JP4090578B2 - 潤滑剤組成物ならびに磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
潤滑剤組成物ならびに磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、優れた潤滑性能を呈する潤滑剤組成物、ならびに、例えばデジタルビデオテープレコーダや高精細度ビデオテープレコーダに最適の、磁気記録層として強磁性金属薄膜、その上の炭素膜、およびさらにその上の潤滑剤層を有する磁気記録媒体ならびにその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記録の分野においては、記録・再生機器のデジタル化、小型化および使用時間の長時間化等の高性能化に伴い、それに適した高密度磁気記録媒体の開発が活発に行なわれており、最近では塗布型磁気記録媒体に代わって、短波長記録に極めて有利な金属薄膜型磁気記録媒体が実用化されている。
【０００３】
しかしながら、金属薄膜型磁気記録媒体の磁性層は、極めて良好な表面性を有する、すなわち磁性層の面の粗度が小さいために磁気ヘッドとの接触面積が増えるので、信号の記録・再生の過程において磁気ヘッドと高速摺動する間に大きな摩擦力を受けて摩耗されやすい。磁性層の磨耗は、走行耐久性あるいはスチル耐久性等に大きな影響を与えるため、磁性層の磨耗を低減させることは金属薄膜型磁気記録媒体の研究開発において大きな課題となっている。
【０００４】
そこで、磁性層表面に潤滑剤層を設けることによって磨耗を低減し、走行耐久性およびスチル耐久性を改善しようとする試みがなされている。潤滑剤層を設ける場合、磁気記録媒体と磁気ヘッドとのスペーシングロスによる出力低下を極力抑えて高出力化を図るべく、磁性層表面の潤滑剤層は僅か数nmの厚みで潤滑特性を発揮することが求められている。そのため、優れた潤滑特性を示すフッ素系化合物を用いることが広く検討され、各種化合物の使用が提案されている。例えば、（化18）：
【化１８】
Ｃ18Ｈ35ＯＣＯＣ9Ｆ17
で示される含フッ素長鎖カルボン酸エステル（特開昭62−46431号公報参照）や（化19）：
【化１９】
で示されるカルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸モノエステル（特開昭61−107529号公報参照）等を使用することが提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、磁気記録媒体の性能向上に関する要求は厳しく、上記した従来の潤滑剤では十分な潤滑特性を得ることが困難であり、走行耐久性およびスチル耐久性において一層の改善が望まれている。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑み、電磁変換特性を損なうことなく、走行耐久性およびスチル耐久性に優れ、実用信頼性の高い磁気記録媒体を得ることを可能にする潤滑剤組成物およびその潤滑剤組成物を用いた磁気記録媒体ならびにその製造方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の潤滑剤組成物は、特定の二種以上の含フッ素化合物を含んで成るものである。それにより、例えば、この潤滑剤組成物を用いて磁気記録媒体の潤滑剤層を形成した場合、潤滑剤層のその下に位置する炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与されるので、磁気記録媒体はその電磁変換特性が損なわれることなく優れた走行耐久性およびスチル耐久性を呈するものとなる。
【０００８】
第一の要旨において、本発明の潤滑剤組成物は、分子内にパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基、およびアルキル基またはアルケニル基を有する、一般式（ａ）および（ｂ）：
【化２０】
（ここで、Ｒ1はアルキル基またはアルケニル基であり、Ｒ2はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基であり、ａは０〜２０の整数であり、ｂは０または１である。）
【化２１】
（ここで、Ｒ3はアルキル基またはアルケニル基であり、Ｒ4はパールオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基であり、Ｒ5はＯまたはＳであり、ｃは０〜２０の整数であり、ｄは０または１である。）
で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、ならびに分子内にパーフルオロポリエーテル基を有する、一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）：
【化２２】
ＨＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)e(ＯＣＦ2)gＯＣＦ2ＣＨ2ＯＨ ...（ｃ）
（ここで、ｅおよびｇは１以上の整数である。）
【化２３】
ＨＯＯＣＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)i(ＯＣＦ2)jＯＣＦ2ＣＯＯＨ ...（ｄ）
（ここで、ｉおよびｊは１以上の整数である。）
【化２４】
Ｒ6ＣＯＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)k(ＯＣＦ2)pＯＣＦ2ＣＨ2ＯＣＯＲ6 ...（ｅ）
（ここで、ｋおよびｐは１以上の整数であり、Ｒ6は炭素数４〜２２のアルキル基である。）
で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物を含むことを特徴とする。
【０００９】
一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物は、いずれも含フッ素化合物である。この潤滑剤組成物は、含フッ素モノカルボン酸（ａ）および（ｂ）から選択される少なくとも１種の化合物と、含フッ素ジオール（ｃ）、含フッ素ジカルボン酸（ｄ）および含フッ素ジエステル（ｅ）から選択される少なくとも１種の化合物とを含んで成るものである。なお、一般式（ａ）で示される化合物は、一のカルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸モノエステルともいえるものである。
【００１０】
この組成物が、例えば、非磁性基板上に、強磁性金属薄膜、炭素膜および潤滑剤層がこの順に形成されて成る磁気記録媒体（以下、これを単に金属薄膜型磁気記録媒体という場合がある）の潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００１１】
第二の要旨において、本発明の潤滑剤組成物は、上記一般式（ａ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物と、上記一般式（ｂ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物とを含んで成ることを特徴とする。
【００１２】
この組成物は、少なくとも１種類の含フッ素モノカルボン酸（もしくは一のカルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸モノエステル）（ａ）、および少なくとも１種類の含フッ素モノカルボン酸（ｂ）を含む。それにより、例えば、この組成物が金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００１３】
第三の要旨において、本発明の潤滑剤組成物は、上記一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロアルキル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、および上記一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物を含んで成ることを特徴とする。
【００１４】
この組成物は、Ｒ2がパーフルオロアルキル基である一般式（ａ）の化合物を少なくとも１種類、およびＲ2がパーフルオロポリエーテル基である一般式（ａ）の化合物を少なくとも１種類含むものである。それにより、例えば、この組成物が金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００１５】
なお、いずれの要旨においても、一般式（ａ）のＲ2がパーフルオロポリエーテル基である場合には、そのパーフルオロポリエーテル基が一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）のいずれかで示されるものであることが好ましい。
【化２５】
（ここで、ｑは１以上の整数である。）
【化２６】
（ここで、ｒおよびｔは１以上の整数である。）
【化２７】
Ｒ7(ＯＣuＦ2u)vＯ(ＣＦ2)u-1− ...（ｈ）
（ここでＲ7はパーフルオロアルキル基を示し、ｕは１〜６の整数であり、ｖは１〜３０の整数である。）
【００１６】
また、一般式（ｂ）のＲ4についても同様に、Ｒ4がパーフルオロポリエーテル基である場合には、それが一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）のいずれかで示されるものであることが好ましい。
【００１７】
上記のパーフルオロポリエーテル基を有する化合物が潤滑剤組成物に含まれることにより、例えば、この組成物が金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付着強度がより向上し、かつより優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００１８】
また、本発明のいずれの要旨においても、潤滑剤組成物は有機リン系化合物をさらに含有してもよい。有機リン系化合物は防錆剤および／または極圧剤として作用するとともに、これが金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層に含有される場合には、潤滑剤層と炭素膜の間の付着強度を向上させる役割をも果たすので、磁気記録媒体の潤滑性能ならびに走行耐久性およびスチル耐久性がより向上し、その結果、磁気記録媒体の実用信頼性がより向上する。
【００１９】
具体的には、下記一般式（ｉ）、（ｊ）、（ｋ）、（ｌ）、（ｍ）、（ｎ）、（ｏ）、（ｐ）および（ｑ）：
【化２８】
ＨＰ(Ｏ)(ＯＣnＨ2n+1)2 ...（ｉ）
【化２９】
Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｊ）
【化３０】
Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｋ）
【化３１】
Ｏ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｌ）
【化３２】
Ｓ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｍ）
【化３３】
Ｏ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｎ）
【化３４】
Ｓ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｏ）
【化３５】
(ＣnＨ2n+1Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＯＨ ...（ｐ）
【化３６】
(ＣnＨ2n+1Ｏ)Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)2 ...（ｑ）
（上記一般式（ｉ）〜（ｑ）において、ｎは８〜２０の整数である。）
から成る群から選択される少なくとも１種の有機リン系化合物を用いることが好ましい。
【００２０】
これら特定の有機リン系化合物を含む潤滑剤組成物を、例えば、金属薄膜型記録媒体の潤滑剤層に用いた場合には、磁気記録媒体の実用信頼性がより向上する。
【００２１】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、強磁性金属薄膜、炭素膜および潤滑剤層がこの順に形成されてなる磁気記録媒体であって、潤滑剤層が上記潤滑剤組成物を含むことを特徴とするものである。上記特定の含フッ素化合物を２種以上組み合わせた潤滑剤組成物を用いることにより、潤滑剤層のその下に位置する炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体を得ることができる。
【００２２】
本発明の磁気記録媒体の好ましい態様では、その炭素膜が表層部に含窒素プラズマ重合膜を有し、潤滑剤層が炭素膜の含窒素プラズマ重合膜上に形成されている。含窒素プラズマ重合により炭素膜の表層部にアミノ基が存在することとなり、その結果、潤滑剤層と炭素膜の間の付着強度がより大きくなり、磁気記録媒体の耐久性がより向上することとなる。そして、潤滑剤層に特定の含フッ素化合物等を含有させることと相俟って、電磁変換特性が損なわれることなく優れた潤滑性能を有する走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００２３】
