JP2007321084A - 光学用フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記成分(A)1〜99重量%および成分(B)99〜1重量%を含有する層(ただし、成分(A)と成分(B)の合計を100重量%とする)を少なくとも1層含有する光学用フィルム。
成分(A):JIS K 7122に従う示差走査熱量測定において、−50〜200℃の範囲に観測される結晶の融解熱量が30J/g以上である結晶融解ピーク、または結晶化熱量が30J/g以上である結晶化ピークのいずれもが観測されない非晶性または低結晶性オレフィン系重合体
成分(B):結晶性プロピレン系重合体
【選択図】なし
Description
これらの光学用フィルムの材料には、例えば、ポリカーボネート樹脂や環状オレフィン重合体等の合成樹脂が用いられるが、これらの合成樹脂は高価であり、例えば、特許文献1には、安価で耐湿性、耐熱性に優れたプロピレン−エチレン共重合体のフィルムからなる位相差板が記載されている。
かかる現状において、本発明の解決しようとする課題、即ち、本発明の目的は、安価で光学的均質性および透明性に優れた光学用フィルムを提供することにある。
成分(A):JIS K 7122に従う示差走査熱量測定において、−50〜200℃の範囲に観測される結晶の融解熱量が30J/g以上である結晶融解ピーク、または結晶化熱量が30J/g以上である結晶化ピークのいずれもが観測されない非晶性または低結晶性オレフィン系重合体
成分(B):結晶性プロピレン系重合体
0≦[x/(x+y)]<0.6 (1)
(上記式(1)において、xは成分(A)のエチレンに由来する単量体単位の含有量(モル%)を表し、yは成分(A)中の炭素原子数4〜20のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量(モル%)を表す。ただし、成分(A)全体を100モル%とする。)
チーグラー・ナッタ型触媒としては、例えば、チタン含有固体状遷移金属成分と有機金属成分を組み合わせて用いられる触媒等が挙げられ、メタロセン触媒としては、例えば、シクロペンタジエン形アニオン骨格を少なくとも1個有する周期表第4族〜第6族の遷移金属化合物を用いてなる触媒等が挙げられる。
重合方法としては、例えば、スラリー重合法、気相重合法、バルク重合法、溶液重合法等が挙げられる。また、これらの重合方法を単独で用いる一段重合法またはこれらの重合法を組み合わせた多段重合法が挙げられる。
また、本発明の結晶性プロピレン系重合体に該当する市販のプロピレン系重合体を用いてもよい。
(1)成分(A)と成分(B)を、例えば、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、タンブラーミキサー等によってあらかじめ混合し、その混合物を押出機等で溶融混練する方法
(2)成分(A)と成分(B)を溶融混練して、あらかじめ成分(A)のマスターバッチペレットを製造し、該マスターバッチと成分(B)を、上記(1)と同様の方法で混合し、さらに溶融混練する方法
[I]測定方法
物性測定は、下記のとおりに行った。
(1)非晶性または低結晶性オレフィン系重合体に含有される各単量体に由来する単量体単位の含有量(単位:モル%)
プロピレン−1−ブテン重合体中の各単量体単位の含有量は、核磁気共鳴装置(Bruker社製 商品名AC−250)を用いて、13C NMRスペクトルの測定結果に基づき算出した。具体的には、13C NMRスペクトルのプロピレンに由来する単量体単位に由来するメチル炭素のスペクトル強度と1−ブテンに由来する単量体単位に由来するメチル炭素のスペクトル強度の比からプロピレンに由来する単量体単位と1−ブテンに由来する単量体単位の組成比を算出した。
(2)結晶融解熱量および結晶化ピーク
JIS K 7122に従い、示差走査熱量計(セイコー電子工業(株)社製DSC220C:入力補償DSC)によって測定を行った。具体的には、状態調整として、試料重合体を室温から200℃まで30℃/分で昇温し、200℃で5分間保持した。次に、10℃/分で−50℃まで降温し、−50℃で5分間保持した後、−50℃から200℃まで10℃/分で昇温し、結晶融解熱量および結晶化ピークの測定を行った。
(3)メルトフローレイト(MFR、単位:g/10分)
本発明の光学用フィルムに含有される成分(B)、成分(A)を含有するマスターバッチのメルトフローレイトは、JIS K 7210に従って、試験温度230℃、試験荷重21.18Nで測定した。
(4)分子量分布(Mw/Mn)
