JP7186418B2 - 真空乾燥方法 - Google Patents

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Description

本発明は、被処理物を収容して乾燥する真空乾燥機および真空乾燥方法に関する。
真空乾燥機は、被処理物を収容して真空状態下で乾燥する。この種の真空乾燥機は、電子部品である例えばリチウムイオン二次電池の加熱乾燥処理に用いられている。リチウムイオン二次電池は、正電極シートや負電極シートとセパレータとを有している。
正電極シートは、集電体としてのアルミニウム箔に、正極活性剤と導電剤とバインダを混合した正極合剤スラリーを均一に薄膜状に塗布することで作成される。同様にして、負電極シートは、集電体としての銅箔に、負極活性剤と導電剤とバインダを混合した負極合剤スラリーを均一に薄膜状に塗布することで作成される。正電極シートや負電極シートは、真空乾燥機に入れて数時間乾燥焼き入れ(ベーキング)を行う。そして、正電極シートや負電極シートを用いたリチウムイオン二次電池の製造方法が、例えば特許文献1に開示されている。
特開2004-119195号
従来の真空乾燥機では、被処理物が加熱乾燥処理された後に、真空乾燥機内の温度が下がるまでそのままの状態で待機する必要がある。そして、被処理物は、被処理物の温度が下がってから真空乾燥器内から取り出す。このため、真空乾燥機内から被処理物を取り出して、次の被処理物を入れて加熱乾燥処理に移るまでには時間がかかってしまう。従って、被処理物の加熱乾燥処理と冷却処理とにおける処理効率が悪い。
本発明は、上記に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、被処理物の加熱乾燥処理と冷却処理とを効率良く行うことができる真空乾燥機および真空乾燥方法を提供することにある。
本発明の真空乾燥機は、被処理物を収容する容器本体と、前記容器本体を密閉状態で開閉可能に閉じる蓋部材とを備える密閉容器と、前記密閉容器を着脱可能に装着する容器収容部と、前記容器収容部に装着されている前記密閉容器を加熱するための加熱源とを備える本体部と、前記容器収容部に装着されている前記密閉容器を真空吸引して真空状態に保持する真空手段と、を備え、前記容器収容部は、上部開口部を有するとともに、側面部と底面部とから形成される処理空間を有して直方体状に形成され、前記密閉容器は、前記上部開口部から前記処理空間に対して着脱可能に装着され、前記加熱源は、前記側面部および底面部に配置されていることを特徴とする。
本発明の真空乾燥機では、被処理物の加熱乾燥処理をした後に、加熱済みの密閉容器を、本体部の容器収容部から取り外して別の位置に運んで置くことで、本体部から離れた位置で加熱源の熱の影響を受けずに、密閉容器の冷却処理(放熱作業)を行うことができる。すなわち、加熱済みの密閉容器は、本体部において冷却処理を行う必要が無く、本体部から別の位置に搬送することで、別の位置で冷却処理を迅速に行える。
しかも、加熱済みの密閉容器が本体部の容器収容部から取り外されると、本体部の容器収容部には、これから加熱しようとする別の密閉容器を新たに装着することができる。これにより、密閉容器内の被処理物は、本体部において続けて順番にしかも迅速に加熱乾燥処理をしていくことができる。このため、真空乾燥機は、被処理物の加熱乾燥処理と冷却処理を効率良くに行うことができる。
本発明の真空乾燥機の加熱源は、密閉容器を周囲からまんべんなく加熱して、密閉容器の被処理物Mの加熱乾燥処理を迅速にしかも効率良く行える。
本発明の真空乾燥機では、蓋部材を開けることで容器本体内には被処理物を容易に収容でき、容器本体内は、蓋部材により密閉した状態で閉じることができる。
本発明の真空乾燥機は、アルミニウム製である。アルミニウム製の密閉容器は、鉄製の容器に比べて熱伝導性が良い。このため、昇温や降温を短時間で行うことができる。また、アルミニウム製の容器本体は、鉄製の容器本体に比べて軽く作ることができる。このため、可搬式の密閉容器を搬送して本体部に装着する動作や、本体部から取り外して搬送する動作を容易に行うことができ、作業性が向上する。