本発明の磁気記録媒体は、潤滑剤層の形成工程を除いて、従来から磁気記録媒体の製造に用いられている工程を使用して製造することができる。なお、潤滑剤層の形成工程は、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合有機溶媒に上述の潤滑剤組成物を溶解して調製した塗布液を炭素膜上に塗布し、混合溶媒を乾燥する工程を含むことを特徴とする。炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒の混合有機溶媒を使用することにより、潤滑剤層と炭素膜との間の付着強度が向上し、かつ塗布ムラが極めて少ない均一な薄い潤滑剤層が形成され得る。よって本発明の製造方法によれば、優れた潤滑性能を有する実用信頼性の高い磁気記録媒体を得ることが可能である。
【００２４】
上記本発明の製造方法において、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合割合は重量比で１：９〜９：１の範囲にあることが好ましい。この範囲で両者を混合することは、塗布ムラを極力少なくすることを可能とし、またコスト面でも有利である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明の潤滑剤組成物に含まれる含フッ素化合物は、上記一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物である。
【００２６】
一般式（ａ）で示される化合物は一のカルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸モノエステルともいえるものである。この化合物は、例えば、コハク酸のようなジカルボン酸に含まれる二のカルボキシル基のうち、一のカルボキシル基をエステルにすることにより得られる。
【００２７】
一般式（ａ）において、Ｒ1はアルキル基またはアルケニル基であり、Ｒ2はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基である。ａは通常０〜20の整数であり、好ましくは１〜10の整数である。ｂは０または１である。一般式（ａ）におけるＲ1の炭素数は６〜30が好ましく、10〜24がより好ましい。炭素数が６未満である場合又は30を超える場合には潤滑性が低下することがある。
【００２８】
Ｒ2がパーフルオロアルキル基である場合、その炭素数は１〜12が好ましい。Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である場合、その分子量は約200〜約6000程度であることが好ましく、約300〜約4000であることがより好ましい。分子量が200未満である場合もしくは6000を越える場合には潤滑性及び保存信頼性が低下する場合がある。
【００２９】
Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である場合、そのパーフルオロポリエーテル基は、上記一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）のいずれかで示されるものであることが好ましい。ここで、一般式（ｆ）におけるｑは１以上の整数、また一般式（ｇ）におけるｒおよびｔは１以上の整数である。一般式（ｈ）におけるＲ7はパーフルオロアルキル基であり、ｕは通常１〜６の整数であり、ｖは通常１〜30の整数であり、より好ましくは１〜８である。ｑ、ｒ、ｔ、ｕおよびｖがこれらの範囲外である場合、磁気記録媒体の潤滑性および保存信頼性が低下することがある。
【００３０】
一般式（ｂ）において、Ｒ3はアルキル基またはアルケニル基であり、Ｒ4はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基である。Ｒ5は酸素原子または硫黄原子である。ｃは通常０〜20の整数であり、好ましくは１〜10の整数である。ｄは０または１である。一般式（ｂ）におけるＲ3の炭素数は６〜30が好ましく、10〜24がより好ましい。炭素数が６未満である場合又は30を超える場合には潤滑性が低下することがある。
【００３１】
Ｒ4がパーフルオロアルキル基である場合、その炭素数は１〜12が好ましい。Ｒ4がパーフルオロポリエーテル基である場合、その分子量は約200〜約6000程度であることが好ましく、約300〜約4000であることがより好ましい。分子量が200未満である場合もしくは6000を越える場合には潤滑性及び保存信頼性が低下する場合がある。
【００３２】
特にＲ4がパーフルオロポリエーテル基である場合、そのパーフルオロポリエーテル基は上記一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）のいずれかで示されるものであることが好ましい。ここで、一般式（ｆ）におけるｑは１以上の整数、また一般式（ｇ）におけるｒおよびｔは１以上の整数である。一般式（ｈ）におけるＲ7はパーフルオロアルキル基であり、ｕは通常１〜６の整数であり、ｖは通常１〜30の整数であり、より好ましくは１〜８である。ｑ、ｒ、ｔ、ｕおよびｖがこれらの範囲外である場合、磁気記録媒体の潤滑性および保存信頼性が低下することがある。
【００３３】
一般式（ｃ）におけるｅおよびｇ、一般式（ｄ）におけるｉおよびｊ、ならびに一般式（ｅ）におけるｋおよびｐは、それぞれ１以上の整数である。一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）で示される各化合物の一分子内のパーフルオロポリエーテル鎖の分子量は約200〜約6000程度が好ましく、約300〜約4000がより好ましい。分子量が200未満である場合もしくは6000を越える場合には、潤滑性及び保存信頼性が低下する。一般式（ｅ）におけるＲ6の炭素数は４〜22が好ましく、12〜22がより好ましい。
【００３４】
本発明の第一の要旨の潤滑剤組成物は、一般式（ａ）および（ｂ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、ならびに一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）から選ばれる少なくとも１種類の化合物とが混合されて成るものである。前者と後者の混合比率は、モル比で８：２〜２：８の範囲が好ましく、より好ましくはモル比で７：３〜４：６の範囲である。
【００３５】
本発明の第二の要旨の潤滑剤組成物は、一般式（ａ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、および一般式（ｂ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物とが混合されて成るものである。一般式（ａ）で示される化合物から選択される化合物と一般式（ｂ）で示される化合物から選択される化合物との混合比率は、モル比で８：２〜２：８の範囲が好ましく、さらに好ましくはモル比で７：３〜４：６の範囲である。
【００３６】
本発明の第三の要旨の潤滑剤組成物は、一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロアルキル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物と、一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物とが混合されて成るものである。前者と後者の混合比率は、モル比で８：２〜２：８の範囲が好ましく、さらに好ましくはモル比で７：３〜４：６の範囲である。
【００３７】
上記各潤滑剤組成物には、有機リン系化合物をさらに含有させてもよい。本発明では特に、上記一般式（ｉ）〜（ｑ）から成る群から選択される少なくとも１種の有機リン系化合物を用いることが好ましい。一般式（ｉ）〜（ｑ）において、各化合物を構成する炭素原子の数（ｎ）は８〜２０である。炭素原子の数が７以下であると潤滑性の低下を招き、２１を越えると炭化水素系溶媒もしくはアルコール系溶媒等の汎用溶媒への溶解性が低下する。汎用溶媒への溶解性が低いと、例えば、本発明の磁気記録媒体の製造方法に従って金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層を形成する場合、磁気記録媒体の製造に支障をきたす。
【００３８】
有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量と有機リン系化合物との混合比率は、モル比で１：１〜１：0.01の範囲内にあることが好ましく、１：0.3〜１：0.02の範囲内にあることがより好ましい。有機リン系化合物の混合割合が多すぎる場合には、潤滑性能が悪くなり、少ない場合には有機リン系化合物が奏する作用・効果を十分に得ることができない。なお、「有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量」とは、潤滑剤組成物に含まれる上記一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物の全量を意味し、その他の成分が含まれている場合にはこれを除く量である。例えば、本発明の潤滑剤組成物が、一般式（ａ）で示される化合物、一般式（ｂ）で示される化合物、ならびに有機リン系化合物を含む３成分系のものである場合、有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量は、一般式（ａ）で示される化合物と一般式（ｂ）で示される化合物とを合わせた量となる。更にこの潤滑剤組成物が、一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物でない第四の成分を含む場合、有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量には第四の成分は含まれず、一般式（ａ）で示される化合物と一般式（ｂ）で示される化合物とを合わせた量だけが有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量となる。
【００３９】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、強磁性金属薄膜、炭素膜および潤滑剤層がこの順に形成されてなる磁気記録媒体であって、潤滑剤層が上記の潤滑剤組成物を含有するものである。そこで、次に、本発明の磁気記録媒体を構成する各層について、その製造方法とともに図面を参照しながら説明する。
【００４０】
図１は本発明の磁気記録媒体の一態様である金属薄膜型磁気テープ(以下、単に磁気テープという)の断面図である。この磁気テープは下から順にバックコート層（５）、非磁性基板（１）、強磁性金属薄膜（２）、炭素膜（３）および潤滑剤層（４）が積層された構成となっている。
【００４１】
上述のように潤滑剤層以外の層およびその形成方法については公知であり、常套の材料および形成方法を採用することができる。
【００４２】
例えば、非磁性基板（１）として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミドもしくは芳香族ポリイミドから成るフイルム、アルミ基板またはガラス基板等を使用することができる。実用信頼性と良好なＲＦ出力とを両立するために、この非磁性基板（１）における表面、すなわち強磁性金属薄膜と接する面には10nmから30nmの突起形成処理が施されていることが好ましい。
【００４３】
強磁性金属薄膜（２）はイオンプレーティング法、スパッタリング法もしくは電子ビーム蒸着法等で形成することができる。薄膜材料として、Ｃo−Ｎi、Ｃo−Ｎi−Ｏ、Ｃo、Ｃo−ＯまたはＣo−Ｃr等が適宣選択される。強磁性金属薄膜（２）の厚みは50nmから300nmが一般的である。
【００４４】
炭素膜（３）は、ビッカース硬度が約2500kg/mm2と高く、磁気テープのダメージを潤滑剤層（４）と共に防止している。実用信頼性と出力とのバランスを考慮すれば、その厚みは10nmから20nmであることが好ましい。この炭素膜（３）は、炭化水素ガスのみ、あるいは炭化水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により形成される。具体的には、真空容器中に炭化水素ガス、または炭化水素ガスとアルゴン等の不活性ガスとの混合ガスを導入し、容器内の圧力を0.001〜１Torrに保った状態で真空容器内部で放電を発生させ、炭化水素ガスのプラズマを発生させて炭素膜（３）を強磁性金属薄膜（２）上に形成させる。放電形式は外部電極方式および内部電極方式のいずれでも良く、放電周波数は実験的に決めることができる。また、非磁性基板（１）側に配置される電極に０KVから−３KVの電圧を印加することによって炭素膜（３）の硬度を増大させることができ、また炭素膜（３）と強磁性金属薄膜（２）との密着性を向上させることができる。炭化水素ガスとしては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタンもしくはベンゼン等を用いることができる。
【００４５】
なお、硬質の炭素膜（３）を形成するためには、放電エネルギーを大きくすることが望ましく、併せて非磁性基板（１）の温度を高温に維持することが望ましい。例えば、放電エネルギーは、交流電流、例えば高周波数電流と直流電流を重畳して実効値を６００Ｖ以上にすることが望ましい。
【００４６】