ゲルパーミエイションクロマトグラフ(GPC)法によって測定した。測定装置としてはWaters社製150C/GPCを用い、測定溶媒としてはo−ジクロロベンゼンを用い、カラムとしては昭和電工(株)社製Sodex Packed ColumnA−80M(2本)を用い、分子量標準物質としては標準ポリスチレン(東ソー(株)社製、分子量68〜8,400,000)を用い、溶出温度140℃、溶出溶媒流速1.0ml/分の条件で、試料重合体約5mgを5mlのo−ジクロロベンゼンに溶解したものを400μl注入し、示差屈折検出器にてポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)を測定し、両者の比である分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
(5)極限粘度([η]、単位:dl/g)
ウベローデ粘度計を用いて、135℃のテトラリン溶媒中で測定を行った。非晶性オレフィン系共重合体の濃度(c)が、0.6、1.0、1.5mg/mlであるテトラリン溶液を調製し、試料溶液の液面が標線間を流過する時間を3回測定した。それぞれの濃度で3回繰り返し測定し、得られた3回の値の平均値をその濃度における比粘度(ηsp)とし、ηsp/cのcをゼロ外挿した値を極限粘度([η])として求めた。
(6)結晶性プロピレン系重合体中のエチレンに由来する単量体単位の含有量(重量%) エチレンに由来する単量体単位の含有量はIRスペクトル測定を行い、「高分子ハンドブック」(1995年、紀伊国屋書店発行)の第616頁に記載されている(i)ランダム共重合体に関する方法に従って求めた。
(7)透明性(%)
テンター加工機による二軸延伸法によって得られたフィルムを使用して、ヘイズ値をJIS K 7105に従って測定した。この値が小さいほど、透明性が高い。
(8)光学均質性(面内位相差R0、厚さ方向位相差Rth)
テンター加工機による二軸延伸法によって得られたフィルムを使用して、フィルムの面内遅相軸方向の屈折率をnx、面内進相軸方向(遅相軸と面内で直交する方向)の屈折率をny、厚さ方向の屈折率をnz、厚さをdを測定し、面内の位相差値(R0)および厚さ方向の位相差値(Rth)は、それぞれ下式(I)および(II)で定義される。
R0=(nx−ny)×d (I)
Rth=[(nx+ny)/2−nz]×d (II)
各屈折率を、位相差測定装置(王子計測機器(株)製、KOBRA−CCD)を用いて、位相差フィルムの幅200mm×長さ300mmの面積を測定し、その平均を算出した。面内位相差値(R0)が55nmに近く、厚さ方向位相差(Rth)が110nmに近いほど光学均質性に優れ、液晶VAモードに使用可能である。
[成分(A)の製造]
攪拌器を備えた100LのSUS製反応器中で、プロピレンおよび1−ブテンを、分子量調節剤として水素を用い、以下の方法で連続的に重合させて、成分(A)に相当するプロピレン−1−ブテン共重合体を得た。
反応器の下部から、重合溶媒としてヘキサンを100L/時間の供給速度で、プロピレンを24.00kg/時間の供給速度で、1−ブテンを1.81kg/時間の供給速度で、それぞれ連続的に供給した。
また同様に、重合用触媒として、ジメチルシリレン(テトラメチルシクロペンタジエニル)(3−tert−ブチル−5−メチル−2−フェノキシ)チタニウムジクロライドを0.005g/時間の供給速度で、トリフェニルメチルテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを0.298g/時間の供給速度で、トリイソブチルアルミニウムを2.315g/時間の供給速度で、それぞれ連続的に供給した。
反応器内部の反応液の容量が常に100Lを維持するように、反応器の上部から反応液を連続的に抜き出した。
重合反応は、反応器の外部に取り付けられたジャケットに冷却水を循環させることによって、45℃で行った。
反応器の上部から連続的に抜き出された反応液に、少量のエタノールを添加して重合反応を停止させた後、未反応の単量体を除去し、次いで、反応液に含まれる重合用触媒の残渣を除去するため水洗浄し、最後に大量の水中でスチームによって重合溶媒を除去することによって、プロピレン−1−ブテン共重合体(以下、重合体(A−1)と称する。)を得、これを80℃で1昼夜減圧乾燥した。重合体(A−1)のプロピレンに由来する単量体単位の含有量は94.5モル%、1−ブテンに由来する単量体単位の含有量は5.5モル%であった。また、重合体(A−1)の[η]は2.3dl/gであり、分子量分布(Mw/Mn)は2.2であり(Mw=420000、Mn=191000)、結晶融解ピークまたは結晶化ピークのいずれも観測されなかった。
