JP7358785B2 - 偽造防止インク用組成物、偽造防止インク、偽造防止用印刷物 - Google Patents
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Description
前記有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子が、赤外線吸収粒子と、前記赤外線吸収粒子を内包する被覆用樹脂とを有する偽造防止インク用組成物を提供する。
既述の様に、特許文献4等に開示された赤外線吸収粒子は、耐薬品特性が十分ではなかった。そこで、本発明の発明者らは、耐薬品特性を備えた赤外線吸収粒子とするための方法について、鋭意検討を行った。その結果、赤外線吸収粒子の表面の少なくとも一部に直接樹脂等の有機材料を配置し、有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子とすることで、耐薬品特性を発揮できることを見出した。そして、係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を用いることで、耐薬品特性を有する偽造防止インク用組成物とすることができることを見出した。
1.有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法
本実施形態の偽造防止インク用組成物は、既述の様に有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を含有することができる。そして、係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法は、例えば以下の工程を有することができる。
分散液から分散媒を蒸発させる分散媒低減工程。
分散媒低減工程後に回収した赤外線吸収粒子と、被覆用樹脂原料と、有機溶媒と、乳化剤と、水と、重合開始剤とを混合し、原料混合液を調製する原料混合液調製工程。
原料混合液を冷却しつつ、攪拌する攪拌工程。
原料混合液中の酸素量を低減する脱酸素処理を行った後、被覆用樹脂原料の重合反応を行う重合工程。
(1)分散液調製工程
分散液調製工程では、赤外線吸収粒子と、分散剤と、分散媒とを含む分散液を調製することができる。
(a)赤外線吸収粒子
分散液調製工程においては、赤外線吸収粒子として、耐薬品特性、例えば耐酸性や耐アルカリ性を高めることが求められる各種赤外線吸収粒子を用いることができる。赤外線吸収粒子としては、例えば自由電子を含有する各種材料を含む赤外線吸収粒子を用いることが好ましく、自由電子を含有する各種無機材料を含む赤外線吸収粒子をより好ましく用いることができる。
(a1)タングステン酸化物
タングステン酸化物は、一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表記される。
(a2)複合タングステン酸化物
複合タングステン酸化物は、上述したWO3へ、後述する元素Mを添加したものである。
(b)分散剤
分散剤は、赤外線吸収粒子の表面を疎水化処理する目的で用いられる。分散剤は、赤外線吸収粒子、分散媒、被覆用樹脂原料等の組み合わせである分散系に合わせて選定可能である。中でも、アミノ基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホ基、ホスホ基、エポキシ基から選択された1種類以上を官能基として有する分散剤を好適に用いることができる。赤外線吸収粒子がタングステン酸化物や複合タングステン酸化物である場合は、分散剤は、アミノ基を官能基として有することがより好ましい。
(c)分散媒
分散媒は、既述の赤外線吸収粒子、および分散剤を分散し、分散液とすることができるものであれば良く、例えば各種有機化合物を用いることができる。
(2)分散媒低減工程
分散媒低減工程では、分散液から分散媒を蒸発、乾燥させることができる。
(3)原料混合液調製工程
原料混合液調製工程では、分散媒低減工程後に回収した赤外線吸収粒子と、被覆用樹脂原料と、有機溶媒と、乳化剤と、水と、重合開始剤とを混合し、原料混合液を調製することができる。
(a)被覆用樹脂原料
被覆用樹脂原料は、後述する重合工程で重合し、赤外線吸収粒子の表面の少なくとも一部に配置される被覆用樹脂となる。このため、被覆用樹脂原料としては、重合することにより、所望の被覆用樹脂を形成できる各種モノマー等を選択することができる。
(b)有機溶媒
有機溶媒についても特に限定されないが、非水溶性のものであれば何でも良く、特に限定されない。中でも、低分子量であるものが好ましく、例えば、ヘキサデカン等の長鎖アルキル化合物、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸ステアリル等の、アルキル部分が長鎖のメタクリル酸アルキルエステル、セチルアルコール等の高級アルコール、オリーブ油等の油、等から選択された1種類以上が挙げられる。
(c)乳化剤
乳化剤、すなわち界面活性剤については、カチオン性のもの、アニオン性のもの、ノニオン性のもの等のいずれでもよく、特に限定されない。
また、分散剤としてアミン化合物を用いた場合は、アニオン性の乳化剤であるドデシル硫酸ナトリウム(SDS)を用いると有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を形成することが困難な場合がある。原料混合液を調製する際、乳化剤は、例えば同時に添加する水に添加し、水溶液として添加することができる。この際、臨界ミセル濃度(CMC)の1倍以上10倍以下の濃度となるように調整した水溶液として添加することが好ましい。
