CN114222807B - 润滑剂溶液、磁盘及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种无需使用氟溶剂就可以应用于磁盘上的润滑剂溶液。本发明的一个实施方式的润滑剂溶液包含满足下式（I）的全氟聚醚化合物和水。式（I）：NOH/(Mn/1500)≥2，式（I）中，NOH表示1分子所述全氟聚醚化合物中的羟基数，Mn表示所述全氟聚醚化合物的数均分子量。

Description

润滑剂溶液、磁盘及其制造方法
技术领域
本发明涉及润滑剂溶液、磁盘及其制造方法。
背景技术
在磁盘中，在形成于基板上的记录层之上形成用于保护记录于记录层的信息的保护层，并在保护层之上进一步设置有润滑层的构造是主流。
作为形成磁盘润滑层的常规技术，已知有将磁盘浸泡在含有氟溶剂作为溶剂的润滑剂溶液中的技术。
例如，在专利文献1中，使作为润滑剂的全氟聚醚化合物溶解于氟溶剂，并作为润滑剂溶液使用。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2013-175279号公报
发明内容
本发明要解决的问题
以往，应用于磁盘的润滑剂溶液中不得不使用氟溶剂。然而，氟溶剂是臭氧层保护法及地球温室化对策推进法的对象，存在环境负荷高的问题。
本发明的一个方案的目的在于提供一种无需使用氟溶剂就可以应用于磁盘上的润滑剂溶液。
解决问题的手段
本发明人为了解决上述问题而反复进行了专心研究，结果发现数均分子量与羟基数满足特定公式的全氟聚醚化合物是水溶性的，并且使该化合物溶解于水的润滑剂溶液显示出与以往的润滑剂溶液同等的功能，并最终完成了本发明。即，本发明包括以下结构。
<1>一种润滑剂溶液，包含满足下式(I)的全氟聚醚化合物和水。
NOH/(Mn/1500)≥2 (I)
式(I)中，NOH表示1分子所述全氟聚醚化合物中的羟基数，Mn表示所述全氟聚醚化合物的数均分子量。
<2>根据<1>所述的润滑剂溶液，所述全氟聚醚化合物具有下式(1)的结构。
-(CF2)x(CF(CF3))yO(CF2O)z(CF2CF2O)l(CF2CF2CF2O)m(CF2CF2CF2CF2O)n(CF(CF3)CF2O)o-(CF(CF3))y(CF2)x-(1)
式(1)中，x为0～3的实数，y为0～1的实数，z、l、m、n、o分别为0～15的实数，其中，x、y中的任一个为不小于1的实数，并且z、l、m、n、o中的至少任一个为1或1以上的实数。
<3>根据<1>或<2>所述的润滑剂溶液，所述全氟聚醚化合物用下式(2)表示。
R1-R2-R3 (2)
式(2)中，R2是具有全氟聚醚骨架的有机基团，R1和R3分别独立地是末端具有氟原子、羟基、卤代烷基、烷氧基、羧基、氨基、酯基、酰胺基或芳基的有机基团。
<4>根据<1>到<3>中任一项所述润滑剂溶液，还包含有机溶剂。
<5>根据<1>到<4>中任一项所述的润滑剂溶液，氟溶剂的含量为20重量％以下。
<6>一种磁盘，其记录层、保护层和润滑层依次层叠，所述润滑层包含<1>到<5>中任一项所述的润滑剂溶液。
<7>一种磁盘的制造方法，该磁盘中记录层、保护层和润滑层依次层叠，该制造方法包括将<1>到<5>中任一项所述的润滑剂溶液层叠于记录层与保护层层叠而成的层叠体的保护层的露出面而形成润滑层的工序。
发明效果
采用本发明的一个方案，能够提供一种不使用氟溶剂就可以应用于磁盘的润滑剂溶液。
附图说明
图1示出了本发明的一个实施方式的磁盘的构成的剖视图。
图2示出了本发明的一个实施方式的磁盘的构成的剖视图。
具体实施方式
下面，就本发明的实施方式详细地进行说明。但是，本发明并不局限于此，能够在所描述的范围内进行各种变更，将在不同实施方式中分别公开的技术手段适当地组合而获得的实施方式也包括在本发明的技术范围内。另外，除非在本说明书中另有说明，否则表示数值范围的“A-B”就意指“大于等于A、小于等于B”。
[1.润滑剂溶液]
本发明的一个实施方式的润滑剂溶液包含满足下式(I)的全氟聚醚化合物和水。
NOH/(Mn/1500)≥2 (I)
式(I)中，NOH表示1分子所述全氟聚醚化合物中的羟基数，Mn表所述全氟聚醚化合物的数均分子量。
在本说明书中，所谓润滑剂溶液，意指将润滑剂如上述全氟聚醚化合物溶解于溶剂而成的溶液。此外，在本说明书中，全氟聚醚化合物的数均分子量是通过使用日本电子株式会社制造的JNM-ECX400的19F-NMR而测定的值。在NMR的测定中，在不将试样稀释于溶剂的情况下直接将试样自身用于测定。化学位移的基准是使用作为全氟聚醚化合物骨架结构的一部分已知峰来代用的。
