JP2019036370A - 磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法および磁気記録再生装置 - Google Patents

Abstract

【課題】グライド試験の合格率が高い磁気記録媒体を提供する。
【解決手段】磁気記録媒体１１は、非磁性基板１上に磁性層２、所定組成の保護層３及び潤滑剤層４をこの順で有し、潤滑剤層は下式（１）で表される有機フッ素化合物を含む。

【選択図】図１

Description

本発明は、磁気記録媒体、磁気記録媒体の製造方法および磁気記録再生装置に関する。

現在、磁気記録媒体の記録密度は、４００ｋＴＰＩにも到達しており、外径６５ｍｍの磁気ディスク１枚の両面に情報を記録すると、記録容量が５００ＧＢに達する。今後さらに磁気記録再生装置の記録密度が向上すると言われている。磁気記録再生装置の記録密度を向上させるために最も重要なことは、磁気ヘッドのセンサー部分と磁気記録媒体の記録層との距離（いわゆるスペースロス）を短くすることである。そのため、磁気ヘッド、磁気記録媒体の保護層を薄くすること、磁気ヘッドの飛行高さを低くすることが継続的に検討されてきた。この時、磁気記録媒体の保護層上に形成される潤滑剤層の厚さがスペースロスを招くことが判明しており、潤滑剤層を極力薄くする試みもたゆみなく続けられている。

従来から、磁気記録媒体として、磁気記録媒体用の基板上に記録層等を積層した後、記録層上にカーボン等の保護層を形成し、さらに保護層上に潤滑剤層を形成したものが知られている。保護層は、記録層に記録された情報を保護するとともに、磁気ヘッドの摺動性を高めるものである。

しかしながら、磁気記録媒体の耐久性は十分ではない。

このため、一般に、保護層上に潤滑剤を塗布して潤滑剤層を形成する。保護層上に潤滑剤層を形成することによって、磁気記録再生装置の磁気ヘッドと保護層とが直接接触することを防止することができるとともに、磁気記録媒体上を摺動する磁気ヘッドの摩擦力を著しく低減させることができ、その結果、磁気記録媒体の耐久性が向上する。

磁気記録媒体に使用される潤滑剤としては、パーフルオロポリエーテル基を有する有機フッ素化合物が知られている。

例えば、特許文献１には、化学式
ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｐ（ＣＦ_２Ｏ）_ｑＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨ・・・（３）
（ただし、ｐ、ｑは、それぞれ１以上の整数である。）
で表される有機フッ素化合物を保護層上に塗布した磁気記録媒体が開示されている。このような有機フッ素化合物としては、例えば、フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）が挙げられる。

また、特許文献２には、化学式
ＨＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｍ（ＣＦ_２Ｏ）_ｎＣＦ_２ＣＨ_２ＯＣＨ_２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ・・・（４）
（ただし、ｍ、ｎは、整数であり、化学式（４）で表される化合物の数平均分子量は５００〜５０００である。）
で表される有機フッ素化合物フォンブリンＺｔｅｔｒａｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）よりなる潤滑剤層を有する磁気記録媒体が開示されている。

上述の有機フッ素化合物は、いずれも２価のパーフルオロポリエーテル基の両末端に、ヒドロキシメチレン基を有することを特徴としている。このため、磁気記録媒体の保護層に潤滑剤を吸着させる際には、保護層と潤滑剤との間に水素結合を形成するために、一般に、保護層に窒化処理を施す必要がある。

特許文献３〜５には、パーフルオロポリエーテル基をフラーレン骨格に付与した有機フッ素化合物からなる潤滑剤が開示されている。具体的には、フラーレンに縮合したシクロプロパン環やピロリジン環を介して、パーフルオロポリエーテル基が付与された有機フッ素化合物からなる潤滑剤が開示されている。このような有機フッ素化合物は、球状のπ共役系であるフラーレン部位を利用することにより、ｓｐ^２炭素を含む保護層上に潤滑剤層が形成されている磁気記録媒体を実現することができる。

特許文献５に開示されている磁気記録媒体は、耐摩耗性が向上することや、磁気ヘッドによってかき乱された潤滑剤層が平滑性を保ちやすいことが実施例に記載されているものの、磁気ヘッドの安定飛行を保証するためのグライド試験に合格するか否かが記載されていない。

特開昭６２−６６４１７号公報 特開平９−２８２６４２号公報 特許第５６００２０２号公報 特許第５６００２２２号公報 特許第６１５２５０２号公報

一般に、磁気記録媒体の保護層上に潤滑剤層を形成することは、磁気記録再生装置の磁気ヘッドと保護層とが直接接触することを防止することができるとともに、磁気記録媒体上を摺動する磁気ヘッドの摩擦力を著しく低減させることができ、耐久性を向上させることができるため、磁気記録再生装置の構成に不可欠である。一方、磁気記録媒体の保護層上に潤滑剤を単に付着させるだけでは、経時によって潤滑剤層が剥がれ落ちてしまい、磁気記録媒体の耐摩耗性や耐久性を維持することができない。

そこで、磁気記録媒体の保護層上に潤滑剤を吸着させる必要がある。この吸着を実現するために、保護層と潤滑剤の間に作用する水素結合が利用されている。この水素結合は、例えば、窒化処理を施した保護層とヒドロキシ基を含む潤滑剤の組み合わせによって形成される。

一般に、潤滑剤の吸着に不可欠な窒化処理を施した保護層は、水などに対する耐腐食性が低下することが知られている。これは、炭素原子を主成分とする保護層に、電気陰性度が大きい窒素原子が加わることが原因である。

また、保護層への窒化処理は、薄膜である保護層の下に存在する磁性層にも影響しうる。これは、保護層への窒化処理が１０ｅＶオーダーのエネルギーを有しうるプラズマ照射により実施され、電場バイアスによりプラズマを保護層に引き付ける際に、プラズマの一部が磁性層に到達することが不可避であるためである。このため、保護層への窒化処理を省略することができれば、磁気記録再生装置の電磁変換特性が向上する。

さらに、保護層への窒化処理を省略した磁気記録媒体を実用化することができると、磁気記録再生装置の製造工程数を減少させることにより、生産コストを削減することが可能となる。

以上のような利点を実現するためには、窒化処理を施していない保護層に吸着することが可能な潤滑剤を用い、かつ、磁気記録再生装置として使用することが可能であることを保証するために、磁気ヘッドの安定飛行を判定するグライド試験の合格率を高くする必要がある。

本発明の一態様は、上記のような事情を鑑み、保護層に窒化処理を施さずに、グライド試験の合格率を高くすることが可能な磁気記録媒体を提供することを目的とする。

すなわち、本発明は以下に示す構成を備えるものである。
［１］非磁性基板上に、磁性層と、保護層と、前記保護層上に接して形成されている潤滑剤層とをこの順で有し、前記保護層は、炭素原子または炭素原子と水素原子を含み、窒素原子の含有量が１原子％未満であり、前記潤滑剤層は、有機フッ素化合物を含み、前記有機フッ素化合物は、一般式（１）

