JP7191255B2 - フェノール樹脂発泡体積層板 - Google Patents
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Description
[2]炭素数6以下の脂肪族炭化水素および炭素数5以下の塩素化飽和炭化水素から選ばれるガス成分を少なくとも1つ含んでいる、[1]に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
[3]前記表面材が、不織布、織布、および紙類の何れかからなる、[1]又は[2]に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
[4]45°角度での表面材剥離強度が1,000g以下である、[1]~[3]のいずれかに記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
[5]23℃環境下における熱伝導率が0.0185W/m・K以下である、[1]~[4]のいずれかに記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
本実施形態におけるフェノール樹脂発泡体積層板(以下、「発泡体積層板」という場合がある。)は、硬化反応によって形成されたフェノール樹脂硬化体中に、多数の気泡が分散した状態で存在するフェノール樹脂発泡体と、当該フェノール樹脂発泡体の一面および当該一面の裏面の少なくとも一方に表面材とを備える積層体である。なお、本実施形態の発泡体積層板は、表面材からの発泡性フェノール樹脂組成物の浸み出しが少なく、上下の表面材を剥離することが可能であることから、表面材を剥離してなる母材の状態で、難燃性および断熱性に優れる建材などとして使用することもできる。なお、本実施形態における「厚み方向」とは、発泡体積層板の三辺のうち最も短い辺の寸法を指し、通常、発泡体積層板の製造時に下表面材上の発泡性フェノール樹脂組成物が発泡して成長する方向である。
本実施形態のフェノール樹脂発泡体積層板のフェノール樹脂発泡体の密度は、20kg/m3以上55kg/m3以下であり、好ましくは22kg/m3以上50kg/m3以下であり、より好ましくは24kg/m3以上45kg/m3以下であり、さらに好ましくは26kg/m3以上40kg/m3以下であり、最も好ましくは、26kg/m3以上36kg/m3以下である。密度が20kg/m3以上であると圧縮強度、および曲げ強さ等の機械的強度が確保でき、発泡体の取り扱い時に破損が起こることを回避することができる。一方、密度が55kg/m3以下であると、樹脂部の伝熱が増大しにくいため、断熱性能を保つことができる。なお、フェノール樹脂発泡体の密度はフェノール樹脂発泡体への発泡剤の充填割合を調整すればよく、主に、フェノール樹脂発泡体への発泡剤の仕込み割合、発泡性フェノール樹脂組成物の温度、混合した発泡性フェノール樹脂組成物を下表面材上に吐出する工程における予成形のタイミング、さらには、発泡剤の添加量と酸性硬化剤として用いられる有機酸の添加量との比、温度や滞留時間等の硬化条件などの変更により所望の値に調整できる。
次に、上述したフェノール樹脂発泡体積層板の製造方法について説明する。
反応器に52質量%ホルムアルデヒド水溶液(52質量%ホルマリン)3,500kgと99質量%フェノール2,510kg(不純物として水を含む)とを仕込み、プロペラ回転式の攪拌機により攪拌し、温調機により反応器内部液温度を40℃に調整した。次いで48質量%水酸化ナトリウム水溶液を加えながら昇温して、反応を行わせた。反応液のオストワルド粘度が110センチストークス(=110×10-6m2/s、25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を398kg添加した。その後、反応液を30℃まで冷却し、パラトルエンスルホン酸一水和物の50質量%水溶液でpHを6.4に中和した。
回転粘度計(東機産業(株)製、R-100型、ローター部は3°×R-14)を用い、40℃で3分間安定させた後の測定値をフェノール樹脂Aの粘度とした。
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)測定により以下のような条件で測定を行い、後に示す標準物質(標準ポリスチレン、2-ヒドロキシベンジルアルコールおよびフェノール)によって得られた検量線よりフェノール樹脂の質量平均分子量Mwを求めた。
前処理:
フェノール樹脂約10mgをN,Nジメチルホルムアミド(和光純薬工業株式会社製、高速液体クロマトグラフ用)1mlに溶解し、0.2μmメンブレンフィルターでろ過したものを測定溶液として用いた。
測定条件:
測定装置:Shodex System21(昭和電工株式会社製)
