JP7121119B2 - イオンミリング装置 - Google Patents

Description

本発明は、イオンビームを用いて試料の平面または断面を作製するイオンミリング装置に関する。

イオンミリング装置は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）などの試料前処理装置として、観察対象とする幅広い分野の試料の平面または断面を作製するために活用されている。イオンミリング装置は、試料にイオンビームを照射して試料表面を物理スパッタリングにより加工する装置であり、イオンビームを集束・走査させずに照射し、試料表面を研磨する。平面ミリング法と断面ミリング法があり、平面ミリング法では、イオンビームを直接試料表面に照射させて試料を削る方法であり、広範囲の試料を高速に削ることができる。断面ミリング法では、イオン源と試料との間に遮蔽板を配置し、遮蔽板から試料を数μｍ～200μｍ程度突出させて設置し、遮蔽板から突出した試料部分にイオンビームを照射することにより、遮蔽板端面に沿って平滑な試料断面を形成することができる。

近年では、イオンミリング装置に対して、セラミックスや超硬材などスパッタ収率の小さい材料を広範囲且つ短時間で加工するニーズがある。例えば、特許文献１は、ミリング速度を高めるため、放出されるイオン量を増大させることが可能なイオンガンを開示している。

一方、イオンビームに対する耐性をもち、イオンミリング装置による加工が困難な材料も存在する。半導体デバイスのパッシベーション膜等に使用されるポリイミド樹脂がその例である。イミド結合を有する材料は、イオンビームに耐性があり加工に時間がかかる上、加工時間の短縮のためイオンビームの加速電圧を高めると、イオンビームの照射熱によって、昇華あるいは融解してしまう。このため、イミド結合を有する材料を含む試料をイオンミリング装置で加工することは困難であった。

透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）の試料薄片を作成するため、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）装置が試料前処理装置として活用されている。ＦＩＢ装置も試料を加工する原理はイオンミリング装置と同じであり、したがって、ＦＩＢ装置においてもイミド結合を有する材料を加工する際に同様の問題を抱えている。非特許文献１は、イオンビームにアシストガスとして水分子（水蒸気）を加えることによって、ポリイミドのようなＣ含有材料のＦＩＢ装置による加工時間を大幅に短縮できることを開示している。

特開２０１６－３１８７０号公報

T. J. Stark et al. "H2O enhanced focused ion beam micromachining"、J. Vac. Sci. Technol. B 13(6)、Nov/Dec 1995、p.2565～2569

水蒸気をアシストガスとして用いることにより、ＦＩＢ装置によりイミド結合を有する材料を高速に加工できるのは、水分子の存在によりイミド結合を有する材料が加水分解されるためと考えられる。ＦＩＢ装置とイオンミリング装置とは、イオンビームによる物理スパッタリングにより試料を加工することでは共通しており、イオンミリング装置においても、イオンビームにアシストガスとして水分子（水蒸気）を加えることによってポリイミドの加工時間を大幅に短縮することができると考えられる。

しかしながら、ＦＩＢ装置の加工範囲は数十μｍ径程度と極めて狭いのに対し、イオンミリング装置では１ｍｍ径以上の加工範囲が要求される。イオンビームが照射される試料は、高真空に保持された試料室（真空チャンバー）内に載置されている。加工範囲が狭いＦＩＢ装置に対して、イオンミリング装置では加工範囲が大きいため、水分子を安定的に加工領域に供給することが極めて困難である。真空雰囲気において水蒸気（水分子）を供給しても水分子は直ちに飛散してしまい、試料加工面近傍に留めることができない。このため水蒸気が過剰に試料室に供給されてしまうと、それにより試料室の真空度が低下してしまい、イオンビームに対して悪影響を生じることになる。

本発明の一実施の態様であるイオンミリング装置は、試料を真空雰囲気に保持する真空チャンバーと、試料に非集束のイオンビームを照射するイオン銃と、水溶性のイオン液体と水との混合溶液を蓄える気化容器と、真空チャンバー内に設置され、上面に開口部を有する試料容器と、混合溶液を気化させた水蒸気を試料容器内に供給するノズルとを有し、試料は試料容器内に載置され、ノズルから試料容器内に水蒸気を供給しながら試料容器の開口部よりイオンビームが試料の加工面に照射される。

