JP2005187588A - ポリプロピレン系延伸フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 エチレンに基づく構造単位の含有量が2重量%以下であること、および230℃で測定したメルトインデックスが0.1〜50g/10分であることを充足する結晶性プロピレン樹脂(A)98〜60重量%と、示差走査熱量測定によって、結晶融解熱量が1J/g以上である融解ピーク、および結晶化熱量が1J/g以上である結晶化ピークのいずれもが、−100〜200℃の範囲に観測されないこと、極限粘度が0.5〜10dl/gであること、および分子量分布(Mw/Mn)が1より大きく3以下であることを充足する非晶性α−オレフィン系重合体(B)1〜20重量%と、石油樹脂類(C)1〜20重量%を含有するポリプロピレン系延伸フィルム。
【選択図】 なし
Description
すなわち、本発明は、
下記の要件(a1)および(a2)を充足する結晶性プロピレン樹脂(A)98〜60重量%と、下記の要件(b1)〜(b3)を充足する非晶性α−オレフィン系重合体(B)1〜20重量%と、石油樹脂類(C)1〜20重量%を含有するポリプロピレン系延伸フィルムに係るものである。(但し、ポリプロピレン系延伸フィルムの全量を100重量%とする。)
(A)結晶性プロピレン樹脂
要件(a1):エチレンに基づく構造単位の含有量が2重量%以下であること。(但し、結晶性プロピレン樹脂(A)の全量を100重量%とする。)
要件(a2):230℃で測定したメルトインデックスが0.1〜50g/10分であること。
(B)非晶性α−オレフィン系重合体
要件(b1):示差走査熱量測定(DSC)によって、結晶融解熱量が1J/g以上である融解ピーク、および結晶化熱量が1J/g以上である結晶化ピークのいずれもが、−100〜200℃の範囲に観測されないこと。
要件(b2):極限粘度[η]が0.5〜10dl/gであること。
要件(b3):重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比で表される分子量分布(Mw/Mn)が1より大きく3以下であること。
また、3−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、2−エチル−1−ヘキセン、2,2,4−トリメチル−1−ペンテン等の分岐状のα−オレフィンが挙げられる。
ロジン系樹脂とは、マツ類の樹脂等から得られるアビエチン酸またはその誘導体を主成分とする樹脂であって、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、水素化ロジン、アルコールでエステル化したエステル化ロジン、フェノールとロジンを反応させたロジンフェノール樹脂等が挙げられる。また、これらを単独で用いても良く、少なくとも2種を併用しても良い。
アルキル−フェノール樹脂とは、アルキルフェノールとアルデヒドの反応により得られる樹脂である。
成分(B)の含有量が、1重量%未満の場合、フィルムがかたくなったり、適度な剛性を有するフィルムが得られないことがあり、20重量%を超えた場合、フィルムが柔らかくなり剛性に劣ることがある。
成分(C)の含有量が、1重量%未満の場合、水蒸気バリア性が劣ることがあり、20重量%を超えた場合、フィルムがかたくなったり、触感が悪くなったり、適度な剛性を有するフィルムが得られないことがある。
原料樹脂を押出機にて溶融後、Tダイより押出し、冷却ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシートを一連の加熱ロールにて縦方向に予熱、延伸することによりフィルムを製膜する。必要に応じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。
原料樹脂を押出機にて溶融後、Tダイより押出し、冷却ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシートの両端を流れ方向に沿って並んだ2列のチャックでそれぞれ掴み、予熱部、延伸部、および熱処理部からなる加熱炉にて、該2列のチャック間隔を広げることにより横方向に延伸し、必要に応じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。
