JP2000016968A - 含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステルおよび潤滑剤組成物、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低温低湿度環境下から高温高湿度環境下ま
で、幅広い環境下において優れた潤滑性を呈する化合物
を提供する。 【解決手段】 赤外分光分析においてカルボン酸の１７
０５ｃｍ^-1の吸収ピークが現れる、一般式（ａ）で示さ
れる含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステルおよ
びこれを含んで成る潤滑剤組成物、ならびにこの潤滑剤
組成物を潤滑剤層に含有する磁気記録媒体およびこの潤
滑剤組成物を特定の溶媒に溶解して調製した塗布液を用
いて潤滑剤層を形成する工程を含む磁気記録媒体の製造
方法。 【化１】

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は高精度な潤滑性が要
求される精密機械もしくは精密部品等に使用する潤滑
剤、界面活性剤、離型剤もしくは防錆剤等として有用な
新規な含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステル、
ならびにその化合物を使用する潤滑剤組成物、その組成
物を使用する磁気記録媒体及びその磁気記録媒体の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】機械装置および部品の小型化および高精
度化に伴い、それらの摺動部における潤滑形態も流体潤
滑から境界潤滑へと移行してきている。とりわけ、ＶＴ
Ｒおよび磁気ディスク等の電子機器および電子部品等に
おいては、記録密度の向上を目的とした強磁性金属薄膜
の採用により、磁気テープもしくは磁気ディスクと磁気
ヘッドとの摺動には高精度の潤滑が必要となってきた。
例えば、蒸着テープやハードディスクでは耐久性と信頼
性を確保しながら磁気記録媒体と磁気ヘッドとのスペー
シングロスを極力小さくして高出力化を図るために、磁
性層表面の潤滑剤層はわずか数１０Åの厚さとなるよう
に形成される。したがって、この潤滑剤層を形成する材
料として、より優れた潤滑性を有する有機化合物の開発
が重要な課題となっている。

【０００３】金属薄膜型磁気記録媒体用の潤滑剤とし
て、例えば（化１２）：

【化１２】Ｃ₁₈Ｈ₃₅ＯＣＯＣ₉Ｆ₁₇ で示される含フッ素長鎖カルボン酸エステル（特開昭６
２−４６４３１号公報参照）あるいは（化１３）：

【化１３】 で示される含フッ素ジカルボン酸のモノエステルを使用
することが提案されている（特開昭６１−１０７５２９
号公報参照）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の（化１
２）で示される含フッ素長鎖カルボン酸エステルの潤滑
剤は高温度の環境下で潤滑性が低下し、（化１３）で示
される含フッ素ジカルボン酸のモノエステルの潤滑剤は
低湿度の環境下で潤滑性が低下するという問題があっ
た。

【０００５】本発明は上記問題に鑑み、幅広い環境条件
下において優れた潤滑性を維持することが可能な潤滑剤
組成物を構成し得る化合物、その化合物を含む潤滑剤組
成物、ならびにその潤滑剤組成物を用いた磁気記録媒体
およびその製造方法を提供するものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の化合物は、特定
の構造を有する含フッ素化合物である。その構造によ
り、例えば、この化合物を含む潤滑剤組成物を用いて磁
気記録媒体の潤滑剤層を形成した場合、優れた潤滑性、
ならびに優れた走行性および耐久性を呈する磁気記録媒
体を得ることができる。

【０００７】本発明は、一般式（ａ）:

【化１４】 （式中、Ｒ₁はアルキル基もしくはアルケニル基であ
り、Ｒ₂はフルオロアルキル基であり、Ｒ₃はＯもしくは
Ｓであり、Ｒ₄はＳもしくはＳＣ_xＨ_2xＳ（ｘは１〜５の
整数である）であり、ｍは１〜６の整数であり、ｎは１
〜３０の整数であり、ａは０もしくは１であり、ｂは０
もしくは１であり、ｃは１〜１２の整数である。）で示
される含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステル
（以下、この化合物を単に含フッ素化合物という場合が
ある）を提供することを第一の要旨とする。

【０００８】上記一般式から明らかなとおり、本発明の
含フッ素化合物は、一の分子内に、１個のフルオロアル
キレンオキサイド鎖を有するフルオロアルキル末端基、
１個の脂肪族炭化水素末端基、すなわちアルキル末端基
もしくはアルケニル末端基、およびカルボキシル基を有
する構造である。すなわち、この化合物は一のカルボキ
シル基を有する含フッ素アルキルカルボン酸モノエステ
ルともいえるものである。この構造により、本発明の含
フッ素化合物が潤滑剤組成物、特に磁気記録媒体用の潤
滑剤組成物に含まれる場合、その潤滑剤組成物は優れた
潤滑特性を呈するものとなる。従って、本発明は、上記
本発明の含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステル
を潤滑剤組成物用の化合物として提供する。

【０００９】一般式（ａ）で示される含フッ素アルキル
ジカルボン酸のモノエステルは、一般式（ｂ）:

【００１０】

【化１５】 Ｒ₂(ＯＣ_mＦ_2m)_nＯ(ＣＦ₂)_m-1(ＣＨ₂)_c-Ｒ₃-Ｈ ...（ｂ） （式中、Ｒ₂はフルオロアルキル基であり、Ｒ₃はＯもし
くはＳであり、ｍは１〜６の整数であり、ｎは１〜３０
の整数であり、ｃは１〜１２の整数である。）で示され
るフルオロアルキレンオキサイド鎖を有するフルオロア
ルキルアルコールまたはフルオロアルキレンオキサイド
鎖を有するフルオロアルキルチオールを出発原料として
合成することが好ましい。

【００１１】さらに、本発明は、上記本発明の含フッ素
アルキルジカルボン酸のモノエステルを少なくとも１種
含んで成る潤滑剤組成物を提供することを第二の要旨と
する。本発明の潤滑剤組成物は、特に磁気記録媒体の潤
滑剤層を構成するのに適している。

【００１２】本発明の潤滑剤組成物は、少なくとも１種
のパーフルオロポリエーテル系化合物を更に含んでいて
もよい。パーフルオロポリエーテル系化合物もまた潤滑
剤として作用するものであり、これを本発明の含フッ素
化合物とともに用いることで、より優れた潤滑性能を潤
滑剤組成物に付与することができる。

【００１３】また、本発明の潤滑剤組成物は、少なくと
も１種の有機リン系化合物を更に含んでいてもよい。す
なわち、本発明の潤滑剤組成物は、本発明の含フッ素化
合物および有機リン系化合物を含む２成分系、もしくは
本発明の含フッ素化合物、上記ポリエーテル系化合物お
よび有機リン系化合物を含む３成分系であってよい。有
機リン系化合物は、防錆剤および／または極圧剤として
作用するとともに、例えば、この組成物が磁気記録媒体
の潤滑剤層に含有される場合には、潤滑剤層と保護膜と
の間の付着強度を向上させる役割をも果たすので、磁気
記録媒体の潤滑性能ならびに耐久性をより向上させるこ
とが可能となる。

