JP2003277336A - 含フッ素化合物および潤滑剤、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】低温低湿度環境下から高温高湿度環境下まで、
幅広い環境下において優れた潤滑性を呈する化合物を提
供する。 【解決手段】一般式（ａ）で示される含フッ素化合物お
よびこれを含んで成る潤滑剤、ならびにこの潤滑剤を潤
滑剤層に含有する磁気記録媒体。 （式中、Ｒ_１はアルキル基又はアルケニル基であり、Ｒ
_２はフルオロアルキル基又はフルオロエーテル基もしく
はフルオロポリエーテル基を示し、ｒは１〜２０の整数
である。）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は潤滑剤、界面活性
剤、離型剤もしくは防錆剤等として有用な新規な含フッ
素化合物、ならびにその化合物を使用する潤滑剤、その
潤滑剤を使用する磁気記録媒体及びその磁気記録媒体の
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】機械装置および部品の小型化および高精
度化に伴い、それらの摺動部における潤滑形態も流体潤
滑から境界潤滑へと移行してきている。とりわけ、ＶＴ
Ｒおよび磁気ディスク等の記録再生システム等において
は、記録密度の向上を目的とした強磁性金属薄膜型磁気
記録媒体の採用により、磁気テープもしくは磁気ディス
クと磁気ヘッドとの摺動には高精度の潤滑が必要となっ
てきた。例えば、蒸着テープやハードディスクでは耐久
性と信頼性を確保しながら磁気記録媒体と磁気ヘッドと
のスペーシングロスを極力小さくして高出力化を図るた
めに、磁性層表面の潤滑剤層はわずか数ナノメートルの
厚さとなるように形成される。したがって、この潤滑剤
層を形成する材料として、より優れた潤滑性を有する有
機化合物の開発が重要な課題となっている。

【０００３】金属薄膜型磁気記録媒体用の潤滑剤とし
て、例えば下記の式（ｙ１）：

【化１２】 で示される含フッ素長鎖カルボン酸エステル（特開昭６
２−４６４３１号公報参照）あるいは下記の式（ｚ
１）：

【化１３】 で示される含フッ素ジカルボン酸のモノエステルを使用
することが提案されている（特開昭６１−１０７５２９
号公報参照）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の式（ｙ
１）で示される含フッ素長鎖カルボン酸エステルの潤滑
剤は高温度の環境下で潤滑性が低下し、式（ｚ１）で示
される含フッ素ジカルボン酸のモノエステルの潤滑剤は
低湿度の環境下で潤滑性が低下するという課題があっ
た。

【０００５】また、磁気記録媒体の潤滑剤層の形成に際
しては、次のような課題がある。前述のように、磁気記
録媒体の潤滑剤層は、数ｎｍ程度の厚さとなるように形
成される。これは、潤滑剤層の厚さが大きい場合には、
スペーシングロスが大きくなって出力が低下するという
不都合に加えて、磁気記録媒体と摺動部材が潤滑材を介
して貼り付きやすくなり、その結果、磁気記録媒体と摺
動部材との間の摩擦係数が大きくなるという不都合があ
ることによる。即ち、磁気記録媒体の潤滑剤層は、その
厚さが大きすぎる場合には、磁気記録媒体全体の潤滑性
能（即ち、摺動部材との間の摩擦）にも悪影響を及ぼ
す。そのため、潤滑剤層の形成に際しては、厚さに関し
て厳密な制御が要求される。このことは、磁気記録媒体
の製造効率が低下する一因である。

【０００６】本発明は上記課題を解決するためになされ
たものであり、幅広い環境条件下において優れた潤滑性
を維持すること、ならびに、磁気記録媒体の潤滑剤層を
形成するときの厚さ制御の厳密さを緩和することが可能
である潤滑剤を構成し得る化合物、その化合物を含む潤
滑剤、ならびにその潤滑剤を用いた磁気記録媒体および
その製造方法を提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の化合物は、特定
の構造を有する含フッ素化合物である。その構造によ
り、例えば、この化合物を含む潤滑剤を用いて磁気記録
媒体の潤滑剤層を形成した場合、優れた潤滑性、ならび
に優れた走行性および耐久性を呈する磁気記録媒体であ
って、潤滑剤層の厚さによる潤滑性能の変動が小さい磁
気記録媒体を得ることができる。

【０００８】本発明は、一般式（ａ）:

【化１４】 （式中、Ｒ^１はアルキル基またはアルケニル基であり、
Ｒ^２はフルオロアルキル基、またはフルオロエーテル基
もしくはフルオロポリエーテル基を示し、ｒは１〜２０
の整数である。）で示される含フッ素化合物を提供する
ことを第一の要旨とする。

【０００９】上記一般式から明らかなとおり、本発明の
含フッ素化合物は、第三アミンの一種とみなせるもので
あり、一の分子内に、１個のフルオロアルキル末端
基、またはフルオロエーテル基もしくはフルオロポリエ
ーテル基、１個の脂肪族炭化水素末端基、すなわちア
ルキル末端基もしくはアルケニル末端基、およびカル
ボキシル基を有する構造である。さらに、この化合物は
２個のエステル結合を有する。この構造により、本発明
の含フッ素化合物が潤滑剤、特に磁気記録媒体用の潤滑
剤に含まれる場合、その潤滑剤は優れた潤滑特性を呈す
る。従って、本発明はまた、上記本発明の含フッ素化合
物を潤滑剤用の化合物として提供する。

【００１０】一般式（ａ）で示される含フッ素化合物に
おいて、Ｒ^２は下記の式（ｂ）：

【化１５】 （式中、Ｒ^３はフルオロアルキル基であり、ｍは１〜６
の整数であり、ｎは１〜３０の整数であり、ｃは１〜１
２の整数である。）で示されるフルオロポリエーテル基
であることが好ましい。この基は、２つのフルオロアル
キレンオキサイド単位−（ＯＣ_ｍＦ_２ｍ）−および−Ｏ
（ＣＦ_２）−から成るフルオロアルキレンオキサイド
鎖、ならびにフルオロアルキル基を有するフルオロポリ
エーテル基である。

【００１１】さらに、本発明は、上記本発明の含フッ素
化合物を少なくとも１種含んで成る潤滑剤を提供するこ
とを第二の要旨とする。本発明の潤滑剤は、特に磁気記
録媒体の潤滑剤層を構成するのに適している。

【００１２】本発明の潤滑剤は、含フッ素アルキルジカ
ルボン酸のモノエステル化合物を少なくとも１種、更に
含んでいてもよい。含フッ素アルキルジカルボン酸のモ
ノエステル化合物もまた潤滑剤として作用するものであ
り、これを本発明の含フッ素化合物とともに用いること
で、より優れた潤滑性能を潤滑剤に付与することができ
る。

【００１３】本発明の潤滑剤は、少なくとも１種のパー
フルオロポリエーテル系化合物を更に含んでいてもよ
い。パーフルオロポリエーテル系化合物もまた潤滑剤と
して作用するものであり、これを本発明の含フッ素化合
物とともに用いることで、より優れた潤滑性能を潤滑剤
に付与することができる。

【００１４】また、本発明の潤滑剤は、少なくとも１種
の有機リン系化合物を更に含んでいてもよい。有機リン
系化合物は、防錆剤および／または極圧剤として作用す
るとともに、例えば、この潤滑剤が磁気記録媒体の潤滑
剤層に含有される場合には、潤滑剤層と炭素膜（保護
膜）との間の付着強度を向上させる役割をも果たすの
で、磁気記録媒体の潤滑性能ならびに耐久性をより向上
させることが可能となる。

