JP2018027617A - 樹脂ペレットの製造方法、及び光学用フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】生産性に優れると共に、透明または白色欠陥のない成形品、特に光学用フィルムを得ることができる樹脂ペレットの製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】環状オレフィン系樹脂、または環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイを溶融した後、カットし、さらに冷却する工程を有し、前記カット時の樹脂温度は、前記溶融時の樹脂温度に対し−２０℃以上＋５℃以下の範囲である、樹脂ペレットの製造方法。【選択図】なし

Description

本発明は、樹脂ペレットの製造方法、及び光学用フィルムの製造方法に関するものである。

現在、各種レンズや情報記録媒体などの光学材料としては、光線透過率が高い熱可塑性樹脂からなる成形品が広く用いられている。これらの成形品には、高い光線透過率及び安定した品質等の性能が求められるが、これらの性能に悪影響を与える要因として、成形品中の異物の存在が挙げられる。このような異物の低減のため、成形品の製造環境を清浄化することにより異物の混入を防ぐ方法や、溶液状態の樹脂をフィルタリングすることにより異物を除去する方法が挙げられる。しかしながら、これらの方法によっても、成形品にゲル異物による透明または白色の欠陥がしばしば発生し、問題となっている。

ゲル異物による透明または白色の欠陥は、目的とする成形品の材料となる熱可塑性樹脂と同一の樹脂からなる微粒子が、成形時に十分に溶融しないまま成形品中に残存することにより発生するものである。この微粒子は、成形前の材料のペレット化時、特にその材料を切る際に生じる他、ペレット化した後の搬送時の衝撃等により、ペレットの一部が欠けて生じる場合が多い。

特許文献１には、ペレットの粒子体の表面から微粒子を洗い流す洗浄処理を行うことで、透明熱可塑性樹脂のペレットからなる成形材料であって、１μｍより大きい粒径を有する当該透明熱可塑性樹脂よりなる微粒子の質量基準による含量が２０ｐｐｍ以下であることを特徴とする成形材料を得、これにより透明または白色欠陥のない成形品を得ることが記載されている。

特開２００３−２５３２６号公報

目的とする成形品の材料となる熱可塑性樹脂と同一の樹脂からなる微粒子の低減は、従来、洗浄処理によりなされていたが、洗浄処理が必要で、成形品を得るまでの工程が増えて生産性に劣るものであった。

本発明は、生産性に優れると共に、透明または白色欠陥のない成形品、特に光学用フィルムを得ることができる樹脂ペレットの製造方法を提供することを目的とする。

本発明の第一は、環状オレフィン系樹脂、または環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイを溶融した後、カットし、さらに冷却する工程を有し、前記カット時の樹脂温度は、前記溶融時の樹脂温度に対し−２０℃以上＋５℃以下の範囲である、樹脂ペレットの製造方法に関する。

前記溶融時の樹脂温度が２２０℃以上２６０℃以下であることが好ましい。

前記カット時の樹脂温度が２００℃以上２５５℃以下であることが好ましい。

前記カット時の樹脂温度が２１０℃以上２４０℃以下であることが好ましい。

前記環状オレフィン系樹脂がノルボルネンとエチレンとの共重体であることが好ましい。

前記ポリスチレン系樹脂がスチレンおよびブチレンを含む水添ブロック共重合体であることが好ましい。

前記樹脂ペレットが、切粉を２０ｐｐｍ以上３０ｐｐｍ未満含有することが好ましい。

前記切粉の長径が０．０１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であることが好ましい。

本発明の第二は、前記製造方法により製造された樹脂ペレットを、単軸スクリューを有する押出機、及びＴダイによって溶融押出しして、５０μｍ以上２．０ｍｍ以下のフィルムを成形する、光学用フィルムの製造方法に関する。