炭素膜（３）の表層部には含窒素プラズマ重合膜(図示省略)を形成することが好ましい。含窒素プラズマ重合膜は、真空容器中にプロピルアミン、ブチルアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミンもしくはテトラメチレンジアミン等のアミン化合物をガス化して導入し、容器内の圧力を0.001〜１Torrに保った状態で真空容器内部に高周波放電させて形成する。含窒素ブラズマ重合膜を形成することにより潤滑剤組成物の化学吸着力が向上し、その結果、潤滑剤層と炭素膜の間の付着強度が向上する。含窒素プラズマ重合膜の膜厚は３nm未満が適当であり、これよりも含窒素プラズマ重合膜が厚い場合には炭素膜の保護膜効果が低下する。なお、炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成する方法は、米国特許第5,540,957号および第5,637,393号に開示されており、この引用によりこれらの特許に開示された内容は本明細書の一部を構成する。
【００４７】
潤滑剤層（４）を構成する潤滑剤組成物は前述したとおりである。潤滑剤層（４）の形成工程は、上記一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物を適宜混合した潤滑剤組成物、もしくはこれに適宜有機リン系化合物を混合した潤滑剤組成物を炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒の混合有機溶媒に溶解して塗布液を調製し、これを炭素膜（３）に塗布する工程を含む。
【００４８】
本発明で使用できる炭化水素系溶媒は、例えばトルエン、ヘキサン、へプタンおよびオクタン等であり、本発明で使用できるアルコール系溶媒は、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコールおよびイソプロピルアルコール等の低級アルコールである。アルコール系溶媒の割合が大きすぎると塗布ムラが生じやすく、一方、炭化水素系溶媒の割合が大きすぎると不経済であるため、両者は混合割合が重量比で１：９〜９：１の範囲、好ましくは３：７〜７：３の範囲となるように混合して使用することが好ましい。塗布液の濃度および塗布厚は、溶媒が蒸発した後に炭素膜（３）上に形成される潤滑剤層（４）の厚みが所望の厚みになるように塗布する。一般には、潤滑剤組成物の濃度が１００ppm〜４０００ppmである塗布液を１μm〜５０μmの厚みで塗布することが好ましい。
【００４９】
潤滑剤層（４）は潤滑剤組成物に応じて最適膜厚が決定され、その厚みは一般に３〜５nmである。
塗布液の塗布方法はバーコーティング法、グラビアコーティング法、リバースロールコーティング法、ダイコーティング法、ディッピング法もしくはスピンコート法等の湿式塗布法あるいは有機蒸着法のいずれを採用してもよい。
【００５０】
塗布液を塗布した後、乾燥処理して有機溶媒を蒸発させると、炭素膜（３）上に潤滑剤組成物の層（４）が形成される。乾燥処理は加熱することにより、もしくは自然乾燥によって実施することができる。
【００５１】
この混合有機溶媒を用いることにより、塗布ムラのない均一な厚みの潤滑剤層が得られ、しかも溶媒が最終的に蒸発した後には数nmという非常に薄い潤滑剤層を形成させることができる。その結果、優れた潤滑性能を有する実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００５２】
バックコート層（５）は、ポリウレタン、ニトロセルロース、ポリエステル、カーボンおよび炭酸カルシウム等から選ばれる一もしくは複数の材料により形成される層であり、その厚みは約500nmとすることが好ましい。
【００５３】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例を説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではないことはいうまでもない。
【００５４】
（実施例１）
非磁性基板（１）として、幅が500mm、厚みが6.3μmであって、表面に高さが30nm、直径が200nmの突起が１mm2あたり105から109個形成されたポリエチレンテレフタレートフィルムを使用した。なお、突起の数はＳＴＭ分析で測定した値である。この非磁性基板（１）の表面に、酸素を導入しながら斜方真空蒸着法によりＣo(80)−Ｎi(20)（カッコ内は混合モル比率）から成る厚み180nmの強磁性金属薄膜（２）を形成した。
【００５５】
次いで、非磁性基板（１）の裏面に、ポリウレタン、ニトロセルロースおよびカーボンブラックより構成された固形分30％のメチルエチルケトン／トルエン／シクロヘキサノン溶液をリバースロールコータにより塗布して、乾燥後の厚みが約500nmのバックコート層（５）を形成した。
【００５６】
次に強磁性金属薄膜（２）上に、プラズマＣＶＤ法によって厚み１５nmの炭素膜（３）を形成した。炭素膜は、真空容器中にヘキサンガスとアルゴンガスとを４：１の比（圧力比）で混合したガスを導入し、トータルガス圧を0.3Torrに保ちながら、周波数20KHz、電圧1500Vの交流と1000Vの直流を重畳し、これを放電管内の電極に印加することにより形成した。さらに、炭素膜（３）上にプロピルアミンガスを導入し、0.05Torrの圧力を保った状態で10KHzの高周波プラズマ処理を行ない、炭素膜（３）の表層部に厚み2.5nmの含窒素プラズマ重合膜を形成した。
【００５７】
次に、化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物（アウジモント 社 Fomblin−Ｚ−ＤＯＬ）とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を、イソプロピルアルコールとトルエンとを重量比で１：１となるように混合した混合有機溶媒にその濃度が2000ppmとなるように溶解して塗布液を調製した。そしてこの塗布液を、リバースロールコータを用いて湿式塗布法で塗布した。最終的に炭素膜（３）上には厚み４nmの潤滑剤層（４）が形成された。
【００５８】
【化３７】
【化３８】
ＨＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)6ＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＨ2ＯＨ ...（ｃ１）
【００５９】
以上のようにして作成したテープ素材をスリッタで８mm幅に裁断して８mm幅の磁気テープ試料(全厚７μm、60分長)を作製した。
【００６０】
（実施例２〜実施例６）
化学式（ａ２）〜化学式（ａ６）（実施例２〜６に相当）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料をそれぞれ作製した。
【００６１】
【化３９】
【化４０】
【化４１】
【化４２】
【化４３】
【００６２】
（実施例７〜１１）
化学式（ｂ１）〜化学式（ｂ５）（実施例７〜１１に相当）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００６３】
【化４４】
【化４５】
【化４６】
【化４７】
【化４８】
【００６４】
（実施例１２〜１７）
化学式（ａ１）〜化学式（ａ６）（実施例１２〜１７に相当）で示される化合物と化学式（ｄ１）で示される化合物（アウジモント社 Fomblin−Ｚ−ＤＩＡＣ）とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００６５】
【化４９】
ＨＯＯＣＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)6ＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＯＯＨ ...（ｄ１）
【００６６】
（実施例１８〜２２）
化学式（ｂ１）〜化学式（ｂ５）（実施例１８〜２２に相当）で示される化合物と化学式（ｄ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００６７】
（実施例２３〜２８）
化学式（ａ１）〜化学式（ａ６）（実施例２３〜２８に相当）で示される化合物と化学式（ｅ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００６８】
【化５０】
Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)6ＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＨ2ＯＣＯＣ17Ｈ35 ...（ｅ１）
【００６９】
（実施例２９〜３３）
化学式（ｂ１）〜化学式（ｂ５）（実施例２９〜３３に相当）で示される化合物と化学式（ｅ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７０】
（実施例３４）
化学式（ａ５）で示される化合物と化学式（ｂ１）で示される化合物とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７１】
（実施例３５）
化学式（ａ５）で示される化合物と化学式（ｂ２）で示される化合物とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７２】
（実施例３６）
化学式（ａ５）で示される化合物と化学式（ｂ４）で示される化合物とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７３】
（実施例３７）
化学式（ａ５）で示される化合物と化学式（ａ１）で示される化合物とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７４】
（実施例３８）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とをモル比で４：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７５】
（実施例３９）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とをモル比で１：４となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７６】
（実施例４０〜４８）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）、（ｊ１）、（ｋ１）、（ｌ１）、（ｍ１）、（ｎ１）、（ｏ１）、（ｐ１）もしくは（ｑ１）（実施例４０〜４８に相当）でそれぞれ示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比５：５：１）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７７】
【化５１】
ＨＰ(Ｏ)(ＯＣ12Ｈ25)2 ...（ｉ１）
【化５２】
Ｐ(ＯＣ10Ｈ21)3 ...（ｊ１）
【化５３】
Ｐ(ＳＣ12Ｈ25)3 ...（ｋ１）
【化５４】
Ｏ＝Ｐ(ＯＣ18Ｈ37)3 ...（ｌ１）
【化５５】
Ｓ＝Ｐ(ＯＣ18Ｈ37)3 ...（ｍ１）
【化５６】
Ｏ＝Ｐ(ＳＣ12Ｈ25)3 ...（ｎ１）
【化５７】
Ｓ＝Ｐ(ＳＣ18Ｈ37)3 ...（ｏ１）
【化５８】
(Ｃ12Ｈ25Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＯＨ ...（ｐ１）
【化５９】
(Ｃ12Ｈ25Ｏ)Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)2 ...（ｑ１）
【００７８】
（実施例４９〜５２）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）、（ａ６）（ｂ１）もしくは（ｂ５）（実施例４９〜５２に相当）でそれぞれ示される化合物、および化学式（ｄ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）で示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比５：５：１）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７９】
（実施例５３〜５６）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）、（ａ６）（ｂ１）もしくは（ｂ５）（実施例５３〜５６に相当）でそれぞれ示される化合物、および化学式（ｅ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）で示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比５：５：１）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８０】
（実施例５７）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）で示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比１：１：２）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８１】
