JP7292671B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
特許法第３０条第２項適用 第３０条第２項適用、平成３１年３月１２日に立命館大学において開催された日本機械学会関西支部第９４期定時総会講演会で発表
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。
磁気記憶装置は、近年、パーソナルコンピュータ、動画レコーダ、データサーバなどの様々な製品に搭載され、その重要性が増している。磁気記憶装置は、電子データを磁気記録により保存する磁気記録媒体を有する。磁気記憶装置としては、例えば、磁気ディスク装置、可撓性ディスク装置、磁気テープ装置などが挙げられる。磁気ディスク装置としては、例えば、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などが挙げられる。
一般的な磁気記録媒体は、例えば、非磁性基板上に、下地層、中間層、磁気記録層、保護層をこの順に成膜した後、保護層の表面に潤滑層を塗布することにより製造することができる。潤滑層を構成する材料としては、例えば、パーフルオロポリエーテルが用いられる。
保護層の表面に潤滑層を形成する方法としては、ディップ法、スピンコート法、ベーパールブ法（例えば、特許文献１参照）などが知られている。
また、保護膜に付着した、潤滑剤成分を含むボンド層上に、磁気記録媒体が基板の中心を回転中心にして回転することで基板の外周側へ向かって移動自在な、潤滑剤成分を含むフリー層を形成することが知られている（例えば、特許文献２参照）。
さらに、表層部に含窒素プラズマ重合膜を有する炭素膜上に、パーフルオロポリエーテル基を有する含フッ素モノカルボン酸を含む潤滑剤層を形成することが知られている（例えば、特許文献３参照）。
また、特許文献４には、ワークをチャンバ内に配置するステップと、チャンバ内を所定の圧力に保持した状態で、チャンバ内にプロセスガスを供給して、ワークの表面に潤滑膜を形成するステップと、ワークの表面に、３ｅＶ以上１０ｅＶ以下のエネルギーを有する紫外線を照射することにより、ワークの表面から光電子を放出させるステップと、ワークの表面に交流電界を印加するステップとを含む薄膜製造方法が開示されている。ここで、ワークは、磁気ディスクの半製品であり、プロセスガスは、パーフルオロポリエーテル構造を含む有機物であり、交流電界は、グロー放電プラズマを発生させず且つタウンゼント放電を発生させる電界強度を有する。
ここで、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの偶発的な接触を考慮すると、磁気記録媒体の潤滑層が形成されている側の面の動摩擦係数が小さいことが望ましい。また、磁気記録媒体の耐食性を考慮すると、保護層の表面の潤滑層による被覆率が高い、すなわち、磁気記録媒体の潤滑層が形成されている側の面の表面エネルギーが小さいことが望ましい。このような特性は、フリー層を含む潤滑層を厚膜化することで実現することができるが、磁気記録層と磁気ヘッドとのスペーシングロスを低減するためには、潤滑層を薄膜化することが望ましい。また、フリー層は、磁気ヘッドに転写されて、磁気ヘッドを汚染する場合があるので、潤滑層のボンデッドレシオが大きいことが望ましい。
本発明の一態様は、潤滑層を厚膜化せずに、潤滑層のボンデッドレシオが大きく、潤滑層が形成されている側の面の動摩擦係数および表面エネルギーが小さい磁気記録媒体を製造する方法を提供することを目的とする。
（１）基板上に、磁気記録層、保護層が、この順で形成されている磁気記録媒体の半製品の保護層上に、潤滑層を形成する工程を有し、前記工程は、前記磁気記録媒体の半製品の保護層上に、第１の有機フッ素化合物を塗布する工程と、前記磁気記録媒体の半製品の保護層上に、第２の有機フッ素化合物を含むガスを供給し、タウンゼント放電および紫外線照射により、該第２の有機フッ素化合物を分解させる工程を含み、前記保護層は、炭素を含み、前記第１の有機フッ素化合物は、末端に官能基を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
（２）前記第１の有機フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル構造を有し、カルボキシル基または水酸基を片末端に有し、重量平均分子量が１５００以上であることを特徴とする（１）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（３）前記第２の有機フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル構造を有し、重量平均分子量が７００以上であり、前記第２の有機フッ素化合物を分解させて、重量平均分子量が５００以下である化合物を生成させることを特徴とする（１）または（２）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（２）前記第１の有機フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル構造を有し、カルボキシル基または水酸基を片末端に有し、重量平均分子量が１５００以上であることを特徴とする（１）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（３）前記第２の有機フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル構造を有し、重量平均分子量が７００以上であり、前記第２の有機フッ素化合物を分解させて、重量平均分子量が５００以下である化合物を生成させることを特徴とする（１）または（２）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
