JP2002080874A - 潤滑剤組成物ならびに磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 優れた潤滑性能を呈する潤滑剤組成物、なら
びに電磁変換特性を損なうことなく、走行耐久性、耐候
保存性等の実用信頼性を向上させた磁気記録媒体を得
る。 【解決手段】 潤滑剤組成物は、分子内にパーフルオロ
アルキル基またはパーフルオロポリエーテル基、および
アルキル基またはアルケニル基を有する含フッ素モノカ
ルボン酸から選ばれた少なくとも１種類の化合物、なら
びに分子内にフルオロカーボンまたはパーフルオロカー
ボンを有する含フッ素カルボン酸エステルから選ばれた
少なくとも１種類の化合物を含んで成り、この潤滑剤組
成物は、非磁性基板（１）上の一方の面に、強磁性金属
薄膜（２）、炭素膜（３）および潤滑剤層（４）がこの
順に形成され、他方の面にバックコート層（５）が形成
されて成る磁気記録媒体（10）の潤滑剤層（４）に含有
される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、優れた潤滑性能を
呈する潤滑剤組成物、ならびに、例えばデジタルビデオ
テープレコーダ、高精細度ビデオテープレコーダ、およ
びコンピュータのデータストレージ機器に最適の、磁気
記録層として強磁性金属薄膜、その上の炭素膜、および
更にその上の潤滑剤層を有する磁気記録媒体ならびにそ
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録の分野においては、記
録、再生機器のデジタル化、小型化および使用時間の長
時間化等の高性能化に伴い、それに適した高密度磁気記
録媒体の開発が活発に行なわれており、最近では塗布型
磁気記録媒体に代わって、短波長記録に極めて有利な、
金属薄膜型磁気記録媒体が実用化されている。一般に、
金属薄膜型磁気記録媒体とは、非磁性基板の一方の面
に、記録層として強磁性金属薄膜から成る磁性層を設け
たテープおよびディスク等をいう。

【０００３】しかしながら、金属薄膜型磁気記録媒体の
磁性層は、極めて良好な表面性を有する、すなわち磁性
層の面の粗度が小さいために磁気ヘッドとの接触面積が
増えるので、信号の記録・再生の過程において磁気ヘッ
ドと高速摺動する間に大きな摩擦力を受けて摩耗されや
すい。磁性層の摩耗は、磁気記録媒体の走行耐久性ある
いはスチル耐久性等に大きな影響を与えるため、これを
低減させることは金属薄膜型磁気記録媒体の研究開発に
おいて大きな課題となっている。

【０００４】そこで、磁性層表面に潤滑剤層を設けるこ
とによって摩耗を低減し、走行耐久性およびスチル耐久
性を改善しようとする試みがなされている。潤滑剤層を
設ける場合、磁気記録媒体と磁気ヘッドとのスペーシン
グロスによる出力低下を極力抑えて高出力化を図るべ
く、磁性層表面の潤滑剤層は僅か数nmの厚さで潤滑特性
を発揮することが求められている。そのため、優れた潤
滑特性を示すフッ素系化合物を用いることが広く検討さ
れ、各種化合物の使用が提案されている。そのような化
合物としては、例えば、化学式（ｘ１）：

【０００５】

【化７】 で示される含フッ素長鎖カルボン酸エステル（特開昭62
−46431号公報参照）や

【０００６】化学式（ｘ２）：

【化８】 で示されるカルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸
モノエステル（特開昭61−107529号公報参照）等を使用
することが提案されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、磁気記
録媒体の性能向上に関する要求は厳しく、上記した従来
の潤滑剤では十分な潤滑特性を得ることが困難であり、
走行耐久性および耐候保存性において一層の改善が望ま
れている。なお、保存性は長時間放置された後の走行耐
久性等の諸性能の低下の度合いによって判断され、「耐
候」保存性が良いというときには、高温高湿のような苛
酷な条件を含むあらゆる環境条件下で長時間放置された
後でも走行耐久性等の低下が小さいことをいうものとす
る。

【０００８】本発明は、上記問題に鑑み、電磁変換特性
を損なうことなく、走行耐久性および耐候保存性に優
れ、実用信頼性の高い磁気記録媒体を得ることを可能に
する潤滑剤組成物、ならびにその潤滑剤組成物を含有す
る潤滑剤層を有する磁気記録媒体およびその製造方法を
提供することを課題とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は、 Ｉ）分子内にパーフルオロアルキル基またはパーフルオ
ロポリエーテル基と、アルキル基またはアルケニル基と
を有する、一般式（ａ）および（ｂ）で示される化合物
から選ばれる少なくとも１種類の化合物；ならびに II）一般式（ｃ）で示される化合物から選ばれる少なく
とも１種類の化合物を含んで成る潤滑剤組成物：

【００１０】

【化９】 （式中、Ｒ¹はアルキル基またはアルケニル基を示し、
Ｒ²はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリ
エーテル基を示し、ａは０〜２０の整数であり、ｂは０
または１である）

【化１０】 （式中、Ｒ³はアルキル基またはアルケニル基を示し、
Ｒ⁴はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリ
エーテル基を示し、Ｒ⁵は−Ｏ−または−Ｓ−を示し、
ｃは０〜２０の整数であり、ｄは０または１である）

【化１１】 （式中、Ｒ⁶は含フッ素有機基を示し、Ｒ⁷はアルキル基
またはアルケニル基を示し、ｎは０〜１２の整数であ
る）を提供する。

【００１１】本発明の潤滑剤組成物は、特定の二種以上
の含フッ素化合物を含んで成り、一般式（ａ）〜(ｃ）
で示される化合物はいずれも含フッ素化合物である。こ
の潤滑剤組成物は、 Ｉ）一般式（ａ）および（ｂ）で示される含フッ素モノ
カルボン酸から選択される少なくとも１種類の化合物；
ならびに II）一般式（ｃ）で示される含フッ素カルボン酸エステ
ルから選択される少なくとも１種の化合物を含んで成る
といえる。一般式（ａ）で示される化合物は、１つのカ
ルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸モノエステル
ともいえる。

【００１２】この潤滑剤組成物が、例えば、非磁性基板
の一方の面に、強磁性金属薄膜、炭素膜および潤滑剤層
がこの順に形成されて成る磁気記録媒体（これを単に金
属薄膜型磁気記録媒体という場合がある）の潤滑剤層に
含まれる場合には、潤滑剤層のその下に位置する炭素膜
への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録
媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電
磁変換特性が損なわれることなく向上した走行耐久性お
よび耐候保存性を有し、また、使用中の潤滑剤の飛散が
極めて少ない、実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られ
る。

