JP7375668B2 - 感熱記録体 - Google Patents
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- Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)
Description
支持体は、種類、形状、寸法等に格別の限定はなく、例えば、上質紙(酸性紙、中性紙)、中質紙、コート紙、アート紙、キャストコート紙、グラシン紙、樹脂ラミネート紙、ポリオレフィン系合成紙、合成繊維紙、不織布、合成樹脂フィルム等の他、各種透明支持体等の中から適宜選択して使用することができる。支持体の厚みは特に制限されず、通常、20~200μm程度である。また、支持体の密度は特に制限されず、0.60~0.85g/cm3程度が好ましい。
下塗り層は、支持体と感熱記録層との間に設けられ、感熱記録層の定着を向上させる役割、感熱記録層に印加された熱の拡散を抑制することにより感熱記録層の画像を鮮明にする役割等を担う。下塗り層は、中空粒子と結着樹脂とを含有する。下塗り層はさらに、増粘剤を含有することが好ましく、必要に応じて焼成カオリン等の吸油性顔料、助剤等を含有してもよい。以降、下塗り層の各材料について詳述する。
有機樹脂からなる中空粒子は、下塗り層に含有されることによって、下塗り層の断熱性を高めることができる。高い断熱性を有する下塗り層は、感熱記録層に加えられた熱の拡散を防ぎ、感熱記録体の感度を高めることができる。
以下に、発泡タイプの中空粒子の代表的な製造方法を記載する。
まず、樹脂の内部に揮発性液体を封じ込めた粒子を作成し、加熱により前記樹脂を軟化させると共に、前記粒子の内部の液体を気化・膨張させることで、中空粒子を製造できる。
中空粒子の最大粒子径は10~30μmであり、10~25μmであることが好ましく、10~20μmであることがより好ましい。なお、最大粒子径は、D100とも呼称される。中空粒子の最大粒子径が10μm以上であると下塗り層のクッション性が向上するため、印字時における感熱紙のサーマルへッドへの密着性が向上し、高画質の感熱記録体が得られる。このようなサーマルヘッドへの密着性の高い感熱記録体は、最大記録濃度(Dmax)のエネルギーより低いエネルギーで発色させる中間調領域における記録濃度の向上をもたらすことができる。一方、中空粒子の最大粒子径が30μm以下であると下塗り層の平滑性が向上するため、下塗り層を介して設ける感熱記録層を均一化することができ、発色濃度が高い感熱記録体が得られる。中空粒子の最大粒子径は、レーザー回析式粒度分布測定装置によって測定することができる。また、電子顕微鏡を用いて実測することも可能である。
粉体をある粒子径で2つに分けたとき、大きい側の粒子と小さい側の粒子の占める容積が等量となる径、つまり50体積%頻度の粒子径を、メジアン径という。メジアン径は、D50とも呼称される。中空粒子のメジアン径は、レーザー解析式粒度分布測定装置によって測定することができる。また、電子顕微鏡を用いて実測することも可能である。中空粒子のメジアン径は4.0~15μmであり、7.5~15μmであることが好ましい。メジアン径を4.0μm以上とすることにより、クッション性を向上できる。一方、15μm以下とすることにより、平滑性を向上できる。
最大粒子径(D100)とメジアン径(D50)との比(D100/D50)は、粒度分布の程度を示す指標である。D100/D50は1.8~3.0であり、1.8~2.8であることが好ましく、1.8~2.6であることがより好ましい。D100/D50を1.8以上とすることにより、中空粒子が十分に発泡し、最大粒子径が十分大きくなり、中空率が高くなり、下塗り層の断熱性を向上させることができる。一方、D100/D50を3.0以下とすることにより、中空粒子の大きさが揃うため、下塗り層の平滑性が向上し、画像の白抜けを抑制できる。
レーザー回折式粒度分布測定装置によって求められる粒度分布において、粒子径2.0μm以下の中空粒子の体積%は1%以下である。また、粒子径2.0μm以下の中空粒子は、体積%が0.5%であることが好ましく、含有されないことがより好ましい。粒子径2μm以下の中空粒子は、十分な中空領域を備えるには粒子径が小さすぎるため、断熱性への寄与が極めて小さいと考えられる。下塗り層における粒子径2μm以下の中空粒子の体積%を1%以下とすることにより、記録濃度、画質等を向上させることができる。