【００１５】本発明では、一般式（ｃ）、（ｄ）、
（ｅ）、（ｆ）、（ｇ）、（ｈ）、（ｉ）、（ｊ）およ
び（ｋ）：

【００１６】

【化１６】

【化１７】

【化１８】

【化１９】

【化２０】

【化２１】

【化２２】

【化２３】

【化２４】 （上記各一般式（ｃ）〜（ｋ）において、ｋは８〜２０
の整数である。）で示される有機リン系化合物から成る
群から選択される有機リン系化合物を用いることが好ま
しい。

【００１７】本発明は、非磁性支持体の上に形成された
強磁性金属薄膜、強磁性金属薄膜の上に形成された炭素
膜、および炭素膜の上に形成された潤滑剤層を有する磁
気記録媒体であって、潤滑剤層が上記潤滑剤を含む磁気
記録媒体を提供することを第三の要旨とする。

【００１８】本発明の磁気記録媒体において、一般式
（ａ）で示される本発明の含フッ素化合物が奏する作用
は次のとおりであると考えられるが、これは本発明を何
ら拘束するものではない。一般式（ａ）の分子中のフル
オロアルキル基またはフルオロエーテル基もしくはフル
オロポリエーテル基は炭素膜の表面、磁気ヘッドの表
面、およびテープ走行系の金属部材の表面に露出してそ
の表面の低エネルギー化に寄与し、非粘着面を形成す
る。また、フルオロエーテル基またはフルオロポリエー
テル基中のエーテル結合は、剛直な含フッ素炭化水素末
端基に柔軟性を与えて良好な潤滑性を与える役割を果た
し、磁気記録媒体の潤滑剤層が非粘着性と潤滑性とを併
せ持つことを可能にする。

【００１９】更に、一般式（ａ）の分子中のアルキル基
もしくはアルケニル基は柔軟な炭素−炭素結合であるた
め、磁気記録媒体の潤滑剤層の潤滑性をより良好なもの
にする。また、分子中のカルボキシル基もしくは窒素原
子は、潤滑剤層を保護膜の表面に強く付着させ、また、
磁気ヘッドの表面およびテープ走行系の金属部材の表面
に強く付着する。そして、分子を構成するこれらの各部
分の相乗効果により、本発明の含フッ素化合物を潤滑剤
層に含有する本発明の磁気記録媒体は、低温低湿度環境
から高温高湿度環境までの幅広い環境下において潤滑性
が低下しない。さらに、本発明の磁気記録媒体は、本発
明の含フッ素化合物によって良好な走行性が確保される
ために、磁気記録媒体が磁気ヘッドおよびポスト等を擦
って走行している間、表面の潤滑剤によって磁気記録媒
体が磁気ヘッド等に貼り付くことが生じにくい。したが
って、本発明の磁気記録媒体は、潤滑剤層を厚く形成し
ても、良好な潤滑特性を示す。

【００２０】本発明は、上記本発明の磁気記録媒体の製
造方法を提供することを第四の要旨とする。本発明の磁
気記録媒体の製造方法は、その潤滑剤層の形成工程に特
徴を有し、それ以外の工程は従来から磁気記録媒体の製
造に用いられている工程であってよい。本発明の製造方
法における潤滑剤層の形成工程は、炭化水素系溶媒とア
ルコール系溶媒との混合有機溶媒に、潤滑剤層を構成す
る化合物（即ち、潤滑剤）を溶解して調製した塗布液を
炭素膜上に塗布する工程を含むことを特徴とするもので
ある。炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒とを組み合わ
せた混合溶媒を使用することにより、塗布ムラが極めて
少ない均一な薄い潤滑剤層が形成され得る。したがっ
て、本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、優れた
潤滑性能を有する実用信頼性の高い磁気記録媒体を得る
ことが可能である。

【００２１】上記本発明の磁気記録媒体の製造方法にお
いて、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合割合
は重量比で１：９〜９：１の範囲にあることが好まし
い。この範囲で両者を混合することは、塗布ムラを極力
少なくすることを可能とし、またコスト面でも有利であ
る。

【００２２】

【発明の実施の形態】本発明の含フッ素化合物は、一般
式（ａ）：

【化２５】 で示されるものである。

【００２３】一般式（ａ）において、Ｒ^１は、アルキル
基もしくはアルケニル基であり、その炭素数は６〜３
０、好ましくは１０〜２４が適している。炭素数が６よ
り小さい場合もしくは３０を越える場合には、潤滑性が
低下することがある。Ｒ^２はフルオロアルキル基または
フルオロエーテル基もしくはフルオロポリエーテル基で
ある。ここで、フルオロエーテル基とはエーテル結合を
１つ含むものをいい、フルオロポリエーテル基とはエー
テル結合を２以上含むものをいう。

【００２４】Ｒ^２がフルオロアルキル基である場合、そ
の炭素数は１〜３０、好ましくは１〜８である。また、
フルオロアルキル基は、パーフルオロアルキル基である
ことが好ましい。ｒは１〜２０の整数であり、好ましく
は１〜８の整数である。

【００２５】Ｒ²がフルオロエーテル基もしくはフルオ
ロポリエーテル基である場合、Ｒ^２の分子量は約２００
〜約６０００であることが好ましく、約３００〜約４０
００であることがより好ましい。分子量が２００未満で
ある場合もしくは６０００を越える場合には潤滑性及び
保存信頼性が低下する場合がある。また、フルオロエー
テル基もしくはフルオロポリエーテル基は、パーフルオ
ロエーテル基もしくはパーフルオロポリエーテル基であ
ることが好ましい。

【００２６】一般式（ａ）で示される化合物において、
Ｒ^２は、下記の式（ｂ）：

【化２６】 で示されるフルオロポリエーテル基であることが好まし
い。

【００２７】一般式（ｂ）において、Ｒ^３はフルオロア
ルキル基である。Ｒ^３の炭素数は１〜３０、好ましくは
１〜８である。ｍは１〜６の整数である。ｎは１〜３０
の整数であり、好ましくは１〜１２の整数である。ｃは
１〜１２の整数であり、好ましくは１〜６の整数であ
る。ｍ、ｎおよびｃがこれらの範囲外である場合、化合
物の潤滑性および保存信頼性が低下する場合がある。

【００２８】本発明の含フッ素化合物は、式Ｎ［（ＣＨ
_２）_ｒＣＯＯＨ］_３で示されるニトリロトリカルボン酸
と、式Ｒ^２ＯＨで示される、所定量の含フッ素アルコー
ルと、式Ｒ^１ＯＨで示される、所定量のアルキルアルコ
ールまたはアルケニルアルコールとを反応させることに
より生成される。Ｒ^２が式（ｂ）で示される基である含
フッ素化合物は、式Ｒ^２ＯＨで示される合フッ素アルコ
ールとして、下記の式（ｂ’）：

【化２７】 で示されるアルコールを使用することによって製造され
る。式（ｂ’）において、Ｒ^３、ｍ、ｎおよびｃは、式
（ｂ）に関連して説明したとおりである。

【００２９】反応は、溶媒の存在下で触媒を加え加熱撹
拌することにより有利に進行する。加熱は６０〜１２０
℃の範囲内で実施することが好ましい。より好ましい加
熱温度の範囲は８０〜１００℃である。加熱温度が６０
℃未満であると未反応物が残りやすく、１２０℃を越え
ると副生成物が生成される傾向にある。

