JP2000313745A - ペレットおよびその製造方法 - Google Patents

ペレットおよびその製造方法

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JP2000313745A
JP2000313745A JP11123922A JP12392299A JP2000313745A JP 2000313745 A JP2000313745 A JP 2000313745A JP 11123922 A JP11123922 A JP 11123922A JP 12392299 A JP12392299 A JP 12392299A JP 2000313745 A JP2000313745 A JP 2000313745A
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ene
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resin
pellets
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Hideji Mizuno
秀治 水野
Haruhiko Takahashi
治彦 高橋
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Zeon Corp
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Nippon Zeon Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 環境由来の各種異物や樹脂粉が吸着または混
入することを防止して、成形品の黄変や成形不良を減ら
すことができるペレットおよびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 環状オレフィン系樹脂からなり、帯電量
が7kV以下であるペレットである。このペレットは、
環状オレフィン系樹脂からなる、ストランドおよび/ま
たはペレットを除電処理することにより製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ペレットおよびそ
の製造方法に関し、特に、環境由来の各種異物や樹脂粉
が吸着または混入することを防止して、成形品の黄変や
成形不良を減らすことができるペレットおよびその製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】環状オレフィン系樹脂は、透明性および
耐熱性が高く、各種成形品の成形材料としての使用が検
討されている。この環状オレフィン系樹脂は、各種添加
剤とともに、たとえば、二軸混練機などで溶融混練され
た後、溶融状態でストランドダイからストランド(棒)
状に押し出されて冷却された後、ストランドカッターで
切断されペレット化されて、射出成形などの成形材料と
して使用される。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記ペ
レット製造過程におけるストランドカット時に、樹脂粉
が発生し、この樹脂粉がペレットに吸着する場合があ
る。樹脂粉は表面積が大きいため酸化劣化しやすく、こ
の樹脂粉がペレットに吸着すると、これを用いて成形し
た成形品が黄変してしまう。
【0004】また、上記ペレット製造過程または製造後
のペレットの搬送時の容器内で、環境雰囲気中の様々な
異物が、ストランドまたはペレットに吸着したり、混入
したりする場合がある。この異物が成形前のストランド
またはペレットに吸着したり混入したりすると、これを
用いて成形した成形品にこの異物が取り込まれ、成形品
が成形不良を起こすことになる。さらにまた、成形品の
成形時にも、環境雰囲気中の異物がペレットに混入する
場合があり、同様の問題を引き起こしていた。
【0005】この問題を解決するために、ペレットの製
造や搬送、成形品の成形を、塵や埃の少ないクリーンル
ームなどのクリーン環境で行うことが検討されている
が、この方法によると、成形品の生産性が悪く、また設
備も大がかりになるので好ましくない。したがって、よ
り簡易な方法で成形品の黄変や成形不良を減らすことが
求められていた。
【0006】本発明の目的は、こうした従来技術の問題
点を解決し、環境由来の各種異物や樹脂粉が吸着または
混入することを防止して、成形品の黄変や成形不良を減
らすことができるペレットおよびその製造方法を提供す
ることにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意検討した結果、環状オレフィン系
樹脂からなるペレットで、その帯電量が特定値以下のも
のを用いて成形することによって、得られる成形品の成
形不良や黄変色が少なくなることを見出し、本発明を完
成させるに至った。
【0008】かくして、本発明によれば、環状オレフィ
ン系樹脂からなり、帯電量が7kV以下であるペレッ
ト、および環状オレフィン系樹脂からなるストランドお
よび/またはペレットを除電処理することを含むペレッ
トの製造方法が提供される。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明のペレットは、環状オレフ
ィン系樹脂から構成される。環状オレフィン系樹脂は、
主鎖および/または側鎖に脂環式構造を有するものであ
り、機械的強度、耐熱性などの観点から、主鎖に脂環式
構造を含有するものが好ましい。
【0010】脂環式構造としては、シクロアルカン構
造、シクロアルケン構造などが挙げられるが、機械的強
度、耐熱性などの観点から、シクロアルカン構造を有す
るものが最も好ましい。
【0011】脂環式構造を構成する炭素原子数は、格別
な制限はないが、通常4〜30個、好ましくは5〜20