本発明の一態様によれば、潤滑層を厚膜化せずに、潤滑層のボンデッドレシオが大きく、潤滑層が形成されている側の面の動摩擦係数および表面エネルギーが小さい磁気記録媒体を製造する方法を提供することができる。
以下に、本発明を実施するための形態を図面と共に説明する。
［磁気記録媒体の製造方法］
本実施形態の磁気記録媒体の製造方法は、基板上に、磁気記録層、保護層が、この順で形成されている磁気記録媒体の半製品の保護層上に、潤滑層を形成する工程（以下、潤滑層形成工程という）を有する。
本実施形態の磁気記録媒体の製造方法は、基板上に、磁気記録層、保護層が、この順で形成されている磁気記録媒体の半製品の保護層上に、潤滑層を形成する工程（以下、潤滑層形成工程という）を有する。
なお、磁気記録媒体の半製品は、磁気記録層、保護層が、基板の片面または両面に形成されている。
［潤滑層形成工程］
潤滑層形成工程は、磁気記録媒体の半製品の保護層上に、第１の有機フッ素化合物を塗布する工程（以下、工程Ａという）と、磁気記録媒体の半製品の保護層上に、第２の有機フッ素化合物を含むガスを供給し、タウンゼント放電および紫外線照射により、第２の有機フッ素化合物を分解させる工程（以下、工程Ｂという）を含む。
潤滑層形成工程は、磁気記録媒体の半製品の保護層上に、第１の有機フッ素化合物を塗布する工程（以下、工程Ａという）と、磁気記録媒体の半製品の保護層上に、第２の有機フッ素化合物を含むガスを供給し、タウンゼント放電および紫外線照射により、第２の有機フッ素化合物を分解させる工程（以下、工程Ｂという）を含む。
ここで、保護層は、炭素を含み、第１の有機フッ素化合物は、末端に官能基を有する。
工程Ａは、主に潤滑層に含まれるフリー層を形成する工程であり、工程Ｂは、主に潤滑層に含まれるボンド層を形成する工程である。
工程Ａは、保護層の表面の吸着サイトに、第１の有機フッ素化合物を、官能基を介して、吸着させるものであり、第１の有機フッ素化合物は、フリー層として機能し、磁気記録媒体の潤滑層が形成されている側の面の動摩擦係数が小さくなる。
例えば、保護層が窒素ドープした炭素膜である場合、窒化炭素が吸着サイトとなる。
また、保護層が炭素膜である場合、保護層の表面に形成されている凹部、凸部が吸着サイトとなる。
工程Ａにより形成されるフリー層は、第１の有機フッ素化合物が保護層に吸着しているので、磁気ヘッドに転写されて磁気ヘッドを汚染することが抑制される。
工程Ｂは、保護層の表面に、潤滑層を構成する第２の有機フッ素化合物の分解生成物を化学結合させてボンド層を形成する工程である。工程Ｂにおける化学結合は、工程Ａにおける吸着と比較して、はるかに強固であるので、潤滑層の熱的安定性が向上する。すなわち、工程Ａで保護層の吸着サイトに吸着した第１の有機フッ素化合物は、その沸点付近で、保護層の表面から脱離するが、工程Ｂで保護層の表面に化学結合した第２の有機フッ素化合物の分解生成物は、第２の有機フッ素化合物の沸点付近で、保護層の表面から脱離しない。さらに、工程Ｂで保護層の表面に化学結合した第２の有機フッ素化合物の分解生成物は、保護層の表面から脱離して磁気ヘッドに転写されて磁気ヘッドを汚染することもない。
また、工程Ｂにおける第２の有機フッ素化合物の分解生成物は、タウンゼント放電および紫外線照射による環境下で活性状態にあり、保護層の表面の吸着サイト以外にも化学結合するので、保護層の表面の潤滑層による被覆率が向上し、その結果、磁気記録媒体の耐食性が向上する。
［工程Ａ］
第１の有機フッ素化合物を保護層の表面に塗布する方法としては、特に限定されず、公知の方法を用いることができるが、例えば、ディップ法、スピンコート法、ベーパールブ法が挙げられる。
第１の有機フッ素化合物を保護層の表面に塗布する方法としては、特に限定されず、公知の方法を用いることができるが、例えば、ディップ法、スピンコート法、ベーパールブ法が挙げられる。
ディップ法を用いて、第１の有機フッ素化合物を保護層の表面に塗布する場合は、例えば、第１の有機フッ素化合物を有機溶媒で希釈した塗布液中に、磁気記録媒体の半製品を浸漬した後、所定の速度で引き上げる。
スピンコート法を用いて、第１の有機フッ素化合物を保護層の表面に塗布する場合は、例えば、第１の有機フッ素化合物を有機溶媒で希釈した塗布液をノズルから磁気記録媒体の半製品の表面に吹きかけた後、磁気記録媒体の半製品を高速で回転させて余分な塗布液を振り切る。
