JP7224984B2 - 封止用シート - Google Patents

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Description

本発明は、封止用シート、詳しくは、電子素子を封止するための封止用シートに関する。
従来、電子素子を封止用シートで封止することが知られている。
そのような封止用シートとして、例えば、熱硬化性成分をそれぞれ含有する最外層と最内層とを備える樹脂シートが提案されている(例えば、下記特許文献1参照。)。
特許文献1に記載の樹脂シートは、電子素子に配置し、その後、熱プレスして電子素子を埋め、続いて、樹脂シートを熱硬化させて封止体(硬化シート)を形成する。
特開2018-103584号公報
しかし、特許文献1に記載の封止体(硬化シート)は、繰り返し高温に加熱されたときに、電子素子から剥離する場合がある。
また、樹脂シートには、硬化後であって、高温の封止体が冷却されるときに、封止体に反りが生じることを抑制することが求められる。
本発明は、電子素子を封止した後における耐熱性に優れ、反りを抑制できる封止用シートを提供する。
本発明(1)は、電子素子を封止するための封止用シートであり、前記電子素子を封止するときに、前記電子素子に接触する第1層と、外側に露出する第2層とを厚み方向一方側に向かって順に備え、前記第1層および前記第2層は、それぞれ、熱硬化性を有し、硬化後の前記第1層のガラス転移温度Tg1が、150℃以上であり、硬化後の前記第2層のガラス転移温度Tg2が、80℃以下である、封止用シートを含む。
本発明(2)は、前記第1層は、無機フィラーを70質量%を超えて含有し、前記第2層は、無機フィラーを70質量%以下含有する、(1)に記載の封止用シートを含む。
本発明(3)は、前記第1層における前記無機フィラーの割合と、前記第2層における前記無機フィラーの割合との差が、50質量%以下である、(2)に記載の封止用シートを含む。
本発明の封止用シートでは、電子素子を封止して硬化した後において、硬化後の第1層のガラス転移温度Tg1が150℃以上と高いため、耐熱性に優れる。
また、硬化後の第1層のガラス転移温度Tg1は、硬化後の第2層の上記したガラス転移温度Tg2より高いため、第1層のガラス転移温度Tg1以上の高温の加熱により硬化した後の封止用シートを常温に至るように降温する過程において、硬化後の封止用シートの温度が硬化後の第1層のガラス転移温度Tg1になったときには、硬化後の第1層がガラス状となる一方、硬化後の第2層はまだゴム状である。上記の冷却過程がより進行し、硬化後の封止用シートの温度が硬化後の第2層のガラス転移温度Tg2になったときに、硬化後の第2層がガラス状となる。その後、上記過程がさらに進行して、ともにガラス状である硬化後の第1層および第2層は、常温に至る。
そして、硬化後の第2層のガラス転移温度Tg2から常温までの温度範囲において、硬化後の第1層および第2層が、ともに硬質である(状態が共通する)ものの、線膨張係数が相違すれば、この相違に起因して、硬化後の封止用シートに反りを生じ易い。
しかし、本発明の封止シートでは、硬化後の第2層のガラス転移温度Tg2が80℃以下と低い。そのため、硬化後の第2層のガラス転移温度Tg2から常温までの温度範囲が狭い。そのため、たとえ、硬化後の第1層および第2層の線膨張係数が相違しても、上記した反りを抑制することができる。
図1A~図1Bは、本発明の封止用シートの一実施形態およびその製造を説明する図を示し、図1Aが、封止用シートの断面図、図1Bが、第1層および第2層のそれぞれを準備する図を示す。 図2A~図2Bは、図1Aで示す封止用シートを用いて、電子素子を封止する方法を説明する図であり、図2Aが、電子素子および封止用シートのそれぞれを準備する工程、図2Bが、封止用シートで電子素子を封止する工程を示す。
本発明の封止用シートの一実施形態を、図1A~図2Bを参照して説明する。
図1Aに示す封止用シート1は、図2Aに示す電子素子21を封止して、図2Bに示す電子素子封止パッケージ30を製造するための電子素子封止用シートである。この封止用シート1は、電子素子封止パッケージ30(図2B参照)ではなく、また、電子素子21を封止した後の封止層20(図2B参照)でもない。封止用シート1は、電子素子封止パッケージ30の一部品である封止層20を形成するための前駆体(完全硬化前)シートであり、電子素子21を含まず、具体的には、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。
図1Aに示すように、封止用シート1は、厚み方向に直交する面方向に延びる略板形状(フィルム形状)を有する。封止用シート1は、厚み方向に間隔が隔てられる一方面および他方面を有する。
封止用シート1は、例えば、第1層2と、第2層3とを厚み方向一方側に向かって順に備える。具体的には、封止用シート1は、第1層2と、第1層2の厚み方向一方面に配置される第2層3とを備える。封止用シート1は、好ましくは、第1層2と、第2層3とのみを備える。
第1層2は、封止用シート1の厚み方向他方面を形成する。第1層2は、面方向に延びる略板形状を有する。第1層2は、厚み方向に間隔が隔てられる一方面および他方面を有する。
なお、第1層2は、後述するが、封止用シート1が電子素子21を封止するとき(図2A~図2B参照)に、電子素子21の厚み方向一方面23および周側面25(後述)と、電子素子21の周囲における基板22の厚み方向一方面26とに接触する接触層でもある。
また、第1層2は、封止用シート1が電子素子21を封止するときに、電子素子21に密着(接触)しながら、電子素子21を実装する基板22にも密着(接触)し、そして、封止層20が繰り返し加熱されたときでも、封止層20が電子素子21および/または基板22から剥離することを抑制したり、封止層20が損傷する(割れる)ことを抑制する、耐熱性向上層である。