【００１４】本発明では、一般式（ｃ）、（ｄ）、
（ｅ）、（ｆ）、（ｇ）、（ｈ）、（ｉ）、（ｊ）およ
び（ｋ）：

【００１５】

【化１６】ＨＰ(Ｏ）(ＯＣ_nＨ_2n+1)₂ ...（ｃ）

【化１７】Ｐ(ＯＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｄ）

【化１８】Ｐ(ＳＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｅ）

【化１９】Ｏ＝Ｐ(ＯＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｆ）

【化２０】Ｓ＝Ｐ(ＯＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｇ）

【化２１】Ｏ＝Ｐ(ＳＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｈ）

【化２２】Ｓ＝Ｐ(ＳＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｉ）

【化２３】(Ｃ_nＨ_2n+1Ｏ)₂Ｐ(Ｏ)ＯＨ ...（ｊ）

【化２４】(Ｃ_nＨ_2n+1Ｏ）Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)₂ ...（ｋ） （上記各一般式（ｃ）〜（ｋ）において、ｎは８〜２０
の整数である。）で示される有機リン系化合物から成る
群から選択される有機リン系化合物を用いることが好ま
しい。

【００１６】本発明は、非磁性支持体の上に強磁性金属
膜が設けられ、その強磁性金属膜の上に保護膜を介して
潤滑剤層が設けられて成る磁気記録媒体であって、潤滑
剤層が上記潤滑剤組成物を含む磁気記録媒体を提供する
ことを第三の要旨とする。

【００１７】本発明の磁気記録媒体において、一般式
（ａ）で示される本発明の含フッ素アルキルジカルボン
酸のモノエステルが奏する作用は次のとおりであると考
えられるが、これは本発明を何ら拘束するものではな
い。一般式（ａ）の分子中のフルオロアルキレンオキサ
イド鎖を有するフルオロアルキル末端基は保護膜の表
面、磁気ヘッドの表面、およびテープ走行系の金属部材
の表面に露出してその表面の低エネルギー化に寄与し、
非粘着面を形成する。また、フルオロアルキレンサイド
鎖中のエーテル結合は、剛直な含フッ素炭化水素末端基
に柔軟性を与えて良好な潤滑性を与える役割を果たし、
磁気記録媒体の潤滑剤層が非粘着性と潤滑性とを併せ持
つことを可能にする。

【００１８】更に、一般式（ａ）の分子中のアルキル基
もしくはアルケニル基は柔軟な炭素−炭素結合であるた
め、磁気記録媒体の潤滑剤層の潤滑性をより良好なもの
にする。また、分子中のカルボキシル基は保護膜の表
面、磁気ヘッドの表面およびテープ走行系の金属部材の
表面に強く付着する。そして、分子を構成するこれらの
各部分の相乗効果により、本発明の含フッ素ジカルボン
酸のモノエステルを潤滑剤層に含有する本発明の磁気記
録媒体は、低温低湿度環境から高温高湿度環境までの幅
広い環境下において潤滑性が低下しない。

【００１９】本発明は、上記本発明の磁気記録媒体の製
造方法を提供することを第四の要旨とする。本発明の磁
気記録媒体の製造方法は、その潤滑剤層の形成工程に特
徴を有し、それ以外の工程は従来から磁気記録媒体の製
造に用いられている工程を使用することができる。な
お、潤滑剤層の形成工程は、炭化水素系溶媒とアルコー
ル系溶媒との混合有機溶媒に、潤滑剤層を構成する化合
物、すなわち潤滑剤組成物を溶解して調製した塗布液を
保護膜上に塗布する工程を含むことを特徴とするもので
ある。炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒とを組み合わ
せた混合溶媒を使用することにより、塗布ムラが極めて
少ない均一な薄い潤滑剤層が形成され得る。

【００２０】上記本発明の磁気記録媒体の製造方法にお
いて、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合割合
は重量比で１：９〜９：１の範囲にあることが好まし
い。この範囲で両者を混合することは、塗布ムラを極力
少なくすることを可能とし、またコスト面でも有利であ
る。

【００２１】

【発明の実施の形態】本発明の含フッ素アルキルジカル
ボン酸のモノエステルは、一般式（ａ）：

【化２５】 で示されるものである。一般式（ａ）において、Ｒ
₁は、アルキル基もしくはアルケニル基であり、その炭
素数は６〜３０、好ましくは１０〜２４が適している。
炭素数が６より小さい場合もしくは３０を越える場合に
は、潤滑性が低下することがある。Ｒ₂はフルオロアル
キル基、好ましくはパーフルオロアルキル基であり、そ
の炭素数は１〜３０、好ましくは１〜８が適している。
ｍは１〜６の整数である。ｎは１〜３０の整数であり、
好ましくは１〜８の整数である。ｍ、ｎがこれらの範囲
外であると化合物の潤滑性および保存信頼性が低下する
場合がある。Ｒ₃は酸素原子または硫黄原子である。Ｒ₄
は硫黄原子、もしくはｘが１〜５の整数であるＳＣ_xＨ
_2xＳである。Ｒ₄は、好ましくは硫黄原子もしくはＳＣ₂
Ｈ₄Ｓ（ｘ＝２）である。ａは０もしくは１であり、ｂ
は０もしくは１である。ｃは１〜１２の整数であり、よ
り優れた潤滑性能を得るためには２〜１２の整数である
ことが好ましく、２〜６の整数であることがより好まし
い。

【００２２】本発明の含フッ素化合物は、上記一般式
（ｂ）で示されるフルオロアルキレンオキサイド鎖を有
するフルオロアルキルアルコールまたはフルオロアルキ
レンオキサイド鎖を有するフルオロアルキルチオールを
出発原料として合成できる。一般式（ｂ）におけるＲ₂
およびＲ₃が満たすべき条件は、上述の一般式（ａ）に
おけるＲ₂およびＲ₃が満たすべき条件と同一である。一
般式（ｂ）で示される具体的な化合物は、本発明の含フ
ッ素化合物の製造方法に関する以下の説明において例示
する。

【００２３】本発明の含フッ素化合物は、アルキル無水
コハク酸、アルケニル無水コハク酸、アルキルチオ無水
コハク酸もしくはアルケニルチオ無水コハク酸（以下、
これらを総称して単に無水コハク酸という場合がある）
と、フルオロアルキレンオキサイド鎖を有するフルオロ
アルキルアルコールもしくはフルオロアルキレンオキサ
イド鎖を有するフルオロアルキルチオールとを混合加熱
撹拌することにより生成される。加熱は６０〜１００℃
の範囲内で実施することが好ましい。より好ましい加熱
温度の範囲は８０〜９０℃である。加熱温度が６０℃未
満であると未反応物が残りやすく、１００℃を越えると
副生成物が生成される傾向にある。

