JP7369119B2 - リチウムケイ素合金を使用して電極を前リチウム化するための方法 - Google Patents
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Description
44重量%のLi含有率を有するリチウムケイ素合金をロータミルによって粉砕して米国標準篩によって篩い分けし;80メッシュと200メッシュとの間の粉末を収集した。80メッシュの篩及び200メッシュの篩の公称篩目開きは、それぞれ、177ミクロン及び74ミクロンである。約1グラムの得られた粉末を、アルゴンを充填したグローブボックスにおける秤量瓶内に移した。次いで、密閉した秤量瓶を、-40℃の露点を有する乾燥室に移した。サンプルを乾燥室の空気に暴露してサンプルの重量変化を記録した。何らかの重量増加は、リチウム反応を示唆している。最初の6時間の後、無視できる重量変化(0.05%)があった。本発明者らにより、さらに、1日(24時間)後でさえも、無視できる重量変化(-0.1%)が測定された。
>99%のリチウム含有率及び約50マイクロメートルの粒子サイズを有する約1グラムの市販のリチウム粉末を、アルゴンを充填したグローブボックスにおける秤量瓶内に移した。次いで、密閉した秤量瓶を、-40℃の露点を有する乾燥室に移した。サンプルを乾燥室の空気に暴露してサンプルの重量変化を記録した。本発明者らにより、リチウム粉末の0.2%の重量損失が測定され、これは、この粉末が浮揚する容量によって引き起こされた。
約0.6グラムの、実施例1において使用したものと同じリチウム-ケイ素粉末を、アルゴンを充填したグローブボックスにおける秤量瓶内に移した。次いで、密閉した秤量瓶を、周囲空気による研究室におけるドラフトに移した。温度を25℃と記録し、相対湿度を55.6%と記録した。サンプルを周囲空気に暴露し、燃焼は観察されなかった。
実施例1において使用したものと同じリチウムケイ素合金粉末のいくらかを、予め作製したグラファイトアノード(グラファイト:導電性添加剤:バインダ=88:5:7、4.7mg/cm2を投入、多孔率40%)にまき散らし、次いで麺棒で圧延し、得られたアノードは、LixSiy粉末をドーピングしたグラファイト層であった。
「セル番号1」として同定されるコインセルを、対電極としてリチウム箔及び電解質として3/7EC/EMC(エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート)中1M LiPF6を用いて、実施例4から得られたアノードから組み立てた。セルの開回路電圧(OCV)は約0.46Vと測定された。セルをOCVで12時間静置し、次いでリチウム化プロセス(工程1)を電圧が0.002Vに達したらC/20で開始した。後の脱リチウム化(工程2)もまた、電圧が1.5Vに達したらC/20で開始した。記録した具体的な容量を、グラファイトの412mAh/gのリチウム化容量及びグラファイトの457mAh/gの脱リチウム化容量と共に、図1において図表化する。
「セル番号2」として同定されるコインセルもまた、対電極としてリチウム箔及び電解質として3/7EC/EMC中1M LiPF6を用いて、実施例4から得られたアノードから組み立て、試験した。結果を図2に示す。セル番号2のOCVを0.47Vと記録し、リチウム化容量(工程1を参照されたい)を402mAh/gのグラファイトとして記録し、脱リチウム化容量(工程2を参照されたい)を428mAh/gのグラファイトとして記録した。
「セル番号3」として同定されるコインセルを、対電極としてリチウム箔及び電解質として3/7EC/EMC中1M LiPF6を用いて、実施例4から得られたアノードから組み立てた。セルの開回路電圧(OCV)は約0.47Vと測定された。セルをOCVで12時間静置し、次いで脱リチウム化プロセス(工程1)を電圧が1.5Vに達したらC/20で開始した。図3に示されているように、この最初の脱リチウム化容量を、セル番号3について48.9mAh/gのグラファイトとして記録した。(比較すると、いずれの前リチウム化にもよらない典型的なグラファイトアノードでは、これにはリチウムが存在しないため、その最初の脱リチウム化容量が、最初の脱リチウム化工程を用いて試験されたときゼロに近い。)図3に示されているように、セル番号3を、次いで、電圧が0.002Vに達したらC/20でリチウム化した(工程2)。後の脱リチウム化(工程3)もまた、電圧が1.5Vに達したらC/20にあった。記録した具体的な容量を、グラファイトの450mAh/gのリチウム化容量及びグラファイトの406mAh/gの脱リチウム化容量と共に、図3において図表化する。
