JP7317668B2 - 樹脂ペレット及び樹脂ペレットの製造方法 - Google Patents
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Description
前記くぼみ部が水平面に対面するように前記樹脂ペレットを前記水平面上に載置した場合の高さをT1とし、前記水平面に直交する方向から見た最大径をLとした時に、L/T1により定義されるアスペクト比が1.2~1.8である。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記くぼみ部の幅Wは前記断面像において前記接線における2つの凸部との接点間の距離である。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離である。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記くぼみ部の曲線の長さCは、前記断面像において前記樹脂ペレットの輪郭における前記接線と接する2つの接点間の長さである。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記くぼみ部の幅Wは前記断面像において前記接線における前記2つの凸部との接点間の距離である。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記くぼみ部の幅Wは前記断面像において前記接線における前記2つの凸部との接点間の距離であり、前記樹脂ペレットの幅Sは、前記断面像において前記接線と垂直かつ前記樹脂ペレットを間に挟む2本の第2接線間の距離である。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記樹脂ペレットの高さT2は、前記断面像において前記接線と、前記接線と平行且つ前記接線との間に前記樹脂ペレットを挟む第3接線との間の距離である。
ダイ板の貫通孔から前記溶融樹脂を押し出す工程と、
押し出された溶融樹脂を、水で冷却しながら回転するカッターで切断して樹脂ペレットを得る工程と、を含み、
前記切断工程において、押し出された溶融樹脂に対して供給する水の量は80m3/h~160m3/hであり、
前記カッターは、回転の軸方向から見た場合に、前記カッターの刃先が伸びる方向が、回転中心及び回転中心側端部を結ぶ線を基準として、回転の方向とは反対向きに20°~50°で傾斜している。
樹脂ペレットを構成する樹脂は、重合体のみからなってもよいが、重合体以外に添加剤を含んでもよい。樹脂中の重合体の質量割合は50%以上であることができ、70%以上であることもでき、90%以上であることもでき、95%以上であることもできる。
ポリオレフィン系樹脂の例はポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂である。
ポリエチレン系樹脂はエチレン系重合体を含む。エチレン系重合体の例は、エチレン単独重合体、エチレンとα-オレフィンとの共重合体、脂環式化合物で置換されたα-オレフィンとエチレンとの共重合体である。
ポリプロピレン系樹脂はプロピレン系重合体を含む。プロピレン系重合体の例は、プロピレン単独重合体、エチレンおよび/または炭素数4~10のα-オレフィンと、プロピレンとの共重合体である。
アクリル系樹脂はアクリル系重合体を含む。アクリル系重合体の例は、アクリル酸及びそのエステルなどのアクリル酸誘導体の重合体、メタクリル酸及びそのエステルなどのメタクリル酸誘導体の重合体、及び、アクリル酸誘導体及びメタクリル酸誘導体の共重合体である。
ポリカーボネート系樹脂に含まれる重合体は、ジヒドロキシ化合物に由来する構造単位を含む重合体である。当該重合体の例は、二価フェノールやイソソルバイドなどのジヒドロキシ化合物とカルボニル化剤とを界面重縮合法や溶融エステル交換法などで反応させることにより得られたもの;カーボネートプレポリマーを固相エステル交換法などで重合させることにより得られたもの;及び、環状カーボネート化合物を開環重合法で重合させることにより得られたものが挙げられる。
続いて、上記の樹脂ペレットの製造方法について説明する。上記の樹脂ペレットは、溶融した樹脂をダイ板の貫通孔から押し出す押出工程と、押し出された樹脂を水で冷却しながらダイ板の外面上で切断する切断工程とを有するいわゆるアンダーウォーターカット法により製造することができる。
例えば、回転カッターの刃の枚数等は適宜変更できる。
高圧法低密度ポリエチレンを、反応温度235℃、反応圧力190MPa、ガス量16トン/時で槽型反応器を用いて高圧ラジカル重合法により製造した。生産量は3トン/時であった。重合体の物性のサンプリング試験を行ったところ、得られた高圧法低密度ポリエチレンのMFRは3.5(g/10分)であり、密度は924(kg/m3)であった。
回転カッターの回転数を653rpmに変更した以外は、実施例1と同様の条件で樹脂ペレットを製造した。得られた樹脂ペレットはくぼみ部を有していた。
カッター回転数を652rpmにすること、及び、ダイ板の熱媒流路に供給するスチームの温度を210℃に変更した以外は、実施例1と同様の条件で樹脂ペレットを製造した。得られた樹脂ペレットはくぼみ部を有していた。