中空粒子は、下塗り層の全固形量中5~40質量%含有されることが好ましく、5~30質量%含有されることがより好ましい。中空粒子の含有量が5質量%以上であると、下塗り層の断熱性を向上させることができる。一方、中空粒子の含有量が30質量%以下であると、塗工性等の面で問題が生じづらい。また、下塗り層には、吸油性顔料も加えることが好ましい。吸油性顔料を下塗り層に加えることでスティッキングやヘッド粕といった印字障害を効果的に抑えることができる。吸油性顔料としては、例えば焼成カオリンを挙げることができる。焼成カオリンの含有量は、下塗り層の全固形量中5~80質量%であることが好ましい。
中空粒子の中空率は80~98%であることが好ましく、90~98%であることがより好ましい。中空粒子の中空率が80%以上であると、中空粒子を含有する下塗り層に高い断熱性を付与することができる。一方、中空粒子の中空率が98%以下であると、中空部をくるむ膜の強度を向上することにより、下塗り層形成時にも潰れない中空粒子とすることができる。
増粘剤は、下塗り層に含有させることによって、下塗り層用塗工液中の中空粒子の偏りを抑止することができる。増粘剤には、例えば、セルロースおよびその誘導体、高分子多糖類、ポリアクリル酸変性物、アルギン酸ソーダ、および無水マレイン酸共重合体など各種公知の材料を適宜使用することができる。上記の中でも、増粘剤に用いる材料には、カルボキシメチルセルロース(CMC)のようなセルロース誘導体や、高分子多糖類が好ましい。
下塗り層には、ガラス転移温度(Tg)が-10℃以下の結着樹脂(バインダー)を含有することが好ましく、ガラス転移温度が-30℃以下の結着樹脂を含有することがより好ましい。ガラス転移温度が-10℃以下の結着樹脂を含有することにより、塗工層の柔軟性が向上し、クッション性が良化し、感熱記録体の画質をより向上させることができる。
下塗り層は、下塗り層用塗工液を支持体の上に塗布した後で乾燥させることにより形成される。下塗り層用塗工液は、上述の中空粒子、結着樹脂等の下塗り層の材料と水等の溶媒とを混合・攪拌することにより調整される。下塗り層用塗工液の乾燥後の塗布量は、2.0~10g/m2程度が好ましく、2.5~7.0g/m2程度がより好ましい。
感熱記録層は、下塗り層の上に設けられ、熱を印加された部分が発色する性質によって、文字、図案等を表示し、記録する役割を担う。感熱記録層は、ロイコ染料と顕色剤とを含有し、必要に応じて保存性改良剤、増感剤、結着樹脂、架橋剤等を含有してもよい。以降、感熱記録層の各材料について詳述する。
(染料前駆体)
感熱記録層は、一般に、染料前駆体および顕色剤を含有している。代表的な染料前駆体として、無色または淡色のロイコ染料がある。ロイコ染料には、トリフェニルメタン系、フルオラン系、ジフェニルメタン系化合物などがあり、適宜選択して使用することができる。また、ロイコ染料には、赤、朱、マゼンタ、青、シアン、黄、緑、黒等の発色色調を有する染料があり、適宜選択して使用することができる。
顕色剤の具体例としては、例えば、4-tert-ブチルフェノール、4-アセチルフェノール、4-tert-オクチルフェノール、4,4’-sec-ブチリデンジフェノール、4-フェニルフェノール、4,4’-ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4’-イソプロピリデンジフェノール、4,4’-シクロヘキシリデンジフェニル、4,4’-シクロヘキシリデンジフェノール、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-エタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1-フェニルエタン、4,4’-ビス(p-トリルスルホニルアミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン、1,1-ビス(4-ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2’-ビス〔4-(4-ヒドロキシフェニル)フェノキシ〕ジエチルエーテル、4,4’-ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4’-チオビス(3-メチル-6-tert-ブチルフェノール)、4,4’-ジヒドロキシジフェニルスルホン、2,4’-ジヒドロキシジフェニルスルホン、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-4-メチルペンタン、2,4’-ジヒドロキシジフェニルスルホン、4