JP7355648B2 - 積層体および積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
[評価方法]
(1)X線光電子分光法(XPS)による金属膜剥離面の分析
積層体のフッ素フィルムと金属膜との界面で金属膜を剥離し、金属膜側の剥離面を分析した。剥離時の金属膜の厚みは10μmに統一した。積層体の金属膜の厚みが10μmに満たない場合は、厚さが10μmになるように電解銅めっきした。電解銅めっき液は、硫酸銅五水和塩50g/L、硫酸200g/L、塩素50ppm、メルテックス(株)の添加剤“カパーグリーム”ST-901A 2ml/L、“カパーグリーム”ST-901B 20ml/Lの液とした。めっき条件は噴流方式、電流密度1.0A/dm2とした。
XPS法による分析は、以下の測定条件、データ処理条件で行った。
励起X線:monochromatic Al Kα1,2線 (1486.6eV)
X線経:1mm
光電子脱出角度:90°
スムージング:11-point smoothing
横軸補正:C1sメインピークを291.8eVとした。
銅層1の平均結晶粒径の算出は、本文中にも記載の以下の条件で算出した。回折パターンを取り込む条件は以下の通りである。
使用装置:
熱電界放射型走査電子顕微鏡(TFE-SEM)JSM-6500F(日本電子社製)
OIM方位解析装置 DigiViewIV スロースキャンCCDカメラ
OIM Data Collection ver.7.x
OIM Analysis ver.7.x
分析条件:加速電圧 30kV
照射電流 30nA
試料傾斜 -30deg(透過EBSD法)
表面測定倍率 20,000倍
領域 3.5×1.0μm
間隔 10nm/step。
下地金属層の厚みは、クライオFIB法によって積層体を断面方向から薄片化し、走査透過電子顕微鏡(STEM)で観察して計測した。
金属膜および金属層の厚みは、積層体断面を走査型電子顕微鏡(SEM)または透過電子顕微鏡(TEM)で観察して計測した。金属膜または金属層の厚みが0.05μmを超える場合は、SEMを使用し、0.05μm以下の場合はTEMを使用した。TEMを使用する場合は、上記の下地金属層の厚みと同じ方法で測定した。
金属膜の表面粗さRaは、JIS B 0601-2001で定義される算術平均粗さのことである。測定は、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡VK9700を用いて、対物レンズ150倍で、金属膜の表面を観察した。
積層体の金属膜厚みを10μmにしたものを用いて、フッ素フィルムと金属膜の密着力を測定した。積層体を幅10mmに切り出し、アクリル板に両面テープで固定して、テンシロン試験機で測定した。積層体の金属膜が片面の場合は、金属膜側を固定してフッ素フィルムを剥離した。剥離角度は180°、剥離速度は50mm/minとした。
本発明の積層体を用いて実際に配線パターンを加工して、その加工性を評価した。配線パターンの形成できたものを〇、配線パターンの形成できるものの不具合があるものを△、配線パターンの形成できなかったものを×とした。
(方法(1))本発明の積層体の金属膜表面に、東京応化株式会社製“PMER P-LA900PM”を使用して、レジスト厚20μm、L/S=10/10μmの配線パターンのめっきレジストを形成した。その後、金属膜厚みが10μmになるように電解銅めっきした。電解銅めっきは、硫酸銅五水和塩50g/L、硫酸200g/L、塩素50ppm、メルテックス(株)の添加剤“カパーグリーム”ST-901A 2ml/L、“カパーグリーム”ST-901B 20ml/Lの液を使用し、めっき条件は、噴流方式、電流密度1.0A/dm2とした。電解銅めっき後、めっきレジストをアルカリ性の剥離液で除去し、過酸化水素―硫酸系のエッチング液を用いて配線間にある給電目的の金属膜を除去して配線パターンを形成した。なお、下地金属膜がニッケルやチタンを含む場合は、下地金属層が過酸化水素―硫酸系のエッチング液で除去しにくいため、銅層1を上記方法でエッチングした後、メック株式会社製“メックリムーバー”を使用して下地金属層を除去した。