なお、第1層2は、封止用シート1が電子素子21を封止するときに、電子素子21の形状に対応して、変形するように、構成される。
第1層2は、熱硬化性を有する。
第1層2の材料は、硬化後の第1層2のガラス転移温度Tg1(後述)が所望の範囲にあれば、特に限定されない。第1層2の材料としては、例えば、熱硬化性成分を含有する第1封止組成物が挙げられる。
熱硬化性成分は、電子素子21を封止するときの加熱により一旦軟化し、さらには、溶融して流動し、さらなる加熱によって、硬化する成分である。
また、熱硬化性成分は、例えば、第1層2においてBステージであって、Cステージではない(つまり、完全硬化前の状態である)。なお、Bステージは、熱硬化性成分が、液状であるAステージと、完全硬化したCステージとの間の状態であって、硬化がわずかに進行し、圧縮弾性率がCステージの圧縮弾性率よりも小さい状態である。
熱硬化性成分は、例えば、主剤、硬化剤および硬化促進剤を含む。
主剤としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ビニルエステル樹脂、シアノエステル樹脂、マレイミド樹脂、シリコーン樹脂などが挙げられる。主剤としては、耐熱性などの観点から、好ましくは、エポキシ樹脂が挙げられる。主剤がエポキシ樹脂であれば、熱硬化性成分は、後述する硬化剤(エポキシ系硬化剤)および硬化促進剤(エポキシ系硬化促進剤)とともに、エポキシ系熱硬化性成分を構成する。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、変性ビスフェノールA型エポキシ樹脂、変性ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂などの2官能エポキシ樹脂、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂、テトラフェニロールエタン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂などの3官能以上の多官能エポキシ樹脂などが挙げられる。これらエポキシ樹脂は、単独で使用または2種以上を併用することができる。
好ましくは、2官能エポキシ樹脂および多官能エポキシ樹脂の組合せ、より好ましくは、ビスフェノールA型エポキシ樹脂およびトリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂の組合せが挙げられる。
また、エポキシ樹脂の性状は、25℃で、液状、固形状、半固形状のいずれでもよい。好ましくは、25℃で液状および固形状の組合せ、また、好ましくは、25℃で半固形状の単独使用が挙げられる。
主剤(好ましくは、エポキシ樹脂)の割合は、第1封止組成物において、例えば、1質量%以上、好ましくは、2.5質量%以上、より好ましくは、4質量%以上であり、また、例えば、30質量%以下、好ましくは、10質量%以下、より好ましくは、5質量%以下である。また、主剤(好ましくは、エポキシ樹脂)の割合は、熱硬化性成分において、例えば、30質量%以上、好ましくは、40質量%以上であり、また、例えば、90質量%以下、好ましくは、75質量%以下である。
硬化剤は、加熱によって、上記した主剤を硬化させる成分(好ましくは、エポキシ樹脂硬化剤)である。硬化剤としては、例えば、ビフェニルフェノールノボラック型、トリフェニルメタン型などのフェノール樹脂が挙げられる。好ましくは、トリフェニルメタン型のフェノール樹脂が挙げられる。硬化剤の配合部数は、主剤100質量部に対して、例えば、30質量部以上、好ましくは、40質量部以上であり、また、例えば、150質量部以下、好ましくは、120質量部以下である。
硬化促進剤は、加熱によって、主剤の硬化を促進する触媒(熱硬化触媒)(好ましくは、エポキシ樹脂硬化促進剤)であって、例えば、有機リン系化合物、例えば、2-フェニル-4-メチル-5-ヒドロキシメチルイミダゾール(2P4MHZ)などのイミダゾール化合物などが挙げられる。好ましくは、イミダゾール化合物が挙げられる。硬化促進剤の配合部数は、主剤100質量部に対して、例えば、0.05質量部以上であり、また、例えば、5質量部以下である。
また、第1封止組成物は、好ましくは、無機フィラーをさらに含有する。
無機フィラーは、硬化後の第1封止層6(後述)の変形抑制性を向上させる無機粒子である。無機フィラーの材料としては、例えば、石英ガラス、タルク、シリカ、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化珪素、窒化ホウ素などの無機化合物が挙げられる。これらは、単独使用または2種以上併用することができる。好ましくは、シリカが挙げられる。
無機フィラーの形状は、特に限定されず、例えば、略球形状、略板形状、略針形状、不定形状などが挙げられる。好ましくは、略球形状が挙げられる。
無機フィラーの最大長さの平均値(略球形状であれば、平均粒子径)は、例えば、50μm以下、好ましくは、20μm以下、より好ましくは、10μm以下であり、また、例えば、0.1μm以上、好ましくは、0.5μm以上である。
また、無機フィラーは、第1フィラーと、第1フィラーの最大長さの平均値より小さい最大長さの平均値を有する第2フィラーとを含むことができる。
第1フィラーの最大長さの平均値(略球形状であれば、平均粒子径)は、例えば、1μm以上、好ましくは、3μm以上であり、また、例えば、50μm以下、好ましくは、30μm以下である。
第2フィラーの最大長さの平均値(略球形状であれば、平均粒子径)は、例えば、1μm未満、好ましくは、0.8μm以下であり、また、例えば、0.01μm以上、好ましくは、0.1μm以上である。
第1フィラーおよび第2フィラーの材料は、ともに同一あるいは相異っていてもよい。
さらに、無機フィラー(第1フィラーおよび/または第2フィラー)は、その表面が、部分的あるいは全体的に、シランカップリング剤などで表面処理されていてもよい。