【００２４】本発明の含フッ素化合物の生成に使用でき
るアルキル無水コハク酸、アルケニル無水コハク酸、ア
ルキルチオ無水コハク酸もしくはアルケニルチオ無水コ
ハク酸としては、ドデシル無水コハク酸、トリデシル無
水コハク酸、テトラデシル無水コハク酸、ペンタデシル
無水コハク酸、ヘキサデシル無水コハク酸、ヘプタデシ
ル無水コハク酸、オクタデシル無水コハク酸、ノナデシ
ル無水コハク酸、ドデセニル無水コハク酸、トリデセニ
ル無水コハク酸、テトラデセニル無水コハク酸、ペンタ
デセニル無水コハク酸、ヘキサデセニル無水コハク酸、
ヘプタデセニル無水コハク酸、オクタデセニル無水コハ
ク酸、ノナデセニル無水コハク酸、ドデシルチオ無水コ
ハク酸、トリデシルチオ無水コハク酸、テトラデシルチ
オ無水コハク酸、ペンタデシルチオ無水コハク酸、ヘキ
サデシルチオ無水コハク酸、ヘプタデシルチオ無水コハ
ク酸、オクタデシルチオ無水コハク酸、ノナデシル無水
コハク酸、ドデセニルチオ無水ハク酸、トリデセニルチ
オ無水コハク酸、テトラデセニル無水コハク酸、ペンタ
デセニルチオ無水コハク酸、ヘキサデセニルチオ無水コ
ハク酸、ヘプタデセニルチオ無水コハク酸、オクタデセ
ニルチオ無水コハク酸およびノナデセニルチオ無水コハ
ク酸がある。

【００２５】フルオロアルキレンオキサイド鎖を有する
フルオロアルキルアルコールもしくはフルオロアルキレ
ンオキサイド鎖を有するフルオロアルキルチオールとし
ては、パーフルオロ-３,７,１１-トリオキサヘキサデシ
ルメタノール｛Ｃ₅Ｆ₁₁(ＯＣ₃Ｆ₆)₂Ｏ(ＣＦ₂)₂ＣＨ₂Ｏ
Ｈ｝、パーフルオロ-２,５,８,１１,１４,１７,２０-ヘ
プタオキサヘプタコシルメタノール｛Ｃ₇Ｆ₁₅(ＯＣ
₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ₂ＣＨ₂ＯＨ｝、パーフルオロ-４,９,１４-
トリオキサテトラコシルメタノール｛Ｃ₁₀Ｆ₂₁(ＯＣ₄Ｆ
₈)₂Ｏ(ＣＦ₂)₃ＣＨ₂ＯＨ｝、パーフルオロ-３,７,１１-
トリオキサヘキサデシルメチルチオール｛Ｃ₅Ｆ₁₁(ＯＣ
₃Ｆ₆)₂Ｏ(ＣＦ₂)₂ＣＨ₂ＳＨ｝、パーフルオロ-２,５,
８,１１,１４,１７,２０-ヘプタオキサヘプタコシルメ
チルチオール｛Ｃ₇Ｆ₁₅(ＯＣ₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ₂ＣＨ₂Ｓ
Ｈ｝、パーフルオロ-４,９,１４-トリオキサテトラコシ
ルメチルチオール｛Ｃ₁₀Ｆ₂₁(ＯＣ₄Ｆ₈)₂Ｏ(ＣＦ₂)₃Ｃ
Ｈ₂ＳＨ｝、パーフルオロ-３,７,１１-トリオキサヘキ
サデシルエタノール｛Ｃ₅Ｆ₁₁(ＯＣ₃Ｆ₆)₂Ｏ(ＣＦ₂)₂Ｃ
₂Ｈ₄ＯＨ｝、パーフルオロ-２,５,８,１１,１４,１７,
２０-ヘプタオキサヘプタコシルエタノール｛Ｃ₇Ｆ
₁₅(ＯＣ₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ₂Ｃ₂Ｈ₄ＯＨ｝、パーフルオロ-４,
９,１４-トリオキサテトラコシルエタノール｛Ｃ₁₀Ｆ₂₁
(ＯＣ₄Ｆ₈)₂Ｏ(ＣＦ₂)₃Ｃ₂Ｈ₄ＯＨ｝、パーフルオロ-
３,７,１１-トリオキサヘキサデシルエチルチオール
｛Ｃ₅Ｆ₁₁(ＯＣ₃Ｆ₆)₂Ｏ(ＣＦ₂)₂Ｃ₂Ｈ₄ＳＨ｝、パーフ
ルオロ-２,５,８,１１,１４,１７,２０-ヘプタオキサヘ
プタコシルエチルチオール｛Ｃ₇Ｆ₁₅(ＯＣ₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ
₂Ｃ₂Ｈ₄ＳＨ｝、パーフルオロ-４,９,１４-トリオキサ
テトラコシルエチルチオール｛Ｃ₁₀Ｆ₂₁(ＯＣ₄Ｆ₈)₂Ｏ
(ＣＦ₂)₃Ｃ₂Ｈ₄ＳＨ｝、パーフルオロ-３,７,１１-トリ
オキサヘキサデシルプロパノール｛Ｃ₅Ｆ₁₁(ＯＣ₃Ｆ₆)₂
Ｏ(ＣＦ₂)₂Ｃ₃Ｈ₆ＯＨ｝、パーフルオロ-２,５,８,１
１,１４,１７,２０-ヘプタオキサヘプタコシルプロパノ
ール｛Ｃ₇Ｆ₁₅(ＯＣ₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ₂Ｃ₃H₆ＯＨ｝、パーフ
ルオロ-４,９,１４-トリオキサテトラコシルプロパノー
ル｛Ｃ₁₀Ｆ₂₁(ＯＣ₄Ｆ₈)₂Ｏ(ＣＦ₂)₃Ｃ₃Ｈ₆ＯＨ｝、パ
ーフルオロ-３,７,１１-トリオキサヘキサデシルプロピ
ルチオール｛Ｃ₅Ｆ₁₁(ＯＣ₃Ｆ₆)₂Ｏ(ＣＦ₂)₂Ｃ₃Ｈ₆Ｓ
Ｈ｝、パーフルオロ-２,５,８,１１,１４,１７,２０-ヘ
プタオキサヘプタコシルプロピルチオール｛Ｃ₇Ｆ₁₅(Ｏ
Ｃ₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ₂Ｃ₃Ｈ₆ＳＨ｝、パーフルオロ-４,９,１
４-トリオキサテトラコシルプロピルチオール｛Ｃ₁₀Ｆ
₂₁(ＯＣ₄Ｆ₈)₂Ｏ(ＣＦ₂)₃Ｃ₃Ｈ₆ＳＨ｝、パーフルオロ-
３,７,１１-トリオキサヘキサデシルブタノール｛Ｃ₅Ｆ
₁₁(ＯＣ₃Ｆ₆)₂Ｏ(ＣＦ₂)₂Ｃ₄Ｈ₈ＯＨ｝、パーフルオロ-
２,５,８,１１,１４,１７,２０-ヘプタオキサヘプタコ
シルブタノール｛Ｃ₇Ｆ₁₅(ＯＣ₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ₂Ｃ₄Ｈ₈Ｏ
Ｈ｝、パーフルオロ-４,９,１４-トリオキサテトラコシ
ルブタノール｛Ｃ₁₀Ｆ₂₁(ＯＣ₄Ｆ₈)₂Ｏ(ＣＦ₂)₃Ｃ₄Ｈ₈
ＯＨ｝、パーフルオロ-３,７,１１-トリオキサヘキサデ
シルブチルチオール｛Ｃ₅Ｆ₁₁(ＯＣ₃Ｆ₆)₂Ｏ(ＣＦ₂)₂Ｃ
₄Ｈ₈ＳＨ｝、パーフルオロ-２,５,８,１１,１４,１７,
２０-ヘプタオキサヘプタコシルブチルチオール｛Ｃ₇Ｆ
₁₅(ＯＣ₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ₂Ｃ₄Ｈ₈ＳＨ｝、パーフルオロ-４,
９,１４-トリオキサテトラコシルブチルチオール｛Ｃ₁₀
Ｆ₂₁(ＯＣ₄Ｆ₈)₂Ｏ(ＣＦ₂)₃Ｃ₄Ｈ₈ＳＨ｝等がある。