カラム:Shodex asahipak GF-310HQ(7.5mmI.D.×30cm)
溶離液:臭化リチウム0.1質量%をN,Nジメチルホルムアミド(和光純薬工業株式会社製、高速液体クロマトグラフ用)に溶解し使用した。
流量:0.6ml/分
検出器:RI検出器
カラム温度:40℃
標準物質:標準ポリスチレン(昭和電工株式会社製「Shodex standard SL-105」)、2-ヒドロキシベンジルアルコール(シグマアルドリッチ社製、99%品)、フェノール(関東化学株式会社製、特級)
反応液のオストワルド粘度が80センチストークス(=80×10-6m2/s、25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を430kg添加した以外は、フェノール樹脂Aと同様の手順で合成し、反応液の濃縮条件を調整することで、質量平均分子量が900、40℃における粘度が9,800mPa・sである、フェノール樹脂Bを得た。
反応液のオストワルド粘度が240センチストークス(=160×10-6m2/s、25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を310kg添加した以外は、フェノール樹脂Aと同様の手順で合成し、反応液の濃縮条件を調整することで、質量平均分子量が2,500、40℃における粘度が9,300mPa・sである、フェノール樹脂Cを得た。
反応液のオストワルド粘度が75センチストークス(=75×10-6m2/s、25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を450kg添加した以外は、フェノール樹脂Aと同様の手順で合成し、反応液の濃縮条件を調整することで、質量平均分子量が800、40℃における粘度が9,500mPa・sである、フェノール樹脂Dを得た。
(実施例1)
フェノール樹脂A100質量部に対して、界面活性剤としてエチレンオキサイド-プロピレンオキサイドのブロック共重合体とポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテルを質量比率でそれぞれ50%ずつ含有する組成物を3.0質量部の割合で混合した。これをフェノール樹脂組成物とする。上記界面活性剤を含むフェノール樹脂組成物100質量部に対して、固体発泡核剤としてフェノール樹脂発泡体粉をフェノール樹脂組成物に対して4.0質量部、発泡剤としてHCFO-1224yd(Z)40質量%とシクロペンタン60質量%の混合物7.2質量部、さらに、酸性硬化剤としてキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%の混合物からなる組成物を12.0質量部添加し、18℃に温調した回転数可変式のミキシングヘッドに供給した。なお、ここで用いたフェノール樹脂発泡体粉は、特開2008-024868号の実施例1と同様の手順で粉砕した、フェノール樹脂発泡体(旭化成建材(株)製ネオマフォーム)粉砕粉(平均粒径は28.0μm、嵩密度は181kg/m3)であり、発泡剤および酸性硬化剤の添加前に、二軸押出機にてフェノール樹脂組成物と混練した。その後、発泡剤および酸性硬化剤を混合し、得られた発泡性フェノール樹脂組成物をマルチポート分配管にて分配し、移動する下表面材上に供給した。なお、混合機(ミキサー)は、特開平10-225993号に開示されたものを使用した。即ち、混合機の上部側面に、固体発泡核剤を含むフェノール樹脂組成物、および、発泡剤の導入口があり、回転子が攪拌する攪拌部の中央付近の側面に酸性硬化剤の導入口を備えている混合機を使用した。攪拌部以降は発泡性フェノール樹脂組成物を吐出するためのノズルに繋がっている。即ち、混合機は、酸性硬化剤導入口までを混合部(前段)、酸性硬化剤導入口~攪拌終了部を混合部(後段)、攪拌終了部~ノズルを分配部とし、これらにより構成されている。分配部は先端に複数のノズルを有し、混合された発泡性フェノール樹脂組成物が均一に分配されるように設計されている。さらに、分配部はジャケット式構造になっており、温調水により十分熱交換できるようになっており、分配部の温調水温度を23℃に設定した。また、マルチポート分配管の吐出口には、発泡性フェノール樹脂組成物の温度を検出できるように熱電対が設置してあり、ミキシングヘッドの回転数を300rpmに設定した。このときの下表面材上に吐出した発泡性フェノール樹脂組成物の温度は39℃であった。下表面材上に供給した発泡性フェノール樹脂組成物は、65℃に温調された予成形工程に導入され、30秒後に、上表面材上方より、フリーローラーにて予成形を行った。予成形は、吐出時のフロス高さの2/3となる高さにロールをセットし調節した。その後、二枚の表面材で挟み込まれるようにして、83℃に加熱されたスラット型ダブルコンベアに導入され(本成形工程)、15分の滞留時間で硬化させた後、110℃のオーブンで2時間キュアさせ(後硬化工程)、厚み50mmのフェノール樹脂発泡体積層板を得た。なお、表面材としては、上下表面材ともに、ポリエステル不織布(旭化成(株)エルタスE05060、目付量60g/m2)を使用した。