（実施例５８）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）で示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比25：25：１）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８２】
（実施例５９）
炭素膜（３）の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成する工程を省略したこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８３】
（実施例６０）
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る有機溶媒の重量比を１：１から８：１に変化させたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気ープ試料を作製した。
【００８４】
（実施例６１）
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る有機溶媒の重量比を１：１から１：８に変化させたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８５】
（比較例１）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、公知の潤滑剤である（化18）で示される化合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８６】
（比較例２）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、公知の潤滑剤である（化19）で示される化合のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８７】
（比較例３）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８８】
（比較例４）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ｃ１）で示される化合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８９】
（比較例５）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ｉ１）で示される化合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００９０】
（比較例６）
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る混合有機溶媒に代えてイソプロピルアルコールのみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００９１】
（比較例７）
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る混合有機溶媒に代えてトルエンのみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００９２】
以上の各実施例１〜61および比較例１〜７で得られた８mm幅の磁気テープ試料について、それぞれ以下に示す評価試験（１）〜（２）を実施し、それぞれの試験で得られた結果を、表１に示す。
【００９３】
（１）走行耐久性試験
ＲＦ（高周波）出力測定用に改造した市販８mmＶＴＲ(ソニー(株)製 ＥＶ−Ｓ900）を用い、各８mm幅テープ試料を５℃、80％ＲＨの環境下で300パス、300時間繰り返し再生を行った後のＲＦ出力変化を測定した。試験前に対する試験後の変化をデシベル表示で示した。
【００９４】
テープダメージは、テープ試料を目視観察および微分干渉顕微鏡で状態観察し、５段階で評価した。評価基準は次のとおりである。
５：実用上全く問題ない。
４：実用上問題ない。
３：実用可能であるが、改善が必要である。
２：テープダメージがひどく、実用性は殆どない。
１：テープダメージがあまりにもひどく、実用性は全くない。
【００９５】
（２）スチル寿命試験
初期スチル寿命は、スチル寿命測定用に改造した市販８mmＶＴＲ(ソニー(株)製 ＥＶ−Ｓ900)を用い、３℃、５％ＲＨ環境下において測定した。なお、スチル寿命は初期から出力が６dB低下するまでの時間で示した。
保存後スチル寿命は、40℃、80％ＲＨ環境下に１ヶ月放置した後、初期スチル寿命の測定と同様の方法で測定した。
【００９６】
【表１】
【００９７】
上記(表１)から明らかなように、比較例１〜７との比較において、実施例１〜61の出力低下は小さく、かつテープダメージの問題は発生せず、さらに初期、保存後のスチル寿命はいずれも良好であった。
【００９８】
このように、炭素膜（３）上に、一般式（ａ）および（ｂ）で示される化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物と、一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）で示される化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物とを含有する潤滑剤層（４）を形成した実施例１〜33、38、39、59〜61の各磁気テープ試料は、走行耐久性、スチル寿命等の実用信頼性の点で優れていることが明らかである。
【００９９】
また、炭素膜（３）上に、一般式（ａ）で示される化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物、および一般式が（ｂ）で示される化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物を混合した潤滑剤組成物を含有する潤滑剤層（４）が形成された実施例34〜36の磁気テープ試料も、走行耐久性、スチル寿命等の実用信頼性の点で優れていることが明らかである。
【０１００】
また、炭素膜（３）上に、一般式（ａ）で示されＲ2がパーフルオロアルキル基である化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物、および一般式（ａ）で示されＲ2がパーフルオロポリエーテル基である化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物を混合した潤滑剤組成物を含有する潤滑剤層（４）が形成された実施例37の磁気テープ試料も、走行耐久性、スチル寿命等の実用信頼性の点で優れていることが明らかである。
【０１０１】
また、有機リン系化合物をさらに混合した潤滑剤組成物を含有する実施例40〜58の磁気テープ試料も、同様に走行耐久性、スチル寿命等の実用信頼性の点で優れている。保存後のスチル寿命が向上していることからも明らかなとおり、有機リン系化合物を含有するものは特にスチル寿命が向上している。また表１には特に示していないが、実施例40〜58の磁気テープの初期スチル寿命はいずれも有機リン系化合物を含有していないものに比べて大幅に向上していることが認められた。
【０１０２】
実施例59の磁気テープは実施例１と同じ潤滑剤組成物を用いたものであるが、炭素膜（３）上に含窒素プラズマ重合膜を形成しなかったものである。実施例59の走行耐久性およびスチル寿命は実施例１のそれらに比べてやや劣っている。このことは含窒素プラズマ重合膜が磁気テープの潤滑性能の向上に寄与していることを示している。
【０１０３】
また、潤滑剤層（４）の潤滑剤組成物を炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合有機溶媒に溶解して調製した塗布液を炭素膜（３）上に塗布して潤滑剤層（４）を形成することにより、走行耐久性およびスチル寿命等の実用信頼性の点で優れた上記の各実施例１〜61の磁気テープ試料を安定して作製することが可能になる。
【０１０４】
実施例１〜61では、潤滑剤層（４）の形成工程において湿式塗布法であるリバースロールコーティング法を用いたが、有機蒸着法によっても同様の作用効果を有する潤滑剤層（４）を形成することが可能である。
なお、以上説明した実施例１〜61では、本発明の磁気記録媒体およびその製造方法を市販８mmＶＴＲ用テープに適用した場合についてのみ説明したが、むろん、本発明の磁気記録媒体およびその製造方法はこれに限定されるものではなく、他の金属薄膜型磁気テープや磁気ディスク等についても適用できるものである。
【０１０５】
【発明の効果】
以上説明したように、特定の含フッ素化合物が二種類以上組み合わされて成る本発明の潤滑剤組成物は優れた潤滑性能を呈する。そして、この潤滑剤組成物で磁気記録媒体の潤滑剤層を形成することによって、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上した、良好な潤滑性能を呈する本発明の磁気記録媒体を得ることができる。そしてこれらの相乗効果により、本発明の磁気記録媒体は、その電磁変換特性が損なわれることのない、すなわち出力低下が小さい、走行耐久性およびスチル耐久性等の実用信頼性が向上したものとなる。
【０１０６】
また、潤滑剤組成物に有機リン系化合物をさらに含有させることにより、磁気記録媒体における潤滑剤層の炭素膜への付着強度がさらに向上し、より優れた潤滑性能を呈する磁気記録媒体を得ることができる。そしてこれらの相乗効果により、本発明の磁気記録媒体は、電磁変換特性が損なわれることなく、走行耐久性、スチル耐久性等の実用信頼性がより向上したものとなる。
【０１０７】
また、本発明の磁気記録媒体において炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成することにより潤滑剤組成物の化学吸着力が向上するので、潤滑剤層の炭素膜への付着強度がさらに向上し、優れた潤滑性能を呈する磁気記録媒体を得ることができる。そしてこれらの相乗効果により、本発明の磁気記録媒体は、電磁変換特性が損なわれることなく、走行耐久性、スチル耐久性等の実用信頼性が向上する。
【０１０８】
本発明の磁気記録媒体は、潤滑剤層の組成物を特定の溶媒に溶解して調製した塗布液を炭素膜上に塗布する工程を含む製造方法によって製造される。この塗布液を用いることにより塗布ムラのない均一な厚みの潤滑剤層が得られる。従って、本発明の製造方法によれば、走行耐久性およびスチル寿命等の実用信頼性の点で優れた本発明の磁気記録媒体を安定して作製することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の形態による磁気記録媒体が適用された金属薄膜型磁気テープの断面図である。
【符号の説明】
１ 非磁性基板
２ 強磁性金属薄膜
３ 炭素膜
４ 潤滑剤層
５ バックコート層
【発明の属する技術分野】
本発明は、優れた潤滑性能を呈する潤滑剤組成物、ならびに、例えばデジタルビデオテープレコーダや高精細度ビデオテープレコーダに最適の、磁気記録層として強磁性金属薄膜、その上の炭素膜、およびさらにその上の潤滑剤層を有する磁気記録媒体ならびにその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、磁気記録の分野においては、記録・再生機器のデジタル化、小型化および使用時間の長時間化等の高性能化に伴い、それに適した高密度磁気記録媒体の開発が活発に行なわれており、最近では塗布型磁気記録媒体に代わって、短波長記録に極めて有利な金属薄膜型磁気記録媒体が実用化されている。
【０００３】
しかしながら、金属薄膜型磁気記録媒体の磁性層は、極めて良好な表面性を有する、すなわち磁性層の面の粗度が小さいために磁気ヘッドとの接触面積が増えるので、信号の記録・再生の過程において磁気ヘッドと高速摺動する間に大きな摩擦力を受けて摩耗されやすい。磁性層の磨耗は、走行耐久性あるいはスチル耐久性等に大きな影響を与えるため、磁性層の磨耗を低減させることは金属薄膜型磁気記録媒体の研究開発において大きな課題となっている。
【０００４】
そこで、磁性層表面に潤滑剤層を設けることによって磨耗を低減し、走行耐久性およびスチル耐久性を改善しようとする試みがなされている。潤滑剤層を設ける場合、磁気記録媒体と磁気ヘッドとのスペーシングロスによる出力低下を極力抑えて高出力化を図るべく、磁性層表面の潤滑剤層は僅か数nmの厚みで潤滑特性を発揮することが求められている。そのため、優れた潤滑特性を示すフッ素系化合物を用いることが広く検討され、各種化合物の使用が提案されている。例えば、（化18）：
【化１８】
Ｃ18Ｈ35ＯＣＯＣ9Ｆ17
で示される含フッ素長鎖カルボン酸エステル（特開昭62−46431号公報参照）や（化19）：
【化１９】
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、磁気記録媒体の性能向上に関する要求は厳しく、上記した従来の潤滑剤では十分な潤滑特性を得ることが困難であり、走行耐久性およびスチル耐久性において一層の改善が望まれている。
【０００６】