無機フィラーの割合は、第1封止組成物(第1層2)中、例えば、60質量%以上、好ましくは、70質量%以上、より好ましくは、70質量%超過、さらに好ましくは、75質量%以上、とりわけ好ましくは、80質量%以上、最も好ましくは、80質量%超過、さらには、82.5質量%が好適である。また、無機フィラーの割合は、第1封止組成物中、例えば、95質量%以下、好ましくは、90質量%以下である。
第1層2中の無機フィラーの割合が上記した下限を上回れば、第1層2の第1線膨張係数α1の上昇を抑制し、これによって、封止層20の反りを有効に抑制することができ、ひいては、封止層20の耐熱性を向上できる。
第1層2中の無機フィラーの割合が上記した上限を下回れば、封止用シート1の取扱性に優れることができる。とりわけ、第1層2中の無機フィラーの割合が90質量%を超えれば、第1層2が硬すぎるために脆くなり、工程流動時(ハンドリング時)にパッケージ形状を保持できない場合がある。
また、無機フィラーが第1フィラーと第2フィラーとを含む場合には、無機フィラーにおける第1フィラーの含有割合は、例えば、50質量%超過、好ましくは、60質量%以上であり、また、例えば、90質量%以下、好ましくは、75質量%以下である。無機フィラーにおける第2フィラーの含有割合は、上記の残部である。
さらに、第1封止組成物は、例えば、熱可塑性樹脂、有機フィラー、シランカップリング剤、顔料などの添加剤を含有することもできる。
熱可塑性樹脂は、電子素子21を封止するときの第1層2における柔軟性を向上させる成分である。熱可塑性樹脂としては、例えば、天然ゴム、ブチルゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、エチレン-酢酸ビニル共重合体、エチレン-アクリル酸共重合体、エチレン-アクリル酸エステル共重合体、ポリブタジエン樹脂、ポリカーボネート樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂(6-ナイロンや6,6-ナイロンなど)、フェノキシ樹脂、アクリル樹脂、飽和ポリエステル樹脂(PETなど)、ポリアミドイミド樹脂、フッ素樹脂、スチレン-イソブチレン-スチレンブロック共重合体などが挙げられる。熱可塑性樹脂として、好ましくは、主剤(好ましくは、エポキシ樹脂)との分散性を向上させる観点から、アクリル樹脂が挙げられる。
アクリル樹脂としては、例えば、直鎖または分岐のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、その他のモノマー(共重合性モノマー)とを含むモノマー成分を重合してなる、カルボキシル基含有(メタ)アクリル酸エステルコポリマー(好ましくは、カルボキシル基含有アクリル酸エステルコポリマー)などが挙げられる。
アルキル基としては、例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、n-ブチル、t-ブチル、イソブチル、ペンチル、ヘキシルなどの炭素数1~6のアルキル基などが挙げられる。
その他のモノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸などのカルボキシル基含有モノマーなどが挙げられる。
熱可塑性樹脂の重量平均分子量は、例えば、10万以上、好ましくは、50万以上であり、また、例えば、100万以下、好ましくは、80万以下である。
第1封止組成物における熱可塑性樹脂の割合(固形分割合)は、例えば、0.1質量%以上、好ましくは、0.5質量%以上であり、また、例えば、5質量%以下、好ましくは、1質量%以下である。なお、熱可塑性樹脂は、溶媒(メチルエチルケトンなど)で希釈されて調製されていてもよい。
有機フィラーとしては、特に限定されず、例えば、ポリマー粒子が挙げられる。ポリマー粒子を構成するポリマーとしては、例えば、シリコーン系ポリマー(シリコーンゴム)、アクリル系ポリマー、エポキシ系ポリマー、スチレン系ポリマーなどが挙げられる。好ましくは、シリコーン系ポリマーが挙げられる。ポリマー粒子の形状は、特に限定されず、例えば、略球形状、略板形状、略針形状、不定形状などが挙げられる。好ましくは、略球形状が挙げられる。ポリマー粒子の最大長さの平均値(略球形状であれば、平均粒子径)は、例えば、0.5μm以上であり、また、例えば、20μm以下である。
なお、ポリマー粒子は、その表面において、例えば、エポキシ基、カルボキシル基、ヒドロキシル基などの官能基(好ましくは、エポキシ基)を含有することができる。
第1封止組成物における有機フィラーの含有割合は、例えば、1質量%以上、好ましくは、2質量%以上であり、また、例えば、8質量%以下、好ましくは、5質量%以下である。
シランカップリング剤としては、例えば、エポキシ基を含有するシランカップリング剤が挙げられる。エポキシ基を含有するシランカップリング剤としては、例えば、3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランなどのグリシドキシアルキルジアルキルジアルコキシシラン、例えば、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどのグリシドキシアルキルトリアルコキシシランが挙げられる。好ましくは、グリシドキシアルキルトリアルコキシシランが挙げられる。第1封止組成物におけるシランカップリング剤の含有割合は、例えば、0.2質量%以上、好ましくは、1質量%以上であり、また、例えば、5質量%以下、好ましくは、2.5質量%以下である。
顔料としては、例えば、カーボンブラックなどの黒色顔料が挙げられる。顔料の平均粒子径は、例えば、0.001μm以上、例えば、1μm以下である。第1封止組成物における顔料の割合は、例えば、0.1質量%以上、好ましくは、0.25質量%以上であり、また、例えば、2質量%以下、好ましくは、0.75質量%以下である。
