JP6382048B2 - 真空乾燥装置 - Google Patents

Description

本発明は、槽内にガスを供給して被処理物を槽内において減圧下で乾燥処理する際に、ガスとともに水や溶剤等の蒸発物を効率良く槽外に排出する真空乾燥装置に関する。

水分や有機溶剤等を含むペースト状材料が塗布された金属箔が積層された金属箔積層体を乾燥する真空乾燥装置が、特許文献１に提案されている。この真空乾燥装置は、気密室内を不活性ガスで満たし、気密室内を真空状態に減圧して、気密室内に設けられた加熱ヒータにより金属箔積層体を加熱後に、所定温度まで冷却するようになっている。

この気密室は、気密室内に循環気流を発生させるファン装置と、気密室の外壁に密着した状態で配置されて、冷媒を通過させることで気密室を冷却する冷媒ジャケットを備える。これにより、槽内を冷却する場合には、ファン装置を回転させ、冷媒ジャケットに冷媒を通過させることで、気密室内の金属箔積層体を強制冷却するようになっている。不活性ガスは、槽内へ槽の上側から供給し、槽内をファン装置により撹拌して、そして真空ポンプを用いて槽内のガスの排出を槽の上側から外部に行っている。

特開２０１１−１９２３９０号公報

ところが、特許文献１に記載の真空乾燥装置では、上述したように、不活性ガスは、槽内へ槽の上側から供給し、槽内をファン装置により撹拌して、そして真空ポンプを用いて槽内のガスの排出を槽の上側から外部に行う構造であるために、槽内を撹拌する大型のファン装置が必要になる。このため、真空乾燥装置の小型化が図れず、コスト高になるという問題がある。

本発明は、上記に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、ファン装置を設けなくても、被処理物を槽内において減圧下で均一に乾燥処理して、水や溶剤等の蒸発物を効率良く槽外に排出でき、小型化を図ることができる真空乾燥装置を提供することにある。

上記課題を達成するため、請求項１に記載の真空乾燥装置は、被処理物を真空下で乾燥する真空乾燥装置であって、前記被処理物を収容する収容空間を有する槽と、前記収容空間を真空引きする真空ポンプと、前記真空ポンプの動作により、前記槽の一方側から前記収容空間にガスを導入するガス導入部と、前記真空ポンプの動作により、前記槽の他方側から前記収容空間のガスを排出するガス排出部と、前記槽の前記収容空間を加熱するとともに、前記ガス導入部に配置されて前記ガス導入部を通る前記ガスを加熱する加熱手段と、を備えることを特徴とする。

請求項１に記載の真空乾燥装置では、槽の収容空間内は、真空ポンプにより真空引きをすることで、ガス導入部は、加熱手段により加熱されたガスをヒータＨにより加熱された収容空間に導入でき、被処理物を槽の収容空間内において減圧下でガスによる熱伝導により均一に乾燥処理でき、被処理物の加熱処理後のガスは、加熱処理により被処理物から出た水や溶剤等の蒸発物を、ガス排出部から槽の収容空間の外に効率良く排出できる。しかも、ファン装置が不要であるので真空乾燥装置の小型化を図ることができる
請求項２に記載の真空乾燥装置では、前記加熱手段は、前記ガス導入部に直接接触して配置されていることを特徴とする。

請求項２に記載の真空乾燥装置では、加熱手段は、ガス導入部に対して直接接触しているので、ガス導入部を通るガスを直接的に効率良く加熱できる。

請求項３に記載の真空乾燥装置では、前記ガス導入部は、前記収容空間内の上部に配置され、前記ガス排出部は、前記収容空間内の下部に配置され、前記ガス導入部は、前記槽の側面から前記槽の上部に沿って配置され、前記加熱手段は、前記槽の側面の全面と前記槽の上部の全面に配置されていることを特徴とする。

請求項３に記載の真空乾燥装置では、ガス導入部は、ガスを収容空間において上部から収容空間内に導入でき、被処理物を加熱処理することで水や溶剤等の蒸発物を含むガスは、ガス排出部を通じて、収容空間の外部に排出でき、ファン装置が無くても被処理物を、減圧下で均一に乾燥処理できる。

請求項４に記載の真空乾燥装置では、前記ガス導入部は、前記ガスを前記槽の前記収容空間内に拡散するガス拡散供給配管路を有し、前記ガス拡散供給配管路は、複数の孔を有し、前記孔は、前記ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に大きくなり、前記ガス排出部は、前記槽の前記収容空間内の前記ガスを前記収容空間内から真空引きにより排出するガス排出配管路を有し、前記ガス排出配管路は、複数の孔を有し、前記孔は、前記ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に小さくなることを特徴とする。

請求項４に記載の真空乾燥装置では、ガス拡散供給配管路の複数の孔は、前記ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に大きくなっているので、ガス拡散供給配管路は、長さ方向についてのガス供給圧力を均一化でき、収容空間内へのガスの供給を均一化することができる。しかも、ガス排出配管路の複数の孔は、ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に小さくなっているので、ガス排出配管路は、長さ方向についてのガス排出圧力を均一化でき、収容空間内の水や溶剤等の蒸発物を含むガスの排出を均一化することができる。

請求項５に記載の真空乾燥装置では、前記真空ポンプは、ドライポンプであることを特徴とする。

請求項５に記載の真空乾燥装置では、真空ポンプは、ドライポンプであることから、油や液体を真空室内に使用しない機械式の真空ポンプであるので、槽の収容空間が油や液体で汚染されるのを防ぐことができる。