【００２６】無水コハク酸と、フルオロアルキレンオキ
サイド鎖を有するフルオロアルキルアルコールもしくは
フルオロアルキレンオキサイド鎖を有するフルオロアル
キルチオールとの反応は、溶媒の存在下で加熱撹拌する
ことにより有利に進行する。溶媒としては、オクタン
（ｎ−Ｃ₈Ｈ₁₈）およびヘプタン（ｎ−Ｃ₇Ｈ₁₆）を例示
できる。無水コハク酸と、フルオロアルキレンオキサイ
ド鎖を有するフルオロアルキルアルコールもしくはフル
オロアルキレンオキサイド鎖を有するフルオロアルキル
チオールの混合モル比は、１：１とすることが好まし
い。反応終了後、減圧蒸留により溶媒を除去し、さらに
未反応の反応物を有機溶媒で抽出して除去することによ
り、目的化合物である含フッ素化合物を単離することが
できる。この化合物は、赤外分光分析（ＩＲ）、ゲルパ
ーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）および有機
質量分析（ＦＤ−ＭＳ）により同定することが可能であ
る。

【００２７】このようにして得られる本発明の含フッ素
化合物は潤滑剤組成物用の化合物として有用である。そ
して本発明の含フッ素化合物を少なくとも１種含んで成
る本発明の潤滑剤組成物は、例えば磁気記録媒体の潤滑
剤層を構成するのに適している。本発明の潤滑剤組成物
において、本発明の含フッ素化合物は潤滑剤として作用
する。本発明の潤滑剤組成物は、本発明の含フッ素化合
物を１種のみ、あるいは２種以上含むものであってもよ
い。

【００２８】本発明の潤滑剤組成物は、本発明の含フッ
素化合物のみで構成されてもよいが、それ以外に他の潤
滑剤、防錆剤もしくは極圧剤等が含まれていてもよい。
その場合、本発明の含フッ素化合物の占める割合は、潤
滑剤組成物の全量に対して４０重量％以上であることが
好ましく、６０重量％以上であることがより好ましい。
本発明の含フッ素化合物の割合が４０重量％未満である
と、例えばこの潤滑剤組成物で磁気記録媒体の潤滑剤層
を形成した場合、良好な潤滑特性を磁気記録媒体に付与
することができない場合がある。

【００２９】前記他の潤滑剤として市販のパーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤を用いると、潤滑性能がより一層
向上するので、例えば、この潤滑剤組成物で記録媒体の
潤滑剤層を形成した場合、磁気記録媒体の耐久性が改善
される。市販のパーフルオロポリエーテルとしては、Au
simont社製の商品名Fomblin ＺタイプもしくはFomblin
Ｙタイプ、Du-Pont社製の商品名Krytoxタイプ、または
ダイキン工業社製の商品名Demnumタイプがある。これら
市販のパーフルオロポリエーテルには無極性タイプと極
性基を有するタイプがあり、潤滑剤としては水酸基、カ
ルボキシル基、エステル、ピペロニル基等の極性基を有
するタイプが好ましい。極性基を有するパーフルオロポ
リエーテルとしては、Ausimont社製の商品名Fomblin Ｚ
Dol（極性基として水酸基を有する）、Fomblin Ｚ Dia
c（極性基としてカルボキシル基を有する）、Fomblin A
M2001（極性基としてピペロニル基を有する）があり、
またはダイキン工業社製の商品名Demnum SA（極性基と
して水酸基を有する）、Demnum SH（極性基としてカル
ボキシル基を有する）がある。市販のパーフルオロポリ
エーテルの分子量は、一般に約１，０００〜約２０，０
００である。本発明では約１，０００〜約４，０００の
分子量のものを使用することが好ましい。

【００３０】なお、これらのパーフルオロポリエーテル
系化合物は炭化水素系溶媒およびアルコール系溶媒に溶
解しにくいため、これらのパーフルオロポリエーテル系
化合物を含んで成る潤滑剤組成物を用いて、例えば、本
発明の磁気記録媒体を本発明の製造方法により製造する
場合、パーフルオロポリエーテル系化合物が潤滑剤組成
物の全量に占める割合は６０重量％未満であることが好
ましい。

【００３１】本発明の潤滑剤組成物は、有機リン系化合
物を更に含んでいてもよい。本発明では、上記一般式
（ｃ）〜（ｋ）で示される有機リン系化合物から成る群
から選ばれる少なくとも１種の有機リン系化合物を使用
することが好ましい。上記一般式（ｃ）〜（ｋ）で示さ
れる有機リン系化合物において、炭素数ｎは８〜２０で
あることが好ましい。炭素数ｎが２１以上であると後述
する炭化水素系溶媒およびアルコール系溶媒等の汎用溶
媒への溶解性が低下する傾向にある。汎用溶媒へ溶解性
の低下は、例えば、この組成物で磁気記録媒体の潤滑剤
層を構成する場合、本発明の製造方法による磁気記録媒
体の製造に支障を来すことがある。また、炭素数ｎが７
以下であると、潤滑剤組成物の潤滑性が低下する場合が
ある。

【００３２】潤滑剤組成物の全量中、有機リン系化合物
が占める割合は、本発明の含フッ素化合物の混合割合が
４０重量％未満とならない割合、すなわち、６０重量％
未満であることが好ましく、４０重量％未満であること
がより好ましい。また、潤滑剤組成物を、本発明の含フ
ッ素化合物、他の潤滑剤および有機リン系化合物の３成
分で構成する場合も、本発明の含フッ素化合物の割合が
潤滑剤組成物の全量に対して４０重量％未満とならない
ように、他の潤滑剤および有機リン系化合物の含有量を
適宜決定する必要がある。同様のことは、潤滑剤組成物
が更に他の成分を含む場合にも当て嵌まる。

【００３３】上述した本発明の潤滑剤組成物は、磁気記
録媒体の潤滑剤層を構成するのに適する組成物である。
そこで以下に本発明の磁気記録をその製造方法とともに
説明する。

【００３４】本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体の
上に強磁性金属膜が設けられ、その強磁性金属膜の上に
保護膜を介して潤滑剤層が設けられてなる磁気記録媒体
であって、潤滑剤層が上記潤滑剤組成物のいずれか一を
含有して成るものである。すなわち、潤滑剤層は、一般
式（ａ）で示される本発明の含フッ素化合物を少なくと
も１種含んで成る潤滑剤組成物、もしくはこの組成物に
少なくとも１種のポリエーテル系化合物および／または
少なくとも１種の有機リン系化合物を更に含む潤滑剤組
成物を含有する。いずれの組成物を用いる場合も、潤滑
剤層中に含まれる本発明の含フッ素化合物の量は、潤滑
剤層の表面１ｍ²当たりにつき０．０５〜１００mgであ
ることが好ましく、０．１〜５０mgがより好ましい。潤
滑剤層にこのような少量の含フッ素化合物を均一に存在
させるために、本発明の磁気記録媒体の潤滑剤層は次の
方法で形成することが望ましい。