（ただし、ＦＬＮは、フラーレン骨格であり、２ｍｎ個のＲは、それぞれ独立に、水素原子または炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、ＦＬＮに縮合した１つのシクロプロパン環に結合する基に含まれる２ｍ個のＲのうち、少なくとも１個は、炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、２ｎ個のＡは、それぞれ独立に、一般式
Ｒ^１−ＣＯＯ−ＣＨ_２−Ａ^１−ＣＨ_２−
（式中、Ｒ^１は、炭素数６〜２２の１価の芳香族基であり、Ａ^１は、２価のパーフルオロポリエーテル基である。）
で表される基であり、ｍは１〜５の整数であり、ｎは１〜６の整数である。）
で表される化合物である磁気記録媒体。
［２］前記有機フッ素化合物が、化学式

で表される化合物、化学式

で表される化合物、または、化学式

で表される化合物であり、各化学式において、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である［１］に記載の磁気記録媒体。
［３］非磁性基板上に、磁性層と、炭素原子または炭素原子と水素原子を含み、窒素原子の含有量が１原子％未満である保護層とをこの順で有する基体に、有機フッ素化合物がフッ素系溶媒に溶解している溶液を塗布することにより、前記保護層上に潤滑剤層を形成する工程を有し、前記有機フッ素化合物は、一般式（１）

（ただし、ＦＬＮは、フラーレン骨格であり、２ｍｎ個のＲは、それぞれ独立に、水素原子または炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、ＦＬＮに縮合した１つのシクロプロパン環に結合する基に含まれる２ｍ個のＲのうち、少なくとも１個は、炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、２ｎ個のＡは、それぞれ独立に、一般式
Ｒ^１−ＣＯＯ−ＣＨ_２−Ａ^１−ＣＨ_２−
（式中、Ｒ^１は、炭素数６〜２２の１価の芳香族基であり、Ａ^１は、２価のパーフルオロポリエーテル基である。）
で表される基であり、ｍは１〜５の整数であり、ｎは１〜６の整数である。）
で表される化合物であり、前記溶液は、前記有機フッ素化合物の濃度が０．０００１質量％〜０．１質量％の範囲内である磁気記録媒体の製造方法。
［４］［１］または［２］に記載の磁気記録媒体と、前記磁気記録媒体を記録方向に駆動する媒体駆動部と、前記磁気記録媒体に情報を記録する記録部と、前記磁気記録媒体に記録された情報を再生する再生部とからなる磁気ヘッドと、前記磁気ヘッドを前記磁気記録媒体に対して相対移動させるヘッド移動部と、前記磁気ヘッドからの記録再生信号を処理する信号処理部とを有する磁気記録再生装置。

本発明の一態様によれば、保護層に窒化処理を施さずに、グライド試験の合格率を高くすることが可能な磁気記録媒体を提供することができる。

本発明の一実施形態である磁気記録媒体の一例を示す断面模式図である。 本発明の一実施形態である磁気記録再生装置の一例を示す斜視図である。

以下に、本発明の実施形態について、図面を用いて、その構成を説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴を分かり易くするために、便宜上、特徴となる部分を拡大して示している場合がある。各構成要素の寸法比率等は、一例であって、本発明は、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

以下、本発明の一実施形態に係る磁気記録媒体について図面を用いて説明する。

（磁気記録媒体）
図１に、本発明の一実施形態である磁気記録媒体の一例を示す。

磁気記録媒体１１は、非磁性基板１上に、磁性層２と、保護層３と、保護層上に接して形成されている潤滑剤層４とをこの順で有する。

なお、磁気記録媒体１１においては、非磁性基板１と磁性層２との間に、密着層と、軟磁性下地層と、シード層と、配向制御層とがこの順で積層されていてもよい。

以下では、非磁性基板１と磁性層２との間に、密着層と、軟磁性下地層と、シード層と、配向制御層とがこの順で積層されている構成を例に挙げて説明する。

ここで、密着層、軟磁性下地層、シード層、配向制御層は、必要に応じて設けられるものであり、これらのうちの一部または全部は設けられていなくてもよい。

（非磁性基板）
非磁性基板１としては、ＡｌまたはＡｌ合金などの金属または合金材料からなる基板上に、ＮｉＰまたはＮｉＰ合金、その他のアモルファス金属からなる膜が形成されたものなどを用いることができる。

また、非磁性基板１としては、ガラス、石英、セラミックス、シリコンなどの非金属材料からなるものを用いてもよいし、非金属材料からなる基板上にアモルファス金属膜を形成したものを用いてもよい。

（密着層）
密着層は、非磁性基板１と、密着層上に設けられる軟磁性下地層とを接して配置した場合における非磁性基板１の腐食の進行を防止するものである。

密着層を構成する材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金などが挙げられる。

密着層の厚みは、２ｎｍ以上であることが好ましく、２〜１０ｎｍであることがより好ましい。これにより、密着層を設けることによる効果が十分に得られる。

（軟磁性下地層）
軟磁性下地層は、第１軟磁性層と、Ｒｕ膜からなる中間層と、第２軟磁性層とが順に積層された構造を有していることが好ましい。すなわち、軟磁性下地層は、２層の軟磁性層の間にＲｕ膜からなる中間層を挟み込むことによって、中間層の上下の軟磁性層がアンチ・フェロ・カップリング（ＡＦＣ）結合した構造を有していることが好ましい。これにより、外部からの磁界に対する耐性、並びに、垂直磁気記録方式に特有の問題であるＷＡＴＥ（Ｗｉｄｅ Ａｒｅａ Ｔａｃｋ Ｅｒａｓｕｒｅ）現象に対する耐性を高めることができる。

軟磁性下地層の厚みは、１５〜８０ｎｍの範囲であることが好ましく、２０〜５０ｎｍの範囲であることが更に好ましい。軟磁性下地層の厚みが１５ｎｍ以上であると、磁気ヘッドからの磁束を十分に吸収することができ、書き込みが十分となり、磁気記録媒体１１の記録再生特性が向上する。一方、軟磁性下地層の厚みが８０ｎｍ以下であると、磁気記録媒体１１の生産性が向上する。

第１および第２軟磁性層は、ＣｏＦｅ合金からなるものであることが好ましい。これにより、磁気記録媒体１１の高い飽和磁束密度Ｂｓ（１．４Ｔ以上）を実現することができる。

また、第１および第２軟磁性層に使用されるＣｏＦｅ合金には、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｂの何れかを添加することが好ましい。これにより、第１および第２軟磁性層の非晶質化が促進され、シード層の配向性を向上させることが可能になるとともに、磁気ヘッドの浮上量を低減することが可能になる。

（シード層）
シード層は、その上に設けられる配向制御層および磁性層２の配向や結晶サイズを制御するためのものである。具体的には、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするとともに、磁性層２の磁化の方向をより強固に非磁性基板１と垂直な方向に固定するために、シード層が設けられる。

シード層は、ＮｉＷ合金からなるものであることが好ましい。

シード層を構成するＮｉＷ合金に、必要に応じて、Ｂ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｔ、Ｍｏ、Ｔａなどの他の元素を添加してもよい。

シード層の厚みは、２〜２０ｎｍの範囲であることが好ましい。シード層の厚みが２ｎｍ以上であると、シード層を設けたことによる効果が十分に得られる。一方、シード層の厚みが２０ｎｍ以下であると、磁性層２の結晶サイズを良好に制御することができる。