【００３０】溶媒として、例えば、オクタン（ｎ−Ｃ_８
Ｈ_１８）またはヘプタン（ｎ−Ｃ_７Ｈ_１６）を使用でき
る。触媒として、例えば、パラトルエンスルホン酸、リ
ン酸、硫酸を使用できる。ニトリロトリカルボン酸と、
含フッ素アルコールと、アルキルアルコールまたはアル
キレンアルコールの混合モル比は、１：１：１とするこ
とが好ましい。

【００３１】本発明の含フッ素化合物の生成に使用でき
るニトリロトリカルボン酸としては、ニトリロトリ酢
酸、ニトリロトリプロピオン酸、ニトリロトリ酪酸、ニ
トリロトリ吉草酸、ニトリロトリピバル酸、ニトリロト
リラウリン酸等がある。

【００３２】式Ｒ^２ＯＨで示される含フッ素アルコール
としては、例えば、パーフルオロヘキシルエタノール、
およびパーフルオロオクチルエタノールがある。また、
上記一般式（ｂ’）で示されるアルコールとしては、パ
ーフルオロ−３，７，１１−トリオキサヘキサデシルメ
タノール｛Ｃ_５Ｆ_１１(ＯＣ_３Ｆ_６)_２Ｏ(ＣＦ_２)_２ＣＨ
_２ＯＨ｝、パーフルオロ−２，５，８，１１，１４，１
７，２０−ヘプタオキサヘプタコシルメタノール｛Ｃ_７
Ｆ_１５(ＯＣ_２Ｆ_４)_６ＯＣＦ_２ＣＨ_２ＯＨ｝、パーフル
オロ−４，９，１４−トリオキサテトラコシルメタノー
ル｛Ｃ_１０Ｆ_{２ １}(ＯＣ_４Ｆ_８)_２Ｏ(ＣＦ_２)_３ＣＨ_２Ｏ
Ｈ｝、パーフルオロ−３，７，１１−トリオキサヘキサ
デシルエタノール｛Ｃ_５Ｆ_１１(ＯＣ_３Ｆ_６)_２Ｏ(ＣＦ
_２)_２Ｃ_２Ｈ_４ＯＨ｝、パーフルオロ−２，５，８，１
１，１４，１７，２０−ヘプタオキサヘプタコシルエタ
ノール｛Ｃ_７Ｆ_１５(ＯＣ_２Ｆ_４)_６ＯＣＦ_２Ｃ_２Ｈ_４Ｏ
Ｈ｝、パーフルオロ−４，９，１４−トリオキサテトラ
コシルエタノール｛Ｃ_１０Ｆ _２１(ＯＣ_４Ｆ_８)_２Ｏ(Ｃ
Ｆ_２)_３ＣＨ_２Ｃ_２Ｈ_４ＯＨ｝、パーフルオロ−３，
７，１１−トリオキサヘキサデシルプロパノール｛Ｃ_５
Ｆ_１１(ＯＣ_３Ｆ_６)_２Ｏ(ＣＦ_２)_２Ｃ_３Ｈ_６ＯＨ｝、パ
ーフルオロ−２，５，８，１１，１４，１７，２０−ヘ
プタオキサヘプタコシルプロパノール｛Ｃ_７Ｆ_１５(Ｏ
Ｃ_２Ｆ_４)_６ＯＣＦ _２Ｃ_３Ｈ_６ＯＨ｝、パーフルオロ−
４，９，１４−トリオキサテトラコシルプロパノール
｛Ｃ_１０Ｆ_２１(ＯＣ_４Ｆ_８)_２Ｏ(ＣＦ_２)_３Ｃ_３Ｈ_６Ｏ
Ｈ｝、パーフルオロ−３，７，１１−トリオキサヘキサ
デシルブタノール｛Ｃ_５Ｆ_１１(ＯＣ_３Ｆ_６)_２Ｏ(ＣＦ
_２)_２Ｃ_４Ｈ_８ＯＨ｝、パーフルオロ−２，５，８，１
１，１４，１７，２０−ヘプタオキサヘプタコシルブタ
ノール｛Ｃ_７Ｆ_１５(ＯＣ_２Ｆ_４) _６ＯＣＦ_２Ｃ_４Ｈ_８Ｏ
Ｈ｝、およびパーフルオロ−４，９，１４−トリオキサ
テトラコシルブタノール｛Ｃ_１０Ｆ_２１(ＯＣ_４Ｆ_８)_２
Ｏ(ＣＦ_２)_３Ｃ_４Ｈ_８ＯＨ｝等がある。

【００３３】式Ｒ^１ＯＨで示されるアルキルアルコール
またはアルケニルアルコールとしては、オクチルアルコ
ール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシ
ルアルコール、ドデシルアルコール、トリデシルアルコ
ール 、テトラデシルアルコール、ペンタデシルアルコ
ール、ヘキサデシルアルコール、ヘプタデシルアルコー
ル、オクタデシルアルコール、ノナデシルアルコール、
ドデセニルアルコール、トリデセニルアルコール、テト
ラデセニルアルコール、ペンタデセニルアルコール、ヘ
キサデセニルアルコール、ヘプタデセニルアルコール、
オクタデセニルアルコール、およびノナデセニルアルコ
ール等がある。

【００３４】反応終了後、減圧蒸留により溶媒を除去
し、さらに未反応の反応物を有機溶媒で抽出して除去す
ることにより、目的化合物である含フッ素化合物を単離
することができる。目的化合物は、赤外分光分析（Ｉ
Ｒ）、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰ
Ｃ）および有機質量分析（ＦＤ−ＭＳ）により同定する
ことが可能である。

【００３５】このようにして得られる本発明の含フッ素
化合物は潤滑剤用の化合物として有用である。そして本
発明の含フッ素化合物を少なくとも１種含んで成る本発
明の潤滑剤は、例えば磁気記録媒体の潤滑剤層を構成す
るのに適している。本発明の潤滑剤は、本発明の含フッ
素化合物を１種のみ、あるいは２種以上含む組成物であ
ってもよい。

【００３６】本発明の潤滑剤は、本発明の含フッ素化合
物のみで構成されてもよいが、それ以外に他の潤滑剤、
防錆剤もしくは極圧剤等が含まれていてもよい。その場
合、本発明の含フッ素化合物の占める割合は、潤滑剤の
全量に対して４０重量％以上であることが好ましく、６
０重量％以上であることがより好ましい。本発明の含フ
ッ素化合物の割合が４０重量％未満であると、例えばこ
の潤滑剤で磁気記録媒体の潤滑剤層を形成した場合、良
好な潤滑特性を磁気記録媒体に付与することができない
場合がある。

【００３７】前記他の潤滑剤として含フッ素アルキルジ
カルボン酸のモノエステル潤滑剤を用いると、潤滑性能
がより一層向上する。例えば、そのような潤滑剤を含む
潤滑剤組成物で磁気記録媒体の潤滑剤層を形成した場
合、磁気記録媒体の耐久性が改善される。