本発明によれば、生産性に優れると共に、透明または白色欠陥のない成形品、特に光学用フィルムを得ることができる。

以下、本発明の実施形態を詳細に説明するが、本発明はこれら実施形態に限定されない。本発明の樹脂ペレットの製造方法は、環状オレフィン系樹脂、または環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイを溶融した後、カットし、さらに冷却する工程を有し、前記カット時の樹脂温度は、前記溶融時の樹脂温度に対し−２０℃以上＋５℃以下の範囲である。

［環状オレフィン系樹脂］
環状オレフィン系樹脂は、環状オレフィンを共重合の構成単位として含み、環状オレフィンを主鎖に含むポリオレフィン系樹脂であれば、特に限定されるものではない。例えば、環状オレフィンの付加重合体又はその水素添加物、環状オレフィンとα−オレフィンの付加共重合体又はその水素添加物等を挙げることができる。また、これら重合体に、さらに極性基を有する不飽和化合物をグラフト及び／又は共重合したものも含む。環状オレフィン系樹脂としては、環状オレフィンとα−オレフィンの付加共重合体又はその水素添加物が好ましい。

環状オレフィンとしては、ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン（慣用名：ノルボルネン）、５−メチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５，５−ジメチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−エチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−ブチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−エチリデン−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−ヘキシル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−オクチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−オクタデシル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−メチリデン−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−ビニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−プロペニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン等の２環の環状オレフィン；
トリシクロ［４．３．０．１２，５］デカ−３，７−ジエン（慣用名：ジシクロペンタジエン）、トリシクロ［４．３．０．１２，５］デカ−３−エン；トリシクロ［４．４．０．１２，５］ウンデカ−３，７−ジエン若しくはトリシクロ［４．４．０．１２，５］ウンデカ−３，８−ジエン又はこれらの部分水素添加物（又はシクロペンタジエンとシクロヘキセンの付加物）であるトリシクロ［４．４．０．１２，５］ウンデカ−３−エン；５−シクロペンチル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−シクロヘキシル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−シクロヘキセニルビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン、５−フェニル−ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エンといった３環の環状オレフィン；
テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン（単にテトラシクロドデセンともいう）、８−メチルテトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン、８−エチルテトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン、８−メチリデンテトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン、８−エチリデンテトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン、８−ビニルテトラシクロ［４，４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン、８−プロペニル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エンといった４環の環状オレフィン；
８−シクロペンチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン、８−シクロヘキシル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン、８−シクロヘキセニル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン、８−フェニル−シクロペンチル−テトラシクロ［４．４．０．１２，５．１７，１０］ドデカ−３−エン；テトラシクロ［７．４．１３，６．０１，９．０２，７］テトラデカ−４，９，１１，１３−テトラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，９ａ−テトラヒドロフルオレンともいう）、テトラシクロ［８．４．１４，７．０１，１０．０３，８］ペンタデカ−５，１０，１２，１４−テトラエン（１，４−メタノ−１，４，４ａ，５，１０，１０ａ−へキサヒドロアントラセンともいう）；ペンタシクロ［６．６．１．１３，６．０２，７．０９，１４］−４−ヘキサデセン、ペンタシクロ［６．５．１．１３，６．０２，７．０９，１３］−４−ペンタデセン、ペンタシクロ［７．４．０．０２，７．１３，６．１１０，１３］−４−ペンタデセン；ヘプタシクロ［８．７．０．１２，９．１４，７．１１１，１７．０３，８．０１２，１６］−５−エイコセン、ヘプタシクロ［８．７．０．１２，９．０３，８．１４，７．０１２，１７．１１３，ｌ６］−１４−エイコセン；シクロペンタジエンの４量体等の多環の環状オレフィンを挙げることができる。これらの環状オレフィンは、１種単独でも２種以上を併用してもよい。これら環状オレフィンの中では、ビシクロ［２．２．１］ヘプタ−２−エン（慣用名：ノルボルネン）を単独使用することが好ましい。

