JP7355173B2 - ポリオレフィンフィルム - Google Patents
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Description
表層(I)、基層(II)を有してなることを特徴とする。
本発明のポリオレフィンフィルムは、ポリプロピレン原料Aとは異なるポリプロピレン樹脂(以下、ポリプロピレン原料Bということがある。)を含むことができる。ポリプロピレン原料Bを含むことで、低分子量成分が延伸時の延伸助剤として働き、延伸時の破膜抑制や物性斑の低減に寄与する場合がある。
マイクロ厚み計(アンリツ社製)を用いて測定した。フィルムを10cm四方にサンプリングし、任意に5点測定し、平均値を求めた。
示差走査熱量計(セイコーインスツル製EXSTAR DSC6220)を用いて、窒素雰囲気中で3mgのポリオレフィンフィルムを25℃から250℃まで20℃/minで昇温し、5分間保持した。ついで250℃から25℃まで10℃/minで降温した。同様の手順を5回繰り返し、各回における降温時に得られる発熱カーブのピーク温度の算術平均値を、Tc 10とした。その後、別途同様にサンプリングしたポリオレフィンフィルムを25℃から250℃まで20℃/minで昇温し、5分間保持した。ついで250℃から25℃まで40℃/minで降温した。同様の手順を5回繰り返し、各回における降温時に得られる発熱カーブのピーク温度の算術平均値を、Tc 40とした。次に、図1に示すように、横軸に降温速度を、縦軸に各降温速度で求めた結晶化温度Tc 10とTc 40をプロットし、Tc 40からTc 10に向かって直線を引き、降温速度が0℃/minに外挿した際の結晶化温度をTc 0とした。なお、Tc 10とTc 40の測定のための各回の測定において、複数のピーク温度が観測できる場合には80℃から130℃の領域で最も高温のピークの温度をピーク温度として用いた。
ポリオレフィンフィルムを幅6.5cm、長さ12cmに切り出し、試験片を紙に挟み込み荷重ゼロの状態で130℃に保温されたオーブン内で、10分間加熱後に取り出して、室温で冷却後、東洋精機(株)製スリップテスターを用いて、JIS K 7125(1999)に準じて、25℃、65%RHにて測定した。なお、測定は主配向直交方向同士で、かつ、異なる面同士を重ねて、すなわち、一方のフィルムの表面と他方のフィルムの裏面とが接するように重ねて行った。同じ測定を一つのサンプルにつき5回行い、得られた値の平均値を算出し、当該サンプルの動摩擦係数(μd)とした。なお、主配向方向はフィルム面内において、任意の方向を0°とした場合に、該任意の方向に対して5°刻みに、0°~175°の角度をなす各々の方向でヤング率を測定したとき、最も高い値を示す方向を主配向方向とした。
ポリオレフィンフィルムを王子計測(株)製の自動複屈折計(KOBRA-21ADH)を用い、波長548.3nmの光線に対する面内位相差を測定した。
ポリオレフィンフィルムより、主配向直交方向が測定方向となるように、幅10mm、長さ50mm(測定方向)の試料を5本切り出し、両端から15mmの位置にそれぞれ印を付けて試長20mmとした。次に、矩形のサンプルを引張試験機(オリエンテック製“テンシロン”(登録商標)UCT-100)に、初期チャック間距離20mmでセットして、130℃に加熱されたオーブン内で1分間加熱した後、引張速度を300mm/分としてフィルムの引張試験を行い、サンプルが破断した時点の伸度(単位:%)および強度(単位:MPa)を得た。測定は5回行い、サンプルが破断した時点の伸度の平均値を算出し、破断伸度(%)とした。
ポリオレフィンフィルムを幅3.0cm、長さ6.0cmに切り出し、試験片を紙に挟み込み荷重ゼロの状態で130℃に保温されたオーブン内で、10分間加熱後に取り出して、室温で冷却後、サンプルとした。測定装置としては、スガ試験機(株)製 ヘイズメーター(HGM-2DP)を用いた。内部ヘイズの値は、サンプルをテトラリンで満たした光路長1cmの石英セル中にフィルムを浸漬して測定した際のヘイズの測定値からJIS K7136(2000)の規定に準拠して求めた。
