CN111293018B - 真空冷却装置和离子铣削装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供能够抑制试样的结露且能够在短时间内加热试样的真空冷却装置和离子铣削装置。离子铣削装置(1)具有试样保持件(3)、真空室(2)、排气部(13)、真空计(15)、加热器(6)、气体导入部(14)以及控制部(10)。排气部(13)将真空室(2)的内部空间的气体排出。真空计(15)测量真空室(2)的内部空间的压力。加热器(6)对试样保持件(3)进行加热。气体导入部(14)向真空室(2)的内部空间导入不含水分的干燥气体。控制部(10)基于真空计(15)测量出的内部空间的压力信息，在内部空间的压力达到了预定的压力以下时，控制气体导入部(14)，将干燥气体向真空室(2)导入。

Description

真空冷却装置和离子铣削装置

技术领域

本发明涉及以真空状态保持试样的真空冷却装置和离子铣削装置。

背景技术

通常情况下，对于利用扫描型电子显微镜(TEM)、透射型电子显微镜(SEM)等电子显微镜观察的试样，利用离子铣削装置照射离子束而进行蚀刻，并加工为适于观察的形状。该试样在配置于真空室之中的真空状态下被加工。另外，为了抑制离子束产生的热的影响，在将试样冷却后的状态下进行加工。并且，在进行加工之后，使真空室向大气开放，并取出试样。

作为这样的离子铣削装置，例如有一种专利文献1所述那样的装置。在该专利文献1中记载了如下的技术，即，该技术具有将真空室内加热的加热装置、向真空室内导入气体的气体源以及控制该气体源的控制装置。并且，在专利文献1所述的技术中，在利用加热装置进行加热时，控制装置控制气体源，以使真空室内的压力成为预定的状态。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开号2015/016039号公报

发明内容

发明要解决的问题

然而，在专利文献1所述的技术中，不对真空室的内部空间的压力的状态进行确认就导入了气体。另外，当加热真空室内时，附着于真空室、试样的水分蒸发。然后，当在该状态下导入气体时，有可能蒸发的水分再次附着于试样，即使通过气体加热试样也会结露。

本发明的目的在于，考虑到上述的问题点，提供一种能够抑制试样的结露且能够在短时间内加热试样的真空冷却装置和离子铣削装置。

用于解决问题的方案

为了解决上述课题并达成本发明的目的，本发明的真空冷却装置具有保持试样的试样保持件、真空室、排气部、真空计、加热器、气体导入部以及控制部，试样保持件配置于真空室的内部空间。

排气部将真空室的内部空间的气体排出。真空计测量真空室的内部空间的压力。加热器对试样保持件进行加热。气体导入部向真空室的内部空间导入不含水分的干燥气体。控制部基于真空计测量出的内部空间的压力信息，在内部空间的压力达到了预定的压力以下时，控制气体导入部，将干燥气体向真空室导入。

另外，本发明的离子铣削装置具有保持试样的试样保持件、真空室、离子照射源、排气部、真空计、加热器、气体导入部以及控制部，试样保持件配置于真空室的内部空间。

离子照射源向保持于试样保持件的试样照射离子束。排气部将真空室的内部空间的气体排出。真空计测量真空室的内部空间的压力。加热器对试样保持件进行加热。气体导入部向真空室的内部空间导入不含水分的干燥气体。控制部基于真空计测量出的内部空间的压力信息，在内部空间的压力达到了预定的压力以下时，控制气体导入部，将干燥气体向真空室导入。

发明的效果

根据上述结构的真空冷却装置和离子铣削装置，能够抑制试样的结露，且能够在短时间内加热试样。

附图说明

图1是表示本发明的第1实施方式例的离子铣削装置的概略结构图。

图2是表示本发明的第1实施方式例的离子铣削装置的室温恢复动作的流程图。

图3是表示本发明的第2实施方式例的离子铣削装置的概略结构图。

附图标记说明

1、31、离子铣削装置；2、2A、真空室；3、试样保持件；4、制冷剂罐；5、离子照射源；6、加热器；7、导热体；8、连接·断开机构；10、控制装置(控制部)；11、温度检测部；12、电源；13、排气泵(排气部)；14、气体导入部；15、真空计；17、开闭阀；18、溢流阀；19、配管；32、鼓风机；L1、离子束。

具体实施方式

以下参照图1～图3对本发明的真空冷却装置和离子铣削装置的实施方式例进行说明。此外，对于在各图中共通的构件，标注同一附图标记。

1.第1实施方式例

1-1.离子铣削装置的结构

首先，参照图1来说明本发明的第1实施方式例(以下称作“本例”)的离子铣削装置。

图1是表示本例的离子铣削装置的概略结构图。

图1所示的装置是应用离子铣削装置作为真空冷却装置的装置，所述离子铣削装置用于制作利用扫描型电子显微镜(SEM)、透射型电子显微镜(TEM)进行观察的试样。离子铣削装置1是对试样T照射离子束进行蚀刻并将试样加工为适于利用SEM、TEM进行观察的形状的装置。

