JP7145921B2 - 半導体用ガスを低減および精製するための、ならびに炭化水素流から水銀を除去するための多孔質高分子 - Google Patents
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- C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
- C23C16/45544—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the apparatus
-
- H—ELECTRICITY
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- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
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- H01L21/42—Bombardment with radiation
- H01L21/423—Bombardment with radiation with high-energy radiation
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-
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Description
本出願は、2014年12月4日に出願された米国仮特許出願第62/087,395
号の優先権の利益を主張し、前述の出願の全内容は、参照によりここに組み込まれる。
流から水銀を除去するための、金属有機構造体および多孔質有機高分子を含む、多孔質高
分子に関する。
重要な要素である。
存在することが知られる。炭化水素として、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタ
ン、ヘキサンなどといったアルカン、アルケン、およびアルキンが挙げられ得る。アルカ
ン、アルケン、およびアルキンは、直鎖であっても、分岐していても、または環状であっ
てもよい。天然ガス処理プラント内のアルミニウム系機器が相当量の微量水銀にさらされ
ると、累積的なアマルガム形成をもたらし、腐食分解、および機器の故障の原因となり得
る。有害な水銀汚染物質の排出による、環境上の問題、および健康上の問題もあり、規則
により燃料用ガスから水銀化合物を完全に除去することが義務付けられている。
ルミナ、シリカ、およびゼオライトといった、多孔質材料上に支持された化学物質との反
応を伴う。半導体製造において、トランジスタ、ダイオード、発光ダイオード、レーザ、
太陽電池、およびコンデンサといった固体素子の製造に使用される半導体用ガスの純度は
重要である。本明細書において、「半導体用ガス」は、固体素子における、ドーピング(
例えば、イオン注入、化学蒸着(CVD:chemical vapor deposi
tion)、原子層堆積(ALD:atomic layer deposition)
)、または半導体(例えば、IV族、III-V族、II-VI族)、絶縁体(例えば、
酸化ケイ素、窒化ケイ素)および導体(例えば、タングステン)の層堆積に使用されるガ
ス源を意味する。半導体用ガスの微量な汚染物質は、半導体素子の品質に著しく有害な影
響を及ぼし得ることが理解される。これらの汚染物質は、通常、酸、アンモニア、アミン
、アルコール、二酸化炭素、一酸化炭素、炭化水素、水素、硫化水素、酸化窒素、酸素、
シロキサン、二酸化硫黄、酸化硫黄、および水蒸気が例として挙げられる、ガス状化合物
である。特に、アンモニア、アルシン、ホスフィン、ジボラン、ジシラン、ゲルマン、お
よびシラン、ならびに三フッ化ホウ素などの他の気体といった、半導体製造に使用される
水素化物ガスの積極的な精製が注目される。現行の水素化物ガス精製方法は、還元金属、
および金属酸化物の利用に重点を置く。通常、多量な余剰半導体用ガスは、半導体、絶縁
体、および導体の層堆積で利用され、これには、残余の未反応半導体用ガスの除去が必要
となる。特に、水素化物ガスに関し、現行の従来型の半導体用ガス低減システムは、金属
酸化物、金属炭酸塩、および金属水酸化物を含む乾式スクラバーに依拠する。
よびゼオライトといった従来の多孔質材料の使用は、効率、および活性金属と非金属成分
の反応性に効果をもたらすことが示されている。活性成分の有効な接触表面積は、これら
の多孔質材料に混合されるかまたはこれらの多孔質材料上に支持される場合、著しく増大
し、これらの吸着剤の総合的な拡散特性は、向上することが理解される。しかし、さらな
る効果および向上は、これらの材料の比較的低い空隙率、および乏しいカスタマイズ性に
より限定されている。これらの材料の一部に関し、不明確な内部構造、および不規則な空
隙率も、性能を制限する。
数の金属ノードまたは金属クラスターと、隣接する金属クラスターを接続する複数の多座
有機配位子との配位生成物を含む新規MOF材料であって、金属イオン、および有機配位