原料樹脂を押出機にて溶融後、Tダイより押出し、冷却ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシートを一連の加熱ロールにて縦方向に予熱、延伸する。続いて、得られた縦延伸シートの両端を流れ方向に沿って並んだ2列のチャックでそれぞれ掴み、予熱部、延伸部、および熱処理部からなる加熱炉にて、該2列のチャック間隔を広げることにより横方向に延伸し、必要に応じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。
原料樹脂を押出し機にて溶融後、Tダイより押し出し、冷却ロールにてシート状に冷却固化する。次いで得られたシートの両端を流れ方向に沿って並んだ2列のチャックでそれぞれ掴み、予熱部、延伸部、および熱処理部からなる加熱炉にて、該2列のチャック間隔と列内の個々のチャック間隔を広げることにより、縦方向と横方向へ同時に延伸し、必要に応じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。
原料樹脂を押出し機にて溶融後、環状ダイより押し出し、水槽にてチューブ状に冷却固化する。次いで得られたチューブを加熱炉あるいは一連の熱ロールにて予熱し、次いで低速ニップロールを通し、高速ニップロールで巻き取ることにより流れ方向に延伸する。この際、低速ニップロールと高速ニップロールの間に蓄えられた空気の内圧によってチューブを膨らませることにより、幅方向にも延伸する。高速ニップロールを通った延伸フィルムを加熱炉あるいは一連の熱ロールにて熱処理し、必要に応じてコロナ処理等を実施し、巻き取る。
また、本発明のポリプロピレン系延伸フィルムの両外層または片外層には、他のポリオレフィン系樹脂等からなるヒートシール層が積層されていても良い。他のポリオレフィン系樹脂としては、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体、プロピレン−ブテン共重合体、ポリ−4−メチル−ペンテン−1等が挙げられる。
[I]測定方法
物性測定は、下記のとおりに行った。
(1)結晶性プロピレン樹脂中のエチレンに基づく構造単位の含有量(単位:重量%)
高分子ハンドブック(1995年、紀伊国屋書店発行)の第619頁に記載されているIRスペクトル測定によって、結晶性プロピレン樹脂に含まれるに基づく構造単位の含有量を求めた。
核磁気共鳴装置(Bruker社製 商品名AC−250)を用いて、13C−NMRスペクトルの測定結果に基づき算出した。具体的には、13C−NMRスペクトルのプロピレンに基づく構造単位に由来するメチル炭素のスペクトル強度と1−ブテンに基づく構造単位に由来するメチル炭素のスペクトル強度の比からプロピレンに基づく構造単位と1−ブテンに基づく構造単位の組成比を算出した。
JIS K7210に従い、荷重21.18N、温度230℃の条件で測定した。
135℃において、ウベローデ粘度計を用いて行った。テトラリン単位体積あたりの非晶性α−オレフィン系重合体の濃度(c)が、0.6、1.0、1.5mg/mlである非晶性重合体のテトラリン溶液を調整し、135℃における極限粘度を測定した。それぞれの濃度で3回繰り返し測定し、得られた3回の値の平均値をその濃度での比粘度(ηsp)とし、ηsp/cのcをゼロ外挿した値を極限粘度([η])として求めた。
ゲルパーミエイションクロマトグラフ(GPC)法によって測定した。測定装置としてはWaters社製150C/GPCを用い、測定溶媒としてはo−ジクロロベンゼンを用い、カラムとしては昭和電工社製Sodex Packed ColumnA−80M(2本)を用い、分子量標準物質としはポリスチレン(東ソー社製、分子量68〜8,400,000)を用い、溶出温度140℃、溶出溶媒流速1.0ml/minの条件で、重合体約5mgを5mlのo−ジクロロベンゼンに溶解したものを400μl注入し、示差屈折検出器にてポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)を測定し、この比である分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
JIS K7121に従い、示差走査熱量計(セイコー電子工業社製DSC220C:入力補償DSC)によって測定を行った。具体的には、状態調整として、室温から200℃まで30℃/分で昇温し、200℃で5分間保持した。次に、10℃/分で−100℃まで降温し、結晶化ピークの測定を行った。次に、−100℃で5分間保持した後、−100℃から200℃まで10℃/分で昇温し、融解ピークの測定を行った。
