JP7228792B2 - 波長変換装置 - Google Patents

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Description

本開示は、ＲＡＭＯ４単結晶を用いた波長変換装置に関するものである。
レーザ等の波長域を広げる方法として、非線形光学効果を用いた波長変換技術が知られている。その波長変換技術の１つに、擬似位相整合がある。擬似位相整合は、非線形光学結晶の誘電分極方向を周期的に１８０°反転させることにより、擬似的に位相整合を取る方法である。
特許文献１および特許文献２には、擬似位相整合を用いた波長変換装置が記載されている。
特許第４６０３０２０号公報 特許第４９６７６２６号公報
しかしながら、例えば特許文献１や特許文献２に記載のＬｉＴａＯ３結晶やＬｉＮｂＯ３結晶等を使用して、１０６４ｎｍを５３２ｎｍに変換する場合、分極反転周期はマイクロメートルオーダーである。したがって、さらに変換後の波長を短くしようとする場合、切り出す結晶を薄くする必要があり、加工が難しいという課題を有していた。
本開示は、前記従来の課題を解決するもので、変換後の波長が短い波長変換装置を提供することを目的とする。
前記従来の課題を解決するために、本開示は、以下の波長変換装置を提供する。
［１］一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体（一般式において、Ｒは、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素からなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ａは、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌからなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄからなる群から選択される一つまたは複数の二価の元素を表す）で構成される第１層と、前記一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体で構成され、前記第１層と分極方向が１８０°反転した第２層と、を備える波長変換装置。
［２］前記第１層と前記第２層との界面は、ＡおよびＭを含む酸化物で構成される［１］に記載の波長変換装置。
［３］前記一般式におけるＲはＳｃであり、ＡはＡｌであり、ＭはＭｇであり、前記界面は、ＡｌおよびＭｇの酸化物である、［２］に記載の波長変換装置。
［４］前記第１層および前記第２層を順に繰り返し重ねた周期分極反転構造を有する波長変換部を備える、［１］～［３］のいずれかに記載の波長変換装置。
［５］前記波長変換部が、第２高調波を発生する、［４］に記載の波長変換装置。
［６］前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが３．５～４．４μｍであり、前記第２高調波の波長が２４５～２８０ｎｍである、［５］に記載の波長変換装置。
［７］前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが４．４～５．５μｍであり、前記第２高調波の波長が２８０～３１５ｎｍである、［５］に記載の波長変換装置。
［８］前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが５．５～９．８μｍであり、前記第２高調波の波長が３１５～４００ｎｍである、［５］に記載の波長変換装置。
［９］前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが９．８～１２．４μｍであり、前記第２高調波の波長が４００～４３５ｎｍである、［５］に記載の波長変換装置。
［１０］前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが１２．４～１７．１μｍであり、前記第２高調波の波長が４３５～４８０ｎｍである、［５］に記載の波長変換装置。
［１１］前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが１７．１～１８．１μｍであり、前記第２高調波の波長が４８０～４９０ｎｍである、［５］に記載の波長変換装置。
［１２］前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが１８．１～１９．２μｍであり、前記第２高調波の波長が４９０～５００ｎｍである、［５］に記載の波長変換装置。
［１３］前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが１９．２～２６．７μｍであり、前記第２高調波の波長が５００～５６０ｎｍである、［５］に記載の波長変換装置。
本開示によれば、変換後の波長が短い波長変換装置を提供することができる。
本実施の形態１における波長変換装置の構成を示す模式図 本実施の形態１における波長変換装置の波長変換部の分極反転構造の模式図 本実施の形態１における波長変換装置の波長変換部に使用するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶のへき開面の表面粗さを示す図 本実施の形態１における波長変換装置の波長変換部に使用するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を透過電子顕微鏡で観察した図 本実施の形態１における波長変換装置の波長変換部に使用するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を製造するための高周波加熱方式炉の構成を示す模式図 本実施の形態２における波長変換装置の波長変換部に使用するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を製造するための高周波加熱方式炉の構成を示す模式図