請求項６に記載の真空乾燥装置では、前記ドライポンプは、ルーツ型ドライポンプであることを特徴とする。

請求項６に記載の真空乾燥装置では、ドライポンプは、ルーツ型ドライポンプであるので、クリーンな真空が得られる。

本発明によれば、ファン装置を設けなくても、被処理物を槽内において減圧下で均一に乾燥処理して、水や溶剤等の蒸発物を効率良く槽外に排出でき、小型化を図ることができる真空乾燥装置を提供できる。

真空乾燥装置の実施形態を示す正面図である。 図１に示す真空乾燥装置の一部断面を有する左側面図である。 図１に示す真空乾燥装置の一部断面を有する平面図である。 図１に示す真空乾燥装置の一部断面を有する背面図である。 ガス導入部とガス排出部が、槽内に配置されている位置の概念を示す図である。 槽内におけるガス導入部とガス排出部とヒータＨの具体的な配置例を示す斜視図である。 槽内におけるガス導入部とガス排出部とヒータＨの具体的な配置例と、その他の構成要素を含む真空乾燥装置のシステム例を示す図である。 ガス導入部の平面図である。 ガス導入部の背面図である。 各ガス拡散供給配管路における複数のガス拡散供給用の孔３３Ｈの形成例を示し、各ガス排出配管路における複数のガス排出用の孔４３Ｈの形成例を示す図である。 図７に示す真空ポンプ、真空バルブ（電磁弁）、ガス導入用の電磁弁、ヒータＨの動作等を示すフロー図である。 被処理物Ｗの例であるＬｉイオン電池を熱処理する例を示す図である。 被処理物Ｗの例であるＬｉイオン電池を熱処理する別の例を示す図である。

以下、図面を用いて、本発明を実施するための形態(以下、実施形態と称する)を説明する。

図１は、本発明の真空乾燥装置の実施形態を示す正面図である。図２は、図１に示す真空乾燥装置の一部断面を有する左側面図である。図３は、図１に示す真空乾燥装置の一部断面を有する平面図である。図４は、図１に示す真空乾燥装置の一部断面を有する背面図である。

図１から図４に示す真空乾燥装置１は、槽（チャンバ）内にファン装置を設けなくても、被処理物を槽内において減圧下で、ガス（好ましくは不活性ガス）による熱伝導により均一に乾燥処理して、水や有機溶剤等の蒸発物を効率良く槽外に排出できる、小型化を図った乾燥装置である。

図１と図２に示すように、真空乾燥装置１は、正面部２、背面部３、左側面部４、右側面部５、上面部６、底面部７から構成されている箱型のチャンバ装置である。底面部７の四隅位置には、脚８が設けられている。図１と図２に示すように、真空乾燥装置１の下部が機械室９であり、真空乾燥装置１の上部が上部装置１０である。機械室９と上部装置１０は、例えばＳＵＳやアルミニウムにより作られている。

図２から図４に示すように、上部装置１０は、その内部に、破線で示すように、真空槽である槽（チャンバ）２０を有している。槽２０は、例えばＳＵＳやアルミニウムにより作られており、立方体または直方体形状の収容空間ＳＰを有している。図２と図３に示すように、槽２０は、天井面２１、内底面２２、背面２３、左右の側面２４，２５により形成されている。槽２０の収容空間ＳＰの縦寸法、横寸法、高さ寸法は、例えば６０ｃｍ×６０ｃｍ×６０ｃｍであるが、被処理物の大きさや処理数等によりこれらの寸法は、任意に選択することができるので、特に限定されない。

図２と図３に示すように、正面部２には、槽２０の矩形の開口部１１が設けられており、蓋１２は、取っ手１２Ａを有し、ヒンジ１３を用いて左側面部４側に取り付けられている。これにより、蓋１２は、ヒンジ１３を中心にして開口部１１を開閉できる。

図１に示すように、蓋１２は、使用者が上部装置１０の槽２０の内部を観察できるように、耐熱ガラスののぞき窓１２Ｂを有している。図２に示すように、機械室９は、必要な機器を収容しており、商用電源に接続するための接続ライン９Ｓを有している。

次に、図５から図７を参照して、ガス導入部３０と、ガス排出部４０と、ヒータＨについて説明する。

図５は、ガス導入部３０とガス排出部４０が、槽２０内に配置されている位置の概念例を示している。図６は、槽２０内におけるガス導入部３０とガス排出部４０とヒータＨの具体的な配置例を示す斜め後方から見た斜視図である。図７は、槽２０内におけるガス導入部３０とガス排出部４０とヒータＨの具体的な配置例と、その他の構成要素を含む真空乾燥装置のシステム例を示している。

図６と図７に示す槽２０におけるガス導入部３０は、槽２０内の背面２３から天井面２１に沿って配置されているが、ガス排出部４０は、槽２０内の内底面２２に沿って配置されている。これにより、図５から図７に示すように、ガス導入部３０は、槽２０の収容空間ＳＰの一方側である上部に位置されているが、ガス排出部４０は、槽２０の収容空間ＳＰの他方側である下部に位置されている。これらのガス導入部３０とガス排出部４０は、槽２０の収容空間ＳＰ内で、対向して配置されている。

図５に示すように、槽２０の収容空間ＳＰの高さ方向の中間位置には、すなわちガス導入部３０とガス排出部４０の中間の位置には、被処理物（ワーク）Ｗを配置する配置棚Ｇが設けられている。

図５と図６に示すガス導入部３０は、真空ポンプ６０による真空引きにより、ヒータＨにより加熱した不活性ガスを槽２０の収容空間ＳＰ内に導入するための配管系である。また、ガス排出部４０は、真空ポンプ６０による真空引きにより、不活性ガスとともに水や有機溶剤等の蒸発物を、槽２０の収容空間ＳＰから、槽２０の外部に排出する配管系である。