-ヒドロキシ-4’-イソプロポキシジフェニルスルホン、4-ヒドロキシ-4’-n-プロポキシジフェニルスルホン、4-ヒドロキシ-4’-アリルオキシジフェニルスルホン、4-ヒドロキシ-4’-ベンジルオキシジフェニルスルホン、3,3’-ジアリル-4,4’-ジヒドロキシジフェニルスルホン、ビス(p-ヒドロキシフェニル)酢酸ブチル、ビス(p-ヒドロキシフェニル)酢酸メチル、ヒドロキノンモノベンジルエーテル、ビス(3-アリル-4-ヒドロキシフェニル)スルホン、4-ヒドロキシ-4’-メチルジフェニルスルホン、4-アリルオキシ-4’-ヒドロキシジフェニルスルホン、3,4-ジヒドロキシフェニル-4’-メチルフェニルスルホン等のフェノール性化合物等のフェノール性化合物、4-ヒドロキシベンゾフェノン、4-ヒドロキシフタル酸ジメチル、4-ヒドロキシ安息香酸メチル、4-ヒドロキシ安息香酸プロピル、4-ヒドロキシ安息香酸-sec-ブチル、4-ヒドロキシ安息香酸フェニル、4-ヒドロキシ安息香酸ベンジル、4-ヒドロキシ安息香酸ベンジルエステル、4-ヒドロキシ安息香酸トリル、4-ヒドロキシ安息香酸クロロフェニル、4,4’-ジヒドロキシジフェニルエーテル等のフェノール性化合物、又は安息香酸、p-クロロ安息香酸、p-tert-ブチル安息香酸、トリクロル安息香酸、テレフタル酸、サリチル酸、3-tert-ブチルサリチル酸、3-イソプロピルサリチル酸、3-ベンジルサリチル酸、3-(α-メチルベンジル)サリチル酸、3,5-ジ-tert-ブチルサリチル酸、4-〔2-(p-メトキシフェノキシ)エチルオキシ〕サリチル酸、4-〔3-(p-トリルスルホニル)プロピルオキシ〕サリチル酸、5-〔p-(2-p-メトキシフェノキシエトキシ)クミル〕サリチル酸、4-{3-(p-トリルスルホニル)プロピルオキシ〕サリチル酸亜鉛等の芳香族カルボン酸、及びこれらフェノール性化合物、芳香族カルボン酸と例えば亜鉛、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、マンガン、スズ、ニッケル等の多価金属との塩、更にはチオシアン酸亜鉛のアンチピリン錯体、テレフタルアルデヒド酸と他の芳香族カルボン酸との複合亜鉛塩等の有機酸性物質、N-p-トルエンスルホニル-N’-3-(p-トルエンスルホニルオキシ)フェニルウレア、N-p-トルエンスルホニル-N’-p-ブトキシカルボニルフェニルウレア、N-p-トリルスルホニル-N’-フェニルウレア、4,4’-ビス(p-トルエンスルホニルアミノカルボニルアミノ)ジフェニルメタン、4,4’-ビス[(4-メチル-3-フェノキシカルボニルアミノフェニル)ウレイド]ジフェニルスルホン等のウレア化合物、N,N’-ジ-m-クロロフェニルチオウレア等のチオ尿素化合物、N-(p-トルエンスルホニル)カルバモイル酸p-クミルフェニルエステル、N-(p-トルエンスルホニル)カルバモイル酸p-ベンジルオキシフェニルエステル、N-(o-トルオイル)-p-トルエンスルホアミド等の分子内に-SO2NH-結合を有する有機化合物、活性白土、アタパルジャイト、コロイダルシリカ、珪酸アルミニウム等の無機酸性物質等が挙げられる。
本発明では、感熱記録層中に、主に発色像の保存性をより一層高めるために、保存性改良剤を更に含有させることができる。このような保存性改良剤としては、例えば、1,1,3-トリス(2-メチル-4-ヒドロキシ-5-シクロヘキシルフェニル)ブタン、1,1,3-トリス(2-メチル-4-ヒドロキシ-5-tert-ブチルフェニル)ブタン、1,1-ビス(2-メチル-4-ヒドロキシ-5-tert-ブチルフェニル)ブタン、4,4’-〔1,4-フェニレンビス(1-メチルエチリデン)〕ビスフェノール、4,4’-〔1,3-フェニレンビス(1-メチルエチリデン)〕ビスフェノール等のフェノール化合物;4-ベンジルオキシフェニル-4’-(2-メチル-2,3-エポキシプロピルオキシ)フェニルスルホン、4-(2-メチル-1,2-エポキシエチル)ジフェニルスルホン、4-(2-エチル-1,2-エポキシエチル)ジフェニルスルホン等のエポキシ化合物;並びに1,3,5-トリス(2,6-ジメチルベンジル-3-ヒドロキシ-4-tert-ブチル)イソシアヌル酸等のイソシアヌル酸化合物から選ばれる少なくとも1種以上を用いることができる。もちろん、これらに制限されるものではなく、また必要に応じて2種以上の化合物を併用することもできる。
保存性改良剤を使用する場合、その使用量は、保存性改良のために有効な量とすればよく、通常は、感熱記録層の全固形量中、1~30質量%程度が好ましく、5~20質量%程度がより好ましい。