個、より好ましくは5〜15個の範囲であるときに、機
械的強度、耐熱性、及び成形性の各特性が高度にバラン
スされ好適である。
【0012】環状オレフィン系樹脂中の脂環式構造を有
する繰り返し単位の含有割合は、使用目的に応じて適宜
選択されればよいが、環状オレフィン系樹脂の全繰り返
し単位中の、通常50重量%以上、好ましくは70重量
%以上、より好ましくは90重量%以上である。この範
囲にすることで、透明性および耐熱性が高度にバランス
され好適である。
【0013】なお、環状オレフィン系樹脂中の脂環式構
造を有する繰り返し単位以外の残部は、格別な限定はな
く、使用目的に応じて適宜選択される。
【0014】こうした環状オレフィン系樹脂の具体例と
しては、例えば、ノルボルネン系重合体、単環の環状オ
レフィン系重合体、環状共役ジエン系重合体、側鎖に脂
環構造を有するビニル炭化水素系重合体、及びこれらの
水素添加物などが挙げられる。これらの中でも、ノルボ
ルネン系重合体、環状共役ジエン系重合体及びその水素
添加物が好ましく、ノルボルネン系重合体がより好まし
い。
【0015】ノルボルネン系重合体としては、格別な制
限はなく、例えば、特開平3−14882号公報や特開
平3−122137号公報などで開示される方法によっ
てノルボルネン系単量体を重合したものが挙げられる。
具体的には、ノルボルネン系単量体の開環重合体及びそ
の水素添加物、ノルボルネン系単量体の付加重合体、ノ
ルボルネン系単量体とこれと共重合可能なビニル系単量
体との付加型重合体などが挙げられる。これらの中で
も、耐熱性、透明性を高度にバランスさせる上で、ノル
ボルネン系単量体の開環重合体およびその水素添加物、
ノルボルネン系単量体の付加型重合体、ノルボルネン系
単量体とこれと共重合可能なビニル系単量体との付加型
重合体などが好ましく、ノルボルネン系単量体の開環重
合体およびその水素添加物がより好ましく、ノルボルネ
ン系単量体の開環重合体の水素添加物が最も好ましい。
【0016】ノルボルネン系単量体としては、ビシクロ
[2.2.1]−ヘプト−2−エン(慣用名:ノルボル
ネン)、5−メチル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト
−2−エン、5,5−ジメチル−ビシクロ[2.2.
1]−ヘプト−2−エン、5−エチル−ビシクロ[2.
2.1]−ヘプト−2−エン、5−ブチル−ビシクロ
[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−ヘキシル−ビ
シクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−オクチ
ル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−
オクタデシル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−
エン、5−エチリデン−ビシクロ[2.2.1]−ヘプ
ト−2−エン、5−メチリデン−ビシクロ[2.2.
1]−ヘプト−2−エン、5−ビニル−ビシクロ[2.
2.1]−ヘプト−2−エン、5−プロペニル−ビシク
ロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−メトキシカ
ルボニル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エ
ン、5−シアノ−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2
−エン、5−メチル−5−メトキシカルボニル−ビシク
ロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−エトキシカ
ルボニル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エ
ン、ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−5−エニル−2
−メチルプロピオネイト、ビシクロ[2.2.1]−ヘ
プト−5−エニル−2−メチルオクタネイト、ビシクロ
[2.2.1]−ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボ
ン酸無水物、5−ヒドロキシメチルビシクロ[2.2.
1]−ヘプト−2−エン、5,6−ジ(ヒドロキシメチ
ル)−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5
−ヒドロキシ−i−プロピルビシクロ[2.2.1]−
ヘプト−2−エン、5,6−ジカルボキシ−ビシクロ
[2.2.1]−ヘプト−2−エン、ビシクロ[2.
2.1]−ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸イ
ミド、5−シクロペンチル−ビシクロ[2.2.1]−
ヘプト−2−エン、5−シクロヘキシル−ビシクロ
[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−シクロヘキセ
ニル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5
−フェニル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エ
ン、トリシクロ[4.3.0.12,5 ]デカ−3,
7−ジエン(慣用名ジシクロペンタジエン)、トリシク
ロ[4.3.0.12,5 ]デカ−3−エン、トリシ
クロ[4.4.0.12,5 ]ウンデカ−3,7−ジ
エン、トリシクロ[4.4.0.12,5 ]ウンデカ
−3,8−ジエン、トリシクロ[4.4.0.1
2,5 ]ウンデカ−3−エン、テトラシクロ[7.