まず、槽２０の収容空間ＳＰに対して配置されているガス導入部３０の構造例を、図６から図９を参照して説明する。なお、図７から図９において、槽２０は破線で示している。

図８は、ガス導入部３０の平面図であり、図９は、ガス導入部３０の背面図である。

図６に示すように、ガス導入部３０は、後で説明する不活性ガスを、真空ポンプ６０による真空引き（減圧）により、槽２０の収容空間ＳＰ内に導入する配管系である。図７に示すように、ガス導入部３０は、槽２０内であって、槽２０の背面２３から天井面２１にかけて配置されている。

図６と図７に示すように、このガス導入部３０は、槽２０の背面２３に沿って、Ｚ方向（上下方向）に配置され、しかもＸ方向（前後方向）に沿って配置されている。詳細に説明すると、ガス導入部３０は、Ｚ方向（上下方向）に配置された第１ガス導入通路３１と、Ｘ方向（前後方向）に沿って配置された第２ガス導入通路３２と、複数本のガス拡散供給配管路３３を有している。

図６と図９に示すように、第１ガス導入通路３１は、第１接続端部３１Ａと、第２接続端部３１Ｂを有し、第１接続端部３１Ａと第２接続端部３１Ｂの間の部分は、蛇行した配置されている蛇行部分３１Ｃとなっている。このように、蛇行部分３１Ｃが設けられていることで、第１ガス導入通路３１の流路長さを長く確保している。このように、第１ガス導入通路３１の不活性ガスの流路長さを稼ぐことにより、図６に示すヒータＨ（ＨＰ１）は、第１ガス導入通路３１を通る不活性ガスを、効率よく加熱して第２ガス導入通路３２へ送ることができる。

図６に示すように、第１接続端部３１Ａは、マスフローコントローラを兼ねる流量計５０に接続されている。この流量計５０は、不活性ガス供給部５１に対して、ガス供給用の電磁弁５２を介して接続されており、不活性ガス供給部５１から送られる不活性ガスの流量を測定する。制御部１００は、電磁弁５２の開閉動作を行う。流量計５０が計測する不活性ガス流量等のデータは、制御部１００に送られる。

図６と図７に示すように、第２ガス導入通路３２の第１端部３２Ａは、第１ガス導入通路３１の第２接続端部３１Ｂに接続されている。第２ガス導入通路３２は、Ｘ方向（前後方向）に配置され、第２ガス導入通路３２の第２端部３２Ｂは、開口部１１付近まで達している。

図６と図７に示すように、第２ガス導入通路３２の第１端部３２Ａと第２端部３２Ｂの間には、例えば４本のガス拡散供給配管路３３が、Ｙ方向（左右方向）に沿って、間隔をおいて、接続されている。これらのガス拡散供給配管路３３は、槽２０内の天井面２１に沿ってＸ−Ｙ平面に配置されている。

各ガス拡散供給配管路３３は、後で説明するが、例えば孔開きの円筒管であり、その円筒管には複数のガス拡散供給用の孔３３Ｈを有している。すなわち、各ガス拡散供給配管路３３は、多孔配管であり、各孔３３Ｈは、収容空間ＳＰ内に不活性ガスを拡散することで、収容空間ＳＰ内における不活性ガスの整流効果を発揮して、商用空間ＳＰ内の温度分布を向上する。

図１０（Ａ）は、各ガス拡散供給配管路３３における複数のガス拡散供給用の孔３３Ｈの形成例を、分かり易くするために概念的に示している。実際には、各ガス拡散供給配管路３３には、多数のガス拡散供給用の孔３３Ｈが形成されている。各ガス拡散供給配管路３３の孔３３Ｈの直径は、ガス導入口３３Ｉ側（ガス供給の上流側）から、末端部３３Ｊ（ガス供給の下流側）側に至るに従って、徐々に大きくなっている。なお、分かり易くするために、始端部３３Ｉ側の孔３３Ｈは、「３３ＨＳ」で示し、末端部３３Ｊ側の孔３３Ｈは、「３３ＨＬ」で区別して示している。

これにより、真空ポンプ６０により槽２０の収容空間ＳＰ内を真空引き（減圧）することで、不活性ガスがガス導入口３３Ｉから末端部３３Ｊに向けて導入されると、不活性ガスは、徐々に大きくなっている孔３３Ｈを通じて、均一に槽２０内に導入することができる。すなわち、不活性ガス圧力が最も大きいガス導入口３３Ｉから不活性ガス圧力が最も小さい末端部３３Ｊに至るまで、均一に不活性ガスを導入することができ、槽２０の収容空間ＳＰにおける不活性ガスの分布を均一にすることができる。

上述したように、不活性ガスは、図６に示す不活性ガス供給部５１と流量計５０を経て、ガス導入部３０の第１ガス導入通路３１を通ることで、槽２０の背面２３に沿って、Ｚ方向（上下方向）に送られ、天井面２１に沿った第２ガス導入通路３２を経て、複数本のガス拡散供給配管路３３から、槽内２０の収容空間ＳＰ内に、均一に供給できるようになっている。

図６と図７に示すヒータＨは、槽２０の収容空間ＳＰ内を加熱するための加熱手段である。このヒータＨは、好ましくは槽２０の背面２３の全面と、天井面２１の全面に配置されている。すなわち、ヒータＨの第１部分ＨＰ１は、槽２０の背面２３の全面わたって配置され、ヒータＨの第２部分ＨＰ２は、槽２０の天井面２１の全面にわたって配置されている。