本発明は、上記問題に鑑み、電磁変換特性を損なうことなく、走行耐久性およびスチル耐久性に優れ、実用信頼性の高い磁気記録媒体を得ることを可能にする潤滑剤組成物およびその潤滑剤組成物を用いた磁気記録媒体ならびにその製造方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の潤滑剤組成物は、特定の二種以上の含フッ素化合物を含んで成るものである。それにより、例えば、この潤滑剤組成物を用いて磁気記録媒体の潤滑剤層を形成した場合、潤滑剤層のその下に位置する炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与されるので、磁気記録媒体はその電磁変換特性が損なわれることなく優れた走行耐久性およびスチル耐久性を呈するものとなる。
【０００８】
第一の要旨において、本発明の潤滑剤組成物は、分子内にパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基、およびアルキル基またはアルケニル基を有する、一般式（ａ）および（ｂ）：
【化２０】
【化２１】
で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、ならびに分子内にパーフルオロポリエーテル基を有する、一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）：
【化２２】
ＨＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)e(ＯＣＦ2)gＯＣＦ2ＣＨ2ＯＨ ...（ｃ）
（ここで、ｅおよびｇは１以上の整数である。）
【化２３】
ＨＯＯＣＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)i(ＯＣＦ2)jＯＣＦ2ＣＯＯＨ ...（ｄ）
（ここで、ｉおよびｊは１以上の整数である。）
【化２４】
Ｒ6ＣＯＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)k(ＯＣＦ2)pＯＣＦ2ＣＨ2ＯＣＯＲ6 ...（ｅ）
（ここで、ｋおよびｐは１以上の整数であり、Ｒ6は炭素数４〜２２のアルキル基である。）
で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物を含むことを特徴とする。
【０００９】
一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物は、いずれも含フッ素化合物である。この潤滑剤組成物は、含フッ素モノカルボン酸（ａ）および（ｂ）から選択される少なくとも１種の化合物と、含フッ素ジオール（ｃ）、含フッ素ジカルボン酸（ｄ）および含フッ素ジエステル（ｅ）から選択される少なくとも１種の化合物とを含んで成るものである。なお、一般式（ａ）で示される化合物は、一のカルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸モノエステルともいえるものである。
【００１０】
この組成物が、例えば、非磁性基板上に、強磁性金属薄膜、炭素膜および潤滑剤層がこの順に形成されて成る磁気記録媒体（以下、これを単に金属薄膜型磁気記録媒体という場合がある）の潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００１１】
第二の要旨において、本発明の潤滑剤組成物は、上記一般式（ａ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物と、上記一般式（ｂ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物とを含んで成ることを特徴とする。
【００１２】
この組成物は、少なくとも１種類の含フッ素モノカルボン酸（もしくは一のカルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸モノエステル）（ａ）、および少なくとも１種類の含フッ素モノカルボン酸（ｂ）を含む。それにより、例えば、この組成物が金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００１３】
第三の要旨において、本発明の潤滑剤組成物は、上記一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロアルキル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、および上記一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物を含んで成ることを特徴とする。
【００１４】
この組成物は、Ｒ2がパーフルオロアルキル基である一般式（ａ）の化合物を少なくとも１種類、およびＲ2がパーフルオロポリエーテル基である一般式（ａ）の化合物を少なくとも１種類含むものである。それにより、例えば、この組成物が金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００１５】
なお、いずれの要旨においても、一般式（ａ）のＲ2がパーフルオロポリエーテル基である場合には、そのパーフルオロポリエーテル基が一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）のいずれかで示されるものであることが好ましい。
【化２５】
【化２６】
【化２７】
Ｒ7(ＯＣuＦ2u)vＯ(ＣＦ2)u-1− ...（ｈ）
（ここでＲ7はパーフルオロアルキル基を示し、ｕは１〜６の整数であり、ｖは１〜３０の整数である。）
【００１６】
また、一般式（ｂ）のＲ4についても同様に、Ｒ4がパーフルオロポリエーテル基である場合には、それが一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）のいずれかで示されるものであることが好ましい。
【００１７】
上記のパーフルオロポリエーテル基を有する化合物が潤滑剤組成物に含まれることにより、例えば、この組成物が金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層に含まれる場合には、潤滑剤層の炭素膜への付着強度がより向上し、かつより優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００１８】
また、本発明のいずれの要旨においても、潤滑剤組成物は有機リン系化合物をさらに含有してもよい。有機リン系化合物は防錆剤および／または極圧剤として作用するとともに、これが金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層に含有される場合には、潤滑剤層と炭素膜の間の付着強度を向上させる役割をも果たすので、磁気記録媒体の潤滑性能ならびに走行耐久性およびスチル耐久性がより向上し、その結果、磁気記録媒体の実用信頼性がより向上する。
【００１９】
具体的には、下記一般式（ｉ）、（ｊ）、（ｋ）、（ｌ）、（ｍ）、（ｎ）、（ｏ）、（ｐ）および（ｑ）：
【化２８】
ＨＰ(Ｏ)(ＯＣnＨ2n+1)2 ...（ｉ）
【化２９】
Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｊ）
【化３０】
Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｋ）
【化３１】
Ｏ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｌ）
【化３２】
Ｓ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｍ）
【化３３】
Ｏ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｎ）
【化３４】
Ｓ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｏ）
【化３５】
(ＣnＨ2n+1Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＯＨ ...（ｐ）
【化３６】
(ＣnＨ2n+1Ｏ)Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)2 ...（ｑ）
（上記一般式（ｉ）〜（ｑ）において、ｎは８〜２０の整数である。）
から成る群から選択される少なくとも１種の有機リン系化合物を用いることが好ましい。
【００２０】
これら特定の有機リン系化合物を含む潤滑剤組成物を、例えば、金属薄膜型記録媒体の潤滑剤層に用いた場合には、磁気記録媒体の実用信頼性がより向上する。
【００２１】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、強磁性金属薄膜、炭素膜および潤滑剤層がこの順に形成されてなる磁気記録媒体であって、潤滑剤層が上記潤滑剤組成物を含むことを特徴とするものである。上記特定の含フッ素化合物を２種以上組み合わせた潤滑剤組成物を用いることにより、潤滑剤層のその下に位置する炭素膜への付着強度が向上し、かつ優れた潤滑特性が磁気記録媒体に付与される。そしてこれらの相乗効果により、電磁変換特性が損なわれることなく走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体を得ることができる。
【００２２】
本発明の磁気記録媒体の好ましい態様では、その炭素膜が表層部に含窒素プラズマ重合膜を有し、潤滑剤層が炭素膜の含窒素プラズマ重合膜上に形成されている。含窒素プラズマ重合により炭素膜の表層部にアミノ基が存在することとなり、その結果、潤滑剤層と炭素膜の間の付着強度がより大きくなり、磁気記録媒体の耐久性がより向上することとなる。そして、潤滑剤層に特定の含フッ素化合物等を含有させることと相俟って、電磁変換特性が損なわれることなく優れた潤滑性能を有する走行耐久性およびスチル耐久性が向上した実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００２３】
本発明の磁気記録媒体は、潤滑剤層の形成工程を除いて、従来から磁気記録媒体の製造に用いられている工程を使用して製造することができる。なお、潤滑剤層の形成工程は、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合有機溶媒に上述の潤滑剤組成物を溶解して調製した塗布液を炭素膜上に塗布し、混合溶媒を乾燥する工程を含むことを特徴とする。炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒の混合有機溶媒を使用することにより、潤滑剤層と炭素膜との間の付着強度が向上し、かつ塗布ムラが極めて少ない均一な薄い潤滑剤層が形成され得る。よって本発明の製造方法によれば、優れた潤滑性能を有する実用信頼性の高い磁気記録媒体を得ることが可能である。
【００２４】
上記本発明の製造方法において、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合割合は重量比で１：９〜９：１の範囲にあることが好ましい。この範囲で両者を混合することは、塗布ムラを極力少なくすることを可能とし、またコスト面でも有利である。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本発明の潤滑剤組成物に含まれる含フッ素化合物は、上記一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物である。
【００２６】
一般式（ａ）で示される化合物は一のカルボキシル基を有する含フッ素カルボン酸モノエステルともいえるものである。この化合物は、例えば、コハク酸のようなジカルボン酸に含まれる二のカルボキシル基のうち、一のカルボキシル基をエステルにすることにより得られる。
【００２７】
一般式（ａ）において、Ｒ1はアルキル基またはアルケニル基であり、Ｒ2はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基である。ａは通常０〜20の整数であり、好ましくは１〜10の整数である。ｂは０または１である。一般式（ａ）におけるＲ1の炭素数は６〜30が好ましく、10〜24がより好ましい。炭素数が６未満である場合又は30を超える場合には潤滑性が低下することがある。
【００２８】
Ｒ2がパーフルオロアルキル基である場合、その炭素数は１〜12が好ましい。Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である場合、その分子量は約200〜約6000程度であることが好ましく、約300〜約4000であることがより好ましい。分子量が200未満である場合もしくは6000を越える場合には潤滑性及び保存信頼性が低下する場合がある。
【００２９】
Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である場合、そのパーフルオロポリエーテル基は、上記一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）のいずれかで示されるものであることが好ましい。ここで、一般式（ｆ）におけるｑは１以上の整数、また一般式（ｇ）におけるｒおよびｔは１以上の整数である。一般式（ｈ）におけるＲ7はパーフルオロアルキル基であり、ｕは通常１〜６の整数であり、ｖは通常１〜30の整数であり、より好ましくは１〜８である。ｑ、ｒ、ｔ、ｕおよびｖがこれらの範囲外である場合、磁気記録媒体の潤滑性および保存信頼性が低下することがある。
【００３０】