【００３５】潤滑剤層は、常套の材料および手段を用い
て非磁性支持体の上に強磁性金属薄膜および保護膜をこ
の順に形成した後、保護膜上に形成する。潤滑剤層の形
成工程は、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合
溶媒に潤滑剤組成物、すなわち本発明の含フッ素化合物
および適宜混合されるその他の潤滑剤および／または有
機リン系化合物等を溶解して調製した塗布液を保護膜上
に塗布する工程、ならびに混合溶媒を乾燥させる工程を
含む。最終的に混合溶媒が蒸発することにより、保護膜
上には溶媒に溶解した潤滑剤組成物が残って潤滑剤層を
形成する。従って、塗布液を厚く塗布しても、溶媒の蒸
発により保護膜上には均一で非常に薄い潤滑剤層、すな
わち少量の潤滑剤組成物が保護膜を均一に被覆した潤滑
剤層が形成される。

【００３６】本発明で使用できる炭化水素系溶媒は、例
えば、トルエン、ヘキサン、へプタンおよびオクタン等
であり、本発明で使用できるアルコール系溶媒は、例え
ば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルア
ルコールおよびイソプロピルアルコール等の低級アルコ
ールである。アルコール系溶媒の割合が大きすぎると塗
布ムラが生じやすく、一方、炭化水素系溶媒の割合が大
きすぎると不経済であるため、両者は、混合割合が重量
比で１：９〜９：１の範囲、好ましくは３：７〜７：３
の範囲となるように混合して使用することが好ましい。
この混合有機溶媒を用いることにより、保護膜を均一に
被覆する塗布ムラのない均一な厚みの潤滑剤層が形成さ
れ、その結果、潤滑性能に優れた実用信頼性の高い磁気
記録媒体が得られる。

【００３７】上記混合溶媒を用いて潤滑剤層を形成する
方法としては、バーコーティング法、グラビアコーティ
ング法、リバースコーティング法、ダイコーティング
法、ディッピング法およびスピンコート法等の湿式塗布
法または有機蒸着法があり、いずれの方法を採用しても
よい。

【００３８】塗布液を塗布した後、乾燥処理して有機溶
媒を蒸発させると、保護膜上に潤滑剤層が形成される。
乾燥処理は加熱することにより、もしくは自然乾燥によ
って実施することができる。

【００３９】先に述べたとおり、本発明の磁気記録媒体
は、潤滑剤層以外の層に関しては、常套の材料および手
段を採用して形成することができる。

【００４０】例えば、非磁性支持体としては、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳香
族ポリアミドもしくは芳香族ポリイミドから成るフィル
ム、アルミ基板またはガラス基板等を使用することがで
きる。実用信頼性と良好なＲＦ出力値とを両立するため
に、非磁性支持体上の表面、すなわち強磁性金属膜と接
する面には直径２００〜３０００Å、高さ５０〜４００
Åの突起形成処理が施されていることが望ましい。

【００４１】本発明の磁気記録媒体を構成する磁性層
は、イオンプレーティング、スパッタリング、もしくは
電子ビーム等の方法で形成される強磁性金属薄膜であ
り、薄膜材料としては、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ、
Ｃｏ、Ｃｏ−ＯもしくはＣｏ−Ｃｒ等が適宜選択され
る。磁性層の厚みは一般的に５０nm〜３００nmである。

【００４２】本発明の磁気記録媒体を構成する保護膜
は、スパッタリングもしくはプラズマＣＶＤ等の方法で
得られるアモルファス状、グラファイト状もしくはダイ
ヤモンド状の炭素からなるカーボン薄膜、あるいはそれ
らの炭素を混合および／または積層して形成したカーボ
ン薄膜を用いて形成することができる。本発明では特に
ダイヤモンド状の炭素、すなわちダイヤモンドライクカ
ーボンで保護膜を形成することが好ましい。ダイヤモン
ドライクカーボンは適度な硬度を有するため、磁気記録
媒体の損傷を抑制するとともに磁気ヘッドの損傷をも抑
制することができることから、最も好ましい材料であ
る。なお、いずれの材料を用いて薄膜を形成する場合
も、保護膜の厚さは５０〜５００Åであることが好まし
い。

【００４３】以上、本発明の含フッ素化合物を含む潤滑
剤組成物を磁気記録媒体の潤滑剤層に含有させることに
関して説明したが、本発明の含フッ素化合物はそれ以外
にも、例えば精密機械もしくは精密部品等の潤滑剤、界
面活性剤、離型剤もしくは防錆剤の組成成分として使用
することができる。

【００４４】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。

【００４５】（実施例１）本発明の第１の実施例は、含
フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステルの生成に関
するものである。本実施例で生成された化合物は化学式
（ａ１）で示される。

【００４６】

【化２６】

【００４７】化学式（ａ１）で示される化合物を一般式
（ａ）を参照しながら説明すると、Ｒ₁は炭素数１６の
ヘキサデシル基であり、Ｒ₂は水素が全てフッ素で置換
されたペンチル基である。ｍは３、ｎは２であり、Ｒ₃
は酸素原子（Ｏ）である。ａ、ｂ、ｃ、はそれぞれ１、
０、３である。

【００４８】次に、化学式（ａｌ）で示される化合物の
製造方法を説明する。出発原料は、下記の化学式（ｘ
１）:

【化２７】 示されるヘキサデシル無水コハク酸３２.５g（０.１０
モル）と下記の化学式（ｂ１）：

【化２８】 Ｃ₅Ｆ₁₁(ＯＣ₃Ｆ₆)₂ＯＣ₂Ｆ₄Ｃ₃Ｈ₆ＯＨ ...（ｂ１） で示されるフルオロアルキレンオキサイド鎖を有するフ
ルオロアルキルアルコール７４.８g（０.１０モル）で
あった。

【００４９】上記原料とヘプタン（ｎ−Ｃ₇Ｈ₁₆）５０
０mlとを、撹拌翼を備えた１リットルのフラスコに仕込
み、撹拌しながら、８０℃で２４時間反応させた。反応
終了後、ヘプタンを留去し、反応混合物をベンゼンに溶
解し、−１０℃に冷却して未反応のヘキサデシル無水コ
ハク酸を除去した。さらに、反応混合物をメタノールに
溶解して同様の処理を実施し、未反応のフルオロアルキ
レンオキサイド鎖を有するフルオロアルキルアルコール
を除去した。その結果、白色半固体１０７gを得た。こ
の白色半固体はＩＲ、ＧＰＣおよびＦＤ−ＭＳにより、
出発原料および副生成物を含まない化学式（ａ１）で示
される化合物であることが判明した。この化合物の、赤
外スペクトルを図１に示すとともに、ＩＲ吸収スペクト
ル、ならびにＧＰＣおよびＦＤ−ＭＳから判った事項を
以下にまとめる。