【００３８】含フッ素アルキルジカルボン酸のモノエス
テルは、具体的には、下記の一般式（ｚ）：

【化２８】 （式中、Ｒ^４はアルキル基またはアルケニル基を示し、
Ｒ^５はフルオロアルキル基またはフルオロエーテル基も
しくはフルオロポリエーテル基を示し、ｘは０または１
であり、ｙは０から２０の整数である）で示される化合
物であることが好ましい。この一般式（ｚ）で示される
化合物には、例えば、従来の技術の欄に示した化学式
（ｚ１）で示される化合物が含まれる。

【００３９】本発明で使用する含フッ素アルキルジカル
ボン酸のモノエステル化合物の分子量は、約５００〜約
２，０００であることが好ましい。また、含フッ素アル
キルジカルボン酸のモノエステル化合物が潤滑剤組成物
の全量に占める割合は６０重量％未満であることが好ま
しい。

【００４０】前記他の潤滑剤としてパーフルオロポリエ
ーテル系化合物を用いる場合もまた、潤滑性能がより一
層向上する。例えば、この化合物を含む潤滑剤組成物で
記録媒体の潤滑剤層を形成した場合、磁気記録媒体の耐
久性が改善される。パーフルオロポリエーテル系化合物
は、市販されており、例えば、Ausimont社製の商品名Fo
mblin ＺタイプもしくはFomblin Ｙタイプ、Du-Pont社
製の商品名Krytoxタイプ、またはダイキン工業社製の商
品名Demnumタイプがある。これら市販のパーフルオロポ
リエーテル系化合物には無極性タイプと極性基を有する
タイプとがあり、潤滑剤としては水酸基、カルボキシル
基、エステル、ピペロニル基等の極性基を有するタイプ
が好ましい。極性基を有するパーフルオロポリエーテル
系化合物としては、Ausimont社製の商品名Fomblin Ｚ D
ol（極性基として水酸基を有する）、Fomblin Ｚ Diac
（極性基としてカルボキシル基を有する）、Fomblin AM
2001（極性基としてピペロニル基を有する）があり、ま
たはダイキン工業社製の商品名Demnum SA（極性基とし
て水酸基を有する）、Demnum SH（極性基としてカルボ
キシル基を有する）がある。市販のパーフルオロポリエ
ーテルの分子量は、一般に約１，０００〜約２０，００
０である。本発明では約１，０００〜約４，０００の分
子量のものを使用することが好ましい。

【００４１】なお、これらのパーフルオロポリエーテル
系化合物は炭化水素系溶媒およびアルコール系溶媒に溶
解しにくい。そのため、これらのパーフルオロポリエー
テル系化合物を含んで成る潤滑剤を用いて、例えば、本
発明の磁気記録媒体を本発明の製造方法により製造する
場合、パーフルオロポリエーテル系化合物が潤滑剤の全
量に占める割合は６０重量％未満であることが好まし
い。

【００４２】本発明の潤滑剤は、有機リン系化合物を更
に含んでいてもよい。本発明では、上記一般式（ｃ）〜
（ｋ）で示される有機リン系化合物から成る群から選ば
れる少なくとも１種の有機リン系化合物を使用すること
が好ましい。上記一般式（ｃ）〜（ｋ）で示される有機
リン系化合物において、炭素数ｋは８〜２０であること
が好ましい。炭素数ｋが２１以上であると、後述する炭
化水素系溶媒およびアルコール系溶媒等の汎用溶媒への
溶解性が低下する傾向にある。汎用溶媒への溶解性の低
下は、例えば、この潤滑剤で磁気記録媒体の潤滑剤層を
構成する場合、本発明の製造方法による磁気記録媒体の
製造に支障を来すことがある。また、炭素数ｋが７以下
であると、潤滑剤の潤滑性が低下する場合がある。

【００４３】潤滑剤の全量中、有機リン系化合物が占め
る割合は、本発明の含フッ素化合物の混合割合が４０重
量％未満とならない割合、すなわち、６０重量％未満で
あることが好ましく、４０重量％未満であることがより
好ましい。また、潤滑剤を、本発明の含フッ素化合物、
他の潤滑剤および有機リン系化合物の３成分で構成する
場合も、本発明の含フッ素化合物の割合が潤滑剤の全量
に対して４０重量％未満とならないように、他の潤滑剤
および有機リン系化合物の含有量を適宜決定する必要が
ある。同様のことは、潤滑剤が更に他の成分を含む場合
にも当て嵌まる。

【００４４】上述した本発明の潤滑剤は、磁気記録媒体
の潤滑剤層を構成するのに適する潤滑剤である。そこで
以下に本発明の磁気記録媒体をその製造方法とともに説
明する。

【００４５】本発明の磁気記録媒体は、形成された強磁
性金属薄膜、強磁性金属薄膜の上に形成された炭素膜、
および炭素膜の上に形成された潤滑剤層を有する磁気記
録媒体であって、潤滑剤層が上記潤滑剤のいずれか一を
含有して成るものである。すなわち、潤滑剤層は、一般
式（ａ）で示される本発明の含フッ素化合物を少なくと
も１種含んで成る潤滑剤、またはこの潤滑剤に本発明の
含フッ素化合物以外の他の化合物として、含フッ素アル
キルジカルボン酸のモノエステル化合物、ポリエーテル
系化合物、および有機リン系化合物から選択される少な
くとも１種の化合物が更に含まれる潤滑剤を含有する。
いずれの潤滑剤を用いる場合も、潤滑剤層中に含まれる
本発明の含フッ素化合物の量は、潤滑剤層の表面１ｍ^２
につき０．０５〜１００ｍｇであることが好ましく、
０．１〜５０ｍｇであることがより好ましい。潤滑剤層
にこのような少量の含フッ素化合物を均一に存在させる
ために、本発明の磁気記録媒体の潤滑剤層は次の方法で
形成することが望ましい。

【００４６】潤滑剤層は、常套の材料および手段を用い
て非磁性支持体の上に強磁性金属薄膜および炭素膜をこ
の順に形成した後、炭素膜上に形成する。潤滑剤層の形
成工程は、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との混合
溶媒に潤滑剤、すなわち本発明の含フッ素化合物および
適宜混合されるその他の潤滑剤および／または有機リン
系化合物等を溶解して調製した塗布液を炭素膜上に塗布
する工程、ならびに混合溶媒を乾燥させる工程を含む。
最終的に混合溶媒が蒸発することにより、炭素膜上には
溶媒に溶解した潤滑剤が残って潤滑剤層を形成する。従
って、塗布液を厚く塗布しても、溶媒の蒸発により炭素
膜上には均一で非常に薄い潤滑剤層、すなわち少量の潤
滑剤が炭素膜を均一に被覆した潤滑剤層が形成される。

【００４７】本発明で使用できる炭化水素系溶媒は、例
えば、トルエン、ヘキサン、へプタンおよびオクタン等
であり、本発明で使用できるアルコール系溶媒は、例え
ば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルア
ルコールおよびイソプロピルアルコール等の低級アルコ
ールである。混合溶媒は、具体的には、トルエンとイソ
プロピルアルコールの混合溶媒、ヘキサンとイソプロピ
ルアルコールの混合溶媒、またはヘプタンとイソプロピ
ルアルコールの混合溶媒であることが好ましい。アルコ
ール系溶媒の割合が大きすぎると塗布ムラが生じやす
く、一方、炭化水素系溶媒の割合が大きすぎると不経済
であるため、両者は、混合割合が重量比で１：９〜９：
１の範囲、好ましくは３：７〜７：３の範囲となるよう
に混合して使用することが好ましい。この混合有機溶媒
を用いることにより、炭素膜を均一に被覆する塗布ムラ
のない均一な厚さの潤滑剤層が形成され、その結果、潤
滑性能に優れた実用信頼性の高い磁気記録媒体が得られ
る。