子は、半導体用ガスとの反応性または半導体用ガスに対する吸着親和性を付与して、半導
体用ガス含有流出物中の半導体用ガスを実質的に除去または低減するよう選択される、新
規MOF材料の開発、(b)空位の配位部位を有するMOFであって、少なくとも2つの
(酸化状態が2+の)金属イオン、または2つの(酸化状態が2+の)金属イオンの組み
合わせを含み、かつ有機配位子のうちの1つは、ジヒドロキシテレフタル酸前駆体を用い
て生成されるMOFを用いる、ホスフィン、アルシン、または三フッ化ホウ素の低減、(
c)結合していない配位部位を有するCu2+金属イオンを少なくとも含有するパドルホ
イール型の金属クラスターを、少なくとも1つ含むMOFであって、有機配位子の少なく
とも1つはトリメシン酸前駆体を用いて生成されるMOFを用いる、三フッ化ホウ素の低
減、および(d)半導体用ガス含有流出物がMOF材料と接触して流れることを可能とし
、流出物中の半導体用ガスの濃度を実質的に低減する、低減システムへのMOF材料の組
み込みに関する。
P材料であって、有機単量体は、半導体用ガスとの反応性または半導体用ガスに対する吸
着親和性を付与して、半導体用ガス含有流出物中の半導体用ガスを実質的に除去または低
減するよう選択される、新規POP材料の開発、(b)芳香族単量体の重合生成物を含む
POPを用いる、ホスフィン、アルシン、または三フッ化ホウ素の低減、および(c)半
導体用ガス含有流出物がMOF材料と接触して流れることを可能とし、流出物中の半導体
用ガスの濃度を実質的に低減する、低減システムへのPOP材料の組み込みに関する。
の金属クラスターと、隣接する金属クラスターを接続する複数の多座有機配位子との配位
生成物を含む新規MOFであって、金属イオンおよび有機配位子は、半導体用ガス流中の
汚染物質との反応性または半導体用ガス流中の汚染物質に対する吸着親和性を付与して、
半導体用ガス流から汚染物質を実質的に除去し、かつ半導体用ガスの純度を高めるよう選
択される、新規MOFの開発、および(b)半導体用ガス流がMOF材料と接触して流れ
ることを可能とし、半導体用ガス流から汚染物質を実質的に除去し、かつ半導体用ガスの
純度を高める、精製システムへのMOF材料の組み込みに関する。
Pであって、有機単量体は、半導体用ガス流中の汚染物質との反応性または半導体用ガス
流中の汚染物質に対する吸着親和性を付与して、半導体用ガス流から汚染物質を実質的に
除去し、かつ半導体用ガスの純度を高めるよう選択される、新規POPの開発、および(
b)半導体用ガス流がPOP材料と接触して流れることを可能とし、半導体用ガス流から
汚染物質を実質的に除去し、かつ半導体用ガスの純度を高める、精製システムへのPOP
材料の組み込みに関する。
金属クラスターと、隣接する金属クラスターを接続する複数の多座有機配位子との配位生
成物を含む新規MOF材料であって、金属イオンおよび有機配位子は、炭化水素流中の微
量水銀汚染物質との反応性または炭化水素流中の微量水銀汚染物質に対する吸着親和性を
付与して、水銀汚染物質を実質的に除去し、かつ炭化水素流の純度を高めるよう選択され
る、新規MOF材料の開発、(b)テレフタル酸前駆体を用いて生成される少なくとも1
つの有機配位子、ならびにチオグリコール酸前駆体、チオグリコール酸塩、およびそれら
の組み合わせを用いて生成される他の有機配位子と共に、少なくとも1つのZr4+金属
イオンを含む新規MOF材料、および(c)テレフタル酸前駆体を用いて生成され、かつ
水銀と共にアマルガムを形成可能な銀を包接する有機配位子のうちの少なくとも1つと共
に、少なくとも1つのZr4+金属イオンを含む新規MOF材料、ならびに(d)炭化水
素流がMOF材料と接触して流れることを可能とし、炭化水素流から水銀汚染物質を実質
的に除去し、かつ炭化水素流の純度を高める、精製システムへのMOF材料の組み込みに
関する。
P材料であって、有機単量体は、炭化水素流中の微量水銀汚染物質との反応性または炭化
水素流中の微量水銀汚染物質に対する吸着親和性を付与して、水銀汚染物質を実質的に除
去し、かつ炭化水素流の純度を高めるよう選択される、新規POP材料の開発、および(
b)炭化水素流がPOP材料と接触して流れることを可能とし、炭化水素流から水銀汚染
物質を実質的に除去し、かつ炭化水素流の純度を高める、精製システムへのPOP材料の
組み込みに関する。
ることが、精製および低減において一般的に強く望まれる。
とする、高性能な多孔質材料の提供は、当分野において著しい前進となるであろう。半導
体用ガス流から汚染物質を効率的に除去することを目的とする、高性能な多孔質材料の提
供も有益であろう。炭化水素流から水銀を除去することを目的とする、高性能な多孔質材
料の提供も有益であろう。
孔性材料の合成、および特性評価に重点を置いていた。多孔質材料の結晶性サブセットで
ある金属有機構造体(MOF)は、それらの全てが、参照によりここに組み込まれる、L
i,H.ら、Design and synthesis of an excepti
onally stable and highly porous metal-or
ganic framework、Nature、1999、402(6759):p.