一般式（ｂ）において、Ｒ3はアルキル基またはアルケニル基であり、Ｒ4はパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基である。Ｒ5は酸素原子または硫黄原子である。ｃは通常０〜20の整数であり、好ましくは１〜10の整数である。ｄは０または１である。一般式（ｂ）におけるＲ3の炭素数は６〜30が好ましく、10〜24がより好ましい。炭素数が６未満である場合又は30を超える場合には潤滑性が低下することがある。
【００３１】
Ｒ4がパーフルオロアルキル基である場合、その炭素数は１〜12が好ましい。Ｒ4がパーフルオロポリエーテル基である場合、その分子量は約200〜約6000程度であることが好ましく、約300〜約4000であることがより好ましい。分子量が200未満である場合もしくは6000を越える場合には潤滑性及び保存信頼性が低下する場合がある。
【００３２】
特にＲ4がパーフルオロポリエーテル基である場合、そのパーフルオロポリエーテル基は上記一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）のいずれかで示されるものであることが好ましい。ここで、一般式（ｆ）におけるｑは１以上の整数、また一般式（ｇ）におけるｒおよびｔは１以上の整数である。一般式（ｈ）におけるＲ7はパーフルオロアルキル基であり、ｕは通常１〜６の整数であり、ｖは通常１〜30の整数であり、より好ましくは１〜８である。ｑ、ｒ、ｔ、ｕおよびｖがこれらの範囲外である場合、磁気記録媒体の潤滑性および保存信頼性が低下することがある。
【００３３】
一般式（ｃ）におけるｅおよびｇ、一般式（ｄ）におけるｉおよびｊ、ならびに一般式（ｅ）におけるｋおよびｐは、それぞれ１以上の整数である。一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）で示される各化合物の一分子内のパーフルオロポリエーテル鎖の分子量は約200〜約6000程度が好ましく、約300〜約4000がより好ましい。分子量が200未満である場合もしくは6000を越える場合には、潤滑性及び保存信頼性が低下する。一般式（ｅ）におけるＲ6の炭素数は４〜22が好ましく、12〜22がより好ましい。
【００３４】
本発明の第一の要旨の潤滑剤組成物は、一般式（ａ）および（ｂ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、ならびに一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）から選ばれる少なくとも１種類の化合物とが混合されて成るものである。前者と後者の混合比率は、モル比で８：２〜２：８の範囲が好ましく、より好ましくはモル比で７：３〜４：６の範囲である。
【００３５】
本発明の第二の要旨の潤滑剤組成物は、一般式（ａ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、および一般式（ｂ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物とが混合されて成るものである。一般式（ａ）で示される化合物から選択される化合物と一般式（ｂ）で示される化合物から選択される化合物との混合比率は、モル比で８：２〜２：８の範囲が好ましく、さらに好ましくはモル比で７：３〜４：６の範囲である。
【００３６】
本発明の第三の要旨の潤滑剤組成物は、一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロアルキル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物と、一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物とが混合されて成るものである。前者と後者の混合比率は、モル比で８：２〜２：８の範囲が好ましく、さらに好ましくはモル比で７：３〜４：６の範囲である。
【００３７】
上記各潤滑剤組成物には、有機リン系化合物をさらに含有させてもよい。本発明では特に、上記一般式（ｉ）〜（ｑ）から成る群から選択される少なくとも１種の有機リン系化合物を用いることが好ましい。一般式（ｉ）〜（ｑ）において、各化合物を構成する炭素原子の数（ｎ）は８〜２０である。炭素原子の数が７以下であると潤滑性の低下を招き、２１を越えると炭化水素系溶媒もしくはアルコール系溶媒等の汎用溶媒への溶解性が低下する。汎用溶媒への溶解性が低いと、例えば、本発明の磁気記録媒体の製造方法に従って金属薄膜型磁気記録媒体の潤滑剤層を形成する場合、磁気記録媒体の製造に支障をきたす。
【００３８】
有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量と有機リン系化合物との混合比率は、モル比で１：１〜１：0.01の範囲内にあることが好ましく、１：0.3〜１：0.02の範囲内にあることがより好ましい。有機リン系化合物の混合割合が多すぎる場合には、潤滑性能が悪くなり、少ない場合には有機リン系化合物が奏する作用・効果を十分に得ることができない。なお、「有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量」とは、潤滑剤組成物に含まれる上記一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物の全量を意味し、その他の成分が含まれている場合にはこれを除く量である。例えば、本発明の潤滑剤組成物が、一般式（ａ）で示される化合物、一般式（ｂ）で示される化合物、ならびに有機リン系化合物を含む３成分系のものである場合、有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量は、一般式（ａ）で示される化合物と一般式（ｂ）で示される化合物とを合わせた量となる。更にこの潤滑剤組成物が、一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物でない第四の成分を含む場合、有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量には第四の成分は含まれず、一般式（ａ）で示される化合物と一般式（ｂ）で示される化合物とを合わせた量だけが有機リン系化合物を除く潤滑剤組成物の全量となる。
【００３９】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、強磁性金属薄膜、炭素膜および潤滑剤層がこの順に形成されてなる磁気記録媒体であって、潤滑剤層が上記の潤滑剤組成物を含有するものである。そこで、次に、本発明の磁気記録媒体を構成する各層について、その製造方法とともに図面を参照しながら説明する。
【００４０】
図１は本発明の磁気記録媒体の一態様である金属薄膜型磁気テープ(以下、単に磁気テープという)の断面図である。この磁気テープは下から順にバックコート層（５）、非磁性基板（１）、強磁性金属薄膜（２）、炭素膜（３）および潤滑剤層（４）が積層された構成となっている。
【００４１】
上述のように潤滑剤層以外の層およびその形成方法については公知であり、常套の材料および形成方法を採用することができる。
【００４２】
例えば、非磁性基板（１）として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミドもしくは芳香族ポリイミドから成るフイルム、アルミ基板またはガラス基板等を使用することができる。実用信頼性と良好なＲＦ出力とを両立するために、この非磁性基板（１）における表面、すなわち強磁性金属薄膜と接する面には10nmから30nmの突起形成処理が施されていることが好ましい。
【００４３】
強磁性金属薄膜（２）はイオンプレーティング法、スパッタリング法もしくは電子ビーム蒸着法等で形成することができる。薄膜材料として、Ｃo−Ｎi、Ｃo−Ｎi−Ｏ、Ｃo、Ｃo−ＯまたはＣo−Ｃr等が適宣選択される。強磁性金属薄膜（２）の厚みは50nmから300nmが一般的である。
【００４４】
炭素膜（３）は、ビッカース硬度が約2500kg/mm2と高く、磁気テープのダメージを潤滑剤層（４）と共に防止している。実用信頼性と出力とのバランスを考慮すれば、その厚みは10nmから20nmであることが好ましい。この炭素膜（３）は、炭化水素ガスのみ、あるいは炭化水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを用いたプラズマＣＶＤ法により形成される。具体的には、真空容器中に炭化水素ガス、または炭化水素ガスとアルゴン等の不活性ガスとの混合ガスを導入し、容器内の圧力を0.001〜１Torrに保った状態で真空容器内部で放電を発生させ、炭化水素ガスのプラズマを発生させて炭素膜（３）を強磁性金属薄膜（２）上に形成させる。放電形式は外部電極方式および内部電極方式のいずれでも良く、放電周波数は実験的に決めることができる。また、非磁性基板（１）側に配置される電極に０KVから−３KVの電圧を印加することによって炭素膜（３）の硬度を増大させることができ、また炭素膜（３）と強磁性金属薄膜（２）との密着性を向上させることができる。炭化水素ガスとしては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタンもしくはベンゼン等を用いることができる。
【００４５】
なお、硬質の炭素膜（３）を形成するためには、放電エネルギーを大きくすることが望ましく、併せて非磁性基板（１）の温度を高温に維持することが望ましい。例えば、放電エネルギーは、交流電流、例えば高周波数電流と直流電流を重畳して実効値を６００Ｖ以上にすることが望ましい。
【００４６】
炭素膜（３）の表層部には含窒素プラズマ重合膜(図示省略)を形成することが好ましい。含窒素プラズマ重合膜は、真空容器中にプロピルアミン、ブチルアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミンもしくはテトラメチレンジアミン等のアミン化合物をガス化して導入し、容器内の圧力を0.001〜１Torrに保った状態で真空容器内部に高周波放電させて形成する。含窒素ブラズマ重合膜を形成することにより潤滑剤組成物の化学吸着力が向上し、その結果、潤滑剤層と炭素膜の間の付着強度が向上する。含窒素プラズマ重合膜の膜厚は３nm未満が適当であり、これよりも含窒素プラズマ重合膜が厚い場合には炭素膜の保護膜効果が低下する。なお、炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成する方法は、米国特許第5,540,957号および第5,637,393号に開示されており、この引用によりこれらの特許に開示された内容は本明細書の一部を構成する。
【００４７】
潤滑剤層（４）を構成する潤滑剤組成物は前述したとおりである。潤滑剤層（４）の形成工程は、上記一般式（ａ）〜（ｅ）で示される化合物を適宜混合した潤滑剤組成物、もしくはこれに適宜有機リン系化合物を混合した潤滑剤組成物を炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒の混合有機溶媒に溶解して塗布液を調製し、これを炭素膜（３）に塗布する工程を含む。
【００４８】
本発明で使用できる炭化水素系溶媒は、例えばトルエン、ヘキサン、へプタンおよびオクタン等であり、本発明で使用できるアルコール系溶媒は、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコールおよびイソプロピルアルコール等の低級アルコールである。アルコール系溶媒の割合が大きすぎると塗布ムラが生じやすく、一方、炭化水素系溶媒の割合が大きすぎると不経済であるため、両者は混合割合が重量比で１：９〜９：１の範囲、好ましくは３：７〜７：３の範囲となるように混合して使用することが好ましい。塗布液の濃度および塗布厚は、溶媒が蒸発した後に炭素膜（３）上に形成される潤滑剤層（４）の厚みが所望の厚みになるように塗布する。一般には、潤滑剤組成物の濃度が１００ppm〜４０００ppmである塗布液を１μm〜５０μmの厚みで塗布することが好ましい。
【００４９】
潤滑剤層（４）は潤滑剤組成物に応じて最適膜厚が決定され、その厚みは一般に３〜５nmである。
塗布液の塗布方法はバーコーティング法、グラビアコーティング法、リバースロールコーティング法、ダイコーティング法、ディッピング法もしくはスピンコート法等の湿式塗布法あるいは有機蒸着法のいずれを採用してもよい。
【００５０】
塗布液を塗布した後、乾燥処理して有機溶媒を蒸発させると、炭素膜（３）上に潤滑剤組成物の層（４）が形成される。乾燥処理は加熱することにより、もしくは自然乾燥によって実施することができる。
【００５１】
この混合有機溶媒を用いることにより、塗布ムラのない均一な厚みの潤滑剤層が得られ、しかも溶媒が最終的に蒸発した後には数nmという非常に薄い潤滑剤層を形成させることができる。その結果、優れた潤滑性能を有する実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られる。
【００５２】
バックコート層（５）は、ポリウレタン、ニトロセルロース、ポリエステル、カーボンおよび炭酸カルシウム等から選ばれる一もしくは複数の材料により形成される層であり、その厚みは約500nmとすることが好ましい。
【００５３】
【実施例】
次に、本発明の具体的な実施例を説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではないことはいうまでもない。
