JP7356434B2 - ワックスの製造方法、ワックス、潤滑油基油の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態のワックスの製造方法は、10%容量留出温度が300℃以上の炭化水素油に低温流動性向上剤を添加し、5~40℃の温度条件にて第一の固形物を析出させる第一の析出工程と、第一の固形物を、固液分離方法により第一の非透過分として回収する第一の分離工程と、を備える。
第一の析出工程では、炭化水素油に低温流動性向上剤を添加して混合油を調製し、5~40℃の温度条件にて第一の固形物を析出させる。炭化水素油の10%容量留出温度は300℃以上であるが、好ましくは320℃以上である。なお、炭化水素油の90容量%留出温度は、好ましくは480℃以下であり、より好ましく460℃以下である。炭化水素油の留出温度はJIS(日本工業規格)K2254(石油製品-蒸留試験方法)により求めることができる。炭化水素油は、例えば、重質軽油に由来するものであってよい。このような炭化水素油を用いることで、潤滑油基油工程で用いるワックスを安価に必要量確保することができる。なお、本実施形態において、析出工程は溶剤の不存在下で実施される。
第一の析出工程により炭化水素油中に析出した第一の固形物を、固液分離方法により第一の非透過分として回収する。固液分離方法としては、0℃超の温度条件にて孔径2μm以上の固液分離膜を用いたろ過、又は遠心分離により実施する方法が挙げられる。前者の場合、ろ材として布、網、充填層、多孔性物質等を用いることができ、フィルタープレス、重力ろ過、加圧ろ過、真空ろ過、遠心ろ過等により固形物を分離することができる。布を構成する素材としては合成繊維、天然繊維、ガラス繊維等を用いることができ、具体的にはポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド、綿布等が挙げられる。網としては金属網を用いることができ、構成素材としては、具体的には炭素鋼、ステンレス鋼、モネルメタル、ニッケル、アルミニウム等が挙げられる。充填層を構成する素材としては砂、白土、活性炭等を用いることができる。多孔性物質としては焼結金属、多孔性グラファイト、無機膜(無機材料から形成される膜)等を含む分離膜を用いることができ、具体的にはステンレス鋼焼結体、シリカ膜、アルミナ膜、ゼオライト膜等を含む分離膜やガラスフィルターなどが挙げられる。孔径は光学顕微鏡など物理的測定法によって求めても良いし、保持粒子径(JIS(日本工業規格)Z8901で規定された7種粉体分散水を自然濾過した時、90%以上を保持できる粒子径)を用いても良い。後者の場合、分離板型、円筒型、デカンター型等の分離機により固形物を分離することができる。
第一の洗浄工程では、第一の分離工程により得られる第一の固形物を溶剤で洗浄する。第一の洗浄工程に用いられる溶剤としては、ノルマルペンタン、ノルマルヘキサン、2-プロパノール、2-ブタノン、アセトン、トルエン等が挙げられる。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。第一の洗浄工程後の第一の固形物(ワックス)は、炭素数20以上のノルマルパラフィンを80容量%以上、より好ましくは90容量%以上含むことができる。
第二の析出工程では、第一の固形物を、40℃以上のノルマルペンタン及びノルマルヘキサンからなる群より選択される少なくとも一種を80容量%以上含む溶剤に溶解した溶液に、2-プロパノール、2-ブタノン及びアセトンからなる群より選択される少なくとも一種を80容量%以上含む溶剤を添加し、第二の固形物を析出させる。
第二の洗浄工程では、第二の分離工程により得られる第二の固形物を溶剤で洗浄する。第二の洗浄工程に用いられる溶剤としては、ノルマルペンタン、ノルマルヘキサン、2-プロパノール、2-ブタノン、アセトン、トルエン等が挙げられる。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。第二の洗浄工程後の第二の固形物(ワックス)は、炭素数20以上のノルマルパラフィンを80容量%以上、より好ましくは90容量%以上含むことができる。
本実施形態のワックスの製造方法により、固形物としてワックスを得ることができる。得られたワックスには、原料として用いた炭化水素油に添加した低温流動性向上剤が含まれ得る。
本実施形態の潤滑油基油の製造方法は、上述したワックスの製造方法により製造されたワックスから、潤滑油基油を得る基油製造工程を備える。
基油製造工程では、例えば、スラックワックスを原料油とした潤滑油基油の製造方法と同様の方法で、ワックスから、潤滑油基油を製造することができる。
10容量%留出温度が324.9℃、90容量%留出温度が432.0℃、流動点22.5℃の炭化水素油300gを、500mL硼珪酸ガラスビーカー(コーニング社製)に移した。一方、エチレン-酢酸ビニル共重合体系の軽油用低温流動性向上剤MD336K(三洋化成工業株式会社製:Mn4000、VA38質量%)0.09gを、200mLスクリュー管(マルエム製)に入れ、これをウォーターバス(アズワン製)にて60℃で1時間加熱した。このように準備した軽油用低温流動性向上剤を炭化水素油に添加し、ガラス棒にて攪拌混合して混合油を得た。混合油の流動点は4℃であった。
[TD-GC/MS](ダブルショット一段目分析条件)
試料量:ワックスW1 7mg
熱分解炉温度:40-350℃(20℃/min,1min hold)
熱分解炉-ITF温度:350℃
GC注入口温度:300℃
GCオーブン温度:40-300℃(20℃/min,14min hold)
分離カラム:ゼブロンZB-5-HT(5%フェニル95%ジメチルポリシロキサン、長さ30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm)
カラム流量:1.0mL/min
スプリット比:1/200
GC/MS ITF温度:330℃
