JP7259748B2 - 赤外線吸収微粒子分散粉、赤外線吸収微粒子分散粉含有分散液、赤外線吸収微粒子分散粉含有インク、および偽造防止インク、並びに偽造防止用印刷物 - Google Patents
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Description
そして、所定の分散粉を構成する固体媒体からなる粒子の内部に、赤外線吸収微粒子を分散させて、赤外線吸収微粒子分散粉の形とすることにより、当該赤外線吸収微粒子の耐薬品性を向上させることが出来るという知見を得た。当該知見を基に、本発明者らはさらに研究を進め、当該分散粉を構成する固体媒体からなる粒子の平均粒子径を1μm以上にすると、当該耐薬品性が顕著に向上するという画期的な知見を得た。そして、当該赤外線吸収微粒子が平均粒子径1μm以上の固体媒体からなる粒子内に分散している粉体粒子によって構成される赤外線吸収微粒子分散粉を用いた、赤外線吸収微粒子分散粉含有分散液、赤外線吸収微粒子分散粉含有インク、および偽造防止インク、並びに偽造防止用印刷物にも想到し、本発明を完成させた。
平均粒子径が1μm以上であり、内部に赤外線吸収微粒子が分散している固体媒体からなる粒子によって構成されていることを特徴とする、赤外線吸収微粒子分散粉である。
第2の発明は、
前記赤外線吸収微粒子が、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Ybのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.0<z/y≦3.0)で表記される赤外線吸収微粒子であることを特徴とする、第1の発明に記載の赤外線吸収微粒子分散粉である。
第3の発明は、
前記赤外線吸収微粒子が、六方晶の結晶構造を含むことを特徴とする、第1または第2の発明に記載の赤外線吸収微粒子分散粉である。
第4の発明は、
前記赤外線吸収微粒子が、一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表記される赤外線吸収微粒子であることを特徴とする、第1の発明に記載の赤外線吸収微粒子分散粉である。
第5の発明は、
前記赤外線吸収微粒子が、一般式XBm(但し、Xは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sr、Caから選ばれる1種類以上の金属元素、Bはホウ素、mは一般式におけるホウ素量を示す数字、3≦m≦20)で表記される赤外線吸収微粒子であることを特徴とする、第1の発明に記載の赤外線吸収微粒子分散粉である。
第6の発明は、
前記固体媒体が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アイオノマー樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、ABS樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または前期樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または前期樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかから選択される樹脂であることを特徴とする、第1から第5の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉である。
第7発明は、
前記固体媒体が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、フッ素樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または前期樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または前期樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかから選択される樹脂であることを特徴とする、第1から第6の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉である。
第8の発明は、
第1から第7の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉と、溶媒とを含むことを特徴とする、赤外線吸収微粒子分散粉含有分散液である。
第9の発明は、
第1から第7の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉と、有機バインダーまたはエネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物から選択される1種以上とを含むことを特徴とする、赤外線吸収微粒子分散粉含有インクである。
第10の発明は、
第1から第7の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉と、有機バインダーまたはエネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物から選択される1種以上とを含むことを特徴とする、偽造防止インクである。
第11の発明は、
さらに溶媒を含み、当該溶媒が水、有機溶媒、植物油や植物油由来等の化合物、石油系溶媒から選択される1種類以上であることを特徴とする、第10の発明に記載の偽造防止インクである。
第12の発明は、
第1から第7の発明のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉を含有することを特徴とする、偽造防止用印刷物である。
第13の発明は、
赤外線吸収微粒子と、
アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、または、エポキシ基から選択される1種以上の官能基を有する、界面活性剤および/またはカップリング剤と、
ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アイオノマー樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、ABS樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂から選択される1種以上の樹脂を溶解している溶媒とを、混合して、前記赤外線吸収微粒子の分散粒子径が1nm以上800nm以下である赤外線吸収微粒子分散液を得た後、
前記赤外線吸収微粒子分散液から前記溶媒を除去して、赤外線吸収微粒子分散粉を得ることを特徴とする赤外線吸収微粒子分散粉の製造方法である。
そして、当該赤外線吸収微粒子分散粉を、所定の溶媒等に分散させた赤外線吸収微粒子分散粉含有分散液(本発明において「分散粉含有分散液」と記載する場合がある。)、赤外線吸収微粒子分散粉含有インク(本発明において「赤外線吸収インク」と記載する場合がある。)、偽造防止インク、当該偽造防止インクを用いた偽造防止用印刷物も同様の耐薬品性を示し、赤外線領域に吸収を発揮し且つ可視光領域の光の吸収が少ないという光学的特性を示すものである。
上述したように、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉は、平均粒子径が1μm以上であり、内部に赤外線吸収微粒子が分散している固体媒体からなる粒子によって構成されているものである。
以下、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉とその製造方法について、(1)赤外線吸収微粒子分散粉の性状、(2)赤外線吸収微粒子分散粉の構成成分、(3)赤外線吸収微粒子分散粉の製造方法、(4)赤外線吸収微粒子分散粉の使用方法および用途、の順に説明する。
本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉は、その平均粒子径が1μm以上のものである。そして、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉においては、赤外線吸収微粒子が耐薬品性の高い樹脂等の固体媒体からなる粒子中に分散しているので、優れた耐薬品性を示し、赤外線領域に吸収を持ち、且つ可視光領域の光の吸収が少ないものである。そして、当該赤外線吸収微粒子分散粉を所定の溶媒等に分散させることで、後述する分散粉含有分散液、赤外線吸収インク、偽造防止インク等を得ることが出来るものである。
本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉は、後述する、本発明に係る赤外線吸収微粒子、樹脂、分散剤、所望によりその他の添加剤を所定溶媒に分散させた赤外線吸収微粒子分散液から、当該所定溶媒を除去して得られるものである。
以下、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉の構成成分について(i)本発明に係る赤外線吸収微粒子、(ii)固体媒体、の順に説明する。
本発明に係る赤外線吸収微粒子について(A)一般式MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物系赤外線吸収微粒子、(B)一般式WyOzで表記される酸化タングステン系赤外線吸収微粒子、(C)本発明に係る複合タングステン酸化物系並びに酸化タングステン系赤外線吸収微粒子の構造、(D)本発明に係る複合タングステン酸化物系並びに酸化タングステン系赤外線吸収微粒子の合成方法、(E)一般式XBmで表記されるホウ化物系赤外線吸収微粒子、(F)本発明に係るホウ化物系赤外線吸収微粒子の合成方法、(G)複合タングステン酸化物系赤外線吸収微粒子、酸化タングステン系赤外線吸収微粒子、およびホウ化物系赤外線吸収微粒子の混合使用、の順に説明する。
一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Ybの内から選択される1種以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.0<z/y≦3.0)で表記される赤外線吸収微粒子や、一般式WyOz(2.2≦z/y≦2.999)で表記される赤外線吸収微粒子は、本発明に係る赤外線吸収微粒子として好ましい。
一般式MxWyOzで示される赤外線吸収微粒子中における、M元素の種類、x、y、zの値、およびその結晶構造は、当該赤外線吸収微粒子の自由電子密度と密接な関係があり、赤外線吸収特性に大きな影響を及ぼす。
ここで本発明者らは、当該タングステン酸化物へM元素(但し、M元素は、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Ybの内から選択される1種以上の元素)を添加して複合タングステン酸化物とする構成に想到した。当該構成により、当該複合タングステン酸化物中に自由電子が生成され、赤外線領域に自由電子由来の吸収特性が発現し、波長1000nm付近の赤外線吸収材料として有効なものとなる。且つ、当該複合タングステン酸化物は化学的に安定な状態を保ち、耐候性に優れた赤外線吸収材料として有効なものとなる、ことを知見したものである。さらに、M元素としては、Cs、Rb、K、Tl,Ba、Cu、Al、Mn、Inが好ましいこと、なかでも、M元素がCs、Rbであると、当該複合タングステン酸化物が六方晶構造を取り易くなり、可視光線を透過し赤外線を吸収し遮蔽することから、後述する理由により特に好ましいことも知見したものである。
x/yの値が0.001以上であれば、十分な量の自由電子が生成され目的とする赤外線吸収特性を得ることが出来る。そして、M元素の添加量が多いほど、自由電子の供給量が増加し、赤外線吸収特性も上昇するが、x/yの値が1程度で当該効果も飽和する。また、x/yの値が1以下であれば、複合タングステン微粒子に不純物相が生成されるのを回避できるので好ましい。
一般式MxWyOzで示される赤外線吸収微粒子において、z/yの値は2.0<z/y≦3.0であることが好ましく、より好ましくは2.2≦z/y≦3.0であり、さらに好ましくは2.6≦z/y≦3.0、最も好ましくは2.7≦z/y≦3.0である。このz/yの値が2.0以上であれば、当該複合タングステン酸化物中に目的以外の化合物であるWO2の結晶相が現れるのを回避することが出来ると伴に、材料としての化学的安定性を得ることが出来るので、有効な赤外線遮蔽材料として適用できるためである。一方、このz/yの値が3.0以下であれば当該タングステン酸化物中に必要とされる量の自由電子が生成され、効率よい赤外線遮蔽材料となる。
