JP7253038B2 - 歯科用付加型シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、歯科用付加型シリコーン組成物に関する。
歯科分野において、義歯床用裏装材を作製する際に、付加型シリコーン組成物が広く使用されている。
特許文献１には、Ａ）１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、２５℃に於ける粘度が０．５～２０Ｐａ・ｓであるオルガノポリシロキサン１００重量部と、Ｂ）１分子中に珪素原子に直結した水素原子を少なくとも３個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン０．１～４０重量部と、Ｃ）シリコーン可溶性白金化合物１０～５００ｐｐｍ（ＡとＢの合計量に対して）と、Ｄ）無機充填材１０～２００重量部と、Ｅ）１分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有し、２５℃に於ける粘度が１，０００～２０，０００Ｐａ・ｓであるオルガノポリシロキサン生ゴム０．５～１００重量部と、Ｆ）メチルフェニルポリシロキサン１～２００重量部の５成分から成る義歯暫間裏装材組成物が開示されている。
しかしながら、歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の強度をさらに向上させると共に、歯科用付加型シリコーン組成物の練和物の垂れ及び硬化体の水中への溶出をさらに抑制することが望まれている。
本発明の一態様は、硬化体の強度を向上させると共に、練和物の垂れ及び硬化体の水中への溶出を抑制することが可能な歯科用付加型シリコーン組成物を提供することを目的とする。
本発明の一態様は、歯科用付加型シリコーン組成物において、アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、メチルフェニルポリシロキサンと、ヒドロシリル化触媒と、疎水性シリカ粒子と、メジアン径１．５～１０μｍの熔融石英粒子を含み、界面活性剤を実質的に含まず、前記疎水性シリカ粒子は、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上であり、前記疎水性シリカ粒子に対する前記メチルフェニルポリシロキサンの質量比が０．０１～５である。
本発明の一態様によれば、硬化体の強度を向上させると共に、練和物の垂れ及び硬化体の水中への溶出を抑制することが可能な歯科用付加型シリコーン組成物を提供することができる。
次に、本発明を実施するための形態を説明する。
［歯科用付加型シリコーン組成物］
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、メチルフェニルポリシロキサンと、疎水性シリカ粒子を含み、界面活性剤を実質的に含まない。このため、歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の水中への溶出を抑制することができる。
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、メチルフェニルポリシロキサンと、疎水性シリカ粒子を含み、界面活性剤を実質的に含まない。このため、歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の水中への溶出を抑制することができる。
疎水性シリカ粒子のＢＥＴ比表面積は、３０ｍ２／ｇ以上であり、４０ｍ２／ｇ以上であることが好ましい。疎水性シリカ粒子のＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ未満であると、歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の強度が低下すると共に、歯科用付加型シリコーン組成物の練和物の垂れが発生する。
疎水性シリカ粒子のＢＥＴ比表面積は、５００ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、３００ｍ２／ｇ以下であることがさらに好ましい。疎水性シリカ粒子のＢＥＴ比表面積が５００ｍ２／ｇ以下であると、本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の研磨性及び切削性が向上する。
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物中の疎水性シリカ粒子に対するメチルフェニルポリシロキサンの質量比は、０．０１～５であり、０．０２～３であることが好ましい。歯科用付加型シリコーン組成物中の疎水性シリカ粒子に対するメチルフェニルポリシロキサンの質量比が０．０１未満であると、歯科用付加型シリコーン組成物の練和物の垂れが発生し、５を超えると、歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の強度が低下する。
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、ヒドロシリル化触媒をさらに含むことが好ましい。
ここで、アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ヒドロシリル化反応するため、本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物を硬化させることができる。
［アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサン］
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンは、平均組成式
Ｒ１ ａＳｉＯ（４－ａ）／２
（式中、Ｒ１は、炭素数１～１０、好ましくは１～８の置換又は無置換の１価の炭化水素基であり、ａは１．９５～２．０５、好ましくは２．００～２．０２であり、ａ個のＲ１のうち、０．０００１～２０ｍｏｌ％、好ましくは０．００１～１０ｍｏｌ％、さらに好ましくは０．０１～５ｍｏｌ％が炭素数２～８、好ましくは２～６のアルケニル基である。）
で表される化合物であることが好ましい。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンは、平均組成式
Ｒ１ ａＳｉＯ（４－ａ）／２
（式中、Ｒ１は、炭素数１～１０、好ましくは１～８の置換又は無置換の１価の炭化水素基であり、ａは１．９５～２．０５、好ましくは２．００～２．０２であり、ａ個のＲ１のうち、０．０００１～２０ｍｏｌ％、好ましくは０．００１～１０ｍｏｌ％、さらに好ましくは０．０１～５ｍｏｌ％が炭素数２～８、好ましくは２～６のアルケニル基である。）
で表される化合物であることが好ましい。
ここで、Ｒ１における１価の炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等のアルケニル基等が挙げられる。
Ｒ１における置換基としては、例えば、フッ素原子、臭素原子、塩素原子等のハロゲン原子、シアノ基等が挙げられる。
置換基により置換されているアルキル基としては、例えば、クロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基等が挙げられる。
なお、Ｒ１におけるアルケニル基は、末端のケイ素原子及び末端以外のケイ素原子のいずれに結合していてもよいが、両末端のケイ素原子に結合していることが好ましい。
また、Ｒ１におけるアルケニル基以外の基は、メチル基又はフェニル基であることが好ましい。
ここで、アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンは、Ｍユニット（Ｒ３ＳｉＯ１／２）と、Ｄユニット（Ｒ２ＳｉＯ）を含むが、Ｔユニット（ＲＳｉＯ３／２）をさらに含んでいてもよい。
また、アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンは、単独重合体及び共重合体のいずれであってもよい。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンとしては、例えば、両末端がジメチルビニルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン、両末端がメチルジビニルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン、両末端がジメチルビニルシロキシ基により封鎖されているジメチルシロキサン（８０ｍｏｌ％）・メチルフェニルシロキサン（２０ｍｏｌ％）共重合体、両末端がジメチルビニルシロキシ基により封鎖されているジメチルシロキサン（８０ｍｏｌ％）・ジフェニルシロキサン（２０ｍｏｌ％）共重合体、両末端がジメチルビニルシロキシ基により封鎖されているジメチルシロキサン（９０ｍｏｌ％）・ジフェニルシロキサン（１０ｍｏｌ％）共重合体、両末端がトリメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体等が挙げられる。
なお、アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンは、二種以上を併用してもよい。
［オルガノハイドロジェンポリシロキサン］
オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、平均組成式
Ｒ２ ｂＨｃＳｉＯ（４－ｂ－ｃ）／２
（式中、Ｒ２は、炭素数１～１０の置換又は無置換の１価の炭化水素基であり、ｂは０．７～２．１であり、ｃは０．００１～１．０であり、ｂ＋ｃは０．８～３．０である。）
で表される化合物であることが好ましい。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、平均組成式
Ｒ２ ｂＨｃＳｉＯ（４－ｂ－ｃ）／２
（式中、Ｒ２は、炭素数１～１０の置換又は無置換の１価の炭化水素基であり、ｂは０．７～２．１であり、ｃは０．００１～１．０であり、ｂ＋ｃは０．８～３．０である。）
で表される化合物であることが好ましい。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンが有するヒドロシリル基の個数は、２～３００個であることが好ましく、３～２００個であることがより好ましく、４～１００個であることがさらに好ましい。