(d)重合開始剤
重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤、イオン重合開始剤等の各種重合開始剤から選択された1種類以上を用いることができ、特に限定されない。
(4)攪拌工程
攪拌工程では、原料混合液調製工程で得られた原料混合液を冷却しつつ、攪拌することができる。
(5)重合工程
重合工程では、原料混合液中の酸素量を低減する脱酸素処理を行った後、被覆用樹脂原料の重合反応を行うことができる。
2.有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子
有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子について説明する。有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子は、赤外線吸収粒子と、該赤外線吸収粒子の表面の少なくとも一部を覆う被覆用樹脂とを有することができる。有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子は、例えば既述の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造方法により製造することができる。このため、既に説明した事項の一部については説明を省略する。
次に、本実施形態の偽造防止インク用組成物が含有する有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子以外の成分である分散剤、界面活性剤について説明する。
3.分散剤、界面活性剤
本実施形態の偽造防止インク用組成物は、分散剤および界面活性剤から選択された1種類以上を含有することができる。分散剤、界面活性剤は、偽造防止インク用組成物内に、既述の有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を分散できるものであればよく、特に限定されない。本実施形態の偽造防止インク用組成物が分散剤を含む場合、分散剤として、例えばアミン系の官能基とポリエーテル構造を有する共重合体を含むことができる。アミン系の官能基とポリエーテル構造を有する共重合体としては、例えば、日本ルーブリゾール社製Solsperse(登録商標)20000、日本ビッグケミー社製Disperbyk(登録商標)-161、162、163、182、184、185、楠本化成製Disparon(登録商標)DA-234、DA-325等が挙げられる。また、本実施形態の偽造防止インク用組成物が界面活性剤を含む場合、界面活性剤としては、例えばドデシルトリメチルアンモニウムクロライドを用いることができる。
4.溶媒
本実施形態の偽造防止インク用組成物は、さらに溶媒を含有することもできる。
5.その他の添加成分
本実施形態の偽造防止インク用組成物は、さらに必要に応じて任意の添加成分を含有することができる。
[偽造防止インク]
本実施形態の偽造防止インクは、既述の偽造防止インク用組成物と、エネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物と、を含むことができる。
[偽造防止用印刷物]
本実施形態の偽造防止用印刷物は、既述の偽造防止インク用組成物を含有する印刷部を備えることができる。
[偽造防止用印刷物の近赤外線吸収効果]
既述の偽造防止インク用組成物や、偽造防止インクを用いた偽造防止用印刷物は、偽造防止用印刷物の基材が透明であった場合、光の透過率において波長350nm以上600nm以下の範囲に極大値を、波長800nm以上2100nm以下の範囲に極小値を持ち、透過率の極大値と極小値とを百分率で表現したとき、極大値(%)-極小値(%)≧69(ポイント)、すなわち、極大値と極小値との差が百分率で69ポイント以上の優れた特性を有する。
[偽造防止用印刷物の耐薬品特性]
既述の偽造防止インク用組成物や、偽造防止インクを用いた偽造防止用印刷物は、耐薬品特性に優れており、例えば80℃に保持した0.01mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液に30分間浸漬しても、上述の極大値と極小値の差は69ポイント以上を維持している。すなわち、本実施形態の偽造防止用印刷物は、耐薬品特性を有することができる。
[実施例1]
以下の手順により偽造防止インク用組成物、偽造防止インク、偽造防止用印刷物を作製し、評価を行った。
1.有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造
以下の工程に従い、偽造防止インク用組成物に用いる有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子の製造を行った。
(分散液調製工程)
分散液調製工程では、赤外線吸収粒子と、分散剤と、分散媒とを含む分散液を調製した。
(分散媒低減工程)
分散液調製工程で得られたCs0.33WOz粒子の分散液からエバポレーターを用いて分散媒のトルエンを除去し、赤外線吸収粒子を回収した。回収した赤外線吸収粒子は、高分子分散剤を含有するCs0.33WOz粒子の乾粉となる。
(原料混合液調製工程)
分散媒低減工程で得られた赤外線吸収粒子0.05gと、被覆用樹脂原料であるスチレン1.0gと、有機溶媒であるヘキサデカン0.065gと、重合開始剤である2,2'-アゾビスイソブチロニトリル0.0079gとを混合し、有機相を形成した。なお、重合開始剤は、スチレンに対して0.5mol%となるように添加した。