276-279、Ferey,G.、Hybrid porous solids:pa
st,present,future、Chemical Society Revie
ws、2008、37(1):p.191-214、およびWilmer,C.E.ら、
Large-scale screening of hypothetical me
tal-organic frameworks、Nature Chemistry、
2012、4(2):p.83-89で検討されているように、気体の貯蔵、および分離
用途をはじめとする幅広い用途において、有望視されている。MOFは、金属イオンと多
座有機配位子との配位生成物である(図1)。MOFの金属イオンとして、Li+、Na
+、K+、Rb+、Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Sc3+、Y
3+、Ti4+、Zr4+、Hf4+、V5+、V4+、V3+、Nb3+、Ta3+、
Cr3+、Cr2+、Mo3+、W3+、Mn3+、Fe3+、Fe2+、Ru3+、R
u2+、Os3+、Os2+、Co3+、Co2+、Ni2+、Ni+、Pd2+、Pd
+、Pt2+、Pt+、Cu2+、Cu+、Ag+、Au+、Zn2+、Al3+、Ga
3+、In3+、Si4+、Si2+、Ge4+、Ge2+、Sn4+、Sn2+、Bi
5+、Bi3+、Cd2+、Mn2+、Tb3+、Gd3+、Ce3+、La3+、およ
びCr4+、ならびにそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。この
10年の、気体の貯蔵および分離を目的とするMOF開発の推進は、それらの全てが、参
照によりここに組み込まれる、Wilmer,C.E.ら、Large-scale s
creening of hypothetical metal-organic f
rameworks、Nature Chemistry、2012、4(2):p.8
3-89、Farha,O.K.ら、De novo synthesis of a
metal-organic framework material featuri
ng ultrahigh surface area and gas storag
e capacitties、Nature Chemistry、2010、2(11
):p.944-948、Furukawa,H.ら、Ultrahigh Poros
ity in Metal-Organic Frameworks、Science、
2010、329(5990):p.424-428、Ferey,G.ら、A Chr
omium terephthalate-based solid with unu
sually large pore volumes and surface ar
ea、Science、2005、309(5743):p.2040-2042、Ch
ae,H.K.ら、A route to high surface area,po
rosity and inclusion of large molecules
in crystals、Nature、2004、427(6974):p.523-
527、およびWilmer,C.E.ら、Structure-property r
elationships of porous materials for car
bon dioxide separation and capture、Energ
y&Environmental Science、2012、5(12):p.984
9-9856で検討されているように、構造的多様性、明確な内部構造、合成カスタマイ
ズ性、大きな表面積、空隙率、および安定性といった、MOFの好ましい性能特性に起因
する。
よりここに組み込まれる、Wu,D.ら、Design and preparatio
n of porous polymers、Chemical Review、201
2、112(7):p.3959で検討されているように、POPも、その大きな表面積
、空隙率、著しい安定性、および狭い範囲の結晶化度のため、気体の貯蔵および分離に関
して好ましい性能特性を示す。
減および精製するための、ならびに炭化水素流から水銀を除去するための理想的な候補と
なる。
孔質材料は、半導体用ガスの低減および精製ならびに炭化水素流からの水銀の除去におい
て、活性金属と非金属成分の接触表面積を増大させるための支持材料として一般的に使用
されている。一般的に、活性成分の接触表面積とこれらの吸着剤システムの総合的な効率
および反応率との間には、正の相関がある。これらの吸着剤材料の拡散特性も、使用され
る材料の空隙率に強く関連する。
それらの空隙率が低いことを表す。例えば、活性炭素およびゼオライトに関して報告され
る最も大きい表面積の1つは、それぞれ2,000m2/gおよび900m2/gである
。それに対し、現在報告されている表面積の記録は、POPで5,000m2/g、MO
F材料で7,000m2/gである。それらの全てが、参照によりここに組み込まれる、
Farha,O.K.ら、Metal-Organic Framework Mate
rials with Ultrahigh Surface Areas:Is th
e Sky the Limit?、Journal of the American
Chemical Society、2012、134(36):p.15016-1
5021、およびNelson,A.P.ら、Supercritical Proce
ssing as a Route to High Internal Surfac
e Areas and Permanent Microporosity in M
etal-Organic Framework Materials、Journal
of the American Chemical Society、2009、1
31(2):p.458で検討されているように、表面積が14,500m2/gを超え
るMOFを達成することができると考えられる。表面積および空隙率が大きいほど、MO
FおよびPOPは、低減および精製用途を目的とする、質の高い等級の多孔質材料となる
。
活性炭素と対照的に、MOFは、明確な内部多孔質構造も示す。これにより、低減および
精製用途において、興味のある特定の気体および成分に対する吸着親和性または反応性を
備える、目的に合わせて設計されるMOFおよびPOPへのボトムアップアプローチが可
能となる。それらの全てが、参照によりここに組み込まれる、Li,J.ら、Selec
tive gas adsorption and separation in me
tal-organic frameworks、Chemical Society
Review、2009、38:p.1477-1504、およびLu,W.ら、Por
ous Polymer Networks:Synthesis,Porosity,
and Applications in Gas Storage/Separati
on、Chemistry of Materials、2010、22(21):p.
