CN112313770B - 离子铣削装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种对含有具有酰亚胺键的材料的试样也能够进行高速铣削加工的离子铣削装置。因此,离子铣削装置具有:将试样(3)保持在真空气氛中的真空腔室(6);向试样照射非聚焦离子束(2)的离子枪(1);储存水溶性离子液体与水的混合溶液(13)的气化容器(17);以及将使混合溶液气化而得到的水蒸气供给至利用离子束加工的试样加工面附近的喷嘴(11、12)。
Description
技术领域
本发明涉及使用离子束制作试样的平面或截面的离子铣削装置。
背景技术
离子铣削装置作为扫描电子显微镜(SEM:Scanning Electron Microscope)等的试样前处理装置,用于制作作为观察对象的广泛领域的试样的平面或截面。离子铣削装置是向试样照射离子束而通过物理溅射对试样表面进行加工的装置,不使离子束聚焦、扫描而进行照射,对试样表面进行研磨。有平面铣削法和截面铣削法,平面铣削法中,是使离子束直接照射到试样表面来磨削试样的方法,能够高速地切削大范围的试样。在截面铣削法中,在离子源与试样之间配置遮蔽板,使试样从遮蔽板突出数μm~200μm左右而设置,通过对从遮蔽板突出的试样部分照射离子束,从而能够沿着遮蔽板端面形成平滑的试样截面。
近年来,对于离子铣削装置,存在对陶瓷、超硬材料等溅射产率小的材料在大范围且短时间内加工的需求。例如,专利文献1公开了为了提高铣削速度而能够增大放出的离子量的离子枪。
另一方面,还存在具有对离子束的耐性、难以利用离子铣削装置进行加工的材料。在半导体器件的钝化膜等中使用的聚酰亚胺树脂是其例子。具有酰亚胺键的材料对离子束具有耐性,加工花费时间,而且,若为了缩短加工时间而提高离子束的加速电压,则会由于离子束的照射热而升华或熔化。因此,难以利用离子铣削装置对含有具有酰亚胺键的材料的试样进行加工。
为了制作透射电子显微镜(TEM:Transmission Electron Microscope)的试样薄片,利用聚焦离子束(FIB:Focused Ion Beam)装置作为试样前处理装置。FIB装置的加工试样的原理与离子铣削装置相同,因此,FIB装置在加工具有酰亚胺键的材料时也存在同样的问题。非专利文献1公开了通过向离子束添加水分子(水蒸气)作为辅助气体,能够大幅缩短聚酰亚胺那样的含C材料利用FIB装置时的加工时间。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2016-31870号公报
非专利文献
非专利文献1:T.J.Starketal.“H2O enhanced focused ion beammicromachining(H2O增强聚焦离子束微加工)”,J.Vac.Sci.Technol.B13(6),Nov/Dec1995,p.2565~2569
发明内容
发明所要解决的课题
认为:通过将水蒸气用作辅助气体,能够利用FIB装置高速地加工具有酰亚胺键的材料,是因为由于水分子的存在而具有酰亚胺键的材料被水解。FIB装置和离子铣削装置在通过利用离子束的物理溅射对试样进行加工这方面是一样的,在离子铣削装置中,也可以认为通过向离子束添加水分子(水蒸气)作为辅助气体,能够大幅缩短聚酰亚胺的加工时间。