高圧法低密度ポリエチレンを、反応温度230℃、反応圧力165MPa、ガス量15.7トン/時で槽型反応器を用いて高圧ラジカル重合法により製造した。生産量は2.4トン/時であった。重合体物性のサンプリング試験を行ったところ、得られた高圧法低密度ポリエチレンのMFRは3.5(g/10分)であり、密度は924(kg/m3)であった。
(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K7210-1に規定された方法に従い、温度190℃、荷重2.16kgの条件で、A法により測定した。
JIS K6922-2に記載のアニーリングを行った後、JIS K7112に規定された方法に従い、A法により測定した。
(i)実体顕微鏡観察によるペレットの形状の測定
実体顕微鏡を用いて、下記の条件(1)~(4)により、水平面とくぼみ部とが対面するように水平面上に樹脂ペレットを載置し、高さT1、上から見た最大径L、及び、最大径Lと直交する方向の径L’を測定した。4粒の樹脂ペレットのそれぞれのアスペクト比(L/T1)の算術平均値を求め、その樹脂ペレットのアスペクト比とした。
(2)光源:アズワン製 実体顕微鏡用LED照明装置1-9227-02 4方向独立落射の内、1分割のみ点灯
(3)対物レンズ:0.5倍
(4)ズーム:2倍
X線CT装置を用いて、下記の条件(11)~(16)により、樹脂ペレットの形状を測定した。実体顕微鏡観察に用いた樹脂ペレットと同一の4粒で測定を行い、その平均値を求めた。
(12)三次元ボリュームレンダリングソフト:Volume Graphics製VG-Studio MAX
(13)管電圧:50kV
(14)管電流:20μA
(15)画素数:512×512 pixel
(16)視野サイズ:13.0mmφ×13.0mmh
円板状の試料台の表面に、両面テープを用いて4粒の樹脂ペレットを固定した。ここで、各樹脂ペレットのくぼみ部が4粒とも同じ方向を向き(実体顕微鏡観察での高さT1方向が互いに平行且つ水平方向を向くように)、かつ、それぞれの最大径Lの方向が鉛直方向となるように、試料台に固定した。
このように固定した4粒の樹脂ペレットに対してX線CT装置により、図2に示すような水平断面画像を、鉛直軸のピッチを25μmとして順に上端から他端まで取得した。
樹脂ペレット毎に、各水平断面画像の中からくぼみ部の深さDが一番深い画像を選択して、特定画像を取得した。各樹脂ペレット毎に、当該特定画像を用いて、図2におけるくぼみの深さD,くぼみの幅W,くぼみの高さT2、くぼみ部の曲線の長さC、樹脂ペレットの幅Sを測定した。なお、各値は4つの粒子の値の算術平均とした。
ラボプラストミル2D25-Sのペレットフィーダーを用いて、下記の条件(21)~(27)により、樹脂ペレットの固体状態での輸送量を評価した。二軸押出し機(東洋精機製作所製ラボプラストミル2D25-S)のペレットフィーダーのダイヤルゲージメモリを5に固定しスクリュー回転数を固定した。この時、スクリュー先端に接触式の回転計をあてた際の回転数は60rpmであった。ペレットフィーダーホッパー内に樹脂ペレットを600g投入し、1分後~6分後の5分間で輸送される固体状態の樹脂ペレットの重量を測定した。3回測定し平均値を求め、輸送量(単位:kg/h)とした。
(22)フィーダータイプ:オーガー式 スクリュー径22mmφ
(23)フィーダー駆動:無段変速ギャードモータ 100v 25w
(24)ホッパー充填量:600g
(25)フィーダーScrew回転数:60rpm
(26)パージ時間:1min
(27)吐出量計測時間:5min
上記(1)で固定した4粒の樹脂ペレットに対してX線CT装置により得られた画像を用いて、樹脂ペレットと試料台との界面をトリミングし、樹脂ペレット1粒を抽出した。次に、樹脂ペレット部を白、その他の部分を黒に二値化処理し、VG-Studio MAX(Volume Graphics製)で樹脂ペレットの体積を算出した。そして、4粒の樹脂ペレットの体積の算術平均値と、標準偏差とを求めた。
上記(1)で固定した4粒の樹脂ペレットに対してX線CT装置により得られた画像を用いて、樹脂ペレットと試料台との界面をトリミングし、樹脂ペレット1粒を抽出した。次に、樹脂ペレット部を白、その他の部分を黒に二値化処理し、VG-Studio MAX(Volume Graphics製)で樹脂ペレットの表面積を算出した。そして、4粒の樹脂ペレットの表面積の算術平均値と、標準偏差とを求めた。
4粒の樹脂ペレットの重量を測定し、重量の算術平均値と、標準偏差とを求めた。
4粒の樹脂ペレットのHDD硬度を、JIS K7215-1986に規定された方法に従い、デュロメータ硬さ試験器 Model RH-201AL (エクセル株式会社)のタイプDデュロメータ圧子を用いて測定した。具体的には、樹脂ペレットのくぼみが試料台に対向するように設置した後、樹脂ペレットのおおよその中心位置を圧子で押して硬度を測定した。そして、4粒の樹脂ペレットの硬度の算術平均値を求めた。
Claims (15)
- ポリエチレン系樹脂ペレットであって、くぼみ部を有し、
