JP7142873B2 - アブレータ、プリプレグ、アブレータの製造方法、及びアブレータ用のプリプレグの製造方法 - Google Patents
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その一方で、アブレータが酸化性ガス(例えば高温空気)による対流加熱を受けると、熱負荷でアブレータ表面に生じた炭化層(炭素からなる)が酸化性ガスの流入により消失していくため、表面後退を起こすことが知られている。この表面後退量はアブレータ密度に反比例すると考えられている。表面後退量は空力形状に影響するため、アブレータを過度に軽量化すると飛翔軌道の信頼性が低下する可能性がある。
これにより、ポリイミド樹脂の剛性を300℃以上400℃以下の温度まで維持することが可能となる。例えば薄肉化されたアブレータでも高い剛性が維持され、軽量化に寄与することできる。
これにより、軽量かつ高い熱防御性能を有するアブレータを実現することが可能となる。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表し、R3およびR4は3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4-カルボキシフェニル)エーテル二無水物から選択される少なくとも1種の4価の芳香族テトラカルボン酸類残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。)
一般式(1)に示すように末端変性イミドオリゴマーは不飽和の末端基を有し、硬化反応時に水分を生成することなく付加重合が可能である。この結果、例えば熱負荷によるアブレータの内部圧力の上昇が抑制され、アブレータの変形等を回避することが可能となる。これにより、アブレータの信頼性を十分に向上することが可能となる。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。)
アブレータ。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。)
プリプレグを用いることで、アブレータを容易に生成することが可能となる。
前記樹脂組成物は、前記シート状の繊維材料に含浸され、ポリイミド樹脂を形成する。
前記プリプレグは、アブレータを形成するために用いられる。
このプリプレグを用いることで、信頼性が高く、軽量化に寄与することができるアブレータを容易に生成することが可能となる。
これにより、例えばプリプレグを積層して加熱・加圧した場合に、プリプレグ間の接着強度を十分に向上することが可能となる。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表し、R3およびR4は3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4-カルボキシフェニル)エーテル二無水物から選択される少なくとも1種の4価の芳香族テトラカルボン酸類残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。)
前記シート状の繊維材料を乾燥し前記溶媒を除去してプリプレグを生成する。
前記プリプレグを積層し、圧力を制御しながら加圧及び加熱してアブレータを形成する。
このようにアブレータを製造することができる。
これにより、軽量化に寄与することができるアブレータを製造可能となる。
これにより、所望の形状のアブレータを容易に製造することが可能となる。
前記シート状の繊維材料を乾燥し前記溶媒を除去する。
このようにアブレータ用のプリプレグを製造することができる。
これにより、樹脂組成物がシート状の繊維材料の一方の面側に、他方の面側よりも多く含まれるプリプレグを製造することが可能である。
これにより、接着強度の高いプリプレグを容易に製造することが可能である。
これにより、樹脂組成物がシート状の繊維材料に略一様に含浸されたプリプレグを製造することが可能である。
これにより、密度の高いアブレータを形成するためのプリプレグを容易に製造することができる。
[アブレータの構成]
図1は、本発明の一実施形態に係るアブレータの外観を示す模式図である。図1には、直方体状のアブレータ100が模式的に図示されている。アブレータ100は、例えば惑星大気に突入する突入カプセル等の外表面に設置され、熱防御システム(TPS)として機能する。なお、アブレータ100の形状は、図1に示す形状に限定されず、任意の形状のアブレータ100に対して本発明は適用可能である。
この末端変性イミドオリゴマーは、2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテルを含む芳香族ジアミン類と1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸類とを含む原料化合物から合成され、末端を4-(2-フェニルエチニル)無水フタル酸で変性した芳香族イミドオリゴマーである。
図2は、アブレータ100を形成するためのプリプレグの外観を示す模式図である。図2には、図1に示すアブレータ100を形成するためのプリプレグ20が図示されている。プリプレグ20は、炭素繊維クロス30と、樹脂組成物とを有する。