【００４８】上記混合溶媒を用いて潤滑剤層を形成する
方法としては、バーコーティング法、グラビアコーティ
ング法、リバースコーティング法、ダイコーティング
法、ディッピング法およびスピンコート法等の湿式塗布
法、ならびに有機蒸着法がある。本発明の製造方法にお
いては、いずれの方法を採用してもよい。

【００４９】塗布液を塗布した後、乾燥処理して有機溶
媒を蒸発させると、炭素膜上に潤滑剤層が形成される。
乾燥処理は加熱することにより、あるいは自然乾燥によ
って実施することができる。

【００５０】先に述べたとおり、本発明の磁気記録媒体
は、潤滑剤層以外の層に関しては、常套の材料および手
段を採用して形成することができる。

【００５１】例えば、非磁性支持体としては、ポリエチ
レンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、芳香
族ポリアミドもしくは芳香族ポリイミドから成るフィル
ム、アルミ基板またはガラス基板等を使用することがで
きる。実用信頼性と良好なＲＦ出力値とを両立するため
に、非磁性支持体上の表面、すなわち強磁性金属薄膜と
接する面には直径２０〜３００ｎｍ、高さ５〜４０ｎｍ
の突起形成処理が施されていることが望ましい。

【００５２】本発明の磁気記録媒体を構成する磁性層
は、イオンプレーティング、スパッタリング、もしくは
電子ビーム等の方法で形成される強磁性金属薄膜であ
る。強磁性金属薄膜は、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉ、ならび
にＣｏ−ＮｉおよびＣｏ−Ｃｒ等の合金から選択される
１または複数の材料で形成される。強磁性金属薄膜は酸
素を含んでいてよく、酸素はこれらの金属または合金の
酸化物の形態で含まれていてよい。磁性層の厚さは一般
的に５０ｎｍ〜３００ｎｍである。

【００５３】本発明の磁気記録媒体を構成する炭素膜
は、スパッタリングもしくはプラズマＣＶＤ等の方法で
得られるアモルファス状、グラファイト状もしくはダイ
ヤモンド状の炭素からなるカーボン薄膜、あるいはそれ
らの炭素を混合および／または積層して形成したカーボ
ン薄膜を用いて形成することができる。本発明では特に
ダイヤモンド状の炭素、すなわちダイヤモンドライクカ
ーボンで炭素膜を形成することが好ましい。ダイヤモン
ドライクカーボンは適度な硬度を有するため、走行系部
材を損傷することなく磁気記録媒体の損傷を有効に抑制
することから、最も好ましい材料である。なお、いずれ
の材料を用いる場合も、炭素膜の厚さは５〜５０ｎｍで
あることが好ましい。

【００５４】以上、本発明の含フッ素化合物を含む潤滑
剤を磁気記録媒体の潤滑剤層に含有させることに関して
説明したが、本発明の含フッ素化合物はそれ以外にも、
例えば精密機械もしくは精密部品等の潤滑剤、界面活性
剤、離型剤もしくは防錆剤の組成成分として使用するこ
とができる。

【００５５】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

【００５６】（実施例１）第１の実施例は、本発明の合
フッ素化合物の生成に関するものである。本実施例で生
成した化合物は化学式（ａ１）で示される。

【００５７】

【化２９】

【００５８】化学式（ａ１）で示される化合物を一般式
（ａ）を参照しながら説明すると、Ｒ^１は炭素数１８の
オクタデシル基であり、Ｒ^２は、Ｒ^３がパーフルオロペ
ンチル基であり、ｍおよびｎがそれぞれ３および２であ
る、式（ｂ）で示される基であり、ｒは２である。

【００５９】次に、化学式（ａｌ）で示される化合物の
製造方法を説明する。出発原料は、下記の化学式（ｘ
１）:

【化３０】 示されるニトリロトリカルボン酸２３．３g（０．１０
モル）と下記の化学式（ｂ’１）：

【化３１】 で示される含フッ素アルコール７７．６g（０．１０モ
ル）と、オクタデシルアルコール２７．０ｇ（０．１０
モル）であった。

【００６０】上記原料を、触媒であるパラトルエンスル
ホン酸０．２ｇと溶媒であるヘプタン（ｎ−Ｃ
_７Ｈ_１６）５００ｍｌとともに、撹拌翼を備えた１リッ
トルのフラスコに仕込み、１００℃にて２４時間攪拌し
て反応させた。反応終了後、ヘプタンを留去し、反応混
合物をベンゼンに溶解し、−１０℃に冷却して未反応の
ニトリロトリカルボン酸を除去した。さらに、反応混合
物をメタノールに溶解して同様の処理を実施し、未反応
のアルコールとニトリロトリカルボン酸を除去した。そ
の結果、白色半固体１２４．３ｇを得た。この白色半固
体はＩＲ、ＧＰＣおよびＦＤ−ＭＳにより、出発原料お
よび副生成物を含まない化学式（ａ１）で示される化合
物であることが確認された。この化合物の、赤外スペク
トルを図１に示すとともに、ＩＲ吸収スペクトル、なら
びにＧＰＣおよびＦＤ−ＭＳから判った事項を以下にま
とめる。

【００６１】ＩＲ；アルコールの３，３３０ｃｍ^−１の
吸収ピーク消滅、エステルの１，７６０ｃｍ^−１の吸収
ピーク出現。 ＧＰＣ；含フッ素アルコール、アルキルアルコール、ニ
トリロトリカルボン酸検出されず。 ＦＤ−ＭＳ；ｍ／ｅ １，２４３に主ピーク有り。

【００６２】本実施例は、本発明の含フッ素化合物のう
ち一の化合物のみについて製造した例を示すものである
が、これと異なる化合物も、出発原料を適宜変更するこ
とにより生成することができる。

【００６３】例えば、上記実施例１において、化学式
（ｂ’１）で示されるアルコールに代えて、下記の化学
式（ｂ’２）、（ｂ’３）、（ｂ’４）、（ｂ’５）も
しくは（ｂ’６）で示されるアルコールを用いることに
より、それぞれ化学式（ａ２）、（ａ３）、（ａ４）、
（ａ５）もしくは（ａ６）で示される化合物を得ること
ができる。

【００６４】

【化３２】

【化３３】

【化３４】

【化３５】

【化３６】

【００６５】

【化３７】

【化３８】

【化３９】

【化４０】

【化４１】

【００６６】また、実施例１において、オクタデシルア
ルコールに代えて、例えば、ドデシルアルコールもしく
はオレイルアルコールを用いることにより、それぞれ化
学式（ａ７）もしくは（ａ８）で示される化合物を得る
ことができる。

【００６７】

【化４２】

【化４３】

【００６８】また、実施例１において、化学式（ｘ１）
で示されるニトリロトリカルボン酸に代えて、例えば、
下記の化学式（ｘ２）もしくは（ｘ３）で示されるニト
リロトリカルボン酸を用いることにより、それぞれ化学
式（ａ９）もしくは（ａ１０）で示される化合物を得る
ことができる。