ベーパールブ法を用いて、第１の有機フッ素化合物を保護層の表面に塗布する場合は、例えば、第１の有機フッ素化合物を加熱して蒸気を生成させた後、磁気記録媒体の半製品が配置されているチャンバ内に蒸気を導入する。ここで、第１の有機フッ素化合物を加熱する温度は、通常、９０℃～１５０℃程度であり、チャンバ内の圧力は、通常、１Ｐａ～５０Ｐａ程度であり、磁気記録媒体の半製品の露出時間は、通常、２秒～３０秒程度である。これにより、フリー層の厚さが均一になる。
第１の有機フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル構造を有することが好ましい。これにより、磁気記録媒体の潤滑層が形成されている側の面の表面エネルギーがさらに小さくなる。
第１の有機フッ素化合物を希釈する有機溶媒としては、例えば、バートレルＸＦ（三井デュポンフロロケミカル社製）などのフッ素系溶媒などが挙げられる。
ここで、パーフルオロポリエーテル構造とは、炭化水素の大半の水素原子がフッ素原子により置換されている構造であり、その構造中に、主鎖として、エーテル結合（－Ｃ－Ｏ－Ｃ－）を含む構造の総称である。
ここで、パーフルオロポリエーテルは、単独重合体および共重合体（例えば、ランダム共重合体、ブロック共重合体）の何れであってもよい。
パーフルオロポリエーテル構造としては、例えば、一般式（ａ）～（ｈ）で表される構造が挙げられる。
－ＣＦ２（ＯＣＦ２ＣＦ２）ｐＯＣＦ２－・・・（ａ）
－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｑＣＦ２－・・・（ｂ）
－ＣＦ２（ＯＣＦ２ＣＦ２）ｒ（ＯＣＦ２）ｓＯＣＦ２－・・・（ｃ）
－（ＣＦ２Ｏ）ｔ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｕ（ＣＦ２Ｏ）ｖＣＦ２－・・・（ｄ）
－（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｗＣＦ２ＣＦ２－・・・（ｅ）
－（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｘＣＦ２－・・・（ｆ）
－ＣＦ２ＣＦ２（ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２）ｙＯＣＦ２ＣＦ２－・・・（ｇ）
－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｚＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－・・・（ｈ）
（一般式（ａ）～（ｈ）中、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｕ、ｖ、ｗ、ｘ、ｙ、ｚは、重合度である。なお、構成単位であるパーフルオロアルキレンオキシ基が複数種存在する場合は、構成単位を結合する順序は、任意であり、パーフルオロポリエーテル構造は、例えば、ランダム共重合体であってもよい。）
－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｑＣＦ２－・・・（ｂ）
－ＣＦ２（ＯＣＦ２ＣＦ２）ｒ（ＯＣＦ２）ｓＯＣＦ２－・・・（ｃ）
－（ＣＦ２Ｏ）ｔ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｕ（ＣＦ２Ｏ）ｖＣＦ２－・・・（ｄ）
－（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｗＣＦ２ＣＦ２－・・・（ｅ）
－（ＣＦ２ＣＦ（ＣＦ３）Ｏ）ｘＣＦ２－・・・（ｆ）
－ＣＦ２ＣＦ２（ＯＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２）ｙＯＣＦ２ＣＦ２－・・・（ｇ）
－ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｚＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２－・・・（ｈ）
（一般式（ａ）～（ｈ）中、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｔ、ｕ、ｖ、ｗ、ｘ、ｙ、ｚは、重合度である。なお、構成単位であるパーフルオロアルキレンオキシ基が複数種存在する場合は、構成単位を結合する順序は、任意であり、パーフルオロポリエーテル構造は、例えば、ランダム共重合体であってもよい。）
なお、第１の有機フッ素化合物は、片末端および両末端の何れに官能基を有していてもよい。
片末端に官能基を有する第１の有機フッ素化合物の官能基を有さない末端は、例えば、水素原子、炭素数１～４のアルキル基、炭素数１～４のハロゲン化アルキル基、フッ素原子等のハロゲン原子を有する。
第１の有機フッ素化合物は、カルボキシル基または水酸基を片末端に有することが好ましい。これにより、第１の有機フッ素化合物は、一方の末端のみが保護層の表面の吸着サイトに吸着し、他方の末端が自由な状態となる。このため、磁気記録媒体の潤滑層が形成されている側の面の動摩擦係数がさらに小さくなり、磁気ヘッドの偶発的な接触による衝撃を緩和しやすくなる。