ここで、Ｒ２は、アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンにおけるＲ１と同様であるが、脂肪族不飽和結合を有さないことが好ましい。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、例えば、１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン、１，３，５，７－テトラメチルシクロテトラシロキサン、メチルハイドロジェンシクロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン環状共重合体、トリス（ジメチルハイドロジェンシロキシ）メチルシラン、トリス（ジメチルハイドロジェンシロキシ）フェニルシラン、両末端がトリメチルシロキシ基により封鎖されているメチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端がトリメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン、両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基により封鎖されているジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端がジメチルハイドロジェンシロキシ基により封鎖されているメチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端がトリメチルシロキシ基により封鎖されているメチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端がトリメチルシロキシ基により封鎖されているメチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、（ＣＨ３）２ＨＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位とからなる共重合体、（ＣＨ３）２ＨＳｉＯ１／２単位とＳｉＯ４／２単位と（Ｃ６Ｈ５）ＳｉＯ３／２単位を有する共重合体等が挙げられる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、直鎖状、環状、分岐状のいずれであってもよい。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンが有するケイ素原子の個数は、２～１，０００個であることが好ましく、３～３００個であることがより好ましく、４～１００個であることがさらに好ましい。
なお、オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、二種以上を併用してもよい。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンのアルケニル基に対する、オルガノハイドロジェンポリシロキサンのヒドロシリル基のモル比は、０．１～４．０であることが好ましい。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンに対するオルガノハイドロジェンポリシロキサンの質量比は、０．１～４０％であることが好ましく、０．５～３０％であることがさらに好ましい。
［ヒドロシリル化触媒］
ヒドロシリル化触媒は、シリコーンオイルに可溶であることが好ましい。
ヒドロシリル化触媒は、シリコーンオイルに可溶であることが好ましい。
ヒドロシリル化触媒としては、例えば、白金黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒等の白金族金属触媒が挙げられる。
なお、ヒドロシリル化触媒は、二種以上を併用してもよい。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサン及びオルガノハイドロジェンポリシロキサンの総質量に対するヒドロシリル化触媒の質量の比は、０．００１～０．１％であることが好ましく、０．００５～０．０５％であることがさらに好ましい。
［メチルフェニルポリシロキサン］
メチルフェニルポリシロキサンは、シリコーンオイルであることが好ましい。
メチルフェニルポリシロキサンは、シリコーンオイルであることが好ましい。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンに対するメチルフェニルポリシロキサンの質量比は、０．０１～２であることが好ましく、０．０１～１であることがさらに好ましい。
［疎水性シリカ粒子］
疎水性シリカ粒子としては、例えば、シランカップリング剤で表面処理されているシリカ粒子等が挙げられる。
疎水性シリカ粒子としては、例えば、シランカップリング剤で表面処理されているシリカ粒子等が挙げられる。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンに対する疎水性シリカ粒子の質量比は、５～５０％であることが好ましく、１０～４５％であることがさらに好ましい。
［界面活性剤］
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンに対する界面活性剤の質量比は、３％以下であることが好ましく、１％以下であることがさらに好ましい。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンに対する界面活性剤の質量比は、３％以下であることが好ましく、１％以下であることがさらに好ましい。