本発明の真空乾燥機は、被処理物の真空乾燥処理の他に、不活性ガス雰囲気下での被処理物の乾燥処理等を行うことができ、真空乾燥機の利用用途が広がる。
本発明の真空乾燥方法は、真空乾燥機を用いた真空乾燥方法であって、前記被処理物として、リチウムイオン二次電池の構成要素を真空乾燥させることを特徴とする。
本発明の真空乾燥方法では、リチウムイオン二次電池の構成要素の加熱乾燥処理と冷却処理を効率良くに行うことができる。
本発明の真空乾燥方法は、前記構成要素として、正電極シートまたは負電極シートを用いることを特徴とする。
本発明の真空乾燥方法では、リチウムイオン二次電池の正電極シートまたは負電極シートの加熱乾燥処理と冷却処理を効率良くに行うことができる。
本発明によれば、被処理物の加熱乾燥処理と冷却処理とを効率良く行うことができる真空乾燥機および真空乾燥方法を提供できる。
実施形態の真空乾燥機を示す正面部分断面図である。 真空乾燥機の本体部を示す平面図である。 密閉容器の容器本体を示す平面図である。 密閉容器が、昇降機械を用いてあるいは作業者の手により、Z方向に持ち上げられた様子を示す側面部分断面図である。 複数の真空乾燥機が接続された状態を示す模式図である。
以下、図面を用いて実施形態を説明する。
(真空乾燥機1の全体構成)
図1は、実施形態の真空乾燥機を示す正面部分断面図である。実施形態の真空乾燥機を示す一部切り欠き部分を有する正面図である。図2は、真空乾燥機の本体部を示す平面図である。図1に示す真空乾燥機1は、耐熱性を有する金属により作られた箱型の槽(チャンバ)を有する加熱処理装置である。
図1に示す真空乾燥機1は、例えば真空圧状態下で、リチウムイオン二次電池等の電池のような電子部品や薬品等の被処理物Mを封じ込めて、所定の加熱温度で加熱する機能を有する。この真空乾燥機1は、本体部10と、密閉容器30と、真空吸引源50と、制御部100とを備える。
<本体部10>
最初に、真空乾燥機1の本体部10の構造について説明する。真空乾燥機1の本体部10は、耐熱性を有する金属、例えば鉄やアルミニウム等により作られている。本体部10は、複数のヒータ11,12と、排気通路13と、容器収容部20とを有する。
本体部10は、直方体形状を有しており、側面部10A,10B,10C,10Dと、底面部10Eとを有する。本体部10は、上部に開口部21を有し、側面部10A,10B,10C,10Dと、底面部10Eとは、直方体形状の空間である容器収容部20を形成している。
本体部10の容器収容部20には、ヒータ11,12が装着されている。これらのヒータ11,12は、密閉容器30を加熱する。ヒータ11,12が容器収容部20の処理空間SP(収容ゾーン)の周囲に配置されている。すなわち、ヒータ11は、側面部10A,10B,10C,10Dにそれぞれ配置されている。また、別のヒータ12が、底面部10Eに配置されている。ヒータ11,12は、容器収容部20を周囲から均一に加熱するための加熱源である。ヒータ11,12の通電制御は、制御部100が行う。なお、このヒータ12は、必要に応じて配置しなくても良い。ヒータ11,12は、通電することで発熱するコイルヒータであっても良いし、カーボンヒータであっても良い。
ヒータ11,12がカーボンヒータである場合、ヒータによる加熱で密閉容器30を素早く加熱できる。また、カーボンヒータは光源を使用したヒータであるため、ヒータそのものの熱負荷が小さく、冷却が速い。また、カーボンヒータをセットする場合、ステンレス製(SUS製)の磨き板を使用することで、密閉容器30(例えば、アルミニウム製の真空容器)を効率的に加熱することができる。また、密閉容器30をアルミニウム製の真空容器とした場合では、この真空容器の外周を黒アルマイト処理しておくことが好ましく、これにより、カーボンヒータからの光がこの真空容器に吸収され易くなり、加熱効率を上げることができる。
<密閉容器30>
