JP2010143855A - パーフルオロポリエーテル化合物、その製造方法、該化合物を含有する潤滑剤、および磁気ディスク - Google Patents
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Abstract
Description
項1. 一般式(1);
A-O-CH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2-O-A (1)
[式中、Aは一般式(2);
項2. 分子内に一般式(2);
項3. 一般式(1);
A-O-CH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2-O-A (1)
[式中、Aは一般式(2);
項4. 末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルと、一般式(3);
項5. 支持体上に記録層および保護層をこの順に形成し、該保護層の表面に項2または3に記載の潤滑剤からなる潤滑層を形成した磁気ディスク。
分子鎖の両末端に水酸基を有するHO-CH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2-OHのパーフルオロポリエーテルと、ポタシウム−t−ブトキシドと、t−ブタノールとを混合し、70℃で30分撹拌する。ポタシウム−t−ブトキシドが溶解した後に、0.5〜3.0当量の1,2−エポキシ−3−フェノキシプロパンを、70℃で撹拌しながら1時間かけてゆっくり滴下する。滴下終了後、70℃でさらに5時間以上撹拌する。反応終了後、フルオロカーボン系のフッ素溶剤で抽出し、蒸留により溶剤を留去して、粘ちょう液体を得る。得られた粘ちょう液体は、上記一般式(1)で表されるパーフルオロポリエーテル化合物、一般式(4);A-O-CH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2-OHで表されるパーフルオロポリエーテル化合物、および未反応原料を含有する。
原料のパーフルオロポリエーテルとしては、分子鎖の片側の末端に水酸基を有するCF3CF2CF2O-(CF2CF2CF2O)m-CF2-CF2-CH2-OHや、B-CH2-CF2O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2-OHを使用することができる。ここで、式中のBは、下記式(5)で表される基である。
アルゴン雰囲気下、SOLVAY SOLEXIS社製「Fomblin ZDOL」50.0g(0.024mol)、ポタシウム−t−ブトキシド1.1g(0.010mol)およびt−ブタノール45.0gを混合し、70℃で30分撹拌した。ポタシウム−t−ブトキシドが溶解したのを確認した後に、2.4当量の1,2−エポキシ−3−フェノキシプロパン8.8g(0.059mol)を、70℃で撹拌しながら1時間かけてゆっくり滴下した。滴下終了後、70℃でさらに7.5時間撹拌した。反応終了後、反応混合液にデュポン社製「バートレルXF」を加えて抽出し、3重量%の硝酸水溶液と純水を用いて洗浄した。蒸留により「バートレルXF」を留去して、粘ちょう液体57.2gを得た。さらに、分子蒸留精製により、未反応原料を除去して、目的化合物1を52.0g得た。
1H−NMR(溶媒:パーフルオロベンゼン、基準物質:重水D2O):
δ=2.87ppm
〔1H,Rf-[-CF2-CH2-O-CH2-CH(-CH2-OC6H5)-OH]〕,
δ=3.45−4.15ppm
〔7H,Rf-[-CF2-CH 2-O-CH 2-CH(-CH 2-OC6H5)-OH]〕,
δ=6.40−7.00ppm
〔5H,Rf-[-CF2-CH2-O-CH2-CH(-CH2-OC6 H 5)-OH]〕。
19F−NMR(溶媒および基準物質:パーフルオロベンゼン):
δ=−77.00ppm
〔2F,Rf-[-CF2CF2O-CF 2-CH2-O-CH2-CH(-CH2-OC6H5)-OH]〕,