4.0.110,13 .02,7 ]−トリデカ−2,
4,6−11−テトラエン(1,4−メタノ−1,4,
4a,9a−テトラヒドロフルオレンともいう)、テト
ラシクロ[8.4.0.111,14 .03,8
−テトラデカ−3,5,7,12−11−テトラエン
(1,4−メタノ−1,4,4a,5,10,10a−
ヘキサヒドロアントラセンともいう)、テトラシクロ
[4.4.0.12,5 .17,10]−ドデカ−3
−エン(単にテトラシクロドデセンともいう)、8−メ
チル−テトラシクロ[4.4.0.12,5 .1
7,10]−ドデカ−3−エン、8−エチル−テトラシ
クロ[4.4.0.12,5 .17,10]−ドデカ
−3−エン、8−メチリデン−テトラシクロ[4.4.
0.12,5 .17,10]−ドデカ−3−エン、8
−エチリデン−テトラシクロ[4.4.0.
2,5 .17,10]−ドデカ−3−エン、8−ビ
ニル−テトラシクロ[4.4.0.12,5 .1
7,10]−ドデカ−3−エン、8−プロペニル−テト
ラシクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−ドデ
カ−3−エン、8−メトキシカルボニル−テトラシクロ
[4.4.0.12,5 .17,10]−ドデカ−3
−エン、8−メチル−8−メトキシカルボニル−テトラ
シクロ[4.4.0.12,5 .17,10]−ドデ
カ−3−エン、8−ヒドロキシメチル−テトラシクロ
[4.4.0.1 ,5 .17,10]−ドデカ−3
−エン、8−カルボキシ−テトラシクロ[4.4.0.
2,5 .17,10]−ドデカ−3−エン、8−シ
クロペンチル−テトラシクロ[4.4.0.
2,5 .17,10]−ドデカ−3−エン、8−シ
クロヘキシル−テトラシクロ[4.4.0.
2,5 .17,10]−ドデカ−3−エン、8−シ
クロヘキセニル−テトラシクロ[4.4.0.12,
.17,10]−ドデカ−3−エン、8−フェニル
−テトラシクロ[4.4.0.12,5
7,10]−ドデカ−3−エン、ペンタシクロ[6.
5.1.13,6 .02,7 .09,13]ペンタ
デカ−3,10−ジエン、ペンタシクロ[7.4.0.
3,6 .110,13 .02,7 ]−ペンタデ
カ−4,11−ジエンなどのノルボルネン系単量体など
が挙げられる。
【0017】これらのノルボルネン系単量体は、それぞ
れ単独で、あるいは2種以上組合わせて用いられる。
【0018】ノルボルネン系単量体と共重合可能なビニ
ル系単量体としては、たとえば、エチレン、プロピレ
ン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、3−メ
チル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、3−エ
チル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4−
メチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ヘキセ
ン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、4−エチル−1
−ヘキセン、3−エチル−1−ヘキセン、1−オクテ
ン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1
−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコセンな
どの炭素数2〜20のエチレンまたはα−オレフィン;
シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘキセン、
3,4−ジメチルシクロペンテン、3−メチルシクロヘ
キセン、2−(2−メチルブチル)−1−シクロヘキセ
ン、シクロオクテン、3a,5,6,7a−テトラヒド
ロ−4,7−メタノ−1H−インデンなどのシクロオレ
フィン;1,4−ヘキサジエン、4−メチル−1,4−
ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、
1,7−オクタジエンなどの非共役ジエン; などが挙
げられる。
【0019】これらのビニル系単量体は、それぞれ単独
で、あるいは2種以上を組み合わせて使用することがで
きる。
【0020】単環の環状オレフィン系重合体としては、
例えば、特開昭64−66216号公報に開示されてい
るシクロヘキセン、シクロヘプテン、シクロオクテンな
どの単環の環状オレフィン系単量体の付加重合体を挙げ
ることができる。
【0021】環状共役ジエン系重合体としては、例え
ば、特開平6−136057号公報や特開平7−258
318号公報に開示されているシクロペンタジエン、シ
クロヘキサジエンなどの環状共役ジエン系単量体を1,
2−または1,4−付加重合した重合体及びその水素添
加物などを挙げることができる。
【0022】側鎖に脂環構造を有するビニル炭化水素系
重合体としては、例えば、特開昭51−59989号公
報に開示されているビニルシクロヘキセン、ビニルシク
ロヘキサンなどのビニル脂環式炭化水素系単量体の重合
体及びその水素添加物、特開昭63−43910号公
報、特開昭64−1706号公報などに開示されている
スチレン、α−メチルスチレンなどのビニル芳香族系単
量体の重合体の芳香環部分の水素添加物などを挙げるこ
とができる。
【0023】環状オレフィン系樹脂の分子量は、使用目
的に応じて適宜選択されるが、シクロヘキサン溶液(樹
脂が溶解しない場合はトルエン溶液)のゲルパーミエー
ションクロマトグラフィー(GPC)で測定されるポリ
イソプレン換算(トルエン溶液の場合はポリスチレン換
算)の重量平均分子量(Mw)で、5000以上、好ま
しくは5000〜500000、より好ましくは800
0〜200000、特に好ましくは10000〜100
000の範囲であるときに、機械的強度と成形加工性と
が高度にバランスし好適である。
【0024】環状オレフィン系樹脂のガラス転移温度
(Tg)は、使用目的に応じて適宜選択されればよい
が、特に得られる成形品を光学用途に使用する場合を考
慮すると高い方が好ましく、通常50〜250°C、好
ましくは80〜200°Cであるときに、耐熱性と成形
加工性とが高度にバランスし好適である。
【0025】環状オレフィン系樹脂の、280°C、荷
重2.16kgfにおけるJIS−K−6719により
測定したメルトフローレート(MFR)は、使用目的に
応じて適宜選択すれば良いが、通常0.1〜200g/
10min.、好ましくは1〜150g/10min.
