JP7339580B2 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Description
(A)a(B)b(C)c(D)d(R1)eSiO(4-2a-b-c-d-e)/2 (1)
(式(1)中、Aはスルフィド基を含有する2価の有機基、Bは炭素数5~10の1価の炭化水素基、Cは加水分解性基、Dはメルカプト基を含有する有機基を表し、R1は炭素数1~4の1価の炭化水素基を表し、a~eは、0≦a<1、0<b<1、0<c<3、0<d<1、0≦e<2、0<2a+b+c+d+e<4の関係式を満たす。)
(CpH2p+1)t(CpH2p+1O)3-t-Si-CqH2q-S-C(O)-CrH2r+1 (2)
(式(2)中、pは1~3の整数、qは1~3の整数、rは1~15の整数、tは0~2の整数を表す。)
装置:ゲルパーミエーションクロマトグラフィー[GPC:東ソー社製HLC-8020]
カラム:東ソー社製GMH-HR-H(2本直列接続)
測定温度:40℃
キャリアガス:ヘリウム
流量:5mmol/L
試料:10mgを10mLのTHFに溶解
注入量:10μL
検出器:検出器:示差屈折率計(RI-8020)
本発明の課題を解決し、かつサマータイヤのトレッド部を構成するのに好適なタイヤ用ゴム組成物(以下、「サマータイヤ用ゴム組成物」ということがある。)は、アルコキシシリル基を有する変性スチレンブタジエンゴムを含むジエン系ゴム100質量部に、シリカを好ましくは30~180質量部、より好ましくは30~150質量部、さらに好ましくは40~140質量部配合するとよい。シリカを30質量部以上配合することにより、ウェット性能を確保することができる。また、180質量部以下配合することにより、耐摩耗性の低下を抑制することができる。
(A)a(B)b(C)c(D)d(R1)eSiO(4-2a-b-c-d-e)/2 (1)
(式(1)中、Aはスルフィド基を含有する2価の有機基、Bは炭素数5~10の1価の炭化水素基、Cは加水分解性基、Dはメルカプト基を含有する有機基を表し、R1は炭素数1~4の1価の炭化水素基を表し、a~eは、0≦a<1、0<b<1、0<c<3、0<d<1、0≦e<2、0<2a+b+c+d+e<4の関係式を満たす。)
(CpH2p+1)t(CpH2p+1O)3-t-Si-CqH2q-S-C(O)-CrH2r+1 (2)
(式(2)中、pは1~3の整数、qは1~3の整数、rは1~15の整数、tは0~2の整数を表す。)
*-(CH2)n-Sx-(CH2)n-* (3)
上記式(3)中、nは1~10の整数を表し、なかでも、2~4の整数であることが好ましい。xは1~6の整数を表し、なかでも、2~4の整数であることが好ましい。また、*は、結合位置を示す。
*-OR2 (4)
上記式(4)中、R2は炭素数1~20のアルキル基、炭素数6~10のアリール基、炭素数6~10のアラルキル基(アリールアルキル基)または炭素数2~10のアルケニル基を表し、なかでも、炭素数1~5のアルキル基であることが好ましい。炭素数1~20のアルキル基の具体例としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、オクタデシル基などが挙げられる。上記炭素数6~10のアリール基の具体例としては、例えば、フェニル基、トリル基などが挙げられる。上記炭素数6~10のアラルキル基の具体例としては、例えば、ベンジル基、フェニルエチル基などが挙げられる。上記炭素数2~10のアルケニル基の具体例としては、例えば、ビニル基、プロペニル基、ペンテニル基などが挙げられる。
上記式(4)中、*は、結合位置を示す。
*-(CH2)m-SH (5)
上記式(5)中、mは1~10の整数を表し、なかでも、1~5の整数であることが好ましい。上記式(5)中、*は、結合位置を示す。
上記平均組成式(1)中、aは、本発明の効果が向上するという理由から、0<a≦0.50であることが好ましい。bは、本発明の効果が向上するという理由から、0<bであることが好ましく、0.10≦b≦0.89であることがより好ましい。また、cは、本発明の効果が向上するという理由から、1.2≦c≦2.0であることが好ましい。さらに、dは、本発明の効果が向上するという理由から、0.1≦d≦0.8であることが好ましい。
本発明の課題を解決し、かつ高性能タイヤおよびレースタイヤのトレッド部を構成するのに好適なタイヤ用ゴム組成物(以下、「高性能タイヤまたはレースタイヤ用ゴム組成物」ということがある。)は、上述した変性スチレンブタジエンゴムを30~65質量%含むジエン系ゴム100質量部に、シリカを150質量部以上配合するとよい。