【００１３】また、上記課題を解決するため、本発明
は、非磁性基板の一方の面に強磁性金属薄膜が設けら
れ、その強磁性金属薄膜の上に炭素膜を介して潤滑剤層
が設けられて成る磁気記録媒体であって、潤滑剤層が上
記本発明の潤滑剤組成物を含有することを特徴とする磁
気記録媒体を提供する。上記特定の含フッ素化合物を二
種以上組み合わせた潤滑剤組成物を用いることにより、
潤滑剤層のその下に位置する炭素膜への付着強度が向上
し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。
そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわ
れることなく向上した走行耐久性および耐候保存性を有
し、また、使用中の潤滑剤の飛散が極めて少ない、実用
信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。

【００１４】本発明の磁気記録媒体の好ましい態様で
は、その炭素膜が表層部に含窒素プラズマ重合膜を有
し、潤滑剤層が炭素膜の含窒素プラズマ重合膜上に形成
されている。含窒素プラズマ重合により炭素膜の表層部
にアミノ基が存在することとなり、その結果、潤滑剤層
と炭素膜との間の付着強度がより大きくなり、磁気記録
媒体の耐久性がより向上することとなる。そして、潤滑
剤層に特定の含フッ素化合物等を含有させることと相俟
って、電磁変換特性が損なわれることなく優れた潤滑特
性を有する走行耐久性および耐候保存性が向上した実用
信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。

【００１５】更に、本発明は、上記本発明の磁気記録媒
体の製造方法を提供する。本発明の磁気記録媒体の製造
方法は、潤滑剤層の形成工程に特徴を有する。それ以外
の製造工程は、従来から磁気記録媒体の製造に用いられ
ている工程であってよい。本発明の製造方法における潤
滑剤層の形成工程は、炭化水素系溶媒とアルコール系溶
媒との混合有機溶媒に上述の潤滑剤組成物を溶解して調
製した塗布液を、相対湿度が１０〜４０％の範囲内にあ
る環境下において炭素膜上に塗布し、混合有機溶媒を乾
燥させる工程を含むことを特徴とする。

【００１６】炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒の混合
有機溶媒を用い、特定の湿度条件下で潤滑剤組成物を含
む塗布液を塗布することにより、潤滑剤層と炭素膜との
間の付着強度が向上し、かつ塗布ムラが極めて少ない均
一な薄い潤滑剤層が形成され得る。よって本発明の製造
方法によれば、優れた潤滑性能を有する実用信頼性の高
い磁気記録媒体を得ることが可能である。

【００１７】上記本発明の製造方法において、炭化水素
系溶媒とアルコール系溶媒との混合割合は重量比で１：
９〜９：１の範囲にあることが好ましい。この範囲で両
者を混合することは、塗布ムラを極力少なくすることを
可能とし、またコスト面でも有利である。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の潤滑剤組成物に含まれる
含フッ素化合物は、一般式（ａ）〜（ｃ）で示される化
合物である。 一般式（ａ）：

【化１２】 で示される化合物は１つのカルボキシル基を有する含フ
ッ素カルボン酸モノエステルともいえるものである。こ
の化合物は、例えば、コハク酸のようなジカルボン酸に
含まれる二つのカルボキシル基のうち、１つのカルボキ
シル基をエステルにすることにより得られる。

【００１９】一般式（ａ）において、Ｒ¹はアルキル基
またはアルケニル基であり、Ｒ²はパーフルオロアルキ
ル基またはパーフルオロポリエーテル基である。ａは通
常０〜２０の整数であり、好ましくは１〜１０の整数で
ある。ｂは０または１である。

【００２０】一般式（ａ）におけるＲ¹の炭素数は６〜
３０であることが好ましく、１０〜２４であることがよ
り好ましい。炭素数が６未満である場合または３０を超
える場合には潤滑剤組成物の潤滑性が低下することがあ
る。Ｒ¹は、直鎖状であっても、枝分かれしたものであ
ってもよい。

【００２１】Ｒ²がパーフルオロアルキル基である場
合、その炭素数は６〜１２であることが好ましく、６〜
１０であることがより好ましい。Ｒ²は、直鎖状であっ
ても、枝分かれしたものであってもよい。Ｒ²がパーフ
ルオロポリエーテル基である場合、その分子量は約２０
０〜約６０００程度であることが好ましく、約３００〜
約４０００であることがより好ましい。分子量が２００
未満である場合または６０００を超える場合には潤滑剤
組成物の潤滑性および保存信頼性が低下する場合があ
る。

【００２２】Ｒ²がパーフルオロポリエーテル基である
場合、そのパーフルオロポリエーテル基は、下記の一般
式（ｄ）、（ｅ）および（ｆ）のいずれかで示されるも
のであることが好ましい。下記のパーフルオロポリエー
テル基を有する化合物が潤滑剤組成物に含まれることに
より、例えば、この組成物が金属薄膜型磁気記録媒体の
潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付
着強度がより向上し、かつより優れた潤滑特性が磁気記
録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、
電磁変換特性が損なわれることなく向上した走行耐久性
および耐候保存性を有し、また、使用中の潤滑剤の飛散
が極めて少ない、実用信頼性の高い磁気記録媒体が得ら
れる。

【００２３】一般式（ｄ）：

【化１３】 において、ｑは１以上の整数である。

【００２４】一般式（ｅ）：

【化１４】 において、ｒおよびｔは１以上の整数である。

【００２５】一般式（ｆ）：

【化１５】 において、Ｒ⁸はパーフルオロアルキル基を示し、ｕは
１〜６の整数であり、ｖは１〜３０の整数である。ｖ
は、より好ましくは１〜８である。Ｒ⁸の炭素数は、１
〜３０であることが好ましく、１〜８であることがより
好ましい。また、Ｒ ⁸は、直鎖状であっても、枝分かれ
したものであってもよい。

【００２６】一般式（ｄ）、（ｅ）および（ｆ）におけ
る、ｑ、ｒ、ｔ、ｕおよびｖが上記の範囲外であると、
例えば、そのようなパーフルオロポリエーテル基を有す
る化合物を含む潤滑剤組成物が磁気記録媒体の潤滑剤層
に含まれる場合に当該磁気記録媒体の潤滑性および保存
信頼性が低下することがある。また、ｑ、ｒ、ｔ、ｕお
よびｖならびにＲ⁸の炭素数は、パーフルオロポリエー
テル基の分子量が上述の好ましい範囲、すなわち約２０
０〜約６０００程度、より好ましくは約３００〜約４０
００の範囲内にあるように、適宜選択することが好まし
い。

【００２７】一般式（ｂ）：

【化１６】 で示される化合物において、Ｒ³はアルキル基またはア
ルケニル基であり、Ｒ⁴はパーフルオロアルキル基また
はパーフルオロポリエーテル基である。Ｒ⁵は酸素原子
または硫黄原子である。ｃは通常０〜２０の整数であ
り、好ましくは１〜１０の整数である。ｄは０または１
である。