の範囲であるときに、成形加工性および成形品の良品率
が向上する。
【0026】ちなみに、これらの環状オレフィン系樹脂
は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて
用いることができる。
【0027】上記環状オレフィン系樹脂には、必要に応
じてその他のポリマーや各種の配合剤を配合することが
できる。その他のポリマーとしては、軟質重合体やその
他の熱可塑性樹脂が挙げられる。
【0028】軟質重合体とは、通常30°C以下のガラ
ス転移温度(Tg)を有する重合体のことをいう。Tg
が複数存在する重合体やTgと融点(Tm)の両方を有
する重合体の場合にも、最も低いTgが30°C以下で
あれば、該軟質重合体に含まれる。
【0029】このような軟質重合体としては、(a)エ
チレンや、プロピレンなどのα−オレフィンから主とし
てなるオレフィン系軟質重合体、(b)イソブチレンか
ら主としてなるイソブチレン系軟質重合体、(c)ブタ
ジエン、イソプレンなどの共役ジエンから主としてなる
ジエン系軟質重合体、(d)ノルボルネン、シクロペン
テンなどの環状オレフィンから主としてなる環状オレフ
ィン系開環重合体、(e)けい素−酸素結合を骨格とす
る軟質重合体(有機ポリシロキサン)、(f)α,β−
不飽和酸とその誘導体から主としてなる軟質重合体、
(g)不飽和アルコールおよびアミンまたはそのアシル
誘導体またはアセタールから主としてなる軟質重合体、
(h)エポキシ化合物の重合体、(i)フッ素ゴム、
(j)その他の軟質重合体、などが挙げられる。
【0030】これらの軟質重合体は、架橋構造を有した
ものであってもよく、また、変性により官能基を導入し
たものであってもよい。
【0031】本発明においては、上記軟質重合体の中で
も(a)、(b)、(c)の軟質重合体が、特にゴム弾
性に優れ、機械強度、柔軟性、分散性に優れるため好ま
しい。なかでも、(c)のジエン系軟質重合体が好まし
く、さらに共役ジエン結合単位の炭素−炭素不飽和結合
が水素添加されたジエン系軟質重合体の水素添加物が、
より好ましい。このようなジエン系軟質重合体の具体例
としては、例えば、ポリブタジエンなどの単独重合体の
水素添加物、ブタジエン・スチレン共重合体などのラン
ダム共重合体の水素添加物; ブタジエン・スチレン・
ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・
ブロック共重合、イソプレン・スチレン・ブロック共重
合体、スチレン・イソプレン・スチレン・ブロック共重
合体などのブロック共重合体の水素添加物; などが挙
げられる。
【0032】その他の熱可塑性樹脂としては、格別な制
限はなく、その他の非晶性樹脂や、結晶性樹脂を用いる
ことが出来る。特に結晶性樹脂を用いることで、機械的
強度に優れ好適である。
【0033】これらの軟質重合体やその他の熱可塑性樹
脂は、それぞれ単独であるいは2種以上を組み合わせて
用いることができ、その配合量は、本発明の目的を損な
わない範囲で適宜選択される。一般的には、軟質重合体
やその他の熱可塑性樹脂の配合量は、環状オレフィン系
樹脂100重量部に対して通常0.01〜100重量
部、好ましくは0.05〜50重量部の範囲である。
【0034】さらに本発明においては、必要に応じて、
樹脂工業において通常用いられる配合剤を配合すること
ができる。配合剤としては、例えば、酸化防止剤、安定
剤、紫外線吸収剤、結晶核剤、塩酸吸収剤、顔料、染
料、帯電防止剤、充填剤、滑剤、多価アルコールの部分
エーテルまたは部分エステル化合物、ブロッキング防止
剤、難燃剤などを挙げることができる。これらの配合剤
は、それぞれ単独であるいは2種以上を組み合わせて用
いることができ、その配合量は、本発明の目的を損なわ
ない範囲で適宜決定される。
【0035】特に本発明においては、得られる成形品の
成形不良や黄変を防止する観点から、酸化防止剤を配合
することが好ましく、その配合量は環状オレフィン系樹
脂100重量部に対して通常0.01〜100重量部、
好ましくは0.05〜50重量部の範囲である。
【0036】本発明のペレットは、その帯電量が、7k
V以下、好ましくは5kV以下のものである。帯電量
は、後記の方法によって測定した値である。帯電量が上