例如，在数均分子量为2000且具有4个羟基的化合物的情况下，化学位移的基准为4/(2000/1500)＝3。
以往，如专利文献1中所记载的那样，通过使全氟聚醚化合物溶解于氟溶剂而作为润滑剂溶液使用。本发明人在具有多价羟基的全氟聚醚化合物的合成或纯化过程中发现，满足式(I)的全氟聚醚化合物是水溶性的。常规的普通全氟聚醚化合物不溶于水，因此该发现是令人惊讶的。然后，本发明人发现在使用使满足上式(I)的全氟聚醚化合物溶解于水或者水与有机溶剂的混合溶剂而成的润滑剂溶液的情况下，与使用传统的氟溶剂的润滑剂溶液相比，能够获得具有同等或更高膜厚的润滑层。该润滑剂溶液无需使用氟溶剂，因此价格便宜且环境负荷较低。
需要说明的是，为了降低环境负荷，本发明人也对将氟溶剂的一部分置换成除氟溶剂以外的溶剂进行了研究。此时，本发明人发现，在使全氟聚醚化合物溶解于氟溶剂与乙醇的混合溶剂的情况下，难以形成润滑层。从这个观点来看，全氟聚醚化合物可以与氟溶剂之外的溶剂组成润滑剂溶液，并形成具有足够膜厚的润滑层，这是令人惊讶的。。
在本说明书中，“润滑层的膜厚”利用傅立叶变换红外光谱仪FT-IR(Broker公司制备的VERTEX70)进行评价。在本说明书中，溶剂是否为“环境负荷高的”是通过政府间气候变化专门委员会(Intergovernmental Panel on Climate Change，IPCC)发布的GWP(GlobalWarming Potential：全球变暖潜能值)进行评价。
在本说明书中，所谓全氟聚醚化合物，是指具有全氟聚醚骨架、即碳氟化合物经由醚键连接而成的骨架的化合物。作为所述全氟聚醚骨架，例如可例举用下式(1)表示的结构。
-(CF2)x(CF(CF3))yO(CF2O)z(CF2CF2O)l(CF2CF2CF2O)m(CF2CF2CF2CF2O)n(CF(CF3)CF2O)o-(CF(CF3))y(CF2)x- (1)
式(1)中，x为0～3的实数，y为0～1的实数，z、l、m、n、o分别为0～15的实数，其中，x、y中的任一个为1或1以上的实数，并且z、l、m、n、o中的至少一个为1或1以上的实数。
作为上式(1)，例如可以例举Demnum骨架：-CF2CF2O-(CF2CF2CF2O)mCF2CF2-、Fomblin骨架：-CF2O-(CF2O)z(CF2CF2O)lCF2-、C2骨架：-CF2O-(CF2CF2O)lCF2-、C4骨架：-CF2CF2CF2O-(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2-、Krytox骨架：CF(CF3)O-(CF(CF3)CF2O)oCF(CF3)-。在所述骨架中，z、l、m、n、o为1～15的实数。此外，在Fomblin骨架中CF2O与CF2CF2O能够随机地重复。
优选地，所述全氟聚醚化合物在其分子中具有至少1个用式(1)表示的结构。即，所述全氟聚醚化合物可在其分子中具有2个以上的用式(1)表示的结构。在此情况下，2个及以上用式(1)表示的结构可经由任意的有机基团而键合。作为该有机基团，例如可以包括脂肪族烃基、芳香族烃基等。该脂肪族烃基和芳香族烃基可具有醚键和/或羟基。
例如，所述全氟聚醚化合物用下式(2)表示。
R1-R2-R3···(2)
式(2)中，R2是具有全氟聚醚骨架的有机基团。R2例如可以是上式(1)表示的全氟聚醚骨架，以及2个及2个以上的用式(1)表示的结构经由任意的有机基团键合。
R1和R3分别独立地是在末端具有氟原子、羟基、卤代烷基、烷氧基、羧基、氨基、酯基、酰胺基或芳基的有机基团。例如，R1和R3分别独立地是-F、-CH2OH、-CH2OCH2CH(OH)CH2OH、-CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH、-CH2O(CH2)gOH、-CH2OCH2CH(OH)CH2OC12H9O、-CH2OCH2CH(OH)CH2OC10H7或CH2OCH2CH(OH)CH2OC6H4-R4。这里，g为1～10的实数，作为R4，可以例举氢原子、羟基、碳数为1～4的烷氧基、氨基、酰胺残基等。R4优选为羟基、烷氧基。
此外，作为2个以上的全氟聚醚骨架经由任意的有机基团而键合的全氟聚醚化合物，可例举用下式(3)表示的化合物。