α−オレフィンとしては、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−へキセン、３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−へキセン、４，４−ジメチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−１−ペンテン、４−エチル−１−へキセン、３−エチル−１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、及び１−エイコセン等を挙げることができる。また、これらのα−オレフィンは、１種単独でも２種以上を併用してもよい。これらα−オレフィンの中では、エチレンの単独使用が最も好ましい。

さらに、環状オレフィン系樹脂としては、環状オレフィンとα−オレフィンの付加共重合体の中でも、ノルボルネンとエチレンとの共重体を用いることが好ましい。

極性基としては、例えば、カルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基、アミド基、エステル基、ヒドロキシル基等を挙げることができ、極性基を有する不飽和化合物としては、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、グリシジル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、マレイン酸アルキルエステル、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸−２−ヒドロキシエチル等を挙げることができる。

本発明に用いられる環状オレフィン系樹脂としては、市販の樹脂を用いることもできる。例えば、ＴＯＰＡＳ（登録商標）（ポリプラスチックス社製）、アペル（登録商標）（三井化学社製）、ゼオネックス（登録商標）（日本ゼオン社製）、ゼオノア（登録商標）（日本ゼオン社製）、アートン（登録商標）（ＪＳＲ社製）等を挙げることができる。

［環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイ］
環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイは、上記環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との混合物である。

ポリスチレン系樹脂との樹脂アロイとする場合においても、本開示の上記環状オレフィン系樹脂をいずれも用いることができる。

ポリスチレン系樹脂は、環状オレフィンを共重合の構成単位として含まない、スチレン系ビニルを主体とするモノマーの重合体である。ここで、スチレン系ビニルを主体とするとは、ポリスチレン系樹脂を構成するモノマー成分のうちスチレン系ビニルが５０重量％以上を占めることをいう。

スチレン系ビニルとしては、スチレン、α−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチル−ｐ−メチルスチレン、ｐ−メトキシスチレン，ｏ−メトキシスチレン、２，４−ジメチルスチレン等を挙げることができる。また、これらのスチレン系ビニルは、１種単独でも２種以上を併用してもよい。

ポリスチレン系樹脂を構成するスチレン系ビニル以外のモノマーは特に限定されないが、例えば、ブタジエン等のジエンモノマー、酢酸ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、及びオレフィン等が挙げられる。オレフィンとしては、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−へキセン、３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−へキセン、４，４−ジメチル−１−ヘキセン、４，４−ジメチル−１−ペンテン、４−エチル−１−へキセン、３−エチル−１−ヘキセン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセン等のα−オレフィン；ブタジエン等のジエン系モノマー等を挙げることができる。また、これらのポリスチレン系樹脂を構成するスチレン系ビニル以外のモノマーは、１種単独でも２種以上を併用してもよい。

ポリスチレン系樹脂としては、ゴム的な軟質材料であって、加硫工程を要せず、熱可塑性樹脂と同様な成形加工性を有する熱可塑性エラストマーであることが好ましい。具体的には、例えば、スチレン−ブタジエン−ブチレン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＢＳ）スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体（ＳＥＢＳ）等のスチレン及びブチレンを含むブロック共重合体；スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）；スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）等が挙げれられる。さらには、これら共重合体に水素を添加した水添共重合体が挙げられる。環状オレフィン系樹脂として、ノルボルネンとエチレンとの共重体を用いる場合には、樹脂アロイとしても、屈折率が等しく透明性に劣ることがないため、特に、ポリスチレン系樹脂としては、スチレンおよびブチレンを含む水添ブロック共重合体を用いることが好ましい。

本発明に用いられるポリスチレン系樹脂としては、市販の樹脂を用いることもできる。市販の樹脂としては、例えば、タフテック（登録商標）のＨシリーズ（旭化成社製）、クレイトン（登録商標）ＭＤ１５３７等（クレイトンポリマージャパン社製）を挙げることができる。