（配向制御層）
配向制御層は、磁性層２の配向が良好なものとなるように制御するものである。

配向制御層は、Ｒｕ又はＲｕ合金からなるものであることが好ましい。

配向制御層の厚みは、５〜３０ｎｍの範囲であることが好ましい。配向制御層の厚みを５ｎｍ以上とすることで、磁性層２の配向を良好に制御することができる。一方、配向制御層の厚みを３０ｎｍ以下とすることで、磁気ヘッドと軟磁性下地層との間の距離が小さいものとなり、磁気ヘッドからの磁束を急峻にすることができる。

配向制御層は、１層からなるものであってもよいし、複数層からなるものであってもよい。配向制御層が複数層からなるものである場合、各層を構成する材料が同一であってもよいし、異なっていてもよい。

（磁性層）
磁性層２は、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向を向いている。

磁性層２は、ＣｏとＰｔを含むものであり、ＳＮＲ特性を改善するために、酸化物や、Ｃｒ、Ｂ、Ｃｕ、Ｔａ、Ｚｒなどを更に含むものであってもよい。

磁性層２に含まれる酸化物としては、例えば、Ｂ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、ＳｉＯ、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＣｏＯ、Ｔａ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２などが挙げられる。

磁性層２は、１層からなるものであってもよいし、組成の異なる複数層からなるものであってもよい。

例えば、磁性層２が第１磁性層と第２磁性層と第３磁性層の３層からなるものである場合、第１磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔを含み、さらに酸化物を含む材料からなるグラニュラー構造のものであることが好ましい。

第１磁性層に含まれる酸化物としては、例えば、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏなどの酸化物が挙げられる。その中でも、ＴｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２などが好適に用いられる。

また、第１磁性層は、酸化物を２種以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。

第１磁性層に含まれる複合酸化物としては、Ｃｒ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２、Ｃｒ_２Ｏ_３−ＴｉＯ_２、ＳｉＯ_２−ＴｉＯ_２などが好適に用いられる。

第１磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、酸化物の他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｒｕの中から選ばれる１種以上の元素を含むことができる。これにより、第１磁性層に含まれる磁性粒子の微細化を促進させる、または、第１磁性層の結晶性や配向性を向上させることができ、高密度記録に適した磁気記録媒体１１の記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。

第２磁性層には、第１磁性層と同様の材料を用いることができる。第２磁性層は、グラニュラー構造のものであることが好ましい。

また、第３磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔを含み、酸化物を含まない材料からなる非グラニュラー構造のものであることが好ましい。

第３磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｎの中から選ばれる１種以上の元素を含むことができる。これにより、第３磁性層に含まれる磁性粒子の微細化を促進させる、または、第３磁性層の結晶性や配向性を向上させることができ、高密度記録に適した磁気記録媒体１１の記録再生特性及び熱揺らぎ特性を得ることができる。

磁性層２の厚みは、５〜２５ｎｍとすることが好ましい。磁性層２の厚みが５ｎｍ以上であると、十分な再生出力が得られ、熱揺らぎ特性も向上する。一方、磁性層２の厚みが２５ｎｍ以下であると、磁性層２中の磁性粒子の微細化を促進させ、磁気記録媒体１１に情報を記録する、または、磁気記録媒体に記録された情報を再生する時のノイズが減少し、信号／ノイズ比（Ｓ／Ｎ比）や記録特性（ＯＷ）に代表される磁気記録媒体１１の記録再生特性が向上する。

なお、磁性層２が複数層からなる場合、磁性層２の厚みとは、複数層の全体の厚みをいう。

また、磁性層２が複数層からなるものである場合、隣接する磁性層の間には、非磁性層を適度な厚みで設けることが好ましい。これにより、個々の膜の磁化反転が容易になり、磁性粒子全体の磁化反転の分散を小さくすることができ、磁気記録媒体１１のＳ／Ｎ比を向上させることができる。

例えば、磁性層２が第１磁性層と第２磁性層と第３磁性層の３層からなる場合、第１磁性層と第２磁性層との間と、第２磁性層と第３磁性層との間に、非磁性層を設けることが好ましい。

非磁性層を構成する材料としては、例えば、Ｒｕ、Ｒｕ合金、ＣｏＣｒ合金、ＣｏＣｒＸ１合金（ただし、Ｘ１は、Ｐｔ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｒｅ、Ｒｕ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｏ、Ｎ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂの中から選ばれる少なくとも１種以上の元素である。）などが挙げられる。

また、非磁性層を構成する合金は、酸化物、金属窒化物または金属炭化物をさらに含むことが好ましい。

酸化物としては、例えば、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｃｒ_２Ｏ_３、ＭｇＯ、Ｙ_２Ｏ_３、ＴｉＯ_２、Ｂ_２Ｏ_３などが挙げられる。

金属窒化物としては、例えば、ＡｌＮ、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＴａＮ、ＣｒＮなどが挙げられる。

金属炭化物としては、例えば、ＴａＣ、ＢＣ、ＳｉＣなどが挙げられる。

非磁性層の厚みは、０．１〜１ｎｍとすることが好ましい。これにより、磁気記録媒体１１のＳ／Ｎ比を向上させることができる。

また、磁性層２は、高い記録密度を実現するために、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向を向いた垂直磁気記録の磁性層であることが好ましいが、面内磁気記録の磁性層であってもよい。

（保護層）
保護層３は、記録層２を保護するためのものである。

保護層３は、一層からなるものであってもよいし、複数層からなるものであってもよい。

保護層３は、炭素原子または炭素原子と水素原子を含むものである。

一般には、保護層は、窒素等が含まれている。これは、保護層に潤滑剤を保持する方法として、潤滑剤にヒドロキシ基を導入し、保護層に窒素原子を導入することにより、極性を持たせて水素結合を形成するからである。

本実施形態においては、保護層３上に形成されている潤滑剤層４は、有機フッ素化合物が球状のπ共役系を有するから、保護層３中の炭素との結合力を高くすることができる。

したがって、本実施形態において、保護層３は、窒素原子を本質的に必要としないため、窒素原子の含有量を１原子％未満とすることが可能となる。

ここで、保護層３中の窒素原子の含有量は、Ｘ線光電子分光法を用いて測定することができる。

保護層３の厚みは、１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲内とすることが好ましい。保護層３の厚みが１ｎｍ以上であると、記録層２を保護する効果が十分となる。一方、保護層３の厚みが１０ｎｍ以下であると、磁気記録媒体１１を備える磁気記録再生装置における磁気的スペーシングを十分に低減することができ、磁気記録媒体１１の記録密度を向上させるとともに、耐久性を向上させることができる。

一般に、保護層に窒素原子を導入すると、窒素原子の電気陰性度が炭素原子の電気陰性度よりも大きいため、保護層の極性が上昇し、親水性の汚染物質の影響を受けやすくなる。

一方、本実施形態においては、保護層３に窒素原子を導入する必要がない、即ち、窒化処理が不要であるので、磁気記録媒体１１の耐久性を向上させることができる上、工程数を削減することもできる。

（潤滑剤層）
潤滑剤層４は、磁気記録媒体１１の汚染を防止するとともに、磁気記録媒体１１上を摺動する磁気記録再生装置の磁気ヘッドの摩擦力を低減させて、磁気記録媒体１１の耐久性を向上させるためのものである。