表3に示す配合剤を共通配合とし、表1,2に示す配合からなるタイヤ用ゴム組成物(実施例1~10、標準例1、比較例1~4)を、硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7Lの密閉式バンバリーミキサーで5分間混練りした後、ミキサーから放出して室温冷却した。これを上述した1.7Lの密閉式バンバリーミキサーに投入し、硫黄および加硫促進剤を加えて混合することにより、タイヤ用ゴム組成物を調製した。また表3に記載した配合剤の配合量は、表1,2に記載したジエン系ゴム100質量部に対する質量部で示した。
得られたタイヤ用ゴム組成物を使用して、所定形状の金型中で、160℃、20分間加硫して加硫ゴムシートを作製し、JIS K6253に準拠しデュロメータのタイプAにより温度20℃で測定した。
上記で得られた加硫ゴムシートについて、ランボーン摩耗試験機(岩本製作所社製)を用いて、JIS K6264-2:2005に準拠し、付加力4.0kg/cm3(=39N)、スリップ率30%、摩耗試験時間4分、試験温度を室温の条件で摩耗試験を行い、摩耗質量を測定した。得られた結果は、標準例1の値を100とする指数とし、表1~2の「耐摩耗性」の欄に示した。この指数が大きいほど、耐摩耗性が優れることを意味し、96以上であれば従来レベルであるものとする。
JIS K6394に準拠し、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所製)を使用して、0℃における損失正接tanδ(tanδ(0℃))を求めた。得られた結果は、標準例1の値を100とする指数とし、表1~2の「ウェット性能」の欄に示した。この指数が大きいほど、ウェット性能が優れることを意味する。
タイヤの加速通過音は、保安基準に定められる加速騒音測定法による実車での計測により判定した。得られた結果は、標準例1の値を100とする指数とし、表1~2の「加速通過音」の欄に示した。この指数が小さいほど、加速通過音が優れることを意味する。
・変性SBR-1:アルコキシシリル基を有するスチレンブタジエンゴム、日本ゼオン社製NS560、ガラス転移温度が-32℃、GPCで測定したときの分子量分布曲線が二峰形で、その分子量分布(PDI)が1.5。
・変性SBR-2:アルコキシシリル基を有するスチレンブタジエンゴム、重合例1で製造したゴム、ガラス転移温度が-31℃、GPCで測定したときの分子量分布曲線が単峰形で、その分子量分布(PDI)が1.3。
・変性SBR-3:アルコキシシリル基を有するスチレンブタジエンゴム、日本ゼオン社製NS540、ガラス転移温度が-29℃、GPCで測定したときの分子量分布曲線が二峰形で、その分子量分布(PDI)が1.9。
・NR:天然ゴム、TSR20、ガラス転移温度が-65℃
・BR:ブタジエンゴム、日本ゼオン社製Nipol BR1220、ガラス転移温度が-105℃
・シリカ-1:Solvay社製ZEOSIL 1165MP
・カーボンブラック-1:東海カーボン社製シースト7HM N234
・カップリング剤-1:Evonik Degussa社製Si69、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
・カップリング剤-2:一般式(1)の平均組成式で表されるポリシロキサンを含むシランカップリング剤、信越化学工業社製、平均組成式(-C3H6-S4-C3H6-)0.071(-C8H17)0.571(-OC2H5)1.50(-C3H6SH)0.286SiO0.75で表されるポリシロキサン
・カップリング剤-3:一般式(2)で表されるシランカップリング剤、モメンティブ社製NXTシラン、次式により表される。
(CH3CH2O)3-Si-C3H6-S-C(O)-C6H12CH3
・アルキルシラン:オクチルトリエトキシシラン、信越化学工業製KBE‐3083
・アロマオイル:昭和シェル石油社製エキストラクト4号S
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸
・酸化亜鉛:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・老化防止剤:Korea Kumho Petrochemical社製6PPD
・硫黄:鶴見化学工業社製金華印油入微粉硫黄
・加硫促進剤-1:大内新興化学社製ノクセラーCZ-G
・加硫促進剤-2:住友化学社製ソクシノールD-G