R1-R5-R6-R7-R3 (3)
R5和R7是具有全氟聚醚骨架的有机基团，例如上述用式(1)表示的全氟聚醚骨架。
R6是任意的有机基团，可以例举为脂肪族烃基、芳香族烃基等。该脂肪族烃基和芳香族烃基可具有醚键和/或羟基。
R1和R3是与式(2)同样的有机基团。
全氟聚醚化合物的数均分子量没有特别的限定，优选为500～6000、更优先为1000～4000。此外，1分子全氟聚醚化合物中的羟基数没有限定，优选为1～10个、更优选为2～8个、进一步优选为4～8个。
润滑剂溶液中的全氟聚醚化合物的浓度优选为0.001重量％～0.1重量％、更优选为0.005重量％～0.05重量％、进一步优选为0.005重量％～0.01重量％。上述浓度例如可为0.1g/L～15g/L，也可为0.7g/L～1.5g/L。
润滑剂溶液至少含有水作为溶剂，但为了提高所述全氟聚醚化合物在水中的溶解性，可进一步包含有机溶剂。在本说明书中，所谓有机溶剂是指不含氟原子的有机溶剂。作为有机溶剂，可以例举为醇类、酮类、醚类、二甲亚砜、二甲基甲酰胺等。作为醇类，可以例举为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇等。作为酮类，可以例举为丙酮、甲基乙基酮、二乙基酮等。其中，优选酮类。
润滑剂溶液的溶剂中有机溶剂的比例，优选为50体积％以下，更优选为40体积％以下，进一步优选为30体积％以下。有机溶剂的比例的下限没有别限定，可为5体积％以上，也可为10体积％以上。
润滑剂溶液优选仅由所述全氟聚醚化合物和水组成，或者仅由所述全氟聚醚化合物、水和有机溶剂组成，但也可以含有其他成分。作为其他成分，可以例举Fomblin(注册商标)ZdoI(Solvay Solexis公司制造)、Ztetraol(Solvay Solexis公司制造)、Demnum(注册商标)(大金工业公司制造)、Krytox(注册商标)(Dupont公司制造)等已知的磁盘用润滑剂、PHOSFAROL A2OH(MORESCO PHOSFAROL A2OH)(MORESCO公司制造)、MORESCO PHOSFAROL D-4OH)(MORESCO公司制造)等。
润滑剂溶液中氟溶剂的含量优选为20重量％以下，更优选为10重量％以下，进一步优选为5重量％以下。最优选地，氟溶剂的含量为0重量％，即，润滑剂溶液不含氟溶剂。需要说明的是，在本说明书中，所谓氟溶剂，意指含有包含氟原子的化合物作为成分的溶剂。作为氟溶剂的例子，可以例举Chemours-Mitsui Fluoroproducts有限公司制VertreI-XF、AGC制ASAHIKLIN AK-225G、3M公司制Novec7100、Novec7200等。
该润滑剂溶液可用作用于改善磁盘的滑动特性的记录介质用润滑剂。除磁盘以外，也可作为在磁带等记录介质与磁头之间伴随滑动的其他记录装置中的记录介质用润滑剂而使用。进而，不仅是记录装置，也可作为具有滑动部分的设备的润滑剂。
[2.润滑剂溶液的制造方法]
本发明的一个实施方式的润滑剂溶液的制造方法并无特别限定。例如，通过使所述全氟聚醚化合物溶解于水、或者水与有机溶剂的混合溶剂，能够获得润滑剂溶液。
所述全氟聚醚化合物的制造方法并无特别限定。例如，上述用式(2)表示的全氟聚醚化合物，是通过使末端具有羟基的直链含氟聚醚(a)、缩水甘油、2,2-二甲基-4-(2,3-环氧基)丙氧基甲基-1,3-二氧戊环和/或3-(2-环氧乙基甲氧基)-1,2-丙二醇等发生反应而获得的。
直链含氟聚醚(a)是用含有上述用式(1)表示结构的HOCH2(CF2)x(CF(F3))yO(CF2O)z(CF2CF2O)l(CF2CF2CF2O)m(CF2CF2CF2CF2O)n(CF2CF(CF3)O)o-(CF(CF3))y(CF2)xCH2OH来表示的。x、y、z、l、m、n、o的定义参见在上述式(1)项中的说明。
具体而言，可例举用HOCH2CF2O(CF2O)z(CF2CF2O)lCF2CH2OH表示的化合物、用HOCH2CF2O(CF2CF2O)lCF2CH2OH表示的化合物、用HOCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OH表示的化合物、用HOCH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2OH表示的化合物等。该直链含氟聚醚(a)的数均分子量通常为200～5000，优选为400～1500。该数均分子量使用与所述全氟聚醚化合物的数均分子量相同的方法进行测定。