潤滑剤層４は、保護層３上に接して形成されており、有機フッ素化合物を含む。

有機フッ素化合物は、一般式（１）

（ただし、ＦＬＮは、フラーレン骨格であり、２ｍｎ個のＲは、それぞれ独立に、水素原子または炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、ＦＬＮに縮合した１つのシクロプロパン環に結合する基に含まれる２ｍ個のＲのうち、少なくとも１個は、炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、２ｎ個のＡは、それぞれ独立に、一般式
Ｒ^１−ＣＯＯ−ＣＨ_２−Ａ^１−ＣＨ_２−
（式中、Ｒ^１は、炭素数６〜２２の１価の芳香族基であり、Ａ^１は、２価のパーフルオロポリエーテル基である。）
で表される基であり、ｍは１〜５の整数であり、ｎは１〜６の整数である。）
で表される化合物である。

すなわち、有機フッ素化合物は、フラーレン骨格と、フラーレン骨格に縮合した１〜６個のシクロプロパン環とを有する。ここで、シクロプロパン環は、２価のパーフルオロポリエーテル基を含むオキシカルボニル基と結合し、さらにｍ個の炭素原子からなるアルキレン基を介して、２価のパーフルオロポリエーテル基を含むアルコキシカルボニル基と結合している。このとき、オキシカルボニル基の非結合末端基がＡである。また、アルキレン基を構成するｍ個の炭素原子は、水素原子または炭化水素基のみと結合し、炭素原子のうち、少なくとも１個は、少なくとも１個の炭化水素基と結合している。

ＦＬＮは、Ｃ_６０フラーレン骨格であることが好ましい。

Ｒにおける炭素数１〜１０の１価の炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基などのアルキル基、フェニル基、ナフチル基などのアリール基、ベンジル基、フェニルプロピル基などのアラルキル基が挙げられる。その中でも、アルキル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。

また、ＦＬＮに縮合した１つのシクロプロパン環に結合する基に含まれる２ｍ個のＲのうち、カルボニル基のα位の炭素原子に結合するＲの少なくとも１つが、炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であることが好ましい。

Ａ^１における２価のパーフルオロポリエーテル基は、一般式
−（ＣＦ_２）_ｘＯ−・・・（２）
（ただし、式中ｘは１〜５の整数である。）
で表される構成単位を有することが好ましい。これにより、有機フッ素化合物のフッ素系溶媒に対する溶解性が増大し、その結果、被塗布面に、より均一に有機フッ素化合物を塗布することが可能になる。

また、Ａ^１における２価のパーフルオロポリエーテル基が、ｘが１または２である一般式（２）で表される基を１〜５０個含むことがより好ましい。このような２価のパーフルオロポリエーテル基を有する化合物は、工業的に合成されており、容易に入手することができるため、産業上利用しやすい。

なお、一般式（２）で表される構成単位は、シクロプロパン環等を介して、何れの方向にフラーレン骨格が結合していてもよい。

Ａ^１における２価のパーフルオロポリエーテル基が、直鎖基であることが好ましい。

Ｒ^１における炭素数６〜２２の１価の芳香族基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基などのアリール基、ベンジル基、フェニルプロピル基などのアラルキル基、トリル基、メシチル基などのアルキルアリール基などが挙げられる。その中でも、アリール基が好ましく、フェニル基またはナフチル基が特に好ましい。

ｍは、原料を容易に入手することができることから、１〜３であることが好ましく、一般式（１）で表される化合物を合成する際の有機反応が進行のしやすいことから、２であることがより好ましい。

ｎは、一般式（１）で表される化合物を合成しやすいことから、２または３であることが好ましい。

有機フッ素化合物、即ち、一般式（１）の化合物の具体例としては、いずれも後述するが、化合物１（Ｃ１）、化合物２（Ｃ２）、化合物３（Ｃ３）などが挙げられる。

潤滑剤層４の主成分に、フラーレン骨格を有する有機フッ素化合物を用いる。有機フッ素化合物は、炭素原子または炭素原子と水素原子を含む保護層３との相互作用によって吸着することができる。フラーレンは、球状に配列した炭素原子により構成される炭素の分子状同素体であり、π共役系を有するため、炭素原子または炭素原子と水素原子からなる保護層３との相互作用を強めることができる。

通常、フラーレンやその誘導体の多くは、一般的な溶媒に溶けにくいので、磁気記録媒体１１の表面に塗布するのが困難である。

しかしながら、本実施形態で用いられる有機フッ素化合物は、フッ素系溶媒に可溶である。これにより、潤滑剤層４の厚みを薄くしても、高い被覆率で保護層３の表面を被覆することができる。すなわち、有機フッ素化合物を用いることで、炭素または炭素と水素からなる保護層３との相互作用を強めることと、潤滑剤層４の厚みを薄くしても、高い被覆率で保護層３の表面を被覆することとを同時に実現することができる。

潤滑剤層４の平均厚みは、０．６ｎｍ（６Å）〜１．５ｎｍ（１５Å）の範囲内とすることが好ましく、０．８ｎｍ〜１．２ｎｍの範囲内とすることが特に好ましい。潤滑剤層４の平均厚みを０．６ｎｍ以上とすることにより、均一な厚みで保護層３の表面を高い被覆率で被覆することができる。また、潤滑剤層４の平均厚みを１．５ｎｍ以下とすることにより、磁気ヘッドの浮上量を十分小さくして、磁気記録媒体１１の記録密度を高くすることができる。

保護層３の表面が潤滑剤層４によって十分に高い被覆率で被覆されていない場合、磁気記録媒体１１の表面に吸着した、イオン性不純物などの汚染物質を生成させる環境物質を含む水が、潤滑剤層４の隙間を通り抜けて、潤滑剤層４の下に侵入する。その結果、潤滑剤層４の下層に侵入した環境物質は、潤滑剤層４の下に隠されていた微少なイオン成分を凝集させてイオン性の汚染物質が生成する。そして、磁気記録媒体１１に情報を記録する、または、磁気記録媒体１１に記録された情報を再生する際に、凝集した汚染物質が磁気ヘッドに付着（転写）して、磁気ヘッドが破損したり、磁気記録再生装置の磁気記録再生特性を低下させたりする。このような潤滑剤層４の隙間からの環境物質の侵入に起因する問題は、磁気記録媒体１１を高温条件下で保持した場合、より顕著に現れる。

汚染物質を生成させる環境物質としては、例えば、イオン性不純物が挙げられる。

イオン性不純物に含まれる金属イオンとしては、例えば、ナトリウムイオン、カリウムイオンなどが挙げられる。

イオン性不純物に含まれる無機イオンとしては、例えば、ケイ素イオン、塩化物イオン、炭酸水素イオン、硫酸水素イオン、硫酸イオン、アンモニアイオン、シュウ酸イオン、蟻酸イオンなどが挙げられる。

次に、磁気記録媒体１１の製造方法を説明する。

まず、非磁性基板１上に、磁性層２と、保護層３とを、この順で有する基体を作製する。

基体を作製する方法としては、特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。

例えば、前述した密着層、軟磁性下地層、シード層、配向制御層、磁性層２の成膜方法としては、スパッタリング法などを用いることができる。

また、保護層３の成膜方法としては、カーボンターゲット材を用いるスパッタ法、エチレンやトルエンなどの炭化水素原料を用いるＣＶＤ（化学蒸着法）法、ＩＢＤ（イオンビーム蒸着）法などを用いることができる。