第１の有機フッ素化合物の重量平均分子量は、１５００以上であることが好ましい。これにより、磁気記録媒体の潤滑層が形成されている側の面の動摩擦係数がさらに小さくなると共に、第１の有機フッ素化合物が磁気ヘッドに転写されて磁気ヘッドを汚染することがさらに抑制される。また、第１の有機フッ素化合物の沸点が高くなるため、保護層の表面から第１の有機フッ素化合物が脱離しにくくなる。
［工程Ｂ］
工程Ｂは、タウンゼント放電および紫外線照射により、第２の有機フッ素化合物を分解させ、活性状態にある第２の有機フッ素化合物の分解生成物を保護層の表面に化学結合させる工程である。
工程Ｂは、タウンゼント放電および紫外線照射により、第２の有機フッ素化合物を分解させ、活性状態にある第２の有機フッ素化合物の分解生成物を保護層の表面に化学結合させる工程である。
図１に、工程Ｂで用いられる薄膜形成装置の一例を示す。
薄膜形成装置１は、チャンバ２、対向電極３、電源４、光源５を備え、チャンバ２内には、ホルダー６によって、磁気記録媒体の半製品７が保持される。
ここで、磁気記録媒体の半製品７は、例えば、中央に開口部を有する円盤状の基板の両面に、磁気記録層、保護層がこの順で形成されている。
チャンバ２は、排気口８を介して、排気装置に接続されているため、チャンバ２内を所定の圧力まで減圧することができる。第２の有機フッ素化合物の分解生成物の薄膜を形成する際には、磁気記録媒体の半製品７と対向電極３の間で、タウンゼント放電が発生しやすくなるように、チャンバ２内は、０．００１ａｔｍ～１ａｔｍ以下程度に減圧される。また、チャンバ２内には、給気口９を介して、第２の有機フッ素化合物を含むプロセスガスが供給される。
磁気記録媒体の半製品７と対向電極３は、チャンバ２内に配置されており、それぞれ電源４の端子に接続されている。対向電極３は、磁気記録媒体の半製品７の両面と対向するように配置されている。また、対向電極３は、光源５から放射された紫外線を通過させるために、メッシュ状となっている。
電源４は、磁気記録媒体の半製品７と対向電極３の間に、交流バイアス電圧を印加し、その結果、磁気記録媒体の半製品７の表面に交流電界を印加するように構成されている交流バイアス電源である。
なお、薄膜形成装置１においては、導電性を有するホルダー６を介して、磁気記録媒体の半製品７に交流バイアス電圧を印加している。
交流電界の振幅は、磁気記録媒体の半製品７と対向電極３の間で、グロー放電プラズマを発生させず、タウンゼント放電を発生させる大きさとする。
なお、電源４として、交流バイアス電源を用いる代わりに、直流電源を用い、直流電圧を交流電圧に変換するインバータを設けることにより、磁気記録媒体の半製品７の表面に交流電界を印加してもよい。
電源４は、高周波（パルス）バイアス電源であることが好ましい。この場合、磁気記録媒体の半製品７の表面に、高周波（パルス）バイアス電圧を印加する。
光源５は、磁気記録媒体の半製品７の両面に紫外線を照射する。
紫外線のエネルギーは、磁気記録媒体の半製品７の保護層を構成する材料が有する仕事関数よりも大きいが、通常、３ｅＶ～１０ｅＶであり、４ｅＶ～９ｅＶであることが好ましい。
光源５としては、例えば、低圧水銀ランプ、エキシマランプ、重水素ランプ、キセノンランプなどを用いることができる。
第２の有機フッ素化合物の分解生成物の薄膜を形成する際には、磁気記録媒体の半製品７を１００℃程度に加熱することが好ましい。このため、薄膜形成装置１に、加熱機構を設置することが好ましい。
加熱機構としては、公知の加熱機構を用いることができ、例えば、ホルダー６にＰｔヒータを設置したり、磁気記録媒体の半製品７の付近にランプヒータを設置したりすることができる。
第２の有機フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル構造を有することが好ましい。これにより、磁気記録媒体の潤滑層が形成されている側の面の表面エネルギーがさらに小さくなる。
パーフルオロポリエーテル構造としては、例えば、前述した一般式（ａ）～（ｈ）で表される構造が挙げられる。
第２の有機フッ素化合物は、重量平均分子量が７００以上であり、第２の有機フッ素化合物を分解させて、重量平均分子量が５００以下である化合物を生成させることが好ましい。これにより、第２の有機フッ素化合物の分解生成物は、分子鎖が短く、両末端が保護層の表面に化学結合しやすいため、保護層の表面の第２の有機フッ素化合物の分解生成物による被覆率が高くなる。また、第２の有機フッ素化合物の分解生成物の薄膜が形成されるため、磁気記録媒体のスペーシングロスが低減される。
潤滑層中のボンド層の比率、すなわち、潤滑層のボンデッドレシオは、９０％～９９％であることが好ましく、９５％～９９％であることがより好ましい。潤滑層のボンデッドレシオが９０％以上であると、磁気ヘッドの汚染がさらに抑制され、９９％以下であると、磁気記録媒体の潤滑層が形成されている側の面の動摩擦係数がさらに小さくなる。
潤滑層形成工程において、工程Ａおよび工程Ｂを実施する順序は、特に限定されないが、工程Ａ、工程Ｂの順に実施することが好ましい。工程Ａおよび工程Ｂを実施する順序によっても、潤滑層のボンデッドレシオを調整することができる。