直链含氟聚醚(a)是具有分子量分布的化合物，作为用重量平均分子量/数均分子量表示的分子量分布(PD)，优选为1.0～1.5，更优选为1.0～1.3，进一步优选为1.0～1.1。需要说明的是，该分子量分布是使用Tosoh公司制HPLC-8220GPC，Polymer Laboratoris公司制的色谱柱(PLgel Mixed E)，使用HCFC系CFC替代物作为洗脱剂，使用无官能的全氟聚醚作为标准物质而获得的特性值。
用式(2)表示的全氟聚醚化合物，具体而言可利用以下方法合成。首先，在存在催化剂的情况下使在末端具有羟基的直链含氟聚醚(a)与缩水甘油等发生反应。反应温度优选为20～90℃，更优选为60～80℃。反应时间优选为5～20个小时，更优选为10～18个小时。优选地，相对于直链含氟聚醚(a)，优选使用1～3当量的缩水甘油等、0.01～0.5当量的催化剂。碱性化合物如叔丁醇钠和叔丁醇钾可用作催化剂反应可在溶剂中进行。作为溶剂，能够使用叔丁醇、甲苯、二甲苯等。然后，例如通过水洗、硅胶柱层析将所获得的反应产物进行纯化。由此获得例如作为实施例1的化合物1的用HOCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2C2F4O(C3F6O)mC2F4CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH表示的全氟聚醚化合物。
此外，上述用式(3)表示的全氟聚醚化合物，例如是通过使所述直链含氟聚醚(a)、或者一个末端具有羟基并且另一个末端具有含羟基的烷氧基的直链含氟聚醚(b)与具有2个环氧基的脂肪族烃(A)发生反应而获得。
在使用直链含氟聚醚(b)的情况下，可以按如下方式进行合成。具体而言，作为第一工序，使上述的直链含氟聚醚(a)与化合物(c)反应，所述化合物(c)与羟基反应而形成具有羟基的烷氧基。反应温度优选为20～90℃、更优选为60～80℃。反应时间优选为5～20个小时、更优选为10～15个小时。相对于直链含氟聚醚(a)，化合物(c)的使用量优选为0.5～1.5当量。然后，进行例如采用柱层析法的纯化，而获得直链含氟聚醚(b)。所述反应能够在溶剂中进行。作为溶剂，能够使用叔丁醇、二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺等。在所述反应中能够使用反应促进剂。作为反应促进剂，可以举例叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠等碱性化合物。
作为化合物(c)，例如可以为具有环氧基的化合物、用X(CH2)pOH表示的卤代烷基醇、具有环氧基的苯氧基化合物(c-1)等。
作为具有环氧基的化合物，例如可以为缩水甘油、氧化丙烯、缩水甘油基甲基醚、氧化异丁烯等。
在用X(CH2)pOH表示的卤代烷基醇中，X是氯、溴、碘等卤素原子，p为2～8的实数。作为卤代烷基醇，例如可以例举为2-氯乙醇、3-氯丙醇、4-氯丁醇、5-氯戊醇、6-氯己醇、7-氯庚醇、8-氯辛醇、2-溴乙醇、3-溴丙醇、4-溴丁醇、5-溴戊醇、6-溴己醇、7-溴庚醇、8-溴辛醇、2-碘乙醇、3-碘丙醇、4-碘丁醇、5-碘戊醇、6-碘己醇、7-碘庚醇、8-碘辛醇等。
作为具有环氧基的苯氧基化合物，例如可例举用下式(c-1)表示的化合物。
[化学式1]
Figure GDA0003721356870000071
作为R4，可以例举为氢原子、羟基、碳数为1～4的烷氧基、氨基、酰胺残基等。
作为碳数为1～4的烷氧基，可以例举为甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。作为氨基，可以例举为胺基、甲胺基、二甲胺基、乙胺基、二乙胺基等。作为酰胺残基，可以例举为乙酰胺基(-NHCOCH3)、丙酰胺基(-NHCOC2H5)。
作为化合物(c-1)，具体而言可以举例为：缩水甘油基4-甲氧基苯基醚、缩水甘油基4-乙氧基苯基醚、缩水甘油基4-丙氧基苯基醚、缩水甘油基4-丁氧基苯基醚、缩水甘油基4-氨基苯基醚、缩水甘油基4-甲氨基苯基醚、缩水甘油基4-二甲氨基苯基醚、缩水甘油基4-乙氨基苯基醚、缩水甘油基4-二乙氨基苯基醚、缩水甘油基4-乙酰胺基苯基醚、缩水甘油基4-丙酰胺基苯基醚等。