【００５４】
（実施例１）
非磁性基板（１）として、幅が500mm、厚みが6.3μmであって、表面に高さが30nm、直径が200nmの突起が１mm2あたり105から109個形成されたポリエチレンテレフタレートフィルムを使用した。なお、突起の数はＳＴＭ分析で測定した値である。この非磁性基板（１）の表面に、酸素を導入しながら斜方真空蒸着法によりＣo(80)−Ｎi(20)（カッコ内は混合モル比率）から成る厚み180nmの強磁性金属薄膜（２）を形成した。
【００５５】
次いで、非磁性基板（１）の裏面に、ポリウレタン、ニトロセルロースおよびカーボンブラックより構成された固形分30％のメチルエチルケトン／トルエン／シクロヘキサノン溶液をリバースロールコータにより塗布して、乾燥後の厚みが約500nmのバックコート層（５）を形成した。
【００５６】
次に強磁性金属薄膜（２）上に、プラズマＣＶＤ法によって厚み１５nmの炭素膜（３）を形成した。炭素膜は、真空容器中にヘキサンガスとアルゴンガスとを４：１の比（圧力比）で混合したガスを導入し、トータルガス圧を0.3Torrに保ちながら、周波数20KHz、電圧1500Vの交流と1000Vの直流を重畳し、これを放電管内の電極に印加することにより形成した。さらに、炭素膜（３）上にプロピルアミンガスを導入し、0.05Torrの圧力を保った状態で10KHzの高周波プラズマ処理を行ない、炭素膜（３）の表層部に厚み2.5nmの含窒素プラズマ重合膜を形成した。
【００５７】
次に、化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物（アウジモント 社 Fomblin−Ｚ−ＤＯＬ）とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を、イソプロピルアルコールとトルエンとを重量比で１：１となるように混合した混合有機溶媒にその濃度が2000ppmとなるように溶解して塗布液を調製した。そしてこの塗布液を、リバースロールコータを用いて湿式塗布法で塗布した。最終的に炭素膜（３）上には厚み４nmの潤滑剤層（４）が形成された。
【００５８】
【化３７】
ＨＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)6ＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＨ2ＯＨ ...（ｃ１）
【００５９】
以上のようにして作成したテープ素材をスリッタで８mm幅に裁断して８mm幅の磁気テープ試料(全厚７μm、60分長)を作製した。
【００６０】
（実施例２〜実施例６）
化学式（ａ２）〜化学式（ａ６）（実施例２〜６に相当）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料をそれぞれ作製した。
【００６１】
【化３９】
（実施例７〜１１）
化学式（ｂ１）〜化学式（ｂ５）（実施例７〜１１に相当）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００６３】
【化４４】
（実施例１２〜１７）
化学式（ａ１）〜化学式（ａ６）（実施例１２〜１７に相当）で示される化合物と化学式（ｄ１）で示される化合物（アウジモント社 Fomblin−Ｚ−ＤＩＡＣ）とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００６５】
【化４９】
ＨＯＯＣＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)6ＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＯＯＨ ...（ｄ１）
【００６６】
（実施例１８〜２２）
化学式（ｂ１）〜化学式（ｂ５）（実施例１８〜２２に相当）で示される化合物と化学式（ｄ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００６７】
（実施例２３〜２８）
化学式（ａ１）〜化学式（ａ６）（実施例２３〜２８に相当）で示される化合物と化学式（ｅ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００６８】
【化５０】
Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)6ＯＣＦ2ＯＣＦ2ＣＨ2ＯＣＯＣ17Ｈ35 ...（ｅ１）
【００６９】
（実施例２９〜３３）
化学式（ｂ１）〜化学式（ｂ５）（実施例２９〜３３に相当）で示される化合物と化学式（ｅ１）で示される化合物とをそれぞれモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７０】
（実施例３４）
化学式（ａ５）で示される化合物と化学式（ｂ１）で示される化合物とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７１】
（実施例３５）
化学式（ａ５）で示される化合物と化学式（ｂ２）で示される化合物とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７２】
（実施例３６）
化学式（ａ５）で示される化合物と化学式（ｂ４）で示される化合物とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７３】
（実施例３７）
化学式（ａ５）で示される化合物と化学式（ａ１）で示される化合物とをモル比で１：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７４】
（実施例３８）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とをモル比で４：１となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７５】
（実施例３９）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とをモル比で１：４となるように配合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７６】
（実施例４０〜４８）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）、（ｊ１）、（ｋ１）、（ｌ１）、（ｍ１）、（ｎ１）、（ｏ１）、（ｐ１）もしくは（ｑ１）（実施例４０〜４８に相当）でそれぞれ示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比５：５：１）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７７】
【化５１】
ＨＰ(Ｏ)(ＯＣ12Ｈ25)2 ...（ｉ１）
【化５２】
Ｐ(ＯＣ10Ｈ21)3 ...（ｊ１）
【化５３】
Ｐ(ＳＣ12Ｈ25)3 ...（ｋ１）
【化５４】
Ｏ＝Ｐ(ＯＣ18Ｈ37)3 ...（ｌ１）
【化５５】
Ｓ＝Ｐ(ＯＣ18Ｈ37)3 ...（ｍ１）
【化５６】
Ｏ＝Ｐ(ＳＣ12Ｈ25)3 ...（ｎ１）
【化５７】
Ｓ＝Ｐ(ＳＣ18Ｈ37)3 ...（ｏ１）
【化５８】
(Ｃ12Ｈ25Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＯＨ ...（ｐ１）
【化５９】
(Ｃ12Ｈ25Ｏ)Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)2 ...（ｑ１）
【００７８】
（実施例４９〜５２）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）、（ａ６）（ｂ１）もしくは（ｂ５）（実施例４９〜５２に相当）でそれぞれ示される化合物、および化学式（ｄ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）で示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比５：５：１）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００７９】
（実施例５３〜５６）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）、（ａ６）（ｂ１）もしくは（ｂ５）（実施例５３〜５６に相当）でそれぞれ示される化合物、および化学式（ｅ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）で示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比５：５：１）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８０】
（実施例５７）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）で示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比１：１：２）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８１】
（実施例５８）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物（モル比 １：１）に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物、および化学式（ｃ１）で示される化合物、ならびに化学式（ｉ１）で示される有機リン系化合物を配合した３成分系の潤滑剤組成物（モル比25：25：１）を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８２】
（実施例５９）
炭素膜（３）の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成する工程を省略したこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８３】
（実施例６０）
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る有機溶媒の重量比を１：１から８：１に変化させたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気ープ試料を作製した。
【００８４】
（実施例６１）
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る有機溶媒の重量比を１：１から１：８に変化させたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８５】
（比較例１）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、公知の潤滑剤である（化18）で示される化合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８６】
（比較例２）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、公知の潤滑剤である（化19）で示される化合のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８７】
（比較例３）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８８】
（比較例４）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ｃ１）で示される化合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００８９】
（比較例５）
化学式（ａ１）で示される化合物と化学式（ｃ１）で示される化合物とを配合した２成分系の潤滑剤組成物に代えて、化学式（ｉ１）で示される化合物のみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００９０】
（比較例６）
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る混合有機溶媒に代えてイソプロピルアルコールのみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００９１】
（比較例７）
イソプロピルアルコールおよびトルエンから成る混合有機溶媒に代えてトルエンのみを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で磁気テープ試料を作製した。
【００９２】
以上の各実施例１〜61および比較例１〜７で得られた８mm幅の磁気テープ試料について、それぞれ以下に示す評価試験（１）〜（２）を実施し、それぞれの試験で得られた結果を、表１に示す。
【００９３】
（１）走行耐久性試験
ＲＦ（高周波）出力測定用に改造した市販８mmＶＴＲ(ソニー(株)製 ＥＶ−Ｓ900）を用い、各８mm幅テープ試料を５℃、80％ＲＨの環境下で300パス、300時間繰り返し再生を行った後のＲＦ出力変化を測定した。試験前に対する試験後の変化をデシベル表示で示した。