［磁気記録媒体の半製品］
図２に、磁気記録媒体の半製品７の積層構造の一例を示す。
図２に、磁気記録媒体の半製品７の積層構造の一例を示す。
磁気記録媒体の半製品７は、基板１００と、基板１００の両面に形成されている密着層１１０と、密着層１１０上に形成されている軟磁性下地層１２０と、軟磁性下地層１２０上に形成されている配向制御層１３０と、配向制御層１３０上に形成されている非磁性下地層１４０と、非磁性下地層１４０上に形成されている磁気記録層１５０と、磁気記録層１５０上に形成されている保護層１６０を有する。
基板１００を構成する材料としては、非磁性材料であれば、特に限定されないが、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金などの金属材料が挙げられる。
基板１００は、例えば、メッキ法、スパッタ法などにより、ＮｉＰ層が表面に形成されていてもよい。
基板１００は、軟磁性下地層１２０と接触することで、表面の吸着ガスや水分の影響、基板１００を構成する材料の拡散などにより、腐食が進行する可能性がある。このような腐食が進行するのを抑制するために、基板１００と軟磁性下地層１２０との間に、密着層１１０が形成されている。
密着層１１０を構成する材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金などが挙げられる。
密着層１１０の厚さは、２ｎｍ（２０Å）以上であることが好ましい。
軟磁性下地層１２０は、垂直磁気記録方式を採用する場合の記録再生時のノイズを低減するために形成されている。
軟磁性下地層１２０は、密着層１１０上に形成されている第１軟磁性層１２１と、第１軟磁性層１２１上に形成されているスペーサ層１２２と、スペーサ層１２２上に形成されている第２軟磁性層１２３を有する。
第１軟磁性層１２１および第２軟磁性層１２３は、ＣｏまたはＦｅを主成分とする金属または合金を含む。
ＣｏまたはＦｅを主成分とする金属または合金としては、例えば、ＦｅおよびＣｏの原子数比が４０：６０～７０：３０であるＦｅＣｏ合金などが挙げられる。
第１軟磁性層１２１および第２軟磁性層１２３は、透磁率や耐食性を向上させるために、Ｔａ、Ｎｂ、ＺｒまたはＣｒを１ａｔｍ％～８ａｔｍ％の範囲でさらに含むことが好ましい。
スペーサ層１２２を構成する材料としては、例えば、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｃｕなどが挙げられるが、Ｒｕが好ましい。
配向制御層１３０は、非磁性下地層１４０を介して積層される磁気記録層１５０の結晶粒を微細化して、記録再生特性を向上させるために形成されている。
配向制御層１３０は、ｈｃｐ構造、ｆｃｃ構造、アモルファス構造を有する材料を含むことが好ましい。
配向制御層１３０を構成する材料としては、例えば、Ｒｕ系合金、Ｎｉ系合金、Ｃｏ系合金、Ｐｔ系合金、Ｃｕ系合金などが挙げられる。
配向制御層１３０は、多層構造を有していてもよい。
例えば、配向制御層１３０は、基板１００の側から、Ｎｉ系合金およびＲｕ系合金が積層されていてもよいし、Ｃｏ系合金およびＲｕ系合金が積層されていてもよいし、Ｐｔ系合金およびＲｕ系合金が積層されていてもよい。
非磁性下地層１４０は、磁気記録層１５０の初期積層部における結晶成長の乱れを抑制し、記録再生時のノイズの発生を抑制するために形成されている。
非磁性下地層１４０は、ＣｏＣｒ系合金と、酸化物を含むことが好ましい。
ＣｏＣｒ系合金中のＣｒの含有量は、２５ａｔ％～５０ａｔ％であることが好ましい。
酸化物としては、例えば、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどの酸化物が挙げられ、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２が好ましい。
なお、密着層１１０、軟磁性下地層１２０、配向制御層１３０、非磁性下地層１４０は、必要に応じて、省略することができる。
磁気記録層１５０は、非磁性下地層１４０上に形成されている第１磁性層１５１と、第１磁性層１５１上に形成されている第１非磁性層１５２と、第１非磁性層１５２上に形成されている第２磁性層１５３と、第２磁性層１５３上に形成されている第２非磁性層１５４と、第２非磁性層１５４上に形成されている第３磁性層１５５を有する。
第１磁性層１５１、第２磁性層１５３および第３磁性層１５５は、Ｃｏを主成分とする金属または合金の磁性粒子が非磁性の酸化物により囲まれているグラニュラ型構造を有することが好ましい。
非磁性の酸化物としては、例えば、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどの酸化物が挙げられ、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２が好ましい。
第１磁性層１５１は、２種以上の酸化物で構成される複合酸化物を含むことが好ましい。