【００６９】

【化４４】

【化４５】

【００７０】

【化４６】

【化４７】

【００７１】（実施例２）実施例２〜７において、本発
明の磁気記録媒体（磁気テープ）を製造した例を説明す
る。本実施例では、非磁性支持体として、厚さが６．３
μｍのポリエステルフィルムを使用した。このポリエス
テルフィルムは、表面に、フィルム内に添加されたシリ
カ微粒子により付与された勾配のゆるやかな粒状突起
（平均高さ７ｎｍ、直径１μｍ）を１００μｍ^２当り数
個有し、かつ重合触媒残渣の微粒子に起因する比較的大
きな突起の数が極めて少ないものであった。さらに、こ
のポリエステルフィルムの表面には、直径１５ｎｍのシ
リカコロイド粒子を核とし紫外線硬化エポキシ樹脂を結
合剤とする急峻な山状突起が、１ｍｍ^２当り１×１０^７
個設けられていた。

【００７２】このポリエステルフィルム上に、磁性層で
ある強磁性金属薄膜（膜厚１００ｎｍ）を形成した。強
磁性金属薄膜は、Ｃｏ−Ｎｉ（Ｎｉ含有量２０モル％）
を蒸着材料とし、連続真空斜め蒸着法により形成した。
蒸着は、微量の酸素の存在下で実施した。強磁性金属薄
膜中の酸素含有量は原子分率で５％であった。

【００７３】次に、強磁性金属薄膜の上に、プラズマＣ
ＶＤ法によって、ダイヤモンドライクカーボンから成る
厚さ５ｎｍの炭素膜を形成した。続いて、上記化学式
（ａ１）で示される含フッ素化合物を、イソプロピルア
ルコールとトルエンの混合溶媒（重量比１：１）に溶解
して塗布液を調製した。調製した塗布液を、リバースロ
ールコータを用いて、炭素膜の上に湿式塗布法で塗布し
た後、乾燥処理して溶媒を蒸発させた。最終的に、炭素
膜上には潤滑剤である含フッ素化合物（ａ１）が表面１
ｍ^２当り１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形成された。

【００７４】これを所定幅に裁断して磁気テープとし、
５℃、１０％ＲＨの環境下、および４０℃、８０％ＲＨ
の環境下でそれぞれ市販の８ｍｍＶＴＲを用いて繰り返
し走行させた時の出力特性を測定し、ＲＦ出力が初期値
に対し２ｄＢ低下するか、あるいは出力変動が発生しは
じめるまでの走行回数を測定した。

【００７５】（実施例３）化学式（ａ１）で示される化
合物に代えて、化学式（ａ２）で示される化合物を用い
たこと以外は実施例２と同様にして磁気テープを作製
し、同様の試験を行った。

【００７６】（実施例４）化学式（ａ１）で示される化
合物に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物と公知
の潤滑剤Ｃ_１７Ｈ_３３ＣＯＯＣ_２Ｈ_４Ｃ_８Ｆ_１７とを重
量比で１：１の割合で混合した潤滑剤組成物を用いたこ
と以外は実施例２と同様にして、炭素膜上に潤滑剤組成
物が１ｍ^２あたり１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形成され
た磁気テープを作製し、同様の試験を行った。

【００７７】（実施例５）化学式（ａ１）で示される化
合物に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物と上記
化学式（ｚ１）で示される公知の潤滑剤とを重量比で
１：１の割合で混合した潤滑剤組成物を用いたこと以外
は実施例２と同様にして、炭素膜上に潤滑剤組成物が１
ｍ^２あたり１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形成された磁気
テープを作製し、同様の試験を行った。

【００７８】（実施例６）化学式（ａ１）で示される化
合物に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物と市販
の潤滑剤であるパーフルオロポリエーテル（商品名 Fo
mblin Ｚ DOL，平均分子量２０００：Ausimont社製）と
を重量比で３：１の割合で混合した潤滑剤組成物を用い
たこと以外は実施例２と同様にして、炭素膜上に潤滑剤
組成物が１ｍ^２あたり１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形成
された磁気テープを作製し、同様の試験を行った。

【００７９】（実施例７）化学式（ａ１）で示される化
合物に代えて、化学式（ａ１）で示される化合物と有機
リン系化合物（Ｃ_１２Ｈ_２５Ｓ）_３Ｐとを重量比で２：
１の割合で混合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は実
施例２と同様にして、炭素膜上に潤滑剤組成物が１ｍ^２
あたり１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形成された磁気テー
プを作製し、同様の試験を行った。

【００８０】以上の実施例２〜７の試験結果を（表１）
に示す。表中の比較例１、２は、潤滑剤としてそれぞ
れ、従来の技術の欄に記載の化学式（ｙ１）、（ｚ１）
で示される化合物を使用して、実施例２と同様にして作
製した磁気テープである。

【００８１】

【表１】 磁気テープ 走行回数（回） ５℃，１０％Ｒ．Ｈ． ４０℃，８０％Ｒ．Ｈ． 比較例 １ ８０ ９０ 比較例 ２ １００ １１０ 実施例 ２ ２００以上 ２００以上 実施例 ３ ２００以上 ２００以上 実施例 ４ ２００以上 ２００以上 実施例 ５ ２００以上 ２００以上 実施例 ６ ２００以上 ２００以上 実施例 ７ ２００以上 ２００以上

【００８２】（表１）より、本発明の含フッ素化合物を
含む潤滑剤層を設けた磁気テープ試料はすべて、低温低
湿度下および高温高湿度下における潤滑性に優れている
ことが判る。一方、従来の潤滑剤のみから成る潤滑剤層
を設けた磁気テープの潤滑性は、低温低湿度下もしくは
高温高湿度下で繰り返し走行させている間に、明らかに
低下することが判る。

【００８３】なお、実施例２〜７は、化学式（ａ１）も
しくは（ａ２）で示される化合物を使用して作製した磁
気テープ、および化学式（ａ１）と公知の潤滑剤もしく
は有機リン系化合物との混合物を使用して作製した磁気
テープに関するものであるが、化学式（ａ３）、（ａ
４）、（ａ５）、（ａ６）、（ａ７）、（ａ８）、（ａ
９）および（ａ１０）で示される化合物から選ばれる少
なくとも１種の化合物を含む潤滑剤、ならびにこれらの
化合物と公知の潤滑剤もしくは有機リン系化合物とを含
んで成る潤滑剤組成物を使用して作製した磁気テープに
ついても同様の効果が認められた。

【００８４】さらに、下記の化学式（ａ１１）もしくは
（ａ１２）で示される化合物を含む潤滑剤、またはこれ
らの化合物と公知の潤滑剤もしくは有機リン系化合物と
を含んで成る組成物を潤滑剤として使用して作製した磁
気テープについても、同様の効果が認められた。