【００５０】ＩＲ；酸無水物の１,７７５cm^-1の吸収ピ
ークおよびアルコールの３,３３０cm^-1の吸収ピーク消
滅、カルボン酸の１,７０５cm^-1、エステルの１,７６０
cm^-1の吸収ピーク出現。ＧＰＣ；フルオロアルキレンオ
キサイド鎖を有するフルオロアルキルアルコール、ヘキ
サデシル無水コハク酸検出されず。ＦＤ−ＭＳ；ｍ／ｅ
１,１００に主ピーク有り。

【００５１】なお、本実施例は、本発明の含フッ素化合
物のうち一の化合物のみについて製造した例を示すもの
であるが、これと異なる化合物も出発原料を適宜変更す
ることにより生成することができる。

【００５２】例えば、上記実施例１において、化学式
（ｂ１）で示されるアルコールに代えて化学式（ｂ２）
もしくは（ｂ３）で示されるアルコールもしくはチオー
ルを用いることにより、それぞれ化学式（ａ２）もしく
は（ａ３）で示される化合物を得ることができる。

【００５３】

【化２９】 Ｃ₇Ｆ₁₅(ＯＣ₂Ｆ₄)₆ＯＣＦ₂Ｃ₅Ｈ₁₀ＯＨ ...（ｂ２）

【化３０】 Ｃ₁₀Ｆ₂₁(ＯＣ₄Ｆ₈)₂ＯＣ₃Ｆ₆Ｃ₂Ｈ₄ＳＨ ...（ｂ３）

【化３１】

【化３２】

【００５４】また、実施例１において、化学式（ｘ１）
で示される無水コハク酸に代えて、例えば、化学式（ｘ
２）もしくは（ｘ３）で示されるアルケニル無水コハク
酸、化学式（ｘ４）で示されるアルキルチオ無水コハク
酸、または化学式（ｘ５）で示されるアルケニルチオ無
水コハク酸を用いることにより、同様にそれぞれ化学式
（ａ４）、（ａ５）、（ａ６）または（ａ７）で示され
る化合物を得ることができる。

【００５５】

【化３３】

【化３４】

【化３５】

【化３６】

【化３７】

【化３８】

【化３９】

【化４０】

【００５６】（実施例２）つぎに、本発明の磁気記録媒
体の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれら実施
例に限定されるものではない。

【００５７】本実施例では、磁気記録媒体の非磁性支持
体として、厚みが６．３μmのポリエステルフィルムを
使用した。このポリエステルフィルムは、表面に、フィ
ルム内に添加されたシリカ微粒子により付与された勾配
のゆるやかな粒状突起（平均高さ７０Å、直径１μｍ）
を１００μｍ²当り数個有し、かつ重合触媒残渣の微粒
子に起因する比較的大きな突起を極力低減させたもので
あった。さらに、このポリエステルフィルムの表面に
は、直径１５０Åのシリカコロイド粒子を核とし紫外線
硬化エポキシ樹脂を結合剤とする急峻な山状突起が、１
mm²当り１×１０⁷個設けられていた。

【００５８】このポリエステルフィルム上に、連続真空
斜め蒸着法によりＣｏ−Ｎｉの強磁性膜（Ｎｉ含有量２
０％、膜厚１０００Å）を微量の酸素の存在下で形成し
た。強磁性膜中の酸素含有量は原子分率で５％であっ
た。

【００５９】次に、上記の強磁性膜の上にプラズマＣＶ
Ｄ法によって厚さ５０Åのダイヤモンドライクカーボン
の保護膜を形成させた後、この保護膜上に化学式（ａ
１）で示される含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエ
ステルを、イソプロピルアルコールとトルエンの混合有
機溶媒（重量比１：１）に溶解して調製した塗布液を、
リバースロールコータを用いて湿式塗布法で塗布した
後、乾燥処理して溶媒を蒸発させた。最終的に、保護膜
上には潤滑剤組成物である含フッ素化合物が表面１ｍ²
当り１０mg存在する潤滑剤層が形成された。

【００６０】これを所定幅に裁断して磁気テープとし、
５℃、１０％ＲＨの環境下、および４０℃、８０％ＲＨ
の環境下でそれぞれ市販の８mmＶＴＲを用いて繰り返し
走行させた時の出力特性を測定し、ＲＦ出力が初期値に
対し２ｄＢ低下するか、あるいは出力変動が発生しはじ
めるまでの走行回数を測定した。

【００６１】（実施例３）実施例２において、化学式
（ａ１）で示される化合物に代えて化学式（ａ２）で示
される化合物を用いたこと以外は実施例２と同様にして
磁気テープを作製し、同様の試験を行った。

【００６２】（実施例４）実施例２において、化学式
（ａ１）で示される化合物に代えて、化学式（ａ１）で
示される化合物と公知の潤滑剤Ｃ₁₇Ｈ₃₃ＣＯＯＣ₂Ｈ₄Ｃ
₈Ｆ₁₇とを重量比で１：１の割合で混合した潤滑剤組成
物を用いたこと以外は実施例２と同様にして、保護膜上
に潤滑剤組成物が１ｍ²あたり１０mg存在する潤滑剤層
が形成された磁気テープを作製し、同様の試験を行っ
た。

【００６３】（実施例５）実施例２において、化学式
（ａ１）で示される化合物に代えて、化学式（ａ１）で
示される化合物と市販の潤滑剤であるパーフルオロポリ
エーテル（商品名Fomblin Ｚ DOL，平均分子量2000：Au
simont社製）とを重量比で３：１の割合で混合した潤滑
剤組成物を用いたこと以外は実施例２と同様にして、保
護膜上に潤滑剤組成物が１ｍ²あたり１０mg存在する潤
滑剤層が形成された磁気テープを作製し、同様の試験を
行った。

【００６４】（実施例６）実施例２において、化学式
（ａ１）で示される化合物に代えて、化学式（ａ１）で
示される化合物と有機リン系化合物(Ｃ₁₂Ｈ₂₅Ｓ)₃Ｐと
を重量比で２：１の割合で混合した潤滑剤組成物を用い
たこと以外は実施例２と同様にして、保護膜上に潤滑剤
組成物が１ｍ²あたり１０mg存在する潤滑剤層が形成さ
れた磁気テープを作製し、同様の試験を行った。

【００６５】以上の実施例２〜６の試験結果を（表１）
に示す。表中の従来例１、２は、潤滑剤組成物としてそ
れぞれ（化１２）、（化１３）で示される化合物を使用
して作製した磁気テープである。

【００６６】

【表１】 磁気テープ 走行回数（回） ５℃,１０％Ｒ.Ｈ. ４０℃,８０％Ｒ.Ｈ. 従来例 １ ８０ ９０ 従来例 ２ １００ １１０ 実施例 ２ ２００以上 ２００以上 実施例 ３ ２００以上 ２００以上 実施例 ４ ２００以上 ２００以上 実施例 ５ ２００以上 ２００以上 実施例 ６ ２００以上 ２００以上