以下では、樹脂組成物について具体的に説明する。
一般式(1)で表される2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテルを用いた可溶性末端変性イミドオリゴマーは、以下のものであることが好ましい。
従って、式中R3およびR4は、それぞれ独立に上記各種の芳香族テトラカルボン酸類に由来する残基から選択され、互いに同一であっても、異なっていても良い。また、m>1およびn>1の場合、R3(R4)は、互いに同一であっても、異なっていても良い。また、R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表し、m>1の場合は、R5がフェニル基でR6が水素原子である単位と、R5が水素原子でR6がフェニル基である単位とが任意に含まれていて良い。
末端)に4-(2-フェニルエチニル)無水フタル酸に由来する付加重合可能な不飽和末
端基を持ち、1≦m+n≦10の関係を満たし、常温(23℃)で固体(粉末状)のもの
であることが好ましい。
図3は、アブレータ100用の乾燥プリプレグ20の製造フローチャート図である。以下では、乾燥プリプレグ20の製造方法について説明する。
図7は、アブレータ100の製造フローチャート図である。以下では、アブレータ100の製造方法について説明する。
本発明は、以上説明した実施形態に限定されず、他の種々の実施形態を実現することができる。
30…炭素繊維クロス
31…第1の面
32…第2の面
40…容器
41…支持面
50…積層体
100…アブレータ
Claims (17)
- 繊維材料及びポリイミド樹脂を含有し、前記繊維材料の体積含有率Vfと前記ポリイミド樹脂の体積含有率Vmとの比率がVf:Vm=1:X(X=1~2)に設定され、密度が0.6g/cm3以上1.3g/cm3以下の範囲であり、前記ポリイミド樹脂は、下記一般式(1)で表される末端変性イミドオリゴマーを含有する樹脂組成物よりなる熱硬化性樹脂であるアブレータ。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表し、R3およびR4は3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4-カルボキシフェニル)エーテル二無水物から選択される少なくとも1種の4価の芳香族テトラカルボン酸類残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。) - 請求項1に記載のアブレータであって、
前記ポリイミド樹脂のガラス転移温度は、300℃以上400℃以下である
アブレータ。 - 請求項1又は2に記載のアブレータであって、
当該アブレータの気孔率は、0体積%以上55体積%以下である
アブレータ。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載のアブレータであって、
前記4価の芳香族テトラカルボン酸類が、1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物であり、下記一般式(1-2)で表される
アブレータ。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。) - 請求項1から3のいずれか1項に記載のアブレータであって、
前記4価の芳香族テトラカルボン酸類が、3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物であり、下記一般式(1-3)で表される
アブレータ。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。) - 請求項1から3のいずれか1項に記載のアブレータであって、
前記4価の芳香族テトラカルボン酸類が、1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4-カルボキシフェニル)エーテル二無水物のうち少なくとも2種類を含む
アブレータ。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載のアブレータであって、
当該アブレータは、前記繊維材料及び前記樹脂組成物を含有するプリプレグを積層してなる
アブレータ。 - アブレータを形成するために用いられるプリプレグであって、
シート状の繊維材料と、
前記シート状の繊維材料に含浸され、ポリイミド樹脂を形成する樹脂組成物と
を具備し、
前記繊維材料に対する前記樹脂組成物の含浸量は、前記アブレータにおける前記繊維材料の体積含有率Vfと前記ポリイミド樹脂の体積含有率Vmとの比率がVf:Vm=1:X(X=1~2)となるように設定されており、
前記樹脂組成物は、下記一般式(2)で表される末端変性イミドオリゴマーを含有する
プリプレグ。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表し、R3およびR4は3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4-カルボキシフェニル)エーテル二無水物から選択される少なくとも1種の4価の芳香族テトラカルボン酸類残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。) - 請求項8に記載のプリプレグであって、
