーフィルムには、複屈折性が無いため、該基材を含む形態で、測定した結果は、該基材上に形成された位相差膜の正面位相差値を表す。
長尺位相差フィルム(3)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、波長450.9nm、498.6nm、549.4nm、587.7nm、627.8nmおよび751.3nmにおける正面位相差値、複屈折測定装置(KOBRA-WR、王子計測機器社製)を用いて測定したところ、それぞれ125nm、137nm、142nm、143nm、144nmおよび146nmであった。セルマイヤーフィッティングにより、波長450nm、550nm、650nmにおける正面位相差値を算出すると、124nm、136nm、139nmであった。これよりRe(450)/Re(550)=0.91 ≦ 1 Re(650)/Re(550)=1.02 ≧ 1 が成立することを確認した。
長尺位相差フィルム(3)の位相差膜側と、ヨウ素-PVA偏光板ロール(SRW842A; 住友化学株式会社製、吸収軸はロールの搬送方向と一致)とを粘着剤を介して一体ラミネートし、長尺円偏光板(3)を作製した。
長尺円偏光板(3)の有用性を確認するため、長尺円偏光板(3)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、円偏光板を得た。該円偏光板の反射率を、以下のようにして測定した。作製した円偏光板の長尺位相差フィルム(3)に由来する側と反射板(鏡面アルミニウム板)とを粘着剤を用いて貼合して測定サンプルを作製した。
分光光度計(島津製作所株式会社製 UV-3150)を用いて、波長400から700nmの範囲の光を2nmステップで測定サンプルに対し法線方向12°から入射し、反射した光の反射率を測定した。円偏光板を貼合せずに反射板のみを配置して測定した際の反射率を100%として比較したところ、400から700nmの範囲の光はいずれの波長でも1~10%程度であり、可視光全域に渡って十分な反射防止特性が得られた。
〔長尺円偏光板(4)の作製〕
実施例2で得られた長尺位相差フィルム(2)の位相差膜表面に、コロナ処理を施し、ヨウ素-PVA偏光板ロール(SRW842A; 住友化学株式会社製、吸収軸はロールの搬送方向と一致)とを粘着剤を介して一体ラミネートした。次に、図5で示した要部を有するラインを用いて、ポリエチレンテレフタレートフィルム及び第1乾燥被膜を剥離し、位相差膜、粘着剤層及び偏光板からなる長尺円偏光板(4)を得た。
長尺円偏光板(4)の有用性を確認するため、長尺円偏光板(4)から任意の箇所のフィルム片(4cm×4cm)を切り出し、円偏光板を得た。該円偏光板の反射率を、以下のようにして測定した。作製した円偏光板の長尺位相差フィルム(2)に由来する側と反射板(鏡面アルミニウム板)とを粘着剤を用いて貼合して測定サンプルを作製した。
分光光度計(島津製作所株式会社製 UV-3150)を用いて、波長400から700nmの範囲の光を2nmステップで測定サンプルに対し法線方向12°から入射し、反射した光の反射率を測定した。円偏光板を貼合せずに反射板のみを配置して測定した際の反射率を100%として比較したところ、400から700nmの範囲の光はいずれの波長でも1~10%程度であり、可視光全域に渡って十分な反射防止特性が得られた。
210A 巻芯
220 第2ロール
220A 巻芯
211A,211B 塗布装置
212A,212B 乾燥炉
213A 偏光UV照射装置
213B 偏光照射装置
300 補助ロール
230 第3ロール
230A 巻芯
240 第4ロール
240A 巻芯
250 第5ロール
250A 巻芯
260 第6ロール
260A 巻芯
270 ガイドロール
Claims (2)
- 長尺位相差フィルムと長尺偏光フィルムとが積層されている長尺円偏光板であって、
該長尺位相差フィルムは、下記式(A):
X1は、酸素原子、硫黄原子またはNR1-を表わす。R1は、水素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。
Y1は、置換基を有していてもよい炭素数6~12の1価の芳香族炭化水素基または置換基を有していてもよい炭素数3~12の1価の芳香族複素環式基を表わす。
Q3およびQ4は、それぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1~20の1価の脂肪族炭化水素基、炭素数3~20の1価の脂環式炭化水素基、置換基を有していてもよい炭素数6~20の1価の芳香族炭化水素基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、-NR2R3または-SR2を表わすか、または、Q3とQ4とが互いに結合して、これらが結合する炭素原子とともに芳香環または芳香族複素環を形成する。R2およびR3は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1~6のアルキル基を表わす。