記値以下のペレットは、樹脂粉、埃などの異物を静電気
によって吸い着けることがなく、その結果、このペレッ
トを成形して得られる成形品に黄変色や成形不良などの
不具合が生じにくくなる。
【0037】一般に、ペレットに樹脂粉や埃が付着して
しまうと、それを取り除くことは困難である。また取り
除いたとしても、帯電量が上記値を超えるものは、埃な
どが再付着してしまうので、成形品の黄変色などの不具
合は低減できない。
【0038】本発明のペレットの製造方法は、前記環状
オレフィン系樹脂からなるストランドおよび/またはペ
レットを、除電処理することを含むものである。環状オ
レフィン系樹脂からなるストランドおよび/またはペレ
ットは、その製造方法によって限定されず、たとえば環
状オレフィン系樹脂および必要に応じて配合されるその
他のポリマーもしくは配合剤を混練し、押出成形してス
トランドを形成でき、さらにこのストランドをカットす
ることによってペレットが得られる。
【0039】混練の際に使用する装置としては、たとえ
ばミキサー、一軸混練機、二軸混練機、ロール、ブラベ
ンダー、押出機などが挙げられる。
【0040】混練する場合には、一般に、環状オレフィ
ン系樹脂のTg、またはその他の配合剤のTgもしくは
融点(Tm)のいずれか最高温度をT(°C)とする
と、好ましくはT+20°C〜T+150°Cの樹脂温
度で、十分にシェアをかけることが好ましい。樹脂温度
が低すぎると粘度が高くなり混練が困難であり、高すぎ
ると樹脂や配合剤が劣化し、粘度や融点の差により両者
がうまく混練できない。
【0041】ストランドのカットの方式として、たとえ
ば、ダイの孔から押し出された棒状のストランドを水冷
固化してカットする「コールドカット式」や、ダイの孔
から押し出された直後にカットする「ホットカット式」
などの方式があり、いずれも適用できる。
【0042】本発明の製造方法において、除電処理は、
環状オレフィン系樹脂からなるストランドおよび/また
はペレットの帯電量を下げることができるものであれ
ば、特に限定されない。
【0043】除電処理方法として好適な方法は、イオン
化した気体中に、前記ストランドおよび/またはペレッ
トを暴露する方法である。
【0044】除電処理の具体例として、たとえばイオン
シャワーが挙げられる。イオンシャワーは、気体分子、
たとえば空気中の気体分子(OやN)をイオン
化して、微風状にして吹き付ける手段である。
【0045】本発明の製造方法においては、カッティ
ング前のストランドのとき、ストランドをカットした
直後のペレットになったとき、および、カット後のペ
レットを移送容器に入れる直前、これらの組み合わ
せ、の少なくとも何れかのときに、イオンシャワーによ
る暴露を行うことができる。好ましくは上記または
のとき、さらに好ましくは、上記のとき、すなわち
カッティング前のストランドのとき、ストランドをカ
ットした直後のペレットになったとき、および、カッ
ト後のペレットを移送容器に入れる直前の総ての場合に
イオンシャワーによる暴露を行うことが好ましい。な
お、の「カッティング前のストランドのとき」には、
ストランドがダイから押し出された直後、またはストラ
ンドがペレタイザーに入る前、をも含む。
【0046】このイオンシャワーによる暴露は、たとえ
ば、ハッコウ金属工業社製495型を用いた場合では、
距離10cmで5秒間暴露で効果がある。
【0047】本発明のペレットの形状は、その断面(ス
トランド排出方向に対して垂直面)が、通常、円形また
は楕円形であるが、成形ダイ穴形により任意の形状に形
成できる。ペレット断面の平均径は、通常、0.1〜1
0mm、好ましくは0.5〜5mm、より好ましくは1
〜4mmである。平均径が大きすぎても小さすぎても、
射出成形など加工成形が安定せず、成形品にシルバース
トリークやヒケなどの不具合が発生しやすい。ペレット
の長さ(ストランド排出方向の長さ)は、ストランドカ
ット速度により任意に変えることが可能であるが、通
常、1〜10mm、好ましくは2〜8mm、より好まし
くは2〜6mmである。ペレットの長さが長すぎたり短
すぎたりすると、射出成形時のくい込みが悪く成形が安
定せず、成形品にシルバーストリークやヒケなどの不具
合が発生しやすい。