【００６７】（表１）より、本発明の含フッ素アルキル
ジカルボン酸のモノエステルを含有する潤滑剤層を設け
た磁気テープ試料はすべて低温低湿度下および高温高湿
度下における潤滑性に優れていることが明らかである。
一方、従来の潤滑剤のみから成る潤滑剤層を設けた磁気
テープは低温低湿度下もしくは高温高湿度下において明
らかに潤滑性が低下している。

【００６８】なお、実施例２〜６は、化学式（ａ１）も
しくは（ａ２）で示される化合物を使用して作製した磁
気テープ、および化学式（ａ１）と公知の潤滑剤もしく
は有機リン系化合物との混合物を使用して作製した磁気
テープに関するものであるが、化学式（ａ３）、（ａ
４）、（ａ５）、（ａ６）および（ａ７）で示される化
合物から選ばれる少なくとも１種の化合物から成る潤滑
剤組成物、ならびにこれらの化合物と公知の潤滑剤もし
くは有機リン系化合物とを含んで成る潤滑剤組成物を使
用して作製した磁気テープについても同様の効果が認め
られた。

【００６９】さらに、下記の化学式（ａ８）もしくは
（ａ９）で示される化合物から成る潤滑剤組成物、およ
びこれらの化合物と公知の潤滑剤もしくは有機リン系化
合物とを含んで成る潤滑剤組成物を使用して作製した磁
気テープについても同様の効果が認められた。

【００７０】

【化４１】

【化４２】

【００７１】（実施例７）次に、本発明の他の磁気記録
媒体の実施例について説明する。本実施例では、磁気記
録媒体の非磁性支持体として、直径９５mm、厚さ１.２m
mのＡｌ合金板の表面に厚さ２５μｍの非磁性Ｎｉ−Ｐ
合金メッキを施し、テクスチャ加工により平均粗さ５０
Å、最大高さ３００Åの突起を形成したものを用いた。
この支持体の非磁性Ｎｉ−Ｐ合金メッキの上にスパッタ
リング法によって厚さ１３００ÅのＣｒ下地と厚さ６０
０ÅのＣｏ−Ｎｉの強磁性膜を形成した。更にその強磁
性膜の上にプラズマＣＶＤ法によって厚さ５０Åのダイ
ヤモンドライクカーボンの保護膜を形成した。次に、こ
の保護膜の上に化学式（ａ１）で示される含フッ素アル
キルジカルボン酸のモノエステルをイソプロピルアルコ
ールとトルエンの混合有機溶媒（重量比１：１）に溶解
した塗布液を、含フッ素化合物が最終的に１m²当り１０
mgの存在するように湿式塗布法（ディッピング法）で塗
布して潤滑剤層を形成し、磁気ディスクを作製した。

【００７２】この磁気ディスクに、５℃、１０％ＲＨの
環境下、および４０℃、８０％ＲＨの環境下でＣＳＳ
（コンタクト・スタート・ストップ）試験を実施し、摩
擦係数が１.０を超えた時点のＣＳＳ回数またはヘッド
クラッシュ発生時のＣＳＳ回数で耐久性の判定を行っ
た。

【００７３】（実施例８）実施例７において、化学式
（ａ１）で示される化合物に代えて、化学式（ａ２）の
化合物を使用したこと以外は実施例７と同様にして磁気
ディスクを作製し、同様の試験を行った。

【００７４】（実施例９）実施例７において、化学式
（ａ１）で示される化合物に代えて、実施例４で使用し
たものと同じ潤滑剤組成物、すなわち化学式（ａ１）で
示される化合物と公知の潤滑剤Ｃ₁₇Ｈ₃₃ＣＯＯＣ₂Ｈ₄Ｃ
₈Ｆ₁₇とを重量比で１：１の割合で混合した潤滑剤組成
物を用いたこと以外は実施例７と同様にして、保護膜上
に潤滑剤組成物が１ｍ²あたり１０mg存在する潤滑剤層
が形成された磁気ディスクを作製し、同様の試験を行っ
た。

【００７５】（実施例１０）実施例７において、化学式
（ａ１）の化合物に代えて、実施例５で使用したものと
同じ潤滑剤組成物、すなわち化学式（ａ１）で示される
化合物と市販の潤滑剤であるパーフルオロポリエーテル
（商品名 Fomblin Ｚ DOL，平均分子量2000：Ausimont
社製）とを重量比で３：１の割合で混合した潤滑剤組成
物を用いたこと以外は実施例７と同様にして、保護膜上
に潤滑剤組成物が１ｍ²あたり１０mg存在する潤滑剤層
が形成された磁気ディスクを作製し、同様の試験を行っ
た。

【００７６】（実施例１１）実施例７において、化学式
（ａ１）で示される化合物に代えて、実施例６で使用し
たものと同じ潤滑剤組成物、すなわち化学式（ａ１）で
示される化合物と有機リン系化合物(Ｃ₁₂Ｈ₂₅Ｓ)₃Ｐと
を重量比で２：１の割合で混合した潤滑剤組成物を用い
たこと以外は実施例７と同様にして、保護膜上に潤滑剤
組成物が１ｍ²あたり１０mg存在する潤滑剤層が形成さ
れた磁気ディスクを作製し、同様の試験を行った。

【００７７】以上の実施例７〜１１の試験結果を（表
２）に示す。表中の従来例３、４の磁気記録媒体は、潤
滑剤組成物としてそれぞれ（化１２）、（化１３）で示
される化合物を使用して作製した磁気テープである。

【００７８】

【表２】 磁気ディスク ＣＳＳ回数（回） ５℃,１０％Ｒ.Ｈ. ４０℃,８０％Ｒ.Ｈ. 従来例 ３ 5,000 8,000 従来例 ４ 18,000＊ 15,000 実施例 ７ 50,000以上 50,000以上 実施例 ８ 50,000以上 50,000以上 実施例 ９ 50,000以上 50,000以上 実施例 10 50,000以上 50,000以上 実施例 11 50,000以上 50,000以上 ＊印の試料はヘッドクラッシュ発生

【００７９】（表２）より、本発明の含フッ素アルキル
ジカルボン酸のモノエステルを１種類以上含有する潤滑
剤層を設けた磁気ディスクはすべて、低温低湿度下およ
び高温高湿度下におけるＣＳＳ回数が大きく耐久性に優
れていることが判る。一方、従来の潤滑剤のみから成る
潤滑剤層を設けた磁気ディスクは、低温低湿度下もしく
は高温高湿度下においてＣＳＳ回数が小さく、明らかに
耐久性に劣るものである。

【００８０】なお、実施例７〜１１は、化学式（ａ１）
もしくは（ａ２）で示される化合物を使用して作製した
磁気ディスク、および化学式（ａ１）と公知の潤滑剤も
しくは有機リン系化合物との混合物を使用して作製した
磁気ディスクに関するものであるが、化学式（ａ３）、
（ａ４）、（ａ５）、（ａ６）、（ａ７）、（ａ８）お
よび（ａ９）で示される化合物から選ばれる少なくとも
１種の化合物から成る潤滑剤組成物、ならびにこれらの
化合物と公知の潤滑剤もしくは有機リン系化合物とを含
んで成る潤滑剤組成物を使用して作製した磁気テープに
ついても同様の効果が認められた。