実施例7からのセル番号1として同定されているコインセルを、最初のC/20サイクルの後にC/10で3回を超えてサイクリングした。クーロン効率(CE)を式1[CE=脱リチウム化容量/リチウム化容量*100%]により算出した。図4に示されているように、最初のCEは100%より高く、残りのサイクルのCEは99%である。
44重量%のLi含有率を有するリチウムケイ素合金を遠心分離ミルによって粉砕して米国標準篩によって篩い分けし;325メッシュ未満の粉末を収集した。325メッシュの篩の公称篩目開きは44ミクロンである。約1グラムの得られた粉末を、アルゴンを充填したグローブボックスにおける秤量瓶内に移し、乾燥室(-41.4℃の露点)での重量増加を、最初の7時間の後、0.7%と記録した。
アルゴンを充填したグローブボックスにおいて、14.015グラムのリチウム棒片及び11.022グラムのケイ素チップをタンタル坩堝内に置き、56.0重量%のリチウム含有率を有するターゲットリチウムケイ素合金とした。次いで、坩堝をグローブボックス内のオーブン内に置き、750℃まで加熱し、撹拌し、さらに1時間加熱した。得られた合金を冷却トレイ内に注いだ。室温まで冷却したら、合金をハンマーで破砕し、次いでボールミルに移した。材料を、ボールミルにおいて、10mmステンレス鋼ボールを使用して100rpm、300rpm、及び400rpmで種々の期間の間粉砕した。粉砕後の合金は、破壊されなかったが、大きな、傷のある凝集体であり、これは、材料が軟らか過ぎて粉末に粉砕できなかったことを示唆した。
アルゴンを充填したグローブボックスにおいて、5.718グラムグラムのリチウム棒片及び19.245グラムのケイ素チップをタンタル坩堝内に置き、22.9重量%のリチウム含有率を有するターゲットリチウムケイ素合金とした。次いで、坩堝をグローブボックス内のオーブン内に置き、700℃まで加熱し、撹拌し、さらに1時間加熱した。得られた合金を冷却トレイ内に注いだ。室温まで冷却したら、合金をハンマーで破砕し、次いでボールミルに移した。材料を、ボールミルにおいて、3mmステンレス鋼ボールを使用して100rpmで1時間、次いで300rpmで30分間粉砕した。得られた粉末材料を米国標準篩によって篩い分けし;325メッシュの篩を通過した粉末を収集した。
44%のリチウムを含み、325メッシュスクリーンを通して篩い分けした、実施例9からのリチウムケイ素合金粉末の一部(15グラム)を、アルゴン雰囲気下、ガラスフラスコにおいて、33.2mLの、無水PC/DMC(1:1wt/wt;PC=プロピレンカーボネート;DMC=ジメチルカーボネート)中の2%LiBOB溶液(LiBOB=リチウムビス(オキサラト)ボレート)と混合し、室温で2時間撹拌した。得られた懸濁液を空気の非存在下で濾過し、室温において真空下で乾燥し、200℃に加熱した後に真空下で再び乾燥した。325メッシュスクリーンを通して篩い分けした後、12グラムの灰色粉末を収集した。新しい発熱を、処理したリチウムケイ素合金のDSCにおいて観察することができ、これは、未処理のリチウムケイ素合金には存在しなかった。
44重量%のLi含有率を有するリチウムケイ素合金を遠心分離ミルによって粉砕して米国標準篩によって篩い分けし;325メッシュ未満の粉末を収集した。325メッシュの篩の公称篩目開きは、45ミクロンである。約10グラムの得られた粉末をステンレス鋼坩堝内に移した。ポリイソブチレン(PIB;平均分子量約1,000,000)の、ヘキサン中の4重量%溶液を、全ての粉末が湿潤するまで添加した。ヘキサン溶液中約6グラムのPIBを使用した。合金及びポリマー溶液を均一になるまで撹拌した。坩堝を次いでアルゴングローブボックス内のオーブンに置き、600℃まで加熱した。オーブンを600℃で3時間保持し、次いで、坩堝を除去して室温まで冷却させた。
44%のリチウム及び325メッシュスクリーンを通して篩い分けした粒子を含む、実施例9からのリチウムケイ素合金粉末の一部(5.0グラム)を、乾燥室において以下の配合でスラリーとした:
-97%リチウムケイ素合金粉末
-2%PIBバインダ
-1%導電性添加剤
-溶媒としてのヘキサン
-約37.5%の固形分
予め作製したグラファイトアノード(グラファイト:導電性添加剤:バインダ=88:5:7、7.1mg/cm2を投入、多孔率40%)を、スリップテーブルにおいてドクターブレードを使用して、得られたスラリーと接触させた。空気乾燥後、得られたアノードは、97%のリチウムケイ素合金を含有する表面層を含むグラファイトを含んだ。