ポリオレフィンフィルムを幅10cm、長さ10cmに切り出し、切り出したサンプルの中央部から、フィルム主配向方向に1cm間隔で11点、及び、フィルム中央部からフィルム主配向直交方向に1cm間隔でフィルム中央部以外の10点の計21点を測定点とし、各点における配向角を測定し、下記式より配向角の斑を求めた。なお、配向角の測定は、王子計測機器(株)製 位相差測定装置(KOBRA-21ADH)を用いて、ポリオレフィンフィルムの主配向方向が本測定装置にて定義されている角度0°となるように装置に設置し、フィルム主配向方向に対して時計回りの傾きを+、反時計回りを-として行った。
配向角の斑(%)=((配向角最大値-配向角最小値)/配向角平均値)×100。
JIS K 7199(1999)に準じた装置を用い、以下の条件で測定を行った。
・装置:メルトテンションテスター付きキャピログラフ 1BPMD-i((株)東洋精機製)
・温度:230℃(保温チャンバー使用)
・ダイス:L=8(mm)、 D=2.095(mm)
・押出速度:20mm/分
・引取速度:15.7m/分
・サンプル質量:15~20g。
測定は走査型白色干渉顕微鏡「VS1540」(株式会社日立ハイテクサイエンス製、測定条件と装置構成は後述する)を使用して行い、付属の解析ソフトにより撮影画面を補完処理(完全補完)し、多項式4次近似にて面補正した後、メジアンフィルタ(3×3ピクセル)で処理して表面形状を求めた。
測定1:開始点の位置
測定2:開始点から3.0mm右の位置
測定3:開始点から6.0mm右の位置
測定4:開始点から3.0mm下の位置
測定5:開始点から3.0mm下、3.0mm右の位置
測定6:開始点から3.0mm下、6.0mm右の位置
測定7:開始点から6.0mm下の位置
測定8:開始点から6.0mm下、3.0mm右の位置
測定9:開始点から6.0mm下、6.0mm右の位置
<測定条件と装置構成>
対物レンズ:10x
鏡筒:1x
ズームレンズ:1x
波長フィルタ:530nm white
測定モード:Wave
測定ソフトウェア:VS-Measure 10.0.4.0
解析ソフトウェア:VS-Viewer10.0.3.0
測定領域:561.1μm×561.5μm
画素数:1,024×1,024。
ポリオレフィンフィルムを1,2,4-トリクロロベンゼンを溶媒とし、165℃で30分間攪拌し、溶解させた。その後、0.5μmフィルターを用いてろ過し、ろ液の分子量分布を測定し、対数分子量Log(M)が4.0及び、6.1のときの微分分布値を読み取った。
また、下記の標準試料を用いて作成した分子量の検量線を用いて、試料の数平均分子量、及びZ+1平均分子量を求めた。
・装置:高温GPC装置(機器No.HT-GPC-1、Polymer Laboratories製 PL-220)
・検出器:示差屈折率検出器 RI
・カラム:Shodex HT-G(ガードカラム)
Shodex HT-806M(2本)(φ8.0mm×30cm、昭和電工製)
・流速:1.0mL/min
・カラム温度:145℃
・注入量:0.200mL
・標準試料:東ソー製単分散ポリスチレン、東京化成製ジベンジル。
ポリオレフィンフィルムおよび厚み20μmの日本ゼオン株式会社製“ゼオノアフィルム”(登録商標)を幅100mm、長さ100mmの正方形にサンプリングし、ポリオレフィンフィルムの表裏のうちSPkの小さい方の面と“ゼオノアフィルム”(登録商標)とが接触するように重ねて、それを2枚のアクリル板(幅100mm、長さ100mm)に挟んで、3kgの荷重をかけ、23℃の雰囲気下で24時間静置した。24時間後に、“ゼオノアフィルム” (登録商標)の表面(ポリオレフィンフィルムが接していた面)を目視で観察し、以下の基準で評価した。なお、表裏のSPkの値が同じ場合、平均表面粗さSaの値が小さい方の面を貼り合わせ面とした。更にSaの値が表裏で同じ値の場合、最大面粗さSzの小さい方の面を貼り合わせ面とした。
A:きれいであり、荷重をかける前と同等。