真空乾燥させた、4Lのステンレス鋼製の圧力容器を2つ準備した。第1の圧力容器に、シクロヘキサン6,922g、下記化学式(i)で表される化合物85g、およびテトラメチルエチレンジアミン60gを投入し、第1反応溶液を製造した。これと同時に、第2の圧力容器に、液状の2.0Mのn-ブチルリチウム180gおよびシクロヘキサン6,926gを投入し、第2反応溶液を製造した。この際、化学式(i)で表される化合物、n-ブチルリチウム、およびテトラメチルエチレンジアミンのモル比は1:1:1であった。各圧力容器の圧力を7barに維持させた状態で、質量流量計を用いて、連続式反応器内に、第1連続式チャンネルを介して第1反応溶液を1.0g/minの注入速度で、第2連続式チャンネルを介して第2反応溶液を1.0g/minの注入速度でそれぞれ注入した。この際、連続式反応器の温度は-10℃に維持し、内部圧力は背圧レギュレータ(backpressure regulator)を用いて3barに維持し、反応器内での滞留時間は10分以内となるように調節した。反応を終了し、変性開始剤を得た。
3器の反応器が直列で連結された連続反応器のうち第1反応器に、n‐ヘキサンにスチレンが60質量%で溶解されたスチレン溶液を6.5kg/h(スチレン換算で62.4mol/h)、n‐ヘキサンに1,3‐ブタジエンが60質量%で溶解された1,3‐ブタジエン溶液を7.7kg/h(1,3‐ブタジエン換算で85.4mol/h)、n‐ヘキサンを47.0kg/h、n‐ヘキサンに1,2‐ブタジエンが2.0質量%で溶解された1,2‐ブタジエン溶液を40g/h、極性添加剤として、n‐ヘキサンにN,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)が10質量%で溶解された溶液を50.0g/h、下記製造例1で製造された変性開始剤を400.0g/hの速度で注入した。この際、第1反応器の温度は55℃になるように維持し、重合転換率が41%となった時に、移送配管を介して、第1反応器から第2反応器へ重合物を移送した。
比較例1のタイヤ用ゴム組成物は、変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR-3)の分子量分布曲線が二峰形で分子量分布(PDI)が1.7より大きいので、ウェット性能が劣る。また、加速通過音も大きい。
比較例2のタイヤ用ゴム組成物は、変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR-2)が90質量%を超えるので、耐摩耗性が劣る。
比較例3のタイヤ用ゴム組成物は、変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR-2)が30質量%未満なので、加速通過音が大きい。
比較例4のタイヤ用ゴム組成物は、シリカが30質量部未満なので、ウェット性能が劣る。
表6に示す配合剤を共通配合とし、表4,5に示す配合からなるタイヤ用ゴム組成物(実施例11~20、標準例2、比較例5~8)を、硫黄および加硫促進剤を除く成分を、1.7Lの密閉式バンバリーミキサーで5分間混練りした後、ミキサーから放出して室温冷却した。これを上述した1.7Lの密閉式バンバリーミキサーに投入し、硫黄および加硫促進剤を加えて混合することにより、タイヤ用ゴム組成物を調製した。また表6に記載した配合剤の配合量は、表4,5に記載したジエン系ゴム100質量部に対する質量部で示した。
上記で得られた加硫ゴムシートについて、ランボーン摩耗試験機(岩本製作所社製)を用いて、JIS K6264-2:2005に準拠し、付加力4.0kg/cm3(=39N)、スリップ率30%、摩耗試験時間4分、試験温度を室温の条件で摩耗試験を行い、摩耗質量を測定した。得られた結果は、標準例2の値を100とする指数とし、表4~5の「耐摩耗性」の欄に示した。この指数が大きいほど、耐摩耗性が優れることを意味し、101以上であれば従来レベルであるものとする。
得られたゴム組成物を使用して、所定形状の金型中で、160℃、20分間加硫して加硫ゴムシートを作製し、JIS K6394:2007に準拠して、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所社製)を用いて、伸張変形歪率10%±2%、振動数20Hz、温度0℃の条件で、tanδ(0℃)を測定した。得られた結果は、標準例2の値を100とする指数とし、表4~5の「ウェット性能」の欄に示した。この指数が大きいほど、ウェット性能が優れることを意味する。
得られたゴム組成物のムーニー粘度をJIS K6300-1に準拠して、ムーニー粘度計にてL型ロータ(38.1mm径、5.5mm厚)を使用し、予熱時間1分、ロータの回転時間4分、100℃、2rpmの条件で測定した。得られた結果は、それぞれの逆数を算出し、標準例1の値を100とする指数とし、表4~5の「加工性」の欄に示した。この指数が大きいほど、加工性が優れることを意味する。
・変性SBR-2:アルコキシシリル基を有するスチレンブタジエンゴム、上記変性SBR-2に同じ、ガラス転移温度が-31℃、GPCで測定したときの分子量分布曲線が単峰形で、その分子量分布(PDI)が1.3。