イミド結合を有する材料を含む試料に対しても、高速にミリング加工可能なイオンミリング装置を提供する。

その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。

実施例１に係るイオンミリング装置である。 イオン銃に傾斜機構を設けたイオンミリング装置である。 試料回転機構を設けたイオンミリング装置である。 ミリングレートのビーム照射角度依存性を示す図である。 試料回転機構の配置例である。 試料回転機構の配置例である。 実施例２に係るイオンミリング装置の試料容器近傍を示す図である。 冷却機構を設けたイオンミリング装置である。

以下、発明の実施の形態を、図を用いて説明する。

図１に実施例１に係るイオンミリング装置を示す。実施例１は平面ミリングに適した構成である。試料３はイミド結合を有する材料を含む試料であり、真空チャンバー６において真空雰囲気に保持され、イオン銃１からの非集束のイオンビーム２が照射されることにより、その表面が加工される。本装置においては、イミド結合を有する材料を加工するため、イオンビーム２の照射とともに水分子をアシストガスとして供給する水蒸気供給機構を有している。また、試料３の試料加工面近傍から水分子が飛散してしまうのをできるだけ抑制するため、真空チャンバー６内に試料容器１８が設けられ、試料容器１８の試料保持部５に試料３が載置されている。試料容器１８の形状は特に限定されないが、円筒容器であって、上面には少なくともイオンビーム２を通過させるための開口部を有している。あるいは、シャーレのように上面全体が開放された形状であってもよい。あるいは、筒状ではなく試料容器１８の上側が絞られた形状になっていてもよい。この例では、水蒸気供給機構は、第１のノズル１１と第２のノズル１２とを有しており、イオンビーム２による加工中、第１のノズル１１は試料容器１８の開口部から、第２のノズル１２は試料容器１８の底面から水分子を供給する。第１のノズル１１は試料容器１８の開口部から試料３に直接水蒸気（水分子）を噴射させることにより、試料加工面４の近傍に到達する水分子の割合を多くすることができる。第２のノズル１２は試料容器１８の底面から水蒸気（水分子）を噴出させ、試料容器１８の壁面で散乱させることにより、試料３の試料加工面近傍に到達する水分子の量を多くすることができる。このため、試料容器１８の上面の開口部はできるだけ小さくすることが望ましいが、後述するようにイオンビーム２を試料表面に対して傾斜させて照射させる場合もあるので、そのための余裕は必要である。このように、試料容器１８及びノズル１１，１２により、水分子ができるだけ試料３の試料加工面近傍に留まるようにされている。

さらに、実施例１の水蒸気供給機構はアシストガスとして供給する水の蒸気圧を制御し、ノズル１１，１２から供給される水分子の量を絞ることにより、水蒸気が過剰に真空チャンバー６に供給されることによる真空度の低下を抑制する。以下、その機構について説明する。

気化容器１７には、イオン液体貯蔵部２４に貯蔵されているイオン液体と水貯蔵部２５に貯蔵されている水との混合溶液１３が蓄えられており、混合溶液１３を気化させることにより、水の蒸気圧を低下させ（ラウールの法則）、低い蒸気圧の水蒸気を真空チャンバー６に導入する。導入される水の蒸気圧を低くすることにより、真空チャンバー６に供給される水分子の量を少なくすることができる。ここではイオン液体として、融点が１００℃以下であり、水により希釈可能な水溶性のイオン液体を用いる。

水蒸気供給機構はノズル１１，１２及びノズルにつながる配管部分を除き、真空チャンバー６外の大気圧雰囲気中に配置されている。気化容器１７には、イオン液体が貯蔵されるイオン液体貯蔵部２４が配管２６を介して、水が貯蔵される水貯蔵部２５が配管２７を介して接続されている。気化容器１７には、液位センサー１９により混合溶液１３の量が監視され、濃度計２０により混合溶液１３の濃度が計測されている。溶液制御部２１は、濃度計２０で計測される混合溶液１３の液位と濃度とが最適値を保つように、配管２６に設けられた流量調整バルブ２２、及び配管２７に設けられた流量調整バルブ２３にそれぞれ制御信号を送ることで、イオン液体貯蔵部２４及び水貯蔵部２５からそれぞれの液体が、配管２６及び配管２７を通して気化容器１７に供給される。