次に、基体の表面に潤滑剤層用塗布液を塗布する。

潤滑剤層用塗布液としては、有機フッ素化合物が溶解している溶液を用いる。

溶液中の有機フッ素化合物の濃度は、０．０００１質量％〜０．１質量％の範囲内であり、０．００１質量％〜０．０５質量％の範囲内であることが好ましい。溶液中の有機フッ素化合物の濃度が０．０００１質量％未満であると、必要な厚みの潤滑剤層４を形成することができなくなり、０．１質量％を超えると、潤滑剤層４が必要以上に厚くなり、磁気記録媒体１１の記録密度を損なう。

フッ素系溶媒の市販品としては、例えば、ＰＦ−５０６０（テトラデカフルオロヘキサン）（３Ｍ社製）などが挙げられる。

潤滑剤層用塗布液の塗布方法としては、特に限定されないが、浸漬塗布が好ましい。

具体的には、潤滑剤層用塗布液が入れられた浸漬塗布装置の浸漬槽中に基体を浸漬した後、浸漬槽から基体を一定の速度で引き上げることにより、保護層３上に潤滑剤層４を形成する。このとき、引き上げる気液界面でフッ素系溶媒が蒸発し、有機フッ素化合物が均一に塗布され、均一に混合した潤滑剤層４が形成される。

（磁気記録再生装置）
図２に、本発明の一実施形態である磁気記録再生装置の一例を示す。

磁気記録再生装置１０１は、磁気記録媒体１１（図１参照）と、磁気記録媒体１１を記録方向に駆動する媒体駆動部１２３と、磁気ヘッド１２４と、磁気ヘッド１２４を磁気記録媒体１１に対して相対運動させるヘッド移動部１２６と、磁気ヘッド１２４からの記録再生信号を処理する信号処理部１２８とを有する。磁気ヘッド１２３は、磁気記録媒体に情報を記録する記録部と、磁気記録媒体に記録された情報を再生する再生部からなる。

磁気ヘッド１２４の素子部（再生部）をＧＭＲヘッドあるいはＴＭＲヘッドで構成することにより、記録密度が高くても、十分な信号強度を得ることができ、記録密度が高い磁気記録再生装置を実現することができる。

また、磁気ヘッド１２４の浮上量を０．００５μｍ（５ｎｍ）〜０．０２０μｍ（２０ｎｍ）で浮上させた場合には、出力が向上して高いＳＮＲが得られ、記録容量が大きく、信頼性が高い磁気記録再生装置とすることができる。

磁気記録再生装置１０１は、磁気記録媒体１１上に存在する汚染物質が少ない磁気記録媒体１１を有しているので、磁気記録媒体１１上に存在する汚染物質が、磁気記録再生装置１０１の磁気ヘッド１２４に転写されて、記録再生特性が低下したり、浮上安定性が損なわれたりすることが防止されたものとなる。したがって、磁気記録再生装置１０１は、安定した磁気記録再生特性を有するものとなる。

また、磁気記録再生装置１０１は、窒化処理が施されていない保護層を有する磁気記録媒体１１を備えるため、窒化処理によって損なわれていた保護層の耐久性や磁性層の性能が向上する。その結果、磁気記録再生装置１０１は、優れた電磁変換特性と耐久性を有する。また、磁気記録再生装置１０１の製造工程数も、従来と比較して、減少する。

以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。なお、本発明は、実施例のみに限定されるものではない。

（合成例１）
化合物Ａ、Ｂ、Ｃの合成：
１−ブロモ−３−メチル−１，３−ブタンジカルボン酸ジメチル（東京化成工業社製）（０．４ｇ、１．５ｍｍｏｌ）と、Ｃ_６０フラーレン（０．３６ｇ、０．５０ｍｍｏｌ）を、ｏ−ジクロロベンゼン（４０ｍＬ）に加えた。得られた混合物にカリウムｔ−ブトキシド（０．２２ｇ、２．０ｍｍｏｌ)を加え、室温で３日攪拌した後、反応混合物をロータリーエバポレーターで濃縮した。得られた黒色油状物質を適量のトルエンに溶解させ、濾過した後、再びロータリーエバポレーターで濃縮することで、粗生成物（０．６２ｇ）を黒色固体として得た。シリカゲルカラムクロマトグラフィー（展開溶媒：トルエン−酢酸エチル（１００：０〜９：１））により、粗生成物から精製し、分離した。これにより、２個のシクロプロパン環を有するフラーレン誘導体（化合物Ａ）を黒色固体（９４ｍｇ、８６μｍｏｌ、収率１７％）として、３個のシクロプロパン環を有するフラーレン誘導体（化合物Ｂ）を黒色固体（４０ｍｇ、３１μｍｏｌ、収率６％）として、４〜６個のシクロプロパン環を有するフラーレン誘導体（化合物Ｃ）を黒色固体（１３２ｍｇ、混合物）として得た。

なお、化合物Ａ、Ｂ、Ｃは、質量分析により同定した。

（合成例２）
化合物Ｄの合成：
合成例１で得た化合物Ａ（９４ｍｇ、８６μｍｏｌ）のｏ−ジクロロベンゼン（２５ｍＬ）溶液に、数平均分子量約２０００のパーフルオロポリエーテル化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（２．５ｇ、１．３ｍｍｏｌ）のヘキサフルオロテトラクロロブタン（２５ｍＬ）溶液を加えた後、トリフルオロメタンスルホン酸（１ｍＬ）を滴下した。次に、モレキュラーシーブス４Ａ（以下、「ＭＳ４Ａ」と記すことがある。）入りガラス繊維製円筒濾紙を備え付けたソックスレー抽出器とジムロート冷却管とを取り付けた後、１９０℃に設定した湯浴で加熱し、３時間攪拌しながら還流した。反応混合物を室温まで冷却し、アンモニア水（１０ｍＬ）を加えて中和した後、ロータリーエバポレーターで濃縮した。得られた油状物質を適量のフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）に溶解させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、黒色油状の粗生成物（３．２ｇ）を得た。

次に、入口および出口を有する肉厚のステンレス鋼製の圧力容器（内径２０ｍｍ×深さ２００ｍｍ）に粗生成物を入れた後、圧力容器内の温度を６０℃に保ちながら、超臨界二酸化炭素送液ポンプＰＵ２０８６−ＣＯ２（日本分光社製）を用いて、超臨界二酸化炭素を液化二酸化炭素換算流量５ｍＬ／分で圧力容器に送った。このとき、圧力容器内の圧力を９〜１７ＭＰａの範囲で変化させ、未反応のフォンブリンＺｄｏｌなどの不純物を除いた。その後、圧力容器内の圧力を２７ＭＰａに上げ、黒色固体（化合物Ｄ）０．２２ｇを抽出した。

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
（合成例３）
化合物１の合成：
合成例２で得た化合物Ｄ（０．２２ｇ、２５μｍｏｌ）と、トリエチルアミン（２３ｍｇ、０．２３ｍｍｏｌ）を、フッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１０ｍＬ）に加え、氷浴によって冷却した後、ベンゾイルクロリド（２１ｍｇ、０．１５ｍｍｏｌ）を加えた。混合物を室温に戻した後、１５時間攪拌した。反応混合物にアンモニア水（１ｍＬ）を加えた後、ロータリーエバポレーターで濃縮した。得られた白色の粉末を含む油状物質を適量のテトラデカフルオロヘキサンに溶解させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、黒色油状の粗生成物（０．２０ｇ）を得た。