第1層2の厚みは、第1層2の一方面および他方面間の距離であり、例えば、10μm以上、好ましくは、20μm以上、より好ましくは、50μm以上であり、また、例えば、300μm以下、好ましくは、200μm以下、より好ましくは、100μm以下である。
上記したように、第1層2は、熱硬化性を有するので、加熱により硬化(完全硬化、Cステージ化)することができる。
次に、硬化後の第1層2の物性を説明する。
硬化後の第1層2のガラス転移温度Tg1は、150℃以上であり、好ましくは、155℃以上、より好ましくは、160℃以上、さらに好ましくは、165℃以上、とりわけ好ましくは、170℃以上、最も好ましくは、175℃以上である。また、硬化後の第1層2のガラス転移温度Tg1は、例えば、230℃以下、好ましくは、210℃以下、より好ましくは、190℃以下である。
硬化後の第1層2のガラス転移温度Tg1は、周波数1Hz、昇温速度10℃/分、温度範囲0~260℃、引張モードの動的粘弾性測定から得られるtanδ(E’’/E’)のピーク値として算出される。なお、後述する硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2も、上記と同様の方法で測定される。
硬化後の第1層2のガラス転移温度Tg1が上記した下限を下回れば、硬化後の第1層2(第1封止層6)を含む封止層20の耐熱性が低下する。
また、硬化後の第1層2の260℃における引張貯蔵弾性率E’1は、例えば、0.05GPa以上、好ましくは、0.1GPa以上、より好ましくは、0.2GPa以上、さらに好ましくは、0.5GPa以上、とりわけ好ましくは、0.75GPa以上であり、また、例えば、10GPa以下、好ましくは、5GPa以下である。
硬化後の第1層2の引張貯蔵弾性率E’1は、上記したガラス転移温度Tg1の測定において、併せて求められる。なお、硬化後の第2層3の引張貯蔵弾性率E’2も、上記と同様の方法で測定される。
硬化後の第1層2の260℃における引張貯蔵弾性率E’1が上記した下限以上であれば、硬化後の封止用シート1(封止層20)の反りを抑制でき、ひいては、硬化後の第1層2の耐熱性に優れる。
硬化後の第1層2の260℃における引張貯蔵弾性率E’1が上記した上限以下であれば、硬化後の封止用シート1(封止層20)の反りを抑制でき、封止信頼性に優れる。
硬化後の第1層2の第1線膨張係数α1は、例えば、50ppm以下、好ましくは、25ppm以下、より好ましくは、20ppm以下、さらに好ましくは、10ppm以下、とりわけ好ましくは、7ppm以下であり、また、例えば、0ppm以上、また、1ppm以上である。第1線膨張係数α1は、ガラス転移温度Tg1以下における線膨張係数である。
硬化後の第1層2の第1線膨張係数α1が上記した上限以下であれば、硬化後の第1層2の反り抑制性を向上でき、ひいては、硬化後の第1層2の耐熱性に優れる。
図1Aに示すように、第2層3は、封止用シート1の厚み方向一方面を形成する。第2層3は、面方向に延びる略板形状を有する。第2層3は、厚み方向に間隔が隔てられる一方面および他方面を有する。
第2層3は、第1層2の一方面全面に配置されている。第2層3の他方面は、第1層2の一方面と接触している。第2層3の一方面は、厚み方向一方側に露出している。
第2層3は、図2A~図2Bに示すように、封止用シート1が電子素子21を封止するときに、例えば、電子素子21に接触しない非接触層であり、具体的には、第1層2を介して電子素子21を被覆する。
また、第2層3は、封止用シート1が電子素子21を封止するときに、電子素子21に対応して変形する第1層2を支持しつつ柔軟に拘束(過度の流動を抑制)する。具体的には、第2層3では、電子素子21を封止するときに、第2層3の他方面が、第1層2の変形に対応して変形する。一方、第2層3の一方面は、その平坦(平面)形状を維持する。
そして、第2層3は、封止用シート1が電子素子21を封止する時、および/または、その後の加熱によって、封止用シート1が硬化する時に、高温となり、その後、硬化後の封止用シート1が降温するときに、硬化後の封止用シート1(つまり、封止層20)が反ること(冷却に起因する変形)を抑制する反り抑制層(変形抑制層)である。
第2層3は、熱硬化性を有する。
第2層3の材料は、硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2(後述)が所望の範囲にあれば、特に限定されない。第2層3の材料としては、例えば、熱硬化性成分を含有する第2封止組成物が挙げられる。
第2封止組成物は、例えば、第1封止組成物に含有される成分が挙げられる。各成分の種類および配合割合などは、上記範囲から適宜選択される。
ただし、第2封止組成物に含有されるエポキシ樹脂(熱硬化性性成分の主剤)として、好ましくは、変性ビスフェノールA型エポキシ樹脂が挙げられる。主剤(好ましくは、エポキシ樹脂)の割合は、第1封止組成物において、例えば、5質量%以上、好ましくは、15質量%以上、より好ましくは、17.5質量%以上、さらに好ましくは、20質量%以上であり、また、例えば、50質量%以下、好ましくは、35質量%以下である。
また、第2封止組成物に含有されるフェノール樹脂(熱硬化性性成分の硬化剤)として、好ましくは、ビフェニルフェノールノボラック型のフェノール樹脂が挙げられる。
また、好ましくは、第2封止組成物は、有機フィラーを含有しない。
また、好ましくは、無機フィラーは、第2フィラーを含まず、第1フィラーのみを含む。
また、無機フィラー(好ましくは、第1フィラー)の割合は、第2封止組成物(第2層3)中、例えば、80質量%以下、好ましくは、70質量%以下、より好ましくは、70質量%未満、さらに好ましくは、65質量%以下であり、また、例えば、25質量%以上、好ましくは、50質量%以上である。