複合酸化物を構成する酸化物の組み合わせとしては、例えば、Ｃｒ２Ｏ３－ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３－ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３－ＳｉＯ２－ＴｉＯ２などが挙げられる。
第１磁性層１５１、第２磁性層１５３および第３磁性層１５５を構成する材料としては、例えば、９０（Ｃｏ１４Ｃｒ１８Ｐｔ）－１０（ＳｉＯ２）｛Ｃｒ含有量１４ａｔ％、Ｐｔ含有量１８ａｔ％、残部Ｃｏからなる磁性粒子の含有量９０ｍｏｌ％、ＳｉＯ２の含有量１０ｍｏｌ％｝、９２（Ｃｏ１０Ｃｒ１６Ｐｔ）－８（ＳｉＯ２）、９４（Ｃｏ８Ｃｒ１４Ｐｔ４Ｎｂ）－６（Ｃｒ２Ｏ３）などが挙げられる。
上記以外の第１磁性層１５１、第２磁性層１５３および第３磁性層１５５を構成する材料の組み合わせとしては、例えば、（ＣｏＣｒＰｔ）－（Ｔａ２Ｏ５）、（ＣｏＣｒＰｔ）－（Ｃｒ２Ｏ３）－（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔ）－（Ｃｒ２Ｏ３）－（ＳｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔ）－（Ｃｒ２Ｏ３）－（ＳｉＯ２）－（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔＭｏ）－（ＴｉＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＷ）－（ＴｉＯ２）、（ＣｏＣｒＰｔＢ）－（Ａｌ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＴａＮｄ）－（ＭｇＯ）、（ＣｏＣｒＰｔＢＣｕ）－（Ｙ２Ｏ３）、（ＣｏＣｒＰｔＲｕ）－（ＳｉＯ２）などが挙げられる。
保護層１６０は、磁気ヘッドが磁気記録媒体に接触したときに、磁気記録媒体の表面の損傷を抑制すると共に、磁気記録媒体の耐食性を向上させるために形成されている。
保護層１６０としては、例えば、アモルファス状の硬質炭素膜、ダイヤモンド・ライク・カーボン（ＤＬＣ）膜などが挙げられる。
保護層１６０の厚さは、１ｎｍ～１０ｎｍであることが好ましい。
［磁気記憶装置］
本実施形態の磁気記録媒体の製造方法により製造されている磁気記録媒体は、例えば、磁気記憶装置に適用することができる。
本実施形態の磁気記録媒体の製造方法により製造されている磁気記録媒体は、例えば、磁気記憶装置に適用することができる。
図３に、磁気記憶装置の構成の一例を示す。
磁気記憶装置５０は、磁気記録媒体５１と、磁気記録媒体５１を回転駆動させる回転駆動部５２と、磁気記録媒体５１にデータを記録すると共に磁気記録媒体５１に記録されているデータを読み取る磁気ヘッド５３と、磁気ヘッド５３を搭載するキャリッジ５４と、キャリッジ５４を介して磁気記録媒体５１に対して磁気ヘッド５３を相対移動させるヘッド駆動部５５と、外部から入力された情報を処理して得られる記録信号を磁気ヘッド５３に出力し、磁気ヘッド５３からの再生信号を処理して得られる情報を外部に出力する信号処理部５６を有する。
ここで、磁気記録媒体５１は、例えば、中央に開口部を有する円盤状の基板の両面に、磁気記録層、保護層、潤滑層がこの順で形成されている。
また、磁気記憶装置５０には、３枚の磁気記録媒体５１が取り付けられているが、磁気記録媒体５１の枚数は、特に限定されない。
以上、本実施形態の磁気記録媒体の製造方法を説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々の変形が可能である。
（磁気記録媒体の半製品の作製）
１Ｐａのアルゴンガス雰囲気下、洗浄済みの外径２．５インチのガラス基板（ＨＯＹＡ製）の両面に、スパッタリング法により、厚さ１０ｎｍのＣｒ－４０Ｔｉ膜（密着層）を成膜した。
１Ｐａのアルゴンガス雰囲気下、洗浄済みの外径２．５インチのガラス基板（ＨＯＹＡ製）の両面に、スパッタリング法により、厚さ１０ｎｍのＣｒ－４０Ｔｉ膜（密着層）を成膜した。
１Ｐａのアルゴンガス雰囲気下、１００℃以下の基板温度で、スパッタリング法により、密着層上に、厚さ３４ｎｍのＦｅ－４６Ｃｏ－５Ｚｒ－３Ｂ膜（第１軟磁性層）を成膜した。次に、第１軟磁性層と同一の成膜条件で、第１軟磁性層上に、厚さ０．７６ｎｍのＲｕ膜（スペーサ層）を成膜した後、スペーサ層上に、厚さ３４ｎｍのＦｅ－４６Ｃｏ－５Ｚｒ－３Ｂ膜（第２軟磁性層）を成膜し、軟磁性下地層とした。
１Ｐａのアルゴンガス雰囲気下、スパッタリング法により、軟磁性下地層上に、厚さ５ｎｍのＮｉ－６Ｗ膜（第１配向制御層）を成膜した後、厚さ１０ｎｍのＲｕ膜（第２配向制御層）を成膜した。次に、８Ｐａのアルゴンガス雰囲気下、スパッタリング法により、第２配向制御層上に、厚さ１０ｎｍのＲｕ膜（第３配向制御層）を成膜した。
１Ｐａのアルゴンガス雰囲気下、スパッタリング法により、厚さ６ｎｍの（７２Ｃｏ６Ｃｒ１６Ｐｔ６Ｒｕ）－４ＳｉＯ２－３Ｃｒ２Ｏ３－２ＴｉＯ２膜（第１磁気記録層）、厚さ６ｎｍの（６５Ｃｏ１２Ｃｒ１３Ｐｔ１０Ｒｕ）－４ＳｉＯ２－３Ｃｒ２Ｏ３－２ＴｉＯ２膜（第２磁気記録層）、厚さ３ｎｍのＣｏ１５Ｃｒ１６Ｐｔ６Ｂ膜（第３磁気記録層）を成膜した。