次に、入口および出口を有する肉厚のステンレス鋼製の圧力容器（内径２０ｍｍ×深さ２００ｍｍ）に、粗生成物を入れた後、圧力容器内の温度を６０℃に保ちながら、超臨界二酸化炭素送液ポンプＰＵ２０８６−ＣＯ２（日本分光社製）を用いて、超臨界二酸化炭素を液化二酸化炭素換算流量５ｍＬ／分で圧力容器に送った。このとき、圧力容器内の圧力を１０〜１６ＭＰａの範囲で変化させ、フラーレン骨格を有さず、抽出することが可能な不純物を除いた。その後、圧力容器内の圧力を２７ＭＰａに上げ、黒色固体（化合物１）０．１４ｇを抽出した。

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
（合成例４）
化合物Ｅの合成：
合成例１で得た化合物Ｂ（２２ｍｇ、１７μｍｏｌ）のｏ−ジクロロベンゼン（２５ｍＬ）溶液に、数平均分子量約２０００のパーフルオロポリエーテル化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（１．０ｇ、０．５ｍｍｏｌ）のヘキサフルオロテトラクロロブタン（２５ｍＬ）溶液を加えた後、トリフルオロメタンスルホン酸（０．５ｍＬ）を滴下した。次に、モレキュラーシーブス４Ａ入りガラス繊維製円筒濾紙を備え付けたソックスレー抽出器とジムロート冷却管とを取り付けた後、１９０℃に設定した湯浴で加熱し、１５時間攪拌しながら還流した。反応混合物を室温まで冷却し、アンモニア水（１０ｍＬ）を加えて中和した後、ロータリーエバポレーターで濃縮した。得られた油状物質を適量のフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）に溶解させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、黒色油状の粗生成物（１．１ｇ）を得た。

次に、入口および出口を有する肉厚のステンレス鋼製の圧力容器（内径２０ｍｍ×深さ２００ｍｍ）に、粗生成物を入れた後、圧力容器内の温度を６０℃に保ちながら、超臨界二酸化炭素送液ポンプＰＵ２０８６−ＣＯ２（日本分光社製）を用いて、超臨界二酸化炭素を液化二酸化炭素換算流量５ｍＬ／分で圧力容器に送った。このとき、圧力容器内の圧力を９〜１６ＭＰａの範囲で変化させ、未反応のフォンブリンＺｄｏｌなどの不純物を除いた。その後、圧力容器内の圧力を２７ＭＰａに上げ、黒色固体（化合物Ｅ）６５ｍｇを抽出した。

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
（合成例５）
化合物２の合成：
合成例４で得た化合物Ｅ（６５ｇ、５．０μｍｏｌ）と、トリエチルアミン（２２ｍｇ、０．２２ｍｍｏｌ）を、フッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１０ｍＬ）に加え、氷浴によって冷却した後、ベンゾイルクロリド（１０ｍｇ、７１μｍｏｌ）を加えた。混合物を室温に戻した後、１５時間攪拌した。反応混合物にアンモニア水（１ｍＬ）を加えた後、ロータリーエバポレーターで濃縮した。得られた白色の粉末を含む油状物質を適量のテトラデカフルオロヘキサンに溶解させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、黒色油状の粗生成物（６０ｍｇ）を得た。

次に、入口および出口を有する肉厚のステンレス鋼製の圧力容器（内径２０ｍｍ×深さ２００ｍｍ）に、粗生成物を入れた後、圧力容器内の温度を６０℃に保ちながら、超臨界二酸化炭素送液ポンプＰＵ２０８６−ＣＯ２（日本分光社製）を用いて、超臨界二酸化炭素を液化二酸化炭素換算流量５ｍＬ／分で圧力容器に送った。このとき、圧力容器内の圧力を１０〜１７ＭＰａの範囲で変化させ、フラーレン骨格を有さず、抽出することが可能な不純物を除いた。その後、圧力容器内の圧力を２７ＭＰａに上げ、黒色固体（化合物２）３５ｍｇを抽出した。

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
（合成例６）
化合物Ｆの合成：
合成例１で得た化合物Ｃ（０．１３ｇ、混合物）のｏ−ジクロロベンゼン（３０ｍＬ）溶液に、数平均分子量約２０００のパーフルオロポリエーテル化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）（３．６ｇ、１．８ｍｍｏｌ）のヘキサフルオロテトラクロロブタン（３０ｍＬ）溶液を加えた後、トリフルオロメタンスルホン酸（１ｍＬ）を滴下した。次に、モレキュラーシーブス４Ａ入りガラス繊維製円筒濾紙を備え付けたソックスレー抽出器とジムロート冷却管とを取り付けた後、１９０℃に設定した湯浴で加熱し、３時間攪拌しながら還流した。反応混合物を室温まで冷却し、アンモニア水（１０ｍＬ）を加えて中和した後、ロータリーエバポレーターで濃縮した。得られた油状物質を適量のフッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）に溶解させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、黒色油状の粗生成物（３．６ｇ）を得た。

次に、入口および出口を有する肉厚のステンレス鋼製の圧力容器（内径２０ｍｍ×深さ２００ｍｍ）に、粗生成物を入れた後、圧力容器内の温度を６０℃に保ちながら、超臨界二酸化炭素送液ポンプＰＵ２０８６−ＣＯ２（日本分光社製）を用いて、超臨界二酸化炭素を液化二酸化炭素換算流量５ｍＬ／分で圧力容器に送った。このとき、圧力容器内の圧力を９〜１６ＭＰａの範囲で変化させ、未反応のフォンブリンＺｄｏｌなどの不純物を除いた。その後、圧力容器内の圧力を２７ＭＰａに上げ、黒色油状物質（化合物Ｆ）０．４４ｇを抽出した。

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
（合成例７）
化合物３の合成：
合成例６で得た化合物Ｆ（０．１９ｇ）と、トリエチルアミン（４０ｍｇ、０．４０ｍｍｏｌ）を、フッ素系溶媒ＡＫ−２２５（旭硝子社製）（１０ｍＬ）に加え、氷浴によって冷却した後、１−ナフトイルクロリド（４３ｍｇ、２．３ｍｍｏｌ）を加えた。混合物を室温に戻した後、１５時間攪拌した。反応混合物にアンモニア水（１ｍＬ）を加えた後、ロータリーエバポレーターで濃縮した。得られた白色の粉末を含む油状物質を適量のテトラデカフルオロヘキサンに溶解させ、濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、黒色油状の粗生成物（９１ｍｇ）を得た。

次に、入口および出口を有する肉厚のステンレス鋼製の圧力容器（内径２０ｍｍ×深さ２００ｍｍ）に、粗生成物を入れた後、圧力容器内の温度を６０℃に保ちながら、超臨界二酸化炭素送液ポンプＰＵ２０８６−ＣＯ２（日本分光社製）を用いて、超臨界二酸化炭素を液化二酸化炭素換算流量５ｍＬ／分で圧力容器に送った。このとき、圧力容器内の圧力を１０〜１７ＭＰａの範囲で変化させ、フラーレン骨格を有さず、抽出することが可能な不純物を除いた。その後、圧力容器内の圧力を２７ＭＰａに上げ、黒色固体（化合物３）６３ｍｇを抽出した。