【００９４】
テープダメージは、テープ試料を目視観察および微分干渉顕微鏡で状態観察し、５段階で評価した。評価基準は次のとおりである。
５：実用上全く問題ない。
４：実用上問題ない。
３：実用可能であるが、改善が必要である。
２：テープダメージがひどく、実用性は殆どない。
１：テープダメージがあまりにもひどく、実用性は全くない。
【００９５】
（２）スチル寿命試験
初期スチル寿命は、スチル寿命測定用に改造した市販８mmＶＴＲ(ソニー(株)製 ＥＶ−Ｓ900)を用い、３℃、５％ＲＨ環境下において測定した。なお、スチル寿命は初期から出力が６dB低下するまでの時間で示した。
保存後スチル寿命は、40℃、80％ＲＨ環境下に１ヶ月放置した後、初期スチル寿命の測定と同様の方法で測定した。
【００９６】
【表１】
上記(表１)から明らかなように、比較例１〜７との比較において、実施例１〜61の出力低下は小さく、かつテープダメージの問題は発生せず、さらに初期、保存後のスチル寿命はいずれも良好であった。
【００９８】
このように、炭素膜（３）上に、一般式（ａ）および（ｂ）で示される化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物と、一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）で示される化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物とを含有する潤滑剤層（４）を形成した実施例１〜33、38、39、59〜61の各磁気テープ試料は、走行耐久性、スチル寿命等の実用信頼性の点で優れていることが明らかである。
【００９９】
また、炭素膜（３）上に、一般式（ａ）で示される化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物、および一般式が（ｂ）で示される化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物を混合した潤滑剤組成物を含有する潤滑剤層（４）が形成された実施例34〜36の磁気テープ試料も、走行耐久性、スチル寿命等の実用信頼性の点で優れていることが明らかである。
【０１００】
また、炭素膜（３）上に、一般式（ａ）で示されＲ2がパーフルオロアルキル基である化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物、および一般式（ａ）で示されＲ2がパーフルオロポリエーテル基である化合物から選ばれた少なくとも１種類の化合物を混合した潤滑剤組成物を含有する潤滑剤層（４）が形成された実施例37の磁気テープ試料も、走行耐久性、スチル寿命等の実用信頼性の点で優れていることが明らかである。
【０１０１】
また、有機リン系化合物をさらに混合した潤滑剤組成物を含有する実施例40〜58の磁気テープ試料も、同様に走行耐久性、スチル寿命等の実用信頼性の点で優れている。保存後のスチル寿命が向上していることからも明らかなとおり、有機リン系化合物を含有するものは特にスチル寿命が向上している。また表１には特に示していないが、実施例40〜58の磁気テープの初期スチル寿命はいずれも有機リン系化合物を含有していないものに比べて大幅に向上していることが認められた。
【０１０２】
実施例59の磁気テープは実施例１と同じ潤滑剤組成物を用いたものであるが、炭素膜（３）上に含窒素プラズマ重合膜を形成しなかったものである。実施例59の走行耐久性およびスチル寿命は実施例１のそれらに比べてやや劣っている。このことは含窒素プラズマ重合膜が磁気テープの潤滑性能の向上に寄与していることを示している。
【０１０３】
また、潤滑剤層（４）の潤滑剤組成物を炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合有機溶媒に溶解して調製した塗布液を炭素膜（３）上に塗布して潤滑剤層（４）を形成することにより、走行耐久性およびスチル寿命等の実用信頼性の点で優れた上記の各実施例１〜61の磁気テープ試料を安定して作製することが可能になる。
【０１０４】
実施例１〜61では、潤滑剤層（４）の形成工程において湿式塗布法であるリバースロールコーティング法を用いたが、有機蒸着法によっても同様の作用効果を有する潤滑剤層（４）を形成することが可能である。
なお、以上説明した実施例１〜61では、本発明の磁気記録媒体およびその製造方法を市販８mmＶＴＲ用テープに適用した場合についてのみ説明したが、むろん、本発明の磁気記録媒体およびその製造方法はこれに限定されるものではなく、他の金属薄膜型磁気テープや磁気ディスク等についても適用できるものである。
【０１０５】
【発明の効果】
以上説明したように、特定の含フッ素化合物が二種類以上組み合わされて成る本発明の潤滑剤組成物は優れた潤滑性能を呈する。そして、この潤滑剤組成物で磁気記録媒体の潤滑剤層を形成することによって、潤滑剤層の炭素膜への付着強度が向上した、良好な潤滑性能を呈する本発明の磁気記録媒体を得ることができる。そしてこれらの相乗効果により、本発明の磁気記録媒体は、その電磁変換特性が損なわれることのない、すなわち出力低下が小さい、走行耐久性およびスチル耐久性等の実用信頼性が向上したものとなる。
【０１０６】
また、潤滑剤組成物に有機リン系化合物をさらに含有させることにより、磁気記録媒体における潤滑剤層の炭素膜への付着強度がさらに向上し、より優れた潤滑性能を呈する磁気記録媒体を得ることができる。そしてこれらの相乗効果により、本発明の磁気記録媒体は、電磁変換特性が損なわれることなく、走行耐久性、スチル耐久性等の実用信頼性がより向上したものとなる。
【０１０７】
また、本発明の磁気記録媒体において炭素膜の表層部に含窒素プラズマ重合膜を形成することにより潤滑剤組成物の化学吸着力が向上するので、潤滑剤層の炭素膜への付着強度がさらに向上し、優れた潤滑性能を呈する磁気記録媒体を得ることができる。そしてこれらの相乗効果により、本発明の磁気記録媒体は、電磁変換特性が損なわれることなく、走行耐久性、スチル耐久性等の実用信頼性が向上する。
【０１０８】
本発明の磁気記録媒体は、潤滑剤層の組成物を特定の溶媒に溶解して調製した塗布液を炭素膜上に塗布する工程を含む製造方法によって製造される。この塗布液を用いることにより塗布ムラのない均一な厚みの潤滑剤層が得られる。従って、本発明の製造方法によれば、走行耐久性およびスチル寿命等の実用信頼性の点で優れた本発明の磁気記録媒体を安定して作製することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施の形態による磁気記録媒体が適用された金属薄膜型磁気テープの断面図である。
【符号の説明】
１ 非磁性基板
２ 強磁性金属薄膜
３ 炭素膜
４ 潤滑剤層
５ バックコート層
Claims (11)
- 分子内にパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基とアルキル基またはアルケニル基とを有する、一般式（ａ）および（ｂ）：
で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物と
分子内にパーフルオロポリエーテル基を有する、一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）：
【化３】
ＨＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)e(ＯＣＦ2)gＯＣＦ2ＣＨ2ＯＨ ...（ｃ）
（ここで、ｅおよびｇは１以上の整数である。）
【化４】
ＨＯＯＣＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)i(ＯＣＦ2)jＯＣＦ2ＣＯＯＨ ...（ｄ）
（ここで、ｉおよびｊは１以上の整数である。）
【化５】
Ｒ6ＣＯＯＣＨ2ＣＦ2(ＯＣ2Ｆ4)k(ＯＣＦ2)pＯＣＦ2ＣＨ2ＯＣＯＲ6
...（ｅ）
（ここで、ｋおよびｐは１以上の整数であり、Ｒ6は炭素数４〜２２のアルキル基である。）
で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物とから成る潤滑剤組成物。 - 分子内にパーフルオロアルキル基またはパーフルオロポリエーテル基とアルキル基またはアルケニル基とを有する、一般式（ａ）および（ｂ）：
で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、
分子内にパーフルオロポリエーテル基を有する、一般式（ｃ）、（ｄ）および（ｅ）：
【化８】
ＨＯＣＨ 2 ＣＦ 2 ( ＯＣ 2 Ｆ 4 ) e ( ＯＣＦ 2 ) g ＯＣＦ 2 ＣＨ 2 ＯＨ ... （ｃ）
（ここで、ｅおよびｇは１以上の整数である。）
【化９】
ＨＯＯＣＣＦ 2 ( ＯＣ 2 Ｆ 4 ) i ( ＯＣＦ 2 ) j ＯＣＦ 2 ＣＯＯＨ ... （ｄ）
（ここで、ｉおよびｊは１以上の整数である。）
【化１０】
Ｒ 6 ＣＯＯＣＨ 2 ＣＦ 2 ( ＯＣ 2 Ｆ 4 ) k ( ＯＣＦ 2 ) p ＯＣＦ 2 ＣＨ 2 ＯＣＯＲ 6
... （ｅ）
（ここで、ｋおよびｐは１以上の整数であり、Ｒ 6 は炭素数４〜２２のアルキル基である。）
で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物と、
有機リン系化合物と
から成る潤滑剤組成物。 - 請求項１に記載の一般式（ａ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、および請求項１に記載の一般式（ｂ）で示される化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物を含んで成る潤滑剤組成物。
- 請求項１に記載の一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロアルキル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物、および請求項１に記載の一般式（ａ）で示され、Ｒ2がパーフルオロポリエーテル基である化合物から選ばれる少なくとも１種類の化合物を含んで成る潤滑剤組成物。
- パーフルオロポリエーテル基が、一般式（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）：
【化１３】
Ｒ7(ＯＣuＦ2u)vＯ(ＣＦ2)u-1− ...（ｈ）
（ここで、Ｒ7はパーフルオロアルキル基であり、ｕは１〜６の整数であり、ｖは１〜３０の整数である。）
のいずれかで示されるものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物。 - 有機リン系化合物をさらに含むことを特徴とする請求項３または４に記載の潤滑剤組成物。
- 有機リン系化合物が、一般式（ｉ）、（ｊ）、（ｋ）、（ｌ）、（ｍ）、（ｎ）、（ｏ）、（ｐ）および（ｑ）：
【化１４】
ＨＰ(Ｏ)(ＯＣnＨ2n+1)2 ...（ｉ）
【化１５】
Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｊ）
【化１６】
Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｋ）
【化１７】
Ｏ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｌ）
【化１８】
Ｓ＝Ｐ(ＯＣnＨ2n+1)3 ...（ｍ）
【化１９】
Ｏ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｎ）
【化２０】
Ｓ＝Ｐ(ＳＣnＨ2n+1)3 ...（ｏ）
【化２１】
(ＣnＨ2n+1Ｏ)2Ｐ(Ｏ)ＯＨ ...（ｐ）
【化２２】
(ＣnＨ2n+1Ｏ)Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)2 ...（ｑ）
（上記各一般式（ｉ）〜（ｑ）において、ｎは８〜２０の整数である。）
から成る群から選択される少なくとも１種の化合物であることを特徴とする請求項２または６に記載の潤滑剤組成物。 - 非磁性基板上に、強磁性金属薄膜、炭素膜および潤滑剤層がこの順に形成されて成る磁気記録媒体であって、潤滑剤層が請求項１〜７のいずれか１項に記載の潤滑剤組成物を含有することを特徴とする磁気記録媒体。
- 炭素膜が表層部に含窒素プラズマ重合膜を有し、潤滑剤層が炭素膜の含窒素プラズマ重合膜上に形成されていることを特徴とする請求項８に記載の磁気記録媒体。
- 請求項８または９に記載の磁気記録媒体の製造方法であって、潤滑剤層の形成工程が、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合有機溶媒に潤滑剤組成物を溶解して調製した塗布液を炭素膜上に塗布する工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
- 炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合割合が重量比で１：９〜９：１の範囲にあることを特徴とする請求項１０に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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