以下、本開示の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
（実施の形態１）
本実施の形態の波長変換装置は、一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体（一般式において、Ｒは、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素からなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ａは、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌからなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄからなる群から選択される一つまたは複数の二価の元素を表す）で構成される第１層と、一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体で構成され、かつ前記第１層と分極方向が１８０°反転した第２層と、を少なくとも含む。以下、ＲＡＭＯ４単結晶として、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を用いた波長変換装置を例に説明する。図１は、本開示の実施の形態１における波長変換装置のより具体的な構成を示す模式図である。
図１に示す波長変換装置１００は、光源１１０と、波長変換部１２０とを有している。上述の第１層および第２層（いずれも図示せず）は、波長変換部１２０に含まれる。
当該波長変換装置１００における光源１１０は、第１の波長λ１を有する第１の光を発する部材である。光源１１０は例えば、Ｎｄ：ＹＡＧレーザであり、この場合、第１の波長λ１は１０６４ｎｍとなる。
一方、波長変換部１２０は、非線形光学単結晶からなり、光源１１０が発した第１の波長λ１を有する第１の光を、第２の波長λ２を有する第２の光（第２高調波）に波長変換する。本開示では、非線形光学単結晶にＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を用い、周期分極反転構造により擬似位相整合で第２高調波を発生させる。図２に分極反転構造の模式図を示す。本実施形態の波長変換部１２０では、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を含む第１層１２１と、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を含み、かつ当該第１層と分極が１８０°反転した第２層１２２とが順に繰返し重ね合わせられている。本実施形態では、誘電分極方向を周期的に１８０°反転させることにより、擬似的に位相整合を取っている。分極反転周期Λ（第１層一層分および第２層一層分の合計厚さ）と、第１の波長λ１と、波長変換部１２０に入力される第１の光の屈折率ｎωと、波長変換部１２０から出力される第２の光の屈折率ｎ２ωとの関係は、以下の式１で表される。
Λ＝λ１／２（ｎ２ω－ｎω）・・・（式１）
表１にＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３、およびＳｃＡｌＭｇＯ４の波長１０６４ｎｍの光（第１の光）の屈折率ｎω、波長５３２ｎｍの光（第２の光）の屈折率ｎ２ω、および分極反転周期Λを示す。表１に示すように、ＳｃＡｌＭｇＯ４は、従来の擬似位相整合によく用いられるＬｉＮｂＯ３およびＬｉＴａＯ３と比較して、波長１０６４ｎｍの光と波長５３２ｎｍの光との屈折率の差が小さく、分極反転周期Λが長い。よって、波長変換部１２０を構成する各層（第１層および第２層）をそれぞれ厚くすることができる。
Figure 0007228792000001
図３は、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶をへき開した際の、へき開面の表面粗さを示すものである。ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶は、機械的な加工を行わなくても、得られるへき開面の表面粗さＲａが０．２７ｎｍである。つまり、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶によれば、へき開のみで表面粗さが小さい結晶を薄く切り出すことが可能であり、これらを貼り合わせることで、波長変換部を作製できる。
以下の表２に、第１の波長λ１を変更した際の、ＳｃＡｌＭｇＯ４の屈折率および分極反転周期Λを示す。表１および表２に示す通り、従来のＬｉＮｂＯ３およびＬｉＴａＯ３では、分極反転周期Λ＝６．７～７．４μｍで第２の波長λ２＝５３２ｎｍ（緑）に対応していた。これに対して、ＳｃＡｌＭｇＯ４では、分極反転周期Λ＝６．７～７．４μｍで第２の波長λ２＝３４６～３５８ｎｍ（ＵＶ－Ａ）に対応することができる。つまり、ＳｃＡｌＭｇＯ４によれば、従来のＬｉＮｂＯ３およびＬｉＴａＯ３と同様の厚みとした場合に、より短い波長に変換できる。