如图1所示，离子铣削装置1具有真空室2、试样保持件3、制冷剂罐4、离子照射源5、加热器6、导热体7、连接·断开机构8、示出控制部的一个例子的控制装置10以及温度检测部11。另外，离子铣削装置1具有对加热器6供给电力的电源12、示出排气部的一个例子的排气泵13、气体导入部14以及真空计15。

另外，在气体导入部14与真空室2之间设有开闭阀17。并且，在真空室2设有与大气相连通的溢流阀18。

真空室2形成为中空的容器状。试样保持件3配置于真空室2的内部空间。试样保持件3以能够装卸的方式安装于未图示的工作台，该工作台配置于真空室2的内部空间。该试样保持件3以试样T能够装卸的方式将其保持。

在试样保持件3设有加热器6。加热器6与电源12相连接。并且，当加热器6被从电源12供给电力时，对试样保持件3进行加热。另外，加热器6与控制装置10相连接，并被控制装置10控制。

试样保持件3连接有温度检测部11。温度检测部11用于检测试样保持件3的温度。温度检测部11与控制装置10相连接，并向控制装置10输出检测到的温度信息。此外，温度检测部11也可以不仅检测试样保持件3的温度，还检测保持于试样保持件3的试样T的温度、真空室2的内部空间的温度。

在真空室2的上部设有离子照射源5。作为离子照射源5，例如能够使用通过放电使氩气离子化而放出氩离子的气体离子枪。离子照射源5向真空室2的内部空间中的保持于试样保持件3的试样T照射离子束L1。

另外，离子照射源5与电源12相连接。电源12对离子照射源5施加电压。另外，电源12与控制装置10相连接，并被控制装置10控制。

并且，排气泵13经由配管与真空室2相连接。排气泵13与控制装置10相连接，并被控制装置10控制。并且，通过排气泵13驱动，真空室2的内部空间的气体、例如空气被排出。

制冷剂罐4收纳液氮等制冷剂。制冷剂罐4经由导热体7与配置于真空室2的试样保持件3相连接。并且，制冷剂罐4向试样保持件3供给制冷剂，对保持于试样保持件3的试样T进行冷却。

另外，在导热体7设有连接·断开机构8。连接·断开机构8设于导热体7的位于真空室2的外部的位置。连接·断开机构8将导热体7断开或者接通。连接·断开机构8与控制装置10相连接，并被控制装置10控制。当利用连接·断开机构8接通导热体7时，制冷剂从制冷剂罐4经由导热体7向试样保持件3供给。另外，在对试样保持件3和试样T进行加热时，利用连接·断开机构8将导热体7断开。

在气体导入部14中收纳有不含水分的非活性气体、空气等干燥气体。作为非活性气体，能够应用氮气、氩气。气体导入部14经由配管19与真空室2的内部空间相连接，并向真空室2的内部空间导入干燥气体。另外，在配管19设有开闭阀17。

开闭阀17与控制装置10相连接，并被控制装置10控制开闭。于是，当开闭阀17打开时，干燥气体从气体导入部14经由配管19向真空室2的内部空间导入。

真空计15与真空室2相连接。真空计15用于测量真空室2的内部空间的压力。真空计15与控制装置10相连接，并将测量出的压力信息向控制装置10输出。作为真空计15，例如应用能够测量10^-4Pa以下的压力的真空计，例如能够使用潘宁(penning)真空计。

并且，在真空室2设有使真空室2的内部空间与外部连通的溢流阀18。溢流阀18在真空室2的内部空间的压力超过大气压时打开，将真空室2的内部空间的气体向外部放出。

1-2.离子铣削装置的室温恢复动作的例子

接着，参照图1和图2来说明具有上述结构的离子铣削装置1的室温恢复动作的一个例子。

图2是表示室温恢复动作的流程图。

当通过离子照射源5的离子束L1的照射对试样T进行的加工结束时，离子铣削装置1进行使试样T的温度恢复到真空室2的外部的室温的室温恢复动作。首先，如图2所示，控制装置10控制连接·断开机构8，使制冷剂罐4和试样保持件3的连接断开(步骤S11)。

接着，控制装置10控制电源12，向加热器6供给电力。由此，开始由加热器6对试样保持件3进行的温度控制(步骤S12)。通过从电源12对加热器6供给电力，保持试样T的试样保持件3被加热。