B:弱い凹凸が確認される。
C:強い凹凸が確認される。
ポリオレフィンフィルムを、幅500mmで長さ200m分をコアに巻き取り、60℃のオーブン中で7日間加熱後に取り出し、室温に冷却後、コアに巻き取った500mm幅のポリオレフィンフィルムを1mだけ巻き出し、フリーテンション(フィルムの自重により垂直方向に垂らした状態)および、フィルム幅全体にまたムラ無く一様に1kg/m、及び3kg/mのテンションを付加し、凹みやうねりといった平面性不良箇所の有無を目視にて確認した。
S:フリーテンションで平面性不良の箇所がない。
A:フリーテンションでは平面性不良の箇所が見られ、1kg/m幅のテンションでは消えるもの。
B:1kg/m幅のテンションでは平面性不良の箇所が見られ、3kg/m幅のテンションでは消えるもの。
C:3kg/m幅のテンションでも平面性不良の箇所が消えないもの。
実施例、比較例のポリオレフィンフィルムの製造に、下記の表1に示す、数平均分子量(Mn)、Z+1平均分子量(Mz+1)を有するポリプロピレン原料を使用した。なお、これらの値は、原料樹脂ペレットの形態で評価した値である。PP原料Aとして2種類、PP原料Bとして2種類の原料を用意した。また、分岐鎖状ポリプロピレン原料1としては以下のものを使用した。
ポリプロピレン原料1(PP1):(株)プライムポリマー製
ポリプロピレン原料2(PP2):(株)プライムポリマー製
ポリプロピレン原料3(PP3):住友化学(株)製
ポリプロピレン原料4(PP4):(株)プライムポリマー製
分岐鎖状ポリプロピレン原料1(分岐PP1):メタロセン触媒系分岐鎖状ポリプロピレン原料(日本ポリプロ(株)製、溶融張力:13gf)
分岐鎖状ポリプロピレン原料2(分岐PP2):メタロセン触媒系分岐鎖状ポリプロピレン原料(日本ポリプロ(株)製、溶融張力:5gf)
分岐鎖状ポリプロピレン原料3(分岐PP3):チーグラーナッタ触媒系分岐鎖状ポリプロピレン原料(Basell社製、溶融張力:15gf)
低立体規則性ポリプロピレン原料:出光興産(株)製、“L-MODU”(登録商標)S901。
4-メチル-1-ペンテン系重合体:三井化学(株)製、MX004
1-ブテン系重合体:三井化学(株)製 “タフマー”(登録商標)BL3450(MFR=12g/10分(荷重21.18N、230℃)、1-ブテン由来の構造単位:87モル%)。
表層(I)用の原料として、ポリプロピレン原料3とポリプロピレン原料Dを70:30(質量比)でドライブレンドして表層(I)層用の単軸の一軸押出機に供給した。基層(II)用の原料として、ポリプロピレン原料2、ポリプロピレン原料3、及び分岐鎖状ポリプロピレン原料1を70:26:4(質量比)でドライブレンドして内層(II)用の単軸の一軸押出機に供給した。それぞれの樹脂混合物について260℃で溶融押出を行い、20μmカットの焼結フィルタで異物を除去後、フィードブロック型のA/B/A複合Tダイにて、表層(I)/基層(II)/表層(I)が1/20/1の厚み比となるように積層し、22℃に表面温度を制御したキャスティングドラムに吐出してエアナイフによりキャスティングドラムに密着させた。その後、キャスティングドラム上のシートの非冷却ドラム面に、22℃の圧空エアを吹き出しエア速度140m/sで噴射させて冷却し、未延伸シートを得た。続いて、該未延伸シートをセラミックロールで108℃に予熱し、1段目の延伸として周速差を設けた108℃のロール間で長手方向に1.5倍の延伸を行った。続いて、2段目の延伸として146℃のロール間で長手方向に3.4倍の延伸を行った。次に、得られた一軸延伸フィルムを、幅方向両端部をクリップで把持させてテンター式延伸機に導入し、173℃で3秒間予熱後、152℃で幅方向に9.2倍に延伸し、幅方向に13%の弛緩を与えながら175℃で熱処理を行った。その後、100℃の冷却工程を経てテンターの外側へ導き、フィルム幅方向両端部のクリップを解放し、渡りにて123℃のホットロールで0.5秒間加熱した後、コアに巻き取って厚み15μmのポリオレフィンフィルムを得た。得られたフィルムの物性および評価結果を表2に示す。
