JP7247340B2 - 固体電解質膜、その製造方法及びそれを含む全固体電池 - Google Patents
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Description
(S10)多孔性高分子シートを用意する段階と、
(S11)前記多孔性高分子シートの端部を固定した後、熱処理する段階と、
(S12)前記熱処理された多孔性高分子シートの少なくとも一面に固体電解質材料を含む固体電解質フィルムを配置して積層構造物を収得する段階と、
(S13)前記積層構造物を加圧して前記熱処理された多孔性高分子シートを前記固体電解質材料で充填する段階と、を含む全固体電池用固体電解質膜の製造方法に関する。
前記(S11)段階の熱処理が、前記(S10)段階の多孔性高分子シートの融点よりも低い温度で行われる、全固体電池用固体電解質膜の製造方法に関する。
前記(S11)段階の熱処理が、50℃~300℃で10分~24時間行われる、全固体電池用固体電解質膜の製造方法に関する。
前記(S10)段階の多孔性高分子シートが、20vol%~50vol%の気孔度及び20nm~500nmの平均気孔径を有する、全固体電池用固体電解質膜の製造方法に関する。
前記(S10)段階の多孔性高分子シート内の平均気孔径(A)に対する前記(S11)段階の熱処理された多孔性高分子シート内の平均気孔径(B)の比(B/A)が1.1~100である、全固体電池用固体電解質膜の製造方法に関する。
前記(S10)段階の多孔性高分子シートの気孔度(C)に対する前記(S11)段階の熱処理された多孔性高分子シートの気孔度(D)の比(D/C)が1.1~3である、全固体電池用固体電解質膜の製造方法に関する。
前記(S11)段階は、前記多孔性高分子シートの端部を固定してから熱処理することで、前記(S10)段階の多孔性高分子シートの平均気孔径よりも大きい平均気孔径及び前記(S10)段階の多孔性高分子シートの気孔度よりも高い気孔度を有する熱処理された多孔性高分子シートを収得する段階であり、
前記(S11)段階は、前記多孔性高分子シートの端部を固定した後、前記多孔性高分子シートが30vol%~90vol%の気孔度及び100nm~100μmの気孔径を有するように熱処理する段階である、全固体電池用固体電解質膜の製造方法に関する。
前記(S10)段階の多孔性高分子シートはポリオレフィン系高分子樹脂を含む高分子フィルムであり、前記高分子フィルムは厚さが5μm~50μmである全固体電池用固体電解質膜の製造方法に関する。
固体電解質材料及び少なくとも一つ以上の多孔性高分子シートを含み、
前記多孔性高分子シートは30vol%~90vol%の気孔度及び100nm~100μmの平均気孔径を有し、
前記固体電解質材料が前記多孔性高分子シートの気孔内に充填されて前記固体電解質材料と前記多孔性高分子シートとが複合化している、全固体電池用固体電解質膜に関する。
前記多孔性高分子シートの融点が50℃~300℃である、全固体電池用固体電解質膜に関する。
前記多孔性高分子シートがポリオレフィン系高分子樹脂を含む高分子フィルムである、全固体電池用固体電解質膜に関する。
前記多孔性高分子シートが、融点以下の温度で熱処理して収得されたものである、全固体電池用固体電解質膜に関する。
前記固体電解質膜は、厚さが15μm~50μmであり、引張強度が100kgf/cm2~2,000kgf/cm2である、全固体電池用固体電解質膜に関する。
前記(S11)段階は、前記多孔性高分子シートの端部を固定した後、前記多孔性高分子シートが30vol%~90vol%の気孔度及び100nm~100μmの気孔径を有するように熱処理する段階であり得る。
まず、厚さ6.8μmのポリエチレン多孔性高分子シート(気孔度:37vol%、気孔径:43nm)を用意した。
用意した多孔性高分子シートを120℃で1時間熱処理したことを除き、製造例1と同じ方法で多孔性高分子シートを製造した。
用意した多孔性高分子シートを150℃で30分間熱処理したことを除き、製造例1と同じ方法で多孔性高分子シートを製造した。
厚さ6.8μmのポリエチレン多孔性高分子シート(気孔度:37vol%、気孔径:43nm)を用意した。すなわち、製造例4による多孔性高分子シートは追加的な熱処理工程を行っていないものである。
用意した多孔性高分子シートの端部を固定せずに熱処理したことを除き、製造例1と同じ方法で多孔性高分子シートを製造した。