但是,FIB装置的加工范围极其窄,直径为数十μm左右,与此相对,在离子铣削装置中要求直径1mm以上的加工范围。照射离子束的试样载置于保持为高真空的试样室(真空腔室)内。相对于加工范围窄的FIB装置,离子铣削装置的加工范围大,因此极其难以将水分子稳定地供给到加工区域。即使在真空气氛中供给水蒸气(水分子),水分子也会立即飞散,无法使其停留在试样加工面附近。因此,若过剩地向试样室供给水蒸气,则会由此导致试样室的真空度降低,对离子束产生不良影响。
用于解决课题的方案
作为本发明的一个实施方式的离子铣削装置具有:将试样保持在真空气氛中的真空腔室;向试样照射非聚焦离子束的离子枪;储存水溶性离子液体与水的混合溶液的气化容器;以及将使混合溶液气化而得到的水蒸气供给至利用离子束加工的试样加工面附近的喷嘴。
发明效果
本发明提供一种即使对含有具有酰亚胺键的材料的试样也能够进行高速铣削加工的离子铣削装置。
其他课题和新的特征将根据本说明书的描述和附图而变得清楚。
附图说明
图1为实施例1涉及的离子铣削装置。
图2为在离子枪上设置有倾斜机构的离子铣削装置。
图3为设置有试样旋转机构的离子铣削装置。
图4为表示铣削速率的射束照射角度依赖性的图。
图5A为试样旋转机构的配置例。
图5B为试样旋转机构的配置例。
图6为表示实施例2涉及的离子铣削装置的试样容器附近的图。
图7为设置有冷却机构的离子铣削装置。
具体实施方式
以下,使用附图对发明的实施方式进行说明。
实施例1
图1表示实施例1涉及的离子铣削装置。实施例1是适于平面铣削的结构。试样3是包含具有酰亚胺键的材料的试样,在真空腔室6中被保持在真空气氛中,通过照射来自离子枪1的非聚焦离子束2,对其表面进行加工。在本装置中,为了加工具有酰亚胺键的材料,具有与离子束2的照射一起供给水分子作为辅助气体的水蒸气供给机构。另外,为了尽可能抑制水分子从试样3的试样加工面附近飞散,在真空腔室6内设置试样容器18,在试样容器18的试样保持部5上载置试样3。试样容器18的形状没有特别限定,但为圆筒容器,在上表面至少具有用于使离子束2穿过的开口部。或者,也可以是如培养皿那样上表面整体开放的形状。或者,也可以不是筒状而是试样容器18的上侧缩小的形状。在该例子中,水蒸气供给机构具有第一喷嘴11和第二喷嘴12,在利用离子束2进行加工的过程中,第一喷嘴11从试样容器18的开口部供给水分子,第二喷嘴12从试样容器18的底面供给水分子。第一喷嘴11通过从试样容器18的开口部向试样3直接喷射水蒸气(水分子),从而能够增多到达试样加工面4附近的水分子的比例。第二喷嘴12通过使水蒸气(水分子)从试样容器18的底面喷出,并在试样容器18的壁面散射,从而能够增多到达试样3的试样加工面附近的水分子的量。因此,优选尽可能减小试样容器18的上表面的开口部,但如后所述,也存在使离子束2相对于试样表面倾斜地照射的情况,因此需要用于这种情况的余量。这样,通过试样容器18和喷嘴11、12,使水分子尽可能停留在试样3的试样加工面附近。
进而,实施例1的水蒸气供给机构对作为辅助气体供给的水的蒸气压进行控制,通过减小从喷嘴11、12供给的水分子的量,来抑制因水蒸气过剩地供给到真空腔室6而导致真空度降低。以下,对该机构进行说明。
在气化容器17中,储存有贮留在离子液体贮留部24中的离子液体与贮留在水贮留部25中的水的混合溶液13,通过使混合溶液13气化,从而使水的蒸气压降低(拉乌尔定律),将低蒸气压的水蒸气导入真空腔室6中。通过降低所导入的水的蒸气压,从而能够减少向真空腔室6供给的水分子的量。在此,作为离子液体,使用熔点为100℃以下、能够用水稀释的水溶性离子液体。