また、表２より、ＳｃＡｌＭｇＯ４は、分極反転周期Λ＝３．５～４．４μｍとしたとき、第２の波長λ２が２４５～２８０ｎｍ（ＵＶ－Ｃ）となり、分極反転周期Λ＝４．４～５．５μｍとしたとき、第２の波長λ２が２８０～３１５ｎｍ（ＵＶ－Ｂ）となり、分極反転周期Λ＝５．５～９．８μｍとしたとき、第２の波長λ２が３１５～４００ｎｍ（ＵＶ－Ａ）となる。さらに、分極反転周期Λ＝９．８～１２．４μｍとしたとき、第２の波長λ２が４００～４３５ｎｍ（紫）となり、分極反転周期Λ＝１２．４～１７．１μｍとしたとき、第２の波長λ２が４３５～４８０ｎｍ（青）になり、分極反転周期Λ＝１７．１～１８．１μｍとしたとき、第２の波長λ２が４８０～４９０ｎｍ（緑青）となり、分極反転周期Λ＝１８．１～１９．２μｍとしたとき、第２の波長λ２が４９０～５００ｎｍ（青緑）になり、分極反転周期Λ＝１９．２～２６．７μｍとしたとき、第２の波長λ２が５００～５６０ｎｍ（緑）になる。
Figure 0007228792000002
図４は、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を透過電子顕微鏡で観察したものであり、当該単結晶は岩塩型構造面的なＳｃＯ２層と六方晶面的はＡｌＭｇＯ２層とが交互に積層した構造となっている。ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶は、結合の力が弱いＡｌＭｇＯ２層でへき開する。そのため、周期分極反転構造を構成する際、ＡｌＭｇＯ２層同士を貼り合わせることになる。つまり、第１層と第２層との界面がＡｌおよびＭｇの酸化物となる。
また上述のように、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶は、分極反転周期Λが長く、へき開のみでへき開面の表面粗さがＲａ≒２．０ｎｍとなる。したがって、従来の結晶よりも、第２高調波の波長を短くできる。
なお、本開示に適用可能なＲＡＭＯ４単結晶体は、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶体に限定されない。また光源１１０の波長（第１の波長λ１）は、１０６４ｎｍに限定されない。また、擬似位相整合により、和周波発生、差周波発生、パラメトリック光増幅も可能である。
図５は、本開示の実施の形態１における波長変換装置の波長変換部に使用するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を製造するための、高周波加熱方式炉の構成を示す模式図である。以下、主に高周波加熱方式によりＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を製造する方法を説明する。ただし、高周波加熱方式の代わりに、抵抗加熱方式を用いても良い。
図５に示す高周波加熱方式炉５００は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）による結晶引き上げ装置であり、ＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０と、ルツボ５２０と、ルツボ支持軸５２１と、耐火材５２２と、断熱材５３０と、加熱コイル５４０と、結晶引き上げ軸５５０と、シードホルダ５５１と、種結晶５５２と、を有している。なお、図５には示していないが、高周波加熱方式炉５００は、ＣＺ法による結晶引き上げに必要なチャンバ、真空ポンプ、ガス導入口、ガス排気口、高周波電源、温度などの制御装置などを有している。
ＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０は、酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）と、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）と、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）とを混合したものである。
ルツボ５２０は、イリジウム製であり、ＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０を保持するための容器である。ルツボ支持軸５２１は、タングステン製であり、ルツボ５２０を支持するための軸である。設定した速度でルツボ５２０を回転させたり、昇降させたりすることが可能である。耐火材５２２は、ジルコニア製で、ルツボ５２０とルツボ支持軸５２１との間に配置される部材であり、ルツボ５２０およびルツボ支持軸５２１のどちらの材質にも耐反応性を有する。
断熱材５３０は、ジルコニア製で、ルツボ５２０の周囲を囲んでおり、ルツボ５２０の上部と下部には、それぞれ結晶引き上げ軸５５０とルツボ支持軸５２１用に貫通孔が設けられている。
加熱コイル５４０は、断熱材５３０の外側に配置されており、高周波電流を流すと高周波磁束が発生する。高周波磁束によりルツボ５２０に渦電流が発生し、ルツボ５２０の表面が発熱することで、ルツボ５２０内のＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０が加熱される。
結晶引き上げ軸５５０は、アルミナ製であり、設定した速度で回転、昇降する機能を持つ。シードホルダ５５１は、イリジウム製で、結晶引き上げ軸５５０の先端に配置され、先端に種結晶５５２をセットすることが可能である。種結晶５５２は、ＳｃＡｌＭｇＯ４製であり、形状は、正四角柱である。