第2層3中の無機フィラーの割合が上記した上限を下回れば、後述する引張貯蔵弾性率E’2が過度に上昇することに起因する反りを抑制できる。第2層3中の無機フィラーの割合が上記した下限を上回れば、硬化後の第2層3が硬化後の第1層2における過度の流動を抑制することができる。とりわけ、第2層3中の無機フィラーの割合が50質量%以上であれば、封止時に第1層2が流動し過ぎることを抑制でき、厚みがばらつくことを抑制することができる
また、好ましくは、第1封止組成物中の無機フィラーの割合より、第2封止組成物中の無機フィラーの割合が、低い。この場合には、硬化後の第1層2によって、耐熱性を向上させながら、硬化後の第2層3が、柔軟であるため、第1層2を拘束する力が弱くなり、硬化後の封止用シート1の反りを抑制することができる。
好ましくは、第1封止組成物中の無機フィラーの割合が、70質量%が超過し、かつ、第2封止組成物中の無機フィラーの割合が、70質量%以下である。
より好ましくは、第1封止組成物中の無機フィラーの割合が、70質量%が超過し、かつ、第2封止組成物中の無機フィラーの割合が、65質量%以下である。
また、第2封止組成物中の無機フィラーの割合に対する、第1封止組成物中の無機フィラーの割合の比(第1封止組成物中の無機フィラーの割合/第2封止組成物中の無機フィラーの割合)は、例えば、1超過、好ましくは、1.25以上、であり、また、例えば、5以下、好ましくは、2以下、より好ましくは、1.75以下である。比が上記した下限以上であれば、硬化後の第2層3が、柔軟であるため、第1層2を拘束する力が弱くなり、反りをより確実に抑制することができる。比が上記した上限以下であれば、第1層2および第2層3の粘度の差を可及的に小さくでき、そのため、厚みのばらつきを抑制することができる。
第1層における無機フィラーの割合と、第2層における無機フィラーの割合との差(具体的には、第1層における無機フィラーの割合から、第2層における無機フィラーの割合を差し引いた値)は、例えば、60質量%以下、好ましくは、50質量%以下、より好ましくは、30質量%以下である。上記した差が上記した上限以下であれば、第1層2および第2層3の粘度の差を可及的に小さくでき、そのため、厚みのばらつきを抑制することができる。
一方、上記した差は、例えば、1質量%以上、好ましくは、5質量%超過、より好ましくは、10質量%以上、さらに好ましくは、20質量%以上である。
とりわけ、上記した差が20質量%以上であれば、第1層2の無機フィラーが多いことで耐熱性を維持しつつ、引張貯蔵弾性率E’2が過度に上昇することに起因する反りを抑制することができる。
上記したように、第2層3は、熱硬化性を有するので、加熱により硬化(完全硬化、Cステージ化)することができる。
次に、硬化後の第2層3の物性を説明する。
硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2は、硬化後の第1層2の上記したガラス転移温度Tg1より低く、具体的には、80℃以下である。硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2は、好ましくは、75℃以下、より好ましくは、70℃以下、さらに好ましくは、65℃以下、とりわけ好ましくは、60℃以下、最も好ましくは、55℃以下である。また、硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2は、例えば、40℃以上、好ましくは、45℃以上である。
硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2が上記した上限を上回れば、硬化後の第2層3を含む封止層20の反りを十分に抑制できない。
また、硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2が80℃以下であるので、硬化後の第2層のガラス転移温度Tg2から常温までの温度範囲が狭い。そのため、たとえ、硬化後の第1層2および第2層3の線膨張係数が相違しても、反りを抑制することができる。
硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2が上記した下限を上回れば、硬化後の第2層3の保形性を担保できる。
とりわけ、硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2が40℃以下であれば、第2封止組成物に含有される熱硬化性成分などの樹脂が過度に柔らかいために、硬化後の第2層3をダイシングできない。さらには、硬化後の第2層3のピックアップが困難となる。
また、硬化後の第1層2のガラス転移温度Tg1から、硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2を差し引いた温度(温度差)(Tg1-Tg2)は、例えば、70℃以上、好ましくは、90℃以上、より好ましくは、100℃以上、さらに好ましくは、110℃以上、とりわけ好ましくは、120℃以上であり、また、例えば、150℃以下、好ましくは、140℃以下である。温度差が上記した範囲であれば、耐熱性および反り抑制性の両方に優れる。
硬化後の第2層3の260℃における引張貯蔵弾性率E’2は、例えば、1GPa以下、好ましくは、0.3GPa以下、より好ましくは、0.1GPa以下、さらに好ましくは、0.05GPa以下であり、また、例えば、0.001GPa以上、好ましくは、0.005GPa以上である。
第2層3の260℃における引張貯蔵弾性率E’2が上記した上限を下回れば、硬化後の封止用シート1(封止層20)が反ることをより有効に抑制することができる。
硬化後の第2層3の260℃における引張貯蔵弾性率E’2に対する、硬化後の第1層2の260℃における引張貯蔵弾性率E’1の比(E’1/E’2)は、例えば、1.5以上、好ましくは、10以上、より好ましくは、30以上、さらに好ましくは、60以上、とりわけ好ましくは、100以上であり、また、例えば、200以下である。
引張貯蔵弾性率E’2の上記した比が上記した下限以上であれば、硬化後の第2層3が柔軟であるため、第1層2を拘束する力が弱くなり、反りをより確実に抑制することができる。