【0048】本発明の好適なペレットの製造方法は、成
形ダイから排出されたストランドを切断する際のストラ
ンドの温度の上限を、熱可塑性樹脂のTg−20°C
に、好ましくはTg−30°Cに、より好ましくはTg
−40°Cに制御する。また、下限は、通常約20°
C、好ましくは30°C、さらに好ましくは40°Cに
制御する。ストランドの温度はたとえば赤外線などによ
る非接触法を用いて測定することができる。切断する際
のストランド温度の制御は、特に限定されず、たとえ
ば、ストランドを水冷または空冷することにより行うこ
とができ、好ましくは冷却水による水冷により行う。た
とえば、ストランドに冷却水をシャワー状態で吹き付け
ることにより行うことができる。こうした水冷による温
度制御は、たとえば冷却水の温度を所定の温度に調整す
ることにより行うことができる。冷却水による温度調整
方法は、特に限定されず、たとえば該冷却水を循環させ
る方法などにより行うことができる。循環させる場合に
は、好ましくは冷却水の略半分を廃棄しつつ同量の新鮮
な冷却水を加えながら全体として循環させる。また冷却
水の温度は、ストランドの押出時の温度や進行速度など
により適宜選択されうるが、通常10〜80°C、好ま
しくは20〜70°Cである。
【0049】本発明において、ストランドを冷却するた
めの冷却水として、通常の工業用水や水道水などを使用
することもできるが、好ましくはフィルターを通した処
理水であり、より好ましくはイオン交換水である。この
処理水をストランドの冷却水として用いることにより、
ストランドに異物が付着するのを効果的に防止できる。
この場合におけるフィルターのポアサイズは、通常1μ
m以下、好ましくは0.6μm以下である。また、フィ
ルターは、ゼータ電位フィルターであっても、メンブラ
ンフィルターであってもよいが、特に濾過前の冷却水の
質が悪い場合には、ゼータ電位フィルターであることが
好ましい。また、水中の有機質を取り除くために、殺菌
灯を照射することも好ましい。
【0050】本発明の好適なペレットの製造方法とし
て、ストランドを切断してペレットにした後、ペレット
の水分を除去するための脱水工程を有することが好まし
い。水分を除去する方法は、特に限定されないが、たと
えば遠心脱水機や遠心乾燥機を用いて行う方法が、水分
を効率的に除去できて好ましい。また、本発明の好適な
ペレットの製造方法として、癒着形ペレットを取り除く
工程を有することが好ましい。癒着形ペレットを取り除
く方法は、特に限定されず、通常の粒子分級方法を採用
することができる。
【0051】成形品 本発明に係るペレットを用いて各種成形品を成形するこ
とができる。成形品は、上記ペレットを各種成形方法に
より製造することができる。成形方法は、目的とする成
形品に応じて適宜決定すればよく、たとえば、射出成
形、プレス成形、押出ブロー成形、射出ブロー成形、多
層ブロー成形、コネクションブロー成形、二重壁ブロー
成形、延伸ブロー成形、真空成形、回転成形などが挙げ
られるが、成形精度からは射出成形、プレス成形が好ま
しい。成形品の成形時の樹脂の溶融温度は、熱可塑性樹
脂の種類によっても異なるが、通常100〜400°
C、好ましくは200〜350°Cである。
【0052】本発明に係るペレットは、特に、異物の混
入が少なく着色を嫌う成形品用途に好適である。このよ
うな用途としては、たとえば、光学用途(レンズ、プリ
ズム、導光板、光ディスク、光拡散フィルム、光拡散板
など)、医療用途(プレフィールドシリンジ、バイア
ル、PTP、検査用セル、医薬品容器など)、クリーン
容器(ウエハーシッパー、キャリアなど)、フィルム
(農業用フィルム、包装フィルムなど)、磁気ハードデ
ィスクなどが挙げられる。
【0053】
【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて、本発明
を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定さ
れるものではない。また、以下の例において特に断りの
ない限り、部及び%は重量基準である。
【0054】なお、以下の実施例において用いたペレッ
トの評価、およびこのペレットにより得られた成形品
(光磁気ディスク)の性能評価は、以下のようにして行
