WO2023181959A1 - 磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液 - Google Patents

磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液 Download PDF

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WO2023181959A1
WO2023181959A1 PCT/JP2023/009015 JP2023009015W WO2023181959A1 WO 2023181959 A1 WO2023181959 A1 WO 2023181959A1 JP 2023009015 W JP2023009015 W JP 2023009015W WO 2023181959 A1 WO2023181959 A1 WO 2023181959A1
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WO
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lubricant
perfluoropolyether
magnetic disk
group
solvent
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PCT/JP2023/009015
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豪 清水
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株式会社Moresco
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/32—Polymers modified by chemical after-treatment
    • C08G65/329—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds
    • C08G65/331—Polymers modified by chemical after-treatment with organic compounds containing oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M105/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a non-macromolecular organic compound
    • C10M105/50—Lubricating compositions characterised by the base-material being a non-macromolecular organic compound containing halogen
    • C10M105/54—Lubricating compositions characterised by the base-material being a non-macromolecular organic compound containing halogen containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a magnetic disk and a lubricant solution.
  • a magnetic disk in a magnetic recording/reproducing device generally has an underlayer, a magnetic layer, a protective layer, and a lubricant layer formed in this order on a nonmagnetic substrate.
  • the mainstream method for forming a lubricant layer is to apply it by dipping using a solution prepared by diluting a lubricant with a fluorine-based solvent.
  • highly polar perfluoropolyether compounds having a functional group such as a hydroxyl group, an aromatic ring, or a phosphazene at the end of a perfluoropolyether skeleton as a lubricant.
  • the solvent for diluting the lubricant must have sufficient dissolving power to dissolve the lubricant, be liquid at room temperature, and have high volatility in order to form a uniform film.
  • the material be nonflammable.
  • fluorine-based solvents for diluting magnetic disk lubricants include HFC (hydrofluorocarbon) Vertrel (Mitsui Chemours Fluoro Products Co., Ltd., registered trademark) XF and HFE (hydrofluoroether) Novec (3M Co., Ltd.). (registered trademark) 7100 etc. are used.
  • a lubricant coating liquid is prepared by dissolving a perfluoropolyether compound having a perfluorotrimethyleneoxy repeating unit in the main chain and a perfluoropolyether compound having a cyclic triphosphazene structure in Vertrel XF. It is disclosed that a magnetic disk substrate is prepared and immersed in a lubricant coating liquid to form a lubricant layer.
  • Patent Document 2 discloses that a lubricant layer is formed by immersing a magnetic disk in a solution in which a lubricant containing a phosphazene compound is dissolved in perfluorohexyl methyl ether (HFE-7100).
  • Patent Document 3 discloses that a perfluoropolyether lubricant having a cyclic triphosphazene end group in the molecule was diluted using HFE-7100 as a solvent and applied onto a protective layer by a dip coating method. ing.
  • One aspect of the present invention provides a method for manufacturing a magnetic disk and a lubricant solution using a fluorinated solvent that has a low global warming potential and excellent solubility of a highly polar perfluoropolyether lubricant.
  • the purpose is to
  • one embodiment of the present invention includes the following configuration.
  • a method for manufacturing a magnetic disk according to an embodiment of the present invention includes a lubricant application step of applying a lubricant solution containing a perfluoropolyether lubricant to the surface of the magnetic disk.
  • the solvent used in the lubricant solution contains hydrofluoroether (HFE) having a structure represented by the following formula (A) and having a 100-year global warming potential (GWP) of less than 1000.
  • HFE hydrofluoroether
  • Ra represents either F, CF 2 -Re or CF 3.
  • Rb represents either O-Rd or C(-Rf) 3.
  • Rc represents H, F and CF3 .
  • Re and Rd each independently represent a hydrocarbon group that may be partially substituted with a fluorine atom, and at least one carbon atom in the main chain is an oxygen atom.
  • Rf each independently represents any one of a hydrocarbon group, H, and F that may be partially substituted with a fluorine atom; At least one carbon atom in the main chain of the optionally substituted hydrocarbon group may be substituted with an oxygen atom.
  • a lubricant solution according to an embodiment of the present invention is a lubricant solution containing a perfluoropolyether-based lubricant, and the solvent used in the lubricant solution has a structure of the following formula (A). and contains hydrofluoroethers with a 100-year global warming potential of less than 1000.
  • Ra represents either F, CF 2 -Re or CF 3.
  • Rb represents either O-Rd or C(-Rf) 3.
  • Rc represents H, F and CF3 .
  • Re and Rd each independently represent a hydrocarbon group that may be partially substituted with a fluorine atom, and at least one carbon atom in the main chain is an oxygen atom.
  • Rf each independently represents any one of a hydrocarbon group, H, and F that may be partially substituted with a fluorine atom; At least one carbon atom in the main chain of the optionally substituted hydrocarbon group may be substituted with an oxygen atom.
  • a method for manufacturing and lubricating a magnetic disk using a fluorinated solvent that has a low global warming potential and has excellent solubility in a highly polar perfluoropolyether lubricant solvent can be provided.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of a magnetic disk in an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing the configuration of a magnetic disk in an embodiment of the present invention.
  • Vertrel registered trademark
  • HFC hydrofluorocarbon
  • a method for manufacturing a magnetic disk according to an embodiment of the present invention includes a lubricant application step of applying a lubricant solution containing a perfluoropolyether lubricant to the surface of the magnetic disk.
  • the solvent used in the lubricant solution contains HFE having the structure of the following formula (A) and having a GWP 100 year value of less than 1000.
  • Ra represents either F, CF 2 -Re or CF 3.
  • Rb represents either O-Rd or C(-Rf) 3.
  • Rc represents H, F and CF3 .
  • Re and Rd each independently represent a hydrocarbon group that may be partially substituted with a fluorine atom, and at least one carbon atom in the main chain is an oxygen atom.
  • Rf each independently represents any one of a hydrocarbon group, H, and F that may be partially substituted with a fluorine atom; At least one carbon atom in the main chain of the optionally substituted hydrocarbon group may be substituted with an oxygen atom.
  • the solvent used in the lubricant solution has the structure of the above formula (A) and has a GWP 100 year value of less than 1000. Contains HFE. According to this configuration, a method for manufacturing a magnetic disk using a fluorine-based solvent having a low GWP and excellent solubility in the solvent of a highly polar perfluoropolyether lubricant, and a method for lubricating the magnetic disk. A drug solution can be provided. Furthermore, the solvent has excellent evaporability comparable to Vertrel XF, which is currently mainly used, and can form a uniform lubricating layer.
  • the solvent having the above structure provides an additional effect of improving the adsorption of the lubricant layer to the magnetic disk.
  • the solvent having the above structure has a high contact angle with water, n-hexadecane, etc. on the lubricating layer, and has a small surface energy of the lubricating layer.
  • a lubricating layer such as water or n-hexadecane having a high contact angle and a low surface energy has the advantage of being able to prevent contamination of the magnetic disk surface.
  • HFE refers to a compound containing an ether structure having hydrogen atoms partially substituted with fluorine atoms.
  • the HFE may have a structure represented by the following formula (A).
  • Ra represents either F, CF 2 -Re or CF 3.
  • Rb represents either O-Rd or C(-Rf) 3.
  • Rc represents H, F and CF3 .
  • Re and Rd each independently represent a hydrocarbon group that may be partially substituted with a fluorine atom, and at least one carbon atom in the main chain is an oxygen atom.
  • Rf each independently represents any one of a hydrocarbon group, H, and F that may be partially substituted with a fluorine atom; At least one carbon atom in the main chain of the optionally substituted hydrocarbon group may be substituted with an oxygen atom.
  • HFE has a structure represented by general formula (A) in its molecule, it can dissolve highly polar perfluoropolyether lubricants. This is because the hydrogen atoms bonded to the carbon atoms bonded to Ra, Rb, and Rc in general formula (A) are biased toward positive charges because they are surrounded by Ra, Rb, and Rc, which may contain many fluorine atoms. It's for a reason. It is presumed that this is because the hydrogen atoms form hydrogen bonds with the polar groups of the highly polar perfluoropolyether lubricant, improving the affinity between the lubricant and HFE.
  • the HFE is not particularly limited as long as it has the above structure, but for example, Rd-O-CH 2 F, Rd-O-CHF 2 , Rd-O-CHFCF 3 , Rd-O- CH2CF2 - Re, Rd-O- CHFCF2 -Re, Rd-O-CH( CF3 ) CF2 -Re, Rd-O - CH2CF3 , Rd-O-CH( CF3 ) 2 , C(-Rf) 3 -CH 2 F, C(-Rf) 3 -CHF 2 , C(-Rf) 3 -CHFCF 3 , C(-Rf) 3 -CH 2 CF 2 -Re, C(-Rf) 3 -CHFCF 2 -Re, C(-Rf) 3 -CH(CF 3 )CF 2 -Re, C(-Rf) 3 -CH(CF 3 )CF 2 -Re, C(-Rf) 3 -CH(CF 3
  • Re and Rd are each independently a hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, more preferably 1 to 5 carbon atoms, and still more preferably 1 to 3 carbon atoms, which may be partially substituted with a fluorine atom. be. At least one carbon atom in the main chain may be substituted with an oxygen atom. In addition, when at least one carbon atom in the main chain is substituted with an oxygen atom, the substituted oxygen atom is also considered to be a carbon atom and is counted as the number of carbon atoms in the hydrocarbon group (in Rf below). is the same).
  • Rf each independently represents any one of a hydrocarbon group optionally substituted with a fluorine atom, H, and F; may have at least one carbon atom in the main chain substituted with an oxygen atom.
  • at least one of Rf is a hydrocarbon group that may be partially substituted with the fluorine atom, and at least one of the carbon atoms in the main chain may be substituted with an oxygen atom.
  • Rf each independently represents a hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, more preferably 1 to 5 carbon atoms, and even more preferably 1 to 3 carbon atoms, which may be partially substituted with a fluorine atom, H, and F.
  • the hydrocarbon group which represents any of the above and may be partially substituted with a fluorine atom at least one carbon atom in the main chain may be substituted with an oxygen atom.