硬化後の第2層3の第1線膨張係数α1は、例えば、25ppm以上、好ましくは、45ppm以上、より好ましくは、55ppm以上、さらに好ましくは、75ppm以上であり、例えば、200ppm以下、好ましくは、100ppm以下である。第1線膨張係数α1は、ガラス転移温度Tg2以下における線膨張係数である。
硬化後の第2層3の第1線膨張係数α1は、例えば、硬化後の第1層2の第1線膨張係数α1より大きく、具体的には、その差が、例えば、10ppm以上、好ましくは、20ppm以上、より好ましくは、30ppm以上、さらに好ましくは、40ppm以上であり、また、例えば、200ppm以下、好ましくは、100ppm以下である。
第2層3の厚みは、第2層3の一方面および他方面間の距離であり、例えば、10μm以上、好ましくは、20μm以上、より好ましくは、50μm以上であり、また、例えば、300μm以下、好ましくは、200μm以下、より好ましくは、100μm以下である。
封止用シート1の厚みは、第1層2の他方面および第2層3の一方面間の距離であり、また、第1層2の厚みおよび第2層3の厚みの合計であって、例えば、50μm以上、好ましくは、100μm以上であり、また、例えば、2000μm以下、好ましくは、500μm以下である。
封止用シート1を製造するには、例えば、図1Bに示すように、まず、第1層2および第2層3をそれぞれ形成し、その後、図1Aに示すように、第1層2および第2第2層3を貼り合わせる。
第1層2を形成するには、まず、第1封止組成物を調製する。具体的には、上記した成分を配合して、それらを混合して、Aステージの第1封止組成物を調製する。好ましくは、上記した各成分(および必要により溶媒)を配合および混合して、ワニスを調製する。その後、ワニスを、仮想線で示す第1剥離シート4の表面に塗布し、加熱により乾燥させて、Bステージの第1層2を得る。なお、ワニスを調製せず、混練押出によって、第1封止組成物から第1層2を直接形成することもできる。
第2層3を形成するには、第2封止組成物を調製する。具体的には、上記した成分を配合して、それらを混合して、Aステージの第2封止組成物を調製する。好ましくは、上記した各成分(および必要により溶媒)を配合および混合して、ワニスを調製する。その後、ワニスを、仮想線で示す第2剥離シート5の表面に塗布し、加熱により乾燥させて、Bステージの第2層3を得る。なお、ワニスを調製せず、混練押出によって、第2封止組成物から第2層3を直接形成することもできる。
なお、第1層2および第2第2層3のうち、一方を、他方に対して直接形成(配置)することもできる。
第1層2および第2層3は、いずれも、熱硬化性を含有することから、好ましくは、封止用シート1がBステージである。
次に、封止用シート1によって電子素子21を封止して、電子素子封止パッケージ30を製造する方法を、図2A~図2Bを参照して説明する。
この方法は、図2Aに示すように、まず、封止用シート1および電子素子21のそれぞれを準備する。
封止用シート1は、上記の製造方法に従って、準備する。
電子素子21は、例えば、基板22に実装された状態で準備する。電子素子21と、基板22とは、素子実装基板29を構成する。つまり、素子実装基板29は、電子素子21と、基板22とを備える。
電子素子21は、面方向に延びる略平板形状を有する。具体的には、電子素子21は、厚み方向に対向する一方面23および他方面24と、それらの周端縁を連結する周側面25とを一体的に備える。なお、電子素子21の他方面24には、電極(図示せず)が設けられている。電子素子21としては、特に限定されず、種々の電子素子が挙げられ、例えば、中空型電子素子、半導体素子などが挙げられる。電子素子21の厚みは、例えば、50μm以上であり、また、例えば、500μm以下である。
基板22は、面方向に延びる略平板形状を有する。基板22は、電子素子21に対向する厚み方向一方面26を有する。基板22の一方面26には、電子素子21の電極(図示せず)と電気的に接続される端子(図示せず)が設けられている。基板22の材料としては、例えば、アルミナなどのセラミックス、例えば、ポリイミドなどのポリマーなどが挙げられ、好ましくは、耐熱性の観点から、セラミックスが挙げられる。
次いで、図2Aに示すように、第1層2が、電子素子21に面するように、封止用シート1を素子実装基板29に対して配置する。
続いて、図2Aの矢印および図2Bに示すように、封止用シート1を厚み方向他方側に向けて、例えば、平板プレス(図示せず)などを用いて熱プレスする。このとき、封止用シート1は、電子素子21の外形に対応して塑性変形する。
これにより、封止用シート1が一旦軟化して、電子素子21を埋設する。換言すれば、電子素子21が封止用シート1に埋め込まれる。
第1層2は、電子素子21の外形形状に対応して、変形する。また、第1層2は、厚み方向に投影したときに、基板22において電子素子21と重ならない一方面26に接触する。
一方、第2層3は、その他方面が、第1層2の変形に対応して変形する一方、一方面は、平坦形状を維持する。
続いて、Bステージの封止用シート1を加熱により熱硬化(Cステージ化、完全硬化)させて、封止層20を形成する。
加熱条件は、例えば、第1層2および第2層3に含まれる熱硬化成分が完全硬化(Cステージ化)できる条件であって、具体的には、温度が、例えば、150℃以上、好ましくは、170℃以上であり、また、例えば、200℃以下、好ましくは、180℃以下である。加熱時間は、例えば、0.5時間以上、好ましくは、1時間以上であり、また、例えば、4時間以下である。
加熱によって、硬化した封止層20は、第1層2が硬化した第1封止層6と、第2層3が硬化した第2封止層7とを備える。好ましくは、封止層20は、第1封止層6と、第2封止層7とのみを備える。
第1封止層6は、硬化後の第1層2に相当しており、上記した硬化後の第1層2と同一の物性を有する。