例如，在使用HOCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OH作为直链含氟聚醚(a)、使用缩水甘油作为化合物(c)的情况下，通过这两者的反应，而生成HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OH，作为直链含氟聚醚(b)。此外，例如，在使用HOCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OH作为直链含氟聚醚(a)的情况下，使用化合物(c-1)作为化合物(c)的情况下，通过这两者的反应，生成CH3OC6H4OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OH作为直链含氟聚醚(b)。
作为第二工序，使在第一工序中得到的所述直链含氟聚醚(b)或所述直链含氟聚醚(a)与所述脂肪族烃(A)反应，而合成上述的全氟聚醚化合物。
例如，在存在碱的情况下，使在第一工序中得到的直链含氟聚醚(b)或直链含氟聚醚(a)与脂肪族烃(A)反应。反应温度优选为20～90℃，更优选为60～80℃。反应时间优选为5～20个小时，更优选为10～15个小时。优选的是，相对于直链含氟聚醚(a)或直链含氟聚醚(b)，使用0.5—1.5当量的脂肪族烃(A)、0.5-2.0当量的碱。作为碱，能够使用叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠等。所述反应能够在溶剂中进行。作为溶剂，能够使用叔丁醇、甲苯、二甲苯等。然后，进行例如水洗和脱水。由此获得用式(3)表示的全氟聚醚化合物。
作为脂肪族烃(A)，具体而言可以例举1,3-丁二烯二环氧化物、1,4-戊二烯二环氧化物、1,5-己二烯二环氧化物、1,6-庚二烯二环氧化物、1,7-辛二烯二环氧化物、1,8-壬二烯二环氧化物、1,9-癸烷二环氧化物、1,10-十一烷二环氧化物、1,11-十二烷二环氧化物、1,1,1,1-四(缩水甘油基氧甲基)甲烷等。
通过使在第一工序中得到的直链含氟聚醚(b)与脂肪族烃(A)发生反应，具体而言能够获得HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2-OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2O-CH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH、HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2-OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2O-CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH以及实施例中的化合物2的HOCH2CH(OH)CH2OCH2C2F4O(C3F6O)mCF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2OCH2CF2O(C3F6O)mC2F4CH2OCH2CH(OH)CH2OH等化合物。
此外，通过使所述含氟聚醚(a)与所述脂肪族烃(A)反应，具体而言能够获得HOCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2-OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2O-CH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OH、HOCH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2-OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2O-CH2CF2CF2CF2O(CF2CF2CF2CF2O)nCF2CF2CF2CH2OH等化合物。
[3.磁盘]
本发明的一个实施方式的磁盘1，如图1中所示，包括配置在非磁性基板8之上的记录层4、保护膜层(保护层)3和润滑层2。所述润滑层2包含上述的润滑剂溶液。