  • at least one of Rf is a hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, more preferably 1 to 5 carbon atoms, and still more preferably 1 to 3 carbon atoms, which may be partially substituted with the fluorine atom.
  • At least one carbon atom in the main chain may be substituted with an oxygen atom.
  • one of Rf is a hydrocarbon group that may be partially substituted with the fluorine atom, and at least one of the carbon atoms in the main chain is optionally substituted with an oxygen atom, and Rf It is more preferable that the other two are each independently either H or F.
  • the above-mentioned HFEs can be used alone or in combination of two or more types.
  • HFE HFE
  • 1,1,2,2-tetrafluoroethyl 2,2,2-trifluoroethyl ether 1,1,2,3,3,3-hexafluoropropyl Methyl ether, 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-methoxypropane (hexafluoroisopropyl methyl ether), methyl 2,2,3,3,3-pentafluoropropyl ether, ethyl 1,1 , 2,2-tetrafluoroethyl ether, ethyl 1,1,2,3,3,3-hexafluoropropyl ether and the like.
  • the HFE is a compound whose GWP 100-year value is less than 1000.
  • GWP refers to the GWP according to the IPCC Fifth Assessment Report, which means that when a unit mass (e.g., 1 kg) of greenhouse gas is released into the atmosphere, within a certain period of time (e.g., This is the estimated value of the integrated value of radiant energy given to the earth over the next 100 years as a ratio to carbon dioxide. Therefore, the larger the value of GWP, the greater the negative impact on global warming, and the smaller the value of GWP, the smaller the negative impact on global warming.
  • GWP values are published based on different time scales such as 20 years, 100 years, and 500 years, the 100-year GWP value is generally used.
  • the GWP 100-year value of the HFE is preferably less than 1000, more preferably less than 900, even more preferably less than 800, even more preferably less than 700, and most preferably less than 600. be.
  • the boiling point of the HFE is preferably 30°C to 100°C, more preferably 35°C to 90°C, even more preferably 40°C to 80°C. It is preferable that the boiling point of the HFE is 100° C. or lower, since the drying properties of the solvent after coating on the disk are excellent. Further, it is preferable that the boiling point of the HFE is 30° C. or higher, since there is less significant concentration change in the solution containing the lubricant due to evaporation of the solvent.
  • the HFE is preferably nonflammable from the viewpoint of safety in the manufacturing process.
  • nonflammability refers to a standard based on JIS method K2265.
  • the HFE has three or more carbon-hydrogen bonds. As a result, since it is a liquid at room temperature, it is suitable for the dipping method, and furthermore, the 100-year global warming potential value tends to be low.
  • the solvent used in the lubricant solution may contain the above-mentioned HFE, but may contain other solvents as long as the effects of the present invention are not adversely affected.
  • an organic solvent not containing a fluorine atom can be used as the other solvent.
  • the organic solvent not containing a fluorine atom include alcohols such as methanol, ethanol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, t-butanol, and n-butanol; ketones; ethers; dimethyl sulfoxide; dimethyl formamide, etc. .
  • the overall GWP can be reduced according to an embodiment of the present invention.
  • the content of the other solvent is not limited to this, but based on the total amount of the solvent, preferably 30% by weight or less, more preferably 20% by weight or less, still more preferably 10% by weight or less, especially Preferably it is 5% by weight or less.
  • the perfluoropolyether lubricant used as a lubricant is a perfluoropolyether compound having the structure of the following formula (1). It is preferable that it contains.
  • x is a real number from 0 to 3
  • y is a real number from 0 to 1
  • z, l, m, n, and o are each a real number from 0 to 15, provided that x, Either one of y is a real number of 1 or more, and at least one of z, l, m, n, or o is a real number of 1 or more.
  • the above formula (1) includes, for example, Demnam skeleton: -CF 2 CF 2 O- (CF 2 CF 2 CF 2 O) m CF 2 CF 2 -, Fomblin skeleton: -CF 2 O- (CF 2 O) z (CF 2 CF 2 O) l CF 2 -, C2 skeleton: -CF 2 O- (CF 2 CF 2 O) l CF 2 -, C4 skeleton: -CF 2 CF 2 CF 2 O- (CF 2 CF 2 CF 2 CF 2 O) n CF 2 CF 2 CF 2 -, Krytox skeleton: CF(CF 3 )O-(CF(CF 3 )CF 2 O) o CF(CF 3 )-, and the like.
  • z, l, m, n, and o are real numbers from 1 to 15. Note that in the Fomblin skeleton, CF 2 O and CF 2 CF 2 O may be randomly repeated.
  • the perfluoropolyether compound preferably has at least one structure represented by formula (1) in the molecule. That is, the perfluoropolyether compound may have two or more structures represented by formula (1) in the molecule. In that case, two or more of the structures represented by formula (1) may be bonded via any organic group. Examples of the organic group include an aliphatic hydrocarbon group and an aromatic hydrocarbon group. The aliphatic hydrocarbon group and aromatic hydrocarbon group may have an ether bond and/or a hydroxyl group.
  • R 2 is an organic group having a perfluoropolyether skeleton.
  • R 2 is, for example, a perfluoropolyether skeleton represented by the above formula (1), and as described above, two or more of the structures represented by the formula (1) are bonded via an arbitrary organic group. You can leave it there.
  • R 1 and R 3 are each independently an organic group having a fluorine atom, hydroxyl group, halogenated alkyl group, alkoxy group, carboxyl group, amino group, ester group, amide group, aryl group, or phosphazene at the end.
  • R 1 and R 3 are each independently -F, -CH 2 OH, -CH 2 OCH 2 CH(OH)CH 2 OH, -CH 2 OCH 2 CH(OH)CH 2 OCH 2 CH(OH )CH 2 OH, -CH 2 O(CH 2 ) g OH, -CH 2 OCH 2 CH(OH)CH 2 OC 12 H 9 O, -CH 2 OCH 2 CH(OH)CH 2 OC 10 H 7 , or CH2OCH2CH ( OH ) CH2OC6H4 - R4 .
  • g is a real number from 1 to 10
  • examples of R 4 include a hydrogen atom, a hydroxyl group, an alkoxy group having 1 to 4 carbon atoms, an amino group, and an amide residue.
  • R 4 is preferably a hydroxyl group or an alkoxy group.
  • examples of perfluoropolyether compounds in which two or more perfluoropolyether skeletons are bonded via an arbitrary organic group include a compound represented by the following formula (4).
  • R 1 -R 5 -R 6 -R 7 -R 3 ...(4) R 5 and R 7 are organic groups having a perfluoropolyether skeleton, for example, the perfluoropolyether skeleton represented by the above formula (1).
  • R 6 is any organic group, such as an aliphatic hydrocarbon group or an aromatic hydrocarbon group.
  • the aliphatic hydrocarbon group and aromatic hydrocarbon group may have an ether bond and/or a hydroxyl group.
  • R 1 and R 3 are the same organic groups as in formula (2).
  • the number average molecular weight of the perfluoropolyether compound is not particularly limited, but is preferably from 500 to 6,000, more preferably from 700 to 4,000.
  • the number of hydroxyl groups in one molecule of the perfluoropolyether compound is also not limited, but is preferably 1 to 10, more preferably 2 to 8, and even more preferably 4 to 8.
  • the number average molecular weight of the perfluoropolyether compound is a value measured by 19 F-NMR using JNM-ECX400 manufactured by JEOL. In NMR measurements, the sample itself is used for measurement without diluting the sample with a solvent. A known peak that is part of the skeletal structure of the perfluoropolyether compound is used as a standard for chemical shift.
  • the perfluoropolyether compound may be a perfluoropolyether compound satisfying the following formula (3). NOH /(Mn/1500) ⁇ 2...(3)
  • N OH represents the number of hydroxyl groups in one molecule of the perfluoropolyether compound
  • Mn represents the number average molecular weight of the perfluoropolyether compound.
  • the solvent described in [1.1] above can be suitably used for any perfluoropolyether lubricant, but is particularly suitable for highly polar perfluoropolyether compounds that satisfy formula (3). It can be suitably used.
  • a highly polar perfluoropolyether compound that satisfies formula (3) has low solubility in HFE, but is well soluble in the solvent described in [1.1] above.
  • the solvents described in .1] are very effective.
  • the perfluoropolyether compound may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • Lubricant application step A method for manufacturing a magnetic disk according to an embodiment of the present invention includes applying a lubricant solution containing the above-mentioned perfluoropolyether lubricant and using the above-mentioned solvent as a solvent to the magnetic disk.
  • the lubricant is applied to the surface of the lubricant.
  • the lubricant solution may be any solution in which the above-mentioned perfluoropolyether lubricant is dissolved in the above-mentioned solvent.
  • the lubricant solution can be used as a recording medium lubricant for improving the sliding characteristics of a magnetic disk.
  • the concentration of the perfluoropolyether lubricant in the lubricant solution is preferably 0.001% to 1.0% by weight, more preferably 0.003% to 0.5% by weight, and 0.005% by weight. More preferably % by weight to 0.3% by weight. It is preferable that the concentration of the perfluoropolyether lubricant is 0.001% by weight or more, since by coating the disk with perfluoropolyether, the surface can be inactivated and sliding properties can be ensured. Further, if it is 1.0% by weight or less, the coating film becomes thinner, so it is preferable.
  • the lubricant solution only needs to contain the perfluoropolyether lubricant and the solvent, and more preferably consists of the perfluoropolyether lubricant and the solvent, but may also contain other components.
  • the other components include lubricants other than the perfluoropolyether lubricant, hydrocarbon lubricants, fatty acid ester lubricants, and the like.
  • the content of the other components is, for example, 10% by weight or less based on the total weight of the lubricant solution.
  • the lubricant solution is applied to the surface of the magnetic disk.
  • the magnetic disk includes, for example, a magnetic disk 1 shown in FIG. 1, a recording layer 4, a protective layer 3, and a lubricant layer 2 disposed on a nonmagnetic substrate 8.
  • the lubricant layer 2 contains the aforementioned lubricant.