第2封止層7は、硬化後の第2層3に相当しており、上記した硬化後の第2層3と同一の物性を有する。
加熱後であって、高温の封止層20は、通常、放冷などの冷却によって、常温(10~30℃程度)にする。
これによって、素子実装基板29と、封止層20とを備える電子素子封止パッケージ30が製造される。電子素子封止パッケージ30は、好ましくは、素子実装基板29と、封止層20とのみを備える。
そして、この封止用シート1では、電子素子21を封止して硬化した後において、硬化後の第1層2(第1封止層6)のガラス転移温度Tg1が150℃以上と高いため、耐熱性に優れる。つまり、電子素子封止パッケージ30を繰り返し高温(例えば、150℃以上の高温)に加熱されたときでも、封止層20が電子素子21を封止し続けられる優れた耐熱性を有する。
また、硬化後の第1層2(第1封止層6)のガラス転移温度Tg1は、硬化後の第2層3(第2封止層7)の上記したガラス転移温度Tg2より高いため、第1層2のガラス転移温度Tg1以上の高温(例えば、150℃以上の高温)の加熱により硬化した後の封止用シート1を常温に至るように降温する過程において、硬化後の封止用シート1の温度が硬化後の第1層2のガラス転移温度Tg1になったときには、硬化後の第1層2がガラス状となる一方、硬化後の第2層3はまだゴム状である。上記の冷却過程がより進行し、硬化後の封止用シート1の温度が硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2になったときに、硬化後の第2層3がガラス状となる。つまり、硬化後の封止用シート1の上記し冷却過程において、硬化後の第1層2、および、硬化後の第2層3の順に、ゴム状からガラス状に状態変化する。
その後、上記過程がさらに進行して、ともにガラス状となった(つまり、状態が共通した)硬化後の第1層2および第2層3は、常温に至る。
硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2から常温までの温度範囲において、硬化後の第1層2および第2層3は、ともに硬質であるものの、第1線膨張係数α1が相違すれば、この相違に起因して、また、硬化後の第1層2および第2層3が互いに接触していることから、硬化後の封止用シート1に反りを生じ易い。
そして、硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2が80℃を超過する場合(高い場合)には、硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2から常温までの温度範囲(両者の温度差)、つまり、硬化後の第1層2および第2層3間において状態が共通するものの、第1線膨張係数α1が相違することに起因する反りを発生し易い温度範囲は、広くなる。そのため、上記した反りを十分に抑制できない。
しかし、この一実施形態は、硬化後の第2層3のガラス転移温度Tg2が80℃以下と低いため、反りを発生し易い温度範囲が狭い。そのため、たとえ、硬化後の第1層2および第2層3の第1線膨張係数α1が相違しても、上記した反りを抑制することができる。
なお、上記した一実施形態では、素子実装基板29は、単数の電子素子21を備えるが、図示しないが、例えば、複数の電子素子21を備えることもできる。これによっても、一実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
以下に調製例、実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、何ら調製例、実施例および比較例に限定されない。また、以下の記載において用いられる配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合(含有割合)、物性値、パラメータなど該当記載の上限(「以下」、「未満」として定義されている数値)または下限(「以上」、「超過」として定義されている数値)に代替することができる。
調製例で使用した各成分を以下に示す。
アクリル樹脂 根上工業社製のHME-2006M、カルボキシル基含有のアクリル酸エステルコポリマー、重量平均分子量:60万、固形分濃度20質量%のメチルエチルケトン溶液
エポキシ樹脂A DIC社製のEPICLON EXA-4850-150、変性ビスフェノールA型エポキシ樹脂、25℃で液状
エポキシ樹脂B DIC社製のjER828、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、25℃で液状
エポキシ樹脂C 日本化薬社製のEPPN501-HY、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂、25℃で固形状
フェノール樹脂A 明和化成社製のMEH-7851SS、ビフェニルフェノールノボラック型フェノール樹脂
フェノール樹脂B 群栄化学工業社製のTPM-100、トリフェニルメタン型フェノール樹脂
硬化促進剤 2-フェニル-4-メチル-5-ヒドロキシメチルイミダゾール(2P4MHZ)
有機フィラー 東レダウコーニング社製のEP-2601、エポキシ基を有し、平均粒径2μmで球形状のシリコーン系ポリマー粒子
第1フィラー デンカ社製のFB-5SDC、球形状のシリカ粉末(無機フィラー)、平均粒子径5μm)
第2フィラー アドマテックス社製のSC220G-SMJ(平均粒径0.5μm)100質量部を3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製の製品名:KBM-503)1質量部で表面処理した無機フィラー。
シランカップリング剤 信越化学社製のKBM-403、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
カーボンブラック 三菱化学社製の#20、黒色顔料
調製例1~5
(第2層の調製)