【００２８】一般式（ｂ）におけるＲ³の炭素数は６〜
３０であることが好ましく、１０〜２４であることがよ
り好ましい。炭素数が６未満である場合または３０を超
える場合には潤滑剤組成物の潤滑性が低下することがあ
る。Ｒ³は、直鎖状であっても、枝分かれしたものであ
ってもよい。

【００２９】Ｒ⁴がパーフルオロアルキル基である場
合、その炭素数は１〜１２であることが好ましく、６〜
１０であることがより好ましい。Ｒ⁴は、直鎖状であっ
ても、枝分かれしたものであってもよい。Ｒ⁴がパーフ
ルオロポリエーテル基である場合、その分子量は約２０
０〜約６０００程度であることが好ましく、約３００〜
約４０００であることがより好ましい。分子量が２００
未満である場合または６０００を超える場合には潤滑剤
組成物の潤滑性および保存信頼性が低下する場合があ
る。

【００３０】Ｒ⁴がパーフルオロポリエーテル基である
場合には、一般式（ａ）におけるＲ²と同様、Ｒ⁴は上記
一般式（ｄ）、（ｅ）および（ｆ）のいずれかで示され
る基であることが好ましい。一般式（ｄ）、（ｅ）およ
び（ｆ）については先に一般式（ａ）に関連して説明し
たとおりであり、ここではその説明を引用することによ
り、詳細な説明を省略する。

【００３１】次に一般式（ｃ）で示される含フッ素カル
ボン酸エステルについて説明する。一般式（ｃ）：

【化１７】 において、Ｒ⁶は含フッ素有機基を示し、Ｒ⁷はアルキル
基またはアルケニル基を示し、ｎは０〜１２の整数であ
る。

【００３２】ここで、「含フッ素有機基」とは、有機基
の水素の１又は複数がフッ素原子で置換されたものをい
う。Ｒ⁶は、好ましくは、フルオロアルキル基、フルオ
ロアルケニル基、フルオロエーテル基、またはフルオロ
ポリエーテル基であり、より好ましくは、パーフルオロ
アルキル基、パーフルオロアルケニル基、パーフルオロ
エーテル基、またはパーフルオロポリエーテル基であ
る。Ｒ⁶の炭素数は４〜１４であることが好ましく、６
〜１２であることがより好ましい。Ｒ⁶は、直鎖状であ
っても、枝分かれしたものであってもよい。

【００３３】一般式（ｃ）においてｎは１〜６であるこ
とがより好ましい。Ｒ⁷の炭素数は８〜２２であること
が好ましく、１２〜１８であることがより好ましい。Ｒ
⁷は、直鎖状であっても、枝分かれしたものであっても
よい。

【００３４】本発明の潤滑剤組成物は、第Ｉ群、即ち、
一般式（ａ）および（ｂ）で示される化合物から選ばれ
る少なくとも１種類の化合物；ならびに第II群、即ち、
一般式（ｃ）で示される化合物から選ばれる少なくとも
１種類の化合物が混合されて成るものである。両者の混
合比率は、モル比で、１：９〜８：２（第Ｉ群：第II
群）の範囲であることが好ましく、１：９〜５：５の範
囲であることがより好ましい。

【００３５】潤滑剤組成物において各群から選ばれる化
合物の割合が小さいと、本発明の潤滑剤組成物で磁気記
録媒体の潤滑剤層を形成した場合に次のような問題が生
じるおそれがある。第Ｉ群から選ばれる化合物の占める
割合が小さいと潤滑性能が低下するおそれがある。第II
群から選ばれる化合物の占める割合が小さいと、潤滑性
能が低下し、また、磁気記録媒体の潤滑剤層の炭素膜へ
の付着強度が低下するおそれがある。

【００３６】本発明の潤滑剤組成物は、一般式（ａ）〜
（ｃ）で示される化合物以外の成分、例えば、防錆剤、
または従来公知の潤滑剤を含んでよい。その場合、一般
式（ａ）〜（ｃ）で示される化合物以外の成分が占める
割合は、組成物の全量中、２０重量％未満であることが
好ましく、１０重量％未満であることがより好ましい。
２０重量％以上であると、例えば、この潤滑剤組成物で
磁気記録媒体の潤滑剤層を形成した場合に、良好な潤滑
特性を磁気記録媒体に付与することができない場合があ
る。

【００３７】本発明の第２の要旨である磁気記録媒体
は、非磁性基板の一方の面に、強磁性金属薄膜、炭素膜
および潤滑剤層がこの順に形成されてなる磁気記録媒体
であって、潤滑剤層が本発明の潤滑剤組成物を含有する
ものである。そこで、次に、本発明の磁気記録媒体を構
成する各層について、その製造方法とともに図面を参照
しながら説明する。

【００３８】図１は本発明の磁気記録媒体の一態様であ
る金属薄膜型磁気テープ（以下、単に磁気テープとい
う）の断面図である。この磁気テープ（10）は、非磁性
基板（１）の一方の面に磁性層としての強磁性金属薄膜
（２）、炭素膜（３）および潤滑剤層（４）がこの順に
形成され、他方の面にバックコート層（５）が形成され
たものである。したがって、その構造は、下から順にバ
ックコート層（５）、非磁性基板（１）、強磁性金属薄
膜（２）、炭素膜（３）および潤滑剤層（４）が積層さ
れた構造となっている。

【００３９】潤滑剤層以外の層およびその形成方法につ
いては公知であり、常套の材料および形成方法を採用す
ることができる。

【００４０】例えば、非磁性基板（１）として、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳
香族ポリアミドもしくは芳香族ポリイミドから成るフイ
ルム、アルミ基板またはガラス基板等を使用することが
できる。実用信頼性と良好なＲＦ出力を両立するため
に、この非磁性基板（１）の表面、すなわち強磁性金属
薄膜と接する面には直径５０〜７００nm、高さ５〜７０
nmの突起形成処理が施されていることが好ましい。突起
は、具体的には、例えば、ＳｉＯ₂、ＺｎＯ等の無機物
質から成る超微粒子、あるいはイミド等の有機物質から
成る超微粒子を非磁性基板の表面に分散、固着させるこ
とにより形成され、あるいは、そのような微粒子を含む
高分子材料をフィルムに成形することにより形成され
る。

【００４１】磁性層（２）は強磁性金属薄膜であること
が好ましい。強磁性金属薄膜は常套の材料および方法で
形成することができる。

【００４２】磁性層に適した強磁性金属としては、Ｆｅ
系金属、Ｃｏ系金属、およびＮｉ系金属がある。本発明
において磁性層を構成する強磁性金属はＣｏ系金属であ
ることが特に好ましい。ここで、「Ｃｏ系金属」とは、
コバルト、およびコバルトを主成分として好ましくは５
０原子％以上含む合金をいう。「Ｆｅ系金属」および
「Ｎｉ系金属」も同様である。