  • the magnetic disk may include a lower layer 5 disposed under the recording layer 4, one or more soft magnetic lower layers 6 disposed under the lower layer 5, and one An adhesive layer 7 disposed under the above soft magnetic lower layer 6 may be included.
  • the lubricant solution is applied to the surface of the protective layer of a magnetic disk on which at least a recording layer and a protective layer are formed on a non-magnetic substrate to form a lubricant layer.
  • the method of applying the lubricant solution to the surface of the magnetic disk is not limited to this, but examples include a dipping method, a spin coating method, a spray method, a paper coating method, etc. can. Among these, the dipping method is more preferred.
  • the temperature of the lubricant solution when applying the lubricant solution to the surface of the magnetic disk is not particularly limited; From the viewpoint of minimizing the temperature of the lubricant solution during application, it is preferable that the temperature of the lubricant solution is 10°C to 40°C.
  • ultraviolet irradiation or heat treatment may be performed after applying the lubricant solution to the surface of the protective layer.
  • ultraviolet irradiation or heat treatment By performing ultraviolet irradiation or heat treatment, a stronger bond can be formed between the lubricant layer and the protective layer, and evaporation of the lubricant due to heating can be prevented.
  • ultraviolet irradiation it is recommended to use ultraviolet rays with a main wavelength of 185 nm or 254 nm in order to activate the interface between the lubricant and the protective layer without affecting the deep parts of the lubricant layer and the protective layer.
  • the temperature when performing the heat treatment is preferably 60 to 170°C, more preferably 80 to 170°C, and even more preferably 80 to 150°C.
  • the lubricant solution can be applied to the surface of the magnetic disk by immersing the magnetic disk in the lubricant solution and pulling it up.
  • the time for immersing the magnetic disk is not particularly limited, but is, for example, 1 minute to 10 minutes.
  • the speed at which the magnetic disk is pulled up after being immersed is not particularly limited, but is, for example, 0.5 mm/sec to 5 mm/sec.
  • the method for manufacturing a magnetic disk according to an embodiment of the present invention further includes a step of manufacturing a perfluoropolyether lubricant, a step of preparing the lubricant solution, and a step of preparing a lubricant solution on a non-magnetic substrate.
  • the method may include a step of forming a recording layer, a step of forming a protective layer on the recording layer, and the like.
  • Each layer of the magnetic disk other than the lubricating layer may include materials known in the art to be suitable for individual layers of a magnetic disk.
  • examples of the material for the recording layer include alloys in which chromium, platinum, tantalum, etc. are added to elements capable of forming ferromagnetic materials, such as iron, cobalt, and nickel, or oxides thereof.
  • examples of the material for the protective layer include carbon, Si 3 N 4 , SiC, SiO 2 and the like.
  • Examples of the material for the nonmagnetic substrate include aluminum alloy, glass, and polycarbonate.
  • the method for preparing the lubricant solution is also not particularly limited.
  • it can be prepared by dissolving the perfluoropolyether lubricant described above in the solvent.
  • the HFE used in the solvent may be one manufactured by a conventionally known method or a commercially available product.
  • the method for producing the perfluoropolyether lubricant is not particularly limited either, and any conventionally known method can be appropriately selected to produce the perfluoropolyether lubricant.
  • Lubricant solution One aspect of the present invention is a lubricant solution containing a perfluoropolyether lubricant, wherein the solvent used in the lubricant solution has a structure of the following formula (A). Also included are lubricant solutions containing HFE, and having a GWP 100 year value of less than 1000.
  • Ra represents either F, CF 2 -Re or CF 3.
  • Rb represents either O-Rd or C(-Rf) 3.
  • Rc represents H, F and CF3 .
  • Re and Rd each independently represent a hydrocarbon group that may be partially substituted with a fluorine atom, and at least one carbon atom in the main chain is an oxygen atom.
  • Rf is a hydrocarbon group that may be partially substituted with H, F, and fluorine atoms, and at least one carbon atom in the main chain is an oxygen atom. (May be replaced.)
  • perfluoropolyether lubricant solvent, and lubricant solution are as described in [1] above.
  • the lubricant solution can be used as a recording medium lubricant to improve the sliding characteristics of a magnetic disk.
  • it can also be used as a lubricant for recording media in other recording devices that involve sliding between a head and a recording medium such as a magnetic tape.
  • it can be used not only for recording devices but also as a lubricant for devices that have sliding parts.
  • a method for manufacturing a magnetic disk comprising a lubricant coating step of applying a lubricant solution containing a perfluoropolyether lubricant to the surface of the magnetic disk, wherein the solvent used in the lubricant solution is
  • a method for manufacturing a magnetic disk comprising a hydrofluoroether having a structure represented by the following formula (A) and a 100-year global warming potential of less than 1000.
  • Ra represents either F, CF 2 -Re or CF 3.
  • Rb represents either O-Rd or C(-Rf) 3.
  • Rc represents H, F and CF3 .
  • Re and Rd each independently represent a hydrocarbon group that may be partially substituted with a fluorine atom, and at least one carbon atom in the main chain is an oxygen atom.
  • Rf each independently represents any one of a hydrocarbon group, H, and F that may be partially substituted with a fluorine atom; At least one carbon atom in the main chain of the optionally substituted hydrocarbon group may be substituted with an oxygen atom.
  • R 1 -R 2 -R 3 ...(2)
  • R 2 is an organic group having a perfluoropolyether skeleton, and R 1 and R 3 each independently have a fluorine atom, a hydroxyl group, a halogenated alkyl group, an alkoxy group, or a carboxyl group at the end. , an organic group having an amino group, an ester group, an amide group, a phosphazene, or an aryl group.
  • [6] The production method according to [4] or [5], wherein the perfluoropolyether compound is a perfluoropolyether compound satisfying the following formula (3).
  • Ra represents either F, CF 2 -Re or CF 3.
  • Rb represents either O-Rd or C(-Rf) 3.
  • Rc represents H, F and CF3 .
  • Re and Rd each independently represent a hydrocarbon group that may be partially substituted with a fluorine atom, and at least one carbon atom in the main chain is an oxygen atom.
  • Rf each independently represents any one of a hydrocarbon group, H, and F that may be partially substituted with a fluorine atom; At least one carbon atom in the main chain of the optionally substituted hydrocarbon group may be substituted with an oxygen atom.
  • solvents used in the lubricant solutions in Examples and Comparative Examples are shown below.
  • Ra, Rb, and Rc represent Ra, Rb, and Rc in formula (A), and Rb is "O" when Rb is O-Rd, and Rb is C(-Rf ) If it is 3 , write “C”.
  • Solvent 1 1,1,2,2-tetrafluoroethyl 2,2,2-trifluoroethyl ether (CAS No. 406-78-0, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.)
  • Solvent 2 1,1,2,3,3,3-hexafluoropropyl methyl ether (CAS No.
  • Solvent 3 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-methoxypropane (hexafluoroisopropyl methyl ether) (CAS No. 13171-18-1, manufactured by Halocarbon)
  • Solvent 4 Methyl 2,2,3,3,3-pentafluoropropyl ether (CAS No. 378-16-5, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.)
  • Solvent 5 Ethyl 1,1,2,2-tetrafluoroethyl ether (CAS No. 512-51-6, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.)
  • Solvent 6 Ethyl 1,1,2,3,3,3-hexafluoropropyl ether (CAS No.
  • Solvent 7 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-decafluoropentane (Mitsui Chemours Fluoro Products Co., Ltd., Vertrel-XF)
  • Solvent 8 Methyl nonafluorobutyl ether, methyl nonafluoroisobutyl ether mixture (manufactured by 3M, Novec 7100)
  • Solvent 9 Ethyl nonafluorobutyl ether, ethyl nonafluoroisobutyl ether mixture (manufactured by 3M, Novec 7200)
  • Solvent 10 2,2,2-tolylfluoroethanol (manufactured by Tosoh F-Tech Co., Ltd.).
  • the evaluation of evaporability was performed using the following steps (1) to (4): (1) Place a Petri dish with a diameter of 28 mm and a depth of 15 mm on an electronic balance with a windshield, pour 2 ml of solvent into the Petri dish, and leave it at room temperature. (20°C to 25°C, the same applies hereinafter); (2) When 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes, 25 minutes, and 30 minutes have elapsed since the addition of the solvent, (3) The amount of weight loss per hour was calculated, and the average volume reduction rate (ml/min) was calculated from the calculated amount of weight loss and the density of the solvent; (4) Vertrel-XF was used as the solvent. The average volume reduction rate of Comparative Example 1 using was set as 1.0, and the relative volume reduction rate was calculated from the average volume reduction rate calculated in (3). The average volume reduction rate for Vertrel-XF was 0.028 ml/min.
  • the film thickness of the lubricant layer coating film formed by applying the lubricant solution was measured using the following steps (1) to (3): (1) A 2.5-inch magnetic film was placed in the lubricant solution.
  • the disk was immersed for 3 minutes, and the magnetic disk was lifted vertically upward from the solution at a pulling speed of 1 mm/sec so that the pulling direction was parallel to the magnetic disk surface to form a lubricating layer coating;
  • FT - Using IR manufactured by Bruker, VERTEX70
  • the distance from the center of the magnetic disk is 15 mm (indicated as "ID” in Table 1) and 20 mm (indicated as “MD” in Table 1) ), and 25 mm (indicated as "OD” in Table 1)
  • the IR intensity was measured at three points, and the film thickness at the three points was calculated from a calibration curve of the film thickness measured with an ellipsometer and the IR intensity.
  • the contact angle of the lubricant coating film was measured using the following steps (1) to (3): (1) A 2.5-inch magnetic disk was immersed in the lubricant solution for 3 minutes, and the pulling speed was adjusted. The disk was lifted vertically upward from the solution at a rate of 1 mm/sec so that the pulling direction was parallel to the surface of the magnetic disk to form a lubricant coating film with a thickness of about 13 ⁇ . The film thickness was measured using the same method as for measuring the film thickness of the lubricant coating film, and the average value of the measured film thicknesses was taken as the film thickness; (2) The magnetic disk on which the lubricant coating film was formed was placed at room temperature.