表1に記載の配合処方に従って、第2封止組成物を調製し、続いて、第2封止組成物から、Bステージの厚み75μmの第2層3を調製した。
調製例6~9
(第1層の調製)
表1に記載の配合処方に従って、第1封止組成物を調製し、続いて、第1封止組成物から、Bステージの厚み75μmの第1層2を調製した。
調製例1~9における硬化後物性の評価
調製例1~5のそれぞれの第2層3を、150℃で1時間、加熱して、硬化(Cステージ化)させた。その後、硬化後の第2層3の以下の物性を評価した。
また、調製例6~9のそれぞれの第1層2についても、硬化(Cステージ化)後の第2層3と同様にして、以下の物性を評価した。
それらの結果を表1に示す。
<引張貯蔵弾性率E’およびガラス転移温度Tg>
硬化後の第1層2のみを、縦0.1cm、横5cmに外形加工した後、下記の測定装置および測定条件で、動的粘弾性を測定した。
測定装置:固体粘弾性測定装置(形式:RSA-G2、ティー・エイ・インスツルメンツ社製)
モード:引張
走査温度:0~260℃
周波数:1Hz
昇温速度:10℃/分
硬化後の第1層2の260℃における引張貯蔵弾性率E’1を得た。また、引張貯蔵弾性率E’および引張損失弾性率E’’からtanδ(=E’’/E’1)の曲線を求め、tanδのピーク値として、ガラス転移温度Tg1を求めた。
硬化後の第2層3の260℃における引張貯蔵弾性率E’2と、ガラス転移温度Tg2とについても、上記と同様にして、求めた。
<第1線膨張係数>
硬化後の第1層2を、縦15mm、横4.5mmに外形加工した後、熱機械測定装置(Rigaku社製:形式TMA8310)での引張治具にセットした後、第1線膨張係数α1を算出した。
測定条件は、以下の通りである。
温度域:25℃以上、ガラス転移温度Tg以下
引張荷重:2g
昇温速度:5℃/分
硬化後の第2層3の第1線膨張係数α1についても、上記と同様にして、求めた。
実施例1~比較例2
(封止用シートの製造)
表1に記載の第1層2および第2層3を貼り合わせた。これにより、図1Aに示すように、第1層2および第2層3を備える封止用シート1を製造した。封止用シート1における第1層2および第2層3の物性などを表2~表3にも記載する。
(評価)
下記の事項を評価した。その結果を表2~表3に記載する。
(反り)
実施例1~比較例2のそれぞれの封止用シート1を縦87mm、横87mmの矩形状に外形加工した。
その後、アルミナ板(縦100mm、横100mm、厚さ0.2mm、第1線膨張係数α1:8ppm)の表面の中央部に、封止用シート1を下記貼り付け条件にて熱プレスして、サンプルを調製した。
<貼り付け条件>
温度:95℃
加圧時間:60秒
加圧力:300kPa
その後、サンプルを170℃で2時間加熱して、封止用シート1を熱硬化(Cステージ化)させた。その後、サンプルを25℃になるまで放冷した。
その後、封止用シート1の反り量(硬化後の反り量)を25℃で測定した。具体的には、サンプルにおいて、硬化後の封止用シート1の4隅が、アルミナ板の表面から浮いている高さを測定した。そして、4隅の高さ(測定値)の平均値を反り(反り量)として取得した。
その反りを、下記の基準で評価した。
○:反りが1mm未満であった。
△:反りが1mm以上、1.5mm未満であった。
×:反りが1.5mm以上であった。
(熱サイクル試験)
実施例1~比較例2のそれぞれの封止用シート1を直径3mmの円形状に外形加工した。
その後、アルミナ板(縦100mm、横100mm、厚さ0.2mm)の表面の中央部に、封止用シート1を配置し、下記貼り付け条件にて熱プレスして、サンプルを調製した。
<貼り付け条件>
温度:95℃
加圧時間:60秒
加圧力:300kPa
その後、サンプルを150℃で1時間加熱して、封止用シート1を熱硬化(Cステージ化)させた。その後、サンプルを25℃になるまで放冷した。
その後、放サンプルを、熱サイクル試験(温度-50℃~125℃、1サイクル1時間、1000サイクル)を実施し、下記の基準で、耐熱性を評価した。
○:熱サイクル試験後に封止用シート1の割れ、および、封止用シート1がアルミナ板からの剥離のいずれをも生じなかった。
△:熱サイクル試験後に封止用シート1の割れ、または、封止用シート1がアルミナ板からの剥離が生じた。
×:熱サイクル試験後に封止用シート1の割れ、および、封止用シート1がアルミナ板からの剥離のいずれをも生じた。
(硬化後の封止用シートの厚みのばらつき)
実施例1および4~6における硬化後の封止用シート(封止層20)の面方向における厚みを測定し、下記基準に従ってばらつきを評価した。
○:厚みのばらつきが5μm未満であった。
△:厚みのばらつきが5μm以上、10μm未満であった。
×:厚みのばらつきが10μm以上であった。
Figure 0007224984000001
Figure 0007224984000002
Figure 0007224984000003
1 封止用シート
2 第1層
3 第2層
21 電子素子

Claims (3)

  1. 電子素子を封止するための封止用シートであり、
    前記電子素子を封止するときに、前記電子素子に接触する第1層と、外側に露出する第2層とを厚み方向一方側に向かって順に備え、
    前記第1層および前記第2層は、それぞれ、熱硬化性を有し、
    硬化後の前記第1層のガラス転移温度Tg1が、150℃以上であり、
    硬化後の前記第2層のガラス転移温度Tg2が、80℃以下であることを特徴とする、封止用シート。
  2. 前記第1層は、無機フィラーを70質量%を超えて含有し、
    前記第2層は、無機フィラーを70質量%以下含有することを特徴とする、請求項1に記載の封止用シート。
  3. 前記第1層における前記無機フィラーの割合と、前記第2層における前記無機フィラーの割合との差が、50質量%以下であることを特徴とする、請求項2に記載の封止用シート。
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