本発明における感熱記録層中には増感剤を含有させることもできる。これにより、記録感度を高めることができる。増感剤としては、例えば、ステアリン酸アミド、メトキシカルボニル-N-ステアリン酸ベンズアミルド、N-ベンゾイルステアリン酸アミド、N-エイコサン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、N-メチロールステアリン酸アミド、テレフタル酸ジベンジル、テレフタル酸ジメチル、テレフタル酸ジオクチル、ジフェニルスルホン、p-ベンジルオキシ安息香酸ベンジル、1-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸フェニル、2-ナフチルベンジルエーテル、m-ターフェニル、p-ベンジルビフェニル、シュウ酸ジ-p-クロロベンジルエステル、シュウ酸ジ-p-メチルベンジルエステル、シュウ酸ジベンジルエステル、p-トリルビフェニルエーテル、ジ(p-メトキシフェノキシエチル)エーテル、1,2-ジ(3-メチルフェノキシ)エタン、1,2-ジ(4-メチルフェノキシ)エタン、1,2-ジ(4-メトキシフェノキシ)エタン、1,2-ジ(4-クロロフェノキシ)エタン、1,2-ジフェノキシエタン、1-(4-メトキシフェノキシ)-2-(3-メチルフェノキシ)エタン、p-メチルチオフェニルベンジルエーテル、1,4-ジ(フェニルチオ)ブタン、p-アセトトルイジド、p-アセトフェネチジド、N-アセトアセチル-p-トルイジン、1,2-ジフェノキシメチルベンゼン、ジ(β-ビフェニルエトキシ)ベンゼン、p-ジ(ビニルオキシエトキシ)ベンゼン、1-イソプロピルフェニル-2-フェニルエタン、アジピン酸ジ-o-クロルベンジル、1,2-ビス(3,4-ジメチルフェニル)エタン、1,3-ビス(2-ナフトキシ)プロパン、ジフェニル、ベンゾフェノン等が挙げられる。これらは支障のない範囲で併用できる。増感剤の含有量は、増感のために有効な量とすればよく、通常は、感熱記録層の全固形量中、2~40質量%程度が好ましく、5~25質量%程度がより好ましい。
感熱記録層には、結着樹脂(バインダー)を含有させることができる。バインダーとしては、前記した下塗り層に用いられる結着樹脂と同様の樹脂を用いることができる。感熱記録層用塗工液に使用されるバインダーとしては、例えば、水溶性接着剤及び水分散性接着剤のいずれの水性接着剤を使用できる。水溶性接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、カルボキシ変性ポリビニルアルコール、アセトアセチル変性ポリビニルアルコール、ジアセトン変性ポリビニルアルコール、珪素変性ポリビニルアルコール等の変性ポリビニルアルコール、澱粉及びその誘導体、メトキシセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、及びエチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリアクリル酸ソーダ、ポリビニルピロリドン、ポリアミド、ジイソブチレン-無水マレイン酸共重合体塩、スチレン-アクリル酸共重合体塩、スチレン-無水マレイン酸共重合体塩、エチレン-無水マレイン酸共重合体塩、アクリル酸アミド-アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸アミド-アクリル酸エステル-メタクリル酸共重合体、ポリアクリルアミド、アルギン酸ソーダ、ゼラチン、カゼイン、アラビアガム等が挙げられる。水分散性接着剤としては、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン-ブタジエン-アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン共重合体、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸エステル、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、ポリブチルメタクリレート、エチレン-酢酸ビニル共重合体、シリル化ウレタン、アクリル-シリコン複合体、及びアクリル-シリコン-ウレタン複合体、尿素樹脂、メラミン樹脂、アミド樹脂、ポリウレタン樹脂等の水不溶性重合体のラテックス等が挙げられる。これらは、1種単独又は2種以上を併用して使用することができる。これらの少なくとも1種を、感熱記録層の全固形量中、好ましくは5~50質量%程度、より好ましくは10~40質量%程度の範囲で含有される。