一般式WyOzで示される赤外線吸収微粒子について説明する。
一般式WyOz中のタングステンと酸素との組成範囲は、タングステンに対する酸素の組成比が3以下であり、さらには、当該タングステン酸化物をWyOzと記載したとき、2.2≦z/y≦2.999であることが好ましい。このz/yの値が、2.2以上であれば、当該タングステン酸化物中に目的以外であるWO2の結晶相が現れるのを回避することが出来ると伴に、材料としての化学的安定性を得ることが出来るので、有効な赤外線吸収材料として適用できるからである。
一方、このz/yの値が、2.999以下であれば、当該タングステン酸化物中に必要とされる量の自由電子が生成され、効率よい赤外線吸収材料となる。
本発明に係る赤外線吸収微粒子は、六方晶以外に、正方晶、立方晶のタングステンブロンズの構造をとるが、いずれの構造をとるときも赤外線遮蔽材料として有効である。しかしながら、当該赤外線吸収微粒子がとる結晶構造によって、赤外線領域の吸収位置が変化する傾向がある。即ち、赤外線領域の吸収位置は、立方晶よりも正方晶のときが長波長側に移動し、六方晶のときは正方晶のときよりも、さらに長波長側へ移動する傾向がある。また、当該吸収位置の変動に付随して、可視光線領域の吸収は六方晶が最も少なく、次に正方晶であり、立方晶はこの中では最も大きい。
以上の知見から、可視光領域の光をより透過させ、赤外線領域の光をより遮蔽する用途には、六方晶のタングステンブロンズを用いることが好ましい。赤外線吸収微粒子が六方晶の結晶構造を有する場合、当該微粒子の可視光領域の透過が向上し、近赤外領域の吸収が向上する。
即ち、赤外線吸収微粒子において、六方晶のタングステンブロンズであれば、優れた光学的特性が発揮される。また、赤外線吸収微粒子が、マグネリ相と呼ばれるWO2.72と同様の単斜晶の結晶構造をとっている場合や、斜方晶の結晶構造をとっている場合も、赤外線吸収に優れ、近外線遮蔽材料として有効なことがある。
本発明に係る複合タングステン酸化物系並びに酸化タングステン系微粒子の合成方法について説明する。
本発明に係る複合タングステン酸化物系並びに酸化タングステン系微粒子は固相反応法により製造することが出来る。以下、(a)固相反応法に用いる原料、(b)固相反応法における焼成とその条件、の順に説明する。
本発明に係る一般式MxWyOzで示される赤外線吸収微粒子を固相反応法で合成する際には、原料としてタングステン化合物およびM元素化合物を用いる。
タングステン化合物は、タングステン酸(H2WO4)、タングステン酸アンモニウム、六塩化タングステン、アルコールに溶解した六塩化タングステンに水を添加して加水分解した後、溶媒を蒸発させたタングステンの水和物、から選ばれる1種以上であることが好ましい。
また、より好ましい実施形態である一般式MxWyOz(但し、Mは、Cs、Rb、K、Tl、Baから選択される1種類以上の元素、0.001≦x/y≦1、2.0<z/y≦3.0)で示される赤外線吸収微粒子の原料の製造に用いるM元素化合物には、M元素の酸化物、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩、塩化物、炭酸塩、から選ばれる1種以上であることが好ましい。
当該湿式混合で製造したM元素化合物とタングステン化合物との混合粉体、もしくは不純物元素化合物を含むM元素化合物とタングステン化合物との混合粉体を、不活性ガス単独または不活性ガスと還元性ガスとの混合ガス雰囲気下、1段階で焼成する。このとき、焼成温度は赤外線吸収微粒子が結晶化し始める温度に近いことが好ましい。具体的には焼成温度が1000℃以下であることが好ましく、800℃以下であることがより好ましく、800℃以下500℃以上の温度範囲がさらに好ましい。この焼成温度の制御により、結晶性の良い赤外線吸収微粒子を得られるようになる。
尤も、当該複合タングステン酸化物の合成において、前記タングステン化合物に替えて、三酸化タングステンを用いても良い。
本発明に係るホウ化物系赤外線吸収微粒子は、一般式XBm(但し、Xは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sr、Caから選ばれる1種類以上の金属元素、Bはホウ素、mは一般式におけるホウ素量を示す数字)で表されるホウ化物粒子である。
ホウ化物粒子の製造方法としては、得られるホウ化物粒子が一般式XBm(但し、Xは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sr、Caから選ばれる1種類以上の金属元素)で表されるものを製造できる方法であれば、特に限定されない。
例えば、金属元素としてランタンを用いたホウ化物粒子は、ホウ素源と、還元剤と、ランタン源との混合物を焼成することによって製造できる。
そして、製造するホウ化物粒子に含有させたい金属元素Xに応じて、酸化ランタンに替えて金属元素Xを含む化合物を用いることもできる。金属元素Xを含む化合物としては例えば、金属元素Xの水酸化物、金属元素Xの水和物、金属元素Xの酸化物から選択された1種類以上が挙げられる。当該金属元素Xを含む化合物の製造方法は特に限定されないが、例えば金属元素Xを含む化合物を含有する溶液と、アルカリ溶液とを撹拌しながら反応させて沈殿物を生成し、当該沈殿物から得ることができる。
上述した、一般式MxWyOzで表記される複合タングステン酸化物系赤外線吸収微粒子、一般式WyOzで表記される酸化タングステン系赤外線吸収微粒子、および一般式XBmで表記されるホウ化物系赤外線吸収微粒子はそれぞれ単独で使用してもよいが、これらの赤外線吸収微粒子から選択される2種類以上の赤外線吸収微粒子を混合して使用することも好ましい構成である。
これらの赤外線吸収微粒子における赤外線吸収プロファイルの形は互いに異なるので、これらを適宜混合使用することにより、所望の赤外線吸収プロファイルの形を得られる場合があるからである。