以下のように、ポリエチレンオキサイド(Mw:600,000)を用意し、これをLiTFSIと混合して固体電解質材料を収得した。前記固体電解質材料において、PEOとLiTFSIとは9:1のモル比([EO]/[Li+]=9:1(モル比))で混合して用意した。前記固体電解質材料をアセトニトリルと60℃で一晩撹拌して約10wt%の固体電解質フィルム製造用スラリーを用意した。次いで、常温でテレフタレート離型フィルムに前記固体電解質フィルム製造用スラリーをドクターブレードを用いて塗布し、常温で自然乾燥して厚さ約50μmの固体電解質フィルムを収得した。
製造例2で製造した熱処理された多孔性高分子シートを用いて厚さが50μmになるように制御したことを除き、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製造した。
製造例3で製造した熱処理された多孔性高分子シートを用いたことを除き、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製造した。このとき、製造された固体電解質膜の厚さは20μmであった。
製造例4による多孔性高分子シートを用いて厚さが50μmになるように制御したことを除き、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製造した。
ポリエチレンオキサイド(Mw:600,000)を用意し、これをLiTFSIと混合して固体電解質材料を収得した。前記固体電解質材料において、PEOとLiTFSIとは9:1のモル比([EO]/[Li+]=9:1(モル比))で混合して用意した。前記固体電解質材料をアセトニトリルと60℃で一晩撹拌して約10wt%の固体電解質フィルム製造用スラリーを用意した。次いで、常温でテレフタレート離型フィルムに前記固体電解質フィルム製造用スラリーをドクターブレードを用いて塗布し、常温で自然乾燥して厚さ約50μmの固体電解質フィルムを収得した。
製造例5で製造した熱処理された多孔性高分子シートを用いたことを除き、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製造した。
平均気孔径の測定
キャピラリーフローポロメータ(Capillary flow porometer)を用いて多孔性高分子シートまたは固体電解質膜内の平均気孔径を測定した。
それぞれの製造例、実施例及び比較例で収得した多孔性高分子シートまたは固体電解質膜を2.834cm2の大きさに切断し、その重さと体積を測定した後(見掛け密度の測定)、これを設計値(真密度)と比べて気孔度を計算した。すなわち、収得した多孔性高分子シートまたは固体電解質膜に含まれた材料の組成比と各成分の密度からそれぞれの多孔性高分子シートまたは固体電解質膜の真密度を計算し、見掛け密度と真密度との差から気孔度を計算した。
それぞれの製造例、実施例及び比較例で収得した多孔性高分子シートまたは固体電解質膜の厚さはモーゼル(Mauser)を用いて測定した。
通気度測定装置を用いて100mLの空気が多孔性高分子シートまたは固体電解質膜を通過する時間を測定した。
それぞれの実施例及び比較例で収得した固体電解質膜を1.7671cm2の大きさに切断し、これを二枚のステンレス鋼(SUS)の間に配置してコインセルを製作した。これを分析装置(VMP3、バイオロジック社製)を使用して60℃、振幅10mV及びスキャンレンジ500kHz~0.1MHzの条件で電気化学的インピーダンスを測定した。
それぞれの実施例及び比較例で製作された固体電解質膜を15mm×50mmの大きさに切断した。測定時のピンセットによる固体電解質膜の損傷を最小化するため、サンプルの両端にテープを貼り付けた後、UTM装置を用いて引張強度を測定した。
正極を製作するため、電極活物質としてのNCM811(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、導電材としてのVGCF(vapor grown carbon fiber)及び高分子系固体電解質(PEO:LiTFSI=18:1モル比)を80:3:17の重量比で混合し、アセトニトリルに投入し撹拌して電極スラリーを製造した。これを厚さ20μmのアルミニウム集電体にドクターブレードを用いて塗布し、その結果物を120℃で4時間真空乾燥した。その後、真空乾燥の結果物をロールプレスを用いて圧延工程を行って、2mAh/cm2の電極ローディング、電極層の厚さ48μm、気孔度22vol%の電極を収得した。