此外，在另一个实施方式中，如图2中所示的磁盘1，磁盘还可以包括配置在记录层4之下的下层5、配置在下层5之下的1层或多层软磁性下层6、配置在软磁性下层6之下的粘合层7。在一个实施方式中，这些层全部能够在非磁性基板8之上形成。
在本技术领域中，除润滑层2以外，磁盘1的各层可以包含适合作为磁盘的单独层的已知材料。例如，作为记录层4的材料，可以包括将铬,铂,钽等添加到能够形成铁磁体的元素(例如铁,钴和镍)中的合金以及这些合金的氧化物。此外，作为保护层3的材料，可以包括碳、Si3N4、SiC、SiO2等。作为非磁性基板8的材料，可以包括铝合金、玻璃、聚碳酸酯等。
[4.磁盘的制造方法]
本发明的一种的磁盘的制造方法包括将本发明一个实施方式中的润滑剂溶液层叠于记录层与保护层层叠而成的层叠体的保护层露出面上而形成润滑层的工序。
作为将所述润滑剂溶液层叠到记录层与保护层层叠而成的层叠体的保护层的露表面而形成润滑层的方法，没有特别限定。在层叠时(即在涂布时)，优选加热润滑剂溶液。涂布时的润滑剂溶液的温度优选为25℃～80℃。
依次形成记录层和保护层，在将所述润滑剂层叠到所述保护层的露出面后，可以进行紫外线照射或热处理。
通过进行紫外线照射或热处理，能够在润滑层与保护层的露出面之间形成更牢固的结合，并防止由于加热所导致的润滑剂的蒸发。在进行紫外线照射的情况下，为了在不给润滑层和保护层的深部造成影响的情况下使露出面活化，优选使用将紫外线波长为185nm或254nm的作为主波长。进行热处理情况下的温度优选为60～170℃、更优选为80～170℃、进一步优选为80～150℃。
实施例
下面通过实施例具体对本发明进行说明，但本发明并不局限于这些实施例。需要说明的是，通过以下的方法进行了以下实施例中的膜厚评价。
[润滑层的膜厚评价]
润滑层的膜厚是利用傅立叶变换红外光谱仪FT-IR(Broker公司制造，VERTEX70)进行测定的。
[实施例1]
下式表示的化合物1根据如下方式合成。
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2C2F4O(C3F6O)mC2F4CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH
将2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇(70g)、环氧氯丙烷(100g)、四丁基溴化铵(9g)、50％NaOH水溶液(70g)、正己烷(350g)加入到反应容器中，再加热至80℃，搅拌3个小时。然后，将所得到的反应产物进行水洗，接着进行脱水，获得60g中间体1(2,2-二甲基-4-(2,3-环氧基)丙氧基甲基-1,3-二氧戊环)。
在氩气气氛中，将叔丁醇(65g)、用HOCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OH表示的全氟聚醚(25g)、叔丁醇钾(0.3g)和中间体1(9.6g)的混合物在70℃搅拌23个小时。将所得到的反应产物进行水洗，接着进行脱水，然后加入甲醇(100g)和水(11g)、60％硝酸水溶液(0.4g)，搅拌39个小时。然后，将所得到的反应产物进行水洗，接着进行脱水，然后通过蒸馏进行纯化，获得了20g化合物1。示出了利用NMR进行的化合物1的鉴定结果。
19F-NMR(溶剂：无，标准物质：生成物中的-OCF2CF2CF2O-为-129.7ppm)。
δ＝-129.7ppm[11F、-OCF2CF2CF2O-]
δ＝-84.1ppm[22F、-OCF2CF2CF2O-]
δ＝-124.0ppm[4F、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2(OH)CH2OH、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
δ＝-86.4ppm[4F、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
基于19F-NMR的结果可知，化合物1的m＝5.5。化合物1的数均分子量为1487，NOH/(Mn/1500)＝6.1。
1H-NMR(无溶剂，标准物质D2O)