イオンビーム法により、厚さ２．５ｎｍの炭素膜（保護層）を成膜し、磁気記録媒体の半製品を得た。
（実施例１）
化学式
ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍＣＦ２ＣＦ２ＣＯＯＨ
で表される、重量平均分子量２０００の片末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル（第１の有機フッ素化合物）ＳＨ－１（Ｓｏｌｖａｙ製）を、フッ素系溶媒バートレルＸＦ（三井デュポンフロロケミカル社製）で希釈し、有機フッ素化合物の含有量が０．３質量％の塗布液を得た。
化学式
ＣＦ３ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍＣＦ２ＣＦ２ＣＯＯＨ
で表される、重量平均分子量２０００の片末端にカルボキシル基を有するパーフルオロポリエーテル（第１の有機フッ素化合物）ＳＨ－１（Ｓｏｌｖａｙ製）を、フッ素系溶媒バートレルＸＦ（三井デュポンフロロケミカル社製）で希釈し、有機フッ素化合物の含有量が０．３質量％の塗布液を得た。
ディップコート装置の塗布液を満たした浸漬槽に磁気記録媒体の半製品を浸漬した後、一定の引き上げ速度で浸漬槽から磁気記録媒体の半製品を引き上げ、平均厚さ４Åのフリー層を形成した（工程Ａ）。
薄膜形成装置（図１参照）を用いて、磁気記録媒体の半製品にボンド層を形成した（工程Ｂ）。具体的には、ホルダー６に磁気記録媒体の半製品７を保持した後、化学式
ＣＦ３（ＯＣＦＣＦ３ＣＦ２）ｎ（ＯＣＦ２）ｍＯＣＦ３
で表される、重量平均分子量７５０、沸点１６５℃のパーフルオロポリエーテル（第２の有機フッ素化合物）Ｄ０２ＴＳ（Ｓｏｌｖａｙ製）を蒸発させて、チャンバ２内に供給し、チャンバ２内の圧力を１７０Ｐａ（０．００１６８ａｔｍ）に保持した。ここで、対向電極３として、六角形状の穴が開いているメッシュ電極を用いた。また、ホルダー６に設けられているＰｔヒータにより、磁気記録媒体の半製品７を１００℃に加熱した。次に、光源５としての、エキシマランプを用いて、磁気記録媒体の半製品７の表面に、波長１７２ｎｍの紫外線を照射すると共に、磁気記録媒体の半製品７と対向電極３の間に、パルス振幅（ゼロツーピーク値）３００Ｖ、パルス周波数２０ｋＨｚの交流電圧（高周波パルスバイアス電圧）を印加し、ボンド層を成膜し、平均厚さは１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。このとき、ボンド層の成膜時間を１０分間とした。
ＣＦ３（ＯＣＦＣＦ３ＣＦ２）ｎ（ＯＣＦ２）ｍＯＣＦ３
で表される、重量平均分子量７５０、沸点１６５℃のパーフルオロポリエーテル（第２の有機フッ素化合物）Ｄ０２ＴＳ（Ｓｏｌｖａｙ製）を蒸発させて、チャンバ２内に供給し、チャンバ２内の圧力を１７０Ｐａ（０．００１６８ａｔｍ）に保持した。ここで、対向電極３として、六角形状の穴が開いているメッシュ電極を用いた。また、ホルダー６に設けられているＰｔヒータにより、磁気記録媒体の半製品７を１００℃に加熱した。次に、光源５としての、エキシマランプを用いて、磁気記録媒体の半製品７の表面に、波長１７２ｎｍの紫外線を照射すると共に、磁気記録媒体の半製品７と対向電極３の間に、パルス振幅（ゼロツーピーク値）３００Ｖ、パルス周波数２０ｋＨｚの交流電圧（高周波パルスバイアス電圧）を印加し、ボンド層を成膜し、平均厚さは１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。このとき、ボンド層の成膜時間を１０分間とした。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳを用いて、磁気記録媒体の潤滑層を分析したところ、第２の有機フッ素化合物は、重量平均分子量３５０以下程度の有機フッ素化合物に分解していることが推測された。
（実施例２）
第２の有機フッ素化合物として、化学式
ＣＦ３（ＯＣＦＣＦ３ＣＦ２）ｎ（ＯＣＦ２）ｍＯＣＦ３
で表される、重量平均分子量７６０、沸点１７５℃のパーフルオロポリエーテル（第２の有機フッ素化合物）Ｄ０２（Ｓｏｌｖａｙ製）を用いた以外は、実施例１と同様にして、平均厚さ１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
第２の有機フッ素化合物として、化学式
ＣＦ３（ＯＣＦＣＦ３ＣＦ２）ｎ（ＯＣＦ２）ｍＯＣＦ３
で表される、重量平均分子量７６０、沸点１７５℃のパーフルオロポリエーテル（第２の有機フッ素化合物）Ｄ０２（Ｓｏｌｖａｙ製）を用いた以外は、実施例１と同様にして、平均厚さ１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
ＴＯＦ－ＳＩＭＳを用いて、磁気記録媒体の潤滑層を分析したところ、第２の有機フッ素化合物は、重量平均分子量３５０以下程度の有機フッ素化合物に分解していることが推測された。
（比較例１）
工程Ａを実施しない以外は、実施例１と同様にして、平均厚さ１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
