JP7309885B2 - 潤滑剤溶液、磁気ディスクおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
<1>下記式(I)を満たすパーフルオロポリエーテル化合物と、水とを含む潤滑剤溶液。
NOH/(Mn/1500)≧2 ・・・(I)
式(I)中、NOHは上記パーフルオロポリエーテル化合物1分子中の水酸基の数を表し、Mnは上記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。
<2>上記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式(1)の構造を有する、<1>に記載の潤滑剤溶液。
-(CF2)x(CF(CF3))yO(CF2O)z(CF2CF2O)l(CF2CF2CF2O)m(CF2CF2CF2CF2O)n(CF(CF3)CF2O)o-(CF(CF3))y(CF2)x - ・・・(1)
式(1)中、xは0~3の実数であり、yは0~1の実数であり、z、l、m、n、oは、それぞれ0~15の実数であり、ただし、x、yのいずれか一方は1以上の実数であり、かつ、z、l、m、n、oの少なくともいずれか1つは1以上の実数である。
<3>上記パーフルオロポリエーテル化合物が下記式(2)で表される、<1>または<2>に記載の潤滑剤溶液。
R1-R2-R3 ・・・(2)
式(2)中、R2はパーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、
R1およびR3はそれぞれ独立して、末端にフッ素原子、水酸基、ハロゲン化アルキル基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アミド基またはアリール基を有する有機基である。
<4>さらに有機溶剤を含む、<1>~<3>のいずれか1つに記載の潤滑剤溶液。
<5>フッ素溶剤の含有量が20重量%以下である、<1>~<4>のいずれか1つに記載の潤滑剤溶液。
<6>記録層、保護層および潤滑層がこの順に積層されてなる磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、<1>~<5>のいずれか1つに記載の潤滑剤溶液を含む、磁気ディスク。
<7>記録層、保護層および潤滑層がこの順に積層されてなる磁気ディスクの製造方法であって、記録層と保護層とが積層されてなる積層体の、当該保護層の露出表面に<1>~<5>のいずれか1つに記載の潤滑剤溶液を積層して潤滑層を形成する工程を含む、磁気ディスクの製造方法。
本発明の一実施形態に係る潤滑剤溶液は、下記式(I)を満たすパーフルオロポリエーテル化合物と、水とを含む。
NOH/(Mn/1500)≧2 ・・・(I)
式(I)中、NOHは上記パーフルオロポリエーテル化合物1分子中の水酸基の数を表し、Mnは上記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。
-(CF2)x(CF(CF3))yO(CF2O)z(CF2CF2O)l(CF2CF2CF2O)m(CF2CF2CF2CF2O)n(CF(CF3)CF2O)o-(CF(CF3))y(CF2)x- ・・・(1)
式(1)中、xは0~3の実数であり、yは0~1の実数であり、z、l、m、n、oは、それぞれ0~15の実数であり、ただし、x、yのいずれか一方は1以上の実数であり、かつ、z、l、m、n、oの少なくともいずれか1つは1以上の実数である。
R1-R2-R3 ・・・(2)
式(2)中、R2は、パーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基である。R2は、例えば上述の式(1)で表されるパーフルオロポリエーテル骨格であり、上述のように式(1)で表される構造の2つ以上が任意の有機基を介して結合していてもよい。
R5およびR7は、パーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、例えば、上述の式(1)で表されるパーフルオロポリエーテル骨格である。
本発明の一実施形態に係る潤滑剤溶液の製造方法は、特に限定されるものではない。例えば、上述のパーフルオロポリエーテル化合物を水、または水および有機溶剤の混合溶媒に溶解させることにより、潤滑剤溶液を得ることができる。
本発明の一実施形態に係る磁気ディスク1は、図1に示されるように、非磁性基板8の上に配置された記録層4、保護膜層(保護層)3および潤滑層2を含む。前記潤滑層2は、上述の潤滑剤溶液を含んでいる。
本発明の一態様に係る磁気ディスクの製造方法は、記録層と保護層とが積層されてなる積層体の、当該保護層の露出表面に本発明の一実施形態に係る潤滑剤溶液を積層して潤滑層を形成する工程を含んでいる。
潤滑層の膜厚は、FT-IR(Bruker製、VERTEX70)を用いて測定した。
下記式で表される化合物1を以下のように合成した。
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2C2F4O(C3F6O)mC2F4CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH
2,2-ジメチル-1,3-ジオキソラン-4-メタノール(70g)、エピクロロヒドリン(100g)、テトラブチルアンモニウムブロミド(9g)、50%NaOH水溶液(70g)、n-ヘキサン(350g)を反応容器に加え、80℃に加熱し、3時間撹拌を行った。その後、得られた反応産物を水洗し、次いで脱水し、中間体1(2,2-ジメチル-4-(2,3-エポキシ)プロポキシメチル-1,3-ジオキソラン)を60g得た。
δ=-129.7ppm[11F、-OCF2CF2CF2O-]
δ=-84.1ppm[22F、-OCF2CF2CF2O-]
δ=-124.0ppm[4F、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2(OH)CH2OH、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH]δ=-86.4ppm[4F、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
19F-NMRの結果、化合物1はm=5.5であることがわかった。化合物1は数平均分子量が1487であり、NOH/(Mn/1500)=6.1であった。
δ=3.0~4.4ppm[24H、HOCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
δ=4.6ppm[6H、HOCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
得られた化合物1を、0.09g/Lの濃度で、水に溶解させ実施例1の潤滑剤溶液とした。潤滑剤溶液をディップ法にて磁気ディスクへ塗布した。潤滑剤溶液の温度は25℃とし、浸漬時間5分、引き上げ速度2mm/secで塗布した。
実施例1で得た潤滑剤溶液を用い、当該潤滑剤溶液の温度を80℃としたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクへ塗布した。
化合物1を実施例1と同じ濃度で、水とアセトンが体積比50:50で混合された混合溶媒に溶解させ、実施例3の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクへ塗布した。
化合物1を実施例1と同じ濃度で、水とアセトンが体積比50:50で混合された混合溶媒に溶解させ、実施例4の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液の温度を50℃としたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクへ塗布した。