δ=−79.00ppm
〔2F,Rf-[-CF2O-CF 2-CH2-O-CH2-CH(-CH2-OC6H5)-OH]〕。
p=10.3、q=11.3。
磁気ディスク上に塗布された潤滑剤の拡散係数は、JOURNAL of TRIBOLOGY,第126巻,2004年,p.751−754にも記載されているように、ディスク上での潤滑剤の拡散挙動をエリプソメーターもしくはOSA(オプティカルサーフェスアナライザー)で観察することにより計測される。拡散係数は、T時間後の潤滑剤の移動距離(L)を用いて、下記数式から算出される。
拡散係数(mm2/s)=L2/T。
実施例1で製造した化合物1およびFomblin ZTETRAOL(比較例1)を、それぞれデュポン社製「バートレルXF」に溶解した。この溶液の濃度はいずれも0.1重量%であった。直径3.5インチの磁気ディスクをこの溶液に1分間浸漬し、速度2mm/sで引き上げることにより、磁気ディスクに潤滑剤を塗布した。平均膜厚は、約20Åであった。潤滑剤を塗布したディスクを、波長185nmと254nmの紫外光を発光する低圧水銀ランプを取り付けた紫外線照射装置の内部に10秒間挿入した。この際、オゾンの形成を防ぐため、紫外線照射装置の内部は予め窒素で置換した。紫外線照射後の潤滑剤の膜厚をFT−IRで計測した(この膜厚をeとする)。次に、このディスクをバートレルXFに1分間浸漬し、速度2mm/sで引き上げて、固着していない潤滑剤を洗い流した。ディスク上に残った潤滑剤の膜厚を、FT−IRで計測した(この膜厚をfとする)。ディスクへの固着性の強弱を、ボンド率にて評価した。ボンド率は、下記式から算出される。結果を表2に示す。
ボンド率(%)=100×f/e
実施例1で製造した化合物1およびFomblin ZTETRAOL(比較例1)を、それぞれデュポン社製「バートレルXF」に溶解した。この溶液の濃度はいずれも0.1重量%であった。直径3.5インチの磁気ディスクをこの溶液に1分間浸漬し、速度2mm/sで引き上げることにより、磁気ディスクに潤滑剤を塗布した。平均膜厚は、約20Åであった。潤滑剤を塗布したディスクを、波長185nmと254nmの紫外光を発光する低圧水銀ランプを取り付けた紫外線照射装置の内部に10−20秒間挿入した。この際、オゾンの形成を防ぐため、紫外線照射装置の内部は予め窒素で置換した。紫外線照射後の潤滑剤のボンド率が約70%になるよう、照射時間を調整した。作製したディスクをスピンテスターに組み込み、高温高湿環境下、15,000rpmの速度で高速回転させた。14日後の潤滑剤の膜厚をFT−IRで計測した。潤滑剤の飛散の強弱を、飛散率にて評価した。飛散率は、下記式から算出される。結果を表3に示す。
飛散率(%)=[1−(14日後の膜厚/初期膜厚)]×100
実施例1で製造した化合物1およびFomblin ZTETRAOL(比較例1)の各2.5gを直径12cmのシャーレに広げ、150℃の恒温槽に、このシャーレを4日間入れて加熱した。加熱後の潤滑剤について13C−NMR分析を実施し、加熱前後における末端基の変化を観察した。結果を表4に示す。
実施例1で製造した化合物1をデュポン社製「バートレルXF」に溶解させ、潤滑剤溶液(0.1重量%)を調製した。支持体、記録層および保護層からなる直径3.5インチの磁気ディスクを潤滑剤溶液に1分間浸漬し、速度2mm/sで引き上げた後に、波長185nmと254nmの紫外光を発光する低圧水銀ランプを取り付けた紫外線照射装置の内部に10秒間挿入した。この際、オゾンの形成を防ぐため、紫外線照射装置の内部は予め窒素で置換した。ディスク上の潤滑剤の膜厚をFT−IRで計測した。平均膜厚は、20.7Åであった。
2 記録層
3 保護層
4 潤滑層
Claims (5)
- 支持体上に記録層および保護層をこの順に形成し、該保護層の表面に請求項2または3に記載の潤滑剤からなる潤滑層を形成した磁気ディスク。
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