・変性SBR-3:アルコキシシリル基を有するスチレンブタジエンゴム、日本ゼオン社製NS540、ガラス転移温度が-29℃、GPCで測定したときの分子量分布曲線が二峰形で、その分子量分布(PDI)が1.9。
・変性SBR-4:ヒドロキシ基を有するスチレンブタジエンゴム、旭化成社製タフデンE581、ガラス転移温度が-31℃、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したときの分子量分布曲線が単峰形で、その分子量分布(PDI)が2.3。
・変性SBR-5:アルコキシシリル基を有するスチレンブタジエンゴム、下記重合例2で製造したゴム、ガラス転移温度が-53℃、GPCで測定したときの分子量分布曲線が単峰形で、その分子量分布(PDI)が1.5。
・シリカ-1:Solvay社製ZEOSIL 1165MP、CTAB吸着比表面積が160m2/g
・シリカ-2:Solvay社製Premium 200MP、CTAB吸着比表面積が200m2/g
・シリカ-3:Solvay社製ZEOSIL 1085MP、CTAB吸着比表面積が80m2/g
・カーボンブラック-2:東海カーボン社製シースト9M N2SA=150m2/g
・カップリング剤-1:Evonik Degussa社製Si69、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
・芳香族変性テルペン樹脂:ヤスハラケミカル社製TO-85
・アロマオイル:昭和シェル石油社製エキストラクト4号S
・ステアリン酸:日油社製ビーズステアリン酸
・酸化亜鉛:正同化学工業社製酸化亜鉛3種
・老化防止剤:フレキシス社製サントフレックス6PPD
・硫黄:四国化成工業社製ミュークロンOT-20
・加硫促進剤-1:大内新興化学社製ノクセラーCZ-G
・加硫促進剤-2:フレキシス製Perkacit DPG
上述した重合例1において、n‐ヘキサンにスチレンが60質量%で溶解されたスチレン溶液を4.6kg/h(スチレン換算で44.2mol/h)、n‐ヘキサンに1,3‐ブタジエンが60質量%で溶解された1,3‐ブタジエン溶液を11.5kg/h(1,3‐ブタジエン換算で127.6mol/h)、極性添加剤として、n‐ヘキサンにN,N,N‘,N’-テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)が10質量%で溶解された溶液を40.0g/hで、第1反応器に連続的に投入したことを除き、前記重合例1と同様に行って、変性共役ジエン系重合体(変性SBR-5)を製造した[カップリング剤:act.Li(重合開始剤)=1:1mol]。
比較例5のタイヤ用ゴム組成物は、変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR-2)が30質量%未満なので、耐摩耗性を改良することができない。
比較例6のタイヤ用ゴム組成物は、変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR-2)が90質量%を超えるので、ウェット性能が劣る。また、加工性も悪化する。
比較例7のタイヤ用ゴム組成物は、変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR-5)の分子量分布(PDI)が1.7より大きいので、ウェット性能が劣る。
比較例8のタイヤ用ゴム組成物は、変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR-3)の分子量分布曲線が二峰形で分子量分布(PDI)が1.7より大きいので、耐摩耗性が劣る。
発明[1] アルコキシシリル基を有する変性スチレンブタジエンゴムを30~90質量%含むジエン系ゴム100質量部に、シリカを30質量部以上配合したタイヤ用ゴム組成物であって、前記変性スチレンブタジエンゴムをゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したときの分子量分布曲線が単峰形を有し、かつその分子量分布(PDI)が1.7未満、前記タイヤ用ゴム組成物のガラス転移温度が-50℃より高いことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
発明[2] 前記ジエン系ゴム100質量部に、シリカを30~180質量部配合したことを特徴とする発明[1]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
発明[3] 20℃におけるゴム硬度が55以上であることを特徴とする発明[2]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