5964-5972で検討されているように、何れの等級の材料も、天然ガスの貯蔵およ
び分離を含む、気体の貯蔵および分離におけるさまざまな領域において有望視されている
が、半導体製造における半導体用ガスの低減および精製を目的とするこれらの高度な材料
の実行可能性は、ほとんど注目されていない。
または低減するために、半導体用ガスとの反応性もしくは半導体用ガスに対する吸着親和
性を備えるか、または(b)半導体用ガス流から汚染物質を実質的に除去し、かつ半導体
用ガスの純度を高めるために、半導体用ガス流中の汚染物質との反応性もしくは半導体用
ガス流中の汚染物質に対する吸着親和性を備えるか、または(c)炭化水素流中の微量水
銀汚染物質を実質的に除去し、かつ炭化水素流の純度を高めるために、当該水銀汚染物質
との反応性もしくは当該水銀汚染物質に対する吸着親和性を備える、合成MOFおよび合
成POPを含む。
塩素、重水素、ジボラン、ジクロロシラン、ジクロロシラン、ジフルオロメタン、ジシラ
ン、フッ素、ゲルマン、四フッ化ゲルマニウム、ヘキサフルオロエタン、臭化水素、塩化
水素、フッ化水素、セレン化水素、テルル化水素、硫化水素、フッ化メチル、メチルシラ
ン、ネオン、有機窒素化合物、三フッ化窒素、ペルフルオロプロパン、ホスフィン、シラ
ン、四塩化ケイ素、テトラフルオロメタン、テトラメチルシラン、四フッ化ケイ素、スチ
ビン、六フッ化硫黄、トリクロロシラン、トリフルオロメタン、トリメチルシラン、六フ
ッ化タングステン、アセチレン、有機金属ガス状試薬、およびそれらの組み合わせからな
る群から選択される半導体用ガスに関する。
一実施形態において、本発明は、酸化、還元、加水分解、または配位結合形成、および
それらの組み合わせから構成される反応機構を通して、半導体用ガス含有流出物中の半導
体用ガスと反応する、MOFまたはPOPに関する。目的に合わせて設計される、MOF
およびPOPへのボトムアップアプローチの利点により、反応性官能基を構成要素として
備える、有機配位子、または有機単量体を選択することで、半導体用ガスと反応する官能
基を多孔質材料に導入することが可能となる。このアプローチを通して、高密度な反応部
位を達成することができ、その結果、高い反応性、効率、および好ましい拡散特性を備え
る半導体用ガス低減材料がもたらされる。
接するMOFまたはPOPに関し、ここで化学種は、塩基性種、酸性種、加水分解性種、
酸化体、還元体、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。塩基性種は、金
属水酸化物、金属炭酸塩、およびそれらの組み合わせから選択され、ここで金属は、リチ
ウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カル
シウム、ストロンチウム、バリウム、イットリウム、ジルコニウム、バナジウム、クロム
、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀、金、亜鉛、カドミウ
ム、水銀、アルミニウム、インジウム、タリウム、鉛、ビスマス、およびそれらの組み合
わせからなる群から選択される。酸化体は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウ
ム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ス
カンジウム、イットリウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、
タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、鉄、ルテニウム、
オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀、
金、亜鉛、カドミウム、水銀、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム、錫、鉛
、ビスマス、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される金属を含む金属酸化物
である。従来の半導体用ガス低減システムにおいて、金属水酸化物、金属炭酸塩、および
金属酸化物の使用は確立されているが、多くの場合、活性炭素、アルミナ、シリカ、およ
びゼオライトといった多孔質材料を併用する必要があり、それらの現在の性能は、非常に
限定される。高多孔性のMOFおよびPOP材料細孔内へのこれらの活性化学種の包接は
、これらの活性成分の接触表面積の実質的な増大を可能とする。
半導体用ガスと反応する反応生成物を生成するMOFを提供するよう選択される。Zn4
O金属クラスターを含む構造モチーフといった、MOFの特定の構造モチーフは、水およ
び他の加水分解性試薬と反応し、水酸化物ガスを含む半導体用ガスの低減における活性成
分である、酸化亜鉛を生成することが知られる。Zn4O金属クラスターを含むMOFの
一例は、MOF-5(図1a)である。同様に、有機単量体は、加水分解性種と反応し、
半導体用ガスと反応する反応生成物を生成するPOPを提供するよう選択することができ
る。
成されるMOFであって、各金属は、完全に飽和して空位の配位部位を有さないか、また
はクラスター内の金属の少なくとも1つは結合していない配位部位を有する、MOFに関
する。一実施形態において、結合していない配位部位は、配位結合形成を通して半導体用
ガスと反応することができ、その結果、さらなる潜在的な相乗的低減機構を提供する。
の)金属イオンを含む、空位の配位部位を有するMOFに関し、かつ有機配位子のうちの
1つは、ジヒドロキシテレフタル酸前駆体を用いて生成され、ここで、650トル、25
℃で測定される当該MOFのアルシンに対する重量法による取り込み能は、少なくともM
OF1グラム当たりアルシン0.35グラムである。例えば、Mn2(DOBDC)は(