気化容器１７にはさらに露点計２９が設置され、気化容器１７内に滞留している水蒸気の濃度（湿度）を測定している。一方、試料容器１８の試料加工面４の近傍にも露点計３０が設置され、試料加工面４の近傍の水蒸気の濃度（湿度）を測定し、それぞれの測定値は湿度制御部２８で監視している。湿度制御部２８は、露点計２９と露点計３０の測定値を元に、ノズル１１，１２からの水蒸気の供給量を制御する。（露点計２９の測定値）＞（露点計３０の測定値）の場合、開閉バルブ７、流量調整バルブ８に制御信号を送ることによりノズル１１から水蒸気を噴射させ、開閉バルブ９、流量調整バルブ１０に制御信号を送ることによりノズル１２から水蒸気を噴出させ、試料加工面４の近傍の水蒸気の濃度を上昇させる。露点計３０で測定される試料加工面４の近傍の水蒸気の濃度が所望の値、例えば露点計２９の測定値に等しくなるよう、湿度制御部２８は、開閉バルブ７、流量調整バルブ８、開閉バルブ９、流量調整バルブ１０を制御し、ノズルから供給する水蒸気量を調整し、あるいは供給を停止する。２つのノズルの双方を使用してもよく、一方のみを使用してもよい。また、水蒸気を連続的に供給してもよく、開閉バルブ７，９をパルス信号により制御し、周期的に開閉されるようにして、水蒸気を断続的に供給するようにしてもよい。水蒸気の供給を断続的に行うことにより、ノズルから真空チャンバー６内に供給される水蒸気量をさらに低減させることができる。

試料加工面４の近傍に滞留する水蒸気（水分子）は、イオン銃１から照射されるイオンビーム２のアシストガスとなり、イミド結合を有する材料を含む試料３の加工速度を加速させる。また、真空チャンバー６内に供給された水蒸気は、大気圧雰囲気から真空雰囲気に導入され、一気に膨張することにより、真空チャンバー６内の試料３の温度を低下させる冷却効果もある。これにより、イオンビーム２による照射熱によって試料３が昇華あるいは融解するのを抑制する効果がある。

図２は、図１に示したイオンミリング装置にイオン銃１の傾斜機構を設けたものである。傾斜角度θでイオン銃１を傾斜させることによって、試料３の表面をより広い範囲で平坦に加工することが可能である。傾斜機構は、イオン銃１の傾斜角度θを0～90°まで任意に調整することが可能であり、イオン銃１の傾斜角度θによって、試料表面の凹凸形成を制御することができる。

図３に、試料３を回転させる試料回転機構を設けたイオンミリング装置を示している。ウォームギア３２の上の試料保持部５に試料３が載置され、円筒ウォーム３２ａを駆動するモータ３３が回転することによって、ウォームホイール（回転盤）３２ｂが鉛直方向の中心軸ｃを中心に回転する。試料保持部５の中心３４は中心軸ｃにあわせて設けられ、ウォームホイール３２ｂの回転とともに、試料保持部５及び試料３が回転する。なお、イオン銃１の傾斜角度θが0°の場合は、イオン銃中心は試料保持部５の中心３４及び中心軸ｃに一致する。

また、イオン銃１には傾斜機構に加えて、イオン銃１をＺ方向（鉛直方向）またはＹ方向（水平方向）に移動させる移動機構を設ける。イオン銃１を移動機構により移動させることによって、試料台中心３４とイオン銃中心３５とをεだけ偏心し、試料表面のより広い範囲を平坦に加工することが可能となる。

イオンビームによるミリング加工速度（スパッタ収率）は、イオンビーム２の照射角度に依存性があり、また加工される材料によって異なる依存性を示す。図４にはＳｉのビーム照射角度依存性４１とＣｕのビーム照射角度依存性４２を示している。この性質を利用し、ビーム照射角度を制御することで、所望の加工面を得ることができる。

例えば、イオン銃１の移動機構により試料保持部５の中心３４とイオン銃中心とをεだけ偏心させ、かつイオン銃１の傾斜機構によって、試料表面に対するイオン銃中心３５ｃを30°で保ちながら、イオンビーム２を照射して加工する。図４に例示するように、ビーム照射角度が30°程度の場合、材料によるミリングレートの違いが大きい。このため、試料材料の組織や結晶方位によるミリングレートの違いを反映した凹凸面を形成することができる。このような加工面は結晶粒界の観察や多層膜断面の層判別等を目的とする場合に適している。