水蒸气供给机构除了喷嘴11、12及与喷嘴相连的配管部分之外,配置在真空腔室6外的大气压气氛中。对于气化容器17,经由配管26而与贮留离子液体的离子液体贮留部24连接,经由配管27而与贮留水的水贮留部25连接。在气化容器17中,通过液位传感器19监视混合溶液13的量,通过浓度计20测量混合溶液13的浓度。溶液控制部21向设置于配管26的流量调整阀22以及设置于配管27的流量调整阀23分别发送控制信号,以使由浓度计20测量的混合溶液13的液位和浓度保持最佳值,由此从离子液体贮留部24以及水贮留部25将各自的液体通过配管26以及配管27供给至气化容器17。
在气化容器17还设置有露点计29,测定滞留在气化容器17内的水蒸气的浓度(湿度)。另一方面,在试样容器18的试样加工面4附近也设置有露点计30,测定试样加工面4附近的水蒸气的浓度(湿度),由湿度控制部28监视各个测定值。湿度控制部28基于露点计29和露点计30的测定值来控制来自喷嘴11、12的水蒸气的供给量。在(露点计29的测定值)>(露点计30的测定值)的情况下,通过向开闭阀7、流量调整阀8发送控制信号,从而使水蒸气从喷嘴11喷射,通过向开闭阀9、流量调整阀10发送控制信号,从而使水蒸气从喷嘴12喷出,使试样加工面4附近的水蒸气的浓度上升。湿度控制部28控制开闭阀7、流量调整阀8、开闭阀9、流量调整阀10,调整从喷嘴供给的水蒸气量,或者停止供给,以使由露点计30测定的试样加工面4附近的水蒸气浓度与期望的值、例如露点计29的测定值相等。可以使用2个喷嘴双方,也可以仅使用一方。另外,可以连续地供给水蒸气,也可以通过脉冲信号控制开闭阀7、9以使其周期性地开闭,由此间歇地供给水蒸气。通过间歇地进行水蒸气的供给,从而能够进一步降低从喷嘴向真空腔室6内供给的水蒸气量。
滞留在试样加工面4附近的水蒸气(水分子)成为从离子枪1照射的离子束2的辅助气体,使含有具有酰亚胺键的材料的试样3的加工速度加速。另外,供给到真空腔室6内的水蒸气从大气压气氛被导入到真空气氛中,一下子膨胀,由此也具有使真空腔室6内的试样3的温度降低的冷却效果。由此,具有抑制因离子束2的照射热而导致试样3升华或熔化的效果。
图2是在图1所示的离子铣削装置中设置了离子枪1的倾斜机构的图。通过以倾斜角度θ使离子枪1倾斜,从而能够在更宽的范围将试样3的表面加工成平坦。倾斜机构能够将离子枪1的倾斜角度θ任意地调整到0~90°,能够通过离子枪1的倾斜角度θ来控制试样表面的凹凸形成。
图3表示设置有使试样3旋转的试样旋转机构的离子铣削装置。在蜗杆副32上的试样保持部5载置试样3,通过驱动圆筒蜗杆32a的马达33旋转,从而蜗轮(旋转盘)32b以铅直方向的中心轴c为中心旋转。试样保持部5的中心34根据中心轴c来设置,试样保持部5和试样3随着蜗轮32b的旋转而旋转。另外,在离子枪1的倾斜角度θ为0°的情况下,离子枪中心与试样保持部5的中心34及中心轴c一致。
另外,在离子枪1上除了倾斜机构以外,还设置使离子枪1在Z方向(铅直方向)或Y方向(水平方向)上移动的移动机构。通过利用移动机构使离子枪1移动,从而能够使试样台中心34与离子枪中心35偏离ε,将试样表面的更宽的范围加工成平坦。
利用离子束的铣削加工速度(溅射产率)取决于离子束2的照射角度,并且根据所加工的材料而显示不同的依赖性。图4表示Si的射束照射角度依赖性41和Cu的射束照射角度依赖性42。通过利用该性质,控制射束照射角度,从而能够得到所希望的加工面。