った。
【0055】(1)ペレット帯電量測定方法 ステンレス製密閉容器に充填し保管したペレットを、S
US容器に500gづつ小分けして、該ペレット上面か
ら25mmの高さの位置に、シムコジャパン(株)製の
Model−FM200を設置し、帯電量を測定した。
【0056】(2)樹脂粉量測定方法 網目1mm角の篩(ふるい)に一定量の樹脂ペレットを
入れ、0.2μmフィルターを通したメタノールにてペ
レット表面を洗浄し、ペレット表面に付着している樹脂
粉を分離して、その重量分率を比較した。比較しやすい
ように実施例1を樹脂粉量指数100とした。
【0057】(3)ビットエラーレート 作製した光磁気ディスクを所定のケースに納め、日立電
子エンジニアリング社製の光磁気ディスク媒体総合評価
装置OT−5500によりビットエラーレートを測定
し、1×10−6未満を良好、1×10−6以上を不良
としてその歩留まりを3段階評価した(◎:優、○:
良、×:不可)。
【0058】(4)異物量指数 ビットエラーレート評価後にディスクの一部分(射出成
形部分)を切り取って、樹脂1g当たりの異物(0.5
〜10μm)量を光散乱式微粒子カウンターで測定し
た。実施例1を異物量指数100とした。
【0059】実施例1 6−メチル−テトラシクロ[4.4.0.12,5
7,10]−ドデカ−3−エン(以下、MTDとい
う)90%と、5−メチル−ビシクロ[2.2.1]−
ヘプト−2−エン10%を含んでなるノルボルネン系単
量体から合成した開環重合体100部を、シクロヘキサ
ン400部に溶解し、水素化触媒としてニッケル−アル
ミナ触媒(日揮化学社製)5部を加え、水素により50
kg/cm に加圧して、撹拌しながら温度200°
Cまで加温した後、4時間反応させ、開環重合体水素化
ポリマーを合成した。不均一の水素化触媒を含んだポリ
マー含量20%の反応液をラジオライト#500を濾過
床とする加圧濾過(フンダフィルター、石川島播磨重工
社製)を使用し、圧力2.5kg/cmで加圧濾過
して、無色透明な溶液(溶液1−1)を得た。この溶液
1−1、100部を、さらに金属ファイバー製フィルタ
ー(口径3μm、ニチダイ社製)及び金属ファイバー製
フィルター(口径0.2μm、ニチダイ社製)にて濾過
して異物を除去し、溶液1−2を得た。この溶液1−2
を用いて、溶剤成分であるシクロヘキサンを円筒形濃縮
乾燥器(日立製作所社製)によって、運転条件を第1ス
テップ:温度270°C、圧力100Torr、第2ス
テップ:温度270°C、圧力5Torrとして除去し
た。
【0060】クラス1,000のクリーンルーム内で、
溶融状態のポリマーをストランドダイからストランド状
に押し出し、ペレタイザー(OSP−2、長田製作所社
製)でカッティングし、ペレット18部(ポリマーA)
を得た。ポリマーAはペレタイザーでペレット化した直
後にホッパーに充填され、その後表面を研磨したステン
レス製密閉容器に充填し保管した。ペレットの製造は、
1分間当たり20000個であり、各ペレットの外表面
積は250mであった。
【0061】ペレットの除電には、春日電気社製のイオ
ンシャワーBLT−01Bを使用した。除電処理は、ス
トランドをカットする直前(A)、カット直後(B)、
ペール缶に入れる直前(C)に行った。イオンシャワー
BLT−01Bと、ペレットまたはストランドの距離は
0〜150mmになるように設置した。各イオンシャワ
ー装置のイオン吹き付け風速は5m/秒であった。
【0062】上記ペレットを電解研磨処理および超純水
洗浄したペール缶にとり、樹脂のガラス転移温度(T
g)より20°Cほど低い温度で予備乾燥を4時間実施
した直後に、130mmΦの光磁気ディスク基板を以下
の方法で射出成形した。住友重機械工業社製の射出成形
機(DISK)および光磁気ディスク用スタンパーを取
り付けた金型を使用し、成形温度340°C、金型温度
を120°Cに設定して射出成形を行った。記録膜層、
保護コート層を形成し、ハブを超音波溶着して、光磁気
ディスクとした。記録膜層は日電アネルバ製ILC−3
000を使用して、SiN100nm、TbFeCo3
0nm、SiN40nm、Al40nmの構成で、記録
膜層は最外周部の幅1.0mmと、内周部で溝の外側の
幅2.0mmには設けなかった。保護コート層は大日本