【００８５】

【化４８】

【化４９】

【００８６】（実施例８）実施例８〜１３において、本
発明の他の磁気記録媒体（磁気ディスク）を製造した例
を説明する。本実施例では、非磁性支持体として、直径
９５ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのＡｌ合金板の表面に厚さ２
５μｍの非磁性Ｎｉ−Ｐ合金メッキを施し、テクスチャ
加工により平均粗さ５ｎｍ、最大高さ３０ｎｍの突起を
形成したものを用いた。この支持体の非磁性Ｎｉ−Ｐ合
金メッキの上にスパッタリング法によって、厚さ１３０
ｎｍのＣｒ下地層と厚さ６０ｎｍのＣｏ−Ｎｉの強磁性
金属薄膜を形成した。更にその強磁性金属薄膜の上に、
プラズマＣＶＤ法によって、ダイヤモンドライクカーボ
ンから成る厚さ５ｎｍの炭素膜を形成した。次に、化学
式（ａ１）で示される含フッ素化合物をイソプロピルア
ルコールとトルエンの混合溶媒（重量比１：１）に溶解
して塗布液を調製した。調製した塗布液を、湿式塗布法
（ディッピング法）で塗布した後、溶媒を乾燥させて、
磁気ディスクを得た。最終的に、炭素膜上には潤滑剤で
ある含フッ素化合物（ａ１）が表面１ｍ^２当り１０ｍｇ
存在する潤滑剤層が形成された。

【００８７】この磁気ディスクについて、５℃、１０％
ＲＨの環境下、および４０℃、８０％ＲＨの環境下でＣ
ＳＳ（コンタクト・スタート・ストップ）試験を実施
し、摩擦係数が１．０を超えた時点のＣＳＳ回数または
ヘッドクラッシュ発生時のＣＳＳ回数で耐久性の判定を
行った。

【００８８】（実施例９）化学式（ａ１）で示される化
合物に代えて、化学式（ａ２）で示される化合物を使用
したこと以外は実施例８と同様にして、磁気ディスクを
作製し、同様の試験を行った。

【００８９】（実施例１０）化学式（ａ１）で示される
化合物に代えて、実施例４で使用したものと同じ潤滑剤
組成物、すなわち化学式（ａ１）で示される化合物と公
知の潤滑剤Ｃ_１７Ｈ _３３ＣＯＯＣ_２Ｈ_４Ｃ_８Ｆ_１７とを
重量比で１：１の割合で混合した潤滑剤組成物を用いた
こと以外は実施例８と同様にして、炭素膜上に潤滑剤組
成物が１ｍ^２あたり１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形成さ
れた磁気ディスクを作製し、同様の試験を行った。

【００９０】（実施例１１）化学式（ａ１）で示される
化合物に代えて、実施例５で使用したものと同じ潤滑剤
組成物、すなわち化学式（ａ１）で示される化合物と化
学式（ｚ１）で示される潤滑剤とを重量比で１：１の割
合で混合した潤滑剤組成物を用いたこと以外は実施例８
と同様にして、炭素膜上に潤滑剤組成物が１ｍ^２あたり
１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形成された磁気ディスクを
作製し、同様の試験を行った。

【００９１】（実施例１２）化学式（ａ１）で示される
化合物に代えて、実施例６で使用したものと同じ潤滑剤
組成物、すなわち化学式（ａ１）で示される化合物と市
販の潤滑剤であるパーフルオロポリエーテル（商品名
Fomblin Ｚ DOL，平均分子量２０００：Ausimont社製）
とを重量比で３：１の割合で混合した潤滑剤組成物を用
いたこと以外は実施例８と同様にして、炭素膜上に潤滑
剤組成物が１ｍ^２あたり１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形
成された磁気ディスクを作製し、同様の試験を行った。

【００９２】（実施例１３）化学式（ａ１）で示される
化合物に代えて、実施例７で使用したものと同じ潤滑剤
組成物、すなわち化学式（ａ１）で示される化合物と有
機リン系化合物（Ｃ _１２Ｈ_２５Ｓ）_３Ｐとを重量比で
２：１の割合で混合した潤滑剤組成物を用いたこと以外
は実施例８と同様にして、炭素膜上に潤滑剤組成物が１
ｍ^２あたり１０ｍｇ存在する潤滑剤層が形成された磁気
ディスクを作製し、同様の試験を行った。

【００９３】実施例８〜１３の試験結果を（表２）に示
す。表中の比較例３、４の磁気記録媒体は、潤滑剤とし
て化学式（ｙ１）、（ｚ１）で示される化合物を使用し
て、実施例８と同様にして作製した磁気ディスクであ
る。

【００９４】

【表２】 磁気ディスク ＣＳＳ回数（回） ５℃，１０％Ｒ．Ｈ． ４０℃，８０％Ｒ．Ｈ． 比較例 ３ ５，０００ ８，０００ 比較例 ４ １８，０００＊ １５，０００ 実施例 ８ ５０，０００以上 ５０，０００以上 実施例 ９ ５０，０００以上 ５０，０００以上 実施例 １０ ５０，０００以上 ５０，０００以上 実施例 １１ ５０，０００以上 ５０，０００以上 実施例 １２ ５０，０００以上 ５０，０００以上 実施例 １３ ５０，０００以上 ５０，０００以上 ＊印の試料はヘッドクラッシュ発生

【００９５】（表２）より、本発明の含フッ素化合物を
含有する潤滑剤層を設けた磁気ディスクはすべて、低温
低湿度下および高温高湿度下におけるＣＳＳ回数が大き
く、耐久性に優れていることが判る。一方、従来の潤滑
剤のみから成る潤滑剤層を設けた磁気ディスクは、低温
低湿度下もしくは高温高湿度下においてＣＳＳ回数が小
さく、明らかに耐久性に劣ることが判る。

【００９６】なお、実施例８〜１３は、化学式（ａ１）
もしくは（ａ２）で示される化合物を使用して作製した
磁気ディスク、および化学式（ａ１）と公知の潤滑剤も
しくは有機リン系化合物との混合物を使用して作製した
磁気ディスクに関するものであるが、化学式（ａ３）、
（ａ４）、（ａ５）、（ａ６）、（ａ７）、（ａ８）、
（ａ９）、（ａ１０）、（ａ１１）および（ａ１２）で
示される化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物か
ら成る潤滑剤、ならびにこれらの化合物と公知の潤滑剤
もしくは有機リン系化合物とを含んで成る潤滑剤組成物
を使用して作製した磁気ディスクについても同様の効果
が認められた。

【００９７】（実施例１４）潤滑剤層中の潤滑剤の量
（即ち、潤滑剤層の厚さ）が異なる７種類の磁気テープ
（Ｎｏ．１〜７）を作製した。いずれの磁気テープも、
実施例２で使用した非磁性支持体を使用し、実施例２と
同様にして作製した。潤滑剤として、化学式（ａ１）で
示される含フッ素化合物を使用した。潤滑剤層中の潤滑
剤の量は、潤滑剤を混合溶媒に溶解するときの濃度を調
節することによって、異なるようにした。

【００９８】各磁気テープの走行性を評価するために、
動摩擦係数μｋを求めた。動摩擦係数μｋは次の手順に
従って求めた。まず、各試料を、巻き付け角９０°で摩
擦部材（ステンレス製（ＳＵＳ４２０Ｊ２、表面粗さ
０．２Ｓ）、外径６mm）に巻き付け、テンション０．２
Ｎの条件で試料を１８mm／秒の速度で巻き出し、同じ速
度で巻き取り、巻き取り側においてテンションを測定し
た。測定は２３℃、７０％ＲＨの環境下で実施した。巻
き取り側のテンションと巻き出し側のテンションとの比
からオイラーの式より動摩擦係数を計算して求めた。こ
こでは、試料を繰り返し往復走行させ、１０パス目の動
摩擦係数μｋで走行性を評価した。