(方法(2))本発明の積層体の金属膜の厚みが15μmになるように、方法(1)と同じ条件で電解銅めっきした。次に、電解めっきして厚くなった金属膜表面に、東京応化株式会社製“PMER P-LA900PM”を使用して、レジスト厚20μm、L/S=50/50μmの配線パターンのエッチングレジストを形成した。その後、塩化第二鉄系のエッチング液を用いてシャワー方式で金属膜をエッチングし、エッチングレジストをアルカリ性の剥離液で除去して配線パターンを形成した。
[実施例1]厚さ50μmのダイキン株式会社製フッ素フィルム“ネオフロン”PFAフィルムの片面にプラズマ処理した。処理条件は、Ar/CH4/CO2混合ガス雰囲気下で圧力50Pa、処理強度は500W・min/m2とした。フッ素フィルムのプラズマ処理した面に、電子ビーム蒸着法によって銅を成膜速度2.0μm・m/min、ライン速度4.0m/minで0.5μmの厚さに銅層1を積層して、積層体を得た。
[実施例2]厚さ50μmのダイキン株式会社製フッ素フィルム“ネオフロン”PFAフィルムの片面に実施例1と同じ条件でプラズマ処理した。フッ素フィルムのプラズマ処理した面に、下地金属層としてマグネトロンスパッタリング法で銅を20nm形成した。スパッタリング条件としては、50mm×550mmサイズのターゲットを用い、アルゴンガスを導入しての真空到達度は1×10-2Pa以下、スパッタリング出力はDC電源を用いて5kwを採用した。続いて、下地金属層の上に実施例1と同じ条件で銅層1を積層して積層体を得た。
[実施例3]下地金属層を、5nmの厚さのニッケルにした以外は実施例2と同様にして積層体を得た。
[実施例4]下地金属層を、10nmの厚さのチタンにした以外は実施例2と同様にして積層体を得た。
[実施例5]厚さ50μmの東レフィルム加工株式会社製フッ素フィルム“トヨフロン”ETFEフィルムの片面にプラズマ処理した。処理条件は、Ar/CH4/CO2混合ガス雰囲気下で圧力50Pa、処理強度は200W・min/m2とした。とした。フッ素フィルムのプラズマ処理した表面に、実施例4と同様にして、下地金属層、銅層1を積層して積層体を得た。
[実施例6]厚さ50μmの東レフィルム加工株式会社製フッ素フィルム“トヨフロン”FEPフィルムの片面にプラズマ処理した。処理条件は、Ar/CH4/CO2混合ガス雰囲気下で圧力50Pa、処理強度は300W・min/m2とした。とした。フッ素フィルムのプラズマ処理した表面に、実施例4と同様にして、下地金属層、銅層1を積層して積層体を得た。
[実施例7]下地金属層の厚さを1nmの厚さにした以外は実施例3と同様にして積層体を得た。
[実施例8]下地金属層の厚さを20nmの厚さにした以外は実施例3と同様にして積層体を得た。
[実施例9]下地金属層の厚さを50nmの厚さにした以外は実施例3と同様にして積層体を得た。
[実施例10]下地金属層の厚さを1nmの厚さにした以外は実施例4と同様にして積層体を得た。
[実施例11]下地金属層の厚さを50nmの厚さにした以外は実施例4と同様にして積層体を得た。
[実施例12]銅層1の厚さを0.1μmにした以外は実施例3と同様にして積層体を得た。
[実施例13]銅層1の厚さを2.0μmにした以外は実施例3と同様にして積層体を得た。
[実施例14]プラズマ処理強度を750W・min/m2とした以外は、実施例5と同様にして積層体を得た。
[実施例15]プラズマ処理の処理雰囲気をAr/CH4/N2混合ガス雰囲気下としたこと以外は、実施例4と同様にして積層体を得た。
[実施例16]厚さ50μmのダイキン株式会社製フッ素フィルム“ネオフロン”PFAフィルムを、プラズマ処理をせずに使用した以外は実施例4と同様にして積層体を得た。
