JP2011063632A - 重質油の熱分解方法 - Google Patents
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
【解決手段】芳香族分の含有量が80重量%以上であり、かつ3環以上の多環芳香族分の含有量が25重量%以上、アスファルテン分が2〜20%である原料重質油を、温度400〜600℃、圧力0.01〜1.0MPaで熱分解する重質油の熱分解方法。
【選択図】なし
Description
本出願人は、この自家用燃料としてしか利用されてこなかったオレフィン製造プロセスで副生する重質油を熱分解処理して、より付加価値の高い自動車用燃料油、暖房用燃料油といったガソリン、灯油、軽油等の中間留分や、高品質コークス燃料や加炭材、アルミニウム精錬用電極、二次電池電極等の炭素材として好適な高純度の石油コークスを製造する方法を提案した(特許文献1及び2)。
一方、重質油の熱分解処理などにおいて、コーク生成を抑制する方法として、凝集緩和処理剤の存在下に、予め150〜350℃の温度でアスファルテンの凝集緩和処理を行うことが提案されている(特許文献3)。しかし、この方法は、有機溶媒や有用な石油留分等を凝集緩和剤として用いる必要があり、また新たに加熱設備を設ける必要などがあり、好ましいものではない。
本発明は、かかる知見に基づきなされたもので、本発明は次のとおりである。
(1)芳香族分の含有量が80重量%以上であり、かつ三環以上の多環芳香族分の含有量が25重量%以上、アスファルテン分が2〜20%である原料重質油を、温度400〜600℃、圧力0.01〜1.0MPaで熱分解する重質油の熱分解方法。
(2)前記原料重質油が、オレフィン製造プロセスで副生する重質油に、一環芳香族分と二環芳香族分の合計含有量が60重量%以下で、三環以上の多環芳香族分が40重量%以上の第2の重質油を混合したものである上記(1)に記載の重質油の熱分解方法。
(3)前記第2の重質油が、流動接触分解残渣油及び/又は重質熱分解油である上記(1)又は(2)に記載の重質油の熱分解方法。
この芳香族分は、TLC法(Thin Layer Chromatography)により測定されるものである。このTLC法は、例えば、クロマトロッド(株式会社三菱化学ヤトロン社製、クロマロッド−SIII)に、試料をチャージし、まずノルマルヘキサンで展開してサチュレート分を分離し、次いでトルエンで展開してアロマ分を分離し、さらにジクロロメタン/メタノール(95:5)でレジン分を展開し、3つのブロックに分離する。その後、薄層自動検出装置(株式会社三菱化学ヤトロン社製、new MK−5)により3つのそれぞれのブロックを水素炎イオン化検出器で定量してサチュレート分、アロマ分、レジン分として測定することができる。また、多環芳香族分はイギリス石油協会規格IP391に準じて測定されるものである。
なお、オレフィン製造プロセスとしては、Lummus法オレフィンプロセスやStone & Webster Eng.社、Kinetics Technology International社、M. W. Kellogg社のプロセスなどが知られており(例えば、石油学会編「石油化学プロセス」、講談社サイエンティフィク、25〜27頁、2001年出版)、これらのいずれのプロセスからの重質油でもあっても好適に用いることができる。
流動接触分解残渣油は、通常、重質軽油、減圧軽油、常圧蒸留残渣油を、流動する触媒と約430〜550℃で接触させて分解し、ガソリン留分や軽油留分を生成する流動接触分解装置から副生するスラリーオイル或いはデカンテッドオイルである。このほか、水素化脱硫を経た原料油、例えば、間接脱硫留出油、直脱留出油などを流動接触分解装置で処理して得られたスラリーオイル或いはデカンテッドオイルなども流動接触分解残渣油に含まれる。この流動接触分解残渣油には、一般に、アスファルテン分は数%以下と少なく、一環及び二環芳香族分は合計で20〜40重量%程度、三環以上の多環芳香族分が50重量%以上含まれている。