図3b)、650トル以下、25℃のアルシン雰囲気に実験的にさらされ、MOF1グラ
ム当たりアルシン0.72グラムの取り込み能を示した。
、少なくとも2つの(酸化状態が2+の)金属イオン、または2つの(酸化状態が2+の
)金属イオンの組み合わせを含み、かつ有機配位子のうちの1つは、ジヒドロキシテレフ
タル酸前駆体を用いて生成され、ここで、650トル、25℃で測定される当該MOFの
ホスフィンに対する重量法による取り込み能は、少なくともMOF1グラム当たりアルシ
ン0.10グラムである。例えば、(図3aに示されるように)Mn2(DOBDC)は
、650トル以下、25℃のホスフィン雰囲気に実験的にさらされ、MOF1グラム当た
りホスフィン0.30グラムの取り込み能を示した。
、少なくとも2つの(酸化状態が2+の)金属イオン、または2つの(酸化状態が2+の
)金属イオンの組み合わせを含み、かつ有機配位子のうちの1つは、ジヒドロキシテレフ
タル酸前駆体を用いて生成され、ここで、650トル、25℃で測定される当該MOFの
三フッ化ホウ素に対する重量法による取り込み能は、少なくともMOF1グラム当たり三
フッ化ホウ素0.2グラムである。例えば、(図3cに示されるように)Co2(DOB
DC)は、650トル以下、25℃の三フッ化ホウ素雰囲気に実験的にさらされ、MOF
1グラム当たり三フッ化ホウ素0.50グラムの取り込み能を示した。
を少なくとも含有する、パドルホイール型の金属クラスターを少なくとも1つ含み、かつ
有機配位子の少なくとも1つは、トリメシン酸前駆体を用いて生成され、ここで、650
トル、25℃で測定される当該MOFの三フッ化ホウ素に対する重量法による取り込み能
は、少なくともMOF1グラム当たり三フッ化ホウ素0.35グラムである。例えば、(
図1cに示される)Cu-BTCは、650トル以下、25℃の三フッ化ホウ素雰囲気に
実験的にさらされ、MOF1グラム当たり三フッ化ホウ素0.65グラムの取り込み能を
示した。
ンを少なくとも含有する、パドルホイール型の金属クラスターを少なくとも1つ含み、か
つ有機配位子の少なくとも1つは、トリメシン酸前駆体を用いて生成され、ここで、65
0トル、25℃で測定される当該MOFの四フッ化ゲルマニウムに対する重量法による取
り込み能は、少なくともMOF1グラム当たり四フッ化ゲルマニウム0.80グラムであ
る。例えば、Cu-BTCは、650トル以下、25℃の四フッ化ゲルマニウム雰囲気に
実験的にさらされ、MOF1グラム当たり四フッ化ゲルマニウム0.95グラムの取り込
み能を示した。
量法による取り込み能が、少なくともPOP1グラム当たりホスフィン0.05グラム、
最大でPOP1グラム当たりホスフィン1.0グラムである、芳香族単量体の重合生成物
を含むPOP。例えば、(図4aに示されるように)PAF-40は、650トル以下、
25℃のホスフィン雰囲気に実験的にさらされ、POP1グラム当たりホスフィン0.1
5グラムの取り込み能を示した。
量法による取り込み能が、少なくともPOP1グラム当たりアルシン0.05グラム、最
大でPOP1グラム当たりアルシン1.0グラムである、芳香族単量体の重合生成物を含
むPOP。例えば、(図4bに示されるように)PAF-40は、650トル以下、25
℃のアルシン雰囲気に実験的にさらされ、POP1グラム当たりアルシン0.3グラムの
取り込み能を示した。
Pの重量法による取り込み能が、少なくともPOP1グラム当たり三フッ化ホウ素0.0
5グラム、最大でPOP1グラム当たり三フッ化ホウ素1.0グラムである、芳香族単量
体の重合生成物を含むPOP。例えば、(図4cに示されるように)PAF-40は、6
50トル以下、25℃の三フッ化ホウ素雰囲気に実験的にさらされ、POP1グラム当た
り三フッ化ホウ素0.6グラムの取り込み能を示した。
用ガス含有流出物がMOF材料と接触して通過する容器内に備えられ、流出物中の半導体
用ガス濃度を1ppm未満まで実質的に低減する。半導体用ガスとの反応性または半導体
用ガスに対する吸着親和性を付与して半導体用ガス含有流出物中の半導体用ガスを実質的
に除去または低減するよう選択される他の材料と共に、多孔質低減材料を多重床内に備え
ることもできる。容器内に備えられる、MOFまたはPOPは、半導体用ガスを低減する
ために最適な拡散特性、反応性、および効率を与える方法で、(図2aに示されるような
)ペレット、(図2bに示されるような)ディスク、または(図2cに示されるような)
モノリシック体といったさまざまな形状に形成され得る。
一実施形態において、本発明は、酸化、還元、加水分解、配位結合形成、およびそれら
の組み合わせから構成される反応機構を通して、半導体用ガス流中の汚染物質と反応する
、MOFまたはPOPに関する。目的に合わせて設計される、MOF、およびPOPへの
ボトムアップアプローチの利点は、反応性官能基を構成要素として備える、有機配位子、
または有機単量体を選択することにより、半導体用ガスと反応する官能基を多孔質材料に
容易に導入することを可能とする。高い反応性、効率、および好ましい拡散特性を備える
半導体用ガス低減材料をもたらすであろうこのアプローチを通して、高密度な反応部位を
達成することができる。
アミン、アルコール、二酸化炭素、一酸化炭素、炭化水素、水素、硫化水素、酸化窒素、
酸素、シロキサン、二酸化硫黄、酸化硫黄、水蒸気、およびそれらの組み合わせが例とし
て挙げられるがそれらに限定されない、気体化合物からなる群から選択される。
る、MOF、またはおよびPOPに関し、ここで化学種は、塩基性種、酸性種、加水分解
性種、酸化体、還元体、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。高多孔性
のMOFおよびPOP材料細孔内へのこれらの活性化学種の包接は、これらの活性成分の
接触表面積の実質的な増大を可能とする。