感熱記録層のバインダーを硬化させる架橋剤を感熱記録層中に含有させることができる。架橋剤を含有させることにより、感熱記録層の耐水性を向上させることができる。架橋剤としては、例えば、グリオキザール等のアルデヒド系化合物、ポリエチレンイミン等のポリアミン系化合物、エポキシ系化合物、ポリアミド樹脂、メラミン樹脂、グリオキシル酸塩、ジメチロールウレア化合物、アジリジン化合物、ブロックイソシアネート化合物;過硫酸アンモニウム、塩化第二鉄、塩化マグネシウム、四硼酸ソーダ、四硼酸カリウム等の無機化合物;硼酸、硼酸トリエステル、硼素系ポリマー、ヒドラジド化合物、グリオキシル酸塩等が挙げられる。これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を組合せて使用してもよい。架橋剤の使用量は、感熱記録層の全固形量100質量部に対し、1~10質量部程度の範囲が好ましい。これにより、感熱記録層の耐水性を向上することができる。
感熱記録層には、必要に応じて、発明の効果を損なわない範囲内で、公知のワックス類、金属石鹸、有色染料、有色顔料、蛍光染料、撥油剤、消泡剤、粘度調節剤等を含有させることができる。
感熱記録層は、感熱記録層用塗工液を下塗り層の上に塗布した後で乾燥させることにより形成される。感熱記録層用塗工液の塗布量は、乾燥重量で好ましくは2~12g/m2、より好ましくは2~8g/m2、さらに好ましくは2~7g/m2である。感熱記録層用塗工液は、例えば、水を分散媒体とし、染料前駆体および顕色剤の微粒子、結着樹脂(バインダー)、保存性改良剤、増感剤等を共に、或いは別々に分散した分散液を用いて調製される。
感熱記録層の上には、感熱記録層を熱や各種外的要因から保護する保護層を設けることができる。保護層は、例えば、バインダー、必要により顔料、ワックス、架橋剤、その他助剤等を混合することにより調製される。バインダー及び顔料としては、前記の感熱記録層で例示したような材料を使用することができる。顔料やワックスを含有させることにより、サーマルヘッドに対するカス付着、及びスティッキング防止することができる。また、架橋剤を添加することによって、保護層に耐水性を付与することが可能である。保護層は、水を分散媒体として、保護層用塗工液を、乾燥重量で好ましくは0.1~15g/m2、より好ましくは0.5~8g/m2となるように、感熱記録層上に塗布して形成される。
以上説明してきた層に加えて、感熱記録体の付加価値を高めるためにさらなる層を設け、より高い機能を付与した感熱記録体とすることもできる。例えば、裏面に粘着剤、再湿接着剤、ディレードタック型の粘着剤等を含んだ粘着層を設けることにより、感熱記録体を粘着紙、再湿接着紙、ディレードタック紙等にすることができる。
(各層の形成方法)
支持体上に上記の各層を形成する方法としては、エアナイフ法、ブレード法、グラビア法、ロールコーター法、スプレー法、ディップ法、バー法、カーテン法、スロットダイ法、スライドダイ法、エクストルージョン法等の既知の塗布方法のいずれを利用してもよい。また、各塗工液は1層ずつ塗布及び乾燥して各層を形成してもよく、同一の塗工液を2層以上に分けて塗布してもよい。さらに、2つ以上の層を同時に塗布する同時多層塗布を行ってもよい。
記録感度を高め、白抜け等を抑止する観点から、各層の形成終了後、または全ての層の形成終了後に、スーパーカレンダーやソフトカレンダー等の既知の方法を用いて平滑化処理することが好ましい。
中空粒子A:メジアン径(D50)11μm、最大粒子径(D100)23μm、中空率93%、2μm以下の粒子の割合0体積%、固形分濃度15.0%
中空粒子B:メジアン径(D50)8.1μm、最大粒子径(D100)20μm、中空率90%、2μm以下の粒子の割合0体積%、固形分濃度15.0%
中空粒子C:メジアン径(D50)7.5μm、最大粒子径(D100)15μm、中空率85%、2μm以下の粒子の割合0体積%、固形分濃度15.0%
中空粒子D:メジアン径(D50)6.2μm、最大粒子径(D100)15μm、中空率77%、2μm以下の粒子の割合0体積%、固形分濃度15.0%
中空粒子E:メジアン径(D50)5.0μm、最大粒子径(D100)13.5μm、中空率90%、2μm以下の粒子の割合0.2体積%、固形分濃度15.0% 中空粒子F:商品名A-380、三水社製の中空粒子、メジアン径(D50)3.8μm、最大粒子径(D100)6.5μm、中空率78%、粒子径2.0μm以下の中空粒子の割合1.6体積%、固形分濃度13.0%