  • a magnetic disk on which a lubricant coating film was prepared in the same manner as for measuring the contact angle was immersed in Vertrel-XF for 5 minutes, and then lifted vertically upward at 1 mm/sec so that the pulling direction was parallel to the magnetic disk surface.
  • the thickness of the lubricant coating film remaining on the magnetic disk was measured.
  • the film thickness of the lubricant coating film was measured using FT-IR (manufactured by Bruker, VERTEX70).
  • Example 1 The perfluoropolyether compound was dissolved in Solvent 1 at room temperature to a concentration of 1000 ppm on a mass basis to prepare a lubricant solution. The lubricant solubility of the obtained lubricant solution was evaluated. Evaporability was evaluated using Solvent 1 as it was.
  • Example 2 and 3 The lubricant solutions of Examples 2 and 3 were prepared in the same manner as in Example 1, except that Solvent 1 was changed to Solvent 2 and Solvent 3, respectively, and the solubility of the lubricants was evaluated. Regarding Solvent 3, the film thickness was also evaluated. Evaporability was evaluated using Solvents 2 and 3 as they were.
  • a lubricant solution was prepared in the same manner as in Example 1, except that the perfluoropolyether compound was separately dissolved in Solvent 3 to a concentration of 500 ppm on a mass basis.
  • a lubricant layer coating film was formed using this separately prepared lubricant solution, and the obtained lubricant coating film was subjected to adsorption evaluation, contact angle measurement, and surface energy calculation as Example 3.
  • Example 4 to 6 The lubricant solutions of Examples 4 to 6 were prepared in the same manner as in Example 1, except that Solvent 1 was changed to Solvents 4 to 6, respectively, and the solubility of the lubricants was evaluated. Evaporability was evaluated using each of Solvents 4 to 6 as is.
  • Comparative example 1 A lubricant solution of Comparative Example 1 was prepared in the same manner as in Example 1 except that Solvent 1 was changed to Solvent 7, and the solubility of the lubricant was evaluated and the film thickness was measured. Evaporability was evaluated using Solvent 7 as it was.
  • a lubricant solution was prepared in the same manner as in Example 1, except that the perfluoropolyether compound was separately dissolved in Solvent 7 to a concentration of 500 ppm on a mass basis.
  • a lubricant layer coating film was formed using this separately prepared lubricant solution, and the contact angle was measured, surface energy was calculated, and adsorption properties were evaluated for the obtained lubricant coating film.
  • Lubricant solutions of Comparative Examples 2 to 4 were prepared in the same manner as in Example 1, except that Solvent 1 was changed to Solvents 8 to 10, respectively, and the solubility and evaporability of the lubricants were evaluated.
  • Solvent 10 Comparative Example 4
  • the film thickness was measured, the contact angle was measured, the surface energy was calculated, and the adsorption property was evaluated. Evaporability was evaluated using Solvents 8 to 10 as they were.
  • the solvents used in Examples 1 to 6 have a low GWP of less than 1000, and have a small impact on global warming. Furthermore, the solvent used in Examples 1 to 6 was HFE, similar to the solvent used in Comparative Examples 2 to 3, but surprisingly it was not able to dissolve the highly polar perfluoropolyether lubricant. It has been shown. Thus, it can be seen that the solvents used in Examples 1 to 6 have low GWP and are excellent in solubility of highly polar perfluoropolyether lubricants.
  • Vertrel XF of Comparative Example 1 which is currently mainly used, has excellent solubility for highly polar perfluoropolyether lubricants, but has a large GWP.
  • the solvents used in Examples 1 to 6 had evaporabilities within the range of 1.0 ⁇ 0.5, based on Vertrel XF of Comparative Example 1, which is currently mainly used. Since these solvents evaporate very quickly, they can be used as solvents for lubricant solutions without any problems as long as they are within the above range.
  • the solvent of Comparative Example 4 which was not HFE, had an evaporability of 0.2, and was found to have a slower evaporation rate than Examples 1 to 6 and Comparative Example 1.
  • Example 3 the variation in film thickness of the formed lubricant layer coating film at three points outward from the center of the magnetic disk was small, and was comparable to the variation when Vertrel XF was used in Comparative Example 1. It has been shown.
  • Comparative Example 4 in which a solvent other than HFE was used, droplets were observed to be generated on the outside (OD) of the magnetic disk, making it impossible to measure the film thickness. For this reason, Comparative Example 4 cannot be used as a lubricant solution. Note that there is a correlation between the evaporability and the variation in film thickness.
  • Example 1 If the evaporability is high, the solution adhering to the disk pulled up from the lubricant solution will quickly evaporate, and the lubricant solution will not drip and accumulate at the bottom of the disk, resulting in a uniform film thickness.
  • Example 1 the variation in film thickness at three points from the center to the outside of the magnetic disk was not measured, but since the evaporation property was similar to that in Example 3, Example 3 It is expected that similar results will be obtained.
  • Example 3 showed a smaller change in film thickness before and after washing than Comparative Examples 1 and 4. That is, it was shown that the lubricating layer formed in Example 3 had high adsorption to the magnetic disk. Furthermore, in Example 3, compared to Comparative Examples 1 and 4, it was shown that the contact angle with water was particularly high and the surface energy was low. That is, it was found that the lubricant layer formed in Example 3 could better prevent contamination of the magnetic disk surface.