しかも、ヒータＨの第１部分ＨＰ１は、ガス導入部３０の第１ガス導入通路３１に密着して配置されており、ヒータＨの第２部分ＨＰ２は、第２ガス導入通路３２に沿って密着して配置されている。このヒータＨは、好ましくは槽２０の背面２３と天井面２１の外側に位置されている。ヒータＨは、槽２０の収容空間ＳＰ内をも加熱するだけではなく、ガス導入部３０の第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２内を通る導入ガス（例えば不活性ガス）の加熱をも行う加熱手段である。

ヒータＨは、ガス導入部３０の第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２に対して接触させて加熱することで、予め加熱したガスを槽２０の収容空間ＳＰ内に導入することができる。不活性ガスの導入量は、実際には少ないので、ヒータＨをガス導入部３０の第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２に対して接触させるだけで、通る不活性ガスを加熱することができる。ヒータＨは、図７に示す制御部１００の通電制御により発熱する。

図６と図７に示すように、ヒータＨは、第１部分ＨＰ１と、第２部分ＨＰ２を有している。ヒータＨの第１部分ＨＰ１は、Ｚ方向に配置された矩形の加熱板であり、第１ガス導入通路３１に直接接触している。また、ヒータＨの第２部分ＨＰ２は、Ｘ方向に配置された矩形の加熱板であり、第２ガス導入通路３２に沿って配置され、第２ガス導入通路３２に直接接触している。

このように、ヒータＨの第１部分ＨＰ１は、蛇行するようにして配置されている第１ガス導入通路３１を直接接触して配置されている。このため、ヒータＨの第１部分ＨＰ１は、第１ガス導入通路３１を流れる不活性ガスの温度を、長い距離を稼ぎながら上げることができる。ヒータＨの第１部分ＨＰ１と第２部分ＨＰ２が、第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２にそれぞれ直接接触していることにより、ヒータＨは、第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２を通る不活性ガスを、効率よく加熱することができ、しかも予め加熱したガスを槽２０の収容空間ＳＰ内に導入できるので、槽２０の収容空間ＳＰ内の温度を均一に維持することができる。

これにより、ヒータＨの第１部分ＨＰ１と第２部分ＨＰ２は、第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２の中を通る不活性ガスを効率よく加熱することができる。従って、加熱された不活性ガスが、各ガス拡散供給配管路３３における複数のガス拡散供給用の孔３３Ｈから、槽２０の収容空間ＳＰ内に均一に放出することができる。

なお、さらに高温の不活性ガスを槽２０の収容空間ＳＰ内に供給する必要がある場合には、図６に示すように、別のサブの予備ヒータＨＣを、例えば不活性ガス供給部５１と流量計５０との間に配置しても良い。これにより、予備ヒータＨＣは、導入しようとする不活性ガスをさらに予備加熱することができ、さらに高温の不活性ガスを用いて、収容空間ＳＰ内の被処理物Ｗを、効率よく真空加熱処理をすることができる。

次に、図５から図７に示すガス排出部４０の構造例を説明する。

このガス排出部４０は、上述したように、真空ポンプ６０により槽２０の収容空間ＳＰ内を真空引き（減圧）することで、不活性ガスとともに水や有機溶剤等の蒸発物を、槽２０の収容空間ＳＰ内から、槽２０の外部に排出することができる。

ガス排出部４０は、槽２０の底面２２において、Ｘ−Ｙ平面に沿って配置されている。ガス排出部４０は、ガス排出連絡路４１と、複数本のガス排出配管路４３を有する。４本のガス排出配管路４３は、ガス排出連絡路４１に対して、Ｙ方向に平行に間隔をおいて接続されている。

ガス排出連絡路４１は、真空ポンプ６０に真空バルブ６１を介して接続されている。ガス排出部４０の各ガス排出配管路４３は、ガス導入部３０の各ガス拡散供給配管路３３の位置に対応する位置に配置されており、不活性ガスや水蒸気、有機溶剤等の蒸発物の流れを整流する。

図１０（Ｂ）は、各ガス排出配管路４３における複数のガス排出用の孔４３Ｈの形成例を、分かり易くするために概念的に示している。実際には、各ガス排出配管路４３には、多数のガス拡散供給用の孔４３Ｈが形成されている。

図１０（Ｂ）に示すように、孔４３Ｈの直径は、真空吸引する際の始端部４３Ｉ（排出ガスの上流側）側から、末端部４３Ｊ（排出ガスの下流側）側に至るに従って、徐々に小さくなっている。なお、分かり易くするために、始端部４３Ｉ側の孔４３Ｈは、「４３ＨＬ」で示し、末端部４３Ｊ側の孔４３Ｈは、「４３ＨＳ」で区別して示している。

これにより、真空ポンプ６０により槽２０の収容空間ＳＰ内を真空引き（減圧）することで、水蒸気、有機溶剤等の蒸発物を含む不活性ガスが始端部４３Ｉ側から、末端部４３Ｊに向けて吸引されると、水蒸気、有機溶剤等の蒸発物を含む不活性ガスは、徐々に小さくなっている孔４３Ｈを通じて、均一に槽２０の収容空間ＳＰ内から吸引して、槽２０の収容空間ＳＰの外側に排出することができる。

すなわち、不活性ガスを吸引する真空圧が最も小さい始端部４３Ｉから不活性ガスを吸引する真空圧が最も大きい末端部４３Ｊに至るまで、均一に不活性ガスを吸引することができ、槽２０の収容空間ＳＰから外部に排出する際の水蒸気、有機溶剤等の蒸発物を含む不活性ガスの分布を均一にすることができる。

