JP7240805B2 - ポリアミド樹脂組成物およびその成形体 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明のポリアミド樹脂組成物は、
(A)ポリアミド樹脂65~90質量部、
(B)衝撃改良材10~35質量部、
(A)成分および(B)成分の合計量100質量部に対して(C)カーボンブラック0.1~0.5質量部、および
(A)成分および(B)成分の合計量100質量部に対して(D)無機フィラー1~100質量部を含むポリアミド樹脂組成物であって、
(C)成分の平均一次粒子径が20nm以下である。
このエチレン-α-オレフィン共重合体に、α,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体が結合してなる変性エチレン-α-オレフィン共重合体、
ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、を含むブロック共重合体の少なくとも一部が水素添加された水素添加ブロック共重合体、および、
水素添加ブロック共重合体にα,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体が結合してなる変性水素添加ブロック共重合体、からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
[(A):ポリアミド樹脂]
本発明においてポリアミド樹脂は、例えばポリアミド46、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド11、ポリアミド12等の脂肪族ポリアミド樹脂や、例えば、ヘキサメチレンテレフタルアミド、ヘキサメチレンイソフタルアミド、メタキシリレンアジパミドなどのテレフタル酸、イソフタル酸、メタキシリレンジアミン等の芳香族成分を含む芳香族ポリアミド樹脂、およびこれらを主たる構成成分とする共重合ポリアミド、混合ポリアミドを例示できる。このなかでも好ましいポリアミドは、ポリアミド66、ポリアミド6、ポリアミド66/6共重合体、ポリアミド66/6I共重合体(ヘキサメチレンアジパミド-ヘキサメチレンイソフタラミド)、ポリアミド610、ポリアミド612またはこれらの混合物である。
本発明における衝撃改良材としては、耐衝撃性を向上させる化合物であれば特に限定されないが、エチレンと炭素数3~12を有する少なくとも1種以上のα-オレフィンからなるエチレン-α-オレフィン共重合体、エチレン-α-オレフィン共重合体に、α,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体が結合してなる変性エチレン-α-オレフィン共重合体、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、を含むブロック共重合体の少なくとも一部が水素添加された水素添加ブロック共重合体、および、水素添加ブロック共重合体にα,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体が結合してなる変性水素添加ブロック共重合体、からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
エチレン-α-オレフィン共重合体は、エチレンと炭素数3~12を有する少なくとも1種以上のα-オレフィンからなる。炭素数3~12であるα-オレフィンとしては、プロピレン、ブテン-1、ペンテン-1、ヘキセン-1、4-メチルペンテン-1、ヘプテン-1、オクテン-1、ノネン-1、デセン-1、ウンデセン-1、ドデセン-1等が挙げられる。α-オレフィンとしては、炭素数4~10であるα-オレフィンが耐衝撃性改善の観点からより好ましい。
変性エチレン-α-オレフィン共重合体は、エチレン-α-オレフィン共重合体にα,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体が結合したものである。変性エチレン-α-オレフィン共重合体を調製する際に用いるα,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体の例としては、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、アクリル酸、メタクリル酸、コハク酸、無水コハク酸、クロトン酸、フタル酸、無水フタル酸等が挙げられるが、これらの中では無水マレイン酸が特に好ましい。
水素添加ブロック共重合体は、ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、を含むブロック共重合体の少なくとも一部が水素添加されたものであり、ビニル芳香族化合物重合体ブロックと共役ジエン化合物重合体ブロックとよりなるブロック共重合体の共役ジエン部分を選択的に水素添加することによって得られるものである。