工程Ａを実施しない以外は、実施例１と同様にして、平均厚さ１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
（比較例２）
工程Ｂを実施しない以外は、実施例１と同様にして、平均厚さ１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
工程Ｂを実施しない以外は、実施例１と同様にして、平均厚さ１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
（比較例３）
工程Ａを実施しない以外は、実施例２と同様にして、平均厚さ１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
工程Ａを実施しない以外は、実施例２と同様にして、平均厚さ１０Åの潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
次に、磁気記録媒体の潤滑層のボンデッドレシオ、表面の動摩擦係数および表面エネルギーを評価した。
（潤滑層のボンデッドレシオ）
ＦＴ－ＩＲ（Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて、バートレルＸＦ（三井デュポンフロロケミカル社製）に磁気記録媒体を５分間浸漬する前後の波数１２７０ｃｍ－１付近の吸光度を測定し、式
（浸漬後の吸光度）／（浸漬前の吸光度）×１００
から、潤滑層のボンデッドレシオを求めた。
ＦＴ－ＩＲ（Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて、バートレルＸＦ（三井デュポンフロロケミカル社製）に磁気記録媒体を５分間浸漬する前後の波数１２７０ｃｍ－１付近の吸光度を測定し、式
（浸漬後の吸光度）／（浸漬前の吸光度）×１００
から、潤滑層のボンデッドレシオを求めた。
（磁気記録媒体の表面の動摩擦係数）
厚さ５０ｎｍの硬質炭素膜がコーティングされている、曲率半径２．５５ｍｍの試験ピンを使用して、回転数６ｒｐｍ、加重０．２ｍＮ、温度２２℃、湿度４０％ＲＨの条件で、磁気記録媒体の表面の動摩擦係数を測定した。
厚さ５０ｎｍの硬質炭素膜がコーティングされている、曲率半径２．５５ｍｍの試験ピンを使用して、回転数６ｒｐｍ、加重０．２ｍＮ、温度２２℃、湿度４０％ＲＨの条件で、磁気記録媒体の表面の動摩擦係数を測定した。
（磁気記録媒体の表面エネルギー）
磁気記録媒体の表面に、水、ヘキサデカン５μｌをそれぞれ滴下して接触角を測定した後、Ｇｉｒｉｆａｌｃｏ－Ｇｏｏｄ－Ｆｏｗｋｅｓ－Ｙｏｕｎｇの式により、表面エネルギーを求めた。
磁気記録媒体の表面に、水、ヘキサデカン５μｌをそれぞれ滴下して接触角を測定した後、Ｇｉｒｉｆａｌｃｏ－Ｇｏｏｄ－Ｆｏｗｋｅｓ－Ｙｏｕｎｇの式により、表面エネルギーを求めた。
ここで、Ｇｉｒｉｆａｌｃｏ－Ｇｏｏｄ－Ｆｏｗｋｅｓ－Ｙｏｕｎｇの式は、
で表される。
なお、磁気記録媒体は、表面エネルギーが小さい程、潤滑層の被覆率が高い。
表１に、磁気記録媒体の潤滑層のボンデッドレシオ、表面の動摩擦係数および表面エネルギーの評価結果を示す。
これに対して、比較例１、３においては、工程Ａが実施されていないため、磁気記録媒体は、潤滑層のボンデッドレシオが小さく、潤滑層が形成されている側の面の動摩擦係数が大きい。
また、比較例２においては、工程Ｂが実施されていないため、磁気記録媒体は、潤滑層が形成されている側の面の表面エネルギーが大きい。
７ 磁気記録媒体の半製品
１００ 基板
１５０ 磁気記録層
１６０ 保護層
１００ 基板
１５０ 磁気記録層
１６０ 保護層
Claims (3)
- 基板上に、磁気記録層、保護層が、この順で形成されている磁気記録媒体の半製品の保護層上に、潤滑層を形成する工程を有し、
前記工程は、前記磁気記録媒体の半製品の保護層上に、第１の有機フッ素化合物を塗布する工程と、前記磁気記録媒体の半製品の保護層上に、第２の有機フッ素化合物を含むガスを供給し、タウンゼント放電および紫外線照射により、該第２の有機フッ素化合物を分解させる工程を含み、
前記保護層は、炭素を含み、
前記第１の有機フッ素化合物は、末端に官能基を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 前記第１の有機フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル構造を有し、カルボキシル基または水酸基を片末端に有し、重量平均分子量が１５００以上であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記第２の有機フッ素化合物は、パーフルオロポリエーテル構造を有し、重量平均分子量が７００以上であり、
前記第２の有機フッ素化合物を分解させて、重量平均分子量が５００以下である化合物を生成させることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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