混合方法は公知の方法を用いれば良い。
本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉を構成する固体媒体としては、各種の樹脂が好ましく用いられる。これらの樹脂は後述する所定の溶媒に溶解し、上述した合成方法で得られた本発明に係る赤外線吸収微粒子や分散剤等と混合物を形成し、後述する赤外線吸収微粒子分散液 となる。
固体媒体として好ましい樹脂の具体例としては、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アイオノマー樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、ABS樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂などが挙げられる。
これらの中でも、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、フッ素樹脂は特に耐薬品性が高く、好ましい。
上述したように、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉を製造する際は、まず赤外線吸収微粒子分散液を製造し、そこから溶媒を除去する。
以下、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉の製造方法について(A)赤外線吸収微粒子分散液、(B)赤外線吸収微粒子分散液の製造方法、(C)溶媒の除去、(D)異なる赤外線吸収微粒子分散粉の製造方法、の順に説明する。
赤外線吸収微粒子分散液を構成する成分は、上述した合成方法で得られた本発明に係る赤外線吸収微粒子と、前記所定の溶媒に溶解する固体媒体(樹脂)と、所定の溶媒とを含み、さらに、分散剤、所定の固体媒体を構成する高分子の単量体、または、これらの混合物である。そして、これらの構成成分の適量を、媒体攪拌ミルを用いて粉砕し、溶媒中に分散させたものである。以下、(i)分散剤、(ii)その他の添加剤、(iii)溶媒、(iv)赤外線吸収微粒子分散液の性状、の順に説明する。
上述した赤外線吸収微粒子分散液中において、本発明に係る赤外線吸収微粒子の分散安定性を一層向上させ、再凝集による分散粒子径の粗大化を回避するために、各種の界面活性剤、カップリング剤等を分散剤として添加するものである。
当該界面活性剤、カップリング剤等の分散剤は用途に合わせて選定可能であるが、アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、または、エポキシ基を官能基として有するものであることが好ましい。これらの官能基は、赤外線吸収微粒子の表面に吸着して凝集を防ぎ、赤外線遮蔽膜中においても本発明に係る赤外線吸収微粒子を均一に分散させる効果を持つ。これらの官能基のいずれかを分子中にもつ高分子系分散剤がさらに望ましい。また、高分子分散剤は、赤外線吸収微粒子分散粉において、樹脂等の固体媒体が発揮する効果をすることもできる。
本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉の色調を調整する為に、カーボンブラックや弁柄等の公知の無機顔料や公知の有機顔料も添加できる。また、公知の紫外線吸収剤や有機物の公知の赤外線遮蔽材やリン系の着色防止剤を添加してもよい。また、高分子の単量体を重合させる触媒等を含有してもよい。
赤外線吸収微粒子分散液を製造する為に用いられる溶媒は特に限定されるものではなく、添加された固体媒体(樹脂)への溶解性や、固体媒体を構成する高分子の単量体への溶解性などに合わせて適宜選択すればよい。例えば、水や有機溶媒である。
尚、詳細は後述するが、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉中の残留溶剤量は、所定量以下であることが好ましい。
具体的には、メタノール、エタノール、1-プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、ベンジルアルコール、ジアセトンアルコールなどのアルコール系溶剤;アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロンなどのケトン系溶剤;3-メチル-メトキシ-プロピオネートなどのエステル系溶剤;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールエチルエーテルアセテートなどのグリコール誘導体;フォルムアミド、N-メチルフォルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドンなどのアミド類;トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類;エチレンクロライド、クロルベンゼンなどが使用可能である。
尤も、沸点120℃を超える有機溶媒を用いても、赤外線吸収微粒子分散液の有機溶媒を沸点120℃以下の有機溶媒と置換することで、赤外線吸収微粒子分散粉の製造に対応させることができる。
赤外線吸収微粒子分散液へは、さらに、プラスチック用の液状可塑剤、カップリング剤、界面活性剤等を、加えることも出来る。
ここで、当該赤外線吸収微粒子分散液 中において、赤外線吸収微粒子の分散状態は良好で、その分散粒子径が1~800nmであることを特徴とする。
本発明に係る赤外線吸収微粒子の赤外線吸収微粒子分散液への分散方法は、当該微粒子を分散液中において、凝集させることなく均一に分散できる方法であれば特に限定されない。当該分散方法として、例えば、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー、超音波ホモジナイザーなどの装置を用いた粉砕・分散処理方法が挙げられる。その中でも、ビーズ、ボール、オタワサンドといった媒体メディアを用いる、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー等の媒体攪拌ミルで粉砕、分散させることは、所望とする分散粒子径に要する時間が短いことから好ましい。