δ＝3.0—4.4ppm[24H、HOCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
δ＝4.6ppm[6H、HOCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
以0.09g/L的浓度使所得到的化合物1溶解于水，制成了实施例1的润滑剂溶液。用浸渍法将润滑剂溶液涂布于磁盘。使润滑剂溶液的温度为25℃，以浸泡时间5分钟、牵引速度2mm/秒进行涂布。
[实施例2]
使用实施例1中获得的润滑剂溶液，以与实施例1相同的方式将润滑剂溶液涂布于磁盘上，不同之处在于将润滑剂溶液的温度设置为80℃。
[实施例3]
将化合物1溶解于，水与丙酮以体积比50：50混合而成的，与实施例1浓度相同的混合溶剂中，制成了实施例3的润滑剂溶液。除了使用该润滑剂溶液以外，以与实施例1同样的方式涂布于磁盘上。
[实施例4]
将化合物1溶解于水与丙酮以体积比50：50混合而成的，与实施例1浓度相同的混合溶剂中，制成了实施例4的润滑剂溶液。除了使该润滑剂溶液的温度为50℃以外，以与实施例1同样的方式涂布于磁盘上。[实施例5]
以如下方式合成用下式表示的化合物2。
HOCH2CH(OH)CH2OCH2C2F4O(C3F6O)mCF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2OCH2C2F4O(C3F6O)mC2F4CH2OCH2CH(OH)CH2OH
在氩气气氛中，将叔丁醇(41g)、95g用HOCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)mCF2CF2CH2OH表示的全氟聚醚(数均分子量1980、分子量分布1.25)、叔丁醇钾(0.6g)和缩水甘油(3.6g)的混合物在70℃搅拌14个小时。然后，将所得到的反应产物进行水洗，接着进行脱水，利用硅胶柱层析法进行纯化，由此获得了95g一个末端具有1个羟基且另一个末端具有2个羟基的全氟聚醚(数均分子量2110)。使该全氟聚醚(95g)溶解于间二甲苯六氟化物(95g)，加入氢氧化钠(3.0g)和1,7-辛二烯二环氧化物(3.2g)，在70℃搅拌14个小时。然后，将所得到的反应产物进行水洗，接着进行脱水，然后通过蒸馏进行纯化，获得了60g化合物2。
化合物2是无色透明液体，在20℃的密度为1.74g/cm3。示出利用NMR进行的化合物1的鉴定结果。
19F-NMR(无溶剂，标准物质：生成物中的OCF2CF2CF2O为-129.7ppm)。
δ＝-129.7ppm[18F、-OCF2CF2CF2O-]
δ＝-83.7[36F、-OCF2CF2CF2O-]
δ＝-124.2ppm[8F、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2-、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
δ＝-86.5ppm[8F、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)OH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2-、-OCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
基于19F-NMR的结果可知，化合物2的m＝9.3。化合物2的数均分子量为3934，NOH/(Mn/1500)＝2.3。
1H-NMR(溶剂：无，标准物质：D2O)
δ＝3.2—3.8ppm[30H,
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2-OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2O-CH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
δ＝1.1ppm[8H、HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2-OCH2CH(OH)CH2CH2CH2CH2CH(OH)CH2O-CH2CF2CF2O(CF2CF2CF2O)zCF2CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH]