前記くぼみ部が水平面に対面するように前記樹脂ペレットを前記水平面上に載置した場合の高さをT1とし、前記水平面に直交する方向から見た最大径をLとした時に、L/T1により定義されるアスペクト比が1.2~1.8である、樹脂ペレット。 - X線CT装置により、前記水平面と垂直且つ前記最大径Lの方向と垂直な前記樹脂ペレットの断面像を前記最大径Lの方向に一定距離毎に取得した場合に、前記くぼみ部の深さDが最大となる断面像における前記くぼみ部の幅Wが1.7mm~2.3mmである、請求項1に記載の樹脂ペレット。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記くぼみ部の幅Wは前記断面像において前記接線における2つの凸部との接点間の距離である。 - X線CT装置により、前記水平面と垂直且つ前記最大径Lの方向と垂直な前記樹脂ペレットの断面像を前記最大径Lの方向に一定距離毎に取得した場合に、前記くぼみ部の深さDが最大となる断面像におけるくぼみ部の深さDが0.2mm~0.6mmである、請求項1または2に記載の樹脂ペレット。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離である。 - X線CT装置により、前記水平面と垂直且つ前記最大径Lの方向と垂直な前記樹脂ペレットの断面像を前記最大径Lの方向に一定距離毎に取得した場合に、前記くぼみ部の深さDが最大となる断面像における前記くぼみ部の曲線の長さCが2.0mm~2.4mmである、請求項1~3のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記くぼみ部の曲線の長さCは、前記断面像において前記樹脂ペレットの輪郭における前記接線と接する2つの接点間の長さである。 - X線CT装置により、前記水平面と垂直且つ前記最大径Lの方向と垂直な前記樹脂ペレットの断面像を前記最大径Lの方向に一定距離毎に取得した場合に、前記くぼみ部の深さDが最大となる断面像における前記くぼみ部の幅Wと前記くぼみ部の深さDとの比(W/D)が3.5~7.0である、請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記くぼみ部の幅Wは前記断面像において前記接線における前記2つの凸部との接点間の距離である。 - X線CT装置により、前記水平面と垂直且つ前記最大径Lの方向と垂直な前記樹脂ペレットの断面像を前記最大径Lの方向に一定距離毎に取得した場合に、前記くぼみ部の深さDが最大となる断面像における、前記くぼみ部の幅Wと前記樹脂ペレットの幅Sとの比(W/S)が0.05~0.15である、請求項1~5のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記くぼみ部の幅Wは前記断面像において前記接線における前記2つの凸部との接点間の距離であり、前記樹脂ペレットの幅Sは、前記断面像において前記接線と垂直かつ前記樹脂ペレットを間に挟む2本の第2接線間の距離である。 - X線CT装置により、前記水平面と垂直且つ前記最大径Lの方向と垂直な前記樹脂ペレットの断面像を前記最大径Lの方向に一定距離毎に取得した場合に、前記くぼみ部の深さDが最大となる断面像における、前記くぼみ部の深さDと前記樹脂ペレットの高さT2との比(D/T2)が0.1~0.2である、請求項1~6のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
ただし、前記くぼみ部の深さDは、前記断面像において前記くぼみ部の両側の2つの凸部と接する接線と、前記くぼみ部の最深部との間の距離であり、前記樹脂ペレットの高さT2は、前記断面像において前記接線と、前記接線と平行且つ前記接線との間に前記樹脂ペレットを挟む第3接線との間の距離である。 - 前記アスペクト比が1.4~1.5である、請求項1~7のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
- 前記樹脂ペレットの体積の標準偏差が、0.5~3.5mm3である、請求項1~8のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
- 前記樹脂ペレットの表面積の標準偏差が、0.5~4.0mm2である、請求項1~9のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
- 前記樹脂ペレットの重量の標準偏差が、0.5~3.0mgである、請求項1~10のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
- 前記樹脂ペレットのHDD硬度が、60~70である、請求項1~11のいずれか一項に記載の樹脂ペレット。
- ポリエチレン系樹脂ペレットの製造方法であって、
樹脂を溶融して溶融樹脂を得る工程と、
ダイ板の貫通孔から前記溶融樹脂を押し出す工程と、
押し出された溶融樹脂を、水で冷却しながら回転するカッターで切断して樹脂ペレットを得る工程と、を含み、
前記切断する工程において、押し出された溶融樹脂に対して供給する水の量は80m3/h~160m3/hであり、
前記カッターは、回転の軸方向から見た場合に、前記カッターの刃先が伸びる方向が、回転中心及び前記刃先の回転中心側端部を結ぶ線を基準として、回転の方向とは反対向きに20°~50°で傾斜している、樹脂ペレットの製造方法。 - 前記押し出された溶融樹脂に供給する水の流れ方向と、前記溶融樹脂の押出方向とが、80°~100°の角度をなす、請求項13に記載の樹脂ペレットの製造方法。
- 前記押し出された溶融樹脂に供給する水の流れ方向が鉛直方向であり、前記溶融樹脂の押出方向が水平方向である、請求項14に記載の樹脂ペレットの製造方法。
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