例如,通过离子枪1的移动机构使试样保持部5的中心34与离子枪中心偏离ε,并且通过离子枪1的倾斜机构,一边使离子枪中心35c相对于试样表面保持30°,一边照射离子束2进行加工。如图4所例示的那样,在射束照射角度为30°左右的情况下,根据材料的不同而引起的铣削速率的差异大。因此,能够形成反映了由试样材料的组织、结晶方位引起的铣削速率的差异的凹凸面。这样的加工面适于以观察晶界、判别多层膜截面的层等为目的的情况。
与此相对,在利用离子枪1的倾斜机构一边将离子枪中心35c相对于试样表面的轴保持为80°,一边照射离子束2进行加工。如图4所例示的那样,在射束照射角度为80°左右的情况下,由材料的不同引起的铣削速率的差异小。因此,能够形成抑制了由试样材料组成的铣削速率差引起的凹凸形成的、比较平坦的加工面,适于以为了除去机械研磨等时无法避免的研磨痕的最终精加工为目的的情况。
图5A是在试样容器18内内置有构成试样旋转机构的蜗杆副的例子。在该情况下,如图1所示,若在试样容器18的底部配置第二喷嘴12,则有可能被蜗轮(旋转盘)妨碍而水分子难以到达试样加工面4附近。因此,在该例子中,试样3载置在配置于蜗轮(旋转盘)上的试样保持部5上,以从试样容器18的侧面向试样3供给水蒸气的方式配置喷嘴。喷嘴11及喷嘴12配置为成为比试样3的试样加工面4高的位置。另外,在此,示出了从2个喷嘴供给水蒸气的例子,但喷嘴的数量没有特别限定。
另外,图5B是将试样容器18配置在蜗轮(旋转盘)上的例子。在该例子中,以贯通蜗轮的中心的方式配置第二喷嘴12。
实施例2
图6是适合于截面铣削的离子铣削装置,表示试样容器18的附近。图6中未图示的部分与图1相同。使用遮蔽板63制作试样3的截面。试样保持部61通过结合部64与摆动轴72结合,摆动轴72与马达71结合。马达71使摆动轴72以中心轴线D为中心沿顺时针、逆时针按角度进行摆动。中心轴D沿水平方向延伸,配置在穿过试样保持部61的中心且与试样3的上表面为相同高度的位置。在试样保持部61设置有开口部62。试样3以从遮蔽板63突出预定长度的方式载置于试样保持部61,试样3突出的部分位于试样保持部61的开口部62。通过马达71使试样3一边以中心轴D为中心沿顺时针、逆时针摆动,一边从试样3的正上方照射离子束2,由此实施试样3的截面铣削。由于试样3突出至试样保持部61的开口部62,因此离子束2照射到试样保持部61而溅射试样保持部61,可防止试样3的截面被污染。
在本实施例中,为了加快具有酰亚胺键的材料的加工时间,也供给水蒸气。在图6的构成中,试样保持部61进行摆动动作,因此为了向试样加工面附近稳定地供给水蒸气,配置为从试样容器18的侧面向试样3喷出水蒸气。与图5A同样地,喷嘴11及喷嘴12配置为成为比试样3的上表面高的位置。在此,示出了从2个喷嘴供给水蒸气的例子,但喷嘴的数量没有特别限定。
图7表示设置有冷却机构的离子铣削装置。通过用编织线81连接遮蔽板63的上表面和冷却机构80,从而经由遮蔽板63对试样3进行冷却。除了通过从第一喷嘴11、第二喷嘴12喷射水蒸气而产生的冷却效果之外,还能够一边冷却试料3一边进行截面铣削。特别是,在进行低熔点试样的截面制作时,为了降低由离子束2引起的试样3的温度上升所造成的试样3的热损伤,一般对试样3照射低能量的离子束2,但通过设置冷却机构80,能够进一步抑制由离子束2产生的照射热的影响。
符号说明
1:离子枪,2:离子束,3:试样,4:试样加工面,5、61:试样保持部,6:真空腔室,7、9:开闭阀,8、10:流量调整阀,11、12:喷嘴,13:混合溶液,17:气化容器,18:试样容器,19:液位传感器,20:浓度计,21:溶液控制部,22、23:流量调整阀,24:离子液体贮留部,25:水贮留部,26、27:配管,28:湿度控制部,29、30:露点计,32:蜗杆副,33:马达,62:开口部,63:遮蔽板,64:结合部,71:马达,72:摆动轴,80:冷却机构,81:编织线。