環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイにおける、ポリスチレン系樹脂の配合比の上限値は、環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との合計重量１００重量部に対し、３０重量部以下であることが好ましく、２０重量部以下であることが好ましい。３０重量部を超えると、得られる樹脂アロイを光学部品とした場合に、低複屈折、透明性、高剛性等の光学部品として求められる特性に劣る傾向がある。一方、下限値は特に限定されないが、５重量部未満であると、環状オレフィン系樹脂に対する可撓性の付与を目的とした場合に、可撓性を十分に付与できない場合がある。

［樹脂ペレットの製造］
（溶融）
環状オレフィン系樹脂、環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイの溶融の方法については、それぞれ特に限定されるものではなく、公知の方法を採用できる。これらの各樹脂、その他必要に応じ配合される樹脂等を、一括で、又は逐次に溶融混練する方法が挙げられる。溶融混練する方法としては、例えば、樹脂または樹脂組成物をブレンドした後、一軸若しくは二軸のスクリュー押出機、バンバリーミキサー、ロール、各種ニーダー等で溶融混練する方法等が挙げられる。溶融時の樹脂温度については、環状オレフィン系樹脂、または環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイ、及び必要に応じ配合される樹脂等が溶融していれば、特に限定されないが、２２０℃以上２６０℃以下であることが好ましく、２３０℃以上２６０℃以下であることがより好ましい。なお、溶融時の樹脂温度は、溶融押出機の出口（溶融押出機にダイを設置している場合であってもダイに入る前の溶融押出機の出口）にＫ熱電対を取り付けることにより測定することができる。

（カット）
環状オレフィン系樹脂、または環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイを溶融した後、カットする方法としては、特に限定されないが、前記カット時の樹脂温度は、前記溶融時の樹脂温度に対し−２０℃以上＋５℃以下の範囲である必要がある。前記溶融時の樹脂温度に対し−１５℃以上±０℃以下の範囲であってもよく、−５℃以上±０℃以下の範囲であることが好ましい。前記溶融時の樹脂温度に対し−２０℃以上＋５℃以下の範囲でカットすることにより、カット時に発生する切粉を低減することができ、得られる樹脂ペレットを成形して得られるフィルム中のゲル異物を低減または消滅することができる。溶融時の樹脂温度に対し＋５℃より高い温度でカットすると、得られる樹脂ペレットが不定形になり、その品質が不均一になる。また、カッターの刃に樹脂が付着する等の弊害が生じ、生産性にも劣ることになる。溶融時の樹脂温度に対し−２０℃より低い温度でカットすると、得られる樹脂ペレットの他に切粉が多く発生し、このペレットを成形して得られるフィルム中にはゲル異物が多数生じる。また、生じる切粉の形状も不定形顆粒状となる上、ペレット断面も凸凹になるため所謂欠けが生じ易くなり、搬送時の衝撃等により、切粉が発生しやすくなる。さらには、ペレットが不定形になると、このペレットを用いてフィルムを溶融押出しによって製造する際に、スクリューへのペレットの食い込み量がばらつくことから、空気を巻き込んで気泡が入りやすくなったり、フィルムの厚み変化が生じやすくなる。なお、前記カット時の樹脂温度は、ペレタイザ―入口にＫ熱電対を取り付けることにより測定することができる。

特に、前記カット時の樹脂温度は、前記溶融時の樹脂温度に対し−５℃以上±０℃以下の範囲であることにより、生じる切粉の形状が鱗片状ではなく、糸状になるため、樹脂ペレットを溶融押出機に投入した場合に、押出機内部の底部等に留まりにくく、溶融しやすい。そのため、フィルム状に成形してもゲル異物となりにくいため好ましい。

生じる切粉の形状について、鱗片状とは、所定の角度から観察した際（平面視した際）の短径に対する長径の比が５以下であり、糸状とは、所定の角度から観察した際（平面視した際）の短径に対する長径の比が５を超えるものをいう。