ASTM D−882に従い、フィルムのヤング率を測定した。この値が大きいほど剛性が高いことを示す。
JIS K7105に従い、フィルムのヘイズ値を測定した。この値が小さいほど透明性に優れることを示す。
JIS K7130に従い、一日単位面積当たりの吸水量を測定した。この値が小さいほど、水蒸気バリア性に優れることを示す。
[非晶性α−オレフィン系重合体の製造]
攪拌機を備えた100LのSUS製重合器中で、プロピレンと1−ブテンとを、分子量調節として水素を用い、以下の方法で連続的に共重合させて、本発明の成分(B)に相当するプロピレン−1−ブテン共重合体を得た。
重合器の下部から、重合溶媒としてのヘキサンを100L/時間の供給速度で、プロピレンを24.00Kg/時間の供給速度で、1−ブテンを1.81Kg/時間の供給速度で、それぞれ連続的に供給した。
重合器の上部から、重合器中の反応混合物が100Lの量を保持するように、反応混合物を連続的に抜き出した。
重合器の下部から、重合触媒の成分として、ジメチルシリル(テトラメチルシクロペンタジエニル)(3−tert−ブチル−5−メチル−2−フェノキシ)チタニウムジクロライドを0.005g/時間の供給速度で、トリフェニルメチルテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを0.298g/時間の供給速度で、トリイソブチルアルミニウムを2.315g/時間の供給速度で、それぞれ連続的に供給した。
共重合反応は、重合器の外部に取り付けられたジャケットに冷却水を循環させることによって、45℃で行った。
重合器の上部から連続的に抜き出された反応混合物に少量のエタノールを添加して重合反応を停止させた後、脱モノマー及び水洗浄し、次いで、大量の水中でスチームによって溶媒を除去することによって、プロピレン−1−ブテン共重合体(以下、重合体Bと称する。)を得、これを80℃で1昼夜減圧乾燥した。重合体Bの生成速度は7.10Kg/時間であった。重合体B中のプロピレンに基づく構造単位の含有量は94.5モル%、1−ブテンに基づく構造単位の含有量は5.5モル%であった。また、重合体Bの[η]値は2.3dl/gであり、Mw/Mn値は2.2であり(Mw=420000、Mn=191000)、融解ピークは観測されなかった。
上記の方法により製造した非晶性プロピレン−1−ブテン共重合体85重量部と結晶性プロピレン単独重合体(住友化学工業(株)製 ノーブレンFS2011DG3 MI=2.3g/10分 エチレン含量=0.3重量%)15重量部と、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製 Irganox1010)0.12重量部と、芳香族フォスファイト系酸化防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製 Irgafos168)0.12重量部とを配合した後、得られた配合物(100.24重量部)に、過酸化物(日本油脂(株)製CH−3)0.3重量部を配合し、二軸押出機により220℃で溶融混練し、MI=3g/10分の非晶性α−オレフィン系重合体マスターバッチを得た。
結晶性プロピレン単独重合体(住友化学工業(株)製 ノーブレンFS2011DG3 MI=2.3g/10分 エチレン含量=0.3重量%)82重量%に対して、非晶性α−オレフィン系重合体として前記方法で製造した非晶性α−オレフィン系重合体マスターバッチ3重量%と石油樹脂(トーネックス(株)製 エスコレッツ5320HC)15重量%を二軸造粒機で溶融混練し、ペレットを得た後、樹脂温度250℃で溶融押し出しを行い、60℃の冷却ロールにて急冷することにより厚さ0.8mmのシート状に冷却固化し、続いて、予熱後、縦延伸機のロール周速差により延伸温度90℃で縦方向に5倍延伸し、引き続きテンター式延伸機にて延伸温度152℃で横方向に8倍延伸し、製膜速度25m/分で厚さ20μmの延伸フィルムとした。得られたフィルムの剛性、透明性、水蒸気バリア性を評価した。評価結果を表1に示した。