Claims (13)
1.一种离子铣削装置,具有:
将试样保持在真空气氛中的真空腔室;
向所述试样照射非聚焦离子束的离子枪;
储存水溶性离子液体与水的混合溶液的气化容器;
喷嘴,其将使所述混合溶液气化而得到的水蒸气供给至利用所述离子束加工的所述试样的加工面附近;
对所述气化容器中的所述混合溶液的液位进行监视的液位传感器;
对所述气化容器中的所述混合溶液的浓度进行测定的浓度计;以及
溶液控制部,该溶液控制部基于所述混合溶液的液位和浓度,控制向所述气化容器供给的所述离子液体的量和所述水的量。
2.根据权利要求1所述的离子铣削装置,具有设置在所述真空腔室内且在上表面具有开口部的试样容器,
所述试样载置于所述试样容器内,所述离子束从所述试样容器的所述开口部照射至所述试样的加工面。
3.根据权利要求2所述的离子铣削装置,
所述喷嘴包括第一喷嘴和第二喷嘴,
所述第一喷嘴配置为从所述试样容器的所述开口部向所述试样的加工面喷射所述水蒸气,
所述第二喷嘴配置为从所述试样容器的底部向所述试样容器供给所述水蒸气。
4.根据权利要求3所述的离子铣削装置,具有试样旋转机构,所述试样旋转机构具有以铅直方向的中心轴为中心旋转的旋转盘,
所述试样容器放置在所述旋转盘上,
所述第二喷嘴配置为穿过所述旋转盘的中心从所述试样容器的底部向所述试样容器供给所述水蒸气。
5.根据权利要求2所述的离子铣削装置,具有:
试样旋转机构,其配置于所述试样容器内且具有以铅直方向的中心轴为中心旋转的旋转盘;以及
配置在所述旋转盘上的试样保持部,
所述试样载置于所述试样保持部上,
所述喷嘴配置为从所述试样容器的侧面向所述试样容器供给所述水蒸气。
6.根据权利要求1所述的离子铣削装置,所述气化容器配置在大气压气氛中。
7.根据权利要求1所述的离子铣削装置,具有:
对所述气化容器中的湿度进行测定的第一露点计;
对利用所述离子束加工的所述试样的加工面附近的湿度进行测定的第二露点计;以及
湿度控制部,其基于所述第一露点计的测定值和所述第二露点计的测定值,控制来自所述喷嘴的所述水蒸气的供给量。
8.根据权利要求7所述的离子铣削装置,所述湿度控制部从所述喷嘴连续地或间歇地供给所述水蒸气。
9.根据权利要求4或5所述的离子铣削装置,具有:
使所述离子枪倾斜的倾斜机构;以及
使所述离子枪在铅直方向或水平方向上移动的移动机构。
10.根据权利要求2所述的离子铣削装置,具有:
配置在所述试样容器内且保持所述试样的试样保持部;
将所述试样从所述离子束遮蔽的遮蔽板,
所述试样配置为从所述遮蔽板突出预定长度,所述试样的从所述遮蔽板突出的部分载置为位于所述试样保持部的开口部。
11.根据权利要求10所述的离子铣削装置,具有摆动轴,所述摆动轴与所述试样保持部结合,且在水平方向上具有中心轴,
所述摆动轴以所述中心轴为中心沿顺时针、逆时针摆动预定角度。
12.根据权利要求10所述的离子铣削装置,所述喷嘴配置为从所述试样容器的侧面向所述试样容器供给所述水蒸气。
13.根据权利要求10所述的离子铣削装置,具有冷却机构、以及将所述遮蔽板和所述冷却机构连接的编织线,
经由所述遮蔽板对所述试样进行冷却。
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