ここで、切粉とは、前記カット時のみならずその他の衝撃等により生じる、目的とする樹脂ペレットよりも小さい樹脂の屑の総称である。その切粉の大きさは、例えば、長径で０．０１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下のものであってよい。

前記カット時の樹脂温度は、２００℃以上２５５℃以下であることが好ましく、２１０℃以上２４０℃以下であることがより好ましい。前記カット時の樹脂温度は、２００℃以上２５５℃以下でカットすることにより、カット時に発生する切粉を低減することができ、得られる樹脂ペレットを成形して得られるフィルム中のゲル異物を低減または消滅することができる。２５５℃より高い温度でカットすると、得られる樹脂ペレットが不定形になり、その品質が不均一になる。また、カッターの刃に樹脂が付着する等の弊害が生じ、生産性にも劣ることになる。２００℃より低い温度でカットすると、得られる樹脂ペレットの他に切粉が多く発生し、このペレットを成形して得られるフィルム中にはゲル異物が多数生じる。また、生じる切粉の形状も不定形顆粒状となる上、ペレット断面も凸凹になるため所謂欠けが生じ易くなり、搬送時の衝撃等により、切粉が発生しやすくなる。さらには、ペレットが不定形になると、このペレットを用いてフィルムを溶融押出しによって製造する際に、スクリューへのペレットの食い込み量がばらつくことから、空気を巻き込んで気泡が入りやすくなったり、フィルムの厚み変化が生じやすくなる。

前記カット時の樹脂温度は、溶融押出機の出口から溶融状態の樹脂が出た後に、種々の方法で樹脂を処理することにより調整することができる。例えば、カット時の樹脂温度を溶融時の樹脂温度よりも高くしようとする場合、溶融押出機にダイを設置して、ダイ温度を溶融押出機出口の樹脂温度よりも高く設定する方法が挙げられ、また、カット時の樹脂温度を溶融時の樹脂温度よりも低くしようとする場合、溶融押出機の出口から溶融状態の樹脂が出た後に、冷風をあてる等の空冷、シャワー状の冷却水をあてる等の水冷、その他樹脂を運搬するベルトを低い温度にしておくこと等の方法が挙げられる。このとき、冷風、冷却水及びベルトの温度は例えば室温付近とすることができる。

前記カット時に発生する切粉の含有量は、得られる樹脂ペレットにおいて、２０ｐｐｍ以上３０ｐｐｍ未満の範囲であってもよい。３０ｐｐｍ未満とすることにより、この樹脂ペレットを成形して得られるフィルム中のゲル異物を十分に低減または消滅することができる。一方、２０ｐｐｍ未満としようとすることにより、樹脂ペレットの生産性に劣る場合がある。

カットする方法としては、例えば、ダイの先端から樹脂を押出し、ダイ出口にカッター刃を押し当て回転させることにより吐出された樹脂を切断してペレット化し、カッター刃の遠心力によって切られたペレットを水中に投げ入れて冷却する方法（空中ホットカット）、ダイ先端から樹脂をストランド状に押出し、滑り台式冷却装置で水とともに滑り台上を滑らすことより所定温度まで冷却し、回転式カッター刃で切断する方法（セミアンダーウォーターカット）、該ストランドを冷却水中にくぐらせ、所定温度まで冷却し、回転式カッター刃で切断する方法（ストランドカット）等が挙げられる。これらの中でも、生産量が時間当たり１トン以上と言うような大量生産には空中ホットカットが好ましく、生産量が時間当たり１トン未満であるような場合にはセミアンダーウォーターカットがより好ましい。

また、所定の溶融度合のストランドが長手方向に進んでおり、その進行方向に対して、垂直または垂直に近い角度にカッター刃を向けてストランドをカットすると、得られるペレットが俵型形状になるような状態で、垂直からストランドの進行方向に平行に近づける方向にカッター刃を傾けてストランドをカットすると、勾玉形状のペレットを得ることができる。ペレットの嵩密度を高める観点からは、勾玉形状とすることが好ましい。