200mm角のフェノール樹脂発泡体積層板を試料とし、この試料から表面材を取り除いた後、JIS K7222に従い質量と見かけ容積を測定して求めた。
ASTM-D-2856(C法)に従い測定した。具体的には、フェノール樹脂発泡体積層板より表面材を取り除いた後、直径35mm~36mmの円柱形試料をコルクボーラーで刳り貫き、高さ30mm~40mmに切り揃えた後、空気比較式比重計(東京サイエンス社製、1,000型)の標準使用方法により試料容積を測定した。その試料容積から、試料質量とフェノール樹脂硬化体の密度から計算した壁(気泡やボイド以外の部分)の容積を差し引いた値を、試料の外寸から計算した見かけの容積で割った値を独立気泡率とした。ここで、フェノール樹脂硬化体の密度は1.3kg/Lとした。
平均気泡径は、JIS K6402に記載の方法を参考に、以下の方法で測定した。フェノール樹脂発泡体積層板の厚み方向のほぼ中央を表裏面に平行に切削して得た試験片の切断面を50倍に拡大した走査型電子顕微鏡で写真を撮影し、得られた写真上にボイドを避けて90mmの長さ(実際の発泡体断面における1,800μmに相当する)の直線を4本引き、各直線が横切った気泡の数に準じて測定したセル数を各直線で求め、それらの平均値で1,800μmを割った値を平均気泡径とした。
フェノール樹脂発泡体積層板の上下表面材上の発泡性フェノール樹脂樹脂組成物が浸み出した箇所をペンで囲んで印を付けた後、該フェノール樹脂発泡体積層板の300mm×300mmエリアをデジタルカメラで撮影し、色調補正後、ピクセルカウンターソフトにて樹脂組成物が浸み出した箇所の画素数と300mm×300mmエリア全体の画素数をそれぞれカウントし、下記計算式(1)にて浸み出し面積割合を算出した。
表面材からの浸み出し面積割合(%)=(囲んだ部分の画素数/300mm×300mmエリア全体の画素数)×100 (1)
フェノール樹脂発泡体積層板の45°角度での表面材剥離強度は以下の様に測定して求めた(図1参照)。先ず、フェノール樹脂発泡体積層板を、幅50mm、長さ120mm(長さ方向が製品流れ方向と一致する)に切り出し、上下面に位置する表面材(a)、(b)のうちの一方の表面材(b)を剥離した。その後、表面材(b)剥離後のフェノール樹脂発泡体積層板を上下面と平行方向に切断することで、表面材(a)を備えた幅50mm、長さ120mm、厚み25mmの評価用サンプル1を準備した。次に、評価用サンプル1の長さ方向の一端から20mmの位置に、カッターを用いて、表面材(a)を有さない側の面から厚み方向に深さ20mmの切り込みを入れた。その切込み位置にて、評価用サンプルの母材2を厚み方向に慎重に分割した。この際に表面材(a)(図1中の表面材3に相当)が母材2から剥がれないように長さ方向の力を加えないようにした。そして、母材が分割された評価用サンプル1の、母材の長さが長い側の部位を、図1のようにクランプ7で水平面と45°の角度になるように保持し、また、母材の長さが短い側の部位の先に金属ワイヤ5で繋がれた容器6を、ペーパークリップ4を介してセットした。その後、ポンプ(図示せず)を用いて空の容器6内に、100g/分の投入速度で、水を連続的に投入した。表面材3が評価用サンプル1の長さ方向に、切り込み位置から50mm剥離した時点での容器6内の水の質量を測定した。同様の操作を二回行い、ペーパークリップ4、金属ワイヤ5、容器6、および得られた水の質量の合計の平均値を表面材剥離強度(a)とした。さらに別途、表面材(b)を備え、幅50mm、長さ120mm、厚み25mmの評価用サンプルを準備し、表面材剥離強度(a)と同様にして表面材剥離強度(b)を求めた。そして、表面材剥離強度(a)および表面材剥離強度(b)のうち低い方の値を、フェノール樹脂発泡体積層板の45°角度での表面材剥離強度(単位:g)とした。
ボートタイプ水分気化装置を有するカールフィッシャー水分計で、110℃で加熱して気化させた水分を測定した。
表面材を剥がした発泡体試料を10gと金属製やすりを10L容器(製品名テドラーバック)に入れて密封し、窒素5Lを注入した。テドラーバックの上からヤスリを使い試料を削り、細かく粉砕した。続いて、81℃に温調された温調機内に10分間入れた。テドラーバック中で発生したガスを100μL採取し、GC/MSで測定し、発生したガス成分の種類と組成比を分析した。なお、発泡ガスの種類は、保持時間とマススペクトルから同定を行った。別途、発生したガス成分の検出感度を測定し、上記GC/MSで得られた各ガス成分の検出エリア面積と検出感度より、組成比を算出した。