上記によって製造された非晶性プロピレン−1−ブテン共重合体70重量部、結晶性プロピレン系重合体(住友化学(株)社製、結晶性エチレン−プロピレンランダム共重合体「ノーブレンS131」、MFR=1.5g/10分、Tm=133℃)30重量部、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製「Irganox1010」0.2重量部および芳香族フォスファイト系酸化防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製「Irgafos168」0.2重量部を配合し、次に、該配合物100.4重量部に、過酸化物(日本油脂(株)製「CH−3」0.3重量部を配合し、二軸押出機によって220℃で溶融混練した。得られた成分(A)のマスターバッチ(A−1−MB)のMFRは3.0g/10分であった。
[光学用フィルムの作成]
住友化学(株)社製「ノーブレンW151」(結晶性エチレン−プロピレンランダム共重合体 MFR=7.0g/10分、Tm=137℃、結晶融解熱量=77J/g)100重量%を表層用に使用し、上記で得られた成分(A)のマスターバッチ(A−1−MB)72重量%および住友化学(株)社製「ノーブレンW151」(結晶性エチレン−プロピレンランダム共重合体 MFR=7.0g/10分、Tm=137℃、結晶融解熱量=77J/g)28重量%をペレットブレンドして芯層用に使用した。表層用樹脂を230℃で、芯層用樹脂を260℃で各々別の押出機で溶融混練した後、一基の共押出Tダイに供給した。このTダイから表層/芯層/表層の二種三層構成として押出された成形体を30℃の冷却ロールにて急冷、固化することによって、厚さ1mmのキャストシートを得た。
実施例1において、成分(A)のマスターバッチ(A−2−MB)の製造において、結晶性プロピレン系重合体として住友化学(株)社製、結晶性エチレン−プロピレンランダム共重合体「ノーブレンFS2011DG3」、MFR=2.5g/10分、Tm=159℃)30重量部を用い、光学用フィルムの作成において、住友化学(株)社製「ノーブレンFS2011DG3」(結晶性エチレン−プロピレンランダム共重合体 MFR=2.5g/10分、Tm=159℃、結晶融解熱量=90J/g)100重量%を表層用に使用し、上記で得られた成分(A)のマスターバッチ(A−2−MB)14.4重量%および住友化学(株)社製「ノーブレンFS2011DG3」(結晶性エチレン−プロピレンランダム共重合体、MFR=2.5g/10分、Tm=159℃、結晶融解熱量=90J/g)85.6重量%を、ペレットブレンドして芯層用に使用し、得られたキャストシートを予熱後、延伸温度120℃で縦延伸機のロール周速差によって、縦方向に5倍延伸し、引き続いて加熱炉にて延伸温度157℃で、横方向に8倍延伸した以外は、実施例1と同様に行った。得られたフィルムの物性評価結果を表1に示す。
住友化学(株)社製「ノーブレンFS2011DG3」(結晶性エチレン−プロピレンランダム共重合体、MFR=2.5g/10分、Tm=159℃、結晶融解熱量=90J/g)100重量%を単層として使用した。樹脂を230℃で一機の押出機で溶融混練した後、Tダイに供給した。このTダイから一種一層構成として押出された樹脂を30℃の冷却ロールにて急冷、固化することによって、厚さ1mmのキャストシートを得た。
Claims (5)
- 下記成分(A)1〜99重量%および成分(B)99〜1重量%を含有する層(ただし、成分(A)と成分(B)の合計を100重量%とする)を少なくとも1層含有する光学用フィルム。
成分(A):JIS K 7122に従う示差走査熱量測定において、−50〜200℃の範囲に観測される結晶の融解熱量が30J/g以上である結晶融解ピーク、または結晶化熱量が30J/g以上である結晶化ピークのいずれもが観測されない非晶性または低結晶性オレフィン系重合体
成分(B):結晶性プロピレン系重合体 - 成分(A)が、下記式(1)を満たす重合体である請求項1記載の光学用フィルム。
0≦[x/(x+y)]<0.6 (1)
(上記式(1)において、xは成分(A)のエチレンに由来する単量体単位の含有量(モル%)を表し、yは成分(A)の炭素原子数4〜20のα−オレフィンに由来する単量体単位の含有量(モル%)を表す。ただし、成分(A)全体を100モル%とする。) - 成分(A)が、JIS K 7122に従う示差走査熱量測定において、−50〜200℃の範囲に観測される結晶の融解熱量が1J/g以上である結晶融解ピーク、または結晶化熱量が1J/g以上である結晶化ピークのいずれもが観測されない非晶性オレフィン系重合体である請求項1または2に記載の光学用フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の光学用フィルムが、少なくとも1方向に延伸されてなる光学用フィルム。
- 光学用フィルムが位相差フィルムである請求項1〜4のいずれかに記載の光学用フィルム。
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