これに対して、イオン銃１の傾斜機構で、試料表面に対するイオン銃中心３５ｃの軸を80°で保ちながら、イオンビーム２を照射して加工する。図４に例示するように、ビーム照射角度が80°程度の場合、材料によるミリングレートの違いが小さい。このため、試料材料組成のミリングレート差による凹凸形成を抑制した、比較的平坦な加工面を形成することができ、機械研磨などで避けることの出来ない研磨痕の除去を目的とした最終仕上げを目的とする場合に適している。

図５Ａは試料容器１８内に試料回転機構を構成するウォームギアを内蔵した例である。この場合は、図１のように試料容器１８の底に第２のノズル１２を配置するとウォームホイール（回転盤）に妨げられて水分子が試料加工面４の近傍に到達しにくくなるおそれがある。このため、この例では、試料３はウォームホイール（回転盤）上に配置される試料保持部５上に載置され、試料容器１８の側面から試料３に水蒸気が供給されるようにノズルを配置している。ノズル１１及びノズル１２は、試料３の試料加工面４よりも高い位置となるように配置されている。なお、ここでは２つのノズルから水蒸気を供給する例を示しているが、ノズルの数は特に限定されない。

また、図５Ｂは試料容器１８をウォームホイール（回転盤）上に配置する例である。この例では、ウォームホイールの中心を貫通するように第２のノズル１２を配置している。

図６は、断面ミリングに適したイオンミリング装置であって、試料容器１８の近傍を示している。図６に図示しない部分は図１と共通である。遮蔽板６３を用いて試料３の断面を作製する。試料保持部６１は結合部６４でスイング軸７２に結合され、スイング軸７２はモータ７１に結合される。モータ７１は、中心軸Ｄを中心に、時計回り、反時計回りに角度φだけ、スイング軸７２をスイングさせる。中心軸Ｄは水平方向に延伸し、試料保持部６１の中心を通り、試料３の上面と同じ高さになる位置に配置されている。試料保持部６１には開口部６２が設けられている。試料３は、遮蔽板６３から所定の長さ突出するように試料保持部６１に載置され、試料３が突出された部分は、試料保持部６１の開口部６２に位置するようになっている。試料３はモータ７１により、中心軸Ｄを中心に時計回り、反時計回りにスイングさせられながら、イオンビーム２が試料３の直上から照射されることにより、試料３の断面ミリングが実行される。試料３は試料保持部６１の開口部６２に突出させられていることにより、イオンビーム２が試料保持部６１にあたって試料保持部６１がスパッタされ、試料３の断面が汚染されることが防止される。

本実施例においても、イミド結合を有する材料の加工時間を速めるため、水蒸気を供給する。図６の構成では試料保持部６１はスイング動作を行うため、安定的に試料加工面近傍に水蒸気を供給するため、試料容器１８の側面から試料３に水蒸気が噴出されるように配置している。図５Ａと同様に、ノズル１１及びノズル１２は、試料３の上面よりも高い位置となるように配置されている。ここでは２つのノズルから水蒸気を供給する例を示しているが、ノズルの数は特に限定されない。

図７に、冷却機構を設けたイオンミリング装置を示す。遮蔽板６３の上面と冷却機構８０を編組線８１でつなぐことにより、遮蔽板６３を介して試料３を冷却する。第１のノズル１１、第２のノズル１２から水蒸気を噴射することによる冷却効果に加えて、さらに試料３を冷やしながら断面ミリングを行うことが可能である。特に、低融点試料の断面作製を行う際は、イオンビーム２による試料３の温度上昇による試料３の熱ダメージを低減するために、低エネルギーのイオンビーム２を試料３に照射することが一般的であるが、冷却機構８０を設けることで、さらにイオンビーム２による照射熱による影響を抑制することができる。