インキ化学工業社製の紫外線硬化型樹脂SD−301を
使用してスピンコート法にて記録膜層全体を覆うように
塗布し、メタルハライドランプ(80W/cm)にて、
積算照射量3,000mJcmで硬化させ、別途成
形したハブを超音波接着した。
【0063】ペレットの評価および光磁気ディスクの評
価を行った結果を合わせて表1に示す。
【0064】実施例2 イオンシャワーを、(C)の個所でのみ行った以外は、
実施例1と同様にペレットを製造し、また光磁気ディス
クを得た。ペレットの評価および光磁気ディスクの評価
を行った結果を合わせて表1に示す。
【0065】実施例3 イオンシャワーを、(A)の個所でのみ行った以外は、
実施例1と同様にペレットを製造し、また光磁気ディス
クを得た。ペレットの評価および光磁気ディスクの評価
を行った結果を合わせて表1に示す。
【0066】実施例4 イオンシャワーを、(B)の個所でのみ行った以外は、
実施例1と同様にペレットを製造し、また光磁気ディス
クを得た。ペレットの評価および光磁気ディスクの評価
を行った結果を合わせて表1に示す。
【0067】比較例1 除電処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にペレ
ットを製造し、また光磁気ディスクを得た。ペレットの
評価および光磁気ディスクの評価を行った結果を合わせ
て表1に示す。
【0068】
【表1】
【0069】
【発明の効果】本発明によれば、ペレットの帯電量を上
記範囲にしてあるので、ペレット表面に、たとえば、ペ
レットの製造過程中、製造後のペレットの搬送時および
成形品の製造時などの各種環境で生じる異物や、ストラ
ンドカット時に発生する樹脂粉が吸着または混入するお
それは少なく、このペレットを成形して得られる成形品
に各種異物や樹脂粉が混入するのを防止でき、ひいては
成形品の黄変や成形不良を防止できる。したがって本発
明に係るペレットは、特に光学用途に使用される成形品
の製造に有用である。
【0070】また、本発明によれば、ペレットの帯電量
を上記範囲にすることにより樹脂粉の含有量を低減して
いるので、特にこのペレットを射出成形用の成形材料と
して使用する場合、成形が安定化するほか、樹脂の計量
時間が一定になり、かつ可塑化不良が低減し、良品率が
向上する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29K 23:00 Fターム(参考) 4F070 AA11 DA05 DA55 DB10 DC06 DC11 4F201 AA03 AC01 BA02 BC01 BC02 BC12 BC17 BC19 BL08 BL13 BL43 BL47 4J002 BK001 FB041 FD070 GA01 GB01 GG02 GP00 GQ05 GS00 4J032 CA22 CA24 CA25 CA28 CA34 CA35 CA36 CA62 CB01 CB04 CB11 CB12 CC03 CF05 CG02 CG04 CG08 4J100 AA02Q AA03Q AA04Q AA09Q AA15Q AA16Q AA17Q AA18Q AA19Q AA21Q AK31P AM42P AR03Q AR04Q AR05Q AR09P AR09Q AR11P AR21P AR22P AS11Q AS15P BA03P BA16P BA20P BA40P BC03P BC04P BC23P BC43P CA01 DA55 GC00 JA32 JA33 JA36 JA43 JA51 JA58 JA64

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 環状オレフィン系樹脂からなり、帯電量
    が7kV以下であるペレット。
  2. 【請求項2】 環状オレフィン系樹脂からなるストラン
    ドおよび/またはペレットを除電処理することを含むペ
    レットの製造方法。
  3. 【請求項3】 前記ストランドおよび/またはペレット
    を、イオン化した気体中に暴露する請求項2記載のペレ
    ットの製造方法。
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