当該高周波加熱方式炉５００によりＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を製造する場合、まず、ＳｃＡｌＭｇＯ４原料１１０の溶融工程を実施する。溶融工程では、雰囲気を不活性ガス雰囲気にするために、真空引き後、不活性ガス雰囲気で常圧にする。電源投入後、ＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０が溶融する温度になるまで、ルツボ５２０に大きな負荷をかけない程度に時間をかけて加熱コイル５４０に与える電力を徐々に増やして加熱する。加熱時間は、ルツボ５２０の大きさに依存するが、ルツボ５２０の外径が８０ｍｍ～１５０ｍｍである場合は、１５時間～６０時間が好ましい。ＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０の溶融確認後、炉内に酸素を導入する。炉内の酸素濃度は、０．１体積％～１０体積％が好ましい。
続いて、種付け工程を実施する。溶融したＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０に種結晶５５２が接するまで、結晶引き上げ軸５５０を一定速度で回転させながら徐々に下降させる。種結晶５５２が、溶融したＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０に接した後、溶融したＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０の融液温度が、結晶の引き上げに適当な温度で安定するまで待機する。
続いて、結晶育成工程を実施する。結晶引き上げ軸５５０を一定速度で回転させながら一定速度で上昇させる。ここで、結晶引き上げ軸５５０の回転速度は１ｒｐｍから１０ｒｐｍ、引き上げ速度は０．１ｍｍ／ｈから１．５ｍｍ／ｈが好ましい。引き上げ開始後は、自動直径制御（Ａｕｔｏｍａｔｉｃ Ｄｉａｍｅｔｅｒ Ｃｏｎｔｒｏｌ（ＡＤＣ））により所望の結晶形状に制御する。所望の長さまで結晶を引き上げた後は、溶融したＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０の融液から結晶を切り離し、炉内への酸素導入を停止させる。
続いて、冷却工程を実施する。ルツボ５２０および引き上げた結晶に大きな負荷をかけない程度に時間をかけて加熱コイル５４０に与える電力を徐々に減らして冷却する。冷却の時間は、ルツボ５２０の大きさに依存するが、ルツボ５２０の外径が８０ｍｍ～１５０ｍｍである場合は、２０時間～７０時間が好ましい。
なお、断熱材５３０はジルコニア製としたが、これに限るものではない。ルツボ５２０、シードホルダ５５１はイリジウム製としたが、これに限るものではない。ルツボ支持軸５２１はタングステン製としたが、耐火材５２２と反応しないものであれば、特に問わない。また、ルツボ５２０が昇降、回転の必要がなければ、ルツボ支持軸５２１を省く構成も可能である。耐火材５２２はジルコニア製としたが、ルツボ５２０、ルツボ支持軸５２１と反応しないものであれば、特に問わない。結晶引き上げ軸５５０はアルミナ製としたが、シードホルダ５５１と反応しないものであれば、特に問わない。種結晶５５２は、正四角柱としたが、シードホルダ５５１にセットできれば、形状は特に問わない。
なお、上記方法で作製されたＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を、所望の分極反転周期Λに合わせて、特定の厚さでへき開する。そして、へき開によって得られたＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶からなる複数の層を、隣り合う層の分極方向が１８０°反転するように所望の数、貼り合わせる。これにより、第１層１２１および第２層１２２を順に繰返し重ねた周期分極反転構造を有する波長変換部１２０が得られる。なお、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶をへき開する方法や、これらを貼り合わせる方法は特に制限されず、従来公知の方法を用いてもよい。また、第１層および第２層は、同じ厚みであることが好ましい。
そして、当該波長変換部を所望の光源１１０と組み合わせることで、波長変換装置１００が得られる。なお、図２に示すように、波長変換部１２０の第１層１２１および第２層１２２の積層面（第１層１２１や第２層１２２の分極方向）と、光源１１０からの第１の光の入射方向とが直交するように、光源１１０および波長変換部１２０を配置する。また、入射方向を少しずらすことで、分極反転周期Λを変えることも可能である。例えば、入射方向が１０°変わると、分極反転周期Λは１．０２倍（＝１／ｃｏｓ（１０°））になる。
（実施の形態２）
実施の形態２は、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶をさらに誘電分極させた以外は、実施の形態１の波長変換装置と構造やその製造方法が同様である。そこで、本実施の形態において、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶をさらに誘電分極させる方法について説明する。
図６は、実施の形態２において、波長変換部に使用するＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を製造するための、高周波加熱方式炉の構成を示す模式図である。以下では、高周波加熱方式によりＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を製造する場合について説明するが、高周波加熱方式の代わりに、抵抗加熱方式を用いてもよい。
高周波加熱方式炉６００は、図６に示すように、電源６６０および電極６６１を有している点が、図５に示す高周波加熱方式炉５００と異なっている。その他の点については、図５に示す高周波加熱方式炉５００と同様とすることができる。電源６６０は、電極６６１に接続されており、電極６６１間に電界を発生させる。電極６６１は、溶融したＳｃＡｌＭｇＯ４原料５１０と反応しない絶縁体に覆われている。