下記式で表される化合物2を以下のように合成した。
HOCH2CH(OH)CH2OCH2C2F4O(C3F6O)mCF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2OCH2C2F4O(C3F6O)mC2F4CH2OCH2CH(OH)CH2OH
アルゴン雰囲気下、t-ブチルアルコール(41g)、HOCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OHで表されるパーフルオロポリエーテル(数平均分子量1980、分子量分布1.25)95g、カリウムt-ブトキシド(0.6g)、およびグリシドール(3.6g)の混合物を70℃で14時間撹拌した。その後、得られた反応産物を水洗し、次いで脱水し、シリカゲルカラムクロマトグラフィーにより精製することにより、一方の末端に1つの水酸基を有し、もう一方の末端に2つの水酸基を有する、パーフルオロポリエーテル(数平均分子量2110)を95g得た。このパーフルオロポリエーテル(95g)をメタキシレンヘキサフルオライド(95g)に溶解させ、水酸化ナトリウム(3.0g)および1,7-オクタジエンジエポキサイド(3.2g)を加えて70℃で14時間撹拌した。その後、得られた反応産物を水洗し、次いで脱水した後、蒸留により精製し、化合物2を60g得た。
δ=-129.7ppm〔18F、-OCF2CF2CF2O-〕
δ=-83.7〔36F、-OCF2CF2CF2O-〕
δ=-124.2ppm〔8F、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2-、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH〕
δ=-86.5ppm〔8F、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2-、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH〕
19F-NMRの結果、化合物2はm=9.3であることがわかった。化合物2は数平均分子量が3934であり、NOH/(Mn/1500)=2.3であった。
δ=3.2~3.8ppm〔30H,HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2-OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2O-CH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH〕
δ=1.1ppm〔8H、HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2-OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2O-CH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH〕
得られた化合物2を0.35g/Lの濃度で水に溶解させたこと以外は、実施例1と同様に磁気ディスクへと塗布した。
実施例5で得た潤滑剤溶液を用い、当該潤滑剤溶液の温度を80℃としたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクへ塗布した。
化合物2を実施例5と同じ濃度で、水とアセトンが50:50体積%で混合された混合溶媒に溶解させ実施例7の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例5と同様に磁気ディスクへ塗布した。
化合物2を実施例5と同じ濃度で、水とアセトンが50:50体積%で混合された混合溶媒に溶解させ実施例8の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液の温度を50℃としたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクへ塗布した。
化合物1を実施例1と同じ濃度で、三井・ケマーズ・フロロプロダクツ製Vertrel-XFに溶解させ比較例1の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクへ塗布した。
化合物1を実施例1と同じ濃度で、AGC製アサヒクリンAK-225Gに溶解させ比較例2の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクに塗布した。
化合物2を実施例5と同じ濃度で、三井・ケマーズ・フロロプロダクツ製Vertrel-XFに溶解させ比較例3の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクに塗布した。
化合物2を実施例5と同じ濃度で、AGC製アサヒクリンAK-225Gに溶解させ比較例4の潤滑剤溶液とした。当該潤滑剤溶液を用いたこと以外は実施例1と同様に磁気ディスクに塗布した。
溶媒およびそれぞれのGWP、塗布温度、形成された潤滑層の膜厚評価の結果を表1に示す。
2 潤滑層
3 保護膜層(保護層)
4 記録層
5 下層
6 軟磁性下層
7 接着層
8 非磁性基板
Claims (6)
- 下記式(I)を満たすパーフルオロポリエーテル化合物と、水とを含む潤滑剤溶液。
NOH/(Mn/1500)≧2 ・・・(I)
式(I)中、NOHは上記パーフルオロポリエーテル化合物1分子中の水酸基の数を表し、Mnは上記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。 - 上記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式(1)の構造を有する、請求項1に記載の潤滑剤溶液。
-(CF2)x(CF(CF3))yO(CF2O)z(CF2CF2O)l(CF2CF2CF2O)m(CF2CF2CF2CF2O)n(CF(CF3)CF2O)o-(CF(CF3))y(CF2)x- ・・・(1)
式(1)中、xは0~3の実数であり、yは0~1の実数であり、z、l、m、n、oは、それぞれ0~15の実数であり、ただし、x、yのいずれか一方は1以上の実数であり、かつ、z、l、m、n、oの少なくともいずれか1つは1以上の実数である。 - 上記パーフルオロポリエーテル化合物が下記式(2)で表される、請求項1または2に記載の潤滑剤溶液。
R1-R2-R3 ・・・(2)
式(2)中、R2はパーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、
R1およびR3はそれぞれ独立して、末端にフッ素原子、水酸基、ハロゲン化アルキル基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アミド基またはアリール基を有する有機基である。 - さらに有機溶剤を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の潤滑剤溶液。
- フッ素溶剤の含有量が20重量%以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の潤滑剤溶液。
- 記録層、保護層および潤滑層がこの順に積層されてなる磁気ディスクの製造方法であって、記録層と保護層とが積層されてなる積層体の、当該保護層の露出表面に請求項1~5のいずれか1項に記載の潤滑剤溶液を積層して潤滑層を形成する工程を含む、磁気ディスクの製造方法。
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