中空粒子G:商品名マツモトマイクロスフェアーFシリーズ、松本油脂社製の中空粒子、メジアン径(D50)3.7μm、最大粒子径(D100)12.6μm、中空率84%、粒子径2.0μm以下の中空粒子の割合6.4体積%、固形分濃度15.0%
中空粒子H:メジアン径(D50)12μm、最大粒子径(D100)124μm、中空率94%、2μm以下の粒子の割合0体積%、固形分濃度15.0%
中空粒子I:商品名エクスパンセル 461WE20d36、アクゾノーベル社製の中空粒子、メジアン径(D50)20μm、最大粒子径(D100)80μm、中空率95%、2μm以下の粒子の割合0体積%、固形分濃度15.0%
中空粒子J:メジアン径(D50)12μm、最大粒子径(D100)45μm、中空率94%、2μm以下の粒子の割合0体積%、固形分濃度15.0%
各中空粒子のメジアン径(D50)と最大粒子径(D100)は、レーザー回折式粒径測定器SALD2200(島津製作所社製)を用いて、屈折率1.70-0.01iにて測定した。
ラテックスA:スチレン・ブタジエンラテックス開発品(Tg:-10℃、粒子径190nm、固形分濃度48%)
ラテックスB:スチレン・ブタジエンラテックス開発品(Tg:-35℃、粒子径300nm、固形分濃度48%)
ラテックスC:スチレン・ブタジエンラテックス(商品名L-1571、旭化成社製、Tg=-3℃、粒子径190nm、固形分濃度48%)
(1)下塗り層用塗工液の調製
中空粒子A133.3部、焼成カオリン(商品名アンシレックス93、BASF社製)50部、ラテックスAを25部、酸化澱粉の20%溶液7.5部、カルボキシメチルセルロース(商品名:セロゲンAGガム、第一工業製薬社製)3.5部、及び水75.0部を混合攪拌して、下塗り層用塗工液を得た。
3-ジ-(n-ブチル)アミノ-6-メチル-7-アニリノフルオラン40部、ポリビニルアルコール(重合度500、鹸化度88%)の10%水溶液40部、及び水20部を混合し、サンドミル(アイメックス社製、サンドグラインダー)を用いて、レーザー回折式粒径測定器SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が0.5μmになるまで粉砕してロイコ染料分散液(A液)を得た。
4-ヒドロキシ-4'-イソプロポキシジフェニルスルホン (日本曹達社製、 D8)40部、ポリビニルアルコール(重合度500、鹸化度88%)の10%水溶液40部、及び水20部を混合し、サンドミル(アイメックス社製、サンドグラインダー)を用いて、レーザー回折式粒径測定器SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が1.0μmになるまで粉砕して顕色剤分散液(B液)を得た。
シュウ酸ジ-p-メチルベンジルエステル(商品名:HS-3520、DIC社製)40部、ポリビニルアルコール(重合度500、鹸化度88%)の10%水溶液40部、及び水20部を混合し、サンドミル(アイメックス社製、サンドグラインダー)を用いて、レーザー回折式粒径測定器SALD2200(島津製作所社製)によるメジアン径が1.0μmになるまで粉砕して増感剤分散液(C液)を得た。
A液29.5部、B液59.1部、C液22.7部、ヒドロキシプロピルメチルセルロースの5%水溶液20部、完全鹸化ポリビニルアルコール(商品名:PVA110、鹸化度:99モル%、平均重合度:1000、クラレ社製)の10%水溶液146部、ブタジエン系共重合体ラテックス(商品名:L-1571、旭化成社製、固形分濃度48%)9.4部、軽質炭酸カルシウム(商品名:Brilliant-15、白石工業社製)25.4部、パラフィンワックス(商品名:ハイドリンL-700、中京油脂社製、固形分濃度30%)11.7部、アジピン酸ジヒドラジド(大塚化学社製)2部、及び水120部を混合撹拌して感熱記録層用塗工液を得た。
アセトアセチル変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセネックスZ-200、鹸化度:99.4モル%、平均重合度:1000、変性度:5モル%、日本合成化学工業社製)の12%水溶液300部、カオリン(商品名:HYDRAGLOSS90、KaMinLLC社製)19部、水酸化アルミニウム(商品名:ハイジライトH-42M、昭和電工社製)35部、シリカ(商品名:ミズカシルP-527、水澤化学社製)4部、ポリエチレンワックス(商品名:ケミパールW-400、三井化学社製、固形分濃度40%)2.5部、及び水114.5部からなる組成物を混合撹拌して保護層用塗工液を得た。