(GC/MS条件)
GC/MSの測定は以下のように設定し、行った。
ガスクロマトグラフィー:アジレント・テクノロジー社製「Agilent7890型」
カラム:DB-5MS(0.25mmφ×30m、膜厚1μm)
キャリアガス:ヘリウム
流量:1ml/分
注入口の温度:150℃
注入方法:スプリット法(1/10)
試料の注入量:溶液1μL(気体試料の場合はガスタイトシリンジを用いて100μl)
カラム温度:40℃(5分)の後、50℃/minで150℃まで昇温し、4.8分保持 質量分析:日本電子株式会社製「Q1000GC型」
イオン化方法:電子イオン化法(70eV)
スキャン範囲:m/Z=10~500
電圧:-1,300V
イオン源温度:230℃
インターフェース温度:150℃
フェノール樹脂発泡体積層板サンプルを約100mm角に切断し、試片6個を準備すると共に、密封可能な耐熱性を有するチャック付袋(以下チャック付袋と略す)を6袋準備し、各々の袋の質量を精密天秤で、測定した。試片を70℃に温調された循環式オーブン内に24±0.5hr入れ含有する水分を飛散させた後、速やかに、チャック付袋に入れ、封をして、室温まで冷やした。室温まで冷却後、チャック付袋より試片を取り出し、速やかに試片の表面材を剥離すると共に、各試片の質量(W1)を精密天秤より測定すると共に、各辺の長さをノギスにより測定し、試片の体積(V)を算出した。その後、各試片をチャック付袋に戻し、一部の開口部を残し、室温の油圧プレスの盤面間に入れ、油圧プレスで約200N/cm2の圧力まで徐々に圧縮し、試片の気泡を破壊した。6試片の内の3試片について、試片の一部試料を採取し、前記固形物中の水分量の測定法により、含有する水分量を測定し、3点を平均した水分量(WS1)を求めた。上記水分量測定のために一部採取した3試片の残り、および、それ以外の3試片について、引き続き、一部の開口部を残した試片入りチャック付袋内に収めたまま、81℃に温調された循環式オーブン内に30±5分入れた。その後、直ちに、粉体が袋から出ないようにしつつ袋内気体を排出し、袋を密封し、室温まで冷やした。室温まで冷却後、上記で水分率測定用試料採取を行っていない、試片入りチャック付袋の質量を精密天秤で測定し、チャック付袋の質量を差し引き、揮発成分が除かれた質量(W2)を3点測定した。同時に、上記で水分率測定用試料採取を行った3試片の袋より、さらに一部試料を採取し、同様に水分量を測定し、3点を平均した水分量(WS2)を求めた。すなわち、本試験における、W1、W2計測時の各水分量は、各々、下記式(2)中のWS1、および、WS2となる。
W3、WFは各々下記式で示される。
W3=(W1-W2)-(WS1-WS2)+WF (2)
WF=(V-W2/1.3)×0.00119 (3)
発泡体中のHCFO-1224yd(Z)の含有量(mol/22.4×10-3m3)は、HCFO-1224yd(Z)の分子量を用いることにより算出した。
JIS A 1412-2:1999に準拠し、以下の方法で23℃の環境下におけるフェノール樹脂発泡体積層板の厚み方向の熱伝導率を測定した。具体的な手順は以下の通りである。
混合機分配部の温調水温度を16℃とする以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
混合機分配部の温調水温度を28℃とする以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
フェノール樹脂Aの代わりに、フェノール樹脂Bを使用する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
フェノール樹脂Aの代わりに、フェノール樹脂Cを使用する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
発泡剤としてHCFO-1224yd(Z)65質量%とシクロペンタン35質量%の混合物7.6質量部、酸性硬化剤としてキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%の混合物からなる組成物を13.0質量部添加する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
発泡剤としてHCFO-1224yd(Z)40質量%とイソペンタン60質量%の混合物7.7質量部、酸性硬化剤としてキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%の混合物からなる組成物を13.2質量部添加する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