（冷却）
前記カットの後、環状オレフィン系樹脂、または環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイを冷却する方法としては、特には限定されず、空冷、水冷等の従来公知の方法を用いることができる。この時の空気および水の温度は、例えば３０℃以上８０℃以下とすることができる。

上記製造方法により得られた樹脂ペレットは、例えば射出成形（インサート成形法、二色成形法、サンドイッチ成形法、ガスインジェクション成形法等）、押出成形法、インフレーション成形法、Ｔダイフィルム成形法、ラミネート成形法、ブロー成形法、中空成形法、圧縮成形法、カレンダー成形法等の成形法により種々の成形品に加工することができる。

このようにして得られた成形品は、自動車部品や家電部品等の工業部品、食品包装材、医療機器部品、什器部品、日用雑貨品等に用いることができる。

［光学フィルム］
具体的には、例えば、上記製造方法により製造された樹脂ペレットを、単軸スクリューを有する押出機、及びＴダイによって溶融押出しして、フィルムを成形することが挙げられる。本発明の樹脂ペレットは、透明性等の光学特性に優れているため、得られるフィルムは光学用途として好適である。特に、フィルムの厚みを５０μｍ以上２．０ｍｍ以下、さらには、８０μｍ以上１．０ｍｍ以下とすることが好ましい。５０μｍ未満であれば、残留応力によるカールが生じやすく、２．０ｍｍを超えると、生産性が著しく低下する。

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によりその技術的範囲が限定されるものではない。

＜切粉含有量＞
重量既知の樹脂ペレットを、ＪＩＳ３０メッシュ（目開き５００μｍ）の篩にかけ、篩過した粒子の重量を測定し、樹脂ペレットの重量に対する篩過した粒子の重量をｐｐｍ単位で算出した。

＜切粉形状＞
切粉形状は、光学顕微鏡を用いて観察した。所定の角度から観察した際（平面視した際）の短径に対する長径の比が、５以下であるものを鱗片状とし、５を超えるものを糸状とした。また、凹凸等が多く、短径および長径を特定できないものは不定形顆粒状とした。

＜フィルム中ゲル異物＞
フィルムを幅３５０ｍｍ、長さ１００ｍｍ毎にカットしたものを１０枚用意し、目視でフィルム中のゲル異物の数を数えた。

（実施例１）
環状オレフィン系樹脂として、ＣＯＣ（Ｃｙｃｌｏ Ｏｌｅｆｉｎ Ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）樹脂（ポリプラスチックス社製ＴＯＰＡＳ６０１３Ｓ−０４）１００重量部について、ダイを設置した溶融押出機として、二軸押出機（日本製鋼所社製）により溶融押出を行った。溶融押出機出口に取り付けたダイ温度は２４０℃に保ち、ダイ径は２．０ｍｍ、ダイ孔数は１０とした。ダイ出口から押し出された樹脂からなるストランドを、キャタピラー形状で回転するステンレス製のメッシュベルト上で除冷した後、そのストランドに室温２５℃の冷却水をシャワーにしてかけながら、ペレタイザ―の回転するカッター刃に導いた（ストランドカット）。カット時の樹脂温度はシャワーの水量により調節した。

溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度は２３０℃であった。これを溶融時の樹脂温度とした。また、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により樹脂温度を測定したところ２３５℃であった。これをカット時の樹脂温度とした。

ストランドをカットして得られた樹脂ペレットは相互に固着することが無いように３０℃の冷風で冷却した。樹脂ペレットの形状は俵形で端面は丸まっており角がなかった。また、得られた樹脂ペレットについて、切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。結果は表１に示す。