［無機充填材］
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上である疎水性シリカ粒子以外の無機充填材（以下、無機充填材という）をさらに含むことが好ましい。これにより、本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の硬度及び切削性が向上する。
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上である疎水性シリカ粒子以外の無機充填材（以下、無機充填材という）をさらに含むことが好ましい。これにより、本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の硬度及び切削性が向上する。
無機充填材としては、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上である疎水性シリカ粒子以外の無機充填材であれば、特に限定されないが、例えば、煙霧質シリカ粒子、湿式系のシリカ粒子、結晶性シリカ粒子、カーボンブラック、ベンガラ粒子、酸化セリウム粒子、酸化チタン粒子、炭酸カルシウム粒子、水酸化アルミニウム粒子、チタン酸エステル粒子等が挙げられる。
無機充填材のメジアン径は、０．５～５０μｍであることが好ましく、０．５～２０μｍであることがさらに好ましい。
なお、無機充填材は、二種以上を併用してもよい。
アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンに対する無機充填材の質量比は、０．０１～１０であることが好ましく、０．１～５であることがさらに好ましい。
［他の成分］
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、メチルフェニルポリシロキサン以外のシリコーンオイル、シリコーン生ゴム等をさらに含んでいてもよい。
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、メチルフェニルポリシロキサン以外のシリコーンオイル、シリコーン生ゴム等をさらに含んでいてもよい。
メチルフェニルポリシロキサン以外のシリコーンオイルとしては、例えば、ジメチルポリシロキサン等が挙げられる。
シリコーン生ゴムは、ビニル基を有することが好ましい。
シリコーン生ゴムとしては、例えば、ジメチルポリシロキサン生ゴム、メチルフェニル生ゴム等が挙げられる。
［歯科用付加型シリコーン組成物の使用方法］
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、ヒドロシリル化触媒を含む第１剤と、オルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む第２剤を有する２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物として、使用することが好ましい。
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、ヒドロシリル化触媒を含む第１剤と、オルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む第２剤を有する２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物として、使用することが好ましい。
一例としては、ヒドロシリル化触媒を含む第１剤と、オルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む第２剤を練和した練和物を、トレー又は口腔内に築盛した後、口腔内で硬化するまで放置する。
他の一例としては、ヒドロシリル化触媒を含む第１剤と、オルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む第２剤を練和し、成形した後、室温で放置する、又は、５０～２００℃に加熱する。
［歯科用付加型シリコーン組成物の用途］
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、例えば、義歯床用裏装材、印象材等に適用することができる。
本実施形態の歯科用付加型シリコーン組成物は、例えば、義歯床用裏装材、印象材等に適用することができる。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、実施例に限定されるものではない。
［実施例１～４、比較例１～４］
表１に示す配合量［質量部］で、ビニル末端ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、シリカ粒子、ヒドロシリル化触媒、疎水性シリカ粒子、メチルフェニルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン生ゴム、ポリオキシエチレンアルキルエーテルを混合し、ペーストＡ（キャタリストペースト）及びペーストＢ（ベースペースト）を有する２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物を作製した。