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
（保護層中の窒素原子の含有量）
ＸＰＳ装置ＰＨＩ Ｑｕａｎｔｅｒａ ＩＩ（登録商標）（アルバック・ファイ社製）を用いて、保護層中の窒素原子の含有量を測定した。

（潤滑剤層の平均厚み）
フーリエ変換赤外分光光度計Ｎｉｃｏｌｅｔ ｉＳ５０（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いて、高感度反射法により、赤外吸収スペクトルのＣ−Ｆ結合の伸縮振動エネルギーに相当する吸収ピークの強度を測定し、潤滑剤層の平均厚みを求めた。このとき、各潤滑剤層について、４点ずつ厚みを測定し、その平均値を平均厚みとした。

（グライド試験）
磁気記録媒体に対し、ＡＥセンサーを付けた磁気ヘッドを、通常の磁気ヘッドの飛行高さよりも低い高さで飛行させて、表面の突起物を検出する試験をグライド試験という。磁気ヘッドの飛行高さは、通常、７〜１０ｎｍであるが、グライド試験では、磁気ヘッドの飛行高さを４〜７ｎｍとする。磁気記録媒体の全面に亘って、かつ、カバー率が２００％以上となるように、磁気ヘッドをシークさせ、突起物が一点でも観測されると、不合格となる。また、グライド試験は、磁気ヘッドの飛行安定性も同時に評価している。磁気ヘッドの飛行が不安定になると、ノイズが大きくなるが、基本ノイズの大きさを計測して、一定の閾値を用いて、全面において閾値以下であったものを合格とした。

（クリーデンス）
上記のグライド試験を実施した際に、一時的にノイズが増大し、再度同じ場所を測定したときには、ノイズの増大が見られないことがある。このような現象をクリーデンスと呼び、グライド試験において、突起物として扱わず、合否の判断には用いない。しかしながら、一時的にノイズが増大することは、一般に、潤滑剤層の不均一性あるいは比較的柔らかい異物の存在を示す。このため、クリーデンスの回数の平均値を、潤滑剤層の平滑性および清浄度を表す指標として用いる。

（実施例１）
外径６５ｍｍの洗浄済みのガラス基板（ＨＯＹＡ社製）を、ＤＣマグネトロンスパッタ装置Ｃ−３０４０（アネルバ社製）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０^−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した。

その後、このガラス基板の上に、スパッタリング法により、ＣｒＴｉターゲットを用いて厚み１０ｎｍの密着層を成膜した。

次いで、密着層の上に、スパッタリング法により、Ｃｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａ｛Ｆｅの含有量２０原子％、Ｚｒの含有量５原子％、Ｔａの含有量５原子％、残部Ｃｏ｝のターゲットを用いて、１００℃以下の基板温度で、厚み２５ｎｍの第１軟磁性層を成膜した。さらに、第１軟磁性層の上に、厚み０．７ｎｍのＲｕからなる中間層と、厚み２５ｎｍのＣｏ−２０Ｆｅ−５Ｚｒ−５Ｔａからなる第２軟磁性層とを成膜し、軟磁性下地層を形成した。

次に、軟磁性下地層の上に、スパッタリング法により、Ｎｉ−６Ｗ｛Ｗの含有量６原子％、残部Ｎｉ｝ターゲットを用いて、厚み５ｎｍのシード層を成膜した。その後、シード層の上に、スパッタリング法により、第１の配向制御層として、スパッタ圧力を０．８Ｐａとして、厚み１０ｎｍのＲｕ層を成膜した。次に、第１の配向制御層上に、スパッタリング法により、第２の配向制御層として、スパッタ圧力を１．５Ｐａとして、厚み１０ｎｍのＲｕ層を成膜した。

続いて、第２の配向制御層の上に、スパッタリング法により、スパッタ圧力を２Ｐａとして、９１（Ｃｏ１５Ｃｒ１６Ｐｔ）−６（ＳｉＯ_２）−３（ＴｉＯ_２）｛Ｃｒの含有量１５原子％、Ｐｔの含有量１６原子％、残部Ｃｏの合金の含有量９１ｍｏｌ％、ＳｉＯ_２の含有量６ｍｏｌ％、ＴｉＯ_２の含有量３ｍｏｌ％｝からなる厚み９ｎｍの第１磁性層を成膜した。

次に、第１磁性層の上に、スパッタリング法により、スパッタ圧力を２Ｐａとして、８８（Ｃｏ３０Ｃｒ）−１２（ＴｉＯ_２）｛Ｃｒの含有量３０原子％、残部Ｃｏの合金の含有量８８ｍｏｌ％、ＴｉＯ_２の含有量１２ｍｏｌ％｝からなる厚み０．３ｎｍの非磁性層を成膜した。その後、非磁性層の上に、スパッタリング法により、９２（Ｃｏ１１Ｃｒ１８Ｐｔ）−５（ＳｉＯ_２）−３（ＴｉＯ_２）｛Ｃｒの含有量１１原子％、Ｐｔの含有量１８原子％、残部Ｃｏの合金の含有量９２ｍｏｌ％、ＳｉＯ_２の含有量５ｍｏｌ％、ＴｉＯ_２の含有量３ｍｏｌ％｝からなる厚み６ｎｍの第２磁性層を成膜した。

その後、第２磁性層の上に、スパッタリング法により、Ｒｕからなる厚み０．３ｎｍの非磁性層を成膜した。次いで、非磁性層の上に、スパッタリング法により、Ｃｏ−２０Ｃｒ−１４Ｐｔ−３Ｂ｛Ｃｒの含有量２０原子％、Ｐｔの含有量１４原子％、Ｂの含有量３原子％、残部Ｃｏ｝からなるターゲットを用いて、スパッタ圧力を０．６Ｐａとして、厚み７ｎｍの第３磁性層を成膜した。次に、ＣＶＤ法により、炭素と水素からなる厚み２ｎｍの保護層を成膜し、基体を作製した。

保護層は、水素原子の含有量が約１５原子％であり、窒素原子の含有量が１原子％未満であった。

次に、浸漬塗布法を用いて、保護層上に潤滑剤を塗布した。具体的には、まず、化学式

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
で表される化合物１（Ｃ１）を、濃度が０．００１質量％となるように、テトラデカフルオロヘキサンに溶解させ、潤滑剤層用塗布液を調製した。次に、浸漬塗布装置の浸漬槽に入れられた潤滑剤層用塗布液中に、基体を浸漬した後、浸漬槽から基体を一定の速度で引き上げることにより、基体の保護層上に、平均厚み１．０ｎｍの潤滑剤層を形成した。次に、ナイロンテープおよびアルミナ粒子を含むポリエステルテープを用いて、潤滑剤層を研磨した。

次に、１５０℃で１０分間空気中で焼成した後、低圧水銀灯ＥＵＶ２００ＵＳ−Ａ２（ＳＥＮ特殊光源社製）を用いて、波長１８５ｎｍおよび２５４ｎｍの紫外線を８秒間照射し、磁気ディスクを作製した。

磁気ディスク５０枚のグライド試験を実施したところ、合格品５０枚、不合格品０枚となった。また、クリーデンスの平均値は０．２であった。

（実施例２）
潤滑剤層用塗布液を調製する際に、化合物１の代わりに、化学式

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
で表される化合物２（Ｃ２）を用いた以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスクを作製した。このとき、潤滑剤層の平均厚みは１．１ｎｍであった。