媒体攪拌ミルを用いた粉砕・分散処理によって、赤外線吸収微粒子の分散液中への分散と同時に、赤外線吸収微粒子同士の衝突や媒体メディアの該微粒子への衝突などによる微粒子化も進行し、赤外線吸収微粒子をより微粒子化して分散させることができる(即ち、粉砕・分散処理される。)。
120℃以下の沸点を有する有機溶剤として、具体的にはトルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸ブチル、イソプロピルアルコール、エタノールが挙げられる。尤も、沸点が120℃以下で赤外線吸収機能を発揮する微粒子を均一に分散可能なものであれば、任意に選択できる。
上述した赤外線吸収微粒子分散液から溶媒を除去することで、赤外線吸収微粒子が耐薬品性の高い樹脂等の固体媒体からなる粒子中に分散している粉体粒子によって構成されているものであり、当該粉体粒子の平均粒子径が1μm以上のものである本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉を得ることができる。
この溶媒除去の際、赤外線吸収微粒子分散液から溶媒を除去する方法としては、赤外線吸収微粒子分散液を減圧乾燥することが好ましい。具体的には、赤外線吸収微粒子分散液を撹拌しながら減圧乾燥し、赤外線吸収微粒子含有組成物と溶媒成分とを分離すればよい。乾燥工程の減圧の際の圧力値は適宜選択される。
例えば、ドラム乾燥機を用いた乾燥工程では、赤外線吸収微粒子が固体媒体中に分散している小片が得られ、当該小片に機械的な粉砕処理を加えることで、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉を得ることが出来る。
また、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉の異なる好ましい製造方法として、上述した赤外線吸収微粒子分散液を、上述した所定の固体媒体(樹脂)と混練し、当該固体媒体中に本発明に係る赤外線吸収微粒子が分散した分散体を作製する。そして当該分散体へ機械的な粉砕を加え、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉を得ることも出来る。
さらには、固体媒体としてエポキシ樹脂やウレタン樹脂などの熱硬化型樹脂を用いる赤外線吸収微粒子分散粉を製造する際は、当該樹脂を含有する上述した赤外線吸収微粒子分散液を製造し、当該赤外線吸収微粒子分散液を減圧された加熱雰囲気に噴霧しても良い。当該噴霧により、赤外線吸収微粒子の生成と溶媒の除去と樹脂の硬化とが同時に行われ、固体媒体として熱硬化型樹脂を用いた赤外線吸収微粒子分散粉を得ることが出来る。
本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉は、後述する赤外線吸収インクや偽造防止インク等に用いることが出来る。これに加えて、窓や建材さらには建築物の外壁等の建築資材や農林水産業の資材等に塗布されるなどして屋外に曝されても、本発明に係る赤外線吸収微粒子が樹脂で覆われているので、赤外線吸収微粒子分散粉の内部に水などが浸透し難く、水によりアルカリや酸が導かれないので、赤外線吸収微粒子が溶解することがなく、耐薬品性や光学的特性を担保することが出来る。
この結果、本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉に含まれる赤外線吸収粒子は、赤外線を吸収し、吸収した赤外線を熱に変換する。赤外線を吸収した赤外線吸収粒子は、変換した熱で、周囲を温める。また、赤外線吸収粒子が赤外線を吸収するので、結果的に赤外線を遮蔽することが出来る。
本発明に係る赤外線吸収微粒子分散粉を、上述した建築資材、農林水産業の資材、被印刷資材等の所望の基材へ塗布等して使用する際、分散粉含有分散液や赤外線吸収インクとして使用することが便宜である。そこで、(1)赤外線吸収微粒子分散粉含有分散液(分散粉含有分散液)(2)赤外線吸収微粒子分散粉含有インク(赤外線吸収インク)、の順に説明する。
本発明に係る分散粉含有分散液は、本発明に係る近赤外線吸収微粒子分散粉と、当該近赤外線吸収微粒子分散粉を溶解しない溶媒とを含有するものである。
分散粉含有分散液に用いられる溶媒は特に限定されるものではなく、赤外線吸収微粒子分散粉を溶解しないことと、当該分散粉含有分散液の塗布条件、塗布環境、および、適宜添加される無機バインダーや樹脂バインダーなどに合わせて適宜選択すればよい。例えば、液状溶媒は、水、有機溶媒、油脂、液状樹脂、樹脂用の液状可塑剤、高分子単量体、または、これらの混合物などである。
本発明に係る分散粉含有分散液について(A)溶媒、(B)分散剤、(C)バインダー、その他の添加剤、(D)分散方法、の順に説明する。
本発明に係る分散粉含有分散液に用いられる溶媒としては、有機溶媒、油脂、媒体樹脂用の液状可塑剤、多価アルコールと脂肪酸から合成されたエステル化合物、高分子単量体、等が使用出来る。これらの液状溶媒は、1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。さらに、必要に応じて、これらの液状溶媒へ酸やアルカリを添加してpH調整してもよい。
例えば一価アルコールと有機酸エステルとの化合物である可塑剤や、多価アルコール有機酸エステル化合物等のエステル系である可塑剤、有機リン酸系可塑剤等のリン酸系である可塑剤が挙げられ、いずれも室温で液状であるものが好ましい。なかでも、多価アルコールと脂肪酸から合成されたエステル化合物である可塑剤が好ましい。
なかでも、トリエチレングリコールジヘキサネート、トリエチレングリコールジ-2-エチルブチレート、トリエチレングリコールジ-オクタネート、トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノネート等のトリエチレングリコールの脂肪酸エステルが好適である。