【００４３】強磁性金属薄膜は、具体的には、Ｆｅ、Ｃ
ｏおよびＮｉ、ならびにＣｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｏ
−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｕ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｐｄ、Ｃｏ−
Ｓｎ、Ｃｏ−Ａｕ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｆ
ｅ−Ｃｕ、Ｎｉ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ
−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐｔ−ＣｒおよびＦｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃ
ｒ等の合金から選択される１または複数の材料で形成さ
れる。強磁性金属薄膜は酸素を含んでいてよく、酸素は
これらの金属または合金の酸化物の形態で含まれていて
よい。強磁性金属薄膜は、単層膜の形態であってもよ
く、あるいは多層膜の形態であってもよい。

【００４４】強磁性金属薄膜はイオンプレーティング
法、スパッタリング法または電子ビーム蒸着法等で形成
することができる。強磁性金属薄膜を酸素雰囲気下で形
成すれば、強磁性金属薄膜には、酸素が例えば強磁性金
属の酸化物の形態で含まれることとなる。強磁性金属薄
膜の厚さは５０nm〜３００nmが一般的である。

【００４５】炭素膜（３）は、ビッカース硬度が約２．
４５×１０⁴Ｎ/mm²（約２５００kgf／mm²）と高く、保
護層として、磁気テープのダメージを潤滑剤層（４）と
共に防止する。実用信頼性と出力とのバランスを考慮す
れば、その厚さは１０nm〜２０nmであることが好まし
い。この炭素膜（３）もまた、公知の材料および方法を
用いて形成することができ、例えば、炭化水素ガスの
み、あるいは炭化水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを
用いたプラズマＣＶＤ法により形成される。

【００４６】具体的には、真空容器中に炭化水素ガスま
たは炭化水素ガスとアルゴン等の不活性ガスの混合ガス
を導入し、容器内の圧力を１．３３×１０^-1〜１．３３
×１０²Pa（０．００１〜１Torr）に保った状態で真空
容器内部で放電を発生させ、炭化水素ガスのプラズマを
発生させて、炭素膜（３）を強磁性金属薄膜（２）上に
形成させる。放電形式は外部電極方式および内部電極方
式のいずれでも良く、放電周波数は実験的に決めること
ができる。また、非磁性基板（１）側に配置される電極
に０KVから−３KVの電圧を印加することによって、炭素
膜（３）の硬度を増大させることができ、また炭素膜
（３）と強磁性金属薄膜（２）との密着性を向上させる
ことができる。炭化水素ガスとして、メタン、エタン、
プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オ
クタンまたはベンゼン等を用いることができる。

【００４７】硬質の炭素膜（３）を形成するためには、
放電エネルギーを大きくすることが望ましく、併せて非
磁性基板（１）の温度を高温に維持することが望まし
い。例えば、放電エネルギーは、交流電流、例えば高周
波電流と直流電流とを重畳して実効値を６００Ｖ以上に
することが望ましい。

【００４８】本発明においては、炭素膜（３）の表層部
に含窒素プラズマ重合膜（図示省略）を形成し、潤滑剤
層（４）が炭素膜の含窒素プラズマ重合膜上に形成され
ていることが好ましい。含窒素プラズマ重合膜が形成さ
れることにより、炭素膜の表層部にアミノ基が存在する
こととなり、その結果、潤滑剤層と炭素膜との間の付着
強度がより大きくなり、磁気記録媒体の耐久性がより向
上することとなる。そして、潤滑剤層に特定の含フッ素
化合物を含有させることと相俟って、電磁変換特性が損
なわれることなく優れた潤滑性能を有する走行耐久性お
よび耐候保存性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒
体が得られる。

【００４９】含窒素プラズマ重合膜は、真空容器中にプ
ロピルアミン、ブチルアミン、エチレンジアミン、プロ
ピレンジアミンまたはテトラメチレンジアミン等のアミ
ン化合物をガス化して導入し、容器内の圧力を１．３３
×１０^-1〜１．３３×１０²Pa（０．００１〜１Torr）
に保った状態で真空容器内部に高周波放電を生じさせて
形成する。含窒素プラズマ重合膜を形成することにより
潤滑剤組成物の化学吸着力が向上し、その結果、潤滑剤
層と炭素膜との間の付着強度が向上する。含窒素プラズ
マ重合膜の膜厚は３nm未満が適当であり、これよりも含
窒素プラズマ重合膜が厚い場合には炭素膜の保護効果が
低下する。炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形
成する方法は、米国特許第5,540,957号および第5,637,3
93号に開示されており、この引用によりこれらの特許に
開示された内容は本明細書の一部を構成する。

【００５０】潤滑剤層（４）を構成する潤滑剤組成物は
前述したとおりである。本発明において、潤滑剤層
（４）中に含まれる本発明の潤滑剤組成物の量は、潤滑
剤層の表面１ｍ²当たり０．５〜３０mgであることが好
ましく、１．５〜１５mgであることがより好ましい。潤
滑剤層にこのような少量の化合物を均一に存在させるた
めに、本発明の磁気記録媒体の潤滑剤層は次の方法で形
成することが望ましい。

【００５１】潤滑剤層（４）は、常套の材料および手段
を用いて非磁性基板（１）の一方の面に強磁性金属薄膜
（２）および炭素膜（３）をこの順に形成した後、炭素
膜（３）上に形成する。潤滑剤層（４）の形成工程は、
本発明の潤滑剤組成物を含む潤滑剤を炭化水素系溶媒と
アルコール系溶媒の混合有機溶媒に溶解して塗布液を調
製し、これを相対湿度が１０〜４０％の範囲内にある環
境下で炭素膜（３）上に塗布する工程を含む。

【００５２】本発明で使用できる炭化水素系溶媒は、例
えばトルエン、ヘキサン、ヘプタン、およびオクタン等
であり、本発明で使用できるアルコール系溶媒は、例え
ばメチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアル
コールおよびイソプロピルアルコール等の低級アルコー
ルである。混合有機溶媒は、具体的には、トルエンとイ
ソプロピルアルコールの混合溶媒、ヘキサンとイソプロ
ピルアルコールの混合溶媒、またはヘプタンとイソプロ
ピルアルコールの混合溶媒であることが好ましい。アル
コール系溶媒の割合が大きすぎると塗布ムラが生じやす
く、一方、炭化水素系溶媒の割合が大きすぎると不経済
であるため、両者は混合割合が重量比で１：９〜９：１
の範囲、好ましくは３：７〜７：３の範囲となるように
混合して使用することが好ましい。塗布液の濃度および
塗布厚は、溶媒が蒸発した後に炭素膜（３）上に形成さ
れる潤滑剤層（４）の厚さが所望の厚さになるように選
択する。一般には、潤滑剤組成物の濃度が１００ppm〜
４０００ppmである塗布液を、１μm〜５０μmの厚さと
なるように塗布することが好ましい。