接着，温度检测部11检测试样保持件3的温度，将检测到的温度信息向控制装置10输出。接着，控制装置10基于来自温度检测部11的温度信息，判断试样保持件3的温度是否达到了设定温度(步骤S13)。此外，步骤S13的处理中的设定温度例如设定为真空室2的外部的室温，根据试样T、处理的状况而适当设定。

在步骤S13的处理中，在控制装置10判断为试样保持件3的温度未达到设定温度的情况下(步骤S13的NO判断)，继续由加热器6对试样保持件3进行加热。

与此相对，在步骤S13的处理中，在控制装置10判断为试样保持件3的温度达到了设定温度的情况下(步骤S13的YES判断)，控制装置10从真空计15获取真空室2的内部空间的压力信息。

在此，通过利用加热器6对试样保持件3进行加热，保持于试样保持件3的试样T的温度也上升。在试样T的导热率比试样保持件3的导热率大的情况下，随着试样保持件3的温度上升，试样T的温度也上升，并达到室温。

然而，在像有机物、高分子材料等那样，试样T的导热率比试样保持件3小的情况下，有时即使试样保持件3的温度达到室温，试样T的温度也较低。当在该状态下使真空室2的内部空间向大气开放时，有可能大气中所含的水分、试样T内部的水分因低温的试样T而凝结，在试样T的表面产生结露。

另外，通过试样T的温度上升，附着于试样保持件3、试样T的水分蒸发。因此，对于真空室2的内部空间的压力，由于附着于试样保持件3、试样T等的水分蒸发而导致压力变高。即，真空室2的内部空间的真空度下降。

在该状态下，当试样T的温度进一步上升时，有可能蒸发的水分附着于试样T，试样T结露。因此，从上述的步骤S11到步骤S13的处理期间，控制装置10驱动排气泵13，将真空室2的内部空间的气体排出。由此，蒸发的水分也经由排气泵13排出到真空室2的外部。并且，通过排气泵13将真空室2的内部空间的气体排出，因试样保持件3的加热而变高的真空室2的压力再次下降。其结果是，真空室2的内部空间的真空度再次上升。

接着，控制装置10基于从真空计15获取的压力信息，判断真空室2的内部空间的压力即真空度是否达到了10^-4Pa以下(步骤S14)。在步骤S14的处理中，在控制装置10判断为真空室2的真空度未达到10^-4Pa以下的情况下(步骤S14的NO判断)，继续步骤S14的处理。

与此相对，在步骤S14的处理中，在控制装置10判断为真空室2的真空度达到了10^{- 4}Pa以下的情况下(步骤S14的YES判断)，控制装置10将开闭阀17打开。并且，从气体导入部14向真空室2的内部空间导入干燥气体，直到真空室2的内部空间的压力成为大气压以上为止(步骤S15)。

另外，在步骤S15的处理中，在从气体导入部14导入干燥气体时，既可以停止排气泵13的驱动，或者也可以继续排气泵13的驱动。此外，在继续排气泵13的驱动的情况下，设定为排气泵13的排气量比干燥气体从气体导入部14向真空室2的导入量小。

如上所述，在真空室2设有溢流阀18。因此，能够抑制真空室2的内部空间的压力变得比溢流阀18的设定压力高，设定气压例如为1气压以上。

然后，在加热后的试样T的温度成为室温之前待机(步骤S16)，当试样T的温度恢复到室温时，从真空室2取出试样T。由此，本例的离子铣削装置1的室温恢复动作完成。

通过利用气体导入部14向真空室2的内部空间导入干燥气体，在试样T的周围充满干燥气体。不仅与试样T相接触的试样保持件3成为导热的介质，被导入的干燥气体也成为导热的介质。由此，与真空状态相比能够高效地使试样T的温度上升，在步骤S16的处理中，能够缩短试样T恢复到室温为止的时间。其结果是，对于有机物、高分子材料等导热率较低的试样T，也能够缩短恢复到室温为止的时间，能够谋求作业效率的提高。

根据本例的离子铣削装置1，基于真空计15测量出的真空室2的内部空间的压力信息来决定导入干燥气体的时机。并且，在真空室2的内部空间的水分被排出之后导入干燥气体。由此，能够防止在导入了干燥气体时，蒸发的水分再次附着于试样T并在试样T产生结露。

另外，在上述的动作例中，说明了在真空室2的内部空间的压力达到了10^-4Pa以下时导入干燥气体的例子，但导入干燥气体的时机并不限定于此。在导入干燥气体时，真空室2的内部空间的压力能够根据真空室2的内部空间的容积、试样T而设定为多种。