  • a fluorinated solvent having a low GWP and excellent solubility in a highly polar perfluoropolyether lubricant solvent is used.
  • a method of manufacturing a magnetic disk and a lubricant solution may be provided. Therefore, it can be advantageously used in manufacturing magnetic disks.
  • HFE used in the magnetic disk manufacturing method and lubricant solution according to an embodiment of the present invention has a low GWP and has a small burden on the earth.
  • low GWP solvents for the HDD industry as a whole the negative effects of global warming can be minimized. This will contribute to achieving Goal 13 of the Sustainable Development Goals (SDGs), ⁇ Take concrete measures to combat climate change.''
  • Magnetic disk 2 Lubricating layer 3 Protective layer 4 Recording layer 5 Lower layer 6 Soft magnetic lower layer 7 Adhesive layer 8 Nonmagnetic substrate

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Abstract

地球温暖化係数が低く、且つ、高極性パーフルオロポリエーテル化合物の溶解性が優れたフッ素系溶媒を用いた磁気ディスクの製造方法を提供する。潤滑剤と、下記式（Ａ）の構造を有し、かつ地球温暖化係数１００年値が１０００未満である、ハイドロフルオロエーテルとを含む潤滑剤溶液を、磁気ディスク基材に塗布する工程を含む、磁気ディスクの製造方法により、前記課題を解決する。（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）

Description

磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液
　本発明は、磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液に関する。
　磁気記録再生装置における磁気ディスクは、一般的に、非磁性基板上に下地層、磁性層、保護層および潤滑層がこの順に形成されている。潤滑層の形成方法としては、フッ素系溶媒により潤滑剤を希釈した溶液を用いてディップ法によって塗布する方法が主流である。また、近年、潤滑剤としては、パーフルオロポリエーテル骨格の末端に水酸基、芳香環、ホスファゼンなどの官能基を有する高極性のパーフルオロポリエーテル化合物が用いられる傾向にある。
　潤滑剤を希釈する溶媒は、潤滑剤を溶解させるに充分な溶解能を有し、室温で液体であり、均一な膜形成をするために揮発性が高い必要がある。また、製造工程での安全性の面から、不燃性であることが望ましい。従来、磁気ディスクの潤滑剤を希釈するフッ素系溶媒としては、ＨＦＣ（ハイドロフルオロカーボン）であるＶｅｒｔｒｅｌ（三井・ケマーズ　フロロプロダクツ社、登録商標）ＸＦおよびＨＦＥ（ハイドロフルオロエーテル）であるＮｏｖｅｃ（３Ｍ社、登録商標）７１００等が用いられている。
　例えば、特許文献１には、主鎖にパーフルオロトリメチレンオキシ繰り返し単位を有するパーフルオロポリエーテル化合物および環状トリホスファゼン構造を有するパーフルオロポリエーテル化合物を、Ｖｅｒｔｒｅｌ　ＸＦに溶解して潤滑剤塗布液を作製し、潤滑剤塗布液中に磁気ディスク基板を浸漬して潤滑層を形成したことが開示されている。
　特許文献２には、ホスファゼン化合物を含有する潤滑剤をパーフルオロヘキシルメチルエーテル（ＨＦＥ－７１００）に溶解した溶液に、磁気ディスクを浸漬して潤滑層を形成したことが開示されている。
　特許文献３には、分子内に環状トリホスファゼン末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を、ＨＦＥ－７１００を溶媒として用いて希釈し、保護層上にディップコート法により塗布したことが開示されている。
日本国公開特許公報特開２０１３－１７５２７９号公報 国際公開第２００１／２１６３０号 日本国公開特許公報特開２０００－２６００１７号公報
　しかしながら、上述のような従来のフッ素系溶媒は、地球温暖化係数（ＧＷＰ：Global Warming Potential）が高く、それゆえ環境負荷が大きいという点、または近年潤滑剤として用いられる傾向にある高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶媒への溶解性が不充分であるという点において、改善の余地があった。
　本発明の一態様は、地球温暖化係数が低く、且つ、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶解性が優れたフッ素系溶媒を用いた磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明の一実施形態は、以下の構成を含むものである。
　本発明の一実施形態に係る磁気ディスクの製造方法は、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含む潤滑剤溶液を、磁気ディスクの表面に塗布する潤滑剤塗布工程を含む、磁気ディスクの製造方法であって、前記潤滑剤溶液に用いられる溶媒が、下記式（Ａ）の構造を有し、かつ地球温暖化係数（ＧＷＰ）１００年値が１０００未満である、ハイドロフルオロエーテル（ＨＦＥ）を含む。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
 　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
　また、本発明の一実施形態に係る潤滑剤溶液は、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含む潤滑剤溶液であって、前記潤滑剤溶液に用いられる溶媒が、下記式（Ａ）の構造を有し、かつ地球温暖化係数１００年値が１０００未満である、ハイドロフルオロエーテルを含む。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
 　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
　本発明の一態様によれば、地球温暖化係数が低く、且つ、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶媒への溶解性が優れたフッ素系溶媒を用いた磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液を提供することができる。
本発明の一実施形態における磁気ディスクの構成を示す断面図である。 本発明の一実施形態における磁気ディスクの構成を示す断面図である。
　以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、記述した範囲内で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上、Ｂ以下」を意図する。
　〔１〕磁気ディスクの製造方法
　従来、磁気ディスクの潤滑剤を溶解するフッ素系溶媒としては、前述のハイドロフルオロカーボン（以下、本明細書において「ＨＦＣ」と称することがある）であるＶｅｒｔｒｅｌ（登録商標、以下本明細書において同じ）ＸＦ、およびハイドロフルオロエーテル（以下、本明細書において「ＨＦＥ」と称することがある）であるＮｏｖｅｃ（登録商標、以下本明細書において同じ）７１００（ＨＦＥ－７１００）等が使用されてきた。しかし、Ｖｅｒｔｒｅｌ　ＸＦは、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶解性は良好であるが、地球温暖化係数（以下、本明細書において「ＧＷＰ」と称することがある）が高く、環境への負荷が大きい。一方、ＨＦＥは、一般的にＧＷＰは低いものの、特に高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤のＨＦＥへの溶解性が十分ではない。そのため、近年では、磁気ディスクの潤滑剤を溶解するフッ素系溶媒としては、Ｖｅｒｔｒｅｌ　ＸＦを使用することが唯一の方法である。
　本発明者は、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶媒を検討する中で、特に高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を十分に溶解することができないと考えられていたＨＦＥの一つを使用したところ、驚くべきことに、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を溶解することができることを見出した。かかる知見にもとづき検討を行った結果、本発明者は、特定の構造を分子中に有するＨＦＥは、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の当該ＨＦＥへの溶解性が高く、またＧＷＰが低いことから、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶媒として好適に使用できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明の一実施形態に係る磁気ディスクの製造方法は、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含む潤滑剤溶液を、磁気ディスクの表面に塗布する潤滑剤塗布工程を含む、磁気ディスクの製造方法であって、前記潤滑剤溶液に用いられる溶媒が、下記式（Ａ）の構造を有し、かつＧＷＰ１００年値が１０００未満である、ＨＦＥを含む。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
 　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
　〔１．１〕潤滑剤溶液に用いられる溶媒
　本発明の一実施形態において、潤滑剤溶液に用いられる溶媒は、前記式（Ａ）の構造を有し、かつＧＷＰ１００年値が１０００未満である、ＨＦＥを含む。かかる構成によれば、ＧＷＰが低いフッ素系溶媒であって、且つ、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶媒への溶解性が優れたフッ素系溶媒を用いた磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液を提供することができる。さらに、前記溶媒は、現在主に使用されているＶｅｒｔｒｅｌ　ＸＦと同等に蒸発性に優れ、均一な潤滑層を形成することができる。さらに、本発明者は、前記構成を有する溶媒によれば、磁気ディスクへの潤滑層の吸着性が向上するというさらなる効果が得られることを見出した。また、加えて、前記構成を有する溶媒によれば、潤滑層に対する水およびｎ－ヘキサデカン等の接触角が高く、潤滑層の表面エネルギーが小さいという効果も見出された。水およびｎ－ヘキサデカン等の接触角が高く、潤滑層の表面エネルギーが小さい潤滑層は、磁気ディスク表面の汚染を防止することができるという利点がある。
　ここで、ＨＦＥとは、フッ素原子により部分的に置換された水素原子を有するエーテル構造を含む化合物をいう。前記ＨＦＥは、下記式（Ａ）の構造を有していればよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
 　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
　一般式（Ａ）で示される構造を分子内に有するＨＦＥであれば、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を溶解することができる。これは、一般式（Ａ）中のＲａ、Ｒｂ、およびＲｃと結合する炭素原子に結合している水素原子は、フッ素原子を多く含みうるＲａ、ＲｂおよびＲｃに囲まれることで正電荷に偏るためである。これにより、当該水素原子が高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の極性基と水素結合を形成して、潤滑剤とＨＦＥとの親和性が向上するためであると推定される。
　前記ＨＦＥとしては、前記構造を有していれば特に限定されるものではないが、例えば、Ｒｄ－Ｏ－ＣＨ２Ｆ、Ｒｄ－Ｏ－ＣＨＦ２、Ｒｄ－Ｏ－ＣＨＦＣＦ３、Ｒｄ－Ｏ－ＣＨ２ＣＦ２－Ｒｅ、Ｒｄ－Ｏ－ＣＨＦＣＦ２－Ｒｅ、Ｒｄ－Ｏ－ＣＨ（ＣＦ３）ＣＦ２－Ｒｅ、Ｒｄ－Ｏ－ＣＨ２ＣＦ３、Ｒｄ－Ｏ－ＣＨ（ＣＦ３）２、Ｃ(－Ｒｆ)３－ＣＨ２Ｆ、Ｃ(－Ｒｆ)３－ＣＨＦ２、Ｃ(－Ｒｆ)３－ＣＨＦＣＦ３、Ｃ(－Ｒｆ)３－ＣＨ２ＣＦ２－Ｒｅ、Ｃ(－Ｒｆ)３－ＣＨＦＣＦ２－Ｒｅ、Ｃ(－Ｒｆ)３－ＣＨ（ＣＦ３）ＣＦ２－Ｒｅ、Ｃ(－Ｒｆ)３－ＣＨ２ＣＦ３、Ｃ(－Ｒｆ)３－ＣＨ（ＣＦ３）２を挙げることができる。