次に、密閉容器30について説明する。図3は、密閉容器30の容器本体31を示す平面図である。図1と図3に示すように、密閉容器30は、直方体形状を有する箱体である。密閉容器30は、被処理物M(図1を参照)を密閉状態で収容した状態で、本体部10の容器収容部20の処理空間SP(収容ゾーン)内にはめ込んで装着される。密閉容器30は、容器収容部20において着脱可能に装着されている。密閉容器30は、この容器収容部20の収容ゾーン内から取り外して、そのまま運ぶことができる可搬式のボックス型の容器である。
密閉容器30は、容器本体31と、蓋部材32とを有する。密閉容器30は、熱伝導性が良好で、耐熱性を有し、比較的軽量な金属、例えばアルミニウムにより作られている。このため、本体部10の容器収容部20内に密閉容器30をはめ込んで装着する作業が、容易に行える。また、本体部10の容器収容部20内から密閉容器30を取り外して運ぶ作業が、容易に行える。
図1に示すように、密閉容器30の容器本体31は、容器側部31A,31B,31C,31Dと、容器底部31Eとを有する。容器本体31は、上部に容器開口部31Fを有し、容器側部31A,31B,31C,31Dと、容器底部31Eとは、直方体形状の処理空間SPを形成している。
容器本体31の上部は、容器開口部31Fを囲むようなフランジ部39を有する。このフランジ部39は、容器側部31A,31B,31C,31Dに沿って設けられている。フランジ部39は、蓋部材32の内面34を支持する受け部分である。そして、0-リングのようなシール部材40が、このフランジ部39に沿って、しかも容器開口部31Fを囲むようにして配置されている。シール部材40は、耐熱性を有し、例えば耐熱温度は200℃である。シール部材40は、弾性変形可能な材質により作られている。
容器本体31は、排気通路38を有する。密閉容器30を、本体部10の容器収容部20内にはめ込んで装着した状態では、この排気通路38は、本体部10の排気通路13に気密に接続される。
蓋部材32は、板状の部材である。蓋部材32の縦横寸法は、容器本体31のフランジ部39の縦横寸法と同じである。蓋部材32の内面34には、長方形状の突出部分35が設けられている。蓋部材32を容器本体31のフランジ部39に載せると、蓋部材32の突出部分35が容器開口部31Fにはまり込んで、容器開口部31Fを閉じる。しかも、シール部材40が、容器本体31のフランジ部39と、蓋部材32の内面34との間を密閉する。
蓋部材32は、複数の締結部45を有する。蓋部材32を容器本体31のフランジ部39に載せると、蓋部材32の締結部45は、手動等で操作することにより、蓋部材32と容器本体31のフランジ部39とを密着させるようにして締結することができる。これにより、密閉容器30は、被処理物Mを収容して、密閉状態を保持する。
<真空手段V>
また、真空乾燥機1は、容器収容部20に装着されている密閉容器30を真空吸引して真空状態に保持する真空手段Vを備える。この真空手段Vを構成する真空吸引源50は、容器収容部20に装着されている密閉容器30内を真空吸引して真空状態に保持するためのものである。
真空吸引源50は、配管51を介して密閉接続部材52に接続されている。この密閉接続部材52は、挿入配管部52Aを備えている。密閉接続部材52は、本体部10の排気通路13の外側部分を密閉した状態で、本体部10に対して着脱可能に取り付けられている。
挿入配管部52Aは、排気通路13内に挿入されている。この密閉接続部材52は、矢印で示すように、本体部10から取り外して、挿入配管部52Aを排気通路13から抜き出し可能にされている。また、排気通路13は、容器本体の排気通路38に接続されている。排気通路38と、容器本体31との間は、シール材R(例えばオーリング)により密閉されている。
真空吸引源50は、例えばドライポンプであり、配管51と密閉接続部材52とを介して、本体部10の排気通路13に接続されている。真空吸引源50は、制御部100の指令により動作する。真空吸引源50は、配管51と密閉接続部材52と、排気通路13,38とを通じて、密閉容器30の処理空間SP内の空気を吸引する。これにより、処理空間SP内は、所定の真空度で真空状態に保持することができる。