2.第2实施方式例

接着，参照图3来说明第2实施方式例的离子铣削装置。

图3是表示第2实施方式例的离子铣削装置的概略结构图。

第2实施方式例的离子铣削装置31是在第1实施方式例的离子铣削装置1设置了鼓风机的装置。因此，对于与第1实施方式例的离子铣削装置1共通的部分标注同一附图标记，并省略重复的说明。

如图3所示，离子铣削装置31具有真空室2A、试样保持件3、制冷剂罐4、离子照射源5、加热器6、导热体7、连接·断开机构8、控制装置10以及温度检测部11。另外，离子铣削装置1具有电源12、排气泵13、气体导入部14、真空计15以及鼓风机32。

鼓风机32配置于真空室2A的内部空间。另外，鼓风机32配置于不会与从离子照射源5照射的离子束L1发生干扰的位置。鼓风机32与控制装置10相连接，并被控制装置10控制驱动。并且，通过鼓风机32驱动，向保持于试样保持件3的试样T和试样T的周围吹风。

在试样T的室温恢复动作中，控制装置10在从气体导入部14将干燥气体向真空室2A的内部空间导入时，驱动鼓风机32。通过鼓风机32驱动，能够使漂浮在试样T的周围的干燥气体循环。由此，能够提高干燥气体相对于试样T的导热效率。其结果是，能够谋求缩短将冷却的试样T加热到室温为止的时间。

其他的结构与第1实施方式例的离子铣削装置1相同，因此省略它们的说明。利用具有这样的结构的离子铣削装置31也能够得到与上述的第1实施方式例的离子铣削装置1相同的作用效果。

此外，本发明并不限定于上述以及附图所示的实施方式，在不脱离权利要求书所述的发明的要旨的范围内能够实施多种变形。

在上述的实施方式例中，说明了应用离子铣削装置作为真空冷却装置的例子，但并不限定于此，作为真空冷却装置，能够应用将试样冷却进行观察的低温SEM、其他各种装置。

此外，在本说明书中，使用了“平行”和“正交”等词语，但它们并不仅表达严格的“平行”和“正交”的意思，也可以是包含“平行”和“正交”并且在能够发挥其功能的范围内的、“大致平行”和“大致正交”的状态。

Claims (5)

1.一种真空冷却装置，其中，

该真空冷却装置具有：

试样保持件，其保持试样；

真空室，所述试样保持件配置于该真空室的内部空间；

排气部，其将所述真空室的所述内部空间的气体排出；

真空计，其测量所述真空室的所述内部空间的压力；

加热器，其对所述试样保持件进行加热；

温度检测部，其检测所述试样保持件的温度；

气体导入部，其向所述真空室的所述内部空间导入不含水分的干燥气体；以及

控制部，其控制所述排气部、所述加热器和所述气体导入部，

所述控制部获取所述温度检测部检测出的所述试样保持件的温度信息，在判断为所述试样保持件的温度超过了设定温度的情况下，获取所述真空计测定出的所述内部空间的压力信息，

判断所述内部空间的压力是否达到了预定的压力以下，在判断为所述内部空间的压力达到了预定的压力以下时，控制所述气体导入部，将所述干燥气体向所述真空室导入。

2.根据权利要求1所述的真空冷却装置，其中，

所述控制部在从所述气体导入部向所述内部空间导入所述干燥气体时，控制所述排气部，以使所述排气部的排气量比由所述气体导入部导入的所述干燥气体的导入量小。

3.根据权利要求2所述的真空冷却装置，其中，

所述控制部在从所述气体导入部向所述内部空间导入所述干燥气体时，停止所述排气部的驱动。

4.根据权利要求1所述的真空冷却装置，其中，

在所述真空室的所述内部空间设有鼓风机，该鼓风机向保持于所述试样保持件的所述试样吹风。

5.一种离子铣削装置，其中，

该离子铣削装置具有：

试样保持件，其保持试样；

真空室，所述试样保持件配置于该真空室的内部空间；

离子照射源，其向保持于所述试样保持件的所述试样照射离子束；

排气部，其将所述真空室的所述内部空间的气体排出；

真空计，其测量所述真空室的所述内部空间的压力；

加热器，其对所述试样保持件进行加热；

温度检测部，其检测所述试样保持件的温度；

气体导入部，其向所述真空室的所述内部空间导入不含水分的干燥气体；以及

控制部，其控制所述排气部、所述加热器和所述气体导入部，

所述控制部获取所述温度检测部检测出的所述试样保持件的温度信息，在判断为所述试样保持件的温度超过了设定温度的情况下，获取所述真空计测定出的所述内部空间的压力信息，

判断所述内部空间的压力是否达到了预定的压力以下，在判断为所述内部空间的压力达到了预定的压力以下时，控制所述气体导入部，将所述干燥气体向所述真空室导入。

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