JP7172990B2 - 接着剤組成物及び構造体 - Google Patents
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Description
本実施形態の接着剤組成物は、アニオン重合又はカチオン重合可能なエポキシ樹脂又はオキセタン樹脂(アニオン又はカチオン重合性物質)と、上記エポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と反応する官能基を有する第1のシラン化合物と、上記第1のシラン化合物と反応する第2のシラン化合物と、を含有する。本実施形態の接着剤組成物は、シラン化合物として、エポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と反応する官能基(アニオン又はカチオン硬化系の重合反応に関与する官能基。アニオン又はカチオン重合系においてエポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と反応し得る官能基)を有する第1のシラン化合物と、上記第1のシラン化合物と反応する第2のシラン化合物(上記第1のシラン化合物に該当する化合物を除く)とを含有する。本実施形態の接着剤組成物は、アニオン又はカチオン硬化系(アニオン重合系又はカチオン重合系)の接着剤組成物である。本実施形態の接着剤組成物は、回路接続用接着剤組成物として好適に用いることができる。以下、各成分について説明する。
本実施形態の接着剤組成物は、アニオン又はカチオン重合系においてエポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と反応する官能基を有する第1のシラン化合物と、上記第1のシラン化合物と反応する第2のシラン化合物とを含有する。第2のシラン化合物は、第1のシラン化合物に該当しない化合物であり、アニオン又はカチオン重合系においてエポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と反応する官能基を有していない。シラン化合物は、シランカップリング剤であってもよい。例えば、第1及び第2のシラン化合物の両方がシランカップリング剤である場合、第2のシラン化合物は、アルコキシシリル基の加水分解・縮合反応により、第1のシラン化合物と反応することができる。
アニオン又はカチオン重合性成分であるアニオン重合又はカチオン重合可能なエポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールFノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ樹脂、イソシアヌレート型エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキシ樹脂等が挙げられる。また、アニオン又はカチオン重合性成分であるアニオン重合又はカチオン重合可能なオキセタン樹脂としては、3-エチル-3-ヒドロキシメチルオキセタン、2-エチルヘキシルオキセタン、キシリレンビスオキセタン、3-エチル-3{[(3-エチルオキセタン-3-イル)メトキシ]メチル}オキセタン、3-エチルオキセタン-3-イル)メチルアクリレート、(3-エチルオキセタン-3-イル)メチルメタクリレート等が挙げられる。アニオン又はカチオン重合性成分は、ハロゲン化されていてもよく、水素添加されていてもよい。アニオン又はカチオン重合性成分は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の接着剤組成物は、硬化剤を更に含んでいてもよい。硬化剤としては、アニオン重合又はカチオン重合可能なエポキシ樹脂又はオキセタン樹脂を硬化させることができるものであれば特に限定されない。硬化剤としては、熱又は光によりアニオン種を発生することができる硬化剤(アニオン重合性の触媒型硬化剤等)、熱又は光によりカチオン種を発生することができる硬化剤(カチオン重合性の触媒型硬化剤等)、重付加型の硬化剤などが挙げられる。硬化剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。硬化剤は、速硬化性に優れ、且つ、化学当量的な考慮が不要である観点から、熱又は光によりアニオン種又はカチオン種を発生することができる硬化剤が好ましく、アニオン重合性又はカチオン重合性の触媒型硬化剤がより好ましい。