半導体用ガス流中の汚染物質と反応する反応生成物を生成するMOFを、提供するよう選
択される。同様に、有機単量体は、加水分解性種と反応して汚染物質と反応する反応生成
物を生成するPOPを提供するよう選択することができる。
成されるMOFであって、各金属は、完全に飽和して空位の配位部位を有さないか、また
はクラスター内の金属の少なくとも1つは、結合していない配位部位を有する、MOFに
関する。一実施形態において、結合していない配位部位は、配位結合形成を通して汚染物
質と反応することができ、その結果、さらなる潜在的な相乗的半導体用ガス精製機構を提
供する。
が多孔質材料と接触して通過する容器内に備えられ、半導体用ガス流から汚染物質を実質
的に除去し、かつ半導体用ガスの純度を高める。容器から注出される半導体用ガスが含有
する、酸、アンモニア、アミン、アルコール、二酸化炭素、一酸化炭素、炭化水素、水素
、硫化水素、酸化窒素、酸素、シロキサン、二酸化硫黄、酸化硫黄、水蒸気、およびそれ
らの組み合わせが例として挙げられるが、それらに限定されない微量汚染物質は、1pp
m未満である。半導体用ガス流中の汚染物質との反応性または半導体用ガス流中の汚染物
質に対する吸着親和性を付与して半導体用ガスの純度を高めるよう選択される他の材料と
共に、多孔質低減材料を多重床内に備えることもできる。容器内に備えられる、MOFま
たはPOPは、半導体用ガスを精製するために最適な拡散特性、反応性、および効率を与
える方法で、ペレット(図2a)、ディスク(図2b)、またはモノリシック体(図2c
)といったさまざまな形状に形成され得る。
一実施形態において、本発明は、炭化水素流中の微量水銀汚染物質と反応するMOFに
関し、ここでMOF内の少なくとも1つの有機配位子は、セレン、テルル、およびそれら
の組み合わせから選択されるカルコゲンを、少なくとも1つ含有する。水銀は、硫黄、セ
レン、およびテルルといった重カルコゲンと強く結合することが理解される。その全てが
、参照によりここに組み込まれる、Yee,K.ら、Effective Mercur
y Sorption by Thiol-Laced Metal-Organic
Frameworks:in Strong Acid and the Vapor
Phase、Journal of American Chemical Socie
ty、2013、135(21)、p.7795-7798に開示されるように、Yee
らは、隣接する金属クラスターを接続する2,5-ジメルカプト-1,4-ベンゼンジカ
ルボン酸配位子から構成されるチオ修飾MOFによる水銀の取り込みを記載し、ここで金
属イオンは、Al3+またはZr4+金属イオンである。セレン、およびテルルといった
、より重いカルコゲンは、硫黄よりも強い結合親和性を示すが、セレン含有MOF、およ
びテルル含有MOFに関する報告は限られており、炭化水素流からの水銀除去におけるそ
れらの役割は、いまだに説明されていない。同様に、本発明は、炭化水素流中の微量水銀
汚染物質と反応するPOPにも関し、ここでPOPの構造を定める有機単量体の少なくと
も1つは、硫黄、セレン、テルル、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される
カルコゲンを、少なくとも1つ含有する。
ン、テルル、およびそれらの組み合わせから選択される少なくとも1つのカルコゲンを含
む有機配位子を、少なくとも1つ含む。そのようなモチーフの有機配位子として、チオグ
リコール酸前駆体、チオグリコール酸塩、およびそれらの組み合わせを用いて生成される
ものが挙げられる。MOFは、好ましくは少なくとも1つのZr4+金属イオンを含み、
かつ有機配位子を組み込むことにより、硫黄含有量は、MOFの2から22重量パーセン
トとなる。Brunauer-Emmett-Teller(BET)法で規定される、
重量法によるMOFの表面積は、好ましくは800から2000m2/gの範囲内である
。MOFの水銀取り込み能は、MOFの0.5から15重量パーセントの間である。水銀
蒸気にさらされた後、MOF材料は依然として多孔質であり、材料の表面積は、500か
ら2,0002/gの範囲内である。
反応生成物であるMOF(図1dに示される、UiO-66-SH)に関する。測定され
たMOFの硫黄含有量は、MOFの5重量パーセントであった。Brunauer-Em
mett-Teller(BET)法で規定される、重量法によるMOFの表面積は、1
,400m2/gであると測定された。材料を密閉容器内で水銀蒸気にさらした後、水銀
取り込み量はMOFの1重量%であると測定され、材料の表面積は950m2/gである
と測定された。
能な化学種を包接する、MOFまたはPOPに関し、ここで化学種は、硫黄、セレン、テ
ルル、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるカルコゲンである。さらに、
本発明は、水銀と共にアマルガムを形成可能な化学種を包接する、MOFまたはPOPに
関し、ここで化学種の少なくとも1つは、アルムニウム、バリウム、銅、インジウム、金
、カリウム、銀、ナトリウム、ストロンチウム、ルビジウム、錫、亜鉛、およびそれらの
組み合わせを含むがそれらに限定されない群から選択される金属である。高多孔性のMO
FおよびPOP材料細孔内へのこれらの反応性化学種の包接は、これらの活性成分の接触
表面積の実質的な増大を可能とする。吸着する水銀の最大量と包接される化学種の総量の
間の好ましい原子比率は、0.2から1.0の範囲内である。
位子のうちの少なくとも1つは、テレフタル酸前駆体を用いて生成され、かつ水銀と共に
アマルガムを形成可能な銀を包接する。MOFは、銀含有量がMOFの5から20重量パ
ーセントであることを特徴とする。Brunauer-Emmett-Teller(B
ET)法を用いる、重量法による材料の表面積は、好ましくは600から2,000m2