本発明に係る分散粉含有分散液中における赤外線吸収微粒子の分散安定性を一層向上させ、再凝集による分散粒子径の粗大化を回避するために、各種の分散剤、界面活性剤、カップリング剤などの添加も好ましい。当該分散剤、カップリング剤、界面活性剤は用途に合わせて選定可能であるが、アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、または、エポキシ基を官能基として有するものであることが好ましい。これらの官能基は、赤外線吸収微粒子の表面に吸着して凝集を防ぎ、赤外線遮蔽膜中においても本発明に係る赤外線吸収微粒子を均一に分散させる効果を持つ。これらの官能基のいずれかを分子中にもつ高分子系分散剤がさらに望ましい。
本発明に係る分散粉含有分散液には、適宜、樹脂バインダーから選ばれる1種以上を含有させることができる。当該分散粉含有分散液に含有させる樹脂バインダーの種類は特に限定されるものではないが、樹脂バインダーとしては、アクリル樹脂などの熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂などが適用できる。
上述した赤外線吸収微粒子分散粉等を溶媒へ分散させて、本発明に係る分散粉含有分散液を得る為の分散方法は、当該赤外線吸収微粒子分散粉を、凝集させることなく均一に分散できる方法であれば特に限定されない。当該分散方法として、例えば、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー、超音波ホモジナイザーなどの装置を用いた粉砕・分散処理方法が挙げられる。その中でも、ビーズ、ボール、オタワサンドといった媒体メディアを用いる、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー等の媒体攪拌ミルで粉砕、分散させることは、所望とする分散粒子径に要する時間が短いことから好ましい。
ただし、媒体メディア(ビーズ、ボール、オタワサンド)を用いるビーズミル、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー等の媒体攪拌ミルで粉砕、分散は適度なものとする。この結果、分散粉含有分散液中において、候耐薬品性の樹脂が溶解したり、分散粉が微粒化したりして、耐薬品性が担保出来なくなる事態を回避できる。
120℃以下の沸点を有する有機溶剤として、具体的にはトルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸ブチル、イソプロピルアルコール、エタノールが挙げられる。尤も、沸点が120℃以下で赤外線吸収機能を発揮する微粒子を均一に分散可能なものであれば、任意に選択できる。
本発明に係る赤外線吸収インクは、本発明に係る近赤外線吸収微粒子分散粉と、有機バインダー又はエネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物から選択される1種以上とを含有するものである。
ここで、有機バインダーとは、上述の分散粉含有分散液に使用できる溶媒に溶解する樹脂である。また、エネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物とは紫外線硬化樹脂や電子線硬化樹脂や熱硬化樹脂の未硬化物である。エネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物を用いる場合は、硬化剤や硬化促進剤などを添加することができる。
赤外線吸収インクは、分散粉含有分散液と同様に色調を調整する為に、カーボンブラックや弁柄等の公知の無機顔料や公知の有機顔料も添加できる。
赤外線吸収インクは、上述した分散粉含有分散液と同様な分散方法で製造することができる。
本発明に係る偽造防止インクは、上述した赤外線吸収微粒子分散粉を、溶媒、所望の有機バインダーや、エネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物、適宜添加される、重合開始剤、さらに顔料、染料から選択される1種以上、さらに所望の各種添加剤と混合したものである。また、本発明に係る偽造防止インクを、所望の被印刷基材に印刷することで、偽造防止用印刷物を得ることができる。また、エネルギー線で硬化する偽造防止インクを得たい場合は、エネルギー線の照射を受けて液状の未硬化物が硬化する有機バインダーを用いる。
そこで、偽造防止インクおよび偽造防止用印刷物について、(1)偽造防止インク(2)偽造防止用印刷物、の順に説明する。
本発明に係る偽造防止インクは、可視光領域の吸収が少なく、且つ赤外線領域に吸収をもつため、その印刷面に赤外線レーザーを照射したとき特定の波長を吸収する。従って、この偽造防止インクを被印刷基材の片面又は両面に印刷した印刷物は、特定波長の赤外線を照射してその反射若しくは透過を読み取ることによって、反射量又は透過量の違いから、印刷物の真贋を判定することができる。さらに、耐薬品性に優れるため、例えば該印刷物が洗濯機の中で高温のアルカリ性の洗剤液と混合されても、赤外線吸収微粒子が溶解せずに偽造防止としての機能が保持される。
本発明に係る偽造防止インクについて、(A)偽造防止インクの成分、(B)偽造防止インクの製造方法、の順に説明する。
偽造防止インクには、赤外線を透過する着色顔料を含ませることも出来る。このような着色顔料を含むことによって、人の目に感じる可視光領域では着色顔料と同等の色を呈するが、赤外線領域では特徴的な吸収を持つ着色した偽造防止インクおよびその偽造防止用印刷物を得ることができる。尚、この着色した偽造防止インクは、可視光領域における吸収が少ないため、着色顔料の色調は保持される。また当該着色顔料として、蛍光材料やパール顔料などを添加しても良い。
本発明に係る偽造防止インクは、赤外線吸収微粒子分散粉および必要に応じて着色顔料を、溶媒中に分散させることで製造される。
このとき、赤外線吸収微粒子分散粉の耐薬品性を維持するため、分散粉中の高耐薬品性の樹脂を溶解させることなく、また、分散粉を微粒化させることなく、溶媒中へ均一に分散させることが求められる。そこで、溶媒としては、上述したように、水、エタノール等のアルコール類、メチルエチルケトン等のケトン類、トルエン、キシレン、植物油や植物油由来等の化合物、石油系溶媒から選択される1種類以上からなる溶媒が好ましく用いられる。
植物油由来の化合物としては、植物油の脂肪酸とモノアルコールを直接エステル反応させた脂肪酸モノエステル、エーテル類などが用いられる。