<不活性ガス供給源60>
不活性ガス供給源60は、配管61と、本体部10の通路62と、容器本体31の通路63とを通じて、密閉容器30の処理空間SP内に、接続されている。配管61には開閉バルブ64が配置されている。必要に応じて、不活性ガス供給源60は、制御部100の指令により、開閉バルブ64を開く。これにより、例えば窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガスを処理空間SP内に供給できる。このため、真空状態で被処理物Mを加熱乾燥処理した後に、不活性ガスで処理空間SP内を大気圧に戻すことや、被処理物Mを不活性ガス雰囲気下で加熱乾燥処理をすることができる。なお、不活性ガスに代えて、ドライエアを配管61から供給することも可能である。
なお、不活性ガスを供給するにあたって、通路62、63を形成しても密閉容器30を着脱可能にするための構成としては、例えば真空手段Vと同様の構成、すなわち、配管51、挿入配管部52A、シール材Rなどを設けた構成にする。
<制御部100>
図1に示す制御部100は、温度センサ70と、真空度測定センサ71と、操作パネル80とに電気的に接続されている。温度センサ70は、密閉容器30の処理空間SP内の温度を測定して、制御部100に通知する。温度センサ70は、複数か所に配置されていて、制御部100が各温度センサ70の平均値を算出しても良い。真空度測定センサ71は、密閉容器30の処理空間SP内の真空度を測定して、制御部100に通知する。操作パネル80は、起動スイッチ81と、停止スイッチ82と、表示部83と、真空吸引源の起動スイッチ84と、不活性の開閉バルブ64の開閉スイッチ85とを有する。表示部83は、処理空間SP内の温度や真空度等の数値を表示できる。
(真空乾燥機1による真空乾燥方法の例と作用効果)
次に、上述した真空乾燥機1の真空乾燥方法の例を、図1と図4を参照して説明する。図1に示す被処理物Mとしては、リチウムイオン二次電池の構成要素を例にして説明する。被処理物Mは、例えばリチウムイオン二次電池の構成要素である正電極シートあるいは負電極シートである。
被処理物Mとしての正電極シートは、集電体としてのアルミニウム箔に、正極活性剤と導電剤とバインダを混合した正極合剤スラリーを均一に薄膜状に塗布することで作成されている。同様にして、被処理物Mとしての負電極シートは、集電体としての銅箔に、負極活性剤と導電剤とバインダを混合した負極合剤スラリーを均一に薄膜状に塗布することで作成されている。
正電極シートや負電極シートのような被処理物Mは、次に説明するようにして、真空乾燥機1の密閉容器30の処理空間SP内に収容して、所定時間真空状態下で、乾燥焼き入れ(ベーキング、例えば150℃)を行う。
容器本体31は、真空乾燥機1の本体部10の容器収容部20内に予め装着されている。そして、密閉容器30の蓋部材32を容器本体31から取り外し、被処理物Mを、容器本体31の容器開口部31Fから処理空間SP内に収容する。
そして、蓋部材32を、容器本体31のフランジ部39の上に重ねて置くことで、蓋部材32の内面34と、容器本体31のフランジ部39とは、シール部材40を介して気密状態で重ね合わされる。蓋部材32の締結部45は、手動操作することで、蓋部材32とフランジ部39とを密着するように締結する。この結果、密閉容器30の処理空間SP内に被処理物Mが密閉状態で収容される。
次に、図1に示す制御部100は、本体部10のヒータ11,12への通電を制御し、真空吸引源50の真空吸引動作を制御する。真空吸引源50は、配管51と排気通路13,38とを通じて、密閉容器30の処理空間SP内を吸引して、所定の真空度の真空吸引状態に保持する。処理空間SP内の温度は、所定温度、例えば最大で150℃に維持される。これにより、処理空間SP内の被処理物Mは、所定時間真空状態下で、乾燥焼き入れを行うことができる。なお、制御部100は、温度センサ70から得られる処理空間SP内の温度と、真空度測定センサ71からの処理空間SP内の真空度とを監視している。開閉バルブ64は閉じている。