１：イオン銃、２：イオンビーム、３：試料、４：試料加工面、５，６１：試料保持部、６：真空チャンバー、７，９：開閉バルブ、８，１０：流量調整バルブ、１１，１２：ノズル、１３：混合溶液、１７：気化容器、１８：試料容器、１９：液位センサー、２０：濃度計、２１：溶液制御部、２２，２３：流量調整バルブ、２４：イオン液体貯蔵部、２５：水貯蔵部、２６，２７：配管、２８：湿度制御部、２９，３０：露点計、３２：ウォームギア、３３：モータ、６２：開口部、６３：遮蔽板、６４：結合部、７１：モータ、７２：スイング軸、８０：冷却機構、８１：編組線。

Claims (13)

1. 試料を真空雰囲気に保持する真空チャンバーと、
   前記試料に非集束のイオンビームを照射するイオン銃と、
   水溶性のイオン液体と水との混合溶液を蓄える気化容器と、
   前記真空チャンバー内に設置され、上面に開口部を有する試料容器と、
   前記混合溶液を気化させた水蒸気を前記試料容器内に供給するノズルとを有し、
   前記試料は前記試料容器内に載置され、前記ノズルから前記試料容器内に前記水蒸気を供給しながら前記試料容器の前記開口部より前記イオンビームが前記試料の加工面に照射されるイオンミリング装置。
2. 請求項１において、
   前記ノズルは、第１のノズルと第２のノズルとを含み、
   前記第１のノズルは、前記試料容器の前記開口部より前記試料の加工面に前記水蒸気を噴射するように配置され、
   前記第２のノズルは、前記試料容器の底部より前記試料容器に前記水蒸気を供給するように配置されるイオンミリング装置。
3. 請求項２において、
   鉛直方向の中心軸を中心に回転する回転盤を有する試料回転機構を有し、
   前記試料容器は前記回転盤上に配置され、
   前記第２のノズルは、前記回転盤の中心を通って前記試料容器の底部より前記試料容器に前記水蒸気を供給するように配置されるイオンミリング装置。
4. 請求項１において、
   前記試料容器内に配置され、かつ鉛直方向の中心軸を中心に回転する回転盤を有する試料回転機構と、
   前記回転盤上に配置される試料保持部とを有し、
   前記試料は、前記試料保持部上に載置され、
   前記ノズルは、前記試料容器の側面より前記試料容器に前記水蒸気を供給するように配置されるイオンミリング装置。
5. 請求項１において、
   前記気化容器における前記混合溶液の液位を監視する液位センサーと、
   前記気化容器における前記混合溶液の濃度を測定する濃度計と、
   前記混合溶液の液位と濃度とに基づき、前記気化容器に供給する前記イオン液体の量と前記水の量とを制御する溶液制御部を有するイオンミリング装置。
6. 請求項５において、
   前記気化容器は大気圧雰囲気中に配置されているイオンミリング装置。
7. 請求項１において、
   前記気化容器における湿度を測定する第１の露点計と、
   前記試料容器における湿度を測定する第２の露点計と、
   前記第１の露点計の測定値と前記第２の露点計の測定値とに基づき、前記ノズルからの前記水蒸気の供給量を制御する湿度制御部とを有するイオンミリング装置。
8. 請求項７において、
   前記湿度制御部は、前記ノズルから前記水蒸気を連続的または断続的に供給するイオンミリング装置。
9. 請求項３または４において、
   前記イオン銃を傾斜させる傾斜機構と、前記イオン銃を鉛直方向または水平方向に移動させる移動機構とを有するイオンミリング装置。
10. 請求項１において、
    前記試料容器内に配置され、前記試料を保持する試料保持部と、
    前記試料を前記イオンビームから遮蔽する遮蔽板と、
    前記試料は、前記遮蔽板から所定の長さだけ突出するように配置され、前記試料の前記遮蔽板から突出した部分は前記試料保持部の開口部に位置するように載置されるイオンミリング装置。
11. 請求項１０において、
    前記試料保持部に結合され、水平方向に中心軸を有するスイング軸を有し、
    前記スイング軸は前記中心軸を中心に時計回り、反時計回りに所定の角度スイングするイオンミリング装置。
12. 請求項１０において、
    前記ノズルは、前記試料容器の側面より前記試料容器に前記水蒸気を供給するように配置されるイオンミリング装置。
13. 請求項１０において、
    冷却機構と、
    前記遮蔽板と前記冷却機構とを接続する編組線とを有し、
    前記遮蔽板を介して前記試料が冷却されるイオンミリング装置。

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