表１に示す配合量［質量部］で、ビニル末端ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、シリカ粒子、ヒドロシリル化触媒、疎水性シリカ粒子、メチルフェニルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン生ゴム、ポリオキシエチレンアルキルエーテルを混合し、ペーストＡ（キャタリストペースト）及びペーストＢ（ベースペースト）を有する２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物を作製した。
なお、表１における各成分の詳細は、以下の通りである。
ビニル末端ジメチルポリシロキサンＡ：２５℃における粘度が３０Ｐａ・ｓである両末端がビニルジメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン
ビニル末端ジメチルポリシロキサンＢ：２５℃における粘度が３Ｐａ・ｓである両末端がビニルジメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン
ビニル末端ジメチルポリシロキサンＣ：２５℃における粘度が２０Ｐａ・ｓである両末端がビニルジメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン
ビニル末端ジメチルポリシロキサンＤ：２５℃における粘度が１００Ｐａ・ｓである両末端がビニルジメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン
メチルハイドロジェンポリシロキサン：メチルハイドロジェンシロキシ基を４０ｍｏｌ％含有する直鎖状メチルハイドロジェンポリシロキサン
シリカ粒子Ａ：メジアン径６μｍの熔融石英粒子ヒューズレックスＥ２（龍森製）
シリカ粒子Ｂ：メジアン径１０μｍの熔融石英粒子ヒューズレックスＥ１（龍森製）
シリカ粒子Ｃ：メジアン径１．５μｍの熔融石英粒子ヒューズレックスＷＸ（龍森製）
ヒドロシリル化触媒：白金１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体の０．４質量％シリコーンオイル溶液
疎水性シリカ粒子Ａ：ＢＥＴ比表面積１４０ｍ２／ｇの疎水性フュームドシリカＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ２００（日本アエロジル製）
疎水性シリカ粒子Ｂ：ＢＥＴ比表面積３５ｍ２／ｇの疎水性フュームドシリカＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ５０（日本アエロジル製）
疎水性シリカ粒子Ｃ：ＢＥＴ比表面積２１０ｍ２／ｇの疎水性フュームドシリカＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ３００（日本アエロジル製）
メチルフェニルポリシロキサンＡ：２５℃における動粘度が１００ｍｍ２／ｓのシリコーンオイルＫＦ５０－１００ｃｓ（信越シリコーン製）
メチルフェニルポリシロキサンＢ：２５℃における動粘度が１０００ｍｍ２／ｓのシリコーンオイルＫＦ５０－１０００ｃｓ（信越シリコーン製）
ジメチルポリシロキサン：２５℃における動粘度が１００ｍｍ２／ｓのシリコーンオイルＫＦ９６－１００ｃｓ（信越シリコーン製）
ジメチルポリシロキサン生ゴム：２５℃における粘度が５０００Ｐａ・ｓ、ビニル基の含有量が０．０７ｍｏｌ％のジメチルポリシロキサン生ゴム
ポリオキシエチレンアルキルエーテル：界面活性剤ナロアクティーＣＬ４０（三洋化成製）
また、表１における質量比は、疎水性シリカ粒子に対するメチルフェニルポリシロキサンの質量比を意味する。
ビニル末端ジメチルポリシロキサンＢ：２５℃における粘度が３Ｐａ・ｓである両末端がビニルジメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン
ビニル末端ジメチルポリシロキサンＣ：２５℃における粘度が２０Ｐａ・ｓである両末端がビニルジメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン
ビニル末端ジメチルポリシロキサンＤ：２５℃における粘度が１００Ｐａ・ｓである両末端がビニルジメチルシロキシ基により封鎖されているジメチルポリシロキサン
メチルハイドロジェンポリシロキサン：メチルハイドロジェンシロキシ基を４０ｍｏｌ％含有する直鎖状メチルハイドロジェンポリシロキサン
シリカ粒子Ａ：メジアン径６μｍの熔融石英粒子ヒューズレックスＥ２（龍森製）
シリカ粒子Ｂ：メジアン径１０μｍの熔融石英粒子ヒューズレックスＥ１（龍森製）
シリカ粒子Ｃ：メジアン径１．５μｍの熔融石英粒子ヒューズレックスＷＸ（龍森製）
ヒドロシリル化触媒：白金１，３－ジビニル－１，１，３，３－テトラメチルジシロキサン錯体の０．４質量％シリコーンオイル溶液
疎水性シリカ粒子Ａ：ＢＥＴ比表面積１４０ｍ２／ｇの疎水性フュームドシリカＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ２００（日本アエロジル製）
疎水性シリカ粒子Ｂ：ＢＥＴ比表面積３５ｍ２／ｇの疎水性フュームドシリカＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ５０（日本アエロジル製）
疎水性シリカ粒子Ｃ：ＢＥＴ比表面積２１０ｍ２／ｇの疎水性フュームドシリカＡＥＲＯＳＩＬ ＲＸ３００（日本アエロジル製）