除了以0.35g/L的浓度使所得到的化合物2溶解于水中以外，以与实施例1同样的方式涂布于磁盘上。
[实施例6]
除了使用在实施例5中得到的滑剂溶液，使该润滑剂溶液的温度为80℃以外，以与实施例1同样的方式涂布于磁盘上。
[实施例7]
将化合物2溶解于水与丙酮以50：50体积％混合而成的，与实施例5浓度相同的混合溶剂中，制成了实施例7的润滑剂溶液。除了使用该润滑剂溶液以外，以与实施例5同样的方式涂布于磁盘上。
[实施例8]
将化合物2溶解于水与丙酮以50：50体积％混合而成的，与实施例5浓度相同的混合溶剂中，制成了实施例8的润滑剂溶液。除了使该润滑剂溶液的温度为50℃，以与实施例1同样的方式涂布于磁盘上。
[比较例1]
将化合物1溶解于与实施例1浓度相同的Chemours-Mitsui Fluoroproducts有限公司制VertreI-XF中，制成了比较例1的润滑剂溶液。除了使用该润滑剂溶液以外，以与实施例1同样的方式涂布于磁盘上。
[比较例2]
将化合物1溶解于与实施例1浓度相同的AGC制ASAHIKLIN AK-225G中，制成了比较例2的润滑剂溶液。除了使用该润滑剂溶液以外，以与实施例1同样的方式涂布于磁盘上。
[比较例3]
将化合物2溶解于与实施例5浓度相同的Chemours-Mitsui Fluoroproducts有限公司制VertreI-XF中，制成了比较例3的润滑剂溶液。除了使用该润滑剂溶液以外，以与实施例1同样的方式涂布于磁盘上。
[比较例4]
将化合物2溶解于与实施例5浓度相同的AGC制ASAHIKLIN AK-225G中，制成了比较例4的润滑剂溶液。除了使用该润滑剂溶液以外，以与实施例1同样的方式的涂布于磁盘上。
[润滑层的膜厚评价的结果]
将溶剂及各自的全球变暖潜能值(GWP)、涂布温度、所形成润滑层的膜厚评价的结果示于表1。
[表1]
Figure GDA0003721356870000131
Figure GDA0003721356870000141
从表1中可知，实施例1～8与比较例1～4相比，膜厚无较大差异。即，可知虽然实施例1～8的润滑剂溶液包含水作为溶剂，但具有与使用氟溶剂的润滑剂溶液相同的功能。因此，确认了根据本发明实施方式的润滑剂溶液可以形成环境负荷低于传统润滑剂溶液的润滑层。
产业上的可利用性
本发明的一个实施方式的润滑剂溶液能够优选作为磁盘用润滑剂溶液使用。
符号的说明
1 磁盘
2 润滑层
3 保护膜层(保护层)
4 记录层
5 下层
6 软磁性下层
7 结合层
8 非磁性基板

Claims (6)

1.一种包含满足下式（I）的全氟聚醚化合物和水的润滑剂溶液，
NOH/（Mn/1500）≥2 （I）
式（I）中，NOH表示1分子所述全氟聚醚化合物中的羟基数，Mn表示所述全氟聚醚化合物的数均分子量；其中，
所述全氟聚醚化合物具有下式（1）的结构，
-(CF2)x(CF(CF3))yO(CF2O)z(CF2CF2O)l(CF2CF2CF2O)m(CF2CF2CF2CF2O)n(CF(CF3)CF2O)o-(CF(CF3))y(CF2)x- （1）
式（1）中，x为0~3的实数，y为0~1的实数，z、l、m、n、o分别为0~15的实数，其中，x、y中的任一个为不小于1的实数，并且z、l、m、n、o中的至少一个为1或1以上的实数。
2.根据权利要求1所述的润滑剂溶液，其中，
所述全氟聚醚化合物用下式（2）表示，
R1-R2-R3 （2）
式（2）中，R2是具有全氟聚醚骨架的有机基团，
R1和R3分别独立地是在末端具有氟原子、羟基、卤代烷基、烷氧基、羧基、氨基、酯基、酰胺基或芳基的有机基团。
3.根据权利要求1或2所述的润滑剂溶液，其中，
所述润滑剂溶液还包含有机溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的润滑剂溶液，其中，
氟溶剂的含量为20重量%以下。
5.一种磁盘，其记录层、保护层和润滑层依次层叠，其中，
所述润滑层包含权利要求1-4中任一项所述的润滑剂溶液。
6.一种磁盘的制造方法，该磁盘中记录层、保护层和润滑层依次层叠，其中，
所述制造方法包括将权利要求1-4中任一项所述的润滑剂溶液层叠于记录层与保护层层叠而成的层叠体的保护层的露出面上而形成润滑层的工序。
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