各層の原料組成、製膜条件を表2のとおりとした以外は実施例1と同様にポリオレフィンフィルムを得た。このとき、厚みの調節は押出時の吐出量の調整やキャスティングドラムの速度調整にて行った。得られたフィルムの物性および評価結果を表2に示す。なお、表層の原料の混合については、実施例3、比較例1の表層(I)においては、ポリプロピレン原料3とポリプロピレン原料Dを70:30(質量比)でドライブレンドすることにより、比較例2の表層(I)においては、ポリプロピレン原料3とポリプロピレン原料Dを80:20(質量比)でドライブレンドすることにより行った。他の実施例の表層(I)及び基層(II)においてはポリプロピレン原料Dを用いずに、各樹脂成分を表2の比率でドライブレンドした。
Claims (11)
- フィルムをDSCで測定し、外挿点法により求めた結晶化温度Tc0が110℃以上であり、フィルムの面内位相差が400nm以下であり、表層(I)同士の130℃10分間加熱後の動摩擦係数μdが0.6以下であり、ポリプロピレン樹脂を主成分としてなり、かつ少なくとも、表層(I)、基層(II)を有してなり、ポリプロピレン原料A及びポリプロピレン原料Bを含み、以下の特徴1及び2を具備する、ポリオレフィンフィルム。
特徴1:前記ポリプロピレン原料AのZ+1平均分子量が180万以上250万以下であり、前記ポリプロピレン原料BのZ+1平均分子量が110万以上200万以下であり、かつ前記ポリプロピレン原料AのZ+1平均分子量が前記ポリプロピレン原料BのZ+1平均分子量よりも大きい。
特徴2:前記ポリプロピレン原料Aの数平均分子量が7.5万以上10万以下であり、前記ポリプロピレン原料Bの数平均分子量が5万以上7.5万以下であり、かつ前記ポリプロピレン原料Aの数平均分子量が前記ポリプロピレン原料Bの数平均分子量よりも大きい。 - フィルムをDSCで測定し、外挿点法により求めた結晶化温度Tc 0 が110℃以上であり、フィルムの面内位相差が400nm以下であり、表層(I)同士の130℃10分間加熱後の動摩擦係数μdが0.6以下であり、ポリプロピレン樹脂を主成分としてなり、かつ少なくとも、表層(I)、基層(II)を有してなり、ポリプロピレン原料A及び分岐鎖状ポリプロピレン原料を含み、以下の特徴3及び4を具備する、ポリオレフィンフィルム。
特徴3:前記ポリプロピレン原料AのZ+1平均分子量が180万以上250万以下であり、前記分岐鎖状ポリプロピレン原料の溶融張力が3gf以上40gf以下である。
特徴4:前記ポリプロピレン原料Aの数平均分子量が7.5万以上10万以下であり、前記分岐鎖状ポリプロピレン原料の溶融張力が3gf以上40gf以下である。 - フィルム中の環状オレフィン系樹脂の含有率が2.0質量%未満である、請求項1または2に記載のポリオレフィンフィルム。
- 130℃10分間加熱後の内部ヘイズが1.0%以下である、請求項1~3のいずれかに記載のポリオレフィンフィルム。
- フィルム10cm四方内での配向角の斑が3.0°以下である、請求項1~4のいずれかに記載のポリオレフィンフィルム。
- ゲルパーミエーションクロマトグラフ法で測定した分子量分布曲線において、対数分子量Log(M)が4.0のときの微分分布値が3%以上15%以下である、請求項1~5のいずれかに記載のポリオレフィンフィルム。
- ゲルパーミエーションクロマトグラフ法で測定した分子量分布曲線において、対数分子量Log(M)が6.1のときの微分分布値が1%以上15%以下である、請求項1~6のいずれかに記載のポリオレフィンフィルム。
- 請求項1~7のいずれかに記載のポリオレフィンフィルムを用いた表面保護フィルム。
- 請求項1~7のいずれかに記載のポリオレフィンフィルムを用いた工程フィルム。
- 請求項1~7のいずれかに記載のポリオレフィンフィルムを用いた離型用フィルム。
- 請求項1~7のいずれかに記載のポリオレフィンフィルムを用いたフィルムコンデンサ。
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