得られた樹脂ペレットを、フルフライトスクリュー、スクリュー径４５ｍｍ、圧縮比４．０の単軸押出機（東洋精機製作所社製）で溶融押出しし、幅４００ｍｍのＴダイで厚さ１００μｍのフィルムを作製した。得られたフィルムについて、フィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（実施例２）
環状オレフィン系樹脂として、ＣＯＣ樹脂１００重量部に代えて、当該ＣＯＣ樹脂を９５重量部及び水添ＳＥＢＳ（スチレン／エチレン／ブチレン／スチレン）（旭化成社製タフテックＨ１５１７）５重量部をペレットブレンダ―で十分に混合したものを用いた以外は、実施例１と同様にして、樹脂ペレットを得た。

溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度は２３０℃であった。これを溶融時の樹脂温度とした。また、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により樹脂温度を測定したところ２３５℃であった。これをカット時の樹脂温度とした。樹脂ペレットの形状は俵形で端面は丸まっており角がなかった。また、得られた樹脂ペレットについて、切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。結果は表１に示す。

また、得られた樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法で、フィルムを作製し、得られたフィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（実施例３）
環状オレフィン系樹脂として、ＣＯＣ樹脂１００重量部に代えて、当該ＣＯＣ樹脂を８５重量部及び水添ＳＥＢＳ（スチレン／エチレン／ブチレン／スチレン）（旭化成社製タフテックＨ１５１７）１５重量部をペレットブレンダ―で十分に混合したものを用い、溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度、つまり溶融時の樹脂温度が２２０℃となるように設定温度を調整した以外は、実施例１と同様にして、樹脂ペレットを得た。

また、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により樹脂温度を測定したところ２２３℃であった。これをカット時の樹脂温度とした。樹脂ペレットの形状は俵形で端面は丸まっており角がなかった。また、得られた樹脂ペレットについて、切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。結果は表１に示す。

また、得られた樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法で、フィルムを作製し、得られたフィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（実施例４）
溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度、つまり溶融時の樹脂温度が２４０℃となるように設定温度を調整し、シャワーの水量を増やし、カット時の樹脂温度を調整して、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度を２２０℃とした以外は、実施例２と同様にして、樹脂ペレットを得、また、その樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法でフィルムを作製した。得られた樹脂ペレットについて切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。さらに、得られたフィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（実施例５）
溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度、つまり溶融時の樹脂温度が２３０℃となるように設定温度を調整し、シャワーの水量を増やし、カット時の樹脂温度を調整して、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度を２１６℃とした以外は、実施例３と同様にして、樹脂ペレットを得、また、その樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法でフィルムを作製した。得られた樹脂ペレットについて切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。さらに、得られたフィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（実施例６）
溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度、つまり溶融時の樹脂温度が２５０℃となるように設定温度を調整し、シャワーの水量を増やし、カット時の樹脂温度を調整して、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度を２３５℃とした以外は、実施例２と同様にして、樹脂ペレットを得、また、その樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法でフィルムを作製した。得られた樹脂ペレットについて切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。さらに、得られたフィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（実施例７）
溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度、つまり溶融時の樹脂温度が２４０℃となるように設定温度を調整し、シャワーの水量を増やし、カット時の樹脂温度を調整して、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度を２３５℃とした以外は、実施例３と同様にして、樹脂ペレットを得、また、その樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法でフィルムを作製した。得られた樹脂ペレットについて切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。さらに、得られたフィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（比較例１）
ストランドにかける２５℃の冷却水の量を増やして樹脂温度を調整した以外は、実施例２と同様にして樹脂ペレットを得、また、その樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法でフィルムを作製した。ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により樹脂温度を測定したところ１３０℃であった。得られた樹脂ペレットについて切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。さらに、得られたフィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（比較例２）
環状オレフィン系樹脂として、ＣＯＣ樹脂１００重量部に代えて、当該ＣＯＣ樹脂９０重量部及び水添ＳＥＢＳ（スチレン／エチレン／ブチレン／スチレン）（旭化成社製タフテックＨ１５１７）１０重量部をペレットブレンダ―で十分に混合したものを用い、溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度、つまり溶融時の樹脂温度が２２０℃となるように設定温度を調整し、シャワーの水量を増やし、カット時の樹脂温度を調整して、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度を１０５℃とした以外は、実施例１と同様にして樹脂ペレットを得、また、その樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法でフィルムを作製した。得られた樹脂ペレットについて切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。さらに、得られたフィルム中ゲル異物を求めた結果は表１に示す。