坪量60g/m2の上質紙の片面上に、下塗り層用塗工液、感熱記録層用塗工液、及び保護層記録用塗工液を乾燥後の塗布量がそれぞれ4.0g/m2、4.0g/m2、2.0g/m2になるように塗布・乾燥して、下塗り層、感熱記録層、及び保護層を順次形成した後、スーパーカレンダーで表面を平滑化して感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子Aを中空粒子Bとした以外は、実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子A133.3部を46.7部に、焼成カオリン50.0部を63.0部に変更した以外は実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子A133.3部を186.7部に、焼成カオリン50.0部を42.0部に変更した以外は実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子A133.3部を26.7部に、焼成カオリン50.0部を66.0部に変更した以外は実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子A133.3部を206.7部に、焼成カオリン50.0部を39.0部に変更した以外は実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子A133.3部を240.0部に、焼成カオリン50.0部を34.0部に変更した以外は実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録体の作製において、下塗り層の乾燥後の塗布量を4.0g/m2から8.0g/m2に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録体の作製において、下塗り層の乾燥後の塗布量を4.0g/m2から12.0g/m2に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の感熱記録体の作製において、下塗り層の乾燥後の塗布量を4.0g/m2から2.0g/m2に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、ラテックスAをラテックスBに変更した以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、ラテックスAをラテックスCに変更した以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の顕色剤分散液調製において、4-ヒドロキシ-4'-イソプロポキシジフェニルスルホン (日本曹達社製、 D8)の代わりに、4-ヒドロキシ-4’-n-プロポキシジフェニルスルホン(三菱ケミカル社製、トミラックKN)を用いた以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の顕色剤分散液調製において、4-ヒドロキシ-4'-イソプロポキシジフェニルスルホン (日本曹達社製、 D8)の代わりに、N-[2-(3-フェニルウレイド)フェニル]ベンゼンスルホンアミド(日本曹達社製、NKK-1304)を用いた以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子Aを中空粒子Cとした以外は、実施例1と同様に感熱記録体を得た。
(実施例16)
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子Aを中空粒子Dとした以外は、実施例1と同様に感熱記録体を得た。
(実施例17)
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子Aを中空粒子Eとした以外は、実施例1と同様に感熱記録体を得た。
(実施例18)