【００５３】塗布液は、相対湿度が１０〜４０％の範囲
内にある環境下で塗布することが好ましい。相対湿度が
１０％未満では静電気が発生しやすく、また、そのよう
な湿度の環境を作るための設備に費用がかかるという問
題がある。相対湿度が４０％を超えると塗布ムラが生じ
やすくなるという問題がある。

【００５４】潤滑剤層（４）は潤滑剤組成物に応じて最
適膜厚が決定され、その厚さは一般に３〜５nmである。
塗布方法はバーコーティング法、グラビアコーティング
法、リバースロールコーティング法、ダイコーティング
法、ディピッング法またはスピンコート法等の湿式塗布
法、あるいは有機蒸着法のいずれであってもよい。

【００５５】塗布液を塗布した後、乾燥処理して有機溶
媒を蒸発させると、炭素膜（３）上に潤滑剤組成物の層
（４）が形成される。乾燥処理は加熱することにより、
もしくは自然乾燥によって実施することができる。そし
て、最終的に得られる潤滑剤層の厚さは３〜５nm程度と
することが好ましい。ただし、潤滑剤の組成に応じて潤
滑剤層の厚さの最適範囲が存在するため、潤滑剤層の厚
さは必ずしもこの範囲に限定されるものではない。

【００５６】このように、特定の混合有機溶媒を用いて
所定の相対湿度下で潤滑剤層を形成することにより、塗
布ムラのない均一な厚さの潤滑剤層が得られ、しかも溶
媒が最終的に蒸発した後には数nmという非常に薄い潤滑
剤層を形成させることができる。その結果、優れた潤滑
性能を有する実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られ
る。

【００５７】バックコート層（５）は、ポリウレタン、
ニトロセルロース、ポリエステル、カーボンおよび炭酸
カルシウム等から選ばれる１つもしくは複数の材料によ
り形成される層であり、その厚さは約５００nmとするこ
とが好ましい。バックコート層は、例えば、前記材料を
適当な溶媒（例えば、トルエンとメチルエチルケトンの
混合溶媒）に溶解および分散させた塗布液を補強層に塗
布した後、乾燥して溶媒を蒸発させる湿式塗布法により
形成できる。

【００５８】

【実施例】次に、本発明の具体的な実施例を説明する
が、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

【００５９】（実施例１）非磁性基板（１）として、幅
が５００mm、厚さが４．６μｍであって、表面に高さが
３０nm、直径が２００nmの突起が１mm²あたり10⁵から10
⁹個形成されたポリエチレンナフタレートフィルムを使
用した。なお、突起の数はＳＴＭ分析で測定した値であ
る。この非磁性基板（１）の表面に、酸素を導入しなが
ら斜方真空蒸着法によりＣo(80)−Ｎi(20)（カッコ内は
混合原子％）から成る厚さ１８０nmの強磁性金属薄膜
（２）を形成した。

【００６０】次いで、非磁性基板（１）の裏面に、ポリ
ウレタン、ニトロセルロースおよびカーボンブラックよ
り構成された固形分３０％のメチルエチルケトン／トル
エン／シクロヘキサノン溶液をリバースロールコータに
より塗布して、乾燥後の厚さが約５００nmのバックコー
ト層（５）を形成した。

【００６１】次に強磁性金属薄膜（２）上に、プラズマ
ＣＶＤ法によって厚さ１５nmの炭素膜（３）を形成し
た。炭素膜は、真空容器中にヘキサンガスとアルゴンガ
スとを４：１の比（圧力比）で混合したガスを導入し、
トータルガス圧を４．０×１０ ¹Pa（０．３Torr）に保
ちながら、周波数２０KHz、電圧１５００Ｖの交流と１
０００Ｖの直流を重畳し、これを放電管内の電極に印加
することにより形成した。さらに、炭素膜（３）上にプ
ロピルアミンガスを導入し、６．６７Pa（０．０５Tor
r）の圧力を保った状態で１０KHzの高周波プラズマ処理
を行ない、炭素膜（３）の表層部に厚さ２．５nmの含窒
素プラズマ重合膜を形成した。

【００６２】次に、下記の化学式（ａ１）で示される化
合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル比
で３：７となるように配合した潤滑剤組成物を、イソプ
ロピルアルコールとトルエンとを重量比で１：１となる
ように混合した混合有機溶媒にその濃度が２０００ppm
となるように溶解して塗布液を調製した。そしてこの塗
布液を、２３℃、３０％ＲＨ環境下で、リバースロール
コータを用いて湿式塗布法で厚さ４μｍとなるように塗
布した後、乾燥した。最終的に炭素膜（３）上には、１
ｍ²あたり５mgの潤滑剤組成物が含まれる、厚さ４nmの
潤滑剤層（４）が形成された。

【００６３】以上のようにして作成したテープ素材をス
リッタで６．３５mm幅に裁断して６．３５mm幅の磁気テ
ープ試料(全厚５．３μm、８０分長)を作製した。

【００６４】

【化１８】

【００６５】

【化１９】

【００６６】（実施例２〜実施例１１）実施例２〜６で
はそれぞれ化学式（ａ２）〜（ａ６）で示される化合物
を、実施例７〜１１ではそれぞれ化学式（ｂ１）〜（ｂ
５）で示される化合物を使用し、それらの各化合物、お
よび化学式（ｃ１）で示される化合物をモル比が３：７
の割合となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと
以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料をそれ
ぞれ作製した。

【００６７】

【化２０】

【００６８】

【化２１】

【００６９】

【化２２】

【００７０】

【化２３】

【００７１】

【化２４】

【００７２】

【化２５】

【００７３】

【化２６】

【００７４】

【化２７】

【００７５】

【化２８】

【００７６】

【化２９】

【００７７】（実施例１２〜実施例２２）実施例１２〜
１７ではそれぞれ化学式（ａ１）〜（ａ６）で示される
化合物を、実施例１８〜２２ではそれぞれ化学式（ｂ
１）〜（ｂ５）で示される化合物を使用し、それらの各
化合物、および下記化学式（ｃ２）で示される化合物を
モル比で３：７の割合となるように配合した潤滑剤組成
物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テ
ープ試料をそれぞれ作製した。