石油系溶媒としては、アニリン点の高いアイソパーE、エクソールHexane、エクソールHeptane、エクソールE、エクソールD30、エクソールD40、エクソールD60、エクソールD80、エクソールD95、エクソールD110、エクソールD130(以上、エクソンモービル製)などが用いられる。
当該溶媒へ、赤外線吸収微粒子および必要に応じて着色顔料を分散させる方法としては、特に限定されないが、超音波や媒体撹拌ミル等を使用すれば、ある程度粒子をほぐして微細化することができるので好ましい。もちろん、あらかじめ作成した分散粉含有分散液、赤外線吸収インクを偽造防止インクに加工してもよい。
本発明に係る偽造防止インクを、被印刷基材の表面に通常の方法により塗布又は印刷することにより、偽造防止用印刷物を得ることができる。その場合、本発明に係る偽造防止インクは、溶媒を蒸発などにより除去して被印刷基材の表面に固着させたり、エネルギー線の照射によってエネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物を硬化させて被印刷基材に固着させたりすることで偽造防止用印刷物を形成する。
尚、実施例および比較例における分散液の分散粒子径は、動的光散乱法に基づく粒径測定装置(大塚電子株式会社製ELS-8000)により測定した平均値をもって示した。また、実施例および比較例における分散粉の平均粒子径は、レーザ回折・散乱法に基づく粒子径分布測定装置であるマイクロトラック・ベル株式会社製マイクロトラックHRAを用い、体積累積粒度のメジアン値として測定した。
また、実施例および比較例における印刷膜の光学特性は、分光光度計(日立製作所株式会社製U-4100)を用いて測定し、可視光透過率と日射透過率とはJISR3106に従って算出した。
水6.70kgに、炭酸セシウム(Cs2CO3)7.43kgを溶解して、溶液を得た。当該溶液を、タングステン酸(H2WO4)34.57kgに添加して十分撹拌混合した後、撹拌しながら乾燥した(WとCsとのモル比が1:0.33相当である。)。当該乾燥物を、N2ガスをキャリア-とした5体積%H2ガスを供給しながら加熱し、800℃の温度で5.5時間焼成した、その後、当該供給ガスをN2ガスのみに切り替えて、室温まで降温してCsタングステン酸化物粒子を得た。
得られた実施例1に係る赤外線吸収微粒子分散粉の平均粒子径を測定したところ5.3μmであった。
実施例1に係る印刷膜を、当該混合溶液へ30分間浸漬した。浸漬後における実施例1に係る印刷膜の光学特性を測定したところ、可視光領域の波長550nmの光の透過率は69%であり、波長1000nmの光の透過率は5%、波長1500nmの光の透過率は2%であり、赤外線吸収特性が保持されていることを確認した。
6塩化タングステンをエタノールに少量ずつ溶解し溶液を得た。この溶液を130℃で乾燥し、粉末状の出発原料とした。この出発原料を、還元雰囲気(アルゴン/水素=95/5体積比)中において550℃で1時間加熱した。そして、一度室温に戻した後800℃アルゴン雰囲気中で1時間加熱することで、W18O49(WO2.72)のタングステン酸化物粒子を作製した。このWO2.72は、X線回折による結晶相の同定の結果、W18O49の結晶相が観察された。
実施例2に係る赤外線吸収微粒子分散粉の平均粒子径は4.7μmであった。実施例2に係る赤外線吸収微粒子分散液、赤外線吸収微粒子分散粉、偽造防止用印刷膜に対して、実施例1と同様の評価を実施した。当該製造条件と評価結果を表1および2に示す。
ホウ素源及び還元剤として炭化ホウ素(B4C)、ランタン源として酸化ランタンを用い、これらをランタンとホウ素の元素比であるB/Laの値が5.90となるように秤量、混合した。その後、アルゴン雰囲気中、1600±50℃の温度条件で6時間焼成し、六ホウ化ランタン粒子含有粉末を得た。
次に、作製した六ホウ化ランタン粒子含有粉末10重量部、トルエン80重量部、樹脂a10重量部の割合となるように秤量、混合し、実施例1と同様の分散処理を行い、分散粒子径80nmの実施例3に係る赤外線吸収微粒子分散液を得た。
実施例3に係る赤外線吸収微粒子分散液へさらに樹脂aを添加し、樹脂aと赤外線吸収微粒子(六ホウ化ランタン粒子)との重量比[樹脂a/赤外線吸収微粒子]の値が7となるように調整した。それ以外は実施例1と同様の操作をすることで、実施例3に係る赤外線吸収微粒子分散粉、偽造防止インク、偽造防止用印刷膜を得た。
実施例3に係る赤外線吸収微粒子分散粉の平均粒子径は6.5μmであった。実施例3に係る赤外線吸収微粒子分散液、赤外線吸収微粒子分散粉、偽造防止用印刷膜に対して、実施例1と同様の評価を実施した。当該製造条件と評価結果を表1および2に示す。
実施例1に係る赤外線吸収微粒子分散液へさらに樹脂aを添加し、樹脂aと赤外線吸収微粒子(Csタングステン酸化物微粒子)との重量比[樹脂a/赤外線吸収微粒子]が4となるように調整した。得られた調整液から真空擂潰機(株式会社石川工場製)を用いてトルエンを除去しながら解砕処理を施し、比較例1に係る赤外線吸収微粒子分散粉を得た。
得られた比較例1に係る赤外線吸収微粒子分散粉の平均粒子径を測定したところ0.7μmであった。
比較例1に係る印刷膜を、当該混合溶液へ30分間浸漬した。浸漬後における比較例1に係る印刷膜の光学特性を測定したところ、可視光領域の波長550nmの光の透過率は88%であり、波長1000nmの光の透過率は89%、波長1500nmの光の透過率は88%であり、赤外線吸収特性が消失していることを確認した。
当該製造条件と評価結果を表1および2に示す。
実施例3に係る赤外線吸収微粒子分散液へさらに樹脂aを添加し、樹脂aと赤外線吸収微粒子(六ホウ化ランタン粒子)との重量比[樹脂a/赤外線吸収微粒子]の値が7となるように調整した。得られた調整液から真空擂潰機(株式会社石川工場製)を用いてトルエンを除去しながら解砕処理を施し、比較例1に係る赤外線吸収微粒子分散粉を得た。
得られた比較例2に係る赤外線吸収微粒子分散粉の平均粒子径を測定したところ0.7μmであった。
比較例2に係る偽造防止用印刷膜に対して、比較例1と同様の評価を実施した。当該製造条件と評価結果を表1および2に示す。
Claims (10)
- 平均粒子径が1μm以上10μm以下であり、内部に赤外線吸収微粒子が分散している固体媒体からなる粒子によって構成されている赤外線吸収微粒子分散粉であって、