放電条件:CC(定電流)条件3V、(0.05C)
20:固体電解質膜
D:リチウムデンドライト
301:多孔性高分子シート
301’:熱処理された多孔性高分子シート
302:固体電解質フィルム
100:固体電解質膜
101:多孔性高分子シート
102:固体電解質材料
Claims (13)
- (S10)多孔性高分子シートを用意する段階と、
(S11)前記多孔性高分子シートの端部を固定した後、熱処理する段階と、
(S12)前記熱処理された多孔性高分子シートの少なくとも一面に固体電解質材料を含む固体電解質フィルムを配置して積層構造物を収得する段階と、
(S13)前記積層構造物を加圧して前記熱処理された多孔性高分子シートを前記固体電解質材料で充填する段階と、を含み、
前記固体電解質材料が高分子系固体電解質であり、
前記高分子系固体電解質は、溶媒化した電解質塩に高分子樹脂が添加されて形成された高分子固体電解質、又は、有機溶媒と電解質塩を含む有機電解液、イオン性液体、モノマー若しくはオリゴマーを高分子樹脂に含有させた高分子ゲル電解質である、全固体電池用固体電解質膜の製造方法。 - 前記(S11)段階の熱処理が、前記(S10)段階の多孔性高分子シートの融点よりも低い温度で行われる、請求項1に記載の全固体電池用固体電解質膜の製造方法。
- 前記(S11)段階の熱処理が、50℃~300℃で10分~24時間行われる、請求項1または2に記載の全固体電池用固体電解質膜の製造方法。
- 前記(S10)段階の多孔性高分子シートが、20vol%~50vol%の気孔度及び20nm~500nmの平均気孔径を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の全固体電池用固体電解質膜の製造方法。
- 前記(S10)段階の多孔性高分子シート内の平均気孔径(A)に対する前記(S11)段階の熱処理された多孔性高分子シート内の平均気孔径(B)の比(B/A)が1.1~100である、請求項1から4のいずれか一項に記載の全固体電池用固体電解質膜の製造方法。
- 前記(S10)段階の多孔性高分子シートの気孔度(C)に対する前記(S11)段階の熱処理された多孔性高分子シートの気孔度(D)の比(D/C)が1.1~3である、請求項1から5のいずれか一項に記載の全固体電池用固体電解質膜の製造方法。
- 前記(S11)段階は、前記多孔性高分子シートの端部を固定してから熱処理することで、前記(S10)段階の多孔性高分子シートの平均気孔径よりも大きい平均気孔径及び前記(S10)段階の多孔性高分子シートの気孔度よりも高い気孔度を有する熱処理された多孔性高分子シートを収得する段階であり、
前記(S11)段階は、前記多孔性高分子シートの端部を固定した後、前記多孔性高分子シートが30vol%~90vol%の気孔度及び100nm~100μmの気孔径を有するように熱処理する段階である、請求項1から6のいずれか一項に記載の全固体電池用固体電解質膜の製造方法。 - 前記(S10)段階の多孔性高分子シートはポリオレフィン系高分子樹脂を含む高分子フィルムであり、前記高分子フィルムは厚さが5μm~50μmである、請求項1から7のいずれか一項に記載の全固体電池用固体電解質膜の製造方法。
- 固体電解質材料及び少なくとも一つ以上の多孔性高分子シートを含み、
前記多孔性高分子シートは30vol%~90vol%の気孔度及び100nm~100μmの平均気孔径を有し、
前記固体電解質材料が前記多孔性高分子シートの気孔内に充填され、前記固体電解質材料と前記多孔性高分子シートとが複合化しており、
前記固体電解質材料が高分子系固体電解質であり、
前記高分子系固体電解質は、溶媒化した電解質塩に高分子樹脂が添加されて形成された高分子固体電解質である、全固体電池用固体電解質膜。 - 前記多孔性高分子シートの融点が50℃~300℃である、請求項9に記載の全固体電池用固体電解質膜。
- 前記多孔性高分子シートが、ポリオレフィン系高分子樹脂を含む高分子フィルムである、請求項9または10に記載の全固体電池用固体電解質膜。
- 前記全固体電池用固体電解質膜は、厚さが15μm~50μmであり、引張強度が100kgf/cm2~2,000kgf/cm2である、請求項9から11のいずれか一項に記載の全固体電池用固体電解質膜。
- 請求項9から12のいずれか一項に記載の固体電解質膜を含む全固体電池。
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