【００７８】

【化３０】

【００７９】（実施例２３）化学式（ａ１）で示される
化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル
比で１：９の割合となるように配合した潤滑剤組成物を
用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ
試料を作製した。

【００８０】（実施例２４）化学式（ａ１）で示される
化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル
比で５：５の割合となるように配合した潤滑剤組成物を
用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ
試料を作製した。

【００８１】（実施例２５）化学式（ａ１）で示される
化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル
比で７：３の割合となるように配合した潤滑剤組成物を
用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ
試料を作製した。

【００８２】（実施例２６）化学式（ａ１）で示される
化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル
比で８：２の割合となるように配合した潤滑剤組成物を
用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ
試料を作製した。

【００８３】（実施例２７）化学式（ｂ１）で示される
化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル
比で１：９の割合となるように配合した潤滑剤組成物を
用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ
試料を作製した。

【００８４】（実施例２８）化学式（ｂ１）で示される
化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル
比で５：５の割合となるように配合した潤滑剤組成物を
用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ
試料を作製した。

【００８５】（実施例２９）化学式（ｂ１）で示される
化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル
比で７：３の割合となるように配合した潤滑剤組成物を
用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ
試料を作製した。

【００８６】（実施例３０）化学式（ｂ１）で示される
化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物をモル
比で８：２の割合となるように配合した潤滑剤組成物を
用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ
試料を作製した。

【００８７】（実施例３１）炭素膜（３）の表層部に含
窒素プラズマ重合膜を形成する工程を省略したこと以外
は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製し
た。

【００８８】（実施例３２）潤滑剤層の形成工程におい
てイソプロピルアルコールおよびトルエンを重量比で
８：１の割合で混合した混合有機溶媒を用いたこと以外
は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製し
た。

【００８９】（実施例３３）潤滑剤層の形成工程におい
てイソプロピルアルコールおよびトルエンを重量比で
１：８の割合で混合した混合有機溶媒を用いたこと以外
は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製し
た。

【００９０】（比較例１）実施例１で使用した２成分系
の潤滑剤組成物に代えて、公知の潤滑剤である下記化学
式（ｘ１）で示される化合物のみを用いたこと以外は、
実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。

【００９１】

【化３１】

【００９２】（比較例２）実施例１で使用した２成分系
の潤滑剤組成物に代えて、公知の潤滑剤である下記化学
式（ｘ２）で示される化合物のみを用いたこと以外は、
実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。

【００９３】

【化３２】

【００９４】（比較例３）実施例１で使用した２成分系
の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ａ１）で示される化
合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で
磁気テープ試料を作製した。

【００９５】（比較例４）実施例１で使用した２成分系
の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ｂ１）で示される化
合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で
磁気テープ試料を作製した。

【００９６】（比較例５）実施例１で使用した２成分系
の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ｃ１）で示される化
合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で
磁気テープ試料を作製した。

【００９７】（比較例６）潤滑剤層の形成工程において
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る混合有
機溶媒に代えてイソプロピルアルコールのみを用いたこ
と以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作
製した。

【００９８】（比較例７）潤滑剤層の形成工程において
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る混合有
機溶媒に代えてトルエンのみを用いたこと以外は、実施
例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。

【００９９】（比較例８）２３℃、５５％ＲＨ環境下に
おいて、塗布液をリバースロールコータを用いて湿式塗
布法で塗布したこと以外は、実指例１と同様の方法で磁
気テープ試料を作製した。

【０１００】実施例１〜３３および比較例１〜８で得ら
れた６．３５mm幅の磁気テープ試料について、それぞれ
以下の評価試験（１）〜（２）を実施した。それぞれの
試験で得られた結果を、表１〜表４に示す。

【０１０１】（１）走行耐久性試験 ＲＦ（高周波）出力測定用に改造した市販デジタルＶＴ
Ｒ(松下電器(株)製、ＮＶ−ＤＪ１）を用い、各６．３
５mm幅テープ試料の巻き始め部分と巻き終わり部分を除
く真中の部分であって、３分長に相当する部分を、５
℃、８０％ＲＨの環境下で１０００パス、５０時間繰り
返し再生した後のＲＦ出力変化を測定した。結果は試験
前に対する試験後の変化をデシベル表示で示した。

【０１０２】テープダメージは、テープ表面のポスト、
固定ドラムによる走行傷、ならびに磁気ヘッドおよび回
転ドラムによる摺動傷等を目視観察および微分干渉顕微
鏡で状態観察し、５段階で評価した。評価基準は次のと
おりである。 ５：実用上全く問題ない。 ４：実用上問題ない。 ３：実用可能であるが、改善が必要である。 ２：テープダメージがひどく、実用性は殆どない。 １：テープダメージがあまりにもひどく、実用性は全く
ない。

【０１０３】走行系粉付着は、テープを１０００パス繰
り返し再生した後のポストおよび固定ドラムの汚れ（粉
付着の状態）を目視観察し、５段階で評価した。評価基
準は次のとおりである。 ５：粉付着がなく実用上全く問題ない。 ４：僅かに粉付着が認められるが実用上問題ない。 ３：実用可能ではあるが、粉付着があり、改善が必要で
ある。 ２：粉付着がひどく、実用性は殆どない。 １：粉付着があまりにもひどく、実用性は全くない。

【０１０４】また、走行耐久性試験後におけるテープ試
料表面の潤滑剤の残存量を測定するために、走行耐久性
試験前後にＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）によりフッ素原
子を分析し、その試験前後の強度の比率から残存量を算
出した。

【０１０５】（２）耐候保存性試験 各６．３５ｍｍ幅テープ試料の耐候保存性を評価するた
め、試料を４０℃、８０％ＲＨの環境下で３０日間放置
して耐候保存性試験を実施した。

【０１０６】保存後スチル寿命は、スチル寿命測定用に
改造した市販デジタルＶＴＲ(松下電器(株)製、ＮＶ−
ＤＪ１）を用い、３℃、５％ＲＨの環境下において測定
した。保存後スチル寿命は初期から６ｄＢ低下するまで
の時間で示した。

【０１０７】また、４０℃、８０％ＲＨの環境下で３０
日間放置した後に、ＲＦ出力測定用に改造した市販デジ
タルＶＴＲ(松下電器(株)製、ＮＶ−ＤＪ１）を用い、
２３℃、６０％ＲＨの環境下で１００パス、１３３時間
繰り返し再生を行い、再生中のＲＦ出力からヘッド目詰
まりを測定した。この繰り返し再生中、ＲＦ出力が６ｄ
Ｂ以上低下したときにヘッド目詰まりが発生したものと
し、そのような低下が測定された時間を合計した時間を
ヘッド目詰まりとした。