前記赤外線吸収微粒子が、一般式MxWyOz(但し、Mは、H、He、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Ybのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.0<z/y≦3.0)で表記され、六方晶の結晶構造を含む赤外線吸収微粒子であり、
前記赤外線吸収微粒子の分散粒子径が1nm以上200nm以下であり、
前記固体媒質が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アイオノマー樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、ABS樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかから選択される樹脂であることを特徴とする、赤外線吸収微粒子分散粉。 - 平均粒子径が1μm以上10μm以下であり、内部に赤外線吸収微粒子が分散している固体媒体からなる粒子によって構成されている赤外線吸収微粒子分散粉であって、
前記赤外線吸収微粒子が、一般式WyOz(但し、Wはタングステン、Oは酸素、2.2≦z/y≦2.999)で表記される赤外線吸収微粒子であり、
前記赤外線吸収微粒子の分散粒子径が1nm以上200nm以下であり、
前記固体媒質が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アイオノマー樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、ABS樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかから選択される樹脂であることを特徴とする、赤外線吸収微粒子分散粉。 - 平均粒子径が1μm以上10μm以下であり、内部に赤外線吸収微粒子が分散している固体媒体からなる粒子によって構成されている赤外線吸収微粒子分散粉であって、
前記赤外線吸収微粒子が、一般式XBm(但し、Xは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sr、Caから選ばれる1種類以上の金属元素、Bはホウ素、mは一般式におけるホウ素量を示す数字、3≦m≦20)で表記される赤外線吸収微粒子であり、
前記赤外線吸収微粒子の分散粒子径が1nm以上200nm以下であり、
前記固体媒質が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アイオノマー樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、ABS樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかから選択される樹脂であることを特徴とする、赤外線吸収微粒子分散粉。 - 前記固体媒質が、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、フッ素樹脂という樹脂群から選択される1種の樹脂、または前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、または前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、のいずれかから選択される樹脂であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉。
- 請求項1から4のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉と、溶媒とを含むことを特徴とする、赤外線吸収微粒子分散粉含有分散液。
- 請求項1から4のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉と、有機バインダーまたはエネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物から選択される1種以上とを含むことを特徴とする、赤外線吸収微粒子分散粉含有インク。
- 請求項1から4のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉と、有機バインダーまたはエネルギー線で硬化する樹脂の液状の未硬化物から選択される1種以上とを含むことを特徴とする、偽造防止インク。
- さらに溶媒を含み、当該溶媒が水、有機溶媒、植物油や植物油由来等の化合物、石油系溶媒から選択される1種類以上であることを特徴とする、請求項7に記載の偽造防止インク。
- 請求項1から4のいずれかに記載の赤外線吸収微粒子分散粉を含有することを特徴とする、偽造防止用印刷物。
- 赤外線吸収微粒子と、
アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、または、エポキシ基から選択される1種以上の官能基を有する、界面活性剤および/またはカップリング剤と、
ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリイソブチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アイオノマー樹脂、フッ素樹脂、ウレタン樹脂、ABS樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂から選択される1種以上の樹脂を溶解している溶媒とを、混合して、前記赤外線吸収微粒子の分散粒子径が1nm以上200nm以下である赤外線吸収微粒子分散液を得た後、
前記赤外線吸収微粒子分散液から前記溶媒を除去して、
平均粒子径が1μm以上10μm以下であり、内部に赤外線吸収微粒子が分散している固体媒体からなる粒子によって構成されている赤外線吸収微粒子分散粉を得ることを特徴とする赤外線吸収微粒子分散粉の製造方法。
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