槽２０の収容空間ＳＰ内の真空圧は、ワイドレンジの真空計７０を用いる。槽２０の収容空間ＳＰの真空度の範囲は、例えば１０，０００Ｐａから１００Ｐａに設定できるので、真空度の値は、溶剤の蒸気圧により調整する。この真空計７０は、被処理物Ｗの真空加熱乾燥時に収容空間ＳＰ内に放出される溶剤の種類により異なるが、例えばハクマク真空計、ピラニー真空計、クリスタルゲージ真空計等である。真空計７０により測定される真空度のデータは、制御部１００に送られる。

真空加熱処理をする際に、乾燥対象物である被処理物Ｗから出る有機溶剤の種類としては、例えばＬｉイオン電池の電解質の溶媒であり、アルコール、Ｌｉ電池の電極材料に含まれるＮＭＰ（Ｎ-メチルピロリドン）や、電解液に使用されるＰＣ（プロピレンカーボネート）、ＥＣ（エチレンカーボネート）、ＤＥＣ（ジメチルカーボネート）、ＥＭＣ（エチルメチルカーボネート）、ＤＥＣ（ジエチルカーボネート）を一例として有機溶剤である。

図７に示すように、真空ポンプ６０の動作制御と真空バルブ６１の開閉制御は、制御部１００の指令により行われる。真空バルブ６１は、制御部１００の制御により、槽２０の収容空間ＳＰ内への不活性ガスの導入量に合わせて開度を調整して、槽２０の収容空間ＳＰ内の真空度を維持するようになっている。

ところで、この真空ポンプ６０としては、好ましくはドライポンプを用いることができる。ドライポンプは、油や液体を真空室内に使用しない機械式の真空ポンプである。このドライポンプとしては、多段式ルーツ型ドライポンプが好ましい。

ルーツ型ドライポンプは、クリーンな真空が得られ、大気圧から到達圧力まで使用可能である。ケーシングと呼ばれる箱の中に、三つ葉のロータが２つ配置されており、２つのロータは、１対のギアによって互いに反対方向に同じ周期で回転することで、２つのロータ同士、ロータとケーシングは接触することが無く、わずかな隙間を保って回転して気体を移送して圧縮する。一軸に多段のロータを接続することで、大気圧まで圧縮・排気が可能なポンプである。ロータとケーシングには、油等の封液を使用していないので、クリーンな排気が可能である。ギアやベアリングには潤滑のために油を用いているが、シール構造を工夫することで、油はケーシング内には入らないようになっている。

真空ポンプ６０としてのドライポンプとの組合せることで、ガスを導入しながら真空引きすることができる。しかし、油回転ポンプで同様の運転はできず、真空ポンプ６０としてはドライポンプが必要になる。特に、ルーツ型ドライポンプは、他の方式のドライポンプより蒸気吸引量が飛躍的に大きく、真空乾燥に最適のポンプである。

ところで、図７に示すように、冷却トラップ８０が、真空ポンプ６０の配管経路に配置することが望ましい。冷却トラップ８０は、被処理物Ｗの真空乾燥時に、槽２０の収容空間ＳＰ内から排出される水蒸気や有害蒸気が真空ポンプ６０側に排出されてしまって、真空ポンプ６０が壊れるのを防止するのに用いられる。この冷却トラップ８０は、被処理物Ｗの真空乾燥時に、槽２０の収容空間ＳＰ内から排出される水蒸気や有害蒸気を真空系内で効率よく捕集する装置である。この冷却トラップ８０は、排出される酸系や有機溶媒系の捕集にも使える。

次に、上述した真空乾燥装置１の動作例を、図１１の処理手順を示すフロー図を用いて説明する。

まず、図１に示す蓋１２を開けて、図７に示す槽２０の収容空間ＳＰ内の配置棚Ｇには、被処理物（ワーク）Ｗを置く。この被処理物Ｗは、例えばＬｉイオン電池等である。被処理物Ｗは、ガス導入部３０とガス排出部４０の間の位置に保持されている。その後、蓋１２を閉じることで、槽２０の収容空間ＳＰは密閉される。

図７に示す制御部１００は、真空乾燥装置１の制御により、図１１に示す各要素が動作する。図１１は、図７に示す真空ポンプ６０、真空バルブである電磁弁６１、ガス導入用の電磁弁５２、ヒータＨの動作と、槽２０の収容空間ＳＰ内の真空度Ｖの変化と、乾燥温度ＴＥの変化と、外気導入（不活性ガス等の排出）の動作を示している。

図７の不活性ガス供給部５１が供給する不活性ガスの種類は、例えば窒素ガスであるが、特に限定されず、被処理物Ｗの種類に応じて、不活性ガスの他の種類であるＡｒ等を用いることができる。また、被処理物の酸化を考慮しなくていい場合には、ガスとしてはエアーであっても良い。

図１１に示すように、制御部１００は、時刻Ｔ１において、真空ポンプ６０をオフからオンして作動させると、その後時刻Ｔ２において真空バルブである電磁弁６１をオフからオンして電磁弁６１を開く。真空ポンプ６０のオン状態は、時刻Ｔ１から時刻Ｔ６まで維持される。

また、制御部１００は、時刻Ｔ３において、ガス導入用の電磁弁５２をオフからオンさせて開き、かつ制御部１００は、時刻Ｔ３において、ヒータＨに通電して発熱させることで、ヒータＨの第１部分ＨＰ１と第２部分ＨＰ２は、それぞれガス導入部３０の第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２の加熱を開始する。真空用の電磁弁６１のオン状態は、時刻Ｔ２から時刻Ｔ５まで維持される。ガス導入用の電磁弁５２のオン状態は、時刻Ｔ３から時刻Ｔ４まで維持される。