/gの範囲内である。材料の水銀取り込み能は、MOFの少なくとも5重量パーセントで
ある。水銀蒸気にさらされた後、MOF材料は依然として多孔質であり、材料の表面積は
、500から2,000m2/gの範囲内である。
にも関する。本実施形態の特定の例は、銀包接UiO-66(図1fに示される、Ag@
UiO-66)の合成である。UiO-66多孔質材料は、Zr4+金属イオンとテレフ
タル酸の間の反応の生成物を含む(図1eに示される、UiO-66)。UiO-66は
銀溶液と反応し、測定された包含銀含有量は、MOF総量の8重量パーセントであった。
得られた材料の表面積は、1100m2/gであった。材料を密閉容器内で水銀蒸気にさ
らした後、水銀取り込み量は、MOFの総重量の13重量%であると測定された。吸着さ
れる水銀と包接される化学種の間の原子比率は、0.8であり、材料の表面積は、710
m2/gで測定された。
いった硫黄反応性成分を組み込み、さらに高めることができる。金属酸化物は、水銀汚染
物質と直接反応しないが、金属酸化物は、炭化水素ガス流の硫黄成分と反応して金属硫化
物を形成することができ、活性炭素といった従来の吸着剤の化学吸着能を、著しく高める
ことが理解される。本実施形態に係る金属酸化物は、リチウム、ナトリウム、カリウム、
ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリ
ウム、スカンジウム、イットリウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、
ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、鉄、ルテ
ニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、
銅、銀、金、亜鉛、カドミウム、水銀、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム
、錫、鉛、ビスマス、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される金属を含む。
高多孔性のMOFおよびPOP材料細孔内へのこれらの反応性化学種の包接は、硫黄含有
炭化水素流の存在中で効率の高い水銀除去吸着剤をもたらす。
OF材料と接触して通過する容器内に備えられ、炭化水素流から水銀汚染物質を実質的に
除去し、炭化水素流の純度を高める。容器内に備えられる、MOFまたはPOPは、炭化
水素流から水銀を除去するために最適な拡散特性、反応性、および効率を与える方法で、
(図2aに示されるような)ペレット、(図2bに示されるような)ディスク、または(
図2cに示されるような)モノリシック体といったさまざまな形状に形成され得る。
するよう構成されるシステム100を説明する。システム100は、アルゴン、窒素、ヘ
リウムなどといった、不活性キャリアガスを含むキャリアガス容器102を含む。システ
ム100は、半導体製造装置106内で使用される半導体用ガスを含む容器104、およ
びMOFまたはPOPを含む容器108も含む。汚染された半導体用ガスは、流入路11
0を介して容器108へ供給される。一実施形態において、MOFまたはPOPは、半導
体用ガスを吸着させる。本実施形態において、汚染ガスは、図示されない通気口を通って
排出される。MOFまたはPOPが完全に積載された場合、温度(温度スイング)、また
は圧力(圧力スイング)を調製し、吸着した半導体用ガスを放出してもよい。精製された
半導体用ガスは、容器108から流出し、流出路112を介して半導体製造装置106へ
供給される。一実施形態において、吸着した半導体用ガスの脱着を促進するため、不活性
パージガスを供給してもよい。代替の実施形態において、容器108は、半導体用ガス中
の不純物の吸着および除去に適する、MOFまたはPOPを含んでもよい。
よう構成される、システム100を説明する。本実施形態は、先の実施形態と類似する。
しかし、本実施形態において、容器108は、半導体製造装置106から流出する気体を
精製するよう構成される。すなわち、容器108は、キャリアガスから半導体用ガスを分
離するよう構成されてもよい。例えば、MOF Mn2(DOBDC)を容器108内で
使用し、ホスフィン、またはアルシンを吸着させてもよい。MOF Co2(DOBDC
)を使用し、三フッ化ホウ素を吸着させてもよい。または、容器108にPOP PAF
-40を充填し、ホスフィン、アルシン、または三フッ化ホウ素を吸着させてもよい。
説明する。本実施形態において、水銀で汚染された炭化水素流は、流入路110を介して
容器108に供給される。実施形態において、MOFまたはPOPは、銀といった、水銀
と共にアマルガムを形成する金属を含み、それによって炭化水素ガス流から水銀を除去す
る。精製された炭化水素流(例えば、流入流よりも水銀濃度の低い炭化水素流)は、流出
路112を介して容器108から流出する。
組み込まれる。
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11 Nelson,A.P.ら、Supercritical Processin
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eas and Permanent Microporosity in Metal
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the American Chemical Society、2009、131(2
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12 Li,J.ら、Selective gas adsorption and
separation in metal-organic frameworks、C