被処理物Mの乾燥焼き入れが終了すると、制御部100は、本体部10のヒータ11,12への通電を停止し、真空吸引源50の真空吸引動作を停止する。
密閉容器30は、例えば図示しない昇降機械を用いて、フランジ部39を把持する。そして、密閉容器30は、図示しない昇降機械を用いてZ方向(図4を参照)に沿って持ち上げることができる。このため、密閉容器30は、処理空間SP内に被処理物Mを収容したままで、本体部10の容器収容部20内から取り外すことができる。
この取り外した加熱済みの密閉容器30は、本体部10から別の位置に運んで置かれる。このため、取り外した加熱済みの密閉容器30は、本体部10のヒータ11,12から離した場所で、冷却処理(放熱作業)がされる。従って、密閉容器30は、ヒータ11,12が発生する熱により影響を受けないので、早く冷却できる。
密閉容器30の冷却処理が終了したら、密閉容器30では、蓋部材32の締結部45が手動で解除操作される。これにより、蓋部材32は、フランジ部39から取り外して、処理空間SP内の被処理物Mは、取り出すことができる。すなわち、加熱済みの密閉容器30は、本体部10においては冷却処理を行わずに、別の位置に搬送する。このため、密閉容器30とその中の被処理物Mの冷却処理が、本体部10のヒータ11,12から離れた位置で迅速に行える。
しかも、加熱済みの密閉容器30が、本体部10の容器収容部20内から取り外されているので、容器収容部20には、別の新たに加熱しようとする密閉容器30が装着できる。この場合には、新たに加熱しようとする密閉容器30は、図示しない昇降機械を用いてZ1方向(図4を参照)に沿って、本体部10の容器収容部20内にはめ込んで装着できる。
これにより、新たに加熱しようとする密閉容器30内の被処理物Mは、本体部10において続けて順番にしかも迅速に加熱乾燥処理をしていくことができる。このため、真空乾燥機1は、被処理物Mの加熱乾燥処理と冷却処理を効率良く安価に行うことができる。
また、本体部10には、密閉容器30が着脱可能に収容して配置される容器収容部20が設けられている。しかも、本体部10には、容器収容部20の周囲に加熱源としてのヒータ11,12が配置されている。これにより、ヒータ11,12は、密閉容器30を周囲からまんべんなく均一に加熱して、密閉容器30内の被処理物Mの加熱乾燥処理を迅速にしかも効率良く行うことができる。
さらに、密閉容器30は、被処理物Mを収容する容器本体31と、容器本体31を密閉状態で開閉可能に閉じる蓋部材32とを備える。これにより、蓋部材32を開けることで容器本体31内には被処理物Mを容易に収容でき、容器本体31内は、蓋部材32により密閉した状態で閉じることができる。
密閉容器30(容器本体31および蓋部材32)がアルミニウム製である場合、鉄製の容器に比べて熱伝導性が良い。このため、昇音や降温を短時間で行うことができる。また、アルミニウム製の密閉容器30は、鉄製の容器に比べて軽く作ることができる。このため、可搬の密閉容器30を搬送して本体部10の容器収容部20に装着したり、本体部10の容器収容部20から取り外して搬送する動作を容易に行うことができる。従って、加熱乾燥処理の作業性が大きく向上する。
また、上述したように、被処理物Mとしては、例えばリチウムイオン二次電池の構成要素にする。これにより、真空乾燥機1は、リチウムイオン二次電池の構成要素の真空乾燥処理を効率良く行い、リチウムイオン二次電池の構成要素の加熱乾燥処理と冷却処理とを効率良くに行うことができる。しかも、このリチウムイオン二次電池の構成要素としては、例えば正電極シートまたは負電極シートを用いる。これにより、リチウムイオン二次電池の正電極シートまたは負電極シートの加熱乾燥処理と冷却処理とを効率良くに行うことができる。
以上、真空乾燥機1を、密閉容器30の処理空間SP内の被処理物Mを、真空状態において加熱乾燥処理することができる例で説明したが、この他に、真空乾燥機1は、密閉容器30の処理空間SP内の被処理物Mを、不活性ガス雰囲気により加熱乾燥処理することもできる。