（比較例３）
溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度、つまり溶融時の樹脂温度が２４０℃となるように設定温度を調整し、シャワーの水量を増やし、カット時の樹脂温度を調整して、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度を１０５℃とした以外は、実施例２と同様にして、樹脂ペレットを得、また、その樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法でフィルムを作製した。得られた樹脂ペレットについて切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。さらに、得られたフィルム中ゲル異物の数を数えた。結果は表１に示す。

（比較例４）
環状オレフィン系樹脂として、ＣＯＣ樹脂１００重量部に代えて、当該ＣＯＣ樹脂９０重量部及び水添ＳＥＢＳ（スチレン／エチレン／ブチレン／スチレン）（旭化成社製タフテックＨ１５１７）１０重量部をペレットブレンダ―で十分に混合したものを用い、溶融押出機の出口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度、つまり溶融時の樹脂温度が２５０℃となるように設定温度を調整し、シャワーの水量を増やし、カット時の樹脂温度を調整して、ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により測定した樹脂温度を８０℃とした以外は、実施例１と同様にして樹脂ペレットを得、また、その樹脂ペレットを用いて、実施例１と同じ方法でフィルムを作製した。ペレタイザ―入口に取り付けたＫ熱電対により樹脂温度を測定したところ８０℃であった。得られた樹脂ペレットについて切粉含有量を求め、切粉形状を観察した。さらに、得られたフィルム中ゲル異物を求めた結果は表１に示す。

表１に示すように、カット時の樹脂温度が、溶融時の樹脂温度に対し−２０℃未満である比較例においては、樹脂ペレットの切粉含有量が６５ｐｐｍ以上となり、フィルムに成形しても、フィルム中ゲル異物が多く生じた。一方、実施例おいては、樹脂ペレットの切粉含有量が４０ｐｐｍと少なく、そして、フィルム中ゲル異物も確認されず、透明または白色欠陥のない成形品を得られることがわかった。

Claims (9)

1. 環状オレフィン系樹脂、または環状オレフィン系樹脂とポリスチレン系樹脂との樹脂アロイを溶融した後、カットし、さらに冷却する工程を有し、前記カット時の樹脂温度は、前記溶融時の樹脂温度に対し−２０℃以上＋５℃以下の範囲である、樹脂ペレットの製造方法。
2. 前記溶融時の樹脂温度が２２０℃以上２６０℃以下である、請求項１に記載の樹脂ペレットの製造方法。
3. 前記カット時の樹脂温度が２００℃以上２５５℃以下である、請求項１または２に記載の樹脂ペレットの製造方法。
4. 前記カット時の樹脂温度が２１０℃以上２４０℃以下である、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の樹脂ペレットの製造方法。
5. 前記環状オレフィン系樹脂がノルボルネンとエチレンとの共重体である、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の樹脂ペレットの製造方法。
6. 前記ポリスチレン系樹脂がスチレンおよびブチレンを含む水添ブロック共重合体である、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の樹脂ペレットの製造方法。
7. 前記樹脂ペレットが、切粉を２０ｐｐｍ以上３０ｐｐｍ未満含有する、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の樹脂ペレットの製造方法。
8. 前記切粉の長径が０．０１ｍｍ以上１．０ｍｍ以下である、請求項７に記載の樹脂ペレットの製造方法。
9. 請求項１乃至８のいずれか１項に記載の製造方法により製造された樹脂ペレットを、単軸スクリューを有する押出機、及びＴダイによって溶融押出しして、５０μｍ以上２．０ｍｍ以下のフィルムを成形する、光学用フィルムの製造方法。