なかでもディレードコーキングプロセスを用いることが好ましい。この場合、ディレードコーキングプロセスの装置構成、運転条件は特に限定されるものではなく、公知の任意の製造装置、運転条件を採用できる。ディレードコーキングプロセスは加熱炉で原料油を加熱してコークドラムに張り込み、そこで蒸し焼き状態で熱分解縮重合反応が行われ、より付加価値の高いガス、分解ガソリン、灯油軽油などの石油留分(熱分解処理油)を生成すると同時に、コークスを製造する装置である。コークスはコークドラム中に堆積していくので、いっぱいになったコークドラムは系から切り離して堆積したコークスを切り出す。空になったコークドラムは、再び加熱された原料油を受け入れて熱分解縮重合反応を行う。ディレードコーキングプロセスは、通常、複数基のコークドラムを備えていて、上記の操作を順繰りに繰り返すことが行われる。
なお、ここで熱分解処理油の収率(wt%)は、次の式(1)によって得られる値を意味する。
熱分解処理油の収率=熱分解油の重量/原料供給量×100 (1)
上記式中、熱分解油の重量は、熱分解実験装置の空冷式コンデンサに回収された油の重量であり、原料供給量は、熱分解装置への原料重質油の供給量(重量)である。
熱分解処理油は、蒸留性状の5%留出温度が120〜230℃、特には140〜210℃のものが好ましく、また95%留出温度が、290〜520℃、特には310〜500℃のものが好ましい。この熱分解処理油のうち、360℃以下の留分は、分留をはじめとするその他各種の石油精製手段を用いて上記の各種燃料油、あるいはそれらの基材として分離、調製することができる。また、360℃以上の留分は、上記第2の重質油として、再利用することができる。
各原料油基材としては次のものを用いた。
エチレンボトム油は、原油由来のナフサを熱分解してエチレンを製造するオレフィン製造プロセス(Lummus社、オレフィンプロセス)から得られたエチレンボトム油を用いた。接触分解残渣油Aは、脱硫減圧軽油を原料とし、これをゼオライト触媒を用いて、接触分解して得られた接触分解残渣油を用いた。接触分解残渣油Bは、直留残渣油を原料とし、これをゼオライト触媒を用いて、接触分解して得られた接触分解残渣油を用いた。また、重質熱分解油は、流動接触分解残渣油を中心とする混合油を原料とするディレードコーカープロセスから得られた重質熱分解油を用いた。表1に各種原料油基材の性状を示す。
これらを表2に示す割合で混合した原料重質油を用い、熱分解実験装置により反応圧力0.50MPa、反応温度500℃の条件下で30分間熱分解した。
反応終了後、装置内の熱分解油及び固形分を回収し、目開き0.1μmのフィルターで濾過した。固形分の回収及び固形物の洗浄にはトルエンを使用した。フィルター上の固形分は、乾燥後、測定し、熱分解に供した原料重質油に対する割合として求め、この結果を表2に示した。
なお、熱分解実験装置は、加熱部と冷却部からなる金属製の反応装置であり、加熱部には最大50gの試料を仕込むことが可能な装置であり、冷却部は空冷式のコンデンサである。圧力の調整は窒素によって行った。
Claims (3)
- 芳香族分の含有量が80重量%以上であり、かつ三環以上の多環芳香族分の含有量が25重量%以上、アスファルテン分が2〜20%である原料重質油を、温度400〜600℃、圧力0.01〜1.0MPaで熱分解する重質油の熱分解方法。
- 前記原料重質油が、オレフィン製造プロセスで副生する重質油に、一環芳香族分と二環芳香族分の合計含有量が60重量%以下で、三環以上の多環芳香族分が40重量%以上である第2の重質油を混合したものである請求項1に記載の重質油の熱分解方法。
- 前記第2の重質油が、流動接触分解残渣油及び/又は重質熱分解油である請求項1又は2に記載の重質油の熱分解方法。
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