　ここで、ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭素数１～１０、より好ましくは１～５、さらに好ましくは１～３の炭化水素基である。主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。なお、ここで、炭素数は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されている場合、置換した酸素原子も炭素原子とみなし、炭化水素基の炭素数に数える（以下のＲｆにおいても同じ）。
　Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。他の実施形態では、Ｒｆの少なくとも１つは、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。
　また、Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭素数１～１０、より好ましくは１～５、さらに好ましくは１～３の炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。他の実施形態では、Ｒｆの少なくとも１つは、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭素数１～１０、より好ましくは１～５、さらに好ましくは１～３の炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。中でも、Ｒｆの１つが、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基であって、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい基であり、Ｒｆの他の２つが、それぞれ独立して、Ｈ、およびＦのいずれかであることがより好ましい。前述のＨＦＥは、単独で、または２種類以上を組み合わせて用いることができる。
　前記ＨＦＥのより具体例な一例としては、例えば、１，１，２，２－テトラフルオロエチル２，２，２－トリフルオロエチルエーテル、１，１，２，３，３，３－ヘキサフルオロプロピルメチルエーテル、１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－メトキシプロパン（ヘキサフルオロイソプロピルメチルエーテル）、メチル２，２，３，３，３－ペンタフルオロプロピルエーテル、エチル１，１，２，２－テトラフルオロエチルエーテル、エチル１，１，２，３，３，３－ヘキサフルオロプロピルエーテルなどが挙げられる。
　本実施の形態において、前記ＨＦＥは、ＧＷＰ１００年値が１０００未満である化合物である。本明細書において、「ＧＷＰ」とは、ＩＰＣＣ第５次評価報告書によるＧＷＰであり、単位質量（例えば、１ｋｇ）の温室効果ガスが大気中に放出された場合に、一定期間内（例えば、１００年）に地球に与える放射エネルギーの積算値を、二酸化炭素に対する比率として見積もった値である。したがって、ＧＷＰの値が大きいほど地球温暖化への負の影響は大きく、ＧＷＰの値が小さいほど地球温暖化への負の影響は小さい。ＧＷＰは、２０年、１００年、５００年と異なるタイムスケールに基づいた数値が公表されているが、一般的にはＧＷＰ１００年値が利用されている。
　本実施形態において、前記ＨＦＥのＧＷＰ１００年値は、好ましくは１０００未満であり、より好ましくは９００未満であり、より好ましくは８００未満であり、さらに好ましくは７００未満であり、最も好ましくは６００未満である。
　前記ＨＦＥの沸点は、好ましくは３０℃～１００℃であり、より好ましくは３５℃～９０℃であり、さらに好ましくは４０℃～８０℃である。前記ＨＦＥの沸点が１００℃以下であれば、ディスクへの塗布後の溶剤の乾燥性が優れるため好ましい。また、前記ＨＦＥの沸点が３０℃以上であれば、溶剤が蒸発することによる潤滑剤を含む溶液の著しい濃度変化が少ないため好ましい。
　前記ＨＦＥは、製造工程の安全性の観点において、不燃性であることが好ましい。ここで、本明細書において、「不燃性」とは、ＪＩＳ法Ｋ２２６５に基づく基準をいう。
　前記ＨＦＥは、３つ以上の炭素－水素結合を有していることがより好ましい。これにより、常温で液体であるためディップ法に好適であり、さらに地球温暖化係数１００年値が低くなりやすい。
　本発明の一実施形態において、潤滑剤溶液に用いられる溶媒は前記ＨＦＥを含んでいればよいが、本発明の効果に好ましくない影響を及ぼさない範囲で、他の溶媒を含み得る。前記他の溶媒としては、例えば、フッ素原子を含まない有機溶剤を使用することができる。前記フッ素原子を含まない有機溶剤としては、メタノール、エタノール、ｎ－プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｔ－ブタノール、ｎ－ブタノール等のアルコール類；ケトン類；エーテル類；ジメチルスルホキシド；ジメチルホルムアミド等が挙げられる。或いは、ＨＦＣを含む場合でも、本発明の一実施形態によれば、全体としてのＧＷＰを低減させることができる。前記他の溶媒の含有量は、これに限定されるものではないが、溶媒の全量に対して、好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２０重量％以下、さらに好ましくは１０重量％以下、特に好ましくは５重量％以下である。
　〔１．２〕パーフルオロポリエーテル系潤滑剤
　本発明の一実施形態において、潤滑剤として使用されるパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、下記式（１）の構造を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含んでいることが好ましい。
－（ＣＦ２）ｘ（ＣＦ（ＣＦ３））ｙＯ（ＣＦ２Ｏ）ｚ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｌ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｏ－（ＣＦ（ＣＦ３））ｙ（ＣＦ２）ｘ－　・・・（１）
　式（１）中、ｘは０～３の実数であり、ｙは０～１の実数であり、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏは、それぞれ０～１５の実数であり、ただし、ｘ、ｙのいずれか一方は１以上の実数であり、かつ、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏの少なくともいずれか１つは１以上の実数である。
　上記式（１）としては、例えば、デムナム骨格：－ＣＦ２ＣＦ２Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍＣＦ２ＣＦ２－、フォンブリン骨格：－ＣＦ２Ｏ－（ＣＦ２Ｏ）ｚ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｌＣＦ２－、Ｃ２骨格：－ＣＦ２Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｌＣＦ２－、Ｃ４骨格：－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－、クライトックス骨格：ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ－（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｏＣＦ（ＣＦ３）－等が挙げられる。前記骨格中、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏは１～１５の実数である。なお、フォンブリン骨格において、ＣＦ２ＯとＣＦ２ＣＦ２Ｏとはランダムに繰り返され得る。
　上記パーフルオロポリエーテル化合物は、式（１）で表される構造を分子中に少なくとも１つ有していることが好ましい。すなわち、上記パーフルオロポリエーテル化合物は、式（１）で表される構造を分子中に２つ以上有していてもよい。その場合、式（１）で表される構造の２つ以上が任意の有機基を介して結合していてもよい。当該有機基としては、例えば、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基等が挙げられる。当該脂肪族炭化水素基および芳香族炭化水素基は、エーテル結合および／または水酸基を有していてもよい。
　例えば、上記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式（２）で表される。
Ｒ1－Ｒ２－Ｒ３　・・・（２）
　式（２）中、Ｒ２は、パーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基である。Ｒ２は、例えば上述の式（１）で表されるパーフルオロポリエーテル骨格であり、上述のように式（１）で表される構造の２つ以上が任意の有機基を介して結合していてもよい。
　Ｒ１およびＲ３はそれぞれ独立して、末端にフッ素原子、水酸基、ハロゲン化アルキル基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アミド基、アリール基、またはホスファゼンを有する有機基である。例えば、Ｒ１およびＲ３はそれぞれ独立して、－Ｆ、－ＣＨ２ＯＨ、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＨ、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＨ、－ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）ｇＯＨ、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣ１２Ｈ９Ｏ、－ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣ１０Ｈ７、またはＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２ＯＣ６Ｈ４－Ｒ４である。ここで、ｇは１～１０の実数であり、Ｒ４としては、水素原子、水酸基、炭素数１～４のアルコキシ基、アミノ基、アミド残基等が挙げられる。Ｒ４は、好ましくは水酸基、またはアルコキシ基である。
　また、２つ以上のパーフルオロポリエーテル骨格が任意の有機基を介して結合したパーフルオロポリエーテル化合物としては、例えば、下記式（４）で表される化合物が挙げられる。
　Ｒ１－Ｒ５－Ｒ６－Ｒ７－Ｒ３　・・・（４）
　Ｒ５およびＲ７は、パーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、例えば、上述の式（１）で表されるパーフルオロポリエーテル骨格である。
　Ｒ６は任意の有機基であり、例えば、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基等が挙げられる。当該脂肪族炭化水素基および芳香族炭化水素基は、エーテル結合および／または水酸基を有していてもよい。
　Ｒ１およびＲ３は、式（２）と同様の有機基である。
　パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量は、特に限定されないが、５００～６０００であることが好ましく、７００～４０００がより好ましい。また、パーフルオロポリエーテル化合物の１分子中の水酸基の数も限定されないが、１～１０個が好ましく、２～８個がより好ましく、４～８個がさらに好ましい。ここで、本明細書において、パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量は、日本電子製ＪＮＭ－ＥＣＸ４００による１９Ｆ－ＮＭＲによって測定された値である。ＮＭＲの測定において、試料を溶媒により希釈せず、試料そのものを測定に使用する。ケミカルシフトの基準は、パーフルオロポリエーテル化合物の骨格構造の一部である既知のピークをもって代用する。
　前記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式（３）を満たすパーフルオロポリエーテル化合物であってもよい。
ＮＯＨ／（Ｍｎ／１５００）≧２　　・・・（３）
　式（３）中、ＮＯＨは前記パーフルオロポリエーテル化合物１分子中の水酸基の数を表し、Ｍｎは前記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。
　前記〔１．１〕で説明した溶媒は、どのようなパーフルオロポリエーテル系潤滑剤にも好適に用いることができるが、特に、例えば式（３）を満たす高極性のパーフルオロポリエーテル化合物に好適に用いることができる。一般的には、例えば式（３）を満たす高極性のパーフルオロポリエーテル化合物は、ＨＦＥへの溶解性が低いが、前記〔１．１〕に記載の溶媒には良く溶けるので、前記〔１．１〕に記載の溶媒は非常に有効である。
　本発明の一実施形態において、前記パーフルオロポリエーテル化合物は、単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。
　〔１．３〕潤滑剤塗布工程
　本発明の一実施形態に係る磁気ディスクの製造方法は、前述のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含み、溶媒として前述の溶媒を用いる潤滑剤溶液を、磁気ディスクの表面に塗布する潤滑剤塗布工程を含む。ここで、前記潤滑剤溶液とは、前述のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を、前述の溶媒に溶解させた溶液であればよい。当該潤滑剤溶液は、磁気ディスクの摺動特性を向上させるための記録媒体用潤滑剤として用いられ得る。