ヒータＨのオン状態は、時刻Ｔ３から時刻Ｔ５まで維持される。なお、ヒータＨは、時刻Ｔ２において、オフからオン状態にするようにして、予め早い時点（時刻Ｔ２）で加熱を開始するようにしても良い。

これにより、図１１に示すように、槽２０の収容空間ＳＰ内の真空度（Ｖ）は、時刻Ｔ２から時刻Ｔ３に至るに従って、急激に上昇して、時刻Ｔ３では真空度が予め定めたターゲット圧力ＰＰに到達して、それ以後ガス導入用の電磁弁５２が閉じる時刻Ｔ４まで、維持される。

図１１に示す乾燥温度（ＴＥ）は、時刻Ｔ２から時刻Ｔ３にかけて上昇して、予め定めた目標値ＴＥＰに達すると、この乾燥温度ＴＥＰは、真空用の電磁弁６１が閉じしかもヒータＨがオフになる時刻Ｔ５まで維持される。

そして、図１１に示す時刻Ｔ４に達すると、不活性ガスの導入用の電磁弁５２がオンからオフになって閉じるので、槽２０の収容空間ＳＰ内の真空度は、時刻Ｔ４以降はさらに大きくなって、槽２０の収容空間ＳＰ内は高い真空度の状態に維持される。

図１１において、時刻Ｔ４から時刻Ｔ５に達すると、真空用の電磁弁６１がオンからオフになって閉じるとともに、ヒータＨの通電がオンからオフになるので、ガス導入部３０の第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２の加熱動作が停止される。

時刻Ｔ５では、槽２０の収容空間ＳＰ内の乾燥温度ＴＥが低下し始めるとともに、外気の導入を行って不活性ガスや、被処理物Ｗに含まれる水蒸気や有機溶剤等を、槽２０の収容空間ＳＰ内から真空ポンプ６０側に排出するので、真空度は下がる。そして、真空ポンプ６０は、時刻Ｔ６においてオンからオフになり、動作を停止する。

上述した真空乾燥装置１では、被処理物Ｗの真空乾燥を行う際に、槽２０の外部のヒータＨが、槽２０の外部から、ガス導入部３０の第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２を通る不活性ガスを、長い流路長を用いて効率よく加熱して、槽２０の収容空間ＳＰ内に一定量導入しながら乾燥処理を行う。

これにより、不活性ガスは、被処理物Ｗの酸化防止を果たし、しかも被処理物Ｗに対して真空中の輻射による加熱だけではなく、収容空間ＳＰ内において拡散して整流されている不活性ガスを用いて、被処理物Ｗに対して熱伝導により均一に加熱を行うことができる。なお、被処理物Ｗが酸化を考慮しなくて良い場合には、不活性ガスに代えて、ガスとしてはエアーを用いることもできる。

また、ヒータＨは、槽（チャンバ）２０の収容空間ＳＰを加熱するだけではなく、収容空間に導入しようとするガスを、導入する過程で加熱する役割をも有している。すなわち、ヒータＨは、槽２０の収容空間ＳＰ内を加熱するとともに、ガス導入部３０の第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２を通る不活性ガス（あるいはエアー）の加熱をも同時に行うことができる。このため、不活性ガス（あるいはエアー）の加熱をするために、別途ヒータを用意する必要がないので、真空乾燥装置１の小型化が図れる。

真空乾燥装置１は、好ましくはルーツ型のドライポンプ６０を組み合わせている。これにより、ルーツ型のドライポンプ６０は、ロータとケーシングには、油等を使用していないので、クリーンな排気が可能である。もし、通常用いられている油回転ポンプを用いると、油煙が生じて外部へ出てしまうおそれがある。

図１１に示すように、制御部１００は、予め乾燥温度を設定し、時刻Ｔ１では真空ポンプ６０をオンして、時刻Ｔ２では真空用の電磁弁６１をオンにして槽２０の収容空間ＳＰ内の減圧を開始する。そして、時刻Ｔ３では、ヒータＨに通電するとともにガス導入用の電磁弁５２をオンにして不活性ガスの導入を開始して、ガス導入量を調整することで、槽２０の収容空間ＳＰ内の真空度を制御できる。

真空乾燥装置１では、図７に示す槽２０の収容空間ＳＰ内の温度分布の精度を向上できる。すなわち、ヒータＨにより加熱した不活性ガスが、真空ポンプ６０の真空引きにより、ファン装置を用いずに、ガス導入部３０からガス排出部４０に向けてダウンフローで流すことができる。真空の収容空間ＳＰにおいては、被処理物Ｗに対しては、ヒータＨによる熱の輻射だけではなく、不活性ガス雰囲気を用いた熱伝導が加わるので、槽２０の収容空間ＳＰ内の温度分布を均一にして温度分布の精度を向上する。また、不活性ガスが導入されることで、被処理物Ｗの酸化を防止できる。

図１２は、被処理物Ｗの例であるＬｉイオン電池２００を熱処理する例を示している。Ｌｉイオン電池２００は、低い作動電位と、充電回数が大きく取れるという優れた性質がある。Ｌｉイオン電池２００は、ＳＵＳ製の容器２０１を有している。この容器２０１内には、カーボン系材料の負極シートと、リチウムを含む遷移金属酸化物の正極シートと、負極シートと正極シートの間に配置されるセパレータを１組とする単位電池が、厚み方向に複数組積層された状態の内容物２０２が、配置され、容器２０１内には、カーボネート系の有機化合物を主体とする溶媒にＬｉＰＦ６等のリチウム塩を溶解させた電解液を注入している。