本実施形態の接着剤組成物は、必要に応じて、フィルム形成材を含有してもよい。フィルム形成材は、液状の接着剤組成物をフィルム状に固形化した場合に、通常の状態(常温常圧)でのフィルムの取扱い性を向上させ、裂け難い、割れ難い、べたつき難い等の特性をフィルムに付与することができる。フィルム形成材としては、フェノキシ樹脂、ポリビニルホルマール、ポリスチレン、ポリビニルブチラール、ポリエステル、ポリアミド、キシレン樹脂、ポリウレタン等が挙げられる。これらの中でも、接着性、相溶性、耐熱性及び機械的強度に優れる観点から、フェノキシ樹脂が好ましい。フィルム形成材は、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の接着剤組成物は、導電粒子を更に含有していてもよい。導電粒子の構成材料としては、金(Au)、銀(Ag)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、はんだ等の金属、カーボンなどが挙げられる。また、非導電性の樹脂、ガラス、セラミック、プラスチック等を核とし、この核に上記金属(金属粒子等)又はカーボンを被覆した被覆導電粒子でもよい。被覆導電粒子又は熱溶融金属粒子は、加熱加圧により変形性を有するため、接続時に回路電極の高さのばらつきを解消し、接続時に電極との接触面積が増加することから信頼性が向上するため好ましい。
本実施形態の接着剤組成物は、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステル及びアクリロニトリルからなる群より選ばれる少なくとも1種のモノマー成分を重合させて得られる単独重合体又は共重合体を更に含有していてもよい。本実施形態の接着剤組成物は、応力緩和に優れる観点から、グリシジルエーテル基を有するグリシジル(メタ)アクリレートを重合させて得られる共重合体であるアクリルゴム等を含有することが好ましい。上記アクリルゴムの重量平均分子量は、接着剤組成物の凝集力を高める観点から、20万以上が好ましい。アクリルゴムの含有量は、接着剤組成物の接着剤成分全量を基準として、1~60質量%であることが好ましく、10~50質量%であることがより好ましく、20~40質量%であることが更に好ましい。
本実施形態の構造体は、本実施形態の接着剤組成物又はその硬化物を備える。本実施形態の構造体は、例えば、回路接続構造体等の半導体装置である。本実施形態の構造体の一態様として、回路接続構造体は、第一の回路電極を有する第一の回路部材と、第二の回路電極を有する第二の回路部材と、第一の回路部材及び第二の回路部材の間に配置された回路接続部材と、を備える。第一の回路部材は、例えば、第一の基板と、当該第一の基板上に配置された第一の回路電極と、を有する。第二の回路部材は、例えば、第二の基板と、当該第二の基板上に配置された第二の回路電極と、を有する。第一の回路電極及び第二の回路電極は、相対向すると共に電気的に接続されている。回路接続部材は、本実施形態の接着剤組成物又はその硬化物を含んでいる。本実施形態に係る構造体は、本実施形態に係る接着剤組成物又はその硬化物を備えていればよく、上記回路接続構造体の回路部材に代えて、回路電極を有していない部材(基板等)を用いてもよい。
(導電粒子の作製)
ポリスチレン粒子の表面に厚さ0.2μmのニッケル層を形成した。更に、このニッケル層の外側に厚さ0.04μmの金層を形成させた。これにより、平均粒径4μmの導電粒子を作製した。
表1及び表2に示す成分を、表1及び表2に示す質量比(固形分)で混合して混合物を得た。この混合物に上記導電粒子を1.5体積部の割合(基準:接着剤組成物の接着剤成分の全体積100体積部に対する割合)で分散させて、フィルム状接着剤を形成するための塗工液を得た。この塗工液を厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに、塗工装置を用いて塗布した。塗膜を70℃で10分熱風乾燥して、厚さ18μmの実施例1~14及び比較例1~11のフィルム状接着剤を形成させた。
フェノキシ樹脂:PKHC(ユニオンカーバイド株式会社製、商品名、重量平均分子量45000)40gをメチルエチルケトン60gに溶解して調製した固形分40質量%の溶液の形態で用いた。
アクリルゴム:ゴム成分としてアクリルゴム(ブチルアクリレート40質量部-エチルアクリレート30質量部-アクリロニトリル30質量部-グリシジルメタクリレート3質量部の共重合体、重量平均分子量80万)を用意し、このアクリルゴムをトルエン/酢酸エチル=50/50(質量比)の混合溶剤に溶解して調製した固形分15質量%の溶液の形態で用いた。
硬化剤含有エポキシ樹脂:マイクロカプセル型潜在性硬化剤(マイクロカプセル化されたアミン系硬化剤)と、ビスフェノールF型エポキシ樹脂と、ナフタレン型エポキシ樹脂とを、質量比34:49:17で含有する液状の硬化剤含有エポキシ樹脂(エポキシ当量:202)を用いた。
シラン化合物A1:3-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン(商品名:KBM-402、信越化学工業株式会社製)を用いた。