前記シート状の繊維材料の一方の面側は、前記シート状の繊維材料の他方の面側よりも前記樹脂組成物の含有量が大きい
プリプレグ。 - アブレータの製造方法であって、
ポリイミド樹脂を形成する樹脂組成物と溶媒とを含むワニスをシート状の繊維材料に含浸する工程と、
前記シート状の繊維材料を乾燥し前記溶媒を除去してプリプレグを生成する工程と、
前記プリプレグを積層し、圧力を制御しながら加圧及び加熱してアブレータを形成する工程とを含み、
前記繊維材料に対する前記樹脂組成物の含浸量は、前記アブレータにおける前記繊維材料の体積含有率Vfと前記ポリイミド樹脂の体積含有率Vmとの比率がVf:Vm=1:X(X=1~2)となるように設定されており、
前記アブレータの密度は、0.6g/cm3以上1.3g/cm3以下の範囲であり、
前記樹脂組成物は、下記一般式(3)で表される末端変性イミドオリゴマーを含有する
アブレータの製造方法。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表し、R3およびR4は3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4-カルボキシフェニル)エーテル二無水物から選択される少なくとも1種の4価の芳香族テトラカルボン酸類残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。) - 請求項10に記載のアブレータの製造方法であって、
前記アブレータを形成する工程は、前記プリプレグを型に積層して加圧及び加熱する
アブレータの製造方法。 - アブレータ用のプリプレグの製造方法であって、
ポリイミド樹脂を形成する樹脂組成物と溶媒とを含むワニスをシート状の繊維材料に含浸する工程と、
前記シート状の繊維材料を乾燥し前記溶媒を除去する工程とを含み、
前記繊維材料に対する前記樹脂組成物の含浸量は、前記アブレータにおける前記繊維材料の体積含有率Vfと前記ポリイミド樹脂の体積含有率Vmとの比率がVf:Vm=1:X(X=1~2)となるように設定されており、
前記樹脂組成物は、下記一般式(4)で表される末端変性イミドオリゴマーを含有する
アブレータ用のプリプレグの製造方法。
(式中、R1およびR2は2-フェニル-4,4'-ジアミノジフェニルエーテル、9,9-ビス(4-アミノフェニル)フルオレン、9,9-ビス(4-(4-アミノフェノキシ)フェニル)フルオレン、1,3-ジアミノベンゼンから選択される少なくとも1種の2価の芳香族ジアミン残基を表し、R3およびR4は3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5-ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ビス(3,4-カルボキシフェニル)エーテル二無水物から選択される少なくとも1種の4価の芳香族テトラカルボン酸類残基を表す。R5およびR6は水素原子又はフェニル基であって、いずれか一方がフェニル基を表す。mおよびnは、1≦m≦10、0≦n≦2、1≦m+n≦10および0.5≦m/(m+n)≦1の関係を満たし、繰り返し単位の配列はブロック的、ランダム的のいずれであってもよい。) - 請求項12に記載のアブレータ用のプリプレグの製造方法であって、
前記溶媒を除去する工程は、前記シート状の繊維材料の一方の面から蒸発する前記溶媒の量が、前記シート状の繊維材料の他方の面から蒸発する前記溶媒の量よりも大きくなるように、前記シート状の繊維材料を乾燥して前記溶媒を除去する
アブレータ用のプリプレグの製造方法。 - 請求項13に記載のアブレータ用のプリプレグの製造方法であって、
前記溶媒を除去する工程は、支持体の支持面に、前記シート状の繊維材料の前記他方の面が接するように配置し、前記シート状の繊維材料を乾燥して前記溶媒を除去する
アブレータ用のプリプレグの製造方法。 - 請求項12に記載のアブレータ用のプリプレグの製造方法であって、
前記溶媒を除去する工程は、前記シート状の繊維材料の一方の面から蒸発する前記溶媒の量が、前記シート状の繊維材料の他方の面から蒸発する前記溶媒の量と等しくなるように、前記シート状の繊維材料を乾燥して前記溶媒を除去する
アブレータ用のプリプレグの製造方法。 - 請求項15に記載のアブレータ用のプリプレグの製造方法であって、
前記溶媒を除去する工程は、前記シート状の繊維材料が吊るされた状態で行なわれる
アブレータ用のプリプレグの製造方法。 - アブレータを形成するために用いられるプリプレグであって、
シート状の繊維材料と、
前記シート状の繊維材料に含浸され、ポリイミド樹脂を形成する樹脂組成物と
を具備し、
前記プリプレグに含まれる前記繊維材料及び前記樹脂組成物の含有量は、前記アブレータの密度が0.6g/cm 3 以上1.3g/cm 3 以下の範囲となるように設定され、
前記シート状の繊維材料の一方の面側は、前記シート状の繊維材料の他方の面側よりも前記樹脂組成物の含有量が大きい
プリプレグ。
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