磁気ディスク５０枚のグライド試験を実施したところ、合格品４７枚、不合格品３枚となった。また、クリーデンスの平均値は０．４であった。

（実施例３）
潤滑剤層用塗布液を調製する際に、化合物１の代わりに、化学式

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
で表される化合物３（Ｃ３）を用いた以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスクを作製した。このとき、潤滑剤層の平均厚みは１．１ｎｍであった。

磁気ディスク５０枚のグライド試験を実施したところ、合格品４９枚、不合格品１枚となった。また、クリーデンスの平均値は０．３であった。

（比較例１）
潤滑剤層用塗布液を調製する際に、化合物１の代わりに、特許文献３に記載されている、化学式

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
で表される化合物４（Ｃ４）を用いた以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスクを作製した。このとき、潤滑剤層の平均厚みは１．１ｎｍであった。

磁気ディスク５０枚のグライド試験を実施したところ、合格品１２枚、不合格品３８枚となった。また、クリーデンスの平均値は６．７であった。

（比較例２）
潤滑剤層用塗布液を調製する際に、化合物１の代わりに、特許文献５に記載されている、化学式

（ただし、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である。）
で表される化合物５（Ｃ５）を用いた以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスクを作製した。このとき、潤滑剤層の平均厚みは１．２ｎｍであった。

磁気ディスク５０枚のグライド試験を実施したところ、合格品２１枚、不合格品２９枚となった。また、クリーデンスの平均値は４．６であった。

（比較例３）
化学式（３）
ＨＯＣＨ_２ＣＦ_２Ｏ（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）_ｐ（ＣＦ_２Ｏ）_ｑＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨ・・・（３）
（ただし、ｐ、ｑは、それぞれ１以上の整数である。）
で表される数平均分子量約２０００の有機フッ素化合物フォンブリンＺｄｏｌ（ソルベイスペシャルティポリマーズ社製）を、濃度が０．０１量％となるように、テトラデカフルオロヘキサンに溶解させ、潤滑剤層用塗布液を調製した。

得られた潤滑剤層用塗布液を用いた以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスクを作製した。このとき、潤滑剤層の平均厚みは０．８ｎｍであった。

磁気ディスク５０枚のグライド試験を実施したところ、合格品２枚、不合格品４８枚となった。また、クリーデンスは、不合格品のうち、磁気ディスクの全面をシークする前に測定を終了したものがあるため、平均値を算出することができなかった。

表１に、グライド試験及びクリーデンスの結果を示す。

表１から、実施例１〜５の磁気記録媒体は、グライド試験の合格率が高いことがわかる。さらに、実施例１〜５の磁気記録媒体は、クリーデンスの平均値が小さいことからも、平滑性および清浄度が高い潤滑剤層が形成されていることが示唆される。

これに対して、比較例１、２の磁気記録媒体は、潤滑剤層がフラーレン骨格を有する有機フッ素化合物を含むものの、一般式（１）で表される化合物を含まないため、グライド試験の合格率が低い。

また、比較例３の磁気記録媒体は、潤滑剤層がフラーレン骨格を有さない有機フッ素化合物を含むものの、一般式（１）で表される化合物を含まないため、グライド試験の合格率が低い。

以上の結果は、一般式（１）で表される化合物を含む潤滑剤層の磁気ヘッドの飛行安定性に対する好適性を示すものである。

１ 非磁性基板
２ 磁性層
３ 保護層
４ 潤滑剤層
１１ 磁気記録媒体
１０１ 磁気記録再生装置
１２３ 媒体駆動部
１２４ 磁気ヘッド
１２６ ヘッド移動部
１２８ 信号処理部

本実施形態の磁気記録媒体および磁気記録再生装置は、高い記録密度と耐久性を示し、かつ製造工程数が削減された磁気記録媒体および磁気記録再生装置を利用する産業において利用可能性がある。

Claims (4)

1. 非磁性基板上に、磁性層と、保護層と、前記保護層上に接して形成されている潤滑剤層とをこの順で有し、
   前記保護層は、炭素原子または炭素原子と水素原子を含み、窒素原子の含有量が１原子％未満であり、
   前記潤滑剤層は、有機フッ素化合物を含み、
   前記有機フッ素化合物は、一般式（１）
   

   

   （ただし、ＦＬＮは、フラーレン骨格であり、２ｍｎ個のＲは、それぞれ独立に、水素原子または炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、ＦＬＮに縮合した１つのシクロプロパン環に結合する基に含まれる２ｍ個のＲのうち、少なくとも１個は、炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、２ｎ個のＡは、それぞれ独立に、一般式
   Ｒ^１−ＣＯＯ−ＣＨ_２−Ａ^１−ＣＨ_２−
   （式中、Ｒ^１は、炭素数６〜２２の１価の芳香族基であり、Ａ^１は、２価のパーフルオロポリエーテル基である。）
   で表される基であり、ｍは１〜５の整数であり、ｎは１〜６の整数である。）
   で表される化合物である磁気記録媒体。
2. 前記有機フッ素化合物が、化学式
   

   

   で表される化合物、化学式
   

   

   で表される化合物、または、化学式
   

   

   で表される化合物であり、
   各化学式において、Ｒ_ｆ ^１におけるｐ及びｑは平均重合度であり、（ＣＦ_２Ｏ）と（ＣＦ_２ＣＦ_２Ｏ）との順序は任意である請求項１に記載の磁気記録媒体。
3. 非磁性基板上に、磁性層と、炭素原子または炭素原子と水素原子を含み、窒素原子の含有量が１原子％未満である保護層とをこの順で有する基体に、有機フッ素化合物がフッ素系溶媒に溶解している溶液を塗布することにより、前記保護層上に潤滑剤層を形成する工程を有し、
   前記有機フッ素化合物は、一般式（１）
   

   

   （ただし、ＦＬＮは、フラーレン骨格であり、２ｍｎ個のＲは、それぞれ独立に、水素原子または炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、ＦＬＮに縮合した１つのシクロプロパン環に結合する基に含まれる２ｍ個のＲのうち、少なくとも１個は、炭素数１〜１０の１価の炭化水素基であり、２ｎ個のＡは、それぞれ独立に、一般式
   Ｒ^１−ＣＯＯ−ＣＨ_２−Ａ^１−ＣＨ_２−
   （式中、Ｒ^１は、炭素数６〜２２の１価の芳香族基であり、Ａ^１は、２価のパーフルオロポリエーテル基である。）
   で表される基であり、ｍは１〜５の整数であり、ｎは１〜６の整数である。）
   で表される化合物であり、
   前記溶液は、前記有機フッ素化合物の濃度が０．０００１質量％〜０．１質量％の範囲内である磁気記録媒体の製造方法。
4. 請求項１または２に記載の磁気記録媒体と、
   前記磁気記録媒体を記録方向に駆動する媒体駆動部と、
   前記磁気記録媒体に情報を記録する記録部と、
   前記磁気記録媒体に記録された情報を再生する再生部とからなる磁気ヘッドと、
   前記磁気ヘッドを前記磁気記録媒体に対して相対移動させるヘッド移動部と、
   前記磁気ヘッドからの記録再生信号を処理する信号処理部とを有する磁気記録再生装置。

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