実施例1の顕色剤分散液調製において、4-ヒドロキシ-4'-イソプロポキシジフェニルスルホン (日本曹達社製、 D8)の代わりに、N-[2-(3-フェニルウレイド)フェニル]ベンゼンスルホンアミド(日本曹達社製、NKK-1304)を用いた以外は実施例17と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子A133.3部の代わりに、中空粒子F153.8部を用いた以外は実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子Aを中空粒子Gとした以外は、実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子Aを中空粒子Hとした以外は、実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子Aを中空粒子Iとした以外は、実施例1と同様に感熱記録体を得た。
実施例1の下塗り層用塗工液の調製において、中空粒子Aを中空粒子Jとした以外は、実施例1と同様に感熱記録体を得た。
感熱記録評価機(商品名:TH-PMD、大倉電機社製)を用い、印加エネルギー:0.17mJ/dotにて各感熱記録体を記録し、得られた印字部をマクベス濃度計(RD-914、マクベス社製)のビジュアルモードで測定した。数値が大きい程、印字の濃度が濃いことを示している。記録濃度については、実用上、1.00以上であることが必要とされるため、1.00以上をもって合格とした。
ラベルプリンタ(商品名:L-2000、株式会社イシダ製)を用いてバーコードを記録し、その記録画質を目視で観察し、下記の基準で評価した。◎、○、△を合格とし、×を不合格とした。
◎:画質の白抜けやバーコードの欠けや太りが全くなく、特に優れている。
○:画質の白抜けやバーコードの欠けや太りがなく、問題ない。
△:画質の白抜けやバーコードの欠けや太りがほとんどなく、実用上問題ない。
×:画像の白抜けやバーコードの欠けや太りがあり、実用上問題となる。
各感熱記録体を80℃の条件で24時間放置し、白紙部の反射濃度を前記マクベス濃度計で測定した。測定値は、0.20以下であれば使用上問題なく、0.10以下であればより好ましい。
Claims (7)
- 支持体の一方の面に形成された下塗り層と、当該下塗り層の上に形成された感熱記録層とを備えた感熱記録体であって、
前記感熱記録層は、ロイコ染料と顕色剤とを含有し、
前記下塗り層は、中空粒子と結着樹脂とを含有し、
前記中空粒子は、最大粒子径(D100)が10~30μmであり、
前記中空粒子の50体積%頻度の粒子径(D50)が4.0~15μmであり、
前記中空粒子の最大粒子径(D100)と50体積%頻度の粒子径(D50)との比D100/D50が1.8~3.0であり、
粒子径2.0μm以下の前記中空粒子の体積%が1%以下であり、
前記中空粒子の含有量が前記下塗り層の全固形分に対して5~40質量%であることを特徴とする感熱記録体。 - 支持体の一方の面に形成された下塗り層と、当該下塗り層の上に形成された感熱記録層とを備えた感熱記録体であって、
前記感熱記録層は、ロイコ染料と顕色剤とを含有し、
前記下塗り層は、中空粒子と結着樹脂とを含有し、
前記中空粒子は、最大粒子径(D100)が10~30μmであり、
前記中空粒子の50体積%頻度の粒子径(D50)が4.0~15μmであり、
前記中空粒子の最大粒子径(D100)と50体積%頻度の粒子径(D50)との比D100/D50が1.8~3.0であり、
粒子径2.0μm以下の前記中空粒子の体積%が1%以下であり、
前記顕色剤が4-ヒドロキシ-4’-n-プロポキシジフェニルスルホンまたはN-[2-(3-フェニルウレイド)フェニル]ベンゼンスルホンアミドを含有することを特徴とする感熱記録体。 - 前記中空粒子の中空率が80~98%であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の感熱記録体。
- 前記下塗り層の乾燥後の塗布量が2.0~10g/m2であることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の感熱記録体。
- 前記結着樹脂がガラス転移温度-10℃以下の結着剤樹脂を含むことを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の感熱記録体。
- 前記顕色剤が4-ヒドロキシ-4’-n-プロポキシジフェニルスルホンまたはN-[2-(3-フェニルウレイド)フェニル]ベンゼンスルホンアミドを含有することを特徴とする請求項1、3~5のいずれか1項に記載の感熱記録体。
- 前記結着樹脂がラテックスを含むことを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載の感熱記録体。
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