図１２に示す例では、容器２０１内に導入用ノズル２１０を配置して、加熱された不活性ガスを注入することで、Ｌｉイオン電池２００を乾燥させることができる。

図１３に示す例では、容器２０１の開口部は、蓋２０３により閉じており、蓋２０３の孔２０４には、導入用ノズル２１１を配置して、加熱された不活性ガスを注入することで、Ｌｉイオン電池２００を乾燥させることができる。このようにすることで、孔２０４から加熱した不活性ガスを直接吹き込むことできるので、蓋２０３をした状態のＬｉイオン電池２００において、電解質が存在している状態で、乾燥日数が３０日から７日に大幅に短縮することができる。

このように、被処理物ＷとしてのＬｉイオン電池２００のように、乾燥しようとする対象物が金属製の容器２０１の中にある場合には、被処理物Ｗの構造に応じて、加熱した導入ガスの導入用ノズル２１０、２１１の位置を変更することができる。導入用ノズル２１０、２１１は、加熱した不活性ガスを直接的に局所的に供給するのに用いることができる。

このため、容器２０１内の被処理物は、加熱した不活性ガスにより直接効率よく乾燥することができる。もし、このように容器２０１内の乾燥しようとする対象物を容器２０１の外側から間接的に乾燥しようとすると、容器２０１内の温度上昇には３０日程度の時間が掛かってしまうことになる。

本発明の範囲外であるが、通常の場合、槽の収容空間内には、加熱した不活性ガス等のガスを供給しない場合には、真空雰囲気下で被処理物を加熱処理することになるが、この場合には、被処理物は、真空下であるので、輻射熱による加熱を行うだけであるために、被処理物Ｗの加熱には時間が掛かってしまうので、加熱効率が悪い。また、通常の場合、水分や溶剤を含む被処理物Ｗは、真空ポンプの排気量を大きくして真空化での排気量を稼がないと、うまく乾燥できない。このため、真空ポンプが大型化してコスト高になる。通常の場合、真空下では、被処理物Ｗを均一に加熱乾燥することが困難である。

本発明の範囲外であるが、通常の場合に、被処理物（被乾燥物）は、水分や有機溶剤等の蒸発物を多く含む場合に、この状態で真空乾燥装置に入れてしまうと、気化熱で被処理物の温度がなかなか上がらずに、水分であれば凍ってしまう。このように通常の場合には、真空乾燥しようとする被処理物は、高温で乾燥できないものであり、通常の真空オーブンでは、筐体からの熱伝導か、真空中での輻射加熱のみでの温度を上げるために、槽の処理空間における温度分布が悪く、被処理物を均一に乾燥できず、乾燥処理時間が長くかかってしまう。水分や有機溶剤等の蒸発物を多く含む被処理物は、真空ポンプを大きくして真空下での排気量を稼がないと、乾燥ができない。被処理物を均一に乾燥しようとすると、真空ポンプとしては、磁気シールタイプのシロッコファン装置で槽の収容空間内を撹拌する必要があるので、通常の真空乾燥装置は高額なシステムになってしまう。

これに対して、本発明の実施形態の真空乾燥装置１では、ヒータＨにより予め加熱した不活性ガスを、被処理物Ｗを加熱する際の熱媒体として、一定量槽２０の収容空間ＳＰ内に導入して、収容空間ＳＰ内では、不活性ガスをダウンフローで均一に拡散して整流する。

このようにすることで、本発明の実施形態では、熱の輻射に加えて槽２０の収容空間ＳＰの雰囲気の不活性ガスによる熱伝導が加わる。従って、槽２０の収容空間ＳＰの温度分布の精度が向上して、被処理物Ｗの温度を上げて、除去する有機溶剤の蒸気圧に合わせて真空度を制御して、乾燥させることができ、被処理物Ｗの加熱時間を短縮できる。本発明の実施形態の真空乾燥装置１では、槽２０の収容空間ＳＰ内に拡散して整流した不活性ガスを熱媒体として、輻射だけでなく熱伝導を用いて、効率よく被処理物Ｗの温度を上げることができ、乾燥処理を促進できる。

上述した本発明の実施形態の真空乾燥装置１は、被処理物Ｗを真空下で乾燥する真空乾燥装置であって、被処理物Ｗを収容する収容空間ＳＰを有する槽２０と、収容空間ＳＰを真空引きする真空ポンプ６０と、真空ポンプ６０の動作により、槽２０の一方側から収容空間ＳＰにガスを導入するガス導入部３０と、真空ポンプ２０の動作により、槽２０の他方側から収容空間ＳＰのガスを排出するガス排出部４０と、槽２０の収容空間ＳＰを加熱するとともに、ガス導入部３０に配置されてガス導入部３０を通るガスを加熱する加熱手段としてのヒータＨを備える。

これにより、真空乾燥装置１では、槽２０の収容空間ＳＰ内は、真空ポンプ６０により真空引きをすることで、ガス導入部３０は、加熱手段であるヒータＨにより加熱されたガスを、ヒータＨにより加熱された収容空間ＳＰに導入でき、被処理物Ｗを槽２０の収容空間ＳＰ内において減圧下でガスによる熱伝導により均一に乾燥処理でき、被処理物Ｗの加熱処理後のガスは、加熱処理により被処理物Ｗから出た水や溶剤等の蒸発物を、ガス排出部４０から槽２０の収容空間ＳＰの外に効率良く排出できる。しかも、ファン装置が不要であるので真空乾燥装置１の小型化を図ることができる
真空乾燥装置１では、加熱手段としてのヒータＨは、ガス導入部３０に直接接触して配置されているので、ガス導入部３０を通るガスを直接的に効率良く加熱できる。