【０１０８】

【表１】 走行耐久性試験 耐候保存性試験 出力低下 テーフ゜ 走行系 潤滑剤残存 保存後スチル ヘット゛目実施例 （ｄＢ） タ゛メーシ゛ 粉付着 量（％） 寿命（分） 詰まり(秒) １ −１．０ ５ ５ ９３ ＞６０ ０ ２ −１．２ ５ ５ ９２ ＞６０ ０ ３ −１．４ ４ ４ ９１ ５３ ０ ４ −１．１ ５ ５ ９３ ＞６０ ０ ５ −１．４ ４ ４ ８７ ＞６０ ０ ６ −１．５ ４ ４ ８９ ５６ ０．５ ７ −１．２ ５ ５ ９２ ＞６０ ０ ８ −１．１ ５ ５ ９３ ＞６０ ０ ９ −１．３ ４ ４ ９１ ＞６０ ０ １０ −１．４ ４ ４ ８８ ５５ ０ １１ −１．５ ４ ４ ９０ ５５ ０．５

【０１０９】

【表２】 走行耐久性試験 耐候保存性試験 出力低下 テーフ゜ 走行系 潤滑剤残存 保存後スチル ヘット゛目実施例 （ｄＢ） タ゛メーシ゛ 粉付着 量（％） 寿命（分） 詰まり(秒) １２ −１．２ ５ ５ ９１ ＞６０ ０ １３ −１．１ ５ ５ ９３ ＞６０ ０ １４ −１．４ ４ ４ ９２ ＞６０ ０ １５ −１．２ ５ ５ ９３ ＞６０ ０ １６ −１．３ ４ ４ ８６ ＞６０ ０．５ １７ −１．５ ４ ４ ８９ ＞６０ ０ １８ −１．２ ５ ５ ９３ ＞６０ ０ １９ −１．１ ５ ５ ９２ ＞６０ ０ ２０ −１．３ ４ ４ ９１ ＞６０ ０．５ ２１ −１．４ ４ ４ ８７ ５７ ０ ２２ −１．５ ４ ４ ８９ ５６ ０

【０１１０】

【表３】 走行耐久性試験 耐候保存性試験 出力低下 テーフ゜ 走行系 潤滑剤残存 保存後スチル ヘット゛目実施例 （ｄＢ） タ゛メーシ゛ 粉付着 量（％） 寿命（分） 詰まり(秒) ２３ −１．０ ５ ５ ９３ ＞６０ ０ ２４ −１．１ ５ ５ ９０ ＞６０ ０ ２５ −１．２ ４ ４ ８７ ５７ ０．５ ２６ −１．５ ４ ４ ８６ ５２ ０．５ ２７ −１．１ ５ ５ ９３ ＞６０ ０ ２８ −１．０ ５ ５ ９２ ＞６０ ０．５ ２９ −１．３ ４ ４ ８８ ５５ ０．５ ３０ −１．５ ４ ４ ８６ ５６ ０．５ ３１ −１．５ ４ ４ ８２ ５０ １．０ ３２ −１．４ ４ ４ ８５ ５６ ０．５ ３３ −１．５ ４ ４ ８６ ５５ ０．５

【０１１１】

【表４】 走行耐久性試験 耐候保存性試験 出力低下 テーフ゜ 走行系 潤滑剤残存 保存後スチル ヘット゛目比較例 （ｄＢ） タ゛メーシ゛ 粉付着 量（％） 寿命（分） 詰まり(秒) １ −６．３ １ １ ５１ １ ２９．０ ２ −６．６ １ １ ５３ １ ２７．０ ３ −３．１ ３ ３ ５０ ５ ３．０ ４ −２．６ ３ ３ ７２ １８ １９．５ ５ −２．６ ３ ４ ７７ １７ １２．０ ６ −３．０ ３ ４ ８６ ２７ ４．０ ７ −２．８ ４ ３ ８５ ２６ ３．０ ８ −３．１ ３ ３ ８８ ２４ ４．０

【０１１２】上記表１〜表４から明らかなように、比較
例１〜８との比較において、実施例１〜３３で得た磁気
テープはいずれも、繰り返し走行させた後でも出力低
下が小さい、繰り返し走行させた後でも潤滑剤の残存
量が多い（即ち、使用中の潤滑剤の飛散が少ない）、
テープダメージの問題が発生しない、走行系粉付着が
少ない、保存後の繰り返し走行中のヘッド目詰まりが
少ない、保存後のスチル寿命が良好である、という優
れた特性を有するものであった。

【０１１３】特に、走行耐久性試験において再生の繰り
返し回数を１０００パスと多くしても、実施例１〜３３
の磁気テープにおいてテープダメージが小さいことは、
本発明の磁気記録媒体が優れた走行耐久性を有すること
を示している。さらに、実施例１〜３３において走行系
粉付着が少ないことは、本発明の磁気テープがテープ走
行系を良好に走行し、テープ走行中に磁気記録媒体から
粉を剥離させるような摩擦力が磁気記録媒体とテープ走
行系との間で生じにくいことを示している。したがっ
て、本発明の磁気記録媒体を用いれば、走行系において
粉付着に起因する走行トラブルが発生することを抑制し
得る。

【０１１４】実施例１〜３０の磁気テープは、従来の潤
滑剤を用いた比較例１および２、ならびにそれぞれ一般
式（ａ１）、（ｂ１）または（ｃ１）で示される化合物
のみで潤滑剤層を形成した比較例３〜５と比較して、い
ずれも優れた走行耐久性および耐候保存性を示した。こ
のように、炭素膜（３）上に、一般式（ａ）および
（ｂ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類
の化合物、および一般式（ｃ）で示される化合物から選
ばれる少なくとも１種類の化合物を含んで成る潤滑剤組
成物で潤滑剤層（４）を形成した実施例１〜３０の各磁
気テープ試料は、走行耐久性および耐候保存性等の実用
信頼性の点で明らかに優れている。

【０１１５】実施例３１の磁気テープ試料は実施例１と
同じ潤滑剤組成物を用いたものであるが、炭素膜(３)上
に含窒素プラズマ重合膜を形成しなかったものである。
実施例３１の走行耐久性および耐候保存性は実施例１の
それらに比べてやや劣っている。このことは含窒素プラ
ズマ重合膜が磁気テープの潤滑性能の向上に寄与してい
ることを示している。

【０１１６】実施例１と比較例６および７から、潤滑剤
層（４）の潤滑剤組成物を炭化水素系溶媒とアルコール
系溶媒との混合有機溶媒に溶解して調製した塗布液を炭
素膜（３）上に塗布して潤滑剤層（４）を形成すること
により、走行耐久性および耐候保存性等の実用信頼性の
点で優れた磁気テープ試料を安定して作製できることが
判る。また、潤滑剤組成物を含む塗布液を高い湿度の下
で塗布した比較例８は、実施例１と同じ潤滑剤組成物を
使用しているにもかかわらず、その走行耐久性および耐
候保存性はともに劣り、高湿度下での塗布が望ましくな
いことを示している。