この場合、例えばビニル芳香族化合物ブロック中にランダムに少量の共役ジエン化合物もしくは他の化合物が結合されているブロックの場合であっても、当該ブロックの50質量%がビニル芳香族化合物より形成されていれば、ビニル芳香族化合物を主体とするブロック共重合体とみなす。また、共役ジエン化合物の場合においても同様である。
また、ポリアミドとの反応による耐衝撃性に対する改良の観点から、上記の水素添加ブロック共重合体にα,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体を付加させることにより得られる変性水素添加ブロック共重合体を用いてもよい。α,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体の例としては、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、アクリル酸、メタクリル酸、コハク酸、無水コハク酸、クロトン酸、フタル酸、無水フタル酸等が挙げられるが、これらの中では無水マレイン酸が好ましい。上記変性水素添加ブロック共重合体は、水素添加ブロック共重合体にα,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体を溶液状態または溶融状態において、ラジカル開始剤を使用あるいは使用せずに付加せしめることによって得られる。
本発明において用いるカーボンブラックは、一般に用いられるファーネス型、チャネル型、ランプ型などが使用できる。平均一次粒子径は、耐衝撃性、引張強度および引張伸びのバラつきの観点から、20nm以下である。この範囲にすることで、(C)成分が(B)成分のゴム効率を適度に抑制するため、耐衝撃性、引張強度および引張伸びのバラつきを低減し、耐衝撃性の低下を抑制できる、と本発明者らは推測している(ただし、効果はこれに限らない)。カーボンブラックの添加方法は、カーボンブラックを予め、ポリアミド樹脂と溶融混練したマスターバッチとした後に、このマスターバッチを(A)、(B)および(D)成分へ添加してもよい。
本発明に用いる無機フィラーは、形状に制約はなく公知の無機フィラーを使用でき、ガラス繊維、ガラスフレーク、タルク、ワラストナイト、カオリンおよびマイカからなる群から選ばれる少なくとも1種を使用できる。また、使用する(D)成分に合わせた表面処理、例えばシラン系やチタネート系等の種々のカップリング剤や集束剤としてエポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂等で処理を施したものを用いることが好ましい。
また、本発明の目的を損なわない範囲で、本発明のポリアミド樹脂組成物には所望に応じて種々の添加剤、例えばリン化合物等のポリアミド用熱安定剤、ヒンダードフェノールおよびヒンダードアミン等の酸化劣化防止剤、マンガン化合物、HALS(ヒンダードアミン)等の光安定剤、タルク、ボロンナイトライド等の核剤、炭酸カルシウム等の無機フィラー、酸化チタン、ニグロシンおよびフタロシアニン系染料等の着色剤、可塑剤、帯電防止剤や他の熱可塑性樹脂等を配合できる。これらの成分を添加した場合における、これらの成分全体の配合量は、(A)および(B)成分の合計100質量部に対して0.01~5質量部であることが好ましく、0.1~3質量部であることがより好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリアミドとその他の原材料を溶融混練して得られる。例えば、二軸押出機を用いて、予め全部の原材料をタンブラーなどの装置を用いてブレンドした後、最も上流側に位置するフィード口(トップフィード)より供給することもできるし、一部の原材料を下流側に設けたフィード口より所定量供給する方法でもかまわない。押出機に供給された原材料の溶融混練にはフィード用スクリューエレメント、混練用スクリューエレメント(ニーディングディスク)等のエレメントを組み合わせたものが使用でき、このようにして溶融混練された組成物は、押出機下流側先端に取り付けられた紡孔でストランド状に成形した後、冷却し切断することで得られる。
以下の実施例、比較例において記載した物性評価は、以下のように行った。
<硫酸相対粘度ηr>
(A)成分のポリアミド樹脂を、98%硫酸に溶解し、JIS K6920に準じて測定した。
[(A)成分:ポリアミド樹脂]
(a-1):ポリアミド612 ηr2.3
(a-2):ポリアミド66 ηr2.8
(b-1):エチレン-オクテン共重合体(EOR)、オクテン含量28質量%、密度0.86、メルトフローレート(MFR)=0.5
(b-2):無水マレイン酸変性エチレン-オクテン共重合体(m-EOR)
上記(b-1)を無水マレイン酸(MAH)で変性したものを使用した。なお、変性方法は、未変性エチレン-α-オレフィン共重合体、過酸化物(パーヘキサ25B)とMAHを混合し、二軸押出機を用いて未反応のマレイン酸を除去するために真空ポンプで脱気しながら溶融混練を行いペレット化した。得られたペレットを粉砕後、アセトンにより未反応の無水マレイン酸を抽出し、次いでプレスフィルムの赤外吸収スペクトルでグラフト反応した無水マレイン酸を定量した。