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13 Lu,W.ら、Porous Polymer Networks:Synth
esis,Porosity,and Applications in Gas St
orage/Separation、Chemistry of Materials、
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14 Yee,K.ら、Effective Mercury Sorption b
y Thiol-Laced Metal-Organic Frameworks:i
n Strong Acid and the Vapor Phase、Journa
l of American Chemical Society、2013、135(
21)、p.7795-7798。
15 Weston,M.H.ら、Phosphine Gas Adsorptio
n in a Series of Metal-Organic Framework
s、Inorganic Chemistry、2015、54(17):p.8162
-8164。
されよう。当業者であれば、さまざまな変更が開示される実施形態に加えられ得ること、
およびそのような変更は、本発明の範囲内であるよう意図されることを思いつくであろう
。本明細書で引用される全ての公報、特許出願、および特許は、それらの全てが、参照に
よりここに組み込まれる。
Claims (13)
- 半導体用ガス含有流出物中の半導体用ガスを低減するか、または半導体用ガス含有流出物から半導体用ガスを除去する方法であって、
半導体用ガスを第一の容器から半導体製造装置へと提供する工程、
キャリアガスを第二の容器から前記半導体製造装置へと提供する工程、
前記半導体製造装置から、金属有機構造体(MOF)材料を含む容器へ前記半導体用ガス含有流出物及び前記キャリアガスを移す工程、ならびに
前記半導体用ガス含有流出物及び前記キャリアガスを前記容器内の前記MOF材料と接触させて流し、前記半導体用ガスを前記MOF材料上に吸着させる、前記流出物中の前記半導体用ガスの濃度を低減する、及び前記キャリアガスから前記半導体用ガスを分離する工程を含み、
前記MOF材料は、各金属クラスターが1つまたは複数の金属イオンを含む複数の金属クラスターと、隣接する金属クラスターを接続する複数の多座有機配位子との配位生成物を含み、
前記金属は、銅、ジルコニウム、マンガン、亜鉛、またはそれらの組み合わせから選択され、
前記少なくとも一つの有機配位子は、トリメシン酸、テレフタル酸、ジヒドロキシテレフタル酸、及びそれらの組み合わせから選択される前駆体によって規定され、
前記MOFは、半導体用ガスとの反応性または半導体用ガスに対する吸着親和性を有し、半導体用ガス含有流出物中の半導体用ガスを実質的に除去または低減することを特徴とし、
前記半導体用ガスは、アルシン、ホスフィン、ジボラン、ジシラン、ゲルマン、シラン、四フッ化ゲルマニウム、三フッ化ホウ素、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、ならびに
前記MOFは、650トル、25℃で測定されるホスフィンに対する重量法による取り込み能が、少なくともMOF1グラム当たりホスフィン0.1グラムであり、かつ最大でMOF1グラム当たりホスフィン2グラムであることを特徴とする、方法。 - 前記MOFは、結合していない配位部位を有するCu2+金属イオンを少なくとも含有するパドルホイール型の金属クラスターを少なくとも1つ含み、かつ少なくとも1つの前記有機配位子は、トリメシン酸前駆体を用いて形成される、請求項1に記載の方法。
- 前記MOFは、650トル、25℃で測定されるアルシンに対する重量法による取り込み能が、少なくともMOF1グラム当たりアルシン0.35グラムであり、かつ最大でMOF1グラム当たりアルシン2グラムである、請求項1に記載の方法。
- 前記MOFは、650トル、25℃で測定される三フッ化ホウ素に対する重量法による取り込み能が、少なくともMOF1グラム当たり三フッ化ホウ素0.2グラムであり、かつ最大でMOF1グラム当たり三フッ化ホウ素2グラムである、請求項1に記載の方法。
- 前記MOFは、650トル、25℃で測定される四フッ化ゲルマニウムに対する重量法による取り込み能が、少なくともMOF1グラム当たり四フッ化ゲルマニウム0.1グラムであり、かつ最大でMOF1グラム当たり四フッ化ゲルマニウム2グラムである、請求項1に記載の方法。
- 前記MOFは、高温、減圧下、またはそれらの組み合わせで、吸着した半導体用ガスを放出することができる、請求項1に記載の方法。
- 前記MOFの半導体用ガスに対する取り込み能は、高温、減圧下、またはそれらの組み合わせで、少なくとも部分的に再生される、請求項6に記載の方法。
- 前記MOFがMn2(DOBDC)を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記半導体用ガス含有流出物は、前記MOF材料と接触して流れ、前記流出物中の前記半導体用ガスの濃度は、1ppm未満まで低減される、請求項1に記載の方法。
- 前記半導体用ガス含有流出物は、前記MOF材料と接触して流れ、前記流出物中の前記半導体用ガスの濃度は、10ppb未満まで低減される、請求項1に記載の方法。
- 前記半導体用ガス含有流出物は、前記MOF材料と接触して流れ、前記流出物中の前記半導体用ガスの濃度は、1ppb未満まで低減される、請求項1に記載の方法。
- 前記MOF材料は、積層床中に備えられる、請求項1に記載の方法。
- 前記MOFは、ペレット、ディスク、またはモノリシック体に形成される、請求項1に記載の方法。
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