【０１１７】実施例１〜３３では、潤滑剤層（４）の形
成工程において湿式塗布法であるリバースロールコーテ
ィング法を採用したが、有機蒸着法によっても同様の作
用効果を有する潤滑剤層（４）を形成することが可能で
ある。

【０１１８】上記において本発明の磁気記録媒体および
その製造方法を市販デジタルＶＴＲ用テープに適用した
実施例を説明したが、本発明の磁気記録媒体およびその
製造方法はこれに限定されるものではなく、データスト
レージ用のテープ等、他の金属薄膜型磁気テープや磁気
ディスク等にも適用できるものである。

【０１１９】

【発明の効果】以上説明したように、特定の含フッ素化
合物が二種類以上組み合わされて成る本発明の潤滑剤組
成物は優れた潤滑性能を呈する。そして、この潤滑剤組
成物で磁気記録媒体の潤滑剤層を形成することによっ
て、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上した、良好な
潤滑性能を呈する本発明の磁気記録媒体を得ることがで
きる。従って、本発明の潤滑剤を潤滑剤層とする本発明
の磁気記録媒体は、これらの相乗効果により、電磁変換
特性が損なわれることなく向上した走行耐久性および耐
候保存性を有し、また、使用中の潤滑剤の飛散が極めて
少ない、実用信頼性の高い磁気記録媒体である。

【０１２０】また、本発明の磁気記録媒体において炭素
膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成することによ
り潤滑剤組成物の化学吸着力が向上するので、潤滑剤層
の炭素膜への付着強度がさらに向上し、優れた潤滑性能
を呈する磁気記録媒体を得ることができる。そしてこれ
らの相乗効果により、本発明の磁気記録媒体は、電磁変
換特性が損なわれることなく、走行耐久性および耐候保
存性等の実用信頼性が向上したものとなる。

【０１２１】本発明の磁気記録媒体は、潤滑剤層の組成
物を特定の溶媒に溶解して調製した塗布液を、特定の湿
度条件下で炭素膜上に塗布する工程を含む製造方法によ
って製造される。この塗布液を用いることにより塗布ム
ラのない均一な厚さの潤滑剤層が得られる。また、湿度
の範囲を限定することにより、潤滑剤層の性能低下を防
止している。従って、本発明の製造方法によれば、走行
耐久性および耐候保存性等の実用信頼性の点で優れた本
発明の磁気記録媒体を安定して作製することが可能にな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の磁気記録媒体の一態様である金属薄
膜型磁気テープの模式的断面図である。

【符号の説明】

１ 非磁性基板 ２ 強磁性金属薄膜 ３ 炭素膜 ４ 潤滑剤層 ５ バックコート層 １０ 磁気記録媒体（磁気テープ）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ１０Ｎ 30:00 Ｃ１０Ｎ 30:00 Ｅ Ｚ 40:18 40:18 (72)発明者 渕 鉄男 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 4H104 BD07A CD04A LA15 LA20 PA16 5D006 AA01 AA02 AA05 AA06 FA02 FA05 FA06 5D112 AA07 AA11 AA22 BC02 BC05 BC10

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｉ）分子内にパーフルオロアルキル基ま
   たはパーフルオロポリエーテル基と、アルキル基または
   アルケニル基とを有する、一般式（ａ）および（ｂ）で
   示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合
   物；ならびにII）一般式（ｃ）で示される化合物から選
   ばれる少なくとも１種類の化合物を含んで成る潤滑剤組
   成物： 【化１】 （式中、Ｒ¹はアルキル基またはアルケニル基を示し、
   Ｒ²はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリ
   エーテル基を示し、ａは０〜２０の整数であり、ｂは０
   または１である） 【化２】 （式中、Ｒ³はアルキル基またはアルケニル基を示し、
   Ｒ⁴はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリ
   エーテル基を示し、Ｒ⁵は−Ｏ−または−Ｓ−を示し、
   ｃは０〜２０の整数であり、ｄは０または１である） 【化３】 （式中、Ｒ⁶は含フッ素有機基を示し、Ｒ⁷はアルキル基
   またはアルケニル基を示し、ｎは０〜１２の整数であ
   る）。
2. 【請求項２】 一般式（ｃ）で示される化合物におい
   て、Ｒ⁶が、フルオロアルキル基、パーフルオロアルキ
   ル基、フルオロアルケニル基、パーフルオロアルケニル
   基、フルオロエーテル基、パーフルオロエーテル基、フ
   ルオロポリエーテル基、またはパーフルオロポリエーテ
   ル基である、請求項１に記載の潤滑剤組成物。
3. 【請求項３】 一般式（ａ）または（ｂ）で示される化
   合物において、パーフルオロポリエーテル基が、一般式
   （ｄ）、（ｅ）および（ｆ）のいずれかで示されるもの
   である、請求項１または請求項２に記載の潤滑剤組成
   物： 【化４】 （式中、ｑは１以上の整数である） 【化５】 （式中、ｒ、ｔは１以上の整数である） 【化６】 （式中、Ｒ⁸はパーフルオロアルキル基を示し、ｕは１
   〜６の整数であり、ｖは１〜３０の整数である）。
4. 【請求項４】 一般式（ａ）および（ｂ）で示される化
   合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物と一般式
   （ｃ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類
   の化合物との混合割合がモル比で１：９〜８：２の範囲
   にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に
   記載の潤滑剤組成物。
5. 【請求項５】 非磁性基板の一方の面に強磁性金属薄膜
   が設けられ、その強磁性金属薄膜の上に炭素膜を介して
   潤滑剤層が設けられて成る磁気記録媒体であって、潤滑
   剤層が請求項１〜４のいずれか１項に記載の潤滑剤組成
   物を含有することを特徴とする磁気記録媒体。
6. 【請求項６】 炭素膜が表層部に含窒素プラズマ重合膜
   を有し、潤滑剤層が炭素膜の含窒素プラズマ重合膜上に
   形成されていることを特徴とする請求項５に記載の磁気
   記録媒体。
7. 【請求項７】 請求項５または請求項６に記載の磁気記
   録媒体の製造方法であって、潤滑剤層の形成工程が、炭
   化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合有機溶媒に潤
   滑剤組成物を溶解して調製した塗布液を、相対湿度が１
   ０〜４０％の範囲内にある環境下において炭素膜上に塗
   布する工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造
   方法。
8. 【請求項８】 炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との
   混合割合が重量比で１：９〜９：１の範囲にあることを
   特徴とする請求項７に記載の磁気記録媒体の製造方法。