真空乾燥装置１では、ガス導入部３０は、収容空間ＳＰ内の上部に配置され、ガス排出部４０は、収容空間ＳＰ内の下部に配置され、ガス導入部３０は、槽２０の側面から槽２０の上部に沿って配置され、加熱手段であるヒータＨは、槽２０の側面（背面２３）の全面と槽の上部２１の全面に配置されている。これにより、ガス導入部３０は、加熱した不活性ガス等のガスを収容空間ＳＰにおいて上部から収容空間内に導入でき、被処理物Ｗを加熱処理することで水や溶剤等の蒸発物を含むガスは、ガス排出部４０を通じて、収容空間ＳＰの外部に排出でき、ファン装置が無くても被処理物Ｗを、減圧下で均一に乾燥処理できる。

図１０に例示するように、真空乾燥装１では、ガス導入部３０は、ガスを槽２０の収容空間ＳＰ内に拡散するガス拡散供給配管路３３を有し、ガス拡散供給配管路は、複数の孔３３Ｈを有し、孔３３Ｈは、ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に大きくなり、ガス排出部４０は、槽２０の収容空間ＳＰ内のガスを収容空間ＳＰ内から真空引きにより排出するガス排出配管路４３を有し、ガス排出配管路４３は、複数の孔４３Ｈを有し、孔４３Ｈは、ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に小さくなる。

これにより、ガス拡散供給配管路３３の複数の孔３３Ｈは、ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に大きくなっているので、ガス拡散供給配管路は、長さ方向についてのガス供給圧力を均一化でき、収容空間内へのガスの供給を均一化することができる。しかも、ガス排出配管路４３の複数の孔４３Ｈは、ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に小さくなっているので、ガス排出配管路は、長さ方向についてのガス排出圧力を均一化でき、収容空間内の水や溶剤等の蒸発物を含むガスの排出を均一化することができる。

真空ポンプ６０は、ドライポンプであることから、油や液体を真空室内に使用しない機械式の真空ポンプであるので、槽２０の収容空間ＳＰが油や液体で汚染されるのを防げる。ドライポンプは、ルーツ型ドライポンプであるので、クリーンな真空が得られる。

以上、実施形態を挙げて本発明を説明したが、各実施形態は一例であり、特許請求の範囲に記載される発明の範囲は、発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々変更できるものである。

例えば、図６と図７に示した加熱手段であるヒータＨは、槽２０の外部に配置して、ガス導入部３０の第１ガス導入通路３１と第２ガス導入通路３２に直接接触させることで、槽２０の収容空間ＳＰ内に供給する不活性ガスを予め加熱する構造である。しかし、これに限らずに、例えば、ヒータＨは、槽２０の収容空間ＳＰ内に配置して、このヒータＨは、収容空間ＳＰを加熱するとともにガス導入部を通る不活性ガスを加熱する構造を採用しても良い。いずれにして、ヒータＨは、槽２０の外側にあっても、内側にあっても良い。

１ 真空乾燥装置
２０ 槽
３０ ガス導入部
３１ 第１ガス導入通路
３２ 第２ガス導入通路
３３ ガス拡散供給配管路
３３Ｈ ガス拡散供給配管路の孔
４０ ガス排出部
４３ ガス排出配管路
４３Ｈ ガス排出配管路の孔
Ｈ ヒータ（加熱手段）
ＨＰ１ ヒータの第１部分
ＨＰ２ ヒータの第２部分
ＳＰ 収容空間

Claims (5)

1. 被処理物を真空下で乾燥する真空乾燥装置であって、
   前記被処理物を収容する収容空間を有する槽と、
   前記収容空間を真空引きする真空ポンプと、
   前記真空ポンプの動作により、前記槽の一方側から前記収容空間にガスを導入するガス導入部と、
   前記真空ポンプの動作により、前記槽の他方側から前記収容空間のガスを排出するガス排出部と、
   前記槽の前記収容空間を加熱するとともに、前記ガス導入部に配置されて前記ガス導入部を通る前記ガスを加熱する加熱手段と、
   を備え、
   前記ガス導入部は、前記ガスを前記槽の前記収容空間内に拡散するガス拡散供給配管路を有し、前記ガス拡散供給配管路は、複数の孔を有し、前記孔は、前記ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に大きくなり、
   前記ガス排出部は、前記槽の前記収容空間内の前記ガスを前記収容空間内から真空引きにより排出するガス排出配管路を有し、前記ガス排出配管路は、複数の孔を有し、前記孔は、前記ガスが流れる上流側から下流側にかけて、徐々に小さくなることを特徴とする真空乾燥装置。
2. 前記加熱手段は、前記ガス導入部に直接接触して配置されていることを特徴とする請求項１に記載の真空乾燥装置。
3. 前記ガス導入部は、前記収容空間内の上部に配置され、前記ガス排出部は、前記収容空間内の下部に配置され、前記ガス導入部は、前記槽の側面から前記槽の上部に沿って配置され、前記加熱手段は、前記槽の側面の全面と前記槽の上部の全面に配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の真空乾燥装置。
4. 前記真空ポンプは、ドライポンプであることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の真空乾燥装置。
5. 前記ドライポンプは、ルーツ型ドライポンプであることを特徴とする請求項４に記載の真空乾燥装置。
   

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