　前記潤滑剤溶液中の前記パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の濃度は、０．００１重量％～１．０重量％が好ましく、０．００３重量％～０．５重量％がより好ましく、０．００５重量％～０．３重量％がさらに好ましい。前記パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の濃度が０．００１重量％以上であれば、ディスクをパーフルオロポリエーテルで被覆することにより表面を不活性化でき、また、摺動特性を確保できるため好ましい。また、１．０重量％以下であれば、塗布膜が薄くなるため好ましい。
　前記潤滑剤溶液は、前記パーフルオロポリエーテル系潤滑剤と前記溶媒とを含んでいればよく、前記パーフルオロポリエーテル系潤滑剤と前記溶媒とからなることがより好ましいが、その他の成分を含み得る。前記その他の成分としては、例えば、前記パーフルオロポリエーテル系潤滑剤以外の潤滑剤、炭化水素系潤滑剤、脂肪酸エステル系潤滑剤等を挙げることができる。前記その他の成分の含有量は、潤滑剤溶液の全重量に対して、例えば１０重量％以下である。
　本工程では、前記潤滑剤溶液を、磁気ディスクの表面に塗布する。ここで、磁気ディスクは、例えば図１に示される磁気ディスク１のように、非磁性基板８の上に配置された記録層４、保護層３および潤滑層２を含む。前記潤滑層２は、前述の潤滑剤を含んでいる。
　あるいは、磁気ディスクは、図２に示される磁気ディスク１のように、記録層４の下に配置される下層５、下層５の下に配置される１層以上の軟磁性下層６、および１層以上の軟磁性下層６の下に配置される接着層７を含むことができる。
　本工程では、非磁性基板上に、少なくとも、記録層と保護層とが形成された磁気ディスクの前記保護層の表面に、前記潤滑剤溶液を塗布して潤滑層を形成する。
　本工程において、前記潤滑剤溶液を、磁気ディスクの表面に塗布する方法は、これに限定されるものではないが、例えば、ディップ法、スピンコート法、スプレー法、ペーパーコート法等を挙げることができる。中でも、ディップ法がより好ましい。
　前記潤滑剤溶液を、磁気ディスクの表面に塗布するときの潤滑剤溶液の温度は、特に限定されるものではないが、潤滑剤の膜厚を均一に塗布するために、潤滑剤溶液の濃度変化をできるだけ少なくする観点から、塗布時の前記潤滑剤溶液の温度は、１０℃～４０℃であることが好ましい。
　また、前記潤滑剤溶液を前記保護層の表面に塗布した後、紫外線照射または熱処理を行ってもよい。紫外線照射または熱処理を行うことで、潤滑層と保護層との間に、より強固な結合を形成し、加熱による潤滑剤の蒸発を防ぐことができる。紫外線照射を行う場合には、潤滑層および保護層の深部に影響を与えず、潤滑剤と保護層の界面を活性化させるために、１８５ｎｍまたは２５４ｎｍの波長を主波長とする紫外線を用いることが好ましい。熱処理を行う場合の温度は、６０～１７０℃であることが好ましく、８０～１７０℃がより好ましく、８０～１５０℃がさらに好ましい。
　ディップ法では、例えば、前記潤滑剤溶液中に、磁気ディスクを浸漬し、引き上げることにより、潤滑剤溶液を磁気ディスクの表面に塗布することができる。このとき、磁気ディスクを浸漬する時間は、特に限定されるものではないが、例えば１分～１０分である。また、浸漬後の磁気ディスクを引き上げる速度も、特に限定されるものではないが、例えば、０．５ｍｍ／秒～５ｍｍ／秒である。
　〔１．４〕その他の工程
　本発明の一実施形態に係る磁気ディスクの製造方法は、さらに、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の製造工程、前記潤滑剤溶液を調製する工程、非磁性基板上に記録層を形成する工程、記録層上に保護層を形成する工程等を含んでいてもよい。
　潤滑層以外の磁気ディスクの各層は、磁気ディスクの個別の層に好適であると当該技術分野において知られている材料を含むことができる。例えば、記録層の材料としては、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性体を形成可能な元素に、クロム、白金、タンタル等を加えた合金、またはその酸化物等が挙げられる。また、保護層の材料としては、例えば、カーボン、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ、ＳｉＯ２等が挙げられる。非磁性基板の材料としては、例えば、アルミニウム合金、ガラス、ポリカーボネート等が挙げられる。
　前記潤滑剤溶液の調製方法も特に限定されるものではない。例えば、前述のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を前記溶媒に溶解させることにより、調製することができる。また、前記溶媒に用いる前記ＨＦＥは、従来公知の方法により製造されたもの或いは市販品を用いることができる。前記パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の製造方法も特に限定されるものではなく、従来公知の方法を適宜選択して製造することができる。
　〔２〕潤滑剤溶液
　本発明の一態様には、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含む潤滑剤溶液であって、前記潤滑剤溶液に用いられる溶媒が、下記式（Ａ）の構造を有し、かつＧＷＰ１００年値が１０００未満である、ＨＦＥを含む、潤滑剤溶液も含まれる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
 　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、Ｈ、Ｆおよびフッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
　パーフルオロポリエーテル系潤滑剤、溶媒および潤滑剤溶液については、前記〔１〕で説明したとおりである。
　前記潤滑剤溶液は、磁気ディスクの摺動特性を向上させるための記録媒体用潤滑剤として用いられ得る。また、磁気ディスク以外にも磁気テープ等の記録媒体とヘッドとの間に摺動が伴う他の記録装置における記録媒体用潤滑剤としても用いられ得る。さらに、記録装置に限らず、摺動を伴う部分を有する機器の潤滑剤としても用いられ得る。
　本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
　〔まとめ〕
　本発明の一実施形態は、以下の構成を含むものである。
　〔１〕パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含む潤滑剤溶液を、磁気ディスクの表面に塗布する潤滑剤塗布工程を含む、磁気ディスクの製造方法であって、前記潤滑剤溶液に用いられる溶媒が、下記式（Ａ）の構造を有し、かつ地球温暖化係数１００年値が１０００未満である、ハイドロフルオロエーテルを含む、磁気ディスクの製造方法。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
 　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
　〔２〕前記溶媒は、沸点が３０℃～１００℃であり、かつ不燃性である、〔１〕に記載の製造方法。
　〔３〕前記ハイドロフルオロエーテルは、３つ以上の炭素―水素結合を有する、〔１〕または〔２〕に記載の製造方法。
　〔４〕前記パーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、下記式（１）の構造を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含む、〔１〕～〔３〕のいずれか１つに記載の製造方法。
－（ＣＦ２）ｘ（ＣＦ（ＣＦ３））ｙＯ（ＣＦ２Ｏ）ｚ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｌ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｏ－（ＣＦ（ＣＦ３））ｙ（ＣＦ２）ｘ－　　・・・（１）
　（式（１）中、ｘは０～３の実数であり、ｙは０～１の実数であり、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏは、それぞれ０～１５の実数であり、ただし、ｘ、ｙのいずれか一方は１以上の実数であり、かつ、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏの少なくともいずれか１つは１以上の実数である。）
　〔５〕前記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式（２）で表される構造を有する化合物である、〔４〕に記載の製造方法。
Ｒ1－Ｒ２－Ｒ３　・・・（２）
　（式（２）中、Ｒ２はパーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、Ｒ１およびＲ３はそれぞれ独立して、末端にフッ素原子、水酸基、ハロゲン化アルキル基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アミド基、ホスファゼンまたはアリール基を有する有機基である。）
　〔６〕前記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式（３）を満たすパーフルオロポリエーテル化合物である、〔４〕または〔５〕に記載の製造方法。
ＮＯＨ／（Ｍｎ／１５００）≧２　　・・・（３）
　（式（３）中、ＮＯＨは前記パーフルオロポリエーテル化合物１分子中の水酸基の数を表し、Ｍｎは前記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。）
　〔７〕パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含む潤滑剤溶液であって、前記潤滑剤溶液に用いられる溶媒が、下記式（Ａ）の構造を有し、かつ地球温暖化係数１００年値が１０００未満である、ハイドロフルオロエーテルを含む、潤滑剤溶液。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
 　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
　以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。全ての評価結果を下記の表１に示す。
　〔溶媒〕
　実施例および比較例で、潤滑剤溶液に使用した溶媒を以下に示す。なお、表１中、Ｒａ、ＲｂおよびＲｃは、式（Ａ）中のＲａ、ＲｂおよびＲｃを示し、Ｒｂについては、ＲｂがＯ－Ｒｄである場合は「Ｏ」、ＲｂがＣ(－Ｒｆ)３である場合は「Ｃ」と記載する。
溶媒１：１，１，２，２－テトラフルオロエチル２，２，２－トリフルオロエチルエーテル（ＣＡＳ　Ｎｏ．４０６－７８－０、東京化成工業株式会社製）
溶媒２：１，１，２，３，３，３－ヘキサフルオロプロピルメチルエーテル（ＣＡＳ　Ｎｏ．３８２－３４－３、東京化成工業株式会社製）
溶媒３：１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－メトキシプロパン（ヘキサフルオロイソプロピルメチルエーテル）（ＣＡＳ　Ｎｏ．１３１７１－１８－１、Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ社製）
溶媒４：メチル２，２，３，３，３－ペンタフルオロプロピルエーテル（ＣＡＳ　Ｎｏ．３７８－１６－５、東京化成工業株式会社製）
溶媒５：エチル１，１，２，２－テトラフルオロエチルエーテル（ＣＡＳ　Ｎｏ．５１２－５１－６、東京化成工業株式会社製）
溶媒６：エチル１，１，２，３，３，３－ヘキサフルオロプロピルエーテル（ＣＡＳ　Ｎｏ．３８０－３４－７、東京化成工業株式会社製）
溶媒７：１，１，１，２，３，４，４，５，５，５－デカフルオロペンタン（三井・ケマーズ　フロロプロダクツ株式会社製、Ｖｅｒｔｒｅｌ－ＸＦ）
溶媒８：メチルノナフルオロブチルエーテル、メチルノナフルオロイソブチルエーテル混合物（３Ｍ社製、Ｎｏｖｅｃ７１００）
溶媒９：エチルノナフルオロブチルエーテル、エチルノナフルオロイソブチルエーテル混合物（３Ｍ社製、Ｎｏｖｅｃ７２００）
溶媒１０：２，２，２－トリルフルオロエタノール（東ソー・エフテック株式会社製）。
　〔パーフルオロポリエーテル系潤滑剤〕
下記式（Ｂ）の構造を有するパーフルオロポリエーテル化合物（株式会社ＭＯＲＥＳＣＯ社製）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
 　（ｎ＝７．２，ｘ＋ｙ＝２．２，数平均分子量１６２０）。
　〔評価方法〕
　実施例および比較例において作製した潤滑剤溶液および潤滑層の評価方法に関して、以下に説明する。
　（潤滑剤の溶解性評価）
　実施例および比較例にて得られた潤滑剤溶液について、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶解状態を目視で確認した。評価基準は以下の通りである。
良好：パーフルオロポリエーテル系潤滑剤が溶媒中に溶解している。
不良：パーフルオロポリエーテル系潤滑剤が溶媒中に溶解していない。
　（蒸発性の測定）