【００８１】

【発明の効果】本発明の含フッ素化合物は、一分子内に
１個のフルオロアルキレンオキサイド鎖を有するフルオ
ロアルキル末端基と、１個の脂肪族炭化水素末端基すな
わちアルキル末端基またはアルケニル末端基と、カルボ
キシル基を有する構造である。この化合物は優れた潤滑
特性を有し、様々な機械、装置もしくは部品の潤滑剤と
して用いられる潤滑剤組成物として有用なものである。

【００８２】例えば、本発明の含フッ素化合物を含んで
成る潤滑剤組成物を、非磁性支持体上に強磁性金属薄
膜、保護膜および潤滑剤層がこの順に設けられて成る磁
気記録媒体の潤滑剤層に含有させた場合、本発明の化合
物に含まれる各末端基の相乗効果により、潤滑性および
耐久性に優れ、かつ低温低湿度環境下から高温高湿度環
境下までの幅広い環境下において潤滑性が低下しない磁
気記録媒体を得ることができる。

【００８３】さらに、磁気記録媒体の潤滑剤層にパーフ
ルオロポリエーテル系潤滑剤および／または有機リン系
化合物を更に加えることによって、本発明の磁気記録媒
体は、その潤滑性および耐久性がより優れたものとな
る。

【００８４】また、本発明の磁気記録媒体の保護層をダ
イヤモンドライクカーボンで構成することにより保護層
と潤滑剤層との間の分子の結合力が向上し、より耐久性
に優れた磁気記録媒体を得ることができる。

【００８５】本発明の磁気記録媒体の潤滑剤層は、潤滑
剤組成物を炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合
溶媒に溶解して塗布液を調製し、この塗布液を保護膜上
に塗布することによって形成される。この混合溶媒の使
用は塗布ムラを抑制し、薄くてかつ均一な潤滑剤層の形
成を可能にする。

【図面の簡単な説明】

【図１】 実施例１で合成した含フッ素アルキルジカル
ボン酸のモノエステルの赤外分光分析の結果を示す図で
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 137/00 Ｃ１０Ｍ 137/00 Ｇ１１Ｂ 5/71 Ｇ１１Ｂ 5/71 // Ｃ１０Ｎ 40:18 (72)発明者 渕 鉄男 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 Ｆターム(参考） 4H006 AA01 AA03 AB91 AC48 AC60 AC63 BP10 BS10 FE74 GP01 4H104 BD06A BD07A BH02C BH03C BH12C LA03 LA06 PA04 5D006 AA01 AA02 AA06 BB01 FA06

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一般式（ａ）： 【化１】 （式中、Ｒ₁はアルキル基もしくはアルケニル基であ
   り、Ｒ₂はフルオロアルキル基であり、Ｒ₃はＯもしくは
   Ｓであり、Ｒ₄はＳもしくはＳＣ_xＨ_2xＳ（ｘは１〜５の
   整数である）であり、ｍは１〜６の整数であり、ｎは１
   〜３０の整数であり、ａは０もしくは１であり、ｂは０
   もしくは１であり、ｃは１〜１２の整数である。）で示
   される含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステル。
2. 【請求項２】 一般式（ｂ）： 【化２】 Ｒ₂(ＯＣ_mＦ_2m)_nＯ(ＣＦ₂)_m-1(ＣＨ₂)_c-Ｒ₃-Ｈ ...（ｂ） （式中、Ｒ₂はフルオロアルキル基であり、Ｒ₃はＯもし
   くはＳであり、ｍは１〜６の整数であり、ｎは１〜３０
   の整数であり、ｃは１〜１２の整数である。）で示され
   るフルオロアルキレンオキサイド鎖を有するフルオロア
   ルキルアルコールまたはフルオロアルキレンオキサイド
   鎖を有するフルオロアルキルチオールを出発原料として
   用いて生成された請求項１記載の含フッ素アルキルジカ
   ルボン酸のモノエステル。
3. 【請求項３】 一般式（ａ）および（ｂ）においてｃが
   ２〜１２の整数である請求項１もしくは請求項２に記載
   の含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステル。
4. 【請求項４】 潤滑剤組成物用の請求項１〜３のいずれ
   か一項に記載の含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエ
   ステル。
5. 【請求項５】 請求項１〜３のいずれか一項に記載の含
   フッ素アルキルジカルボン酸のモノエステルを少なくと
   も１種含んで成る潤滑剤組成物。
6. 【請求項６】 少なくとも１種のパーフルオロポリエー
   テル系化合物を更に含むことを特徴とする請求項５に記
   載の潤滑剤組成物。
7. 【請求項７】 少なくとも１種の有機リン系化合物を更
   に含むことを特徴とする請求項５もしくは請求項６に記
   載の潤滑剤組成物。
8. 【請求項８】有機リン系化合物が、一般式（ｃ）、
   （ｄ）、（ｅ）、（ｆ）、（ｇ）、（ｈ）、（ｉ）、
   （ｊ）および（ｋ）： 【化３】ＨＰ(Ｏ）(ＯＣ_nＨ_2n+1)₂ ...（ｃ） 【化４】Ｐ(ＯＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｄ） 【化５】Ｐ(ＳＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｅ） 【化６】Ｏ＝Ｐ(ＯＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｆ） 【化７】Ｓ＝Ｐ(ＯＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｇ） 【化８】Ｏ＝Ｐ(ＳＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｈ） 【化９】Ｓ＝Ｐ(ＳＣ_nＨ_2n+1)₃ ...（ｉ） 【化１０】(Ｃ_nＨ_2n+1Ｏ)₂Ｐ(Ｏ)ＯＨ ...（ｊ） 【化１１】(Ｃ_nＨ_2n+1Ｏ）Ｐ(Ｏ)(ＯＨ)₂ ...（ｋ） （上記各一般式（ｃ）〜（ｋ）において、ｎは８〜２０
   の整数である。）で示される有機リン系化合物から成る
   群から選択される少なくとも１種の有機リン系化合物で
   あることを特徴とする請求項７に記載の潤滑剤組成物。
9. 【請求項９】 非磁性支持体の上に強磁性金属膜が設け
   られ、その強磁性金属膜の上に保護膜を介して潤滑剤層
   が設けられてなる磁気記録媒体であって、潤滑剤層が、
   請求項５〜８のいずれか一項に記載の潤滑剤組成物を含
   有することを特徴とする磁気記録媒体。
10. 【請求項１０】 保護膜がダイヤモンドライクカーボン
    から成ることを特徴とする請求項９に記載の磁気記録媒
    体。
11. 【請求項１１】 請求項９もしくは請求項１０のいずれ
    かに記載の磁気記録媒体の製造方法であって、潤滑剤層
    の形成工程が、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との
    混合有機溶媒に潤滑剤組成物を溶解して調製した塗布液
    を保護膜上に塗布する工程を含むことを特徴とする磁気
    記録媒体の製造方法。
12. 【請求項１２】 炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒と
    の混合割合が重量比で１：９〜９：１の範囲にあること
    を特徴とする請求項１１に記載の磁気記録媒体の製造方
    法。