シラン化合物A2:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM-403、信越化学工業株式会社製)を用いた。
シラン化合物A3:3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン(商品名:KBE-402、信越化学工業株式会社製)を用いた。
シラン化合物A4:3-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(商品名:KBE-403、信越化学工業株式会社製)を用いた。
シラン化合物B1:メチルトリメトキシシラン(商品名:KBM-13、信越化学工業株式会社製)を用いた。
シラン化合物B2:3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM-503、信越化学工業株式会社製)を用いた。
シラン化合物B3:テトラエトキシシラン(商品名:KBE-04、信越化学工業株式会社製)を用いた。
実施例1~14及び比較例1~11のフィルム状接着剤を用いて、ライン幅75μm、ピッチ150μm(スペース75μm)及び厚さ18μmの銅回路を2200本有するフレキシブル回路基板(FPC)と、ガラス基板、及び、ガラス基板上に形成された厚さ0.2μmの窒化珪素(SiNx)の薄層を有するSiNx基板(厚さ0.7mm)とを接続した。接続は、熱圧着装置(加熱方式:コンスタントヒート型、東レエンジニアリング株式会社製)を用い、200℃、5MPaで15秒間の加熱及び加圧により行った。これにより、幅1.5mmにわたりFPCとSiNx基板とがフィルム状接着剤の硬化物により接続された接続体を作製した。加圧の圧力は、圧着面積を0.495cm2として計算した。
上記接続体を85℃、85%RHの恒温恒湿槽中に250時間放置した後(高温高湿試験後)の接続外観を、光学顕微鏡を用いて観察した。スペース部分におけるSiNx基板と硬化物との界面において剥離が発生している面積(剥離面積)を測定し、剥離の有無を評価した。スペース全体に占める剥離面積の割合が30%を超える場合を「B」(剥離有り)と評価し、剥離面積の割合が30%以下の場合を「A」(剥離なし)と評価した。この評価結果を、未処理フィルムの剥離評価結果として表1及び表2に示す。
上記フィルム状接着剤を40℃の恒温槽にて3日処理した。このフィルム状接着剤を用いて、上記と同様の方法で接続体を作製した後、上記と同様の方法で高温高湿試験を行い、剥離評価を行った。この評価結果を、40℃3日処理フィルムの剥離評価結果として表1及び表2に示す。
Claims (7)
- アニオン重合又はカチオン重合可能なエポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と、
前記エポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と反応する官能基を有する第1のシラン化合物と、
前記第1のシラン化合物と反応する、前記第1のシラン化合物に該当する化合物を除く第2のシラン化合物と、
フェノキシ樹脂と、
導電粒子と、
を含有する、接着剤組成物。 - 回路接続用である、請求項1に記載の接着剤組成物。
- アニオン重合又はカチオン重合可能なエポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と、
前記エポキシ樹脂又はオキセタン樹脂と反応する官能基を有する第1のシラン化合物と、
前記第1のシラン化合物と反応する、前記第1のシラン化合物に該当する化合物を除く第2のシラン化合物と、
フェノキシ樹脂と、
を含有し、
回路接続用である、接着剤組成物。 - 前記第1のシラン化合物の前記官能基が、エポキシ基、オキセタン基、アミノ基、酸無水物基、イソシアネート基、及びメルカプト基からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 前記第2のシラン化合物が、アルキル基、フェニル基、アルコキシシリル基、水酸基、フッ素含有基、(メタ)アクリロイル基及びビニル基からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の接着剤組成物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の接着剤組成物又はその硬化物を備える、構造体。
- 第一の回路電極を有する第一の回路部材と、
第二の回路電極を有する第二の回路部材と、
前記第一の回路部材及び前記第二の回路部材の間に配置された回路接続部材と、を備え、
前記第一の回路電極及び前記第二の回路電極が電気的に接続されており、
前記回路接続部材が、請求項1~5のいずれか一項に記載の接着剤組成物又はその硬化物を含む、構造体。
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