(攪拌工程)
原料混合液調製工程で調製した原料混合液に対して、氷浴下で冷却しながら高出力超音波を15分間照射し、ミニエマルションを得た。
(重合工程)
攪拌工程後、原料混合液に対して、氷浴下で窒素バブリングを15分間行い、脱酸素処理を行った。
2.偽造防止インク用組成物の製造
得られた有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子分散液から真空流動乾燥により溶媒を除去し、実施例1に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子乾粉を得た。得られた乾粉10質量部、高分子分散剤としてアミン系の官能基とポリエーテル構造を有する共重合体を10質量部、溶媒として有機溶剤であるプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを80質量部となるように秤量した。これらの原料を氷浴下で冷却しながら高出力超音波を15分間照射して有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を有機溶剤中に分散させ、実施例1に係る偽造防止インク用組成物を得た。
3.偽造防止インクの製造
実施例1に係る偽造防止インク用組成物100gを、エネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物である、紫外線硬化樹脂UV3701(東亞合成(株)製)20gと混合して、実施例1に係る偽造防止インクを得た。
4.偽造防止用印刷物の製造
被印刷基材として厚さ50μmの透明PETフィルムを使用し、その表面へ偽造防止インクをバーコーターにより成膜した。この膜を70℃で1分間乾燥して溶媒を蒸発させた後、高圧水銀ランプを用いて紫外線を照射し、紫外線硬化樹脂を硬化させ、実施例1に係る印刷膜(印刷部)を含む偽造防止用印刷物を得た。
(偽造防止用印刷物の評価)
偽造防止用印刷物の印刷膜について、上述の方法により光学特性を測定した。具体的には既述の方法で、可視光透過率を測定した。
[実施例2]
実施例1に係る有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子乾粉10.0質量部、界面活性剤としてドデシルトリメチルアンモニウムクロライド0.1質量部、純水89.9質量部となるよう秤量した。これらの原料を氷浴下で冷却しながら高出力超音波を15分間照射して有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子を純水中に分散させ、実施例2に係る偽造防止インク用組成物を得た。
[比較例1]
分散液調製工程では、赤外線吸収粒子と、分散媒とを含む分散液を調製した。
Claims (8)
- 有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子と、分散剤および界面活性剤から選択された1種類以上と、を含み、
前記有機無機ハイブリッド赤外線吸収粒子が、赤外線吸収粒子と、前記赤外線吸収粒子を内包する被覆用樹脂とを有する偽造防止インク用組成物。 - 前記分散剤として、アミン系の官能基とポリエーテル構造を有する共重合体を含む請求項1に記載の偽造防止インク用組成物。
- 前記被覆用樹脂が、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、フッ素樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリロニトリル・スチレン共重合体樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリイミド樹脂、シリコーン樹脂から選択された1種類以上を含有する請求項1または請求項2に記載の偽造防止インク用組成物。
- 前記被覆用樹脂が、光硬化樹脂であり、該光硬化樹脂が紫外線、可視光線、赤外線のいずれかの光の照射により硬化する樹脂を含有する請求項1または請求項2に記載の偽造防止インク用組成物。
- 前記赤外線吸収粒子が、一般式WyOz(W:タングステン、O:酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表されるタングステン酸化物、および一般式MxWyOz(元素MはH、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、Iのうちから選択された1種類以上、0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3.0)で表される複合タングステン酸化物から選択された1種類以上を含有する請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の偽造防止インク用組成物。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の偽造防止インク用組成物と、エネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物と、を含む偽造防止インク。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の偽造防止インク用組成物を含有する印刷部を備える偽造防止用印刷物。
- 前記印刷部が、有機バインダーを含む請求項7に記載の偽造防止用印刷物。
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