発明[4] 炭素数7~20のアルキル基を有するアルキルトリエトキシシランを、前記シリカ量に対し0.1~20質量部配合したことを特徴とする発明[2]または[3]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
発明[5] シランカップリング剤を、前記シリカ量に対し2~20質量%配合し、前記シランカップリング剤が、下記平均組成式(1)または下記一般式(2)で表されることを特徴とする発明[1]~[3]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
(A)a(B)b(C)c(D)d(R1)eSiO(4-2a-b-c-d-e)/2 (1)
(式(1)中、Aはスルフィド基を含有する2価の有機基、Bは炭素数5~10の1価の炭化水素基、Cは加水分解性基、Dはメルカプト基を含有する有機基を表し、R1は炭素数1~4の1価の炭化水素基を表し、a~eは、0≦a<1、0<b<1、0<c<3、0<d<1、0≦e<2、0<2a+b+c+d+e<4の関係式を満たす。)
(CpH2p+1)t(CpH2p+1O)3-t-Si-CqH2q-S-C(O)-CrH2r+1 (2)
(式(2)中、pは1~3の整数、qは1~3の整数、rは1~15の整数、tは0~2の整数を表す。)
発明[6] 前記変性スチレンブタジエンゴムを30~65質量%含むジエン系ゴム100質量部に、シリカを150質量部以上配合したことを特徴とする発明[1]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
発明[7] 前記シリカのCTAB吸着比表面積が150~250m2/gであることを特徴とする発明[6]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
発明[8] オイル、液状ポリマーおよび熱可塑性樹脂から選ばれる少なくとも1つの可塑剤を、前記ジエン系ゴム100質量部に対し、合計で40~150質量部配合したことを特徴とする発明[6]または[7]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
発明[9] 芳香族変性テルペン樹脂を、前記ジエン系ゴム100質量部に対し、15質量部以上配合したことを特徴とする発明[8]に記載のタイヤ用ゴム組成物。
Claims (4)
- アルコキシシリル基を有する変性スチレンブタジエンゴムを30~65質量%含むジエン系ゴム100質量部に、シリカを150質量部以上配合したタイヤ用ゴム組成物であって、前記シリカのCTAB吸着比表面積が150~250m 2 /gであり、前記変性スチレンブタジエンゴムをゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したときの分子量分布曲線が単峰形を有し、かつその分子量分布(PDI)が1.7未満、前記タイヤ用ゴム組成物のガラス転移温度が-50℃より高いことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
- シランカップリング剤を、前記シリカ量に対し2~20質量%配合し、前記シランカップリング剤が、下記平均組成式(1)または下記一般式(2)で表されることを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
(A)a(B)b(C)c(D)d(R1)eSiO(4-2a-b-c-d-e)/2 (1)
(式(1)中、Aはスルフィド基を含有する2価の有機基、Bは炭素数5~10の1価の炭化水素基、Cは加水分解性基、Dはメルカプト基を含有する有機基を表し、R1は炭素数1~4の1価の炭化水素基を表し、a~eは、0≦a<1、0<b<1、0<c<3、0<d<1、0≦e<2、0<2a+b+c+d+e<4の関係式を満たす。)
(CpH2p+1)t(CpH2p+1O)3-t-Si-CqH2q-S-C(O)-CrH2r+1 (2)
(式(2)中、pは1~3の整数、qは1~3の整数、rは1~15の整数、tは0~2の整数を表す。) - オイル、液状ポリマーおよび熱可塑性樹脂から選ばれる少なくとも1つの可塑剤を、前記ジエン系ゴム100質量部に対し、合計で40~150質量部配合したことを特徴とする請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 芳香族変性テルペン樹脂を、前記ジエン系ゴム100質量部に対し、15質量部以上配合したことを特徴とする請求項1または2に記載のタイヤ用ゴム組成物。
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