m-EOR:変性量0.7質量%、オクテン含量28質量%
(b-3):水素添加した無水マレイン酸変性スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン成分約20質量%、変性量1.2質量%
(c-1):カーボンブラック 平均一次粒子径 13nm
(c-2):カーボンブラック 三菱(登録商標)カーボンブラック♯52B(三菱化学社製)、平均一次粒子径 27nm
(d-1):アミノシラン・ウレタン酸共重合物を含む集束剤により処理されたガラス繊維 数平均繊維径 10μm
押出機の上流側から1番目のバレルに上流側供給口を有し、且つ9番目のバレルに下流側供給口を有する、L/D(押出機のシリンダーの長さ/押出機のシリンダー径)=48(バレル数:12)の二軸押出機(ZSK-26MC:コペリオン社製(ドイツ))を用いた。上記二軸押出機において、上流側供給口からダイまでを260℃、スクリュー回転数300rpm、(減圧度-0.08MPa)および吐出量25kg/時間に設定した。かかる条件下で、下記表1の上部に記載された割合となるように、上流側供給口より上記(A)~(C)成分を供給し、下流側供給口より(D)成分を供給した。そして、これらを溶融混練することでポリアミド樹脂組成物のペレットを製造した。
ポリアミド樹脂組成物ペレットを、射出成形機(商品名「PS40E」、日精樹脂(株)製)を用いて、シリンダー温度290℃、金型温度80℃に設定し、射出25秒、冷却15秒の射出成形条件で射出成形し、4mm厚みのISO試験片を得た。得られたISO試験片を用いてISO179に準じ、Charpy衝撃強度の測定を行った。各10サンプルを測定し、バラつきの指標として標準偏差を求めた。
ポリアミド樹脂組成物ペレットを、射出成形機(商品名「PS40E」、日精樹脂(株)製)を用いて、シリンダー温度270℃、金型温度80℃に設定し、射出25秒、冷却15秒の射出成形条件で射出成形し、4mm厚みのISO試験片を得た。得られたISO試験片を用いてISO527-1に準じ、引張強度および引張伸びの測定を行った。各10サンプルを測定し、バラつきの指標として標準偏差を求めた。
Claims (5)
- (A)ポリアミド46、ポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリアミド11、ポリアミド12の脂肪族ポリアミド樹脂や、テレフタル酸、イソフタル酸、メタキシリレンジアミンの芳香族成分を含む芳香族ポリアミド樹脂から選ばれる少なくとも一種の構成成分を持つもの、および/またはこれらを主たる構成成分とする共重合ポリアミド及び/または混合ポリアミドであるポリアミド樹脂65~90質量部、
(B)エチレンと炭素数3~12を有する少なくとも1種以上のα-オレフィンからなるエチレン-α-オレフィン共重合体、 該エチレン-α-オレフィン共重合体に、α、β-不飽和カルボン酸またはその誘導体が結合してなる変性エチレン-α-オレフィン共重合体、 ビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックを少なくとも1個と、を含むブロック共重合体の少なくとも一部が水素添加された水素添加ブロック共重合体、 および、該水素添加ブロック共重合体にα、β-不飽和カルボン酸またはその誘導体が結合してなる変性水素添加ブロック共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種である衝撃改良材10~35質量部、
前記(A)成分および前記(B)成分の合計量100質量部に対して(C)カーボンブラック0.1~0.5質量部、および
前記(A)成分および前記(B)成分の合計量100質量部に対して(D)ガラス繊維10~75質量部を含むポリアミド樹脂組成物(但し、ポリフェニレンエーテルを含むも のを除く)であって、
前記(C)成分の平均一次粒子径が20nm以下であるポリアミド樹脂組成物。 - ISO179に準じて測定されるCharpy衝撃強度が28kJ/m 2 以上である請 求項1記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記(B)成分中のα,β-不飽和カルボン酸またはその誘導体が無水マレイン酸である請求項1または2記載のポリアミド樹脂組成物。
- 前記(A)成分が、ポリアミド66、ポリアミド6、ポリアミド66/6共重合体、ポリアミド66/6I共重合体、ポリアミド610、ポリアミド612またはこれらの混合物である請求項1、2または3記載のポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物を成形してなる成形体。
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