[実施例17]厚さ50μmのダイキン株式会社製フッ素フィルム“ネオフロン”PFAフィルムの片面に実施例1と同じ条件でプラズマ処理した。フッ素フィルムのプラズマ処理した面に、下地金属層として、マグネトロンスパッタリング法でニッケルを5nm形成した。スパッタリング条件としては、50mm×550mmサイズのターゲットを用い、アルゴンガスを導入しての真空到達度は1×10-2Pa以下、スパッタリング出力はDC電源を用いて5kwを採用した。続いて、ターゲットを銅に変更して、マグネトロンスパッタリング法で銅を0.1μmの厚さで積層して銅層1とした積層体を得た。
[比較例1]厚さ50μmのダイキン株式会社製フッ素フィルム“ネオフロン”PFAフィルムの片面にプラズマ処理した。処理条件は、Ar/CH4/CO2混合ガス雰囲気下で圧力50Pa、処理強度は5000W・min/m2とした。とした。その後、実施例8と同様にして、厚さ20nmのニッケルの下地金属層と、厚さ0.5μmの銅層1を積層して積層体を得た。
[比較例2]下地金属層の厚さを90nmにした以外は実施例2と同様にして積層体を得た。
[比較例3]フッ素フィルムのプラズマ処理条件をAr/CH4/CO2混合ガス雰囲気下で圧力50Pa、処理強度は5000W・min/m2とした以外は、実施例5と同様にして積層体を得た。
2:金属膜
3:銅層1
4:下地金属層
5:銅層2
Claims (14)
- フッ素フィルムの少なくとも片面に、1層または2層以上の金属層を積層した金属膜を有する積層体であって、
前記金属膜は、金属層として銅を主成分とする層(以下、銅層1という)を含み、
前記フッ素フィルムと前記金属膜の密着力が0.5N/mm以上であり、
前記フッ素フィルムと前記金属膜との界面で金属膜を剥離し、前記金属膜側の剥離面のX線光電子分光法(XPS)による分析で検出されるフッ素原子が50atomic%以上であり、金属原子が4atomic%以下である、積層体。 - 前記フッ素フィルムと前記金属膜との界面で金属膜を剥離し、前記金属膜側の剥離面のX線光電子分光法(XPS)による分析で検出される酸素原子が0.1atomic%以上3atomic%以下である、請求項1に記載の積層体。
- 前記フッ素フィルムと前記金属膜との界面で金属膜を剥離し、前記金属膜側の剥離面のX線光電子分光法(XPS)による分析で検出されるC1sに帰属されるピークを100%とすると、結合状態がCFとなる割合が2.5%以下である、請求項1または2に記載の積層体。
- 前記銅層1は、平均結晶粒径が50nm以上200nm以下である、請求項1から3のいずれかに記載の積層体。
- 前記金属膜は、前記フッ素フィルムの側から下地金属層、および、前記銅層1の順に積層され、前記下地金属層と前記銅層1とが接している、請求項1から4のいずれかに記載の積層体。
- 前記下地金属層は、銅、ニッケル、チタン、およびそれらの少なくとも1種を含む合金からなる群より選ばれる少なくとも1つを含む、請求項5に記載の積層体。
- 前記下地金属層は、厚みが1nm以上50nm以下である請求項5または6に記載の積層体。
- 前記金属膜は、厚みが0.05μm以上20μm以下である、請求項1から7のいずれかに記載の積層体。
- 前記銅層1は、厚みが0.05μm以上3.0μm以下である、請求項1から8のいずれかに記載の積層体。
- 前記金属膜は、フッ素フィルムと接していない面の表面粗さRaが0.01μm以上0.10μm以下である、請求項1から9のいずれかに記載の積層体。
- 前記金属膜は、3層以上の金属層を積層した金属膜である、請求項1~10のいずれかに記載の積層体。
- 前記金属膜は、金属層として銅を主成分とする層(以下、銅層2という)を含み、
前記銅層2は、一方の面が前記銅層1と接する、請求項1~11のいずれかに記載の積層体。 - 請求項1~12のいずれかに記載の積層体の製造方法であって、
フッ素フィルムの少なくとも片面にスパッタリング法にて下地金属層を形成し、前記下地金属層上に真空蒸着法にて銅層1を形成する、積層体の製造方法。 - 請求項1~12のいずれかに記載の積層体を用いたフッ素樹脂回路基板の製造方法であって、
積層体の銅層1上に電解めっきを用いて銅層2を形成して配線回路を形成する、フッ素樹脂回路基板の製造方法。
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