【００９９】（比較例５）潤滑剤として、化学式（ｚ
１）で示される化合物を使用し、潤滑剤層中の潤滑剤の
量（即ち、潤滑剤層の厚さ）が異なる７種類の磁気テー
プ（Ｎｏ．１〜７）を作製した。各磁気テープは、実施
例２と同様にして作製した。作製した各磁気テープにつ
いて、実施例１４と同様にして、走行性を評価した。

【０１００】実施例１４および比較例５で得た各磁気テ
ープについて、潤滑剤層に含まれる潤滑剤の量および走
行性（動摩擦係数）を表３に示す。また、図２として、
潤滑剤の量と走行性との関係を表すグラフを示す。

【０１０１】

【表３】

【０１０２】表３および図２より、潤滑剤の量が同じで
ある場合には、本発明の含フッ素化合物を潤滑剤とする
実施例１４の磁気テープの方が、比較例５の磁気テープ
よりも、動摩擦係数が小さく、走行性の点で優れている
ことが判る。実施例１４の磁気テープのうち、潤滑剤の
量が２０ｍｇ／ｍ^２までのものは、ほぼ同じ走行性を示
し、５０ｍｇ／ｍ^２の磁気テープも実用可能な程度の動
摩擦係数を示した。一方、比較例５の磁気テープに関し
ては、潤滑剤の量が約２０ｍｇ／ｍ^２を越えると動摩擦
係数の上昇が認められ、５０ｍｇ／ｍ^２のものは実用で
きないものであった。この結果から、本発明の合フッ素
化合物で潤滑剤層を形成すれば、潤滑剤層の厚さが磁気
記録媒体の走行性に及ぼす影響を小さくし得るといえ
る。

【０１０３】

【発明の効果】本発明の含フッ素化合物は、一分子内に
１個のフルオロアルキル末端基またはフルオロエーテル
末端基もしくはフルオロポリエーテル末端基と、１個の
脂肪族炭化水素末端基すなわちアルキル末端基またはア
ルケニル末端基と、２個のエステル結合と、１個のカル
ボキシル基と、１個の窒素原子とを有する構造である。
これら複数の結合基等の効果により、潤滑性を付与すべ
き対象の表面（例えば磁気記録媒体の炭素膜表面）に良
好に付着して、優れた潤滑特性を様々な環境下で長期間
にわたって発揮する。したがって、この化合物は、様々
な機械、装置もしくは部品の潤滑剤として有用である。

【０１０４】例えば、本発明の含フッ素化合物を含む潤
滑剤を、非磁性支持体上に強磁性金属薄膜、炭素膜およ
び潤滑剤層がこの順に設けられて成る磁気記録媒体の潤
滑剤層に含有させた場合、本発明の化合物に含まれる各
末端基の相乗効果により、潤滑性および耐久性に優れ、
かつ低温低湿度環境下から高温高湿度環境下までの幅広
い環境下において潤滑性が低下しない磁気記録媒体を得
ることができる。

【０１０５】また、本発明の含フッ素化合物を含む潤滑
剤で厚い潤滑剤層を有する磁気記録媒体を製造し、これ
を走行させても、磁気記録媒体と摺動部材との間の摩擦
係数の上昇が抑制されるために、磁気記録媒体の摺動部
材への貼り付きが生じにくい。即ち、本発明の含フッ素
化合物を使用すれば、潤滑剤層の厚さが磁気記録媒体の
潤滑特性（即ち、走行性）に及ぼす影響を小さくし得る
ので、潤滑剤層の形成工程において、厚さの制御に対す
る厳密性が緩和される。

【図面の簡単な説明】

【図１】 実施例１で合成した含フッ素化合物の赤外分
光分析の結果を示す図である。

【図２】 潤滑剤層を本発明の含フッ素化合物で形成し
た磁気テープ（実施例１４）、および潤滑剤層を従来の
潤滑剤で形成した磁気テープ（比較例５）の潤滑剤の量
と動摩擦係数（走行性）との関係を示すグラフである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/72 Ｇ１１Ｂ 5/72 5/725 5/725 5/84 5/84 Ｂ // Ｃ１０Ｎ 40:18 Ｃ１０Ｎ 40:18

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一般式（ａ）： 【化１】 （式中、Ｒ^１はアルキル基またはアルケニル基であり、
   Ｒ^２はフルオロアルキル基、またはフルオロエーテル基
   もしくはフルオロポリエーテル基を示し、ｒは１〜２０
   の整数である。）で示される含フッ素化合物。
2. 【請求項２】 一般式（ａ）において、Ｒ^２が下記の式
   （ｂ）： 【化２】 （式中、Ｒ^３はフルオロアルキル基であり、ｍは１〜６
   の整数であり、ｎは１〜３０の整数であり、ｃは１〜１
   ２の整数である。）で示されるフルオロポリエーテル基
   である請求項１に記載の含フッ素化合物。
3. 【請求項３】 一般式（ｂ）においてｃが２〜１２の整
   数である請求項２に記載の含フッ素化合物。
4. 【請求項４】 潤滑剤用の請求項１〜３のいずれか１項
   に記載の含フッ素化合物。
5. 【請求項５】 請求項１〜３のいずれか１項に記載の含
   フッ素化合物を少なくとも１種含んで成る潤滑剤。
6. 【請求項６】 少なくとも１種の、含フッ素アルキルジ
   カルボン酸のモノエステル化合物を更に含む請求項５に
   記載の潤滑剤。
7. 【請求項７】 少なくとも１種のパーフルオロポリエー
   テル系化合物を更に含む請求項５に記載の潤滑剤。
8. 【請求項８】 少なくとも１種の有機リン系化合物を更
   に含む請求項５〜７のいずれか１項に記載の潤滑剤。
9. 【請求項９】有機リン系化合物が、一般式（ｃ）、
   （ｄ）、（ｅ）、（ｆ）、（ｇ）、（ｈ）、（ｉ）、
   （ｊ）および（ｋ）： 【化３】 【化４】 【化５】 【化６】 【化７】 【化８】 【化９】 【化１０】 【化１１】 （上記各一般式（ｃ）〜（ｋ）において、ｋは８〜２０
   の整数である。）で示される有機リン系化合物から成る
   群から選択される少なくとも１種の有機リン系化合物で
   ある請求項８に記載の潤滑剤。
10. 【請求項１０】 非磁性支持体の上に形成された強磁性
    金属薄膜、強磁性金属薄膜の上に形成された炭素膜、お
    よび炭素膜の上に形成された潤滑剤層を有する磁気記録
    媒体であって、潤滑剤層が、請求項５〜９のいずれか１
    項に記載の潤滑剤を少なくとも１種含む磁気記録媒体。
11. 【請求項１１】 炭素膜がダイヤモンドライクカーボン
    から成る請求項１０に記載の磁気記録媒体。
12. 【請求項１２】 請求項１０または請求項１１のいずれ
    かに記載の磁気記録媒体の製造方法であって、潤滑剤層
    の形成工程が、炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒との
    混合有機溶媒に潤滑剤を溶解して調製した塗布液を炭素
    膜の上に塗布する工程を含む磁気記録媒体の製造方法。
13. 【請求項１３】 炭化水素系溶媒とアルコール系溶媒と
    の混合割合が重量比で１：９〜９：１の範囲にある請求
    項１２に記載の磁気記録媒体の製造方法。