44%のリチウム及び325メッシュスクリーンを通して篩い分けした粒子を含む、実施例9からのリチウムケイ素合金粉末の一部(5.0グラム)を、乾燥室において以下の配合でスラリーとした:
-97%リチウムケイ素合金粉末
-2%PVDF(ポリビニリデン(ジ)フルオリド)バインダ
-1%導電性添加剤
-溶媒としてのヘキサン
-約43.4%の固形分
予め作製したグラファイトアノード(グラファイト:導電性添加剤:バインダ=88:5:7、7.1mg/cm2を投入、多孔率40%)を、スリップテーブルにおいてドクターブレードを使用して、得られたスラリーと接触させ、次いで真空オーブンにおいて50℃で20分間乾燥させた。得られたアノードは、97%のリチウムケイ素合金を含有する表面層を含むグラファイトを含んだ。
この発明は、ある特定のLi合金がLi自体よりも安定であるという点において有利である。例えば、約10~90重量%のLi含有率を有するLixSiy合金粉末は、乾燥室において24時間を超えて安定であり、加湿空気においてかなり安定であり;Li自体と比較して、取り扱いがかなり容易であり、これにより、電極に適用されるときに、適用及び投与プロセスをかなり容易にする。
Claims (15)
- 電極を前リチウム化するための方法であって、前記電極が、集電体及びその上に配置された活性材料の層からなり、前記活性材料の層が、前記電極の表面を形成し、前記方法が、前記電極を1以上のLixSiy合金の複数の粒子と接触させることを含み、前記粒子の少なくとも95体積%が、1マイクロメートル~200マイクロメートルのサイズの範囲にあり、前記LixSiy合金のそれぞれが、10質量%~90質量%の範囲の含有率を有するリチウムを含み、前記電極の前記接触が、前記電極の前記表面において行われ、前記活性材料が、グラファイト、ケイ素、酸化ケイ素(複数可)並びにケイ素及び/又は酸化ケイ素(複数可)と一緒になったグラファイトから成る群から選択される、前記方法。
- 前記LixSiy合金の少なくとも1つが、10質量%~70質量%の範囲のリチウム含有率を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記LixSiy合金の少なくとも1つが、15質量%~60質量%の範囲のリチウム含有率を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記LixSiy合金の少なくとも1つが、40質量%~50質量%の範囲のリチウム含有率を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子の2以上が、1マイクロメートル~150マイクロメートルのサイズの範囲にある、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子の2以上が、1マイクロメートル~70マイクロメートルのサイズの範囲にある、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子の2以上が、1マイクロメートル~50マイクロメートルのサイズの範囲にある、請求項1に記載の方法。
- 前記LixSiy合金の少なくとも1つが、有機物質と接触している、請求項1に記載の方法。
- 前記LixSiy合金の少なくとも1つが、有機物質と接触しており、前記有機物質が、ホウ素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記LixSiy合金の少なくとも1つが、有機物質と接触しており、前記有機物質が、ホウ素及び酸素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記LixSiy合金の少なくとも1つが、有機物質と接触しており、前記有機物質が、ビス(オキサラト)ホウ酸リチウムを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記LixSiy合金の少なくとも1つが、無機物質と接触している、請求項1に記載の方法。
- 前記電極が、グラファイト系電極またはケイ素系電極である、請求項1に記載の方法。
- 前記電極の前リチウム化が、実質的に溶媒の非存在下で行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記電極の前リチウム化が、溶媒の存在下で行われる、請求項1に記載の方法。
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