D1およびD2は、それぞれ独立に、単結合、-C(=O)-O-、-C(=S)-O-、-CR4R5-、-CR4R5-CR6R7-、-O-CR4R5-、-CR4R5-O-CR6R7-、-CO-O-CR4R5-、-O-CO-CR4R5-、-CR4R5-O-CO-CR6R7-、-CR4R5-CO-O-CR6R7-またはNR4-CR5R6-またはCO-NR4-を表わす。
R4、R5、R6およびR7は、それぞれ独立に、水素原子、フッ素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。
G1およびG2は、それぞれ独立に、炭素数5~8の2価の脂環式炭化水素基を表わし、該脂環式炭化水素基を構成するメチレン基は、酸素原子、硫黄原子またはNH-に置き換っていてもよく、該脂環式炭化水素基を構成するメチン基は、第三級窒素原子に置き換っていてもよい。
L1およびL2は、それぞれ独立に、1価の有機基を表わし、L1およびL2のうちの少なくとも一つは、ビニル基、ビニルオキシ基、1-クロロビニル基、イソプロペニル基、4-ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、及びオキセタニル基から選択される重合性基を有する。]
で表される重合性液晶化合物を含む液晶硬化膜形成用組成物から形成され、
該長尺位相差フィルムのヘイズ値は0.4%以下であり、
該長尺位相差フィルムは、下記式(1)、(2)及び(3);
Re(450)/Re(550)≦1.00 (1)
1.00≦Re(650)/Re(550) (2)
100nm<Re(550)<160nm (3)
[式中、Re(λ)は波長λnmの光に対する面内位相差値を表す]
を満たす波長分散特性を有する、長尺円偏光板。 - 下記式(A):
X1は、酸素原子、硫黄原子またはNR1-を表わす。R1は、水素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。
Y1は、置換基を有していてもよい炭素数6~12の1価の芳香族炭化水素基または置換基を有していてもよい炭素数3~12の1価の芳香族複素環式基を表わす。
Q3およびQ4は、それぞれ独立に、水素原子、置換基を有していてもよい炭素数1~20の1価の脂肪族炭化水素基、炭素数3~20の1価の脂環式炭化水素基、置換基を有していてもよい炭素数6~20の1価の芳香族炭化水素基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、-NR2R3または-SR2を表わすか、または、Q3とQ4とが互いに結合して、これらが結合する炭素原子とともに芳香環または芳香族複素環を形成する。R2およびR3は、それぞれ独立に、水素原子または炭素数1~6のアルキル基を表わす。
D1およびD2は、それぞれ独立に、単結合、-C(=O)-O-、-C(=S)-O-、-CR4R5-、-CR4R5-CR6R7-、-O-CR4R5-、-CR4R5-O-CR6R7-、-CO-O-CR4R5-、-O-CO-CR4R5-、-CR4R5-O-CO-CR6R7-、-CR4R5-CO-O-CR6R7-またはNR4-CR5R6-またはCO-NR4-を表わす。
R4、R5、R6およびR7は、それぞれ独立に、水素原子、フッ素原子または炭素数1~4のアルキル基を表わす。
G1およびG2は、それぞれ独立に、炭素数5~8の2価の脂環式炭化水素基を表わし、該脂環式炭化水素基を構成するメチレン基は、酸素原子、硫黄原子またはNH-に置き換っていてもよく、該脂環式炭化水素基を構成するメチン基は、第三級窒素原子に置き換っていてもよい。
L1およびL2は、それぞれ独立に、1価の有機基を表わし、L1およびL2のうちの少なくとも一つは、ビニル基、ビニルオキシ基、1-クロロビニル基、イソプロペニル基、4-ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、及びオキセタニル基から選択される重合性基を有する。]
で表される重合性液晶化合物を含む液晶硬化膜形成用組成物から形成され、
ヘイズ値が0.4%以下であり、かつ、下記式(1)、(2)及び(3);
Re(450)/Re(550)≦1.00 (1)
1.00≦Re(650)/Re(550) (2)
100nm<Re(550)<160nm (3)
[式中、Re(λ)は波長λnmの光に対する面内位相差値を表す]
を満たす波長分散特性を有する長尺位相差フィルムと長尺偏光フィルムとが積層されている、長尺円偏光板の製造方法。
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