当該高周波加熱方式炉６００を用いる場合、結晶育成工程を開始する前に、電源６６０をＯＮにし、電極６６１間に電界を発生させる。一方で、冷却工程を開始する前に、電源６６０をＯＦＦにする。
電界が発生している電極６６１間で結晶を育成することで、ＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶をさらに誘電分極させることが可能となる。
そして、当該方法で作製されたＳｃＡｌＭｇＯ４単結晶を、所望の分極反転周期Λに合わせて、特定の厚さでへき開し、隣り合う層の分極方向が１８０°反転するように貼り合わせることで、所望の波長変換部１２０が得られる。また、当該波長変換部１２０を光源と組み合わせることで、本実施形態の波長変換装置１００が得られる。
本開示によれば、変換後の波長が短い波長変換装置が提供される。したがって、各種レーザ等の波長域を広げることが可能であり、レーザを用いた各種装置等に有用である。
１００ 波長変換装置
１１０ 光源
１２０ 波長変換部
１２１ 第１層
１２２ 第２層
５００ 高周波加熱方式炉
５１０ ＳｃＡｌＭｇＯ４原料
５２０ ルツボ
５２１ ルツボ支持軸
５２２ 耐火材
５３０ 断熱材
５４０ 加熱コイル
５５０ 結晶引き上げ軸
５５１ シードホルダ
５５２ 種結晶
６００ 高周波加熱方式炉
６６０ 電源
６６１ 電極

Claims (12)

  1. 一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体（一般式において、Ｒは、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｙ、およびランタノイド系元素からなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ａは、Ｆｅ（ＩＩＩ）、Ｇａ、およびＡｌからなる群から選択される一つまたは複数の三価の元素を表し、Ｍは、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ（ＩＩ）、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｚｎ、およびＣｄからなる群から選択される一つまたは複数の二価の元素を表す）で構成される第１層と、
    前記一般式ＲＡＭＯ４で表される単結晶体で構成され、前記第１層と分極方向が１８０°反転した第２層と、
    を備え、
    前記第１層および前記第２層は、前記一般式ＲＡＭＯ ４ で表される単結晶体で構成された結晶体から切り出し貼り合わされたものであり、
    前記一般式におけるＲはＳｃであり、ＡはＡｌであり、ＭはＭｇであり、
    前記第１層と前記第２層との界面は、ＡｌおよびＭｇの酸化物である、
    波長変換装置。
  2. 前記第１層および前記第２層は、へき開により前記結晶体から切り出されたものである、
    請求項１に記載の波長変換装置。
  3. 前記第１層および前記第２層を順に繰り返し重ねた周期分極反転構造を有する波長変換部を備える、
    請求項１または２に記載の波長変換装置。
  4. 前記波長変換部が、第２高調波を発生する、
    請求項３に記載の波長変換装置。
  5. 前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが３．５～４．４μｍであり、
    前記第２高調波の波長が２４５～２８０ｎｍである、
    請求項４に記載の波長変換装置。
  6. 前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが４．４～５．５μｍであり、
    前記第２高調波の波長が２８０～３１５ｎｍである、
    請求項４に記載の波長変換装置。
  7. 前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが５．５～９．８μｍであり、
    前記第２高調波の波長が３１５～４００ｎｍである、
    請求項４に記載の波長変換装置。
  8. 前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが９．８～１２．４μｍであり、
    前記第２高調波の波長が４００～４３５ｎｍである、
    請求項４に記載の波長変換装置。
  9. 前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが１２．４～１７．１μｍであり、
    前記第２高調波の波長が４３５～４８０ｎｍである、
    請求項４に記載の波長変換装置。
  10. 前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが１７．１～１８．１μｍであり、
    前記第２高調波の波長が４８０～４９０ｎｍである、
    請求項４に記載の波長変換装置。
  11. 前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが１８．１～１９．２μｍであり、
    前記第２高調波の波長が４９０～５００ｎｍである、
    請求項４に記載の波長変換装置。
  12. 前記第１層一層および前記第２層一層の合計厚さが１９．２～２６．７μｍであり、
    前記第２高調波の波長が５００～５６０ｎｍである、
    請求項４に記載の波長変換装置。
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