メチルフェニルポリシロキサンＡ：２５℃における動粘度が１００ｍｍ２／ｓのシリコーンオイルＫＦ５０－１００ｃｓ（信越シリコーン製）
メチルフェニルポリシロキサンＢ：２５℃における動粘度が１０００ｍｍ２／ｓのシリコーンオイルＫＦ５０－１０００ｃｓ（信越シリコーン製）
ジメチルポリシロキサン：２５℃における動粘度が１００ｍｍ２／ｓのシリコーンオイルＫＦ９６－１００ｃｓ（信越シリコーン製）
ジメチルポリシロキサン生ゴム：２５℃における粘度が５０００Ｐａ・ｓ、ビニル基の含有量が０．０７ｍｏｌ％のジメチルポリシロキサン生ゴム
ポリオキシエチレンアルキルエーテル：界面活性剤ナロアクティーＣＬ４０（三洋化成製）
また、表１における質量比は、疎水性シリカ粒子に対するメチルフェニルポリシロキサンの質量比を意味する。
［シリカ粒子のメジアン径］
レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－９５０（堀場製作所製）を用いて、シリカ粒子のメジアン径を測定した。
レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－９５０（堀場製作所製）を用いて、シリカ粒子のメジアン径を測定した。
［疎水性シリカ粒子のＢＥＴ比表面積］
ＤＩＮ ６６１３１（容積測定法）により、疎水性シリカ粒子のＢＥＴ比表面積を測定した。
ＤＩＮ ６６１３１（容積測定法）により、疎水性シリカ粒子のＢＥＴ比表面積を測定した。
次に、２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の引き裂き強度、練和物の垂れ、硬化体の水中への溶出を評価した。
［硬化体の引き裂き強度］
ペーストＡとペーストＢを質量比１：１で練和した後、ＪＩＳ Ｋ ６２５２に準拠して、切り込みなしアングル形の金型に練和物を注入し、３７℃の水中で５分間硬化させた。次に、金型より硬化体を取り出し、３７℃の水中に１日間浸漬した後、引き裂き試験を実施した。
ペーストＡとペーストＢを質量比１：１で練和した後、ＪＩＳ Ｋ ６２５２に準拠して、切り込みなしアングル形の金型に練和物を注入し、３７℃の水中で５分間硬化させた。次に、金型より硬化体を取り出し、３７℃の水中に１日間浸漬した後、引き裂き試験を実施した。
［練和物の垂れ］
ペーストＡとペーストＢを質量比１：１で練和した後、義歯床を模した模型の辺縁に練和物を築盛した際に、辺縁より垂れ落ちるかどうかを確認し、練和物の垂れを評価した。
ペーストＡとペーストＢを質量比１：１で練和した後、義歯床を模した模型の辺縁に練和物を築盛した際に、辺縁より垂れ落ちるかどうかを確認し、練和物の垂れを評価した。
［硬化体の水中への溶出］
ペーストＡとペーストＢを質量比１：１で練和した後、内径２０ｍｍ、高さ８ｍｍの金属リング内に練和物を注入し、室温で３０分間硬化させた。次に、硬化体を金型より取り出した後、３７℃の水中に浸漬し、溶出物が視認されたかどうかを確認し、硬化体の水中への溶出を評価した。
ペーストＡとペーストＢを質量比１：１で練和した後、内径２０ｍｍ、高さ８ｍｍの金属リング内に練和物を注入し、室温で３０分間硬化させた。次に、硬化体を金型より取り出した後、３７℃の水中に浸漬し、溶出物が視認されたかどうかを確認し、硬化体の水中への溶出を評価した。
表１に、２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物の硬化体の引き裂き強度、練和物の垂れ、硬化体の水中への溶出の評価結果を示す。
これに対して、比較例１の２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物は、疎水性シリカ粒子を含まないため、硬化体の引き裂き強度が低く、練和物の垂れが発生する。
比較例２の２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物は、メチルフェニルポリシロキサンを含まないため、練和物の垂れが発生する。
比較例３の２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物は、界面活性剤を含むため、硬化体の水中への溶出が発生する。
比較例４の２剤型の歯科用付加型シリコーン組成物は、疎水性シリカ粒子に対するメチルフェニルポリシロキサンの質量比が２０であるため、硬化体の引き裂き強度が低い。
本願は、日本特許庁に２０１９年３月２８日に出願された基礎出願２０１９－０６３５１２号の優先権を主張するものであり、その全内容を参照によりここに援用する。
Claims (2)
- アルケニル基を２個以上有するオルガノポリシロキサンと、
オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、
メチルフェニルポリシロキサンと、
ヒドロシリル化触媒と、
疎水性シリカ粒子と、
メジアン径１．５～１０μｍの熔融石英粒子を含み、
界面活性剤を実質的に含まず、
前記疎水性シリカ粒子は、ＢＥＴ比表面積が３０ｍ２／ｇ以上であり、
前記疎水性シリカ粒子に対する前記メチルフェニルポリシロキサンの質量比が０．０１～５である、歯科用付加型シリコーン組成物。 - 義歯床用裏装材の製造に用いられる、請求項１に記載の歯科用付加型シリコーン組成物。
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