この場合には、制御部100は、開閉バルブ64を開くことにより、不活性ガス供給源60内の不活性ガス、例えば窒素ガスを処理空間SP内に供給する。これにより、被処理物Mは、不活性ガス雰囲気下で加熱乾燥処理がされる。
(真空乾燥機1の応用編成例)
図5は、複数台の真空乾燥機1の応用編成例を示している。複数台の真空乾燥機1は、制御部100により制御される。このため、複数台の真空乾燥機1は、それぞれ被処理物を、真空状態において加熱乾燥処理することができる。また、複数台の真空乾燥機1は、それぞれ被処理物を、不活性ガス雰囲気下により加熱乾燥処理することができる。
さらに、いくつかの真空乾燥機1は、被処理物を、真空状態下において加熱乾燥処理するとともに、残りの真空乾燥機1は、被処理物を、不活性ガス雰囲気下により加熱乾燥処理を行うようにしても良い。
以上説明した実施形態は、例として提示したものであり、本発明の範囲を限定することは意図していない。実施形態では、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。
真空乾燥機1の構造と形状は、あくまで一例であり、任意の構造を採用することができる。本体部10と密閉容器30とは、ともに直方体形状になっているが、例えば、本体部はリング状に形成され、密閉容器が円筒状に形成されていても良い。
また、図4に示すように、密閉容器30は、本体部10からZ方向に持ち上げて取り外し、Z1方向に下げることで本体部10にはめ込んで装着する構造で説明したが、この構造の他に、密閉容器30は、本体部から例えば水平方向にスライドして取り外し、本体部へ水平方向にはめ込んで装着する構造であっても良い。
1 真空乾燥機
10 真空乾燥機の本体部
10A,10B,10C,10D 側面部
10E 底面部
11,12 ヒータ(加熱源の例)
13 排気通路
20 容器収容部
21 開口部
30 (真空乾燥機の)密閉容器
31 (密閉容器の)容器本体
31A,31B,31C,31D 容器側部
31E 容器底部
31F 容器開口部
32 (密閉容器の)蓋部材
34 内面
35 突出部分
38 排気通路
39 フランジ部
40 シール部材
45 締結部
50 真空吸引源
51 配管
52 密閉接続部材
52A 挿入配管部
60 不活性ガス供給源
61 配管
62 通路
63 通路
64 開閉バルブ
70 温度センサ
71 真空度測定センサ
80 操作パネル
81 起動スイッチ
82 停止スイッチ
83 表示部
84 真空吸引源の起動スイッチ
85 開閉スイッチ
100 制御部
M 被処理物
SP 処理空間
R シール材
V 真空手段

Claims (3)

  1. 真空乾燥機を用いた真空乾燥方法であって、
    前記真空乾燥機は、
    被処理物を収容する容器本体と、前記容器本体を密閉状態で開閉可能に閉じる蓋部材とを備える密閉容器と、
    前記密閉容器を着脱可能に装着する容器収容部と、前記容器収容部に装着されている前記密閉容器を加熱するための加熱源とを備える本体部と、
    前記容器収容部に装着されている前記密閉容器を真空吸引して真空状態に保持する真空手段と、を備え、
    前記容器収容部は、上部開口部を有するとともに、側面部と底面部とから形成される処理空間を有して直方体状に形成され、
    前記密閉容器は、前記上部開口部から前記処理空間に対して着脱可能に装着され、
    前記加熱源は、前記側面部および底面部に配置されており、
    前記被処理物として、リチウムイオン二次電池の構成要素を真空乾燥させることを特徴とする真空乾燥方法。
  2. 前記構成要素として正電極シートまたは負電極シートを用いることを特徴とする請求項1に記載の真空乾燥方法。
  3. 前記真空乾燥機は、 前記密閉容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給源を有することを特徴とする請求項1または2に記載の真空乾燥方法。
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