　蒸発性の評価は、以下の（１）～（４）の手順で行った：（１）風防付き電子天秤に直径２８ｍｍ、深さ１５ｍｍのシャーレを置き、シャーレに２ｍｌの溶媒を投入し、室温（２０℃～２５℃、以下本明細書において同じ）で静置した；（２）溶媒の投入から５分、１０分、１５分、２０分、２５分、および３０分経過した時点で前記溶媒の重量を測定した；（３）時間当たりの重量減少量を算出し、算出した重量減少量および溶媒の密度から平均体積減少速度（ｍｌ／分）を算出した；（４）溶媒としてＶｅｒｔｒｅｌ－ＸＦを使用した比較例１の平均体積減少速度を１．０とし、（３）で算出した平均体積減少速度から相対体積減少速度を算出した。Ｖｅｒｔｒｅｌ－ＸＦの平均体積減少速度は、０．０２８ｍｌ／分であった。
　（潤滑剤塗布膜の膜厚の測定）
　潤滑剤溶液を塗布して形成した潤滑層塗布膜の膜厚の測定は、以下の（１）～（３）の手順で行った：（１）潤滑剤溶液中に、２．５インチの磁気ディスクを３分間浸漬し、引き上げ速度１ｍｍ／秒で磁気ディスクを、引き上げ方向が磁気ディスク面と平行になるように、溶液中から鉛直上方に引き上げ、潤滑層塗布膜を形成した；（２）ＦＴ－ＩＲ（Ｂｒｕｋｅｒ社製、ＶＥＲＴＥＸ７０）を用いて、磁気ディスク面上において、磁気ディスク中心からの距離が１５ｍｍ（表１中、「ＩＤ」と表示）、２０ｍｍ（表１中、「ＭＤ」と表示）、および２５ｍｍ（表１中、「ＯＤ」と表示）の３点のＩＲ強度を測定し、エリプソメーターで測定した膜厚とＩＲ強度との検量線から、当該３点における膜厚を算出した；（３）潤滑剤塗布膜の状態を目視で確認し、液滴が出現する等の異常がある場合は、測定ができていないものと判断して、膜厚を「≧１４．０」とした。
　（潤滑剤塗布膜の接触角の測定）
　潤滑剤塗布膜の接触角の測定は、以下の（１）～（３）の手順で行った：（１）潤滑剤溶液中に、２．５インチの磁気ディスクを３分間浸漬し、引き上げ速度１ｍｍ／秒でディスクを、引き上げ方向が磁気ディスク面と平行になるように、溶液中から鉛直上方に引き上げ、膜厚約１３Åの潤滑剤塗布膜を形成した。膜厚は前記潤滑剤塗布膜の膜厚の測定と同様の方法で測定し、測定された膜厚の平均値を膜厚とした；（２）潤滑剤塗布膜を形成した磁気ディスクを室温で２週間静置後、２μＬの水および２μＬのｎ－ヘキサデカンをそれぞれ滴下し、自動接触角計ＤＭ５００（協和界面科学株式会社製）を用いて、滴下から６０秒後の接触角を測定した。なお、潤滑剤塗布膜の膜厚を約１３Åにするために、溶媒に応じて潤滑剤濃度を調整した。
　（表面エネルギーの算出）
　接触角の測定で得た、潤滑剤塗布膜に対する水の接触角θと潤滑剤塗布膜に対するｎ－ヘキサデカンの接触角θの値から、Ｋａｅｌｂｌｅ－Ｕｙの方法（具体的には以下の式）より、分散成分γｄ、極性成分γｐ、表面エネルギーγを算出した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
 　前記の式において、γＬは液体の表面エネルギー、γＳは固体の表面エネルギーである。
　（吸着性評価）
　接触角の測定と同様の方法で潤滑剤塗布膜を作製した磁気ディスクを、Ｖｅｒｔｒｅｌ－ＸＦに５分間浸漬し、引き上げ方向が磁気ディスク面と平行になるように、１ｍｍ／秒で鉛直上方に引き上げて洗浄し、磁気ディスク上に残存する潤滑剤塗布膜の膜厚を測定した。潤滑剤塗布膜の膜厚は、ＦＴ－ＩＲ（Ｂｒｕｋｅｒ製、ＶＥＲＴＥＸ７０）を用いて測定した。
　〔実施例１〕
　前記パーフルオロポリエーテル化合物を、室温にて、質量基準で１０００ｐｐｍとなるように溶媒１中に溶解させ、潤滑剤溶液を作製した。得られた潤滑剤溶液について、潤滑剤の溶解性評価を行った。蒸発性は、溶媒１をそのまま用いて評価した。
　〔実施例２および３〕
　溶媒１をそれぞれ溶媒２および溶媒３に変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例２および３の潤滑剤溶液を作製し、潤滑剤の溶解性評価を行った。溶媒３については膜厚の評価も行った。蒸発性は、溶媒２および３をそれぞれそのまま用いて評価した。
　また、別途、前記パーフルオロポリエーテル化合物を、質量基準で５００ｐｐｍとなるように溶媒３中に溶解させた以外は、実施例１と同様にして得た潤滑剤溶液を作製した。この別途作製した潤滑剤溶液を用いて潤滑層塗布膜を形成し、得られた潤滑剤塗布膜について、実施例３として、吸着性評価、接触角の測定、および表面エネルギーの算出を行った。
　〔実施例４～６〕
　溶媒１をそれぞれ溶媒４～６に変更した以外は、実施例１と同様にして実施例４～６の潤滑剤溶液を作製し、潤滑剤の溶解性評価を行った。蒸発性は、溶媒４～６をそれぞれそのまま用いて評価した。
　〔比較例１〕
　溶媒１を溶媒７に変更した以外は、実施例１と同様にして比較例１の潤滑剤溶液を作製し、潤滑剤の溶解性評価および膜厚の測定を行った。蒸発性は、溶媒７をそのまま用いて評価した。
　また、別途、前記パーフルオロポリエーテル化合物を、質量基準で５００ｐｐｍとなるように溶媒７中に溶解させた以外は、実施例１と同様にして得た潤滑剤溶液を作製した。この別途作製した潤滑剤溶液を用いて潤滑層塗布膜を形成し、得られた潤滑剤塗布膜について、接触角の測定、表面エネルギーの算出、および吸着性評価を行った。
　〔比較例２～４〕
　溶媒１をそれぞれ溶媒８～１０に変更した以外は、実施例１と同様にして、比較例２～４の潤滑剤溶液を作製し、潤滑剤の溶解性評価および蒸発性の評価を行った。溶媒１０（比較例４）については膜厚の測定、接触角の測定、表面エネルギーの算出、および吸着性評価を行った。蒸発性は、溶媒８～１０をそれぞれそのまま用いて評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　〔結果〕
　表１に示すように、実施例１～６で使用した溶媒は、ＧＷＰが１０００未満と低く、地球温暖化への負荷が小さい。また、実施例１～６で使用した溶媒は、比較例２～３で使用した溶媒と同様に、ＨＦＥであるが、驚くべきことに、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を溶解することが示された。このように、実施例１～６で使用した溶媒は、ＧＷＰが低く、且つ、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の当該溶媒への溶解性が優れていることが判る。
　これに対して、現在主に使用されている比較例１のＶｅｒｔｒｅｌ　ＸＦは、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶解性に優れるが、ＧＷＰが大きい。また、比較例２～３で使用した、式（Ａ）の構造を有していないＨＦＥは、ＧＷＰが小さいが、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を溶解させることが困難である。
　さらに、実施例１～６で使用した溶媒は、現在主に使用されている比較例１のＶｅｒｔｒｅｌ　ＸＦを基準として、１．０±０．５の範囲内の蒸発性であった。これらの溶媒は非常に速く蒸発するものであることから、前記範囲内であれば、潤滑剤溶液の溶媒として問題なく使用することができる。一方、ＨＦＥではない比較例４の溶媒では、蒸発性が０．２であり、実施例１～６および比較例１と比較して蒸発速度が遅いことが分かった。
　また、実施例３では、形成した潤滑層塗布膜の磁気ディスクの中心から外側に向かう３点における膜厚のばらつきが小さく、比較例１のＶｅｒｔｒｅｌ　ＸＦを使用した場合のばらつきと同程度であることが示された。一方、ＨＦＥではない溶媒を使用した比較例４では、磁気ディスクの外側（ＯＤ）において液滴の発生が認められ、膜厚測定ができなかった。このことから、比較例４は潤滑剤溶液としては使用できない。なお、蒸発性と、膜厚のばらつきには相関関係が認められる。蒸発性が高いと、潤滑剤溶液から引き上げられたディスクに付着している溶液はすぐに蒸発し、潤滑液溶液がディスクの下部に垂れて溜まることがないため、膜厚が均一になる。実施例１、２、４～６では、磁気ディスクの中心から外側に向かう３点における膜厚のばらつきは測定していないが、蒸発性が実施例３と同程度であることから、実施例３と同程度の結果が得られると予測される。
　さらに、吸着性評価において、実施例３は、比較例１および４に比べて、洗浄前後の膜厚の変化が小さかった。即ち、実施例３で形成した潤滑層は、磁気ディスクとの吸着性が高いことが示された。さらに、実施例３では、比較例１および４に比べて、特に水との接触角が高く、表面エネルギーが低いことが示された。即ち、実施例３で形成した潤滑層によれば、磁気ディスク表面の汚染をより良く予防することができることが分かった。
　本発明の一実施形態に係る磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液によれば、ＧＷＰが低く、高極性のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤の溶媒への溶解性が優れたフッ素系溶媒を用いた磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液を可能とすることができる。それゆえ、磁気ディスクの製造において有利に使用できる。
　また、本発明の一実施形態に係る磁気ディスクの製造方法および潤滑剤溶液に用いるＨＦＥは、ＧＷＰが低く、地球への負荷が小さい。ＨＤＤ産業全体としてＧＷＰの低い溶媒を使用することにより、地球温暖化の負の影響を最小化することができる。これにより、持続可能な開発目標（ＳＤＧｓ）の目標１３「気候変動に具体的な対策を」の達成に貢献できる。
　１　磁気ディスク
　２　潤滑層
　３　保護層
　４　記録層
　５　下層
　６　軟磁性下層
　７　接着層
　８　非磁性基板

 

Claims (7)

  1. 　パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含む潤滑剤溶液を、磁気ディスクの表面に塗布する潤滑剤塗布工程を含む、磁気ディスクの製造方法であって、前記潤滑剤溶液に用いられる溶媒が、下記式（Ａ）の構造を有し、かつ地球温暖化係数１００年値が１０００未満である、ハイドロフルオロエーテルを含む、磁気ディスクの製造方法。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
  2. 　前記溶媒は、沸点が３０℃～１００℃であり、かつ不燃性である、請求項１に記載の製造方法。
  3. 　前記ハイドロフルオロエーテルは、３つ以上の炭素―水素結合を有する、請求項１に記載の製造方法。
  4. 　前記パーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、下記式（１）の構造を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載の製造方法。
    －（ＣＦ２）ｘ（ＣＦ（ＣＦ３））ｙＯ（ＣＦ２Ｏ）ｚ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｌ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｏ－（ＣＦ（ＣＦ３））ｙ（ＣＦ２）ｘ－　・・・（１）
    　（式（１）中、ｘは０～３の実数であり、ｙは０～１の実数であり、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏは、それぞれ０～１５の実数であり、ただし、ｘ、ｙのいずれか一方は１以上の実数であり、かつ、ｚ、ｌ、ｍ、ｎ、ｏの少なくともいずれか１つは１以上の実数である。）
  5. 　前記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式（２）で表される構造を有する化合物である、請求項４に記載の製造方法。
    Ｒ1－Ｒ２－Ｒ３　・・・（２）
    　（式（２）中、Ｒ２はパーフルオロポリエーテル骨格を有する有機基であり、Ｒ１およびＲ３はそれぞれ独立して、末端にフッ素原子、水酸基、ハロゲン化アルキル基、アルコキシ基、カルボキシル基、アミノ基、エステル基、アミド基、ホスファゼンまたはアリール基を有する有機基である。）
  6. 　前記パーフルオロポリエーテル化合物は、下記式（３）を満たすパーフルオロポリエーテル化合物である、請求項４に記載の製造方法。
    ＮＯＨ／（Ｍｎ／１５００）≧２　・・・（３）
    　（式（３）中、ＮＯＨは前記パーフルオロポリエーテル化合物１分子中の水酸基の数を表し、Ｍｎは前記パーフルオロポリエーテル化合物の数平均分子量を表す。）
  7. 　パーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含む潤滑剤溶液であって、前記潤滑剤溶液に用いられる溶媒が、下記式（Ａ）の構造を有し、かつ地球温暖化係数１００年値が１０００未満である、ハイドロフルオロエーテルを含む、潤滑剤溶液。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
     　（式（Ａ）中、Ｒａは、Ｆ、ＣＦ２－ＲｅおよびＣＦ３のいずれかを表す。Ｒｂは、Ｏ－ＲｄおよびＣ(－Ｒｆ)３のいずれかを表す。Ｒｃは、Ｈ、ＦおよびＣＦ３のいずれかを表す。ＲｅおよびＲｄは、それぞれ独立して、フッ素原子により、部分的に置換されていてもよい炭化水素基であり、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。Ｒｆは、それぞれ独立して、フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基、Ｈ、およびＦのいずれかを表し、前記フッ素原子により部分的に置換されていてもよい炭化水素基は、主鎖の炭素原子の少なくとも１つが酸素原子で置換されていてもよい。）
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