結晶性プロピレン単独重合体(住友化学工業(株)製 ノーブレンFS2011DG3 MI=2.3g/10分 エチレン含量=0.3重量%)80重量%に対して、非晶性α−オレフィン系重合体として前記方法で製造した非晶性α−オレフィン系重合体マスターバッチ5重量%と石油樹脂(トーネックス(株)製 エスコレッツ5320HC)15重量%を二軸造粒機で溶融混練した以外は、実施例1と同様にし、延伸フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
結晶性プロピレン単独重合体(住友化学工業(株)製 ノーブレンFS2011DG3 MI=2.3g/10分 エチレン含量=0.3重量%)76重量%に対して、非晶性α−オレフィン系重合体として前記方法で製造した非晶性α−オレフィン系重合体マスターバッチ9重量%と石油樹脂(トーネックス(株)製 エスコレッツ5320HC)15重量%を二軸造粒機で溶融混練した以外は、実施例1と同様にし、延伸フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
結晶性プロピレン単独重合体(住友化学工業(株)製 ノーブレンFS2011DG3 MI=2.3g/10分 エチレン含量=0.3重量%)85重量%に対して、石油樹脂(トーネックス(株)製 エスコレッツ5320HC)15重量%を二軸造粒機で溶融混練した以外は、実施例1と同様にし、延伸フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
結晶性プロピレン単独重合体(住友化学工業(株)製 ノーブレンFS2011DG3 MI=2.3g/10分 エチレン含量=0.3重量%)100重量%を用いた以外は、実施例1と同様にし、延伸フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。
結晶性プロピレン単独重合体(住友化学工業(株)製 ノーブレンFS2011DG3 MI=2.3g/10分 エチレン含量=0.3重量%)45重量%に対して、非晶性α−オレフィン系重合体として前記方法で製造した非晶性α−オレフィン系重合体マスターバッチ40重量%と石油樹脂(トーネックス(株)製 エスコレッツ5320HC)15重量%を二軸造粒機で溶融混練した以外は、実施例1と同様にし、延伸フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表1に示した。(なお、表1に剛性として示した括弧内の数値は推定値である。)
これに対して、本発明の要件である非晶性α−オレフィン系重合体(B)を用いなかった比較例1のポリプロピレン系延伸フィルムは、剛性が高すぎ、透明性および水蒸気バリア性が不充分なものであることが分かる。
また、本発明の要件である非晶性α−オレフィン系重合体(B)および石油樹脂類(C)を用いなかった比較例2のポリプロピレン系延伸フィルムは、水蒸気バリア性が不十分なものであることが分かる。
そして、本発明の要件である結晶性プロピレン樹脂(A)と非晶性α−オレフィン系重合体(B)の含有量を満足しない比較例3のポリプロピレン系延伸フィルムは、剛性および水蒸気バリア性が不充分なものであることが分かる。
Claims (1)
- 下記の要件(a1)および(a2)を充足する結晶性プロピレン樹脂(A)98〜60重量%と、下記の要件(b1)〜(b3)を充足する非晶性α−オレフィン系重合体(B)1〜20重量%と、石油樹脂類(C)1〜20重量%を含有するポリプロピレン系延伸フィルム。(但し、ポリプロピレン系延伸フィルムの全量を100重量%とする。)
(A)結晶性プロピレン樹脂
要件(a1):エチレンに基づく構造単位の含有量が2重量%以下であること。(但し、結晶性プロピレン樹脂(A)の全量を100重量%とする。)
要件(a2):230℃で測定したメルトインデックスが0.1〜50g/10分であること。
(B)非晶性α−オレフィン系重合体
要件(b1):示差走査熱量測定(DSC)によって、結晶融解熱量が1J/g以上である融解ピーク、および結晶化熱量が1J/g以上である結晶化ピークのいずれもが、−100〜200℃の範囲に観測されないこと。
要件(b2):極限粘度[η]が0.5〜10dl/gであること。
要件(b3):重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比で表される分子量分布(Mw/Mn)が1より大きく3以下であること。
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