スキャン範囲:m/z 16-800
[Py-GC/MS](ダブルショット二段目分析条件)
熱分解炉温度:600℃
スプリット比:1/10
その他条件はTD-GC/MSと同じ。
10容量%留出温度が338.1℃、90容量%留出温度が465.5℃、流動点27.5℃の炭化水素油300gを、500mL硼珪酸ガラスビーカー(コーニング社製)に移した。一方、エチレン-酢酸ビニル共重合体系の軽油用低温流動性向上剤MD336K(三洋化成工業株式会社製:Mn4000、VA38質量%)0.09gを、200mLスクリュー管(マルエム製)に入れ、これをウォーターバス(アズワン製)にて60℃で1時間加熱した。このように準備した軽油用低温流動性向上剤を炭化水素油に添加し、ガラス棒にて攪拌混合して混合油を得た。混合油の流動点は20℃であった。
Mn5300、VA36質量%のエチレン-酢酸ビニル共重合体0.09gを用い、ろ過温度を10℃としたこと以外は、実施例2と同様にして混合油を調製し、当該混合油からワックスW3を得た。混合油の流動点は10℃であった。本例では、ガラスフィルター上にワックスW3(固形物)16gと、流動点5℃のろ液(炭化水素油)が得られた。表4は、得られたワックスW3中における各炭素数ノルマルパラフィン濃度を示す。
Mn2000、VA29質量%のエチレン-酢酸ビニル共重合体0.09gを用いたこと以外は、実施例3と同様にして混合油を調製し、当該混合油からワックスW4を得た。混合油の流動点は12℃であった。本例では、ガラスフィルター上にワックスW4(固形物)18gと、流動点7℃のろ液(炭化水素油)が得られた。表5は、得られたワックスW4中における各炭素数ノルマルパラフィン濃度を示す。
Mn3200、VA42質量%のエチレン-酢酸ビニル共重合体0.09gを用いたこと以外は、実施例3と同様にして混合油を調製し、当該混合油からワックスW5を得た。混合油の流動点は5℃であった。本例では、ガラスフィルター上にワックスW5(固形物)15gと、流動点0℃のろ液(炭化水素油)が得られた。表6は、得られたワックスW5中における各炭素数ノルマルパラフィン濃度を示す。
Mn3600、VA40質量%のエチレン-酢酸ビニル共重合体0.09gを用いたこと以外は、実施例3と同様にして混合油を調製し、当該混合油からワックスW6を得た。混合油の流動点は-4℃であった。本例では、ガラスフィルター上にワックスW6(固形物)15gと、流動点-5℃のろ液(炭化水素油)が得られた。表7は、得られたワックスW6中における各炭素数ノルマルパラフィン濃度を示す。
Claims (11)
- 10%容量留出温度が300℃以上の炭化水素油に低温流動性向上剤を添加して得られる混合油から、5~40℃の温度条件にて第一の固形物を析出させる第一の析出工程と、
前記第一の固形物を、固液分離方法により第一の非透過分として回収する第一の分離工程と、
回収した前記第一の固形物を、ノルマルペンタン、ノルマルヘキサン、2-プロパノール、2-ブタノン、アセトン及びトルエンからなる群より選択される少なくとも一種の溶剤にて洗浄する第一の洗浄工程と、
を備えるワックスの製造方法。 - 10%容量留出温度が300℃以上の炭化水素油に低温流動性向上剤を添加して得られる混合油から、5~40℃の温度条件にて第一の固形物を析出させる第一の析出工程と、
前記第一の固形物を、固液分離方法により第一の非透過分として回収する第一の分離工程と、
回収した前記第一の固形物を、40℃以上のノルマルペンタン及びノルマルヘキサンからなる群より選択される少なくとも一種を80容量%以上含む混合物に溶解した溶液に、さらに2-プロパノール、2-ブタノン及びアセトンからなる群より選択される少なくとも一種を80容量%以上含む混合物を添加し、第二の固形物を析出させる第二の析出工程と、
前記第二の固形物を、固液分離方法により第二の非透過分として回収する第二の分離工程と、
を備えるワックスの製造方法。 - 前記混合油の流動点が20℃以下である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記第一の分離工程により分離される第一の透過分の流動点が、前記炭化水素油の流動点より5℃以上低い、請求項1~3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第一の固形物が、炭素数18以上のノルマルパラフィンを40容量%以上含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第一の洗浄工程後の前記第一の固形物が、炭素数20以上のノルマルパラフィンを80容量%以上含む、請求項1に記載の製造方法。
- 回収した前記第二の固形物を、ノルマルペンタン、ノルマルヘキサン、2-プロパノール、2-ブタノン、アセトン及びトルエンからなる群より選択される少なくとも一種の溶剤にて洗浄する第二の洗浄工程をさらに備える、請求項2に記載の製造方法。
- 前記第二の洗浄工程後の前記第二の固形物が、炭素数20以上のノルマルパラフィンを90容量%以上含む、請求項7に記載の製造方法。
- 前記低温流動性向上剤が、エチレン-酢酸ビニル共重合体、ポリアルキルメタクリレート、アルケニルコハク酸イミド、ポリアルキレンオキシド脂肪酸エステル、ポリアルキルアクリレート、アルキルナフタレン及びデンドリマーからなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記固液分離方法が、0℃超の温度条件にて孔径2μm以上のフィルターを用いたろ過又は遠心分離により実施される、請求項1~9のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の製造方法により製造されたワックスから、潤滑油基油を得る基油製造工程を備える、潤滑油基油の製造方法。
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