発泡剤としてHCFO-1224yd(Z)40質量%と2-クロロプロパン60質量%の混合物8.3質量部、酸性硬化剤としてキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%の混合物からなる組成物を13.3質量部添加する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
発泡剤としてHCFO-1224yd(Z)40質量%、HCFO-1233zd(E)35質量%、および、シクロペンタン25質量%の混合物9.7質量部、酸性硬化剤としてキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%の混合物からなる組成物を13.5質量部添加する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
発泡剤としてHCFO-1224yd(Z)40質量%、HCFO-1233zd(E)35質量%、および、イソペンタン25質量%の混合物9.7質量部、酸性硬化剤としてキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%の混合物からなる組成物を13.6質量部添加する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
固体発泡核剤として水酸化アルミニウム粉末(巴工業(株)製、B-325、平均粒径23.0μm)をフェノール樹脂組成物に対して3.0質量%添加する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
発泡剤としてHCFO-1224yd(Z)85質量%とシクロペンタン15質量%の混合物7.9質量部、酸性硬化剤としてキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%の混合物からなる組成物を13.2質量部添加する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
フェノール樹脂Aの代わりに、フェノール樹脂Dを使用する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
発泡核剤として、固体発泡核剤を使用せず、気体発泡核剤である窒素を発泡剤100質量部に対して1質量%となるように添加した以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
混合機分配部の温調水温度を14℃とする以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
混合機分配部の温調水温度を30℃とする以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
2 評価用サンプルのフォーム部
3 評価用サンプルの下表面材
4 ペーパークリップ
5 金属ワイヤ
6 容器
7 クランプ
Claims (5)
- フェノール樹脂発泡体の一面および当該一面の裏面の少なくとも一方に可撓性の表面材が配されたフェノール樹脂発泡体積層板であって、前記フェノール樹脂発泡体は、HCFO-1224yd(Z)を含有し、密度が20kg/m3以上55kg/m3以下、独立気泡率が80%以上、平均気泡径が60μm以上200μm以下、前記表面材からの浸み出し面積割合が30%以下であり、かつ、前記フェノール樹脂発泡体内の空間体積22.4×10-3m3あたり、HCFO-1224yd(Z)の含有量が0.06mol以上0.35mol以下である、フェノール樹脂発泡体積層板。
- 炭素数6以下の脂肪族炭化水素および炭素数5以下の塩素化飽和炭化水素から選ばれるガス成分を少なくとも1つ含んでいる、請求項1に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
- 前記表面材が、不織布、織布、および紙類の何れかからなる、請求項1又は2に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
- 45°角度での表面材剥離強度